中国药科大学中药制剂分析重点课件
中国药科大学中药制剂分析期末考试by---10级王学姐~
回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。
考试题型：
一．填空题（1分*20）
1.杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。
2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性
3.阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
4.中国药典的内容一般分为:凡例，正文，附录，索引
5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应
6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。
7.生物碱沉淀试剂：碘-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸
二．单选题（2*10分）
选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，其他有选填题，给了药材名称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。
三．判断题（2*10）
1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。
2.重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙酰胺，硫化钠。
3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分Hgs。
4.芦丁与槲皮素在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，Rf大。
5.中药矿物质的处理顺序是混合酸，浓酸，稀酸，水。错，顺序反过来
6.皂苷流动相中加入二乙胺，可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。
7.不记得了，大概是说二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，不含熊磺酸的阴性对照溶液。
四．简答题（1*8,1*7,1*10）
1.方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；重复性试验；检测灵敏度及最小检出量；
2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定
3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。
五．综合题（15）
复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。
（1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。
（2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。
重点：
第一章绪论
1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分的非单一性⑺中药质量控制方法的多元性
2.取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
3．供试品的制备原则最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
4.检验程序：取样，制备供试品，鉴别，检查，含量测定，报告。
5．提取方法（1）溶剂提取法①冷浸法②连续回流法③超声波提取法④萃取法⑤回流提取（2）水蒸气蒸馏法（3）超临界流体萃取法（4）升华法
6.预处理（1）液—液萃取法（2）沉淀法（3）蒸馏法（4）盐析法（5）色谱法（微柱色谱，固相萃取）
7．定性鉴别：显微鉴别；理化鉴别；薄层色谱法：应用最多
8.中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析
9.国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准
10.固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法
11.中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查
12.中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体
13．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效
14.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
15.中药制剂分析的对象：有效成分，毒性成分及其他影响疗效质量的化学成分。
第二章中药制剂的鉴别
1．中药制剂的定性方法主要有性状、显微和理化（化学反应法、升华法：大黄蒽醌冰片、光谱法、色谱法）
2．显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰装片前应消除某些辅料的干扰（2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。
3．显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件a.溶液浓度 b.溶液温度c.溶液pH值（5）提高反应灵敏度a.显色反应 b.沉淀反应
4.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散力、静电力、诱导力和氢键作用力等。
5.加有荧光剂的硅胶表示方法为F254
6.对照品的选择（1）对照品。化学成分单体2）阴阳对照溶液（3）对照药材和对照品同时对照。阳性对照溶液的制备：取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按制剂的制法处理后，再以与制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。阴性对照溶液的制备：将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
7.常用显色剂：皂苷：10%硫酸乙醇溶液，生物碱：改良碘化比甲，黄酮：5%三氯化铝乙醇液，蒽醌：氨气，挥发油及低极性分子：5%香草醛溶液，酚：5%三氯化铁乙醇液酸性
8.显微鉴别制片方法：散剂胶囊剂：直接加水或水合氯醛透化装片。片剂：用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。水丸，锭剂：研成粉末后取少量直接透化装片。蜜丸：取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀，如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。
第三章中药制剂的检查
1.杂质来源：中药材原料中带入；在生产制备过程中引入；贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
2.重金属检查法：硫代乙酰胺法（酸性），硫化钠法（碱性），炽灼残渣法，微孔滤膜过滤法
3.砷盐检查法（1）古蔡法:采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞或氧化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。比较供试品与标准品溶液在同一条件下所显砷斑颜色的深浅，以测得供试品的含砷限度。醋酸铅棉花的目的：若试剂或锌粒中也含有S2-，除硫化氢。标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是防止硝酸铅水解。砷盐检查法中加入KI的目的是将五价砷还原为三价砷。砷盐检查法中反应温度一般控制在25~40℃。砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为5mL（2）二乙基二硫代甲酸银法（Ag-DDC法，定量）
4.干燥失重测定法：常压恒温干燥法，干燥剂干燥法（无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷、硫酸），减压干燥法。药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质。
5.水分测定法：有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法。甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合
6.灰分检查法主要包括总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。总灰分：进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C
7.有机氯、磷的TLC检查
8.黄曲霉毒素的检查：黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，他能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。一般采用TLC和微柱色谱法。先微柱法测定，确定总毒素是否超过允许含量，如超标，再做TLC确证，后若证明含B1，再准确定量。
9.进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。
②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
第四章中药制药的含量测定
1．定量分析方法：化学分析法（重量分析法，滴定分析法，氮测定法，挥发油测定法，浸出物测定法），仪器分析法（光谱法，色谱法）
2．薄层扫描法:薄层扫描吸收法(透射法，反射法),薄层荧光扫描法
3．气相色谱法：具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。（1）GC实验条件的选择：载气的选择①分离效能和分析速度(对峰形扩张的影响)②检测器的适应性和灵敏度③载气
的物理化学性质(对柱压降的影响)。柱温选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。（2）GC 检测器类型①热导检测器（TCD）优点: 构造简单，测定范围广，稳定性好，线性范围宽，样品不被破坏。缺点: 灵敏度低。②
氢火焰离子化检测器（FID）优点: 操作简便，灵敏度高，响应快线性范围宽。对温度不敏感、输出信号较大适合不同温度条件下使用。缺点: 专属型检测器只能测定含碳有机物，具破坏性。
4.HPLC：不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量①紫外检测器②蒸发光散射检测器ELSD
第五章中药制剂中各类化学成分分析
第一节生物碱类成分
1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄、黄连、黄柏、乌头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、贝母、百部等。
2．生物碱定性分析：化学定性分析（沉淀法，显色反应:改良碘化钾试剂）（2）色谱分析（TLC,PC,HPLC,GC)
3．生物碱定量分析：化学法（重量法，容量法），光谱法（比色法:酸性染料比色法，雷氏盐比色法，螫合物比色法，苦味酸盐比色法，络合比色法），色谱法（HPLC,GC,TLC：薄层色谱-分光光度法：比色法、紫外分光光度法、荧光法，薄层扫描法)
4.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是介质pH值、酸性染料的种类和有机溶剂的选择
第二节黄酮类成分
1．含黄酮的常用中药有槐米、黄芩、葛根、陈皮、银杏叶、淫羊霍等。
2．理化性质：溶解性：一般游离黄酮难溶于水，而易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。如引入羟基越多，其水溶性越强。酸碱性：黄酮类大多含有酚羟基，因此具有弱酸性，可与强碱成水溶性的盐，这一性质常用于黄酮类化合物的分离。
3．黄酮的定性鉴别（1）化学显色法①还原反应A．盐酸-镁粉反应B. 盐酸-锌粉反应C. 四氢硼钠（钾）反应②络合反应（与金属离子铝、铅、锆、镁等）（2）薄层色谱法：硅胶色谱，聚酰胺色谱，纤维素薄层。
4．定量分析（1）总黄酮的含量测定。比色法①薄层色谱法：薄层刮板法；薄层扫描法②高效液相色谱法
第三节醌类成分
1．蒽醌类化合物：大黄、虎杖、何首乌，茜草，芦荟。萘醌：紫草科。菲醌：落羽松，丹参
