烟煤胶质层指数测定方法
13、烟煤胶质层指数测定方法
烟煤胶质层指数测定包括最大胶质层厚度Y ，最终收缩度X 和体积变化曲线及焦块技术特征等指标，在我国现行的以炼焦煤为主的煤分类方案中，Y 值为分类指标之一。
一、仪器设备（应安装在专用通风柜中，前面设有上下开关式推拉门）
1 、复式胶质层测定仪：有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型，HMS4 型为后一种类型．
( l ）煤杯其规格为：外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm：从杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45 号钢制作。煤杯内杯壁应当光滑，无条痕和缺凹，应定期检查平均直径相差不大于0.5mm。杯底与杯体之间隙也不应大于0.5mm，杯底和压力盘，析气孔的布置详见GB479-2000 。
( 2 ）胶质层层面探针（简称探针）：探针直径为lmm ，下端为钝头。刻度单位为lmm 。精度0.1-0.2mm，对装好煤样尚未试验的煤杯，用探针测量其纸管部位置时，指针应指在刻度尺的零点上．
( 3 ）加热炉：由下、上部砖垛和电热元件组成电热元件采用硅碳棒．保证按规定的“在最初30min 内以8 ℃/分的升温度到250 ℃以后以3 ℃汾的速度升至730 ℃终止"。
( 4 ）硅碳棒的规格要求（L270 或300mm代替）电压110V ，电流8 -20A；使用部分长度150mm，直径8mm：冷端长度60mm，直径16mm：灼热部分温度极限1200 -1400 ℃。两电阻值相近的硅碳棒串联使用．( 5 ）程控仪：附有时间显示，温度显示同时控制两煤样试验，操作方便，曲线重复性好。（采用调压控温很难达到要求）
( 6 ）热电偶高温计：用K 型恺装热电偶测温．并每季校验一次。
( 7 ）推焦器1 个，1.0 -5.0mm左棉垫若干，卷烟纸，小铲等。
二、煤样要求：
1 、胶质层测定用煤样应符合下列规定：
a ．煤样缩制方法，按GB474 进行。
b ．煤样应达到空气干燥状态。
c ．煤样通过1.5mm的圆孔筛。
2 、煤样灰分的处理：分别对待、
a ．为确定煤炭牌号的煤样，应按分类标准规定进行减灰；
b ．洗选精煤质量的检查，不另减灰；
c ．商品煤除为确定牌号外均不减灰。（灰分太高时如＞20 ％应减灰）
3 、煤样应封装在容器中，存于阴凉处，防止氧化从制样到测定不超过半个月，
三、测定准备工作
1 、测定前先清除煤杯内壁，杯底，热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布（1.1/2）清除干净，打光各
部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽，清理好各析气孔畅通．并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。
2 、在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为2.5-3.0mm，高为48-53mm。
3 、用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫，园垫应打出电偶管的圆孔．与压力盘部件相对应。在
上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔（3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。
4 、用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上，宽度与转筒的高度相同。长度略大于转筒圆周长
5 、将煤杯放好杯底，并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准：
6 、先将下部石棉垫放在杯底．并使垫上园孔对准杯底凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条（宽5mm，长190-200mm）
将热电偶管放入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放好，用压板固定热电偶管和钢棍，保持垂直状态。将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g，并将每份煤样分四次装入杯中，每装25 克之后，用金属针将煤样摊平（不要捣固）。
煤样装完后，暂取下压板，放上上部石棉园垫，对准热电偶管放入压力盘，用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。
安装好压力盘，杠杆祛码，并调节杠杆为水平状态，用水平尺检验。（当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样，注意严密性），小心抽出细钢棍（采用旋转方式）防止带出纸管。（如纸管拨出或煤粒进入了纸管，应重新装煤样）. 调好探针另点，连接好电源和程控仪表，安装好记录纸，并记录转筒的转速是否正常（lmm/min ) ，调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm，加好墨水或中性笔。7 、在测定前求出煤样的装填高度：h = H 一（a + b )式中：h 一煤样的装填高度，mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高，mma 一由压力盘表面到杯口的距离，mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度，mma 的数值用钢尺（分度0.5mm）沿煤杯周围四个点，求出平均值．H 的数值在装煤前实测（测定方法同a ）。b 的数值用卡尺测（使用相同石棉纸时，只测一次即可）。8 、同一煤样平行测定时，装填高度允许差为
lmm 报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X 值之后四、测定步骤
1 、加热速度规定：在开始30 分钟内为8 ℃／分升至250 ℃，以后为3 ℃/分的升温速度，每10 分钟记录一次温度。在350-600 ℃间控制温差不大干5 ℃，在其余时间不大于10 ℃，否则作废重作，时间从250 ℃开始计算，
2 、当温度升到250 ℃时，调好笔尖开始记录，并先确定“另点线”，再将笔尖对准起点，开始绘体积曲线。
