半夏规范化生产标准操作规程_SOP_吴明开
Research and Practice of Chinese Medicines
半夏Pinellia ternata (Thunb.)Brei 为天南星科
植物半夏的干燥块茎，夏、秋二季采挖，洗净，除去外皮及须根，晒干。半夏是中药处方中使用频率高的常用中药材。半夏属植物全世界有8种，我国产7种，其中6种为中国特有。我国半夏资源分布较广，除内蒙、新疆、青海、西藏未见野生外，其余各省均有分布，主产于四川、贵州、湖北、辽宁、河南、陕西、山西、安徽、江苏、浙江等地。野生半夏在我国上述等地区现在基本处于零星分布状态，长期以来由于生态环境遭到自然灾害和人为破坏，为保护半夏种质资源的可持续利用，各地开展了相关大量研究[1-2]。早在20世纪80年代初，贵州省赫章县河镇乡已开始人工种植半夏，至今已20余年的种植历史，目前在该地区栽培半夏面积已达5 000余亩。为了推广在生产实践中形成的一套半夏稳产高产、品质优良的种植技术，本文以半夏种植的生产实践为基础，研究制定半夏规范化生产标准操作规程（SOP ）。1 总则
1.1 本规程适用于贵州省赫章县（海拔1 990 m ~2 300 m 区域，如河镇乡、财神镇、安乐乡等地）药用半夏生产地及相似条件的半夏种植生产区域。
1.2 应用标准 （下列文件被本标准应引用条款为本标准的条款）
1.2.1 GB3095-1996 国家大气环境空气质量标准1.2.2 GB5084-1992 国家农田灌溉水质标准1.2.3 GB15618-1995 国家土壤环境质量标准1.2.4 《中华人民共和国药典》（2005年版）
半夏规范化生产标准操作规程（SOP）
吴明开1,2 ， 曾令祥3， 朱国胜1， 施 虎4 ， 程俐陶1 ，刘作易1﹡
(1.贵州省农业生物技术重点实验室，贵州 贵阳 550000；2. 贵州省现代中药材研究所，贵州 贵阳 550000；
3. 贵州省现代农业发展研究所，贵州 贵阳 550000；
4. 贵州省赫章县科技局，贵州 贵阳 550000）
关键词：半夏；栽培技术；病虫害防治；规范化生产
中图分类号：
S567.23+
9 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2009)06-0003-051.2.5 国家药品监督管理局 《中药材生产质量管理规范》（2002试行版）
1.2.6 国家科技部生命科学技术发展中心 《中药材规范化种植研究项目实施指导原则及验收标准》1.2.7 中华人民共和国对外贸易经济合作部 《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》1.3 术语定义
1.3.1 GAP 即英文 Good Agriculture Practice 的缩写，指中药材生产质量管理规范。
1.3.2 SOP 即英文 Standard Operation Practice 的缩写，指中药材规范化生产标准操作规程。
1.3.3 最大持续量 即不危害生态环境，可持续生产（采收）的最大产量。
1.3.4 生物肥料 是利用生物活体或生物代谢中产生的具有生物活性的物质或从生物体内提取的物质作为提高作物产量和品质的肥料。
1.3.5 生物源农药 是利用生物活体或生物代谢过程中产生的物质或从生物体中提取的物质作为防治作物病虫害的农药。
1.3.6 质量标准 是对药材质量规定和检验方法所作的技术规定。
1.3.7 种栽 作种用的健壮、完整无损、大小整齐、无危害生物侵害的半夏种球或株芽。
1.3.8 感官性状 系指半夏药材的形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面特征及气味等。1.3.9 整齐度 同一批药材半夏形状、大小相对一致的程度，用质量乘以（1± x %）表示。
1.3.10 异味 因栽培、管理、污染、病虫害等所造成的不良气味或滋味。
1.3.11 有害生物 凡对植物或植物产品危害的植物、动物或病原体的种、株（品）系或生物型。1.3.12 无害化治理技术 以植物检疫为前提，病虫测报为基础，优化农业生态环境为中心，有效
收稿日期：2009-02-24
基金项目：贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目（黔科合社字
[2008]5028）；贵州省科学技术基金（黔科合社字[2008]2268号）；贵州省中药重点专项课题。
作者简介：吴明开（1970-），博士，研究方向：植物生态学与分类学。*
通讯作者：刘作易，教授，博士生导师，E-mail:liuzuoyi@https://www.360docs.net/doc/739988771.html,
·药材生产·
控制病虫危害和农药残留为目标，所采取的农业、生物、物理、化学等综合防治措施。
1.3.13 病虫伤害 因病虫危害造成对药材本体的损伤。
1.3.14 安全间隔期 最后一次施药至采挖时允许间隔的最少天数。
2产地自然条件
2.1自然条件
赫章县位于贵州省西北部乌江北源六冲河和南源三岔河上游的滇东高原向黔中山地丘陵过度的乌蒙山区倾斜地带，地处东经104°10′28"~105°01′23"，北纬26°46′ 12″~27°28′18″。赫章属暖温带温凉春干夏湿气候区，无霜期206d~255 d。气温日差较大，年差较小，年均温10 °C~13.6 °C，年总积温3 650 °C~4 964 °C，年均降雨量785.5 mm~1 068 mm，日照时数1 260.8 h~1 548.3 h，光照条件较好，太阳幅射较高，海拔1 300 m~2 300 m，山地疏林及半湿润荒地为野生半夏主要分布区域。
2.2环境质量
2.2.1农田灌溉水质达到国家农田灌溉水质标准GB5084-1992二级以上标准。
2.2.2环境空气质量达到国家环境空气质量GB3095-1996二级以上标准。
2.2.3土壤环境质量达到国家质量GB15618-1995二级以上标准。
3半夏生物学特性
3.1原植物形态
3.1.1茎块茎圆球形，直径1 cm~2 cm，具须根。
3.1.2叶叶2~5，幼苗常为单叶，叶柄长15 cm~20 cm，基部具鞘，下部或顶端有直径约3 mm~5 mm的珠芽，幼苗叶片乱状心行至戟行，老株叶片全裂，中裂片3 cm~10 cm，宽1 cm~3 cm，侧裂片较短。