2．临床应用：（1）、泻下作用①蒽醌苷的致泻作用明显大于苷元②分子中含羧基的蒽醌苷大于不含羧基的蒽醌苷③还原型的苷（蒽酚苷、蒽酮苷如番泻苷A、B、C、D）>氧化型的苷（蒽醌苷）(2)抗菌、抗病毒作用：通常苷元作用大于苷(3)心血管系统(4)抗肿瘤、抗抑郁作用：金丝桃素（蒽醌类）(5)着色剂
4．蒽醌类成分的定性分析(1) 化学显色反应①Borntrager反应：具有酚羟基，遇碱显红---紫红色。②与金属离子反应：蒽醌类化合物中若具有α-酚羟基或具有邻二酚羟基时与Mg2+形成络合物而显色，一般用醋酸镁③对亚硝基二甲基苯胺反应(2)薄层色谱法用途最广的展开剂：乙酸乙酯：甲醇：水100：16.5：13.5。适于分离蒽醌苷、蒽醌苷元(3)升华法：游离的蒽醌及其他醌类衍生物可用升华法得到升华物，可见光下观察或加碱液显色。尤以大黄、含大黄制剂如牛黄解毒丸等较常用。（牛黄解毒丸微量升华可观察到黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色）
5．蒽醌类成分的定量分析（1）比色法①.直接测定法②Borntrager反应③醋酸镁反应。大黄的测定①游离蒽醌的测定。生药+氯仿提取，加混合碱液显色，测定②结合蒽醌（苷类）生药＋酸（盐酸或硫酸）水解→氯仿（非极性溶剂）萃取→少量水洗氯仿层至中性（因酸性较强对加碱液有干扰）→混合碱液显色测定得总蒽醌的量，从中减去游离蒽醌含量，即为结
合蒽醌的含量③大黄中还原型蒽醌类化合物的测定，可将还原型蒽醌用适当浓度（10%）FeCl3溶液先氧化成蒽醌类化合物，再加酸水解，然后同操作２测定含量。④大黄酸类化合物测定：将２的氯仿提取液用５％NaHCO3溶液分次振摇提取至无色，提取液酸化后用乙醚提取，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液比色。（２）薄层色谱法（３）高效液相色谱法第四节三萜皂苷成分
１. 甘草、柴胡、桔梗、人参、酸枣仁、三七、地榆、酸枣仁、紫菀、商陆
2.皂苷类成分的定性分析（1）泡沫反应（2）显色反应①醋酐-浓硫酸反应②三氯醋酸反应
③氯仿-浓硫酸反应④冰醋酸-乙酰氯反应⑤五氯化锑反应⑥香草醛-硫酸或高氯酸反应
5.皂苷类成分的定量分析：比色法，TLC，HPLC-ELSD,酸碱滴定，极谱法，GC,重量法
6.皂苷通用处理：样品→甲醇提取→挥干→用水溶解并用乙醚提取2～3次→用水饱和的正丁醇萃取→合并正丁醇液→用1%NaOH洗涤2次→用正丁醇饱和水溶液洗涤3次→蒸干正丁醇→甲醇定容
7.总皂苷测定方法：重量法，比色法
第五节挥发性成分
1.挥发油的提取方式：水蒸气蒸馏法、浸取法、冷压法、超临界流体萃取
2.挥发油的定性分析：化学定性分析（显色反应，紫外吸收），色谱分析（TLC,GC,HPLC)
3. 挥发油的定量分析：GC
第六节香豆素
1. 常见中药有白芷、秦皮、独活、柴胡、补骨脂、蛇床子。
2. 样品溶液的提取方法: 水蒸气蒸馏（低沸点物），溶剂提取
3. 定性分析：（1）化学反应法：异羟肟酸铁反应、重氮化试剂、Gibbs试剂（2，6-二氯苯醌氯亚胺）（2）荧光法（3）薄层色谱
4. 定量分析：荧光分光光度法,紫外分光光度法,GC,TLC,HPLC
第六章含动物药、矿物药的中药制剂分析
一、牛黄：胆汁酸（胆酸、去氧胆酸）、胆色素等
1.定性鉴别（1）理化鉴别①胆红素反应：加硫酸与过氧化氢各2滴，显绿色②胆酸反应Gregory Pascoe反应：取胆汁1ml加入0.3%糠醛溶液1ml，加45%硫酸6ml，振摇后在65度水浴中放置30分钟，胆酸存在的溶液显蓝色③取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热，置显微镜下观察，由黄棕色或棕红色小颗粒组成不规则团块，加水合氯醛色素迅速溶解，显金黄色，久置变绿色。（2）薄层色谱法。吸附剂：常用硅胶。
二、麝香1.定性鉴别（1）理化鉴别（2 ）化学法：取麝香细粉，加五氯化锑共研，香气消失，再加少许氨水共研，香气恢复。(3)气相色谱法(4)紫外光谱法5)薄层色谱法吸附剂：硅胶。2.含量测定：（1）气相色谱法（2）薄层扫描法（3）高效液相色谱法
三、熊胆胆汁酸（牛磺熊去氧胆酸）
1.熊胆的定性鉴别（1）化学法：取胆仁粉未在紫外灯下应显黄白色荧光，而不是显棕黄色荧光；另取粉末约0.2g溶于7%冰醋酸溶液20ml中，溶液不应显浅蓝色乳浊荧光（与牛、羊胆区别）。（2）光谱法：（与猪、牛、羊胆区别）（3）TLC 吸附剂：硅胶
四、蟾酥（蟾酥甾二烯）
1. 定性鉴别（1）显色反应：对二甲氨基苯甲醛；硫酸醋酐、硫酸；酒石酸、对二甲氨基苯甲醛（2）纸色谱法（3）TLC法
2.定量分析：分光光度法、比色法、薄层扫描法、GC、HPLC 五．斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）含量测定：气相色谱法
第七章各类中药制剂的分析
1. 中药制剂分析的一般程序：（1）弄清处方组成、剂型等（2）调查处方来源，鉴别原料药
材的真伪（3）制备模拟处方和阴性对照样品（4）确定定性、定量分析内容（5）设计提取流程，进行实验研究（6）制订质量标准
2.测定项目的选定原则（1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法（2）其次考虑臣药及其他味药（3）有效成分明确的，可选有效成分（4）成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量（5）检测成分应归属某单一药味（6）检测成分应与中医用药的功能主治相近（7）确无法含量测定的，可测定浸出物含量
1. 合剂与口服液：性状、pH、装量、相对密度、微生物限度
2. 酒剂与酊剂：性状、含乙醇量（GC）、甲醇量检查（GC）、总固体、装量、微生物限度。酒剂和酊剂样品处理：加热蒸去乙醇，有机溶剂萃取。
4. 流浸膏剂与浸膏剂：性状、乙醇量、装量、微生物限度
5. 糖浆剂：性状、含糖量、pH、相对密度、总固体量、不溶物、装量、微生物限度
6. 煎膏剂(膏滋) ：性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量、微生物限度
7. 丸剂检查项目性状、水分、重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度
8.散剂：性状，均匀度，水分，装量差异，微生物限度
9.栓剂：形状，重量差异，融变时限，微生物限度
10.胶囊剂：水分，装量差异，崩解时限，微生物限度
11.软膏剂：性状，PH，细腻度，刺激性，微生物限度。预处理方法：滤除基质法，提取分离法，离心法，灼烧法。
12.中药注射液的安全检查项目:无菌检查，热原检查，刺激性试验，过敏反应，溶血试验，异常毒性试验
13.中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般应在3%以内
14.典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间
第九章中药制剂质量标准的制定
1质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则
2质量标准的分类为国家药品标准、企业标准
3质量标准的特性是权威性、科学性、进展性
4制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定
5制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则
6处方中重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位
7外用药及剧毒药不描述味
8鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别
9规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液体制剂用“mL”
10标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上
11浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准
12合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上
13影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素
14中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法
15中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品
16.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示
17.HPLC法在中药制剂分析中，可用于定性、定量及制备性分离
简答题
1.简述中药制剂化学成分的多样性？⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分，由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂⑵中药制剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十，低者可至千万分之几⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化。所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。
2.影响中药制剂质量的因素有哪些？①原料药材的影响。②加工炮制方法的影响。③中药制剂工艺的影响。④中药制剂辅料、包装及储藏条件的影响。
3.简述中药制剂的检查包括的主要内容？制剂通则检查（与剂型有关），一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余农药、残余溶剂），特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查），微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母菌数）
4.鉴别药味的选择：（1）新药审批要求，复方制剂中30%以上的药味要有定性鉴别（2）应首选君药与臣药进行鉴别（3）贵重药材要鉴别（4）毒剧药材要鉴别，更须规定含量或限量。测定成分的选定1）测定有效成分或主要成分2）测定毒性成分3）测定总成分4）测定特征性成分5）有效成分尚不明确或无合适的含量测定方法时，可选择以下指标控制制剂质量：A. 测定指标性成分B. 测定浸出物含量C. 以某一物理常数为测定指标
5.中成药药品标准一般包括哪些内容？其中哪些是药品检验工作的主要内容？名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格和贮藏等。其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验的主要项目，必须严格遵照药品标准，逐项全面进行检测。
6.启脾丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1的鉴别供试品溶液制备方法：取本品9g，切碎，加硅藻土5g，研匀，加氯仿40mL，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，挥干溶剂，加甲醇50mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，将甲醇液加在中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径10～15mm）上，用40%甲醇150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。
简述上述主要操作步骤的依据和目的？本品为丸剂，含蜂蜜等辅料，加硅藻土作分散剂研匀有利于溶剂的提取；加氯仿将制剂中非极性干扰成分提取并弃去；加甲醇将制剂中皂苷等极性较大的成分提取，上氯化铝柱纯化，洗脱液蒸干后加水溶解，再用水饱和正丁醇提取，得皂苷提取部位，作皂苷鉴别用供试品溶液。
7.含量测定的方法学考察包括哪些内容？提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；重复性试验；检测灵敏度及最小检出量；
8.含量测定选定原则？1．项目与药味的选定：（1）新药申报有一项基本符合要求；如君药、贵重药、剧毒药同时存在，则要求二项；出口中成药要二项以上（2）单方制剂成分必须基本清楚3）复方制剂首选君药及所含贵重药；含毒剧药的要有含量或限量（4）如有困难，可依此选定臣药的其他药味，但要说明理由2．测定成分的选定：（1）有效成分或指标成分清楚的可行针对性定量（2）成分类别清楚的，可测有效部位（3）二味以上药味含相同成分问题（4）因药材产地和等级不同含量差异大的成分，注意检测指标的选定和产地的选定（5）含量过低的成分较难真正反映成药的内在质量（6）检测成分应尽可能与中医用药的功能主
治相近（7）中西药结合制剂的含量测定
9．试设计测定牛黄解毒片中大黄游离蒽醌和总蒽醌含量的方法
⑴对照品溶液测定：以1，8－二羟基蒽醌为对照品，精密称取一定量，加甲醇溶解。取对照品液一定量，蒸干，加5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱显色，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm波长处测定。
