三氯甲苯合成工艺研究

三氯氢硅生产工艺流程

硅氢氯化法该方法是用冶金级硅粉，作原料，与氯化氢气体反应。可使用铜或铁基催化剂。反应在200---800和0。05---3mpa下进行 2Si+HCL======HsiCL3+SiCL4+3H2 该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。工艺也从间歇发展到连续。反应器由碳钢制成，预先将归粒子加入到反应器，加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。上述反应是放热反应，反应热为-141。8千焦/摩尔升高温度有利于提高反应速率，但同时导致三氯氢硅选择性下降，通过优化反映温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。例如在300---425度和2到5千帕条件下使硅和氯化氢反应，产物以600---1000千克/小时输出，三氯氢硅的选择率竟高达80—88%，副产物包括质量分数1%--2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。氯化氢气体中的水分三氯氢硅的收率优很大影响。，因此必须严格干燥。硅与氯化氢生成三氯氢硅的反应应该是零级反应，使用纯度大于99。99%的硅原料时氢硅的收率较低。在一个微型反应器中作了研究，结果表明冶金级原料中所含杂质铝对反应有催化作用，可使反应温度降低，三氯氢硅收率提高。，四氯化硅氢化法 3SiCL4+2H2+Si===============4HsiCL3 反应温度400-----800 压力2---4兆帕该反应为平衡反应，为提高三氯氢硅的收率，优选在氯化氢存在下进行，原料采用冶金级产产品通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高三氯氢硅的收率三氯氢硅与四氯化硅沸点差距25度，且不产生共沸物，所以比较容易分离。三氯氢硅生产工艺流程三氯氢硅合成。将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。三氯氢硅分离。三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四

三氯蔗糖基本介绍及合成方法简介

三氯蔗糖氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20oC），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～ 800倍。 1.三氯蔗糖的合成方法三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种。 1.1化学合成法这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。 1.2化学－酶合成法化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。 1.3单酯法这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖—6—酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖—6—酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。 1.4三种方法的比较上述合成三氯蔗糖的工艺，化学合成法步骤较多，工艺流程复杂。化学－酶法步骤也较多，其中发酵这一步代价较高，且提纯中间产物较为困难，不能采用结晶分离方法，而只能采用层析方法，显然工业生产时成本太高。单酯法只需要三步反应，投资小，收率高，成本低，中间产物易于分离提纯，可采取萃取和结晶的方法，最适宜于工业生产，这是目前合成三氯蔗糖的最理想的工艺。 2.单酯法的合成工艺进展九十年代开始，单酯法的合成工艺研究活跃，采用不同的反应物和不同的分离方法，产物收率大

三氯氢硅1

三氯氢硅

目录（1）产品名称，物化性质，技术标准及作用；（2）原料名称及质量标准；（3）生产基本原理及反应式；（4）生产工艺流程叙述；（5）岗位操作法及控制：a.岗位操作范围；b.开车前准备；c.开停车操作；d.各岗位控制要点；（6）某些不正常现象及消除方法；（7）安全生产要点；（8 ）生产过程中的三废排放和处理；

