水的总硬度的测定
水的总硬度的测定
本实验属于的学科：化学专业：分析化学适用对象：对水的总硬度有要求的企业和单位
一、实验背景：
水的总硬度是指水中钙和镁离子的总含量。各国对水的硬度的表示方法各有不同，我国“生活饮水卫生标准”规定总硬度（以碳酸钙计）不得超过450mg/L，这是用物资的质量浓度（单位：mg/L）表示的。我国目前使用较多的表示方法还有用物质的量浓度（单位：mol/L）表示的。
除了对饮用水的总硬度有一定的要求之外，各种工业用水对水总硬度也有不同的要求。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
二、实验目的：
（1）了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法。
（2）掌握用配位滴定法测定水的总硬度的原理、方法和相关计算。
（3）熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。
三、实验原理：
含有较多钙盐和镁盐的H2O称为硬水。水的硬度以H2O中Ca2+、Mg2+折合成CaO来计算，每升H2O中含10mg CaO为1度（l°）。测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量。
一般把小于4°的H2O称为很软的水，4°~8°称为软水。8°~16°称为中等硬水，16°～32°称为硬水，大于32°称为很硬水。生活用水的总硬度一
般不超过25°。各种工业用水对硬度有不同的要求。水的硬度是水质的一项重要指标，测定水的硬度有很重要的意义。
测定Ca2+、Mg2+总量时，用缓冲溶液调节溶液的pH 为10。以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。铬黑T 和EDTA 都能与Ca2+、Mg2+形成配合物，其稳定性EBT C EBT M MgY Y C K K K K -->>>a g a 。因此，加入铬黑T 后，它先与部分Mg2+配合生成MgIn-（紫红色）。当滴加EDTA 标准溶液时，EDTA 首先与游离的Ca2+配位，其次与游离的Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+，使铬黑T 游离出来，溶液由紫红色变为纯蓝色，指示达到终点。
四、实验用品：
1. 仪器
聚四氟乙烯滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶
2.试剂
乙二胺四乙酸钠（EDTA ，CaCO3，铬黑T （0.5%三乙醇胺溶液），0.05%甲基红，pH ≈10的氨性缓冲溶液，Mg-EDTA 溶液，6mol/L 盐酸
五、实验步骤：
1. 300mL 0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制
用洁净的500mL 烧杯称取配制300mL 0.01mol/L EDTA 标准溶液所需的EDTA 二钠盐，在烧杯中加水温热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，摇匀。
2. 0.01mol/L Ca2+ 标准溶液的配制
准确称取配制0.01mol/L Ca2+ 标准溶液的配制所需的CaCO3于
150mL 烧杯中。先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5mL 6mol/L HCl 溶液使CaCO3全部溶解。（注意：一滴一滴的加入，溶解完全后，再补加1-2滴即可）。加水使溶液总量约50mL ，微沸几分钟以除去二氧化碳。冷却后用少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量地转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3. 0.01mol/L EDTA 溶液的标定（pH=10时以CaCO3为基准物质）
称取10.00mL 钙标准溶液于250mL 锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）氨水中和至溶液由红色变浅黄色。加入20mL 水和3mL Mg-EDTA ，再加5mL pH=10的氨性缓冲溶液及4滴铬黑T 指示剂，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA 二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2~3s ，溶液的颜色由紫色或紫红色变为纯蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色即为终点。平行标定三次。计算EDTA 溶液的准确浓度。
计算公式：
3-10 / 0.10000.1033??=EDTA CaCO CaCO EDTA V M m C
式中：m 为称取CaCO3的质量（g ），M 为CaCO3的摩尔质量（g/mol ），V 为EDTA 溶液的消耗量（mL ）