⑵游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精密称定重量，精密加入氯仿一定量，水浴上回流提取，吸取滤液一定量，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，直至混合碱液无色，合并碱液，用氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入100mL量瓶中，并稀释到刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
⑶总蒽醌的测定：精密称取游离蒽醌项下的牛黄解毒片粉一定量，加2.5mol/L硫酸30mL直火回流，放冷，加入氯仿，水浴回流，放冷，吸出氯仿液，再加氯仿，反复操作至氯仿无色为止。合并氯仿层液，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿液用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，至碱液无色，弃去氯仿液。将碱液置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL量瓶中，用混合碱液稀释至刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算结合蒽醌的含量（相当于1，8－二羟基蒽醌含量）
10.人参养荣丸由人参、白术、茯苓等药味组成，试设计该制剂中人参二醇、人参三醇鉴别方法。①供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7％硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚（30℃－60℃）振摇提取充分，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。②对照品溶液制备：取人参二醇，人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。③薄层层析：吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙醚为展开剂，展开，取出，晾干。④检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。
11.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时，为什么其介质的pH是成功与否的关键？
如果介质pH偏高，染料能以离子状态存在但生物碱不能；如果介质pH偏低，生物碱可用生物碱盐状态存在而染料不能。两种情况均不能使生物碱与染料定量结合生成离子对。故选择合适的pH，使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对。
分析方案设计：1、定性鉴别：显微鉴别薄层鉴别：对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照。
2、检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）重量差异（2）微生物限度（3）崩解时限
3、含量测定以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。
（1）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定。
（2）测定方法：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。
（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范
围。
1.简述颗粒剂的质量分析特点？⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。
2.蜜丸质量分析特点？蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去。常见的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂抽取，硅藻土用量大约为1：0.5~2(g/g)；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求。
3.片剂质量分析特点？片剂在制备时，常需加入一些辅料，如稀释剂、润滑剂、崩解剂等。这些辅料均可能对药物的定性、定量分析造成一定影响；因此，在分析时应注意排除这些干扰。片剂的样品制备方法与其他固体制剂相类似。将片剂研碎后（糖衣片需除去糖衣），过一定筛目，用适宜的溶剂，采用冷浸法、回流提取法或超声波提取法等，将被测成分提取出来；然后再采用适当的净化方法，使样品纯化（如液-液萃取法、蒸馏法、固-液萃取法等）；再选择合适的测定方法进行含量测定。
4.栓剂质量分析特点？栓剂的质量分析应包括物理和化学的二个方面。物理方面的指标有熔点（脂肪性基质的栓剂）、硬度、融变时限等。化学测定方面的，除主药或主要成分的鉴定和含量测定外，还应注意有效成分的释放度试验、基质的刺激性试验。栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，在温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。
5.糖浆剂的分析特点？糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠，须经分离、净化后才能分析测定，分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液－液萃取法中，根据指标性成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行萃取，使被分析成分与其他成分分离；也可将药液调至不同的PH值，再用合适的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出。如果是挥发性成分，可用蒸馏法提取成分，收集馏出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分离，如一些生物碱的样品，先将其调至酸性，上阳离子交换树脂柱，生物碱类成分被吸附，依次用蒸馏水和氨水洗脱，可排除糖浆中糖分的干扰。
6.滴丸剂质量分析特点基质的存在对滴丸的分析影响较大；因此，在分析前，必须先将基质与被检测成分分离。可以根据被测成分和基质各自的理化性质，使二者分离。如非水溶性基质与水溶性成分制成的滴丸，可将滴丸与适量的水共热，提取，此时基质受热融化，被测成分溶于水，如此反复多次后，水溶性被测成分则可与基质完全分离。对于酸性或碱性成分，则可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取，从而达到与基质分离的目的。
以上资料是自己总结的，但考试下来感觉还是要多做点题才能活学活用。题目不像想象中那么简单，很多同学拿到卷子都很茫然了。下面是百度上一些题目，可以参考下，有些超纲的就不必记了，考试前老师说是多选，后来又是单选，所以还是多多准备为好。
第一章绪论
１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析
２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程
３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性５．《中国药典》规定，热水温度指70～80℃4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案
6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物
7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分
8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全
9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价
10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法
13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质
量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析
2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差
异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性
3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法
E．水蒸气蒸馏法
4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超
临界流体萃取法
5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效
2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。
3．中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等。
4．《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。
第二章中药制剂的鉴别
1．中药制剂的显微鉴别最适用于含有原生药粉的制剂的鉴别
2．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征。.熟地
3．在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球型，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征。金银花
4．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140μm，为哪味药的特征。大黄
5．在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少量与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。黄芩
6．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL，加水至25mL。在283nm±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应。丹参
7．在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为.TLC法
8．用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用。合成药物
9．可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法最常用10．在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用优质平板玻璃 11．在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是.硅胶G
12．在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法常用 13．气相色谱法最适宜测定下列哪种成分含有挥发性成分
14．应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材麝香
15．应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材。色谱峰
1．中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别
2．中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。
A.气相色谱法
B.氢氧化钾法
C.升华法
D.硝铬酸法
E.氯酸钾法
4．中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法5．中药制剂的色谱鉴别方法有 A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法6．薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材
1．中药制剂的鉴别主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等。
2．中药制剂性状鉴别内容主要有_颜色、形态、形状、气、味、其他