（一）产品名称，物化性质，技术标准及作用（1）产品名称：三氯氢硅SiHCl 3 (2) 物理性质：常温下纯净的三氯氢硅是无色、透明、挥发性、可燃液体，有较四氯化硅更强的刺鼻气味。分子式：SiHCl 3 ，分子量：135.4 ，液体密度：1.318kg/l （常温状态），气体密度：6.5g/l（标准状态），1atm下沸点：31.5℃，1atm下熔点：-128℃ （3）化学性质：易水解、潮解、在空气中强烈发烟，生成HC l 和H 2 ，HCl遇水立即转化为盐酸，盐酸具有很强的腐蚀性；H 2 易燃易爆。更易挥发、更易气化、更沸点低；易着火、易爆炸、着火点28℃、着火温度220℃，燃烧时产生氯化氢和氢气；其蒸汽具有弱毒性，与无水醋酸和二氯乙烯毒性程度相同。（二）原料名称及质量标准 1.氯化氢（Hcl）：氯化氢含量92%∽94%,氯气不过量； 2.硅粉:冶晶级多晶硅（95%∽99%），块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，其颗粒大小为80∽120目。（三）生产基本原理及反应式 1. 基本原理： 80∽120目的硅粉与干燥的92%∽94%的氯化氢在催化剂（催化剂用量 si:cucl 2 =100(0.4∽1)）作用下，在280∽320℃、小于0.05Mpa条件下生成三氯氢硅。合成SiHCl3必须先将硅粉预热到250℃以上。不过，该反应是放热反应，只要启动后就不再需要补充热能，而是带走热量。 2. 主要反应 Si+3HCl→SiHCl 3+H 2 +Q 当温度不再上述制控制范围内，怎发生下列副反应： A.温度大于350℃时：Si + 4HCl → SiCl 4 + 2H 2 + Q B.温度小于280℃时：Si + 4HCl → SiH 2Cl 2 + 2H 2 + Q C.硅粉与HCl反应过程中，硅粉中的少量杂质Ca、Fe、Al、Zn、Ti、P、B等主要生成CaCl2、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、TiCl4、PCl3、BCl3化合物，这些物质

三氯蔗糖

三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20oC），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～800倍，三氯蔗糖具有如下优点：（1）水溶液化学稳定性好，高温下甜味不变，而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应，在焙烤工艺中甜度更稳定。（2）无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，是糖尿病人的甜味代用品。（3）甜味纯正，与蔗糖一样没有不愉快的苦后味和其他怪味，它不被龋齿病菌利用,所以不会引起龋齿。正是基于这些优点，三氯蔗糖是目前食品和医药领域研究开发的热点。本文就笔者所了解的知识，对近年来国内外有关三氯蔗糖的合成工艺与应用研究进展作一介绍和述评，为我国今后在这一领域的研究提供一些参考。 1 三氯蔗糖的合成方法三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种。 1.1 化学合成法这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰

化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。 1.2 化学－酶合成法化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。 1.3 单酯法这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖—6—酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖—6—酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。 1.4 三种方法的比较上述合成三氯蔗糖的工艺，化学合成法步骤较多，工艺流程复杂。化学－酶法步骤也较多，其中发酵这一步代价较高，且提纯中间产物较为困难，不能采用结晶分离方法，而只能采用层析方法，显然工业生产时成本太高。单酯法只需要三步反应，投资小，收率高，成本低，中间产物易于分离提纯，可采取萃取和结晶的方法，最适宜于工业生产，这是目前合成三氯蔗糖的最理想的工艺。 2 单酯法的合成工艺进展九十年代开始，单酯法的合成工艺研究活跃，采用不同的反应物

苯酚性质、用途与生产工艺

苯酚性质、用途与生产工艺概述苯酚(英文Phenol)又称石炭酸，分子式C6H5OH，常温下纯净的苯酚是无色针状晶体，具有特殊的气味(与浆糊的味道相似)，酸性极弱(弱于碳酸)，熔点是43℃，凝固点40.9℃，比重1.071，沸点182℃，燃点79℃。露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色，在有氨、铜、铁存在时会加快变色，在潮湿空气中，吸湿后，由结晶变成液体。常温时苯酚含水27％就成为均匀液体，随含水率继续增加，液体分二层，上层为苯酚在水中溶液；下层为水在苯酚中溶液。苯酚含水时其凝固点急剧下降。含水1％凝固点为37℃，含水5％凝固点为24℃。苯酚剧毒，空气中最大允许蒸汽浓度0.005mg/L，其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤。实验室可用溴(C6H5—OH + Br2 = C6H2(Br3)—OH + 3HBr生成白色沉淀2，4，6－三溴苯酚,十分灵敏)及FeCL3(6C6H5OH+FeCL3 →H3[Fe（C6H5O）6] ＋3HCl生成〔Fe(C6H5O)6]3-络离子呈紫色)检验．溶解性室温微溶于水，能溶于苯及碱性溶液，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、丙三醇、冰醋酸等有机溶剂中，难溶于石油醚。在水中的溶解度为：11℃时为4.832％；35℃时为2.360％；58℃时为7.330％；77℃时为11.830％；84℃时苯酚与水可以任意比例混溶。水中溶解度(g/100ml) 不同温度(℃)时每100毫升水中的溶解克数: 8.3g/20℃;混溶/40℃ 与浓溴水的反应苯酚与溴水的取代反应，由于苯酚能溶解难溶于水的三溴苯酚，为了防止没有反应完的苯酚对三溴苯酚的溶解作用，实验时要使用浓溴水，最好用饱和溴水。同时，苯酚水溶液要尽量稀一些。实验时还应注意控制溴水的用量，因过量的浓溴水会跟三溴苯酚反应生成黄色沉淀，因此，溴水的量也不要过多。当出现白色沉淀时，立即停止加溴水，如果改向溴水中滴加苯酚，生成