4. 水样测定
（1） 试样的制备
一般样品不需要预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后 尽快经.045μm 孔径滤膜过滤。样品经过滤，可能有少量钙和镁被滤掉。
试样中钙和镁的总量超出3.6mmol/L 时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F 。
如试样经过酸化保存。可用适量的氢氧化钠溶液中和，计算结果时，应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
（2） 测定
用移液管移取100.00mL 自来水，加8mL 氨性缓冲溶液，6~7滴铬黑T ，此时溶液应呈紫色或紫红色。
为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA 二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2~3s ，溶液的颜色由紫色或紫红色变为纯蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色即为终点。整个滴定过程应在5min 内完成。平行标定三次。
计算公式：
水的硬度以水中Ca2+、Mg2+总量换算CaCO3含量的方法表示，单位为mg/L 。
1000/33??=水样
）（）（V M CV L mg CaCO CaCO EDTA ρ 式中：C 为滴定水样时，标准溶液EDTA 的浓度（mol/L ），V 为滴定水样时，标准溶液EDTA 的消耗量（mL ）,
水样V 为水样的体积（mL ），M 为CaCO3 的摩尔质量（g/mol ）
五、实验操作技术
基本仪器使用技术：
1、量筒：量筒是化学实验室中最常用的度量液体的仪器。它有各种不同的容量，可根据不同需要选用。例如，需要量取8.0ml液体时，为了提高测量的准确度，应选用10ml量筒（测量误差为±0.1ml），如果选用100ml量筒量取8.0ml液体体积，则至少有±1ml的误差。读取量筒的刻度值，一定要使视线与量筒内液面（半月形弯曲面）的最低点处于同一水平线上，否则会增加体积的测量误差。量筒不能做反应器用，不能装热的液体。
2、滴定管：滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器，它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。另外还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。
滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，它用来装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。碱式滴定管的下端连接一乳胶管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能装在碱式滴定管中。
3、容量瓶：容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。瓶颈上刻有环形标线，表示在所指温度下（一般为20℃）液体充满至标线时的容积，这种容量瓶一般是“量入”瓶。但也有刻有两条标线的，上面一条表示量出的容积。容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各种规格。
①容量瓶使用前应检查是否漏水：注入自来水至标线附近，盖好瓶塞。用左手食指压住瓶塞，右手托住瓶底，将其倒立2min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏，再把塞子旋转180度，塞紧、倒置，如仍不漏水，则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干净。
容量瓶与塞配套使用。瓶塞须用橡胶圈把它系在瓶颈上，以防掉下摔碎。系绳不要很长，以可启开塞子为限。
②配制溶液的操作方法：将准确称量的试剂放在小烧杯中，加入适量水，搅拌使其溶解（若难溶，可盖上表面皿，稍加热，但须放冷后才能转移），沿玻璃棒把溶液转移至容量瓶中。烧杯中的溶液倒尽后烧杯不要直接离开玻棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提1－2cm，随后烧杯即离开玻棒，这样可避免杯嘴与玻棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。然后再用少量水涮洗杯壁3－4次，每次的涮洗液按同样操作转移至容量瓶中。当溶液达到容量瓶的2/3时，应将容量瓶沿水平方向摇晃使溶液初步混匀（注意：不能倒转容量瓶！）再加水至接近标线，最后用滴管从刻线以上1cm处沿颈壁缓缓滴加纯水至溶液弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，用食指压住瓶塞，另一只手托住容量瓶底部，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部，边倒转边摇动如此反复倒转摇动多次，使瓶内溶液充分混合均匀。