3．中药制剂的光谱鉴别法主要有荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等。
4．中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。5．在六味地黄丸的显微定性鉴别中，茯苓的特征为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径_4-6_μm。
1．简述中药制剂显微鉴别的含义。.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成
2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。3．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂4．薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？可以排除干扰，确定该鉴别的专属性
5．举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。
（1）对照品对照例子：生脉饮中人参鉴别用人参二醇，三醇对照；（2）阴阳对照例子：七厘散中血竭鉴别，用血竭原药材为阳性对照；（3）对照药材和对照品同时对照例子：枳实导滞丸中黄连对照，小檗碱对照。
第三章中药制剂的检查
1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣
2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有C. 酯型生物碱
3. 中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是 C. 服用错误
4. 杂质限量的表示方法常用B. 百万分之几
5.中药制剂一般杂质的检查包括 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等
6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂A. 硫代乙酰胺
7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是D. 第四法
8. 在重金属检查中，标准铅液的用量一般为 B. 2mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是
D. 3.5
10.中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在B. 500~600℃
11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是A.防止硝酸铅水解
12. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸
13. 砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是 B. 盐酸
14. 在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是 D. 砷盐检查第二法
15. 砷盐检查法中加入KI的目的是 B. 将五价砷还原为三价砷
16. 砷盐检查第一法（古蔡法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为（ D. 2.0mL ）
17. 砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S
18. 在砷盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是
A. 60mg棉花装管高度60～80mm
19. 砷盐检查法中，反应温度一般控制在 D. 25~40℃
20. 砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为E. 5mL
1. 《中国药典》检查杂质采用的方法有A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比 D. 与阴性药材对比
C. 在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现 E. 供试品加试剂前后对比
2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是
A．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响
3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用
C. 中药制剂中杂质的含量
D. 中药制剂的销售
E. 中药制剂的包装
4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料
C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变
D. 生产过程中的机器磨损
E. 药物在高温灭菌过程中发生水解
5. 重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是
A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色
B. 加指示剂调整标准溶液颜色
C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液
D. 尽量稀释供试品液
E. 用微孔滤膜法
6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有
A. 甘草中有机氯类农药的检查
B. 刺五加浸膏中铁的检查
C. 红粉中氯化物的检查
D. 玄明粉中镁盐的检查
E. 白矾中铜盐的检查
7. 砷盐检查法中，影响反应的主要因素有
A. 反应液的酸度
B. 反应温度
C. 反应时间
D. 中药制剂的前处理
E. 锌粒大小
8. 在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于
A. 氯化亚锡中
B. 锌粒中
C. KI中
D. 样品中
E. 由生成AsH3反应的副反应产生
9. 中药制剂中的砷往往是有机砷，必须事先让其转变为无机砷，常用的破坏方法有
A. Ca(OH)2破坏法
B. Br2—稀H2SO4破坏法
C. H2SO4-H2O2破坏法
D. 无水Na2CO3破坏法
E. KNO3—无水Na2CO3破坏法
10. 在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙
E. 氯化钾
1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几_或百万分之几来表示。
2. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是_除去H2S
3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量。主要是指水分、结晶水，也包括其它
挥发性物质_。
4. 干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法和热分析法
5. 《中国药典》规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_
1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？.主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备
过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
2. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？干燥失重测定法除测定水分外尚包括
挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。
3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成
为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分
4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原
则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
5. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的
碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
第四章中药制剂的含量测定
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1.样品粉碎时，不正确的操作是Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可
2.通常不用混合溶剂提取的方法是Ｄ连续回流提取法
3.在进行样品的净化时，不采用的方法是Ｂ.冷浸法
4..下列方法中用于样品净化的是Ｅ.固相萃取法
5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是Ｄ.连续回流提取法
6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是Ｂ.蒸馏法
7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2
8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低Ａ.有利于生物碱成盐
9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水
10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为Ａ.内径约0.9cm，中性氧化铝5g，湿法装柱，30mL乙醇预洗
11.既可用一个波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的方法是 E.差示光谱法
12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求B .回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）
13.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则 B. 回收率(％)＝(C－A)/B×100%
14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示
15.对分析方法的重复性考察的因素是 A.不同实验室和不同分析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂 C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是
16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分
17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量E、总生物碱、总有机酸组分
18．薄层扫描法可用于中药制剂的D、定性鉴别、杂质检查及含量测定
19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循B、Kubelka- Munk理论及曲线
20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C、F=KC
1.用沉淀法净化样品时，必须注意
Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去Ｄ.所有杂质必须是可溶的
Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性
Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定
2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是
A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样
B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度
C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定
D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性