3 、一般煤样，当体积曲线开始下降后smm 后开始测量胶质层上部层面，下降10mm后开始测下部层面，到650 ℃时停止测层面，如体积曲线呈山型或生成流动性大的胶质体时，可适当地提前停止测定．一般可在胶质最大厚度出现后，再对上下层面各测2-3 次即可停止，并立即用石棉绒堵住探测孔，以免胶面体溢出。测量上部层面时，用探针通过专用小孔，当感觉到接触胶质层时，读取层面到杯底的距离，记录在“上层层面”栏内，并同时记录时间（以250 ℃起计算时间，以分为单位）。测量下部层面时，将探针小心穿过胶质层，直到半焦的坚固层为止，并进行记录距离和时间。控探针抽出时，轻轻转动，防止带出胶质体和跑出煤气，会影响体积曲线形状和层面位置。
4 、钡组量上，下层面的次数，根据体积曲线，形状及胶质体的特性确定．
( 1 ）呈之字型或波型时，在体积曲线上升到最高点时，测量上部层面，当曲线下降到最低点时测量下部层面（但下部层面测量不应太频繁，8-10 分测一次）当曲线起伏多时．可间隔1-2 次起伏，在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面，并每隔8-10 分钟在体积曲线的最低点测量另一次下部层面。
( 2 ）呈山型，平滑下降型或微波型时，上部层面5 分钟测一次，下部层面10 分钟测一次，当体积曲线分段符合上述情况时，各段按对应特点方法进行测定。
( 3）当体积曲线呈平滑斜降型时汀值在7 以下时）胶质层上，下层面不明显，可暂停20-25 分钟，使层面恢复以后巧分钟以上测一次上部或下部层面，并小心准确测出下部层面位置。
( 4 ）测定时形成流动性很大的胶质体时，下部层面测定可迟一些开始，然后每隔7-8 分钟测量一次，到620 ℃应堵孔，测量此煤时，小心带出胶质体。
( 5 ）测定实验在温度为730 ℃时停止，关闭电门，取下祛码，使仪器冷却，如需再次测定时，上部砖垛完全冷却至室温，才能进行。（或换另一砖垛才可进行）( 6 ）在试验中，煤气大量从杯底（热侧）析出时，应向电热元件吹风防止烧杯硅碳棒．
( 7 ）试验胶质体溢出到压力盘上或在纸管中的胶质层面骤然高起。试验应重作。
五、曲线的加工及测定结果的确定
1 、取下记录纸，在体积曲线上方标出温度，下方标出时间，左方标出层面距杯底的距离为纵坐标，根据记录的上下层面位置和对应时间的数据，绘出“上部层面”和“下部层面”的各点，再以曲线尺连接出上，下层面曲线。胶质层最大厚度（Y ）一般出现在520-30 ℃的范围内．
2 、取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离准到0.5mm，作为胶质层最大厚度。
3 、取730 ℃时体积曲线与零点线的距离（准到0.5mm）作为最终收缩度（X ）。
4 、体积曲线类型参3 条体积曲线类型图。
5 、焦块的技术特征参看图B1、B2。
附录
焦块技术特征的鉴定（补充件）
焦块技术特征的鉴别法如下：
a ．缝隙：缝隙的鉴定以焦块底面（加热侧）为准，一般以无缝隙、少缝隙和多缝隙三种特征表示，并附以底部缝隙示意图（如图B , ) .无缝隙、少缝隙和多缝隙是按单体焦块的块数多少区分的，单体焦块数是指由于裂缝把焦块底面划分成的区域数（如一条裂缝的一小部分不完全时，允许沿其走向延长，以清楚地区分单体焦块数，如在图B ：中即表示单体焦块数为8 ，虚线表示裂缝沿走的延长线）。单体焦块数为1 块一无缝隙；单体焦块数为2-6 块一少缝隙；单体焦块数为6 块以上一多缝隙。
b ．孔隙指焦块剖面的孔隙情况，以小孔隙，小孔隙带大孔隙，大孔隙很多来表示。
c ．海棉体指焦块上部的蜂焦部分，分为无海棉体、小泡状海绵体、敞开的海绵体绽边、低绽边（约占焦块全高l/3 以下）、高绽边（约为焦块全高那以上）、中等绽边（介于高，低绽边之间）（见图B2 ）。海绵体和焦块绽边的情况应记录在表上，以剖面图表示。
e ．色泽：以焦块断面接近杯底部分的颜色为准。焦色分黑色（不结焦或凝结的焦块）, 深灰色、银灰色等。
f ．熔合情况：分为粉状（不结焦），凝结的、部分熔合，完全熔合等。图B1 单体焦块和缝隙示惫图
烟煤粘结指数测定的方法要点
问：烟煤粘结指数测定的方法要点、实质和意义是什么？ 答：烟煤粘结指数测定方法是将一定质量的试验煤样和标准专用无烟煤（简称专用无烟煤），在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的而磨强度，即抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力。因此，烟煤粘结指数实质是试验烟煤样在受热后，煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量，它是各种物理和化学变化过程的最终结果。 粘结指数是判别煤的粘结性、结焦性的一个关键性指标。煤的结焦过程是由很多环节构成的一个极其复杂的工艺过程。炼焦工艺的主要目的是制取焦炭。要想得到高强度的焦炭，煤在室式焦炉内受热后，其软化、膨胀（析气）、熔融和固化（收缩），必须进行到“恰到好处”，这样，煤的粘结能力就是结焦过程中的一个很关键性因素，它在以下方面有着重要作用：1、评价烟煤粘结能力：因为任何一个煤，如果没有粘结力，就不可能结焦，因此，测定煤的粘结性的首要意义是用它来评价烟煤在热加工过程中的粘结能力；2、进行煤炭分类：在GB5751-1986《中国煤炭分类》中，粘结指数作为表征烟煤粘结性的主要参数，即烟煤分类的主要工艺指标。测定烟煤的粘结指数后，就能确定它的工艺类别（简称牌号）；3、合理利用煤炭资源：根据煤样粘结指数的高低可以大致确定该煤样的主要用途，是适宜于炼焦，还是造气或其他加工工艺；4、根据Vdaf——G图，知道粘结指数和挥发分V，可以知道该煤样在炼焦配煤中的地位，并以此来指导炼焦配煤或确定最经济的配煤比。粘结指数也是GB/T16772-1997《中国煤炭编码系统》中的主要工艺参数。由于它的科学性和实用性，粘结指数测定方法于2006年被国际标准化组织采用为国际标准ISO15585：2006《硬煤——粘结指数测定方法》。 问：试验气氛对灰熔融性有何影响，为什么？煤灰熔融性测定的试验气氛有几种，常用的气氛是什么，为什么？ 答：试验气氛是影响煤灰熔融温度的主要因素。这是因为煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现：在氧化性介质中它转变成三价铁（Fe2O3）；在弱还原性介质中，它将转变成二价铁（FeO）；在强还原性介质中则将转变成金属铁（Fe）。三者的熔点以FeO最低（1420oC），Fe2O3最高（1560oC），Fe居中（1535oC），且FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐及其低（共）熔混合物，所以煤灰在弱还原性气氛中熔融温度最低。煤灰中含铁量越高，气氛的影响越大。当灰中Fe2O3含量达到15%以上时，氧化性气氛下的软化温度（ST）和流动温度（FT）可能将比弱还原性气氛下的ST和FT高100-300oC。 煤灰熔融性测定的试验气氛有两种——弱还原性气氛和氧化性气氛。