容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液，如溶液需使用一段时间，应将溶液转移至试剂瓶中贮存，试剂瓶应先用该溶液涮洗2－3次，以保证浓度不变。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不许以任何方式对其加热。
4、移液管、吸量管
移液管和吸量管是用于准确移取一定体积的量出式的玻璃量器。移液管是中
间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部上和下均为较细窄的管颈，上端管颈刻有一条标线，亦称“单标线吸量管”。常用的移液管有2ml、5ml、10ml、25ml等规格。
吸量管是具有分刻度的玻璃管，亦称分度吸量管。用于移取非固定量的溶液。常用的吸量管有1ml、2ml、5ml、10ml等规格。
移取溶液的操作：移取溶液前，必须用滤纸将管尖端内外的水吸去，然后用欲移取的溶液涮洗2－3次，以确保所移取溶液的浓度不变。移取溶液时，用右手的大拇指和中指拿住管颈上方，下部的尖端插入溶液中1－2cm。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手使溶液吸入管内。当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，将移液管下口提出液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，使液体不再流出。取出移液管，以干净滤纸片擦去移液管末端外部的溶液，但不得接触下口，然后插入承接溶液的器皿中，使管的末端靠在器皿内壁上。此时移液管应垂直，承接的器皿倾斜，松开食指，让管内溶液自然地全部沿器壁流下。等待10－15s后，拿出移液管。如移液管未标“吹”字，残留在移液管末端的溶液，不可用外力使其流出。因移液管的容积不包括末端残留的溶液。
滴定操作技术：
1、使用前准备
①检查滴定管的密合性：酸式滴定管磨口旋塞是否密合是滴定管的质量指标之一。其检查的方法是将旋塞用水湿润后插入活塞内，管中充水至最高标线，用
滴定管架将其固定。密合性良好的滴定管，15min后漏水不应超过1个分度（50mL滴定管为0.1mL）。
②旋塞涂油：旋塞涂油是起密封和润滑作用，最常用的油是凡士林油。作法是：将滴定管平放在台面上，抽出旋塞，用滤纸将旋塞及塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林在旋塞的两侧涂上薄薄的一层。
在涂油过程中，滴定管始终要平放、平拿，不要直立，以免擦干的塞槽又沾湿。涂好凡士林后，用乳胶圈套在旋塞的末端，以防活塞脱落破损。
碱式滴定管应选择合适的尖嘴、玻璃珠和乳胶管（长约6cm），组装后检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制。如不合要求，则需要重新装配。
③装入操作溶液：在装入操作溶液时，应由贮液瓶直接灌入，不得借用任何别的器皿，例如，漏斗或烧杯，以免操作溶液的浓度改变或造成污染。装入前应先将贮液瓶中的操作溶液摇匀，使凝结在瓶内的水珠混入溶液。为除去滴定管内残留的水膜，确保操作溶液的浓度不变，应用该溶液涮洗滴定管2－3次，每次用量约10mL。
装满溶液的滴定管，应检查滴定管尖嘴内无气泡，如有气泡，必须排出。对于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管无刻度部位使其倾斜约30度，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走；对于碱式滴定管，可把乳胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠右上方，使溶液从尖嘴快速冲出，即可排除气泡。
④滴定管的读数：将装满溶液的滴定管垂直地夹在滴定管架上。由于附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，而有色溶液的弯月面清晰程度较差。因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列原则。
a.读数时滴定管应垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1－2min后才能读数。
b.无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平上。有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切。
c.滴定时，最好每次从0.00ml开始，或从接近“0”的任一刻度开始，这样可以固定在某一体积范围内量度滴定时所消耗的标准溶液，减少体积误差。读数必须准确至0.01mL.
