原子吸收仪简单操作规程

原子吸收仪（PE900T）

一、教学课题

教学课题：原子吸收（PE900T）操作、维护及注意事项

二、教学目标

1、知识目标：原子吸收仪的基础知识。

2、技能目标：（1）熟练掌握原子吸收仪的分析操作；

（2）熟悉原子吸收仪的维护及故障处理；

（3）掌握原子吸收仪的使用注意事项。

3、德育目标：（1）培养学生严谨认真的工作态度；

三、教学方法

本节课教法的指导思想是：想法设法激发学生学习的积极性、自主性。采用“讲解——讨论——提问——归纳总结”的教学模式。在整个的教学过程中，老师只是作为学生主动建构知识的帮助者、促进者而不是知识的灌输者，学习的保姆。教法的确立依据是以任务驱动为主线、教师为主导、学生为主体。

四、教学的重点和难点

1.重点：原子吸收仪的使用操作

2.难点：原子吸收仪的使用注意事项

五、教具

教学课件、手机微信平台

六、教学内容

原子吸收仪（P900T）操作、维护及注意事项

1.原子吸收基础知识

火焰原子吸收分光光度法测定可滤态钾和钠。它适用于地面水和饮用水的测定。测定范围钾为0.05-4.00mg/L;钠为0.01-2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试样进行分析，或采用次灵敏线测定。

原理：原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很容易电离，这样使得参与原子吸收的基态原子减少。

2.原子吸收仪简介

原子吸收的基本部件有5个，光源、原子化器、分光器、检测器和处理器。

种类分为单光束和双光束两种。本机是火焰双光束。

1）光源

能够产生与待测元素相匹配的光谱，有空心阴极灯(HCL）和无极放电灯（EDL）2）原子化器

原子化器的功能是使样品蒸发，形成气态原子。这些气态原子可以吸收空心阴极灯的光，吸收光的多少与元素浓度有关。常用的原子化器是火焰和石墨炉。

3）分光器

用于光的单色，只允许特定波长的光到达检测器。

4）检测器

固态检测器，测量光强度，将光电信号转化为电信号

5）处理器

将信号放大并处理，包括计算机等。

3.操作步骤

3.1开机

1）打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。

2）打开主机电源，等主机初始化完毕后（约1-2min）后，双击联机。

3.2点灯

点击“灯设置”，点亮/熄灭所需阴极灯

3.3点火

1）打开排风

2）打开空压机的电源开关Auto，顺时针关闭空压机的放气钮，关闭空压机出口处的阀门。等空压机的压力上去以后，在打开出口处的阀门。检查空气压力是否为450-500KPa.

3)打开乙炔钢瓶，检查乙炔压力，保证主表大于0.6MPa(使用过程中也需要

检查，如果压力低于0.6MPa,应更换气瓶，否则容易损坏机器的气体控制部分），次级表压力位于90-100KPa.检查乙炔是否有漏气。

4）点击“火焰”，检查安全互锁装置是否可以正常点火。可点火，不可点火。

不可点火时，点击该红色区域将提示互锁原因。可能的原因：A.燃烧头安装位置不正确；B.雾化器安装位置不正确；C.排放系统U型管中无水或废液桶中水满；D.乙炔压力不合适；E.空气压力不合适。