3.1.3花花序柄长25 cm~30 cm，长于叶柄，佛焰苞绿色或绿白色，管部狭圆柱形，长约1.5 cm~2.0 cm，檐部长圆形绿色，有时边缘青紫色，细柱状，末端渐尖，长6 cm~10 cm，直立或弯曲;半夏同一花序中雌雄花不同时成熟，为天然异花授粉植物，兼有风媒和虫媒特点，进行人工授粉能提高结实率；花期5月~7月[4]。
3.1.4 浆果和种子浆果卵圆式，黄绿色，果期8月；半夏种子的成熟没有胚的分化，而是形成1个原球茎；生长点的分化过程类似于珠芽的形成；种子发芽时原球茎突出种皮，在生长点下面的细胞，经过分裂形成1个膨大的结构[5]。
3.2生长发育规律
半夏为浅根性植物，喜肥，多野生于山地疏林及半湿润荒地、潮湿而疏松的沙壤土或腐殖土上；喜温和、湿润气候和荫蔽环境，怕干旱、忌高温，夏季宜在半阴半阳环境中生长；半夏于8 ℃~10 ℃萌动生长，15 ℃~27 ℃为生长适宜温度，超过30 ℃而又缺水时，或阳光过于强烈，开始出现倒苗现象，秋季凉爽时，苗又复出，继续生长，低于13 ℃时开始枯叶；半夏的块茎、珠芽、种子均无生理休眠特性，种子寿命为1年。
3.3生态特性
3.3.1气温半夏是喜温暖怕炎热的植物，它的生物学起点温度为10 ℃左右，生长适宜温度为15 ℃~27 ℃，不能长期高于30 ℃。
3.3.2水分湿度是半夏最重要的生态条件之一，半夏要求较高的土壤和空气湿度，土壤含水量在20％~40％时生长较为适宜。
3.3.3阳光半夏是耐阴而不是喜阴植物，在适度遮光条件下，3 000 L x~5 000 Lx较为适宜，能生长繁茂。长期处在不足3 000 Lx光照条件下，生长不良，当光照高达5 000 Lx时，半夏则100％倒苗。
3.3.4土壤半夏对土壤的适应范围广，但宜选湿润肥沃保水保肥力较强、质地疏松、排灌良好，呈中性反应的沙质土壤或土壤种植，亦可选择半阴半阳的缓坡山地；前茬以玉米、豆料作物为宜，可于玉米地、油菜地、麦地、果木林进行套种，涝洼地不宜种植[4,6,7,8]。
4 栽培技术
4.1选地
选择生态环境良好，土壤、灌溉水、空气质量应符合DB62/T 798-2002环境质量要求，远离污染源的疏松富含有机质，坡度小、肥沃、排水良好的沙壤土或腐殖质壤土。
4.2整地 栽种前将土深耕20 cm~30 cm细耙，于栽种时再浅耕一遍，顺坡开100 cm~120 cm宽高厢，厢面背呈龟背型，四周开排水沟。
4.3种子
品种选择,栽培半夏Pinellia ternata (Thunb.) Breit. 应选择野生地采挖的或单留种地收获的半夏
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④未经无害化处理的城市生活垃圾或含有重金属、橡胶和有害物质的垃圾。4.7.2 施肥方式
①基肥 以充分腐熟达到无公害的农家肥和腐熟的有机肥22 500~30 000 kg?hm -2，配施无机肥过磷酸钙300~600 kg?hm -2，结合整地深翻施入，或播种时沟施；
②追肥 生长期追肥2~3次，第1次于4月中旬齐苗后，施1：3的人畜粪水15 000 kg?hm -2；第2次于5月下旬株芽形成时，施1：3的人畜粪水30 000 kg?hm -2，土杂肥15 000 kg?hm -2，培土以盖住肥料和株芽。30 d 后再看苗情施肥,泼浇粪水1次，并施土杂肥15 000 kg?hm -2，油渣600 kg?hm -2，并进行培土；收获前30 d 内不得追施肥。4.7.3 激素 不提倡使用激素。
4.7.4 除苔 生产地，半夏5月抽苔时，摘除或剪除花苔。
4.7.5 中耕除草 一般进行2~3次，重点放在幼苗期未封行前，要求除早、除小、浅锄、不伤根，深度不超过5 cm ，并分别在4月苗出齐后、5月下旬至6月上旬、第1代株芽形成时，7月下旬第2代株芽形成时，进行浅锄。5 主要病虫害防治
5.1 半夏主要病、虫害种类及危害程度[8]
，
见表1。5.2 半夏病虫害的无害化治理综合防治技术
5.2.1 植物检疫 执行国家植物检疫法规的检疫检验规定，选用无检疫性有害生物的健壮种球，按《中华人民共和国植物检疫条例》执行。5.2.2 农业防治
5.2.2.1 选用抗（耐）病虫害品种。
表1 半夏主要病虫害名录及危害程度
Tab.1 Extent of injury and checklist of disease and pest in Pinellia ternata
病(虫)名种球腐烂病茎腐病（猝倒病）叶斑灰霉病病毒病（花叶状）或（斑驳状）白点斑病(生理性病害)紫叶或紫斑病(生理性病害)
蓟马细胸金针虫天峨(幼虫)小地老虎蛴螬
螨类
采集地点赫章各乡镇，毕节，威宁,贵阳赫章，毕节赫章GAP基地,
赫章，毕节，威宁,贵阳,龙里
赫章,毕节,贵阳赫章,毕节,贵阳赫章,长顺, 贵阳赫章GAP基地
赫章贵阳贵阳赫章,贵阳
发生程度普遍, 严重
少, 严重少, 重普遍, 轻普遍, 轻少, 轻普遍, 严重少零星, 轻少零星, 轻少零星, 轻少零星, 轻少零星, 轻
种球和半夏株芽。
4.4 采种
4.4.1 采种田 采种田应与商品生产田分开，单留；选择水肥条件好，用小粒种球或株芽繁殖，出苗齐的田块作采种田；鼓励从野生地采挖种球繁殖建采种田。
4.4.2 采种田管理 播种至收获执行本标准“4.6”, “4.7.5”等条款措施。
4.5 种球质量 半夏种球或株芽作繁殖体用种子, 要求纯度≥90%，净度≥90%，发芽率≥85%。4.6 播种
4.6.1 种子处理 播种时再次认真精选种球。人工除去有霉变、受伤和劣质的半夏种球或株芽中的杂质；之后，选用质量分数50％多菌灵可湿性粉剂500倍液等浸种3 min ~5 min 后立即播种。4.6.2 播种期 最适宜播种期在2月下旬~3月下旬。
4.6.3 播种量 适宜播种量2 250 kg?hm -2~3 000㎏?hm -2，为防杂草孳生，可适度增加播种量。4.6.4 种植密度及方法 播种分条播和撒播两种。①条播：按行距约12 cm ~15cm 开沟，沟深5 cm ，宽10 cm ，在每条沟内交错排列栽植两行，将种球芽眼向上，株距5 cm ~10 cm ，其上盖草皮火土灰750㎏?hm -2，再覆土5 cm ，耙平，种子繁殖时，按5 cm ~7 cm 行距开沟，撒入种子，再盖土1 cm ，保湿。②撒播：用犁翻地后，将种球或株芽均匀撒播，再撒饼肥和草木灰750 ㎏?hm -2，覆土耙平。
4.6.5 壮苗指标 苗高10 cm ~30 cm ，有3片小叶，叶柄下部内侧或3小叶基部生有株芽。