2、滴定操作
使用酸式滴定管时，应用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免碰旋塞使其松动，甚至可能顶出旋塞。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。滴定速度一般为10ml·min-1，即每秒3－4滴。临近滴定终点时，应一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶。如此继续滴定至准确到达终点为止。
使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住乳胶管中的玻璃球所在部位稍上处，向手心捏挤乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。应注意，不能捏挤玻璃球下方的乳胶管，否则易进入空气形成气泡。为防止乳胶管来回摆动，可用中指和无名指夹住尖嘴的上部。滴定通常在锥形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。
滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原贮液瓶！），依次用自来水、洗液和纯水洗净，然后用纯水充满滴定管并垂直夹在滴定管架上，下尖嘴
口距台底座1－2cm ，上管口用一滴定管帽盖住。
六、注意事项：
（1）固体铬黑T 很稳定，但其水溶液只能稳定数日。若放置时间过长，其敏锐性会下降，甚至失败。
（2）防止在碱性溶液中析出碳酸钙和氢氧化镁沉淀。
（3）如果EBT 指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于Mg2+ 含量低，这时应在滴定前加入少量Mg2+ 溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA 溶液后，都要充分摇匀。
（4）乙二胺四乙酸二钠中含有一定量的乙二胺四乙酸二钠酸，后者溶解度小，使得配制EDTA 溶液时，即使加热，试剂也溶解不完。为此，可加入少量的NaOH 溶液使pH 提高到5.0以上，以促使试剂溶解。
（5）在氨性溶液中，23a ）（HCO C 的含量较高时，可能慢慢析出CaCO 3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO 2，注意HCl 不可加多，否则影响滴定时溶液的pH 。
（6）如水样杂志较多，可加1：1的HCl 1-2滴酸化水样。煮沸数十分钟，除去CO 2，冷却，加入掩蔽剂后再按照标准程序滴定。
附：数据记录表格
水的总硬度的测定
>水的总硬度的测定 总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度，并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大，尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超450mg/L。 总硬度的测定方法有： ① EDTA 络合滴定法，此方法使用设备简单、快速，是一般常选用的方法。 ② 原子吸收法，该方法简单、快速、灵敏、准确，干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时，最好改用原子吸收法。 ③ 等离子发射光谱法，此方法快速、灵敏度高、干扰少，且可同时测定多种元素。 (一)实验方法：EDTA 络合滴定法 (二)实验原理 在 PH10 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时，钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离，溶液由紫红色变为天蓝色。 (三)仪器 (1)50ml 酸式滴定管 (2)100mL 量筒 (3)250mL 三角瓶 (四)药品 (1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na2H2Y·2H2O ) (2)氯化铵 (3)硫酸镁 (4)铬黑T (5)硫化钠 (6)盐酸羟胺
(7)浓氨水 (8)碳酸钙或锌粒 (9)氯化钠 (五)试剂 (1)氯化铵-氨水溶液(试剂A)： 称取 16.9g 氯化铵，溶于 143mL 浓氨水中。 (2)EDTA-Mg 溶液(试剂B)： 称取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物，溶于 50mL 蒸馏水中，加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g 铬黑T干粉，用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。 (3)氨性缓冲溶液(PH10)：将试剂A 和试剂B 混合，用蒸馏水稀释至250mL，保存于塑料瓶中，此时溶液仍为天蓝色，若溶液转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 (4)0.01mol/L 钙标准溶液：准确称取约 0.2500g CaCO3，置于 100mL烧杯中，加几滴水湿润，盖上表皿，缓慢滴加 HCl 至CaCO3完全溶解，加 20mL 水，小火煮沸2min，冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。 (5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液：称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中，加 500mL 水，微热并搅拌使其完全溶解，冷却后转入容量瓶定容至 1L，保存于聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。 EDTA-2Na 标准溶液的标定： 吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中，加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液，预加15.00mL EDTA 标准溶液，再加5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次，其体积极差应小于 0.05mL，以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。 CEDTA(mol/l) =CCa×VCa/VEDTA (6)铬黑T 粉末指示剂：1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合，研细，存放于棕色瓶中，密塞备用，此指示剂可较长期保存。 铬黑T 指示剂溶液：0.5g 铬黑T，溶于 10mL 缓冲溶液中，用 95% 的乙醇稀释至100mL，放在冰箱中保存，可稳定一个月。 (六)实验步骤 (1)吸取 50mL 水样(若硬度过大，超过 3.6mmol/L 时可少取水样，用蒸馏水稀释至 50mL)，置于 150mL三角瓶中。
水硬度及测定方法
水硬度及测定 水中有些金属阳离子，同一些阴离子结合在一起，在水被加热的过程中，由于蒸发浓缩，容易形成水垢，随着在受热面上而影响热传导，我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+)，它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起，形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度，水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度，但由于它们在天然水中的含量很少，可以略去不计。因此，通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一．锅炉水垢类别： 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同，使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成，水垢可以分为下列几种，其特性和结垢的部位简述如下： 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主，也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢；也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除： 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO．SiO 2 》：另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O)：一般二氧化硅的含量都在20％以上。 它的特性是非常坚硬，导热性非常小，它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成，很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。
工业循环水主要分析报告指标及方法