E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求
3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括
A.样品的称取
B.样品的粉碎
C.样品的提取
D.样品的浓缩
E.样品的净化
4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为
A.该法在高温高压下提取
B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强
C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中
D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触
E.SF的种类更多
5.超声提取法的主要持点是
A.提取对热不稳定的样品
B.提取杂质少
C.提取效率高
D.提取的选择性较高
E.提取速度快
6.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法
B.系数倍率法
C.三波长法
D.一阶导数光谱法
E.差示光谱法
7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法
B.系数倍率法
C.三波长法
D.一阶导数光谱法
E.标准曲线法
8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是
A.等吸收点法
B.系数倍率法
C.三波长法
D.一阶导数光谱法（峰谷法）
E.二阶导数光谱法（峰谷法）
9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有
A.不能使用吸收系数法
B.不能测定组成已知的复杂样品
C.样品预处理步骤复杂
D.中药制剂的供试品溶液组成复杂
E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大
10.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有
A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性
B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的
C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力
D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度
E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力
三、填空题
1.样品的提取方法常见的有冷浸法、回流提取法、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法_
2.样品的净化方法主要包括沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法（微柱色谱法更常用）。
3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 _N2或H2为载气；ECD通常使用N2为载气。
4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可用C18反相柱(ODS)，极性组分可选用正相分配柱（氨基柱、氰基柱）_，脂溶性药物异构体的分离可采用硅胶吸附柱
5．HPLC法在中药制剂分析中，可用于定性定量及制备性分离
1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化
效率高。
2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法
3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工作曲线过原点（截距为零），可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能用外标二点法定量。
第五章中药制剂中各类化学成分分析
1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝
2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是D.硅胶
3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是 B.茚三酮试剂 4.用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是E.分光光度法
5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是C.挥发性生物碱
6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是E.生物碱pKa的大小
7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是 B.雷氏盐部分 8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是C.丙酮
9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是D.附子
10．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是B.525nm 11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nm
12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是C.溶剂的pH
13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性
14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A.流动相中加二乙胺
15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用B.流动相中加入离子对试剂
1．生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有
A.反应时间
B.反应介质的pH值
C.反应温度
D.生物碱与酸性染料结合的能力
E.有机溶剂与离子对形成氢键的能力
2.反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定，流动相
A.可以是酸碱系统
B.不可以是酸性系统
C.可以是碱性系统 D可以是酸性系统 E.不可以是碱性系统
3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时，可用
A.吸附色谱法
B.分配色谱法
C.离子对色谱法
D.离子交换色谱法
E.凝胶色谱法
4.中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法
5.含有的主要成分为生物碱类的中药是 A.洋金花 B.黄柏 C.丹参 D.麻黄 E.黄芪
6．黄酮苷成分提取用 A.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取 D.甲醇-水超声提取 E.氯仿超声提取
7．芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解 B含结晶水C.易溶于苯中D.显弱酸性E.易溶于酸性溶液
中国药科大学 药物分析 期末试卷(B卷)
中国药科大学药物分析期末试卷（B卷） 2016～2017学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 核分人： 一、选择题（共15分） (最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1. 中国药典主要内容包括：( ) A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2. 日本药局方与USP的正文内容均不包括( ) A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3. 按药典规定, 精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液 (0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它( ) A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常
5. Ag-DDC 法是用来检查 ( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6. 采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为 ( ) A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7. 四环素类药物在碱性溶液中，C 环打开，生成 ( ) A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8. 甾体激素类药物鉴别的专属方法为 ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A ．维生素A B ．维生素B 1 C ．维生素C D ．维生素D 10. 中国药典2000年版测定维生素E 含量的内标物为 ( ) A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是 ( ) A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为 ( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B 1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13. 维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1% cm 1效价E D ．1% cm 1(IU/g)E 效价 E ．(IU/g)1% cm 1效价E
中药制剂分析作业
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势： ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用； ②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量； ③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定； ④中药分析检测成分向多指标方向发展； ⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？ 答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下： ①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。 ③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？ 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有： ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物； ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材； ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定； ⑤费休氏法。 4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。 对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。
中国药科大学 药物分析 期末试卷