4.6.6 套种作物 倡导半夏间、套种玉米或大豆等粮食或经济作物模式。4.7 田间管理4.7.1 施肥
4.7.1.1 允许使用的肥料种类 ①有机肥料：包括堆肥、沤肥、厩肥、沼气肥、绿肥、作物秸杆肥、泥炭、饼肥等农家肥和商品有机肥、有机复合肥等；②腐殖酸类肥料：包括腐殖酸类肥料；③化肥：包括磷肥、钾肥、硫肥、钙肥、镁肥及复合（混）肥等；④ 微生物肥料：包括微生物制剂或经过微生物处理的肥料。
4.7.1.2 禁止使用的肥料 ①硝酸盐类无机肥料；②未腐熟的人畜粪尿；③未获准登记的肥料产品；
5.2.2.2 半夏种球处理及土壤消毒。
5.2.2.3实行轮作，轮作期2年~3年，不宜与茄科等易感根腐病的作物轮作。可与豆科、禾本科作物轮作倒茬，鼓励轮作期玉米间套种绿肥生态循环种植。
5.2.2.4清洁田园，及时清除植株病残体及杂草，并集中除害处理。
5.2.2.5使用无害化有机肥和符合国家标准的复混肥，禁止使用含激素的叶面肥。
5.2.3生物源农药防治 保护和利用药田有益生物及优势种群，减少化学农药施用次数及用药量。
5.2.4物理防治利用诱剂、诱器或人工捕杀进行防治。
5.2.5化学防治措施推广使用高效、低毒、低残留农药。提倡科学、合理、安全用药;合理混用、轮换交替使用不同作用机制或具有负交互抗性的药剂，防止病虫害抗药性的产生；严格禁止使用国家规定的剧毒、高毒、高残留或者具有“三致”（致癌、致畸、致突变）农药品种及其它高毒高残留农药以及砷、铅类农药。
6采收加工
6.1采挖时间
商品半夏药地采挖应在白露前进行，时间8月下旬至9月初，白露后采挖产品不易去皮影响质量。
6.2初加工
6.2.1 采挖后处理抖去泥土，堆放室内或筐内盖好，闷汗；忌曝晒，否则不易去皮。
6.2.2 洗晒去皮将抖净泥沙的半夏按大小粒分级分别装于麻袋中，先在地上轻轻摔打几下，然后倒入清水缸中，反复揉搓，直到外皮去净为止，再取出烘干, 或曝晒，并不断翻动，晚上收回平摊室内晾干，次日再取出晒至全干，即成生半夏；人工去皮时，将半夏装入麻袋、编织袋内用脚踩揉搓，进行脱皮，继而放在流水中滤除皮渣，因为半夏有毒，需在手上涂以姜汁或菜籽油，或戴橡胶手套，脚穿干净的球鞋；要求加工晾晒场地干净清洁，用水卫生安全；严禁使用任何洗涤粉剂漂洗，禁止用硫磺等药剂熏蒸。
6.2.3 净选将生半夏按等级过筛，再用水清洗浸泡10 min~15 min，反复揉搓，除去浮灰、霉点、杂质，至表面为洁白为止；然后捞出晒干，即可。7留种技术
7.1采挖时间
留种地秋季10月中旬～11月下旬地上茎叶枯萎倒秧后采挖；为防留种种球在土壤中腐烂，不提倡留种种球在原留种地越冬。
7.2贮藏
选留种时，严格剔除有虫伤或机械破损的种球；入库后，注意温度、湿度的管理，并定期（前一个月3~5 d以后可以7~10 d翻动检查入库种球，及时剔除染病种球，确保种球健康无病。
8质量标准及检测
8.1来源
天南星科植物半夏Pinellia ternata (Thunb.) Breit.的干燥块茎。
8.2性状
本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1~1.5 cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性。气微，味辛辣、麻舌而剌喉。
8.3鉴别
按《中国药典》（一部）2005年版半夏品种项下进行。
8.4检测
8.4.1有机氯农药残留量 参照《中国药典》2005年版（一部）（附录IX Q）测定有机氯农药残留量测定法测定；滴滴涕（DDT）＜1.0×10-3 mg?kg-1、六六六（BHC）＜1.1×10-3 mg?kg-1、五氯硝基苯（PCNB）＜6.5×10-3 mg?kg-1、艾氏剂（Aldrin）＜1.0×10-3 mg?kg-1、黄曲霉素B1（Afatoxin）＜5.0×10-3 mg?kg-1。
8.4.2重金属残留量 参照《中国药典》2005年版（一部）（附录IX B）测定重金属残留量；重金属总量＜20.0 mg?kg-1；铅（Pb）＜6.1 mg?kg-1；镉（Cd）＜0.15 mg?kg-1；铜（Cu）＜10.0 mg?kg-1；砷(As)<0.5 mg?kg-1；汞(Hg)<0.1 mg?kg-1；以上检测结果均在中华人民共和国对外贸易经济合作部发布《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的允许范围内。
9包装、贮藏及运输
9.1包装
包装容器应保持干燥、清洁、无污染，并应符合相关标准的要求；应按同品种、同规格分别包装，以1 kg为标准，进行小袋内包装，每件包装的净含量20~25 kg，误差不超过2%；包装外应
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注明中药材(无公害或绿色)标志，并标明产品名
称、数量、产地、包装日期、生产单位、执行标准代号。9.2 贮藏
9.2.1 临时贮存应在阴凉、通风、清洁、卫生的条件下，防日晒、雨淋、鼠害、虫蛀及有毒有害物质的污染。
9.2.2 短期贮存应按品种、规格分别堆码整齐、货堆不得过大，防止挤压，保持通风散热，控制适宜温、湿度。9.3 运输
批量运输时，不应与其他有毒、有害、易串味物质混装；运载容器应具有较好的通气性，以保持干燥，并应有防潮措施；运输时做到轻装、轻卸，严防机械损伤；运输工具要清洁、卫生、
无污染、无杂物；运输途中严防日晒、雨淋，防止产品质量受到影响。参考文献
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蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆 Vitexrotundwlia
三叶蔓荆 V . trwlia 的干燥成熟果实，又名沙荆子、白布荆、万京子等。具疏散风热、清利头目、平肝凉血之功效。其叶亦可入药，具消肿止痛、凉血止血等功效[1]。单叶蔓荆主产福建、山东、江西、浙江等地区，三叶蔓荆主产广东、海南、广西、云南等地区。福建为单叶蔓荆主产地，为规范化种植单叶蔓荆，保证福建地道中药材蔓荆子的产量和质量，特制定本技术规程。1 适用范围
蔓荆子GAP 标准操作规程(以下简称SOP 或“本规程”)是在综合福建单叶蔓荆标准化种植科学试验结果及其传统种植、采收和初加工技术等基础上，经过生产实践总结而制订的。本规程按照国家食品药