附页1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。 准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L 式中 m——碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗的盐酸体积，ml； 53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。 (二)EDTA标准溶液的配制和标定 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。 (1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L 式中 m——基准物质的质量，mg； M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)； V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA)，这时 c(1／2 EDTA)＝2c (EDTA) (三)硝酸银标准溶液的配制和标定 称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol／L。 准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。 记下硝酸银溶液的体积。 用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO3) = m×1000 / [58.44×(V—V0 ) ×25] mol／L 式中 m——氯化钠的质量，g； 58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol； V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL； V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。 ①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。 (四)硝酸汞标准溶液的配制和标定
总硬度的测定法
一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．0 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中：Hlnd2-—铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2—乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．0 试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氯水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．0 分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5．0分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中：V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M—EDTA标准溶液浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升； 100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．0 允许差 水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．0 结果表示
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
循环水化验步骤
循环冷却水PH值的测定方法 方法：PH计直接测定 1.开机前准备 a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。 2.开机 a、电源线插入电源插座。 b、按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。 3.标定 仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 a) 在测量电极插座处拨去短路插座； b) 在测量电极插座处插上复合电极； c) 把选择开关旋钮调到PH档； d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）； f) 把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中； g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）; h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.0 0（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。 i) 重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 j) 仪器完成标定。 4.测量PH值 经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。 （1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： ①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次； ②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： ①电极头部，用被测溶液清洗一次； ②用温度计测出被测溶液的温度值 ③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。 ④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。 循环冷却水电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量 1. 开机：按下电源开关，预热30min。 2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度” 补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0S·cm-1。 3. 测量：
水的总硬度的测定
题目：水的总硬度的测定专业：化学生物学 教师：吴明君 课程：分析化学实验姓名：
水的总硬度的测定 摘要：为测定水中总硬度，本文采用了EDTA络合滴定法。首先用碳酸钙标准品标定EDTA标准溶液，然后以铬黑T为指示剂测定自来水的总硬度，再以钙试剂为指示剂测定自来水的钙硬度，镁硬度为二者之差。实验结果为，自来水的总硬度为11.87?，RSD为1.1%；钙硬度为11.18?，RSD为0.6%；镁硬度为0.69?。此方法简单便捷，可广泛用于水质硬度的测定。 关键词：EDTA，自来水，硬度 Determination of total hardness of water Abstract: In order to determine the total hardness of water, this paper uses the EDTA complex titration method. First, the standard solution of EDTA was calibrated with calcium carbonate standard, then the total hardness of tap water was measured with chrome black T as indicator, and the calcium hardness of tap water was measured with calcium reagent as indicator, and Hardness of magnesium is the difference between the two. Experimental results are that the total hardness of tap water is 11.87?，RSD is 1.1%；Calcium hardness is 11.18?，RSD is 0.6%；hardness of magnesium is 0.69?. This method is simple and convenient, and can be widely used for the determination of water hardness. Key words: EDTA, tap water, hardness 引言 水的硬度最初是指水中钙、镁离子沉淀肥皂水化液的能力。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水（硬水和软水尚无明确的界限，硬度小于5°的，一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。由钙离子形成的硬度成为“钙硬”。水的硬度的表示方法有很多种，随各国的习惯有所不同，我国目前采用的表示方法：以度(?)计，一硬度表示一百万分水中含一份CaO，即1?=10mg·L-1CaO。 水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。目前水的硬度的测定方法主要可分为化学分析法和仪器分析法[1]，主要有EDTA 络合滴定法，分光光度法，原子吸收法，ICP —AES法，离子色谱法自动电位滴定法，离子选择性电极一流动技术法，电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱法[2]等几种测定方法。本文采用EDTA 络合滴定法测定水的硬度。 水的硬度在生产和生活中都有极大的作用。硬水易形成水垢，容易造成锅炉设备的爆炸，且硬水对衣物的洗护作用较差。在生产中，水的硬度影响面包发酵的效果[3]，对海参的泡发率也有一定的影响[4]，同时胶印润版液中水的硬度对乳化之后油墨的粘着性等性质均产生影响[5]。目前，我们采用的降低水的硬度的普遍方法是煮沸法，在科研工作中还有用改性大豆皮[6]降低水的硬度的研究和曝气-石灰碱化法[7]降低水的硬度等研究。本实验采用操作简单的EDTA络合滴定法对水的硬度进行测定，结果准确。