三氯氢硅的精馏

三氯氢硅的精馏在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。从原料氯硅烷贮槽送来的原料氯硅烷液体经预热器预热后，从中部送入1级精馏塔，进行除去低沸物的精馏操作。塔顶排出不凝气体和部分二氯二氢硅，送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出液为含有低[wiki]沸点[/wiki]和高沸点杂质的三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入2级精馏塔；塔釜得到含杂质的四氯化硅，用泵送四氯化硅回收塔进行处理。 2级精馏塔为反应精馏，是通过用湿润的氮对三氯氢硅处理，把其中易于水解的杂质化合物转化成难于挥发的形态，以便用精馏的方法除去。2级精馏为双系列生产线。2级精馏塔塔顶排出不凝气体同样送往废气处理工序进行处理；塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，依靠压差送入沉淀槽；塔釜含悬浮物的釜液，用泵送至四氯化硅回收塔进行处理。 3级精馏目的是脱除三氯氢硅中的低沸点杂质。三氯氢硅清液经三级进料预热器后，进入3 级精馏塔中部。塔顶馏出含有二氯硅烷和三氯氢硅的冷凝液，靠位差流至二级三氯氢硅槽；塔底釜液为三氯氢硅，用泵送入4级精馏塔。 4级、5级精馏目的是分两段脱除三氯氢硅中的高沸点杂质。3级釜液送入4级精馏塔中部。4级塔顶馏出三氯氢硅冷凝液，靠位差流至5级精馏塔，进行脱除高沸点杂质的第二阶段。5级塔顶馏出的三氯氢硅冷凝液送入五级冷凝液槽，一个贮槽注满后分析三氯氢硅是否符合工业级三氯氢硅对杂质含量的要求，在分析有效的情况下，工业级精制的三氯氢硅从贮槽靠位差流至8级精馏塔。4级、5级塔釜排出的含有高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送入二级三氯氢硅槽。从5级塔顶馏出的三氯氢硅，在6级精馏塔进行最终脱除三氯氢硅中的高沸点杂质的过程。6级塔顶馏出物为去除了高、低沸点杂质的精制三氯氢硅，分析符合多晶硅生产的质量要求后，靠位差流至多晶硅制取工序。塔底釜液为含高沸点杂质的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。还原氯硅烷冷凝液经7级进料预热器进入7级精馏塔。塔顶馏出物为三氯氢硅，靠位差流至8级精馏塔；塔底釜液为四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵将其部分送去四氯化硅加氢，部分送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。 8级精馏塔用于还原氯硅烷中高沸点杂质的脱除。塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入8级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。四氯化硅氢化后的氯硅烷冷凝液，经9级进料预热器连续送入9级精馏塔。塔顶的馏出物是三氯氢硅，连续送往10级精馏塔，进行进一步精馏。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，用泵连续送往11级精馏塔。 9级精馏塔塔顶馏出的三氯氢硅在10级精馏塔中脱除高沸点杂质。10级精馏塔塔顶馏出物是精制的循环三氯氢硅，送入10级冷凝液槽，经分析符合质量要求后，精制三氯氢硅靠位差循环回多晶硅制取工序。塔底釜液是含有高沸点馏份的三氯氢硅，用泵送至二级三氯氢硅槽。11级精馏塔的进料为9级精馏塔釜液。塔顶馏出物是精制的循环四氯化硅，经分析符合质量要求后，用泵送去四氯化硅加氢工序。塔底釜液是含有高沸点杂质的四氯化硅，送往氯硅烷贮存工序的工业级四氯化硅贮槽。