单叶蔓荆GAP 规范化种植标准操作规程
徐榕青1，林玉霖2，陈建雄3，宋天英3， 林文津1， 林力强2 ， 张亚敏1
（1.福建省医学科学研究所,福建省医学测试重点实验室，福建 福州 350001;2.福建省莆田市中医药研
究所,福建 莆田350000;3.莆田市龙洋特产开发有限公司,福建 莆田350000）
关键词：单叶蔓荆；SOP ；GAP ；生产管理
中图分类号：
S567 文献标识码：A 文章编号：1673-6427(2009)06-0007-03品监督管理局颁布的《中药材生产质量管理规范》
(试行)的要求，规定了福建单叶蔓荆标准化种植的适宜区域、种苗繁育、种植管理、合理施肥、采收加工等全过程生产管理与质量管理[2]。2 引用标准
《中药材生产质量管理规范》(试行)，国家药品监督管理局；《中国药典》（一部），2005年版；原国家医药管理局、中华人民共和国卫生部制订的《药材商品规格标准》；原国家对外贸易经济合作部发布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》；国家药品监督管理局《中药材生产质量管理规范》(2002试行版)；科技部生命科学技术发展中心《中药材规范化种植研究项目实施指导原则及验收标准》等。3 产地环境
3.1 对环境条件的要求
单叶蔓荆为碱性指示植物，喜阳光充足、耐旱、耐薄肥、耐盐碱，幼苗期怕涝，多适于低山区的沙丘、
收稿日期：2009-03-09
基金项目：福建省重点科技计划项目（编号：2004Y040）作者简介：徐榕青，研究员，主要从事中药材质量研究。
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
检验方法验证标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
实验室检测及质量控制标准操作规程
实验室检测及质量控制标准操作规程 版本号页数页 起草人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁布日期年月日起效日期年月日 威海市立医院 药物临床试验机构
实验室检测及质量控制标准操作规程 一、目的 明确实验室检测质量管理和控制程序，提高实验室整体水平和能力。 二、范围 本院药物临床试验机构及检验科。 三、内容 1.分析前的管理与质量控制 1)临床医生为病人选择合理的的检验项目，正确的采集检验标本； 2)专人查对标本与申请的检验项目、申请单姓名、病区是否相符，标本的质量是否合 格。对不合格的标本拒绝收取，并以电话的方式通知临床，要求重新留取，并作好 登记，记录人签字； 3)保证仪器良好的运转状态，不同的仪器有不同的校准方法。所有进行过的校正和验 证工作都必须记录； 4)每天对试剂的效期、外观、颜色进行观察。建立合理的测试参数，随时观察试剂的 量，及时补充，新旧试剂不得混合在一起使用。 2.分析中的管理与质量控制 1)在采集后小时内分离血清，尽快分析，特殊的检验项目不能尽快检验（或不能当日 检验）要分离血清，低温保存； 2)做质控样本，生化常规检验每批至少测定两个不同水平的质控品，每天分为三批； 3)操作者审核本批次质控结果是否可控，审核临床医生所申请的检验项目是否已全部 检验、有无漏项，检验结果是否填写清楚、正确，判断检验结果无误后签字； 4)上一级医生对检验结果是否正确，报告单填写是否完整等进行审核。审核者签字后 发出报告； 5)所有的检验数据登记备案； 6)对所有的检验项目均应开展室内质量控制，对所有的室内质控原始数据进行记录。 3.分析后的管理和质量控制 1)建立检验报告单发送的签收制度，避免报告单发送错误或丢失； 2)对异常结果、危重病人、疑难患者等检验结果复核或复查； 3)对于直接危及患者的检验结果，如血钾、钙、糖、血气等结果过高过低可能危及患
鸡内金检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程 目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。 适用范围：中药原药材。 责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。 标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。 内容： 1、性状 取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征： 本品为不规则卷片，厚约2mm。表面黄色、黄绿色或黄褐色，薄而半透明，具明显的条状皱纹。质脆，易碎，断面角质样，有光泽。气微腥，味微苦。 2、水分 取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，按下式计算即得。
V 供试品中的含水量（%）＝────────×100％ W W 样品重（g） V 水体积（ml） 本品含水量不得过15.0%。 3、总灰分 取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。 W2－W1 供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％ W W1坩埚重（g） W 样品重（g） W2炽灼残渣与坩埚重之和（g） 本品总灰分不得过2.0％。 4、二氧化硫残留量 二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将