工业循环水水质化验项目及方法
循环冷却水PH 值的测定方法 方法：PH 计直接测定 1. 开机前准备 a 、 电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。 b 、 复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 C 、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。 2. 开机 电源线插入电源插座。 按下电源开关，电源接通后，预热 30min,接着进行标定。 3. 标定 仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 a) b) c) d) e) f) g) (如用混合磷酸定位温度为100C 时，PH=6.92 ); h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入 PH = 4.0 0 (或PH = 9.18)的标准溶液中，调节 斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的 PH 值一致。 i) 重复(f ) -- (h )直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 j) 仪器完成标定。 4. 测量PH 值 经标定过的PH 计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否， 测 量步骤也有所不同。 (1) 被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下： ① 用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次； ② 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的 PH 值。 (2) 被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下： ① 电极头部，用被测溶液清洗一次； ② 用温度计测出被测溶液的温度值 ③ 调节 温度”调节旋钮(8)，使白线对准补测溶液的温度值。 ④ 把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的 循环冷却水电导率的测定方法 测定方法：电导率仪直接测量 1. 开机：按下电源开关，预热 30min 。 2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向 “温度” 补偿调节旋钮指向“ 25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示 3. 测量： 在测量电极插座处拨去短路插座； 在测量电极插座处插上复合电极； 把选择开关旋 钮调到PH 档； 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值； 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到 100%位置)； 把清洗过的电极插入PH = 6.8 6的缓冲溶液中； 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的 PH 值相一致 PH 值。 1”刻度线, 100.0 S ? cm -1 0
实验7.水总硬度的测定
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT） > 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+
水中总硬度的测定方法
水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液（pH＝10）：将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中，加氢氧化铵（ρ20＝0.90g/ml）570ml，用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5g铬黑T（C20H12N3NaO7S），溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c（EDTA）＝0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样（若硬度过大可少取水样，用纯水稀释至50ml，若水样硬度过低改用100ml），置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用c（EDTA）＝0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量，同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水（以CaO计） ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水（以CaCO3计） ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中：ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度，mg/l； V1――滴定中消耗EDTA溶液体积，ml：V0――空白消耗EDTA溶液体积，ml： c ――EDTA标准溶液的浓度，mol/l：V ――所取水样体积，ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液（5％）：称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂（1％）：称取1克酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 2.3 硫酸溶液（0.1mol/L）：吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。
实验报告格式天然水总硬度的测定
实验报告格式： 实验日期： 实验地点： 指导教师： . 实验名称： 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的： （1）掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 （2）掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 （3）掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 （4）了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理：（写有关反应及计算公式） 硬度：水中钙盐和镁盐含量，以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应：Ca + Y = CaY ， 终点：EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算：33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) （3CaCO M = 100.09） 硬度的滴定反应：同标定。 硬度的计算：-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 （CaO M = 56.08） 三、实验步骤：（写流程，注意事项） 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定： 配制：台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。 标定：分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液， 10 mg EBT(三瓶同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 2、天然水总硬度的测定： 滴定：移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液，10mg EBT(三瓶 同色) ，用EDTA 溶液滴定，紫红 → 纯蓝，记下V Y 100mL
工业用水总硬度的测定
实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法： 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。 2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m mol·L-1。 3）、还有以度（°）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1°.