对溴溴苄的合成工艺研究

对溴溴苄的合成工艺研究对溴溴苄是一种很重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料及化工助剂等各个领域。合成对溴溴苄的方法主要有两类，一类以苄基溴为起始原料，进行环上溴化反应，一类以对溴甲苯为起始原料进行侧链上溴化反应。环上溴化反应产物收率从36.9%-79.2%不等，且经常得到含有较大比例邻溴溴苄的混合物，不易分离提纯；侧链溴化反应有催化溴化和光溴化两种，光溴化中又有溶剂法和非溶剂法。在侧链的催化溴化反应中所使用的有机溴化剂和催化剂价格较昂贵，还涉及回收再用问题，不宜进行工业化；侧链光溴化的原料便宜，操作简单，可避免其他系统的有机化合物混入产品，其中的非溶剂法操作温度高，易生成二溴化物杂质。本试验选择以对溴甲苯为起始原料，四氯化碳为溶剂进行光溴化反应制备对溴溴苄。反应液经常压蒸馏脱溶剂，对所得粘稠产物进行减压蒸馏处理，使反应产物与多溴代物初步分离，然后采用乙醇重结晶的后处理方法提纯，得到的产品纯度达98.5%，收率51%。 1 试验部分 1.1 试剂对溴甲苯(自制)；溴素(工业品)；四氯化碳(工业品)；乙醇(工业品)。 1.2 对溴溴苄的合成在500mL四口反应瓶中加入300mL四氯化碳和120g对溴甲苯，用150W钨灯光照，升温至有回流出现，保温，由液面下滴加溴素，滴加速度以回流略有色为宜，滴加时间为5h，再保持光照回流0.5h，得到混合反应液。将此反应液冷却后，移入三口瓶中，加热，蒸出四氯化碳，得到无色的四氯化碳回收液，回收率80%。三口瓶中物料为红棕色粘稠液，对此粘稠液进行减压蒸馏处理，使反应产物与多溴代物初步分离，得到纯度为94%的粗产物，收率76.3%。 1.3 产品的提纯粗产品经乙醇重结晶后得到白色针状结晶，经真空干燥得到晶体产物，纯度大于98.5%，收率67%。 1.4 产品分析方法 HP5890气相色谱仪，HP-5毛细管气相色谱柱，氢火焰离子化检测器，程序升温，面积归一化法。 2 结果与讨论 2.1 溴素加入量的选择溴过量时，有利于对溴甲苯转化，但生成多溴代物的量有所增加，多溴代物很难与产物彻底分离；溴量不足时，可抑制多溴代物的生成，此时反应不完全，对溴甲苯转化率变低，但过量的对溴甲苯容易与产品分离，因此本文采取了溴量不足的方法，便于得到高纯度的产品。通过改变对溴甲苯与溴的摩尔比，使多溴代物与目标物在反应混合物中所占比例发生改变，具体实验结果见表1。由此可看出，摩尔比变化时，对目标物所占比例影响不大，但多溴物增多，提高了分离的难度。由于乙醇重结晶方法只能在一定范围内除去多溴代物，因此为保证产品质量，本文选择了1：0.98的摩尔比进行反应。表1 对溴甲苯与溴的摩尔比对反应影响