常用的测定气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧或气化室中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛。所以煤灰熔融性测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。 问：对胶质层指数测定用煤样有什么要求? 答：胶质层指数测定应使用粒度小于1.5mm的空气干燥煤样。煤样应用对辊式破碎机逐步破碎到全部通过筛孔为1.5mm的圆孔筛，以免产生过多的细粉。供分类用的煤样，灰分大于10%时，必须进行浮选（减灰）。此外，由于煤样氧化后会影响Y值的大小，所以胶质层测定用煤样，从制样到试验的时间不应超过半个月。如超过半个月，应在报告中注明。 问：影响胶质层测定准确度的主要因素有哪些？ 答：胶质层测定方法是一个规范性很强的试验，对仪器设备、测定方法都做了严格的规定，必须严格执行，否则会影响测定结果。 １、升温速度是本方法中第一位重要的影响因素，尤其是在350-600oＣ期间的升温速度。因为这是煤样热分解的阶段，若升温速度快，Ｙ值偏高，反之则偏低。
科研指标测定方法
指标：1、品质指标 硬度、色泽、褐变指数、失重率、腐烂率、可溶性固型物、呼吸强度、乙烯释放率、可滴定酸、Vc 2、抗性指标 抗氧化衰老的有：SOD CAT APX GSH MDA 原果胶（可溶性果胶） 抗病相关指标有：PPO POD CHT GUL PAL总酚类黄酮木质素 3、测定方法： 褐变指数 色泽 失重率 腐烂率 呼吸强度 乙烯释放率 硬度 可溶性固型物 可滴定酸： 试剂：0.1mol/L NaOH(4g纯+1000ml蒸馏水，邻苯二甲酸氢钾标定) 1%酚酞试剂（1g酚酞加入到100ml50%的乙醇溶液中溶解） 方法：1、NaOH的标定：准确称取105℃下烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g ，加入50ml新煮沸过的冷水，振摇，使其尽量溶解，再滴加2滴1%酚酞指示剂，用配置的NaOH溶液标定，滴定至溶液呈粉红色。每1mlNaOH相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾，计算出NaOH滴定液的浓度。 2、测定步骤：称10g苹果，研磨，转移到100ml容量瓶中，蒸馏水洗研钵3次再定容，摇匀，静置30min后过滤。吸取20ml滤液，转入三角瓶中，加入两滴1%酚酞试剂，用已标定的氢氧化钠溶液进行标定，滴定至溶液初现粉色并30秒内不退色为终点（PH8.1-8.3）,重复三次，再用蒸馏水作为滤液进行滴定作为空白对照。可定丁酸含量=【样品提取液总体积*氢氧化钠滴定液浓度*（滴定滤液消耗的氢氧化钠体积—滴定蒸馏水消耗的氢氧化钠体积）】/（滴定时所取滤液体积*样品质量） Vc： 试剂：5%钼酸铵溶液（称取5g钼酸铵溶于蒸馏水中，并定容至100ml）草酸-EDTA 溶液（称取 6.3g草酸和0.75g EDTA-Na2溶于蒸馏水中并定容至1000ml）5%H2SO4(体积分数) 偏磷酸-乙酸溶液（取棒状偏磷酸3g加20%冰醋酸48ml，溶解后加蒸馏水稀释至100ml,必要时过滤，在冰箱中可保存3天）Vc标准溶液（称取Vc100mg，置100ml容量瓶中，加适量草酸-EDTA溶液溶解后，在用该溶液定容到100ml，即成1mg/ml标准液，此溶液随配随用（如果纯度不够应进行标定））提取及测定：1、制作标准曲线： 7支25ml具塞试管，按下表加入各种试剂 试剂试管号 1 2 3 4 5 6 7
测定胶质层指数
测定胶质层指数
测定胶质层指数异常结果的判断及处理办法
胶质层指数是判断烟煤结焦性的一项重要指标，对指导配煤炼焦具有重要作用，同时胶质层指数也是煤价结算的重要指标之一，因此准确测定煤的胶质层指数，对提高企业经济效益具有重要意义。 下面就JY-A6型智能全自动胶质层测定仪的操作过程和在测定过程中出现的异常结果及处理办法向大家介绍一下： 一、用途 胶质层测定仪是模拟工业炼焦情况而设计的实验仪器。该仪器是通过杠杆原理给装有一定煤样的煤杯内的煤样上矢以一定的压力，使煤样在得到加热的过程中产生膨胀和收缩变化等情况。从而测得胶质层最大厚度（Y值）。煤杯内煤膨胀收缩1毫米，曲线表现出3毫米（X值）。
二、原理 胶质层指数的测定过程是对煤杯底部进行加热，通过调节达到所要求的加热升温速度。当加热到一定温度时，最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间部分则因为到达软化温度而变成沥青状的胶体——胶质体；而下面一部分则因到达固化温度而由胶质体变成半焦。因此煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。 煤样 胶质层 半焦层 胶质体的量就是我们所要测得的Y值，它的性质是决定烟煤结焦性优劣的重要条件之一。 胶质体数量越高粘结性越好，但胶质体数量过高会使焦炭形成蜂窝不致密，对炼铁不起作用。 实验升温过程：在30分钟内升到250℃是干燥阶段，主要是预热、烘干水分。升温到300℃-350℃时
煤样开始软化，此时发生分解，产生气体，煤样逐渐形成胶质体，同时出现膨胀，收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚，随着温度递增，胶质体的固化速度大于生成速度，则又从厚变薄，直到胶质体完全消失，即煤样全部固化（约550℃-600℃）生成半焦，继续加热至730℃实验结束。
烟煤的粘结指数怎样测定
烟煤的粘结指数怎样测定 一、测定方法 1、先称取5g专用无烟煤，再称取1g试验煤样放入坩埚，质量应称准到0.001g。 2、用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min。搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经1min45s后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2min时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。 3、搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低1mm～2mm，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。 4、用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30s。 5、加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。 6、将带盖的坩埚放置于坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区，要求6min内，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在（850±10）℃。