005二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程 1范围 本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。 本标准适用于辅料二氧化钛的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 《中华人民共和国药典》 2010年版二部 《微生物限度检查检验标准操作规程》编号 《二氧化钛质量标准》编号 3 职责 质量部、生产部对实施本标准负责 4操作规程 4.1试剂与试药 盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液（25→100）、过氧化氢试液、锌粒、硫酸铵、0.5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准砷溶液、稀醋酸、酚酞指示液、硫酸肼、溴化钾、氯化钠、碳酸钠、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托品、甲基酚橙溶液、锌滴定液（0.05mol/L）、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。 4.2仪器与设备 砷盐测定装置、扁形称量瓶、铂坩锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坩锅、干燥箱、高温电阻炉、滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量滤纸、天平、铂坩锅、恒温培养箱、干燥器。 4.3检验项目 4.3.1性状 4.3.1.1 操作方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态，闻其气味。再分别用水、盐酸、硝酸或稀硫酸溶解。 4.3.1.2记录 记录本品性状、气味和溶解情况。 4.3.1.3结果判断 本品为白色粉末；无臭，无味。在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判为符合规定。 4.3.2鉴别 4.3.2.1操作方法 取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 （1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，观察现象。 （2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。 4.3.2.2记录 记录所观察到的现象。 4.3.2.3结果判断 （1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。判为符合规定。 4.3.3检查 4.3.3.1 酸碱度 4.3.3.1.1操作方法 取本品5.0g，加水50ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。 4.3.3.1.2记录 记录溶液颜色变化。 4.3.3.1.3结果判断 取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。判为符合规定。 4.3.3.2 水中溶解物 4.3.3.2.1操作方法 取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600℃炽灼至恒重，计算遗留的残渣。
质量检验操作规程
重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g
饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP） - 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属
性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝标本应尽早处理，可在采血5-15分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无关，分为可变的和固定的生物因素。
碳酸钙质量标准及检验操作规程完整
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规操作。 2 围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 容：（质量标准） 4.1 法定标准（中国药典2015年版二部） 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名：碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai 4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate 不得少于98.5％。 本品按干燥品计算，含CaCO 3 4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。 4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。 4.1.4.5钡盐取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml ，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1 小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽
检验项目标准操作规程(SOP)
检验项目标准操作规程（SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属
性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在米血5-15分钟后离心；②抗凝标本可米血后立即离 心；③非抗凝（无促凝）标本采血30-60分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESF等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是22-25 C）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在2-8 C直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。 （4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血PH改变，影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测方法无 关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则