平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。 三、水的硬度的测定过程 （1）、所需试剂： 1）、0.02molL -1 DETA 溶液 （Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26） 配制：4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中，加约50ml 高纯水，微热溶解后，稀释到 500ml ，转入试剂瓶中，摇匀。 标定：标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中，用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加约50ml 高纯水，加 5ml 20％ NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M （M CaCO3=100.1） 平衡标定三份，EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20％NaOH 溶液（现用现配） 5）钙指示剂.（称取0.5g 钙指示剂，加20ml 三乙醇胺，加水稀释至100ml ）（或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物） 6）铬黑T 指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质）
实验水的硬度的测定
实验11 水得硬度得测定 一．实验目得 1、了解水硬度得概念、测定原理及方法 2、掌握滴定得基本操作及相关仪器得使用方法 二．背景知识及实验原理 1、背景知识精品文档，您值得期待 水得硬度就是指水中Ca2+、Mg2+浓度得总量，就是水质得重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度得贡献。有时把含有硬度得水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度得水称为软水（硬度＜8度）。 水得硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2得存在而有一种蒸 馏水所没有得、醇厚得新鲜味道；但就是长期饮用硬度过低得水，会使骨骼发育受影响；饮 用硬度过高得水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度得水，不宜用于洗涤，因为肥皂中得可 溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近 年来，由于合成洗涤剂得广泛应用，水得硬度得影响已大大减小了。但就是，含有硬度得水 会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等 部门，对硬度都有一定得要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使 用硬水，锅炉内壁会结有坚实得锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅 炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行与工业产品质量，对锅炉用水与一些工业用水，必须 软化处理之后，才能应用。去除硬度离子得软化处理，就是水处理尤其工业用水处理得重要 内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4、45mmol/L，低压锅炉用水不超过1、25mmol/L； 高压锅炉用水不超过0、0178mmol/L。 硬度得单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：就是现在硬度得通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3得量为100、1g，所以1mmol/L=100、1mg/LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多得硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起得硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；
edta测定水的硬度(1)
EDTA 测定水的硬度 摘要：本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为10.01044mol L -? ，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA 滴定水样，实验测得该试样总硬度为11.43。然后选用钙指示剂，以EDTA 滴定水样，测得该试样钙硬为9.001，由此，得到镁硬为 2.43 关键字：水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬 前言： 乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用H 4Y 表示）难溶于水，常温下其溶解度为L -1 (约L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g ·L -1 ，可配成 mol/L 以上的溶液，其水溶液的pH ≈ ，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO 3为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ， 5100010CaO EDTA EDTA M c V V ?? ?= ?水 硬度（）
水的总硬度测定
水的总硬度测定 摘要：水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-
实验 水的硬度的测定
实验11 水的硬度的测定 一．实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在天然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成浪费，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有一定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料浪费，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉安全运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必须软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L，低压锅炉用水不超过L；高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法，分述如下：① mmol/L：是现在硬度的通用单位。② mg/L （以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位°DH）：国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度，即1度；1度=10mg/L（以CaO计）；1mmol/L（CaO）=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分
实验水总硬度的测定
实验水总硬度的测定 Document number：BGCG-0857-BTDO-0089-2022
实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO 3) 2 → CaCO 3 (完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ Mg(HCO 3) 2 →MgCO 3 (不完全沉淀)+H 2 O+CO 2 ↑ +H 2 O Mg(OH) 2↓+CO 2 ↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。
水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg·EBT> K Ca·EBT，铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT（红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配位，终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13，使Mg2+生成 Mg(OH) 沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的 2 浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn-+H+ 蓝色红色 滴定开始至化学计量点前：Mg2++HY3-= MgY2-+H+ Ca2++ HY3-= CaY2-+H+ 化学计量点：MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2- 红色蓝色 滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+和Zn2+等重金属离子可S予以掩蔽。 用KCN、Na 2 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca2+、Mg2+总量换算为CaO含量的方法表示，单位为：mg·L-1和（o）。水的总硬度1o表示1L水中含10mgCaO。计算水的总硬度的公式为： 三、实验用品 1、实验仪器：分析天平