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级学号姓名 人： 得分评卷人一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体_______，但它能反映药物的_______及生产过程_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在______比色管中，在_________条件下与__________反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_____________溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。比较时，比色管同置______背景上，从比色管__________观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml中含_________μg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应________；如带颜色，可采用____________解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、 _________、_________、_________。HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是________________；系统适用性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经 ______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_________后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
中药制剂分析重点精修订
中药制剂分析重点标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
第一章 1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材 2.中药制剂分析的特点： 1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。 2）中药制剂原料药材质量的差别。 3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。 4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。5）中药制剂杂质来源的多途径性。 6）中药制剂有效成分的非单一性。 7）中药质量控制方法的多元性。 3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。 4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准， 5.外国药典缩写： 《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int 6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告 7.提取方法及适用范围： 1）溶剂提取法 萃取法：适用于液体制剂 冷浸法：适用于固体样品的提取 回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回 流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效 率高，遇热易破坏的成分不宜用 2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性 3）超临界流体萃取法： 4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点 5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围： 1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质 2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定 3）沉淀法 4）盐析法 5）固相微萃取 9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查 10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查 内容。
【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点
《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
药学学科生药学专业硕士培养方案兰州大学药学院
药学学科生药学专业硕士培养方案 100703：生药学 一、学科概况 生药学是一门以应用本草学、植物学、动物学、矿物学、化学、药理学和中医学等学科知识为基础，应用现代生药学的基础理论和操作技术，研究生药（药材）的名称、来源、生产、采制、鉴定、化学成分、医疗用途及其资源综合利用开发与保护的学科。以应用植物分类学、天然药物、生物化学、分子与细胞生物学、植物生理学等学科知识为基础，研究西北地区高原天然药物的来源、分类、资源开发利用与保护、生产及品质评价、药效药理、毒理，着重研究道地药材、珍稀药用植物的资源及其开发利用，同时加强与化学、医药学等相关学科的交叉，逐步形成较为完整的集中药资源调查、天然药物有效成分的分离提取、生药混乱品种的鉴定整理和资源综合开发利用与保护等为一体的研究体系。二、培养目标 培养的研究生应科学作风严谨、求实，重视理论与实践相结合，具有坚实宽广的基础理论和系统深入的专门知识，熟练的专业技能。 了解本学科的最新发展方向；能够独立进行药用植物野外调查、采 集、整理和鉴定植物标本；能开展生药的鉴定研究、质量研究、中草 药资源的综合利用等研究工作；外语要求通过国家英语六级考试并达
到四会；毕业后具有独立进行本学科的教学、科研和实际工作的能力。 三、学习年限 硕士研究生在校学习年限为三年、最长在校年限（含休学）四年。 四、研究方向 1．药用植物资源开发与利用 2．生药鉴定与资源的综合利用 3．中、藏药及其复方质量标准和效应物质基础研究 五、课程设置与学分安排 总学分不低于32.0学分，其中学位课不少于8门； 公共课计入总学分； 学科通开课总学分不低于6.0学分，其中学位课不少于2门，计入总学分； 专业基础课总学分不低于3.0学分，其中学位课不少于1门，计入总学分； 方向选修课计入总学分； 专业外语计入总学分； 人文与科学素养选修课计入总学分； 必修环节计入总学分； 补本课不计入总学分；
中国药科大学中药制剂分析重点综述
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10 回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。答案不一定全对。考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1. 素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。 2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘 分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有 一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。错，留样观察。芦丁与槲皮素4.Hgs。酰胺，硫化钠。3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成 分中药大。5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。错，加入硝酸银。7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制 备工艺稳定 3.类似上述简答题中的第六题。给了一段蜜丸提取鉴别的文字，问目的和提取到的物质。第一问是问将蜜丸打碎后加入水溶散的目的。第二问是问加入乙醚提取到的物质及鉴别方法，第三问是问加入甲醇后提取到到的物质及鉴别方法。 五．综合题（15） 复方丹参方由丹参，三七，冰片组成。 （1）叙述丹参的提取分离方法及定性鉴别的方法并说明现象。 （2）叙述三七的提取分离方法及用高效液相定量分析的方法。 重点： 第一章绪论 1.中药制剂分析的特点⑴中药制剂化学成分的多样性与复杂性：日本学者对浸膏剂质量进行研究，
中国药科大学药物化学考研药物化学药物化学精编
中国药科大学药物化学考研药物化学药物化学 精编 Document number：WTT-LKK-GBB-08921-EIGG-22986
中国药科大学2006年药物化学期末试卷 一、名词解释（每小题4分，共12分） 1.抗高血压药 2.抗代谢抗肿瘤药 3.四环素类抗生素 二、填空题(每空1分，共16分) 1.卡托普利的结构式为_____化学名是_____其主要用途为 __________。 2.镇静催眠药按化学结构的不同,可分为_____类_____类和 其他类型。 3.对乙酰氨基酚的结构式是_____。 4.吗啡分子结构中因具有_____及_____,因而显酸碱两性。 5.盐酸麻黄碱的主要用途是_____。 6.顺铂临床用于__________。 7.环磷酰胺临床使用的剂型为_____。 8.林可霉素的主要用途是__________。 的结构式为_____。 10.孕甾烷的基本结构式是_____。 11.对氨基水杨酸钠临床用途是_____。 12.克霉唑的临床用途为_____。
三、单项选择题(在每小题的五个备选答案中，选出一个正 确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内。每小题2分，共36分) 1.可与吡啶-硫酸铜试液作用显绿色的药物是( )。 A.苯巴比妥 B.苯妥英钠 C.硫喷妥钠 D.氯丙嗪 E.安定 2.下列药物中哪一个具有吩噻嗪环结构( ) A.氨甲丙二酯 B.舒宁 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.安定 3.苯巴比妥的化学名是( )。 乙基-6-苯基-2，4，6-嘧啶三酮 氯-5-甲基-1-甲酰胺 乙基-5-苯基-2，4，6-（1H，3H，5H）嘧啶三酮 氯-5-甲基-1-哌嗪乙醇 ，5-二苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐 4.在阿司匹林合成中产生的可引起过敏反应的副产物是 ( )。 A.乙酰水杨酸酐 B.吲哚 C.苯酚 D.水杨酸苯酯
中国药科大学药物分析复试考试题汇总
中国药科大学研究生入学考试药物分析复试题汇总 A.10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC 、NOESY、ROESY 名词解释 4.色谱分析，确定所用色谱分析方法（多为书中例题)，考过 二甲双胍、硝酸异山梨酯、好像还有个多糖 5.质谱离子化方法有哪些，各自特点，有哪些质谱仪（）如离子肼 6.好像还有个关于青霉素杂质的检查 实验与专外 1.配流动相 2.画下FID检测器及气化室 3.阿司匹林分析挑错，水解后剩余滴定法。 4.英文翻译（）基本都为药物分析方向期末考试所用专外书上内容 B.08年药分复试 一、单选 二、多选 三、问答题 1.盐酸伪麻黄碱的质量控制项目应有哪些，各自目的，并各自简述一种合适的控制方法及简要步骤、 2.抗生素类药物的分类，其含量测定方法与化学分析方法有何区别 3.按色谱条件选对应物质 条件一：ODS柱...，流动相：庚烷磺酸钠的磷酸缓溶液：水（）2:98） 条件二：ODS柱....，流动相：甲醇：水：冰醋酸，254nm; 条件三：ODS柱....，流动相：乙腈：水 （72:28）; 条件四：ODS柱....，流动相：甲醇：水（20:80）； 物质：柴胡皂苷，二氟尼柳，醋酸甲地孕酮，CH3N(CH3)2RCOO 4.(1)盐酸普萘洛尔含量测定方法？方程式？滴定度
（2）用ODS柱时拖尾的原因？解决方法？ （3）盐酸普萘洛尔，...普萘洛尔,.......普萘洛尔出峰顺序。 5.尼可刹米 （1） （2）IR峰归属，振动形式，3032cm 1,2975,1685,1589,1570,1465,1210,1120,711(3)NMR峰归属 偶合裂分原因，图中化学位移：9.0；7.0；3.0；1.0；0； （4）C13谱：10个峰，a j,J=0 指出对应C，及原因 （5）质谱：m/z 178;177;163;150;28;51;78;106（基峰），裂解方程式 6.什么是GC衍生化？特点（目的）？写出三种衍生化方程式 7.系统适应性试验包括？各自标准。计算公式 8.（1）上海华联制药厂 （2）欣弗 （3）梅花K （4）齐二药 以上各自事件的药物？原因，谈谈对药物质量控制的具体措施。 C.07年药物分析复试题 一、选择题（20'） 二、克伦特罗相关问题（60’） 三、克伦特罗的作用（0结构式已给出） 请推测克伦特罗的紫外吸收的特征峰位？ 请画出克伦特罗的大概的H NMR和C NMR 请推测克伦特罗的红外光谱的主要峰归属 请推测克伦特罗的主要质谱裂解方式 三、其他（70） 制剂分析的检查项目 多种药物色谱条件的选择？包括柠檬烯、龙脑、依那普利、VE以及二甲双胍。只需写出是采用GC还是LC，以及检测方式。为什么 色谱适应性考察项目有哪些 还不全，就记得这么多了10年药分复试 共十道大题，考3h 1.为什么要进行砷盐检查？砷盐检查方法有哪些及装置 2.复方。。包括丹参、冰片、三七，及各自特征成分及如何进行质量控制？含量测定 3.光谱题：苯佐卡因，画出氢谱和碳谱 二维谱中HMBC、HMQC