5）点击点火按钮，点燃火焰。检查确认火焰颜色是否正常。

3.4测量数据

1）分析标样：吸入标样1，点击“分析标样”分析标样1。依次分析其余标样。标样分析完毕后，点击“校准”可以看到标准曲线，标准曲线的相关系数应＞0.999才可。

2）分析试样空白：吸入试样空白，点击“分析空白”试样空白，结果在“结果”中显示。

3）分析试样：吸入试样1，点击分析试样。依次分析其余试样，结果在“结果”中显示。

3.5关机

1）关灯

2）清洗：针对普通水溶液，吸入去离子水5min进行清洗。

3）熄灭火焰

4）关闭乙炔气瓶，点击“排气”释放管道内的剩余气体。

5）关闭程序，关AA900主机电源（注：火焰状态下关机，在开机时还是火焰。）

6）将空压机的电源开关打到OFF位置，逆时针打开放气按钮放气放水。

4.外设

1)空压机：每次用完火焰后打开放气按钮放水。每次开机时，放气钮顺时针拧紧，拧到不漏气即可。

2)冷却循环水:定期检查水，如果脏了，更换（最好3个月更换一次）。循环水中建议加入1:10甘油（约0.5L丙三醇+约5L水）。甘油具有防冻和循环泵的润滑剂双重作用。

3)整机的空气过滤器更换。

5.简单故障的排除

一）火焰故障

1.点火点不着：1）互锁是否正常；2）点火臂是否动作，点火臂能否导入气体；3）燃烧头是否堵住；4）废液排放是否堵住

2.灵敏度低：1）样品管是否太长，是否干净，有否折叠的地方，提升量是否够（5mL/min），2）燃烧头是否干净；3）雾化器是否堵住；4）参数是否正确；5）燃烧头是否优化。

二）石墨炉故障

1.检测不到石墨管或升温过程中报错：1）炉体干净否、石墨锥是否干净否；2）氩气压力是否合适；3）循环水是否开。

2.重现性差：

1）自动进样器导致的原因：a)进样位置是否合适，居中，2mm深度；b)加样位置是否合适；c)管路中是否有气泡；d)进样针的角度是否合适,是否有毛刺，是否带水；e)废液池是否干净

2）样品是否混合均匀：样品杯是否干净。

3）峰型是否好，温度程序是否合适；

3.石墨管寿命短：1）保护气的纯度；2）加样位置；3）被测样品的酸度；4）温度程序；5)是否使用基体改进剂；6）保护气的流量大小是否对称。

6.安全使用注意事项

1.用气安全

1）乙炔会爆炸，气路一定得检漏，与助燃气应分开存放，做到人走气关，

不用气关；2）打开气瓶时脸部不要正对表头，防止因质量问题导致人体的伤害；3）重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好，尤其是雾化器处的密封圈。检查乙炔气路中是否有泄漏。

2.强磁场

使用石墨炉时，当塞曼启动时，0.6米的范围内有磁场。因此，带有心脏起搏器的人要远离仪器，会被磁化的物件要远离仪器。

3.乙炔的主表压力低于0.6MPa时及时更换气瓶，否则容易损坏仪器的气体控制部分；乙炔纯度要求高纯大于99.5%，氩气纯度大于99.995%，纯度低减少石墨管寿命。

4.使用石墨炉时，一定取下火焰的挡板，否则自动进样器的机械手臂容易损坏。

5.取燃烧头时一定得记住将压下推片。

7.分析注意事项

1）钾和钠均为溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。为了精密度好准确度高的分析结果，对所用玻璃器皿必须认真清洗。试剂及蒸馏水在同一批次测定中必须使用同一规格同一瓶，而且避免汗水，洗涤剂及尘埃带来的污染。

2）样品及标准溶液不能存放在软质玻璃瓶中，因为这种玻璃瓶中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染。

8.总结

问题一：石墨炉重现性差的原因？

1）自动进样器导致的原因：a)进样位置是否合适，居中，2mm深度；b)加样位置是否合适；c)管路中是否有气泡；d)进样针的角度是否合适,是否有毛刺，是否带水；e)废液池是否干净

2）样品是否混合均匀：样品杯是否干净。

3）峰型是否好，温度程序是否合适；

3.石墨管寿命短：1）保护气的纯度；2）加样位置；3）被测样品的酸度；

4）温度程序；5)是否使用基体改进剂；6）保护气的流量大小是否对称。

问题二：样品及标准溶液如何存放？

样品及标准溶液不能存放在软质玻璃瓶中，因为这种玻璃瓶中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染。