从放入坩埚开始计时，焦化15min之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中。马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央，炉温应定期校正。 7、从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称量操作。每次转鼓试验5min即250转。质量均称准到0.01g。 二、G值计算 粘结指数(G)按式(1)计算： 式中m——焦化处理后焦渣总重，g； m1——第一次转鼓试验后，筛上部分的重量，g; m2——第二次转鼓试验后，筛上部分的重量，g。 计算结果取到小数第一位。 三、结果判断 当测得的G<18时，需重做试验。此时，试验煤样和无烟煤的比例改为3∶3。即3g试验煤样与3g专用无烟煤。其余试验步骤均和第3章相同，结果按式(2)计算： 式中符号意义均与式(1)相同。 烟煤粘结指数测定仪选鹤壁三杰，我们将是您更好的合作伙伴！
烟煤胶质层指数测定方法
烟煤胶质层指数测定方法 GB/T 479 —2000 1 范围 本标准规定了胶质层指数测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。 本标准适用于烟煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 474—1996 煤样的制备方法 GB/T 483—1998 煤炭分析试验方法一般规定 GB 5751—1986 中国煤炭分类 3 方法提要 按规定将煤样装入煤杯中，煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热，煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y，从试验的体积曲线测得最终收缩度X。 4 仪器设备 4.1双杯胶质层测定仪：有带平衡铊（图1）和不带平衡铊的（除无平衡铊外，其余构造同图1）两种类型。 4.2 程序控温仪：温度低于250℃时，升温速度约为8℃/min；250℃以上，升温速度为3℃/min。在350～600℃期间，显示温度与应达到的温度差值不超过5℃，其余时间内不应超过10℃。也可用电位差计（0.5级）和调压器来控温。 4.3 煤杯（图2a） 煤杯由45号钢制成，其规格如下：外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径60mm，从杯底到杯口的高度110mm。 图1 带平衡铊的胶质层测定仪示意图
1—底座；2—水平螺丝；3—立柱；4—石棉板；5—下部砖垛；6—接线夹；7—硅碳棒； 8—上部砖垛；9—煤杯；10—热电偶铁管；11—压板；12—平衡铊；13、17—活轴； 14—杠杆；15—探针；16—压力盘；18—方向控制杆；19—方向柱；20—砝码挂钩； 21—记录笔；22—记录转筒；23—记录转筒支柱；24—砝码；25—固定螺丝 1—杯体；2—杯底；3—细钢棍；4—热电偶铁管；5—压板；6—螺丝 图2a 煤杯及其它附件 煤杯使用部分的杯壁应当光滑，不应有条痕和缺凹，每使用50次后应检查一次使用部分的直径。检查时，沿其高度每隔10mm测量一点，共测6点，测得结果的平均数与平均直径（59.5mm）相差不得超过0.5mm，杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。 杯底和压力盘的规格及其上的析气孔的布置方式如图2b和图2c。
水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总
实验一水体初级生产力的BOD测定 一、实验目的 1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法 2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。 3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。 二、实验原理 初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。 在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。 目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。 黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。根据光合作用方程式： 2817.72KJ 6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O 叶绿素 氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
有机肥料国家标准及各个指标的检测方法
有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法 简介：本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准，以及各个指标的检测方法。具体包括：有效活菌数，有机质，水分，PH，粪类大肠菌群数，蛔虫卵死亡率，N，P5O2，K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考，可大大缩减您查阅资料的时间，本文采用word文字编辑，下载后可以直接复制粘贴。一．各个指标的标准 1.各个技术指标 项目指标要求 有效活菌数≧0.2亿/g 有机质（以干计）≧45% 水分≦30% PH 5.5-8.5 粪大肠菌群数≦100个/g 蛔虫卵死亡率≧95% ≧5% 总养分质量分数（N+P5O2+K2O，以烘干 计） 2.重金属指标 项目指标要求 总AS ≦15mg/kg 总Cd ≦3mg/kg 总Pb ≦50mg/kg 总Cr ≦150mg/kg 总Hg ≦2mg/kg 二．各个指标检测方法 1.有效活菌数的测定 （1）稀释 称取固体样品10g，加入带玻璃珠的100ml的无菌水中，静置20分钟，在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟，即成母液菌悬液。 用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中，按1