中国药科大学-考研-分析化学名词解释
分析化学 第一部分误差和分析数据处理 Accuracy:准确度。测最值与真实值接近的程度（用误差表示)。 Precision:精密度：测定条件相同时，一组平行测定值之间相互接近的程度（用偏差来表示）。 偏差：测量值与平均值之差。 Absolute error:绝对误差。测量值与真实值之差。 方法误差：用于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起的误差。 仪器或试剂误差：由于仪器未经过校准或试剂不合规格所引起的误差。 操作误差：由于分析者操作不符合要求所造成的误差。 Relative error:相对误差。绝对误差与以实值的比值。 Systematic error:系统误差。由某种确定原因引起的误差，一般具有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。 恒定误差：在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分的含量增大而减少，这种系统误差叫恒定误差。 比例误差：在多次测定中，绝对值随样品量的增大而成比例的增大，但相对值保持不变，这样的系统误差叫做比例误差。 Accidental error:偶然误差。也叫随机误差，是由于偶然的原因引起的误差。 Significant figure有效数字：指在分析工作中实际能测量到的数字（保留1位欠准数字）。 置信区间：在一定置信水平时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。 相关系数：描述两个变量间相关性的参数。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。
第二部分容量分析法 Titer滴定度:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。 酸碱：凡能给出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱。 酸的浓度：在一定体积的溶液中含某种酸溶质的量称为酸的浓度。 碱的浓度：在一定体积的溶液中含某种碱溶质的量称为碱的浓度。 酸度：溶液中氢离子的浓度，严格讲是氢离子的活度，用pH表示。 碱度：溶液中氢氧根离子的浓度，严格讲是氢氧根离子的活度，用pOH表示。 电荷平衡：指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和相同，即溶液是电中性的。material balance质量平衡：也称为物料平衡，是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和。 电荷平衡式：是指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和的数学表达式。 质量平衡式：是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和的数学表达式。 Autoprolysis reaction溶剂的质子自递反应：在溶剂分子间发生的质子转移反应。 酸碱滴定曲线：在酸碱滴定中，以滴定过程中溶液的pH的变化对滴定剂消耗的体积（或滴定体积百分数）作图即酸碱滴定曲线。 缓冲溶液：由弱酸及其共轭碱或由弱碱及其共轭酸组成的具有一定PH范围缓冲能力的溶液。 分布系数:溶液中某种酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数。 副反应系数：每种物质存在型体浓度占各种物质存在型体浓度总和比值的倒数，称为副反应系数。Proton balance equation质子条件式：酸碱反应达到平衡时，酸失去的质子数等于碱得到的质子数。Acid-base indicator酸碱指示剂；是一些有机弱酸和弱碱及其共轭酸与其共轭碱具有不同的结构，显现不同的颜色。 Colour change interval 指示剂的变色范围：酸碱指示剂的变色范围指酸碱指示剂发生颜色突变的pH 范围。 酸碱滴定突跃和突跃范围：在酸碱滴定过程中，溶液PH值的突变称为滴定突跃，突跃所在的PH范围为突跃范围。 反滴定法：又称剩余滴定法或回滴定法，当反应速度较慢或者反应物是固体的情形，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量完成，此时可先加入一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后再用另一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液，称为反滴定法。 置换滴定法：对于不按照确定化学计量关系反应的物质（如有副反应），有时可通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量的置换出另外一种可直接滴定的物质，用标准溶液滴定此生成物，称为置换滴定法。 Stoichiometric point化学计量点：当化学反应按计量关系完全反应，即滴入标准溶液物质的量与待测组分物质的量恰好符合化学反应式所表示的计量关系，称反应达到了化学计量点.。 滴定终点：滴定分析中，借助指示剂变色来确定化学计量点到达，故指示剂的变色点称为滴定终点.。标定：用配置溶液滴定基准物质来计算其准确浓度的方法称为标定。 对标：用另外一种标准溶液滴定一定量的配制溶液或用该溶液滴定另外一种标准溶液来确定其浓度的方法。 Titration error滴定误差：由滴定终点与化学计量点不相符合引起的相对误差。 Nonaqueous titrations:非水滴定法。在非水溶剂中进行的滴定分析法称为非水滴定法。 Protonic solvent:质子溶剂。能给出质子或接受质子的溶液称为质子溶剂。 Aprotic solvent:非质子溶剂。分子中无转移性质子的溶剂称为非质子溶剂。
中国药科大学药物化学试卷
中国药科大学药物化学试卷（B） 一、根据下列药物的结构，写出其药名及主要临床用途（20分）二、写出下列药物的化学结构及临床主要用途（20分，每题2分） 1、阿苯达唑 2、棒酸3、磺胺醋酰钠 4、甲氧苄啶5、诺氟沙星 6、炔诺酮 7、氟康唑 8、氯霉素9、氨苄青霉素 10、顺铂三、合成题（20分） 1、益康唑 2、己烯雌酚 3、氟尿嘧啶 4、环丙沙星 四、写出下列词头（尾）的药物作用靶位及主要临床用途（10分） 作用靶位主要临床用途（1） cef- ______________ ______________ （2） -conazole ______________ _______ ________ （3） -cillin _______________ _______________ （4） -oxacin _______________ _______________ （5）–vir _______________ ______________ 五、（10分） 1、写出下列药物不稳定性的分解产物 2、写出下列药物的代谢产物 六、简答题（20分） 1、试述磺胺类药物及其抗菌增效剂的作用机制。 2、试解释氨基糖甙类抗生素的耐药机制。 3、奥格门汀有哪两种药物组成？说明其合用理由。 4、为什么维生素C在生产贮存过程中易产生变色？ 2002—2003学年第二学期（2000级） 一、解释下列名词：（20分） 1、前药（Prodrug） 2、软药（Softdrug） 3、硬药（Harddrug） 4、生物电子等排（Bioisosterism） 二、巴比妥类药物5位取代基结构类型的不同对药物体内代谢和药物的作用产生较大影响，请解释之。并从药物设计的角度可得到什么启发？（10分） 三、药物的活性构象对药物的生物活性影响较大，以三环类抗精神病药物为例说明药物活性构象研究的基本原理（10分）。四、通过拟肾上腺素药物沙丁胺醇的发现，讨论该类药物设计的主要原理。（10分）。五、局部麻醉药利多卡因在临床应用时会产生中枢神经系统的副作用，解释其原因（10分）六、以镇痛药物和局部麻醉药物为例，总结由天然活性成分出发进行新药研究的基本原理和方法（15分） 七、手性药物的对映异构体之间活性的差异主要有那几种类型?根据已学的知识举例说明.（10分）。八、给出下列药物合理的合成路线（15分） 盐酸普鲁卡因枸橼酸芬太尼三唑仑 药物化学期末考试试卷理科基地班 一、试从“肾素－血管紧张素－醛固酮”系统的原理出发，简述作用于该系统抗高血压药物的结构类型，并举例说明。（20分）二、以合成抗菌药物喹诺酮药物的发现过程为例，认识定量构效关系（QSAR）在新药发现和研究中的作用(不需要写详细过程)。（20分）三、以H-2受体拮抗剂抗溃疡药物的研究为例，思考如何在新药研究中做到“me-too, me-better”（20分）四、什么是类型衍化方法?举例说明其在新药研究中的意义和作用?（10分）。五、简述核苷类抗病毒药物设计和研究的思路（10分）。六、给出下列药物合理的合成路线（20
中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷) (3)
中国药科大学 药物分析 期末试卷（A 卷） 学年第一学期 一、选择题（共50分） (一)A 型题(最佳选择题) 每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分) 1．硫喷妥钠在吡啶溶液中可与铜盐反应，所呈的颜色为 ( ) A ．紫色 B ．红色 C ．绿色 D ．玫瑰红色 E ．紫堇色 2．雌激素的特有反应为 ( ) A ．麦芽酚反应 B ．硅钨酸反应 C ．硫色素反应 D ．Kober 反应 E ．坂口反应 3．四环素类药物中存在异四环素杂质是由于药物发生了 ( ) A ．差向异构化 B ．酸性降解 C ．碱性降解 D ．脱水反应 E ．光反应 4．维生素A 采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为 ( ) A ．效价(IU/g) B ．效价(g/IU) C ．(g/IU)1%cm 1效价E D ．1%cm 1(IU/g) E 效价 E ．(IU/g)1%cm 1效价E 5．薄层色谱法可用于检查药物中的杂质，如 ( ) A ．氯化物 B ．挥发性杂物 C ．有关物质 D ．硫化物 E ．硫酸盐 6．药物中砷盐检查采用古蔡氏法测定时，必须加入 ( ) A ．三氯化铁 B ．氯化亚汞 C ．氯化亚铁 D ．亚硝酸钠 E ．氯化亚锡 7．中国药典2000年版测定维生素E 含量采用GC 法，所用内标物质为 ( ) A ．正二十烷 B ．正二十二烷 C ．正三十烷 D ．正三十二烷 E ．正四十烷 8．酸性染料比色法中，水相的pH 值过小，则 ( )
A．能形成离子对B．有机溶剂提取能完全C．酸性染料以阴离子状态存在D．生物碱几乎全部以分子状态存在E．酸性染料以分子状态存在9．亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是( ) A．添加Br-B．生成NO＋Br-C．生成HBr D．生成Br2 E．抑制反应进行 10．头孢呋辛酯中应检查的杂质是( ) A．异烟肼B．甲醇C．丙酮D．异构体E．游离肼 11．中国药典（2000年版）采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，其所用的溶剂体系为( ) A．水-乙醚B．水-冰醋酸C．水-氯仿D．水-乙醇E．水-丙酮12．药物纯度合格是指( ) A．含量符合药典的规定B．符合分析纯的规定C．绝对不存在杂质D．对病人无害E．不超过该药物杂质限量的规定 13．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于( ) A．它是有疗效的物质B．它是对疗效有不利影响的物质 C．它是对人体健康有害的物质D．可以考核生产工艺中容易引入的物质E．检查方法比较方便 14．测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是( ) A．直接回流后测定法B．直接溶解后测定法C．碱性还原后测定法D．碱性氧化后测定法E．原子吸收分光光度法 15．各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量， 主要原因是( ) A．它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法 B．不能用滴定分析法进行测定 C．由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D．色谱法比较简单，精密度好 E．色谱法准确度优于滴定分析法 16．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D E．维生素E 17．两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1/mol/L）相当
理化检验学习小结