片剂检查操作规程
制药GMP管理文件 一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。 二、目的：本标准规定了片剂检查法标准操作规程。 三、适用范围：适用于片剂的检查。 四、责任者：质检人员。 五、正文： 片剂 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。 片剂以内服普通片为主，也有泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片等。 泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而体而呈泡腾状的片剂。泡腾片中的药物应是易溶性的，加水产生要求，并应进行释放度检查。 控释片系指在水中或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近恒速释放药物的片剂。控释片应符合控释制剂的有关要求，并应进行释放度检查。
肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。为防止药物在胃内分解失效、对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放，片剂包肠溶衣；为治疗结肠部位疾病等，可对片剂包结肠定们肠溶衣。肠溶片除另有规定外，应进行释放度检查。 片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、原料药与辅料应混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜的方法使药物失效。 二、凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应遮光、避热，以避免成分损失或变质。 三、压片前的物料或颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。 四、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等。 五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。 六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。 七、片剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 八、除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。 【重量差异】照下述方法检查，应符合规定。 检查法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均重量相比较（凡无含量测
检验项目标准操作规程
一 生物安全制度 1、医务人员 1 每1-2年做体检一次 并接受乙肝疫苗接种。 2 每1—2年检查乙肝病毒抗原抗体水平 发现乙型肝炎者应进行隔离治疗。 3 检验人员进入实验室应穿好工作服 不允许在实验室进食和吸烟。 4 检验人员在工作前后和被污染后 应用肥皂和流水清洗 必要时由消 毒液浸泡双手 每季度抽查检验人员的手 并做细菌培养一次。 2、环境消毒隔离 1 实验室应分为清洁区和操作区 清洁区要注意保护不受污染。操作有 气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气 扇等操作区的工作台及地面每日用消毒液擦拭一次 有污染时随时消毒 每周大扫除一次。 2 采血室每日操作前用清水擦拭操作台一次 采血结束用消毒液擦拭操 作台、桌子和地面一次 紫外线每日照射消毒一次 每月空气细菌培 养一次 紫外线强度定期测定。并做记录。 3、各种检验标本的收集 送检必须用相应指定的容器留取 不得外溢污染。 4、静脉及末稍采血 应严格执行消毒隔离措施 静脉抽血做到一人一针一筒一巾一带一消毒 所用止血带及纸垫每日消毒 末稍采血一人一片一管 杜绝交叉污染。 5、一次性医用器具包括采血针 注射器、尿杯、血红蛋白微量吸血吸管 应严格做好领发登记 注射器先浸泡消毒后由供应室一对一调换 统一处 理 其余一次性器具浸泡消毒后装入污物袋送焚烧炉焚烧。 6、检验人员在进行静脉抽血时应严格遵守无菌操作技术 操作前必须洗手必须戴好帽子与口罩 操作台和手被污染时应用肥皂和流水认真洗手 必要 时用消毒液浸泡双手 酒精、碘酒瓶每周更换消毒两次。 7、凡是肝炎病人和透析病人的血液标本及疑有黄疸的血标本 都视为肝炎的污染标本 应贴上红色危险标记 放在规定区域内 引起警惕和防止扩大 污染面。 8、溢出试管外的血液 应立即用碘酒棉签擦拭干净 注意防止玻璃碎片刺伤手 并注意试管有无破裂。 9、当针头和碎玻璃刺伤手时,用流水冲洗,挤出血水,应立即用碘酒消毒局部。 10、实验室操作时应戴上手套。吸取标本 离心振荡等应严格按操作规程 防止自身和实验室受污染。 11、已检查标本与容器分别浸泡于施康1号消毒液(2000mg/L)中两小时后 标本倾弃 一次性容器送焚烧 重复使用的经清洗消毒和灭菌后再使用 均 要有记录。有毒化学试剂和放射性试剂使用后要经无害化处理 防止污染 环境。 12、菌种、毒种按《传染病防治法》进行管理。 13、三级医院必须设置清洁区 污染区 操作有气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气扇等。
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
检验项目标准操作规程.doc
- 1 - 检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合 2个条件，即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须 能真实地反映检验对象当前病情，避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室，若不能及时送检，已采集的标本要按检验规定的贮存条 件，如室温、冰浴、温浴或防腐贮存，将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中， 避免振摇，以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收