比10进行系列稀释，分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。 （2）加样及培养 每个样品取3个连续适宜稀释度，用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml，加至预先制备好的固体培养基平板上，分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。 每一稀释度重复3次，同时以无菌水作空白对照，于适宜的条件下培养。 （3）菌落识别 根据所检测菌种的技术资料，每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时，检测结果无效，应该重做。 （4）菌落计数 以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准，（丝状真菌为10-150个菌落数），分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度，其有效菌平均菌落数在20-300个之间时，则以该菌落数计算。若有两个稀释度，其有效菌落数在20-300个之间时，应该两者菌落总数之比值决定，若其比值小于等于2应该计算两者的平均数；若大于2，则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算，同事计算杂菌数。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中： N1——————质量有效活菌数，单位为亿每克； N2——————体积有效活菌数，单位为亿每毫升； x·——————有效菌落平均数； K———————稀释倍数； V1———————基础液体积，单位为毫升； V2———————菌悬液加入量，单位为毫升； V0———————样品量，单位为毫升； M0———————样品量，单位为克。 2.有机质的测定 (1)方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，
烟煤粘结指数测定方法GB5447—85
烟煤粘结指数测定方法GB5447—85 ∶53∶620.1 GB5447—85 Determination of caking index of bituminous coal 国家标准局1985-10-04 发布1986-07-01 实施 本标准规定了烟煤粘结指数(GR.1.指数，简记G 指数)的测定方法，适用于评价烟煤的粘结能力。 本标准参照采用国际标准ISO335—1974《硬煤——粘结力的测定——罗加试验法》。 方法要点：将一定重量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的耐磨强度，即对破坏抗力的大小表示试验煤样的粘结能力。 1 仪器设备 1.1 本方法需用下列仪器设备： a.天平：精确度不低于0.001g； b.瓷质专用坩埚和坩埚盖：见图1； c.搅拌丝：由直径1～1.5mm 的金属丝制成，见图2； d.镍铬钢压块：重110～115g，见图3；
图1坩埚和盖 图2搅拌丝 图3压块
e.压力器：专用设备，以6kg 重量压紧试验煤样与无烟煤混合物，见图4； 图4压力器 1—底板；2—沉头螺钉；3—圆座；4—钢管；5—联板；6—堵板；7—支承轴；8—小轴；9—垫圈； 10—开口销；11—支承架；12—手柄；13—压重；14—升降立轴；15—丝堵 f.马弗炉：该炉具有均匀加热带，其恒温区(±10℃)长度不小于120mm，并附有调压器或定温控制器； g.转鼓试验装置：包括两个转鼓、一台变速器和一台电动机，转鼓转速必须保证50±2r/min。转鼓内径200mm、深70mm，壁上铆有相距180o厚3mm 的挡板两块，见图5；
胶质层指数的测定
胶质层指数的测定 此法是苏联列·姆·萨保什尼可夫和列·帕·巴齐列维奇在1932年提出的。主要测定胶质层最大厚度（y值），最终收缩度（x值）及体积曲线类型3种指标。在我国应用广泛。 此法模拟工业焦碳生成，对装在煤杯中的煤样进行单侧加热。胶质层厚度主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀（与胶质体的流动性，热稳定性和不透气性有关）及试验条件。配合煤的y值可由单种煤的y值和百分含量（干煤）按加和性估算。X值取决于煤的挥发分，熔融，固化，收缩等性质及试验条件。一般当煤的Y值越大，粘结性越好。并且Y值随煤的变质程度呈现有规律性的变化。一般当煤的V为30%左右时，Y 值出现最大值。V〈13%的煤和V〉50%的煤，Y值都几乎为零。最终收缩度X值表征煤料在成焦后的收缩的情况，对焦炉中焦饼的收缩，焦炭的粒度，裂纹的多少及推焦是否顺利，都有参考价值。 体积曲线的形状与煤种有一定关系。煤在恒压下（1千克/平方厘米）加热时体积的变化，可反映出胶质体的厚度、粘结、透气性及气体析出强度，因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接关系。 胶质层测定曲线的讨论，因由底部加热，故每一层的温度都比其上层高，煤逐渐分层形成胶质体，固化和收缩的情况与炭化室中煤料的分层结焦相类似。不同变质程度烟煤的曲线形状如下： (1)气煤 一般弱粘结性气煤胶质层薄，粘度小，气体易透过，因此对压塞不呈现大的压力，且煤的收缩量X很大，曲线均匀下降。焦炭粘结，熔融，气孔壁薄，纵裂纹多。 (2)肥煤 因胶质体厚,粘度也不算小,且不透气性和热稳定性较高,故气体不能通过胶质层由冷侧析出;当半焦尚未形成裂纹时,胶质层下面和胶质层中的气体跑不出去,给压塞以向上的推力,使曲线成大山形.当半焦产生裂纹和胶质体固化后,气体就由热侧中逸出,曲线就 向下了. (3)焦煤 胶质层比肥煤薄,但粘度比肥煤大.各层煤形成胶质体后,最初也象肥煤那样,因气体不能由上下两侧逸出,而向上推压塞,曲线就 向上了.随后一部分胶质体固化,半焦进一步收缩,形成网状裂纹,使气体逸出,压力降低,曲线下降.随即上面的胶质层下降将半裂裂纹 由热侧堵塞,并又有胶质层形成,这样上述压上升,下降的情况又重复,故形成锯齿形曲线,焦炭则为多层组织.气体由冷热侧析出各半.焦炭致密,坚实,裂纹少. (4) 瘦煤 胶质层薄,但粘度大,流动性差,因此不能将加热后变形粒子之间的空隙完全充满,故气体能从空隙逸出,曲线一般平滑下降。不过形成胶质层的温度比气煤高得多，并且收缩量X也小。焦炭粘结，
体格生长常用指标及测量方法
体格生长常用指标及测量方法 1.体重** 为各器官、组织和体液的总重量，是小儿体格生长的代表，是营养情况的重要指标。临床给药、输液、热量的给予常依据体重计算。新生儿出生体重平均为★3kg。生后第1个月增加1-1.5kg，3个月时体重是出生时的2倍（6kg），★1周岁时增至出生时的★3倍（9kg）；2岁时增至出生时体重的4倍（12kg）。2岁以后到12岁前体重稳步增长，平均每年增长2kg，推算公式如下： ★1-6个月：体重（kg)=出生体重（kg）+月龄×0.7（kg） ★7-12个月：体重（kg）=6（kg）+月龄×0.25（Kg） ★2-12岁：体重（kg）=年龄×2+8（Kg） 2.身长（高）* 指从头顶至足底的全身长度。年龄越小增长越快，婴儿期和青春期是两个增长高峰。新生儿出生时身长平均为★50cm；1周岁时达到75cm；2周岁时达到85cm。2-12岁可按下列公式推算：★身长（cm)=年龄（岁）×7+75（cm)。 3.坐高坐高指从头顶至坐骨结节的长度，出生时坐高为身高的67%，以后下肢增长比躯干快，6岁时为55%。此百分数显示了上、下部比例的改变，比坐高绝对值更有意义。