第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论： ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质，它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ＊跃迁 所需能量最大； 3 n→σ＊跃迁 所需能量较大。 4 π→π＊跃迁 所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团： 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团： 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。
定性分析 定性分析 max：可作为定性依据； 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件： (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。 非对称分子：有偶极矩，有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪） 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋，产生核磁矩： 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核（氢核），可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合：自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）
中国药科大学 波普解析期末试卷
中国药科大学波谱解析期末试卷（A卷） 2009-2010学年第二学期 专业班级学号姓名 核分人： 本试题可能用到的数据：苯的取代基位移（苯无取代时，δC128） 取代基Ci ortho meta para NMe +22.6 -15.6 +1.0 -11.5 CHO +9.0 +1.2 +1.2 +6.0 Me +9.1 +0.6 -0.2 -3.1 一、单项选择题（只考质谱氢谱和碳谱） （每小题2分，共30分） 1．质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（）（A）分子离子峰（B）基峰（C）亚稳离子峰（D）准分子离峰 2．一般想要得到较多离子碎片信息，应该采用下列哪种离子源（） (A) EI (B) APCI (C) ESI (D) FAB 3．下列方法能直接获得有机化合物分子式的是（）（A）HR- MS （B）ESI-MS （C）FAB-MS （D）元素分析 。。。。。。 15．以下为同一化合物的两种表达方式，有关偶合常数大小描述不正确的是（） (A) J7A, 7S>J2, 3N (B) J3X, 2>J1，2(C) J7S, 2 >J7A, 2 (D) J3N, 2> J3X, 2
二、简答题（质谱、氢谱和碳谱各一道题） （每小题10分，共30分） 1．某化合物，质谱图如下，试问其结构可能是（A）和（B）中的哪一种，请写出碎片m/z: 137, 120, 92的裂解途径。 （A）（B） 三、某化合物分子式为C8H14O3，MS、IR、1H NMR 和13C NMR图谱如下，请根据以上信息，推导出化 合物的结构 请按照以下顺序回答（不饱和度1分，IR2分，1H-NMR 4 分，13C-NMR 4分，推导过程4分，MS 3分，结构式2分， 共20分） 四、某化合物紫外光谱显示在258nm有最大吸收、 MS、IR、1H NMR和13C NMR图谱如下，请根据 以上信息，推导出化合物的结构 请按照以下顺序回答（UV 1分，IR 2分，1H-NMR 4分， 13C-NMR 4分，推导过程4分，MS 3分，结构式2分，共 20分）
中国药科大学年药物化学期末试卷
.中国药科大学2005年药物化学期末试卷 盐酸乙胺丁醇临床用于＿___＿＿_＿_＿_＿_。 5．烷化剂类抗肿瘤药分为氮芥类、＿__＿_＿_____＿_类、磺酸酯及卤代多元醇类、______＿______类。 6.头孢菌素与青霉素相比特点为________＿__＿_、＿_________＿_＿、_＿___＿_＿__＿__。 7.炔雌醇的结构是__＿___＿_____＿临床用于＿＿____＿_＿____。 ??? 3.对乙酰氨基酚的结构式是＿____。 ４.吗啡分子结构中因具有_＿___及＿___＿,因而显酸碱两性。 ６.顺铂临床用于__________。 7.环磷酰胺临床使用的剂型为____＿。 8.林可霉素的主要用途是_______＿_＿。 9.6－APＡ的结构式为____＿。 1０.孕甾烷的基本结构式是___＿＿。 １1.对氨基水杨酸钠临床用途是__＿＿_。 1２．克霉唑的临床用途为____＿。 2.炔诺酮的化学名为。 3.氟尿嘧啶为抗肿瘤药；卡莫司汀为抗肿瘤药。 4.半合成青霉素的主要中间体为,半合成头孢菌素的主要中间体 为。 5.磺胺类药物的必需结构为，且氨基与基必须成对位。 6.盐酸吗啡注射液放置能被空气氧化成毒性较大的 ,故应避光、密闭保存。1．心血管系统药物可分为(1)＿________＿(２）(3）__＿__＿____和抗心律失常药四大类。 2．甲丙氨酯又可称为____＿＿_＿＿_。 ３.盐酸哌替啶为_＿____＿_＿＿类镇痛药。 4.去甲肾上腺素属于__________类拟肾上腺素药，其主要用途是＿＿________。 5.6-APA的结构式为___＿＿_＿___。 ６.土霉素结构中含有____＿_＿___显弱酸性，还含有显碱性,故为两性化合物。7．甾类激素按化学结构可分为_____＿____,＿_______＿_和孕甾烷三类。 ８．5-氟尿嘧啶临床用于＿___＿___＿＿6-巯基嘌呤临床用于_＿_____＿_＿。 ２.扑热息痛药物中应检查( )杂质的含量。 Ａ.对乙酰氨基酚 B.对氨基酚Ｃ.水杨酸 Ｄ.对氨基苯甲酸 E.醋酸 ３.双氯芬酸钠属于哪类药物(） A．邻氨基苯甲酸类 B.吲哚乙酸类 C.芳基烷酸类 D.吡唑烷酮类 E.苯胺类 4．盐酸哌替啶的水溶液在pH值为()时最稳定，短时煮沸不致破坏。 Ａ.3 B.4 C.5 D.６ E.7 11.下列哪一药物属于抗菌增效剂(）
中国药科大学药物分析期末考试题
中国药科大学药物分析实验试卷（B卷） 2006～2007学年第一学期 一、选择题（共15分） 1.中国药典主要内容包括：() A 正文、含量测定、索引 B 凡例、制剂、原料 C 鉴别、检查、含量测定 D 前言、正文、附录 E 凡例、正文、附录 2.日本药局方与U S P的正文内容均不包括() A.作用与用途 B.性状 C.含量规定 D.贮藏 E.鉴别 3.按药典规定,精密标定的滴定液(如氢氧化钠及其浓度)正确表示为( ) A.氢氧化钠滴定液(0.1520M) B.氢氧化钠滴定液(0.1524mol/L) C 氢氧化钠滴定液(0.1520M/L) D. 0.1520M氢氧化钠滴定液 E. 0.1520mol/L盐酸滴定液 4、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它() A. 是有疗效的物质 B. 是对药物疗效有不利影响的物质 C.是对人体健康有害的物质 D. 是影响药物稳定性的物质 E.可以考核生产工艺和企业管理是否正常 5. Ag-DDC法是用来检查( ) A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 硫化物 D. 砷盐 E. 重金属 6.采用碘量法测定碘苯酯含量时，所用的方法为() A. 直接回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 干法破坏后测定法. D. 氧瓶燃烧后测定法 E. 双氧水氧化后测定法 7.四环素类药物在碱性溶液中，C环打开，生成() A. 异四环素 B. 差向四环素 C. 脱水四环素 D. 差向脱水四环素 E. 配位化合物 8.甾体激素类药物鉴别的专属方法为() A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 与浓硫酸反应 9.药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( ) A．维生素A B．维生素B1C．维生素C D．维生素D 10.中国药典2000年版测定维生素E含量的内标物为() A.正二十八烷 B.正三十烷 C.正三十二烷 D.正三十烷 E.十六酸十六醇酯 11.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是() A.地西泮 B.阿司匹林 C.异烟肼 D.苯佐卡因 E.苯巴比妥 12.坂口(S a ka g u c h i)反应可用于鉴别的药物为( ) A. 雌激素 B. 链霉素 C. 维生素B1 D. 皮质激素 E. 维生素C 13.维生素A采用紫外分光光度法测定含量，计算公式中换算因子为( ) A．效价(IU/g) B．效价(g/IU) C． (g/IU) 1% cm 1 效价 E D． 1% cm 1 (IU/g) E 效价 E． (IU/g) 1% cm 1 效价 E 14．雌激素的特有反应为( ) A．麦芽酚反应B．硅钨酸反应C．硫色素反应D．Kober反应E．坂口反应 15.苯甲酸钠的含量测定采用双相滴定法时所用溶剂体系为() A. 水-乙醇 B. 水-丙酮 C. 水-氯仿 D. 水-乙醚 E. 水-甲醇 二、匹配题（每小题5分，共15分） [1-5] A.吸附或分配性质的差异 B .杂质与一定试剂产生沉淀 C.杂质与一定试剂产生颜色反应 D.杂质与一定试剂反应产生气体 E.旋光性质的差异 1.药物中易碳化物的检查() 2.酸性条件下,用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物() 3.T L C法检查有关杂质() 4.硫酸阿托品中莨菪碱的检查() 1
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值: ①填空题1x１0 ②单选题１x20 ③配伍题1x５x2 ④多选题2x1０ ⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20) ⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量 第一章绪论 ☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别 ②中药制剂得检查 ③中药制剂得含量测定 ★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则 中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。 取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求; 取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性; ★我国现行得质量标准就是什么？ 《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么? ①凡例②正文③附录④索引 现行版药典为2015年版,分成四部。 一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等 二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等 三部收载生物制品四部为总则 凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。 正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、 附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。 ★凡例中需要特殊记忆得知识点 ①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML) ②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。0６-０、14g; 称取“２g”,系指称取量可为１。５-2、5g; 称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g; 称取“2。0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、 ③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。 ④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。 ⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％ ⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。 ☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP) 第三章中药制剂得鉴别 ★中药制剂得鉴别得内容包括？ 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。 ★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象