临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实 验室人员接收临床标 本，均应按标准化要求进行，做到认真核对，包括标本来源、标本属性、检查项目、标本采 集和运送是否合乎要求等，标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理，否则会影响检测结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆，血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项： （1）、时间：实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理，可在采血 5-15 分钟后离心；②抗凝标本可采血后立即离心；③非抗凝（无促凝）标本采血 30-60 分钟后离心； ④抗凝全血标本（全血细胞分析、ESR等）不需要离心。 （2）、温度：一般标本为室温（最好是 22-25 ℃）放置；冷藏标本（对温度依赖性分析物）应保持在 2-8 ℃直到温度控制离心。 （3）、采血管放置：应管口（盖管塞）向上，保持垂直立位放置。
（4）、采血管必须封口：管塞移去后会使血 PH改变，影响检测结果，封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素：可引起所检测物质在体内的变化，此种变化与检测 方法无关，分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素：在收集和分析标本过程中，干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问，应核实清楚后再执行。 1、充分准备 （1）采集标本前，应明确检验项目、检验目的及注意事项并向病 人作耐心解释，以取得合作。 （2）. 应根据检验目的选择适当容器，容器外必须贴上标签，注 明病人姓名、科室、床号、检查目的、送检时间等。 2、严格查对检验项目标准操作规程（SOP） - 2 -
检验项目标准操作规程模板
检验项目标准操作 规程
检验标本的采集 一、标本的正确采集 标本采集必须符合2个条件, 即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情, 避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室, 若不能及时送检, 已采集的标本要按检验规定的贮存条件, 如室温、冰浴、温浴或防腐贮存, 将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中, 避免振摇, 以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验室人员接收临床标本, 均应按标准化要求进行, 做到认真核对, 包括标原来源、标本属性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等, 标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理, 否则会影响检测
结果的准确性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆, 血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项: ( 1) 、时间: 实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。 ①、促凝标本应尽早处理, 可在采血5-15分钟后离心; ②抗凝标 本可采血后立即离心; ③非抗凝( 无促凝) 标本采血30-60分钟后离心; ④抗凝全血标本( 全血细胞分析、ESR等) 不需要离心。 ( 2) 、温度: 一般标本为室温( 最好是22-25℃) 放置; 冷藏标本( 对温度依赖性分析物) 应保持在2-8℃直到温度控制离心。 ( 3) 、采血管放置: 应管口( 盖管塞) 向上, 保持垂直立位放置。 ( 4) 、采血管必须封口: 管塞移去后会使血PH改变, 影响检测结果, 封口能够减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素: 可引起所检测物质在体内的变化, 此种变化与检测 方法无关, 分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素: 在收集和分析标本过程中, 干扰因素常导致分析结 果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则 遵照医嘱采集各种标本均应按医嘱执行。凡对检验申请单有疑问, 应核实清楚后再执行。
qc检验异常值处理标准操作规程.doc
QC检验异常值处理标准操作规程 1目的 本程序规定了QC所涉及的各检验项目出现检验结果异常情况的处理原则和管理办法。通过实施本程序，对产品检验结果异常情况进行规范管理。 2 管理程序 1) 检验结果异常的处理原则 凡出现下列情况均属异常，必须填写《检验异常值发生的初期调查报告书》见附表一异常值：指在药品生产的试验检验中，相当于下面a～e的任何一个的所有测定值。 a 超出《药品生产批准、公定书，以及公司内部标准书中所规定的标准》的检验结果 b 虽然符合2.1的标准，但超过管理范围的检验结果。 c 在重复测定次数ｎ＝2以上的计量试验中，偏离检验标准规格幅度的1/2以上的最 大，最小的各试验结果。 d 检测以及验证等中，超出“期待结果”的试验结果 e 在长期稳定性试验中，超出质量标准时，或者特别做出的试验实施方案中，超出上 面所规定的规格的试验结果。 2) 管理范围：仅在最终成品检验的定量检验中设定。指和检验标准规格不同，为根据 日常的检验结果成品质量的偏差如下所示，作为范围数据化的值。考虑规格值和分析的精确度，难以设定管理范围的计量仪器除外。 3) 检验分析责任者：具有质量管理方面丰富的知识，在品质总责任者的领导下进行总管分析实施人的人员。 4)对照品：指过去没有发现异常的批留样中，最新的批次。用于初期调查。 5)再分析：供试品溶液，标准溶液的第二次分析（包括从同样的试验用标准溶液中的 稀释） 6) 复验：从同样的容器中准备的样品，作为初次检验的追加检验。 3 产生异常值时的处理 分析实施人要充分理解试验操作中对测定值造成较大影响的点。用于检验的装置都要进行校验。作为检验方法规定了系统符合性试验时，必须实施。