4.头围经眉弓上方、枕后绩节绕头一周的长度为头围，其反映脑和颅骨的发意。出生时平均为33～34cm，★1岁时46cm，2岁时48cm，5岁时50cm，15岁时54-58cm（接近成人）。 5.胸围沿乳头下缘水平绕胸一周的长度为胸围。胸围反映胸廓、胸背肌肉、皮下脂肪及肺的发育程度。出生时平均为32cm，比头围小1-2cm。1岁时胸围与头围大致相等，约46cm，1岁以后胸围超过头围，至青春期前其差数（cm）约等于小儿年龄数减1。 6.腹围平脐（小婴儿以剑突与脉之间的中点）水平绕腹一周的长度为腹围。2岁前腹围与胸围大约相等，2岁后腹围较胸围小。患腹部疾病如有腹水时需测量腹围。 7.上臂围沿肩峰与尺骨鹰嘴连线中点的水平绕上臂一周的长度称 上臂围，代表上臂骨骼、肌肉、皮下脂肪和皮肤的发育水平以*评估小儿营养状况。评估标准为：上臂围>13.5cm为营养良好12.5-13.5cm 为营养中等；<12.5cm为营养不良。 8.牙齿人的一生有乳牙20颗、恒牙32颗，两副牙齿。生后4-10个月乳牙开始萌出，12个月未萌出者为乳牙萌出延迟。约于2岁半乳牙出齐。2岁内乳牙数目为★月龄减4（或6）。6岁左右萌出第1
烟煤胶质层指数测定方法
13、烟煤胶质层指数测定方法 烟煤胶质层指数测定包括最大胶质层厚度Y ，最终收缩度X 和体积变化曲线及焦块技术特征等指标，在我国现行的以炼焦煤为主的煤分类方案中，Y 值为分类指标之一。 一、仪器设备（应安装在专用通风柜中，前面设有上下开关式推拉门） 1 、复式胶质层测定仪：有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型，HMS4 型为后一种类型． ( l ）煤杯其规格为：外径70mm；杯底内径59mm；从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm：从杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45 号钢制作。煤杯内杯壁应当光滑，无条痕和缺凹，应定期检查平均直径相差不大于0.5mm。杯底与杯体之间隙也不应大于0.5mm，杯底和压力盘，析气孔的布置详见GB479-2000 。 ( 2 ）胶质层层面探针（简称探针）：探针直径为lmm ，下端为钝头。刻度单位为lmm 。精度0.1-0.2mm，对装好煤样尚未试验的煤杯，用探针测量其纸管部位置时，指针应指在刻度尺的零点上． ( 3 ）加热炉：由下、上部砖垛和电热元件组成电热元件采用硅碳棒．保证按规定的“在最初30min 内以8 ℃/分的升温度到250 ℃以后以3 ℃汾的速度升至730 ℃终止"。 ( 4 ）硅碳棒的规格要求（L270 或300mm代替）电压110V ，电流8 -20A；使用部分长度150mm，直径8mm：冷端长度60mm，直径16mm：灼热部分温度极限1200 -1400 ℃。两电阻值相近的硅碳棒串联使用．( 5 ）程控仪：附有时间显示，温度显示同时控制两煤样试验，操作方便，曲线重复性好。（采用调压控温很难达到要求） ( 6 ）热电偶高温计：用K 型恺装热电偶测温．并每季校验一次。 ( 7 ）推焦器1 个，1.0 -5.0mm左棉垫若干，卷烟纸，小铲等。 二、煤样要求： 1 、胶质层测定用煤样应符合下列规定： a ．煤样缩制方法，按GB474 进行。 b ．煤样应达到空气干燥状态。 c ．煤样通过1.5mm的圆孔筛。 2 、煤样灰分的处理：分别对待、 a ．为确定煤炭牌号的煤样，应按分类标准规定进行减灰； b ．洗选精煤质量的检查，不另减灰； c ．商品煤除为确定牌号外均不减灰。（灰分太高时如＞20 ％应减灰） 3 、煤样应封装在容器中，存于阴凉处，防止氧化从制样到测定不超过半个月， 三、测定准备工作 1 、测定前先清除煤杯内壁，杯底，热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布（1.1/2）清除干净，打光各 部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽，清理好各析气孔畅通．并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。 2 、在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为2.5-3.0mm，高为48-53mm。 3 、用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫，园垫应打出电偶管的圆孔．与压力盘部件相对应。在 上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔（3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。 4 、用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上，宽度与转筒的高度相同。长度略大于转筒圆周长 5 、将煤杯放好杯底，并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准： 6 、先将下部石棉垫放在杯底．并使垫上园孔对准杯底凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条（宽5mm，长190-200mm） 将热电偶管放入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放好，用压板固定热电偶管和钢棍，保持垂直状态。将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g，并将每份煤样分四次装入杯中，每装25 克之后，用金属针将煤样摊平（不要捣固）。 煤样装完后，暂取下压板，放上上部石棉园垫，对准热电偶管放入压力盘，用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。 安装好压力盘，杠杆祛码，并调节杠杆为水平状态，用水平尺检验。（当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样，注意严密性），小心抽出细钢棍（采用旋转方式）防止带出纸管。（如纸管拨出或煤粒进入了纸管，应重新装煤样）. 调好探针另点，连接好电源和程控仪表，安装好记录纸，并记录转筒的转速是否正常（lmm/min ) ，调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm，加好墨水或中性笔。7 、在测定前求出煤样的装填高度：h = H 一（a + b )式中：h 一煤样的装填高度，mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高，mma 一由压力盘表面到杯口的距离，mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度，mma 的数值用钢尺（分度0.5mm）沿煤杯周围四个点，求出平均值．H 的数值在装煤前实测（测定方法同a ）。b 的数值用卡尺测（使用相同石棉纸时，只测一次即可）。8 、同一煤样平行测定时，装填高度允许差为
水质指标测定方法 简单版
水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定
各生理指标的测定方法
各生理指标的测定方法 一、脯氨酸含量的测定 1.茚三酮法 1.1原理 在正常环境条件下，植物体内游离脯氨酸含量较低，但在逆境（干旱、低温、高温、盐渍等）及植物衰老时，植物体内游离脯氨酸含量可增加10-100倍，并且游离脯氨酸积累量与逆境程度、植物的抗逆性有关。 用磺基水杨酸提取植物样品时，脯氨酸游离于磺基水杨酸的溶液中，然后用酸性茚三酮加热处理后，溶液即成红色，再用甲苯处理，则色素全部转移至甲苯中，色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下比色，从标准曲线上查出（或用回归方程计算）脯氨酸的含量。 1.2步骤 试剂：（1）25%茚三酮：茚三酮------------0.625g 冰乙酸------------15ml 6mol/L磷酸--------10ml 70°C水浴助溶； （2）6mol/L磷酸：85%磷酸稀释至原体积的2.3倍； （3）3%磺基水杨酸：磺基水杨酸------3g 加蒸馏水至------100ml 实验步骤： （1）称取0.1g样品放入研钵，加5ml 3%磺基水杨酸研磨成匀浆，100°C沸水浴15min； （2）冰上冷却，4000rpm离心10min； （3）提取液2ml+冰醋酸2ml+25%茚三酮2ml混合均匀，100°C沸水浴30min，冰上冷却； （4）加4ml甲苯混合均匀，震荡30s，静置30min； （5）以甲苯为空白对照，再520nm下测定吸光值。 1.3计算方法 脯氨酸含量（μg/gFW）＝ X * 提取液总量（ml）/ 样品鲜重（g）*测定时提取液用量（ml）*10^6 公式中：X-----从标准曲线中查得的脯氨酸含量（μg） 提取液总量---------------------------5ml 测定时提取液用量---------------------2ml 问题及质疑： 1.酸性体系下，脯氨酸与茚三酮加热反应后的最终产物为红色，再实验过程中，仅有少数时候能发现红色产物。原因有待确定。 2.经查看文献资料，反应步骤已经是优化的，没有问题。甲苯萃取脯氨酸与茚三酮的反应产物，消除了多余未反应的茚三酮，磺基水杨酸，提取液中其他杂质（如色素）以及PH变化
煤的胶质层指数
煤的胶质层指数 煤的胶质层指数，又称煤的胶质层最大厚度，或Y值。它是原苏联、波兰等国家煤的分类指标之一，也是我国煤的现行分类中区分强粘结性的肥煤、气肥煤的一个分类指标。 煤的胶质层指数，是原苏联列.姆.萨保什尼可夫和列.帕.巴齐列维奇提出的。它的测试要点是根据不同结焦性的煤在干馏过程中胶质层的厚度、收缩情况和膨胀曲线的不同，测试胶质层的最大厚度（Y值）、最终收缩度（X值）和体积曲线，来表征煤的结焦性。其中，Y值应用的最广。Y值是通过测试胶质层的上部层面高度和下部层面高度得出的（一般出现在520～630C之间），X值是曲线终点与零点线间的距离。Y值、X值和体积曲线都是通过胶质层指数测试仪上的记录转筒和记录笔记记录下来的。胶质层指数测试曲线如图30-11所示。胶质层曲线类型如图30-12所示。 250 280 310 340 370 400 430 460 490 520 550 580 610 640 670 700 730 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 图30-11 胶质层指数测试曲线 1 2
3 4 胶质层指数测试的允许误差。同一煤样平行测试结果的允许误差为： Y值≤20mm 误差1mm； Y值〉20mm 误差2mm； X值误差3mm。 胶质层指数报出结果。应选取在允许误差范围内的各结果的平均值。 胶质层指数表征煤的结焦性的最大优点是Y值有可加性。这种可加性可以从单煤Y值计算到配煤Y值，可以估算配煤炼焦Y值的较佳方案。在地质勘探中可以通过加权平均计算出几个煤层的综合Y值。它的缺点一是规范性强，煤样粒度、升温速度、压力、煤杯材料、炉转耐火材料等都能影响测试结果。所以必须使仪器、制样和操作等都符合严格规定；二是用样量大，一次平行测试需要煤样200克，在地质勘探中常常由于煤芯煤样数量不足而无法测试；三是胶质层指数能反映胶质层的最大厚度，但不能反映出胶质层的质量。
影响炼焦煤粘结指数测定准确性的因素
影响炼焦煤粘结指数测定准确性的因素分析 张楠 （山东石横特钢集团有限公司，山东肥城 271612） 摘要 炼焦煤的粘结指数，反映炼焦煤热加工的特性，粘结指数是炼焦煤最重要的工艺性能指标之一，本文对影响煤粘结指数的测定准确性的注意事项做了分析研究。 关键词 炼焦煤；粘结指数；测定：准确性 1.前言 粘结性是指烟煤在受热后，煤粒间互相粘结牢固程度的量度。也是煤在各种热加工工艺过程(焦化、气化、液化与燃烧)中最重要的特性。特别在炼焦工艺中，粘结性主要反映了煤在受热过程中，处于塑性阶段的化学物理现象，要想得到强度高的焦炭，煤料的软化、塑化、膨胀、析气、熔融和固化收缩，必须进行得恰到好处；即能产生足够数量和质量(主要是粘度，对煤表面的浸润性等)的塑性体；有足够宽的塑性温程，使煤粒有充分时间互相熔融与胶结；适当的膨胀压力；固化前后的收缩与析气量要小，减少焦炭裂纹的生成。[1]为了客观、真实反映煤的粘结性，准确检测炼焦煤粘结指数，我们对粘结指数样品的不同粒级、温度等易造成对G值影响的各个因素分别进行试验分析，有关测试结果讨论如下。 2.实验部分 2.1仪器与设备