清水半夏质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：清水半夏炒清水半夏 1.2 汉语拼音：Qingshuibanxia Chaoqingshuibanxia 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《卫生部药品标准中药材第一册》1992年版 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：硫酸、稀乙醇、醋酸、乙醇、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液。 7.2 仪器与用具：电子天平、干燥箱、水浴锅、电子显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、中药二氧化硫测定仪。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别：清水半夏炒清水半夏 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 本品粉末类白色至淡黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或多角形，直径4～18μm，脐点点状、裂缝状或人字状；复粒由2～5分粒组成。草酸钙针晶成束或散在，长35～85μm。螺纹及环纹导管直径10～32μm。 7.5 检查：清水半夏炒清水半夏 7.5.1 水分：照水分测定法（附录15第二法）测定。 7.5.2 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.3 白矾限量：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。
薄荷检验标准操作规程
薄荷饮片质量标准及检验操作规程 目的：规范薄荷饮片的质量管理及检验操作 范围：薄荷饮片的检验 责任：检验员、化验室主任、质量部经理 依据：《中国药典》（2010年版一部354页）。 内容：【来源】本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分的炮制加工品。 【性状】本品呈不规则的段。茎方柱形，表面紫棕色或淡绿色，具纵棱线，棱角处具茸毛。切面白色，中空。叶多破碎，上表面深绿色，下表面灰绿色，稀被茸毛。轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。 【鉴别】（1）显微鉴别①检查方法：按显微镜检查法检查。 ②结果判断：叶的表面观：腺磷头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。非腺毛1~8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣突。下表皮气孔多见，直轴式。 （2）显色反应①检查方法：取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量。 ②结果判断：初显黄色至橙黄色，再加水1滴，即变紫红色。 （3）薄层色谱 ①仪器、设备：天平、玻璃漏斗、量筒、层析缸、点样毛细管等。 ②试剂、材料：石油醚（60~90℃）、香草醛硫酸试液、乙醇、苯、乙酸乙酯、硅胶G薄层板。 ③对照品：薄荷脑对照品。 ④操作方法：取本品粉末0.5g加石油醚（60~90℃）5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液挥至1 ml，作为供试品溶液。另取薄荷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液10~20μl、对照药材溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯
实验室检测质量控制标准操作规程
实验室检测质量控制标准操作规程 Ⅰ.目的：建立实验室检测质量控制标准操作规程，保证实验室记录与报告数据及时、准确、可靠。 Ⅱ.范围：适用于所有临床试验。 Ⅲ.规程： 1．实验室质控要求： 1.1.实验室要建立观测实验指标的标准操作规程和质量控制程序，优化检测条 件。 1.2.实验室应用标准的方法学，遵从GCP，遵从当地法规。 1.3.规定实验室检查的观测项目、测定的次数和观测时间。 2．实验室检查符合质量控制要求。质量控制考核要点：实验室检验质量控制，实验室仪器操作质量控制，实验室仪器与设备质量控制，机构与所在医疗机构外实验室协作，标准品测定考核。实验室质控证明文件包括的几个方面：实验室环境条件，检验人员资质，仪器设备运行状态和质量控制，实验方法操作规程和质量控制，试剂的来源和管理。 3．特殊实验室检查项目标准操作程序：所采用的具体方法，包括试剂来源，标本收集方法，应用的仪器类别、型号、测试程序和方法等。 4．保证测定结果准确性的措施： 4.1.实验室条件，诸如仪器、检测环境、检测方法和操作人员的相对恒定。4.2.建立操作规程和操作卡片。 4.3.临床生化检验的室内质量控制，由专人负责，设立质量控制图。 4.4.针对特殊检查项目质控的措施 ①实验操作：质控血清及试剂现用现配，加样要准确，质控数值不超出 1.5SD～2SD，允许操作正常进行，记录每次质控数据，画出质控图、月终 统计，计算CV值，须小于3％。 ②室间控制：为减少室间的测量误差，最好统一试剂（同一厂家），同一质 控血清，以观察各室之间的测量差距，仪器不易统一，但必须保养到最佳
状态。经常进行仪器的自身校准。 ③临床试验应在同一时期进行，以减少季节给测量带来的误差。