2.1.1 FT-200密封式制样机：浙江福特机械制造有限公司 2.1.2 标准筛(80目0.2mm) 2.1.3 YJB-Ⅱ型粘结指数搅拌仪：煤炭科学研究院。 2.1.4 GK-3D型粘结指数测定仪：中钢集团鞍山热能研究院 2.1.5 智能马弗炉湖南明鹏有限公司 2.1.6 电子天平感量万分之一 2.1.7 粘结指数专用钳锅 2.2试验方法 准确称取1g制备至0.2mm以下粒级煤样和5g专用无烟煤，在规定条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在粘结指数测定仪内进行强度检验，以焦块的耐磨性表示煤样的粘结能力[2]。 3.结果分析讨论 3.1 样品制样温度对粘结指数的影响 依照国家标准GB/T5447-1997试验煤样应为空气干燥后煤样，在实际操作中，制备空气干燥煤样需要很长的时间，将煤样分别在50℃和80℃的烘箱内，在鼓风状态下制备的样品与空气干燥后制备的样品粘结指数进行比较，结果见表1，在50℃干燥的样品与空气干燥的样品一致，80℃下干燥的样品测定的粘结指数偏低。可见，样品干燥温度不应高于50℃，温度太高，会降低煤的粘结指数。 表1 样品50℃烘制温度对粘结指数的影响 样品名称 测定结果平均值（n=2） 室温干燥50℃下干燥80℃下干燥 灵石焦煤83.0 83.0 81.6 淮北肥煤91.6 91.8 90.1 白庄气煤73.5 73.6 71.6
测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件(标准状态：现行)
I C S73.040 D21 中华人民共和国国家标准 G B/T14181 2010 代替G B14181 1997 测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件S p e c i f i c a t i o n s o f a n t h r a c i t e f o r d e t e r m i n a t i o n o f c a k i n g i n d e x o f b i t u m i n o u s c o a l (I S O15585:2006,H a r d c o a l D e t e r m i n a t i o no f c a k i n g i n d e x,N E Q) 2010-09-26发布2011-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
G B/T14181 2010 目次 …………………………………………………………………………………………………………前言Ⅰ1范围1………………………………………………………………………………………………………2规范性引用文件1…………………………………………………………………………………………3技术要求1…………………………………………………………………………………………………4原料煤的采取和制备2 ……………………………………………………………………………………5试验方法2…………………………………………………………………………………………………6检验规则2…………………………………………………………………………………………………7标志二包装二运输和贮存3 ………………………………………………………………………………… ………………………………………………附录A(规范性附录)测定粘结指数专用无烟煤基准样4附录B(规范性附录)测定烟煤粘结指数专用无烟煤采取二制备方法6 …………………………………
胶质层指数测定仪安全操作规程
胶质层指数测定仪安全操作规程 1、装煤样时，尽可能把香烟纸管装垂直，长度55毫米左右，不要过短或过长（超出压力盘一点）。 2、放置好煤杯，前炉煤杯的压片大孔在前，后炉煤杯的压片大孔在后，一定要保证压力盘和横杠垂直（这一点很重要，如果不垂直实验过程中膨胀曲线可能不太理想，影响X值），然后销上销钉。 3、先挂上砝码，然后调节横杠水平，连接位移传感器，位移传感器的拉杆拉出在50毫米多就可以（注意挂卸时一定不能把位移传感器的拉杆拉出过量程100毫米）。 4、拔出香烟纸管里的小铁棍，把探针放入纸管（每次实验前先把探针清理干净），转动机械手置于探针正上方，然后提起探针拧紧在机械手一端的探针头上（注意一定拧紧），用手向上提起探针，保证能自由落下后，固定机械手保证不能前后左右动，再次检查探针状态。 5、插入热电偶入热偶管，前后不能插反了（有黑色胶布的是前炉） 6、打开控制箱电源。 7、鼠标左健双击电脑桌面的“胶质层自动测试软件”软件进入实验程序界面。 8、鼠标左健点击“前炉装样情况”和“后炉装样情况”按钮，分别测试前炉的装样情况和后炉的装样情况。一定要先做这一步！ 9、在“文件”菜单里点击“开始新测量”，按弹出的对话框提示先输入前炉的煤样名称或编号，确定后会弹出后炉煤样输入对话框，输入后炉煤样名称或编号，注意不能输入以下符号“\ ? / * : < > | ＂"。 10 、点击“开始“按钮，弹出的对话框都点击“确定”就可以，如果提示位移挂的太高或太低，则调整相应位移传感器，观察升温是否正常。 11、实验结束后，要关掉控制箱电源或者关闭空开 12、点击“数据处理“里的菜单“曲线拟合”，出现曲线拟合的窗口。 13、点击“前炉原始数据”即可显示前炉的曲线及X值和Y值，点击“打印“按钮就会出现打印界面，点击打印界面上的打印图标就可以打印出前炉的报表了，同样的，点击“后炉原始数据”即可显示后炉的曲线及X值和Y值，点击“打印“按钮就会出现打印界面，点击打印界面上的打印图标就可以打印出后炉的报表了；以后
测定胶质层指数
测定胶质层指数异常结果的判断及处理办法
胶质层指数是判断烟煤结焦性的一项重要指标，对指导配煤炼焦具有重要作用，同时胶质层指数也是煤价结算的重要指标之一，因此准确测定煤的胶质层指数，对提高企业经济效益具有重要意义。 下面就JY-A6型智能全自动胶质层测定仪的操作过程和在测定过程中出现的异常结果及处理办法向大家介绍一下： 一、用途 胶质层测定仪是模拟工业炼焦情况而设计的实验仪器。该仪器是通过杠杆原理给装有一定煤样的煤杯内的煤样上矢以一定的压力，使煤样在得到加热的过程中产生膨胀和收缩变化等情况。从而测得胶质层最大厚度（Y值）。煤杯内煤膨胀收缩1毫米，曲线表现出3毫米（X值）。
二、原理 胶质层指数的测定过程是对煤杯底部进行加热，通过调节达到所要求的加热升温速度。当加热到一定温度时，最上面的煤样还不到软化温度，所以保持原样不变，中间部分则因为到达软化温度而变成沥青状的胶体——胶质体；而下面一部分则因到达固化温度而由胶质体变成半焦。因此煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。 煤样 胶质层 半焦层 胶质体的量就是我们所要测得的Y值，它的性质是决定烟煤结焦性优劣的重要条件之一。 胶质体数量越高粘结性越好，但胶质体数量过高会使焦炭形成蜂窝不致密，对炼铁不起作用。 实验升温过程：在30分钟内升到250℃是干燥阶段，主要是预热、烘干水分。升温到300℃-350℃时
煤样开始软化，此时发生分解，产生气体，煤样逐渐形成胶质体，同时出现膨胀，收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚，随着温度递增，胶质体的固化速度大于生成速度，则又从厚变薄，直到胶质体完全消失，即煤样全部固化（约550℃-600℃）生成半焦，继续加热至730℃实验结束。