三氯氢硅合成尾气处理工艺

三氯氢硅合成尾气处理工艺谷文军3,孟祥考,吴军祥 (河北邢矿硅业科技有限公司,河北邢台054000) [关键词]三氯氢硅;尾气处理;变压吸附 [摘　要]介绍了几种处理三氯氢硅合成尾气的工艺,分析了各自的优缺点。 [中图分类号]T Q127.2 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X(2009)10-0035-02 Process of trea ti n g t a il ga s from tr i chlorosil ane syn thesis G U W enjun,M EN G X iangkao,WU Junxiang (Hebei Xingkuang Silicon I ndustry Science and Technol ogy Co.,L td.,Xingtai054000,China) Key words:trichl or osilane;tail gas treat m ent;p ressure s wing ads or p ti on Abstract:So me kinds of p r ocess f or treating the tail gas fr om trichl or osilane synthesis are intr oduced, and their res pective advances and disadvantages are analyzed. 三氯氢硅合成尾气的主要成分有氯化氢、三氯氢硅(氯硅烷)、氢气,具体组成(体积分数)为:三氯氢硅5.942%,四氯化硅0.295%,氯化氢15.818%,氮气4.779%,氢气73.166%。此尾气须处理后才能排放。 1　水吸收工艺水吸收工艺也称湿法回收技术,是把出三氯氢硅合成炉的尾气直接用水喷射泵吸收,尾气中的氯化氢被水吸收成盐酸,氯硅烷水解生成二氧化硅。二氧化硅以大量白色泡沫的形式出现,未被吸收的氢气和氮气排入大气。 2　CD I工艺 CD I工艺过程是将尾气进行低温洗涤、分离,将尾气加压冷凝,使尾气中大量的三氯氢硅冷凝下来作为回收的产品;大量的氯化氢用低温氯硅烷洗涤、分离,微量的HCl、氯硅烷采用变温吸附(TS A)干法脱除;剩下的尾气含有大量的N 2 ,再结合变压吸附 (PS A),可以生产出高纯度的H 2 。 2.1　冷凝工序三氯氢硅合成尾气(压力为0.2MPa)含有大量的氯硅烷,如果直接排出,将会降低经济效益。冷凝工序就是将尾气冷至-5℃,有效地回收氯硅烷,降低原料消耗。 2.2　低温洗涤分离在低温和一定压力的条件下,氯硅烷液体对氯化氢气体具有吸收能力,将尾气中大部分的氯化氢洗涤吸收分离出来,气体中少量的氯硅烷也被冷凝捕集下来。洗涤净化后的气体主要为氢气,只含有少量的氯化氢和氯硅烷,这两组分的总体积分数小于1%。富含氯化氢的氯硅烷洗液通过精馏,氯化氢等低沸物与氯硅烷分离,在塔顶得到较高纯度的氯化氢,在塔底得到纯氯硅烷液体。 2.3　TSA工序由变温吸附的特性可知:当气体杂质组分分压高、温度低时,吸附剂的吸附容量大;当气体杂质组分分压低、温度高时,吸附剂的吸附容量低[1]。由HCl吸收工序来的1.1MPa的合成尾气进入变温吸附单元,在此单元将脱除合成尾气中除氢气、氮气以外的所有组分。尾气干法分离工艺主要用于分离氯化氢、氢气、氯硅烷,如果合成气含有氮气等杂质气体,这些杂质气体将不会被完全分离去除,混入产品氢气中,影响 53 第45卷　第10期2009年10月氯碱工业 Chl or2A lkali I ndustry Vol.45,No.10 Oct.,2009 3[作者简介]谷文军(1965—),男,高级工程师,毕业于河北大学,现从事化工生产管理工作。 [收稿日期]2009-07-30 [编者注]本文作者之一孟祥考为《氯碱工业》第4届编委会委员

三氯氢硅及合成工艺

三氯氢硅及合成一、三氯氢硅的基本性质三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体。分子量:135.43，熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，三氯氢硅燃烧时发出红色火焰和白色烟；三氯氢硅的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。它的热稳定性比二氯硅烷好，三氯氢硅在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾；遇潮气时发烟，与水激烈反应；在碱液中分解放出氢气；三氯氢硅与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷；在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，三氯氢硅可被还原为硅烷。容器中的液态三氯氢硅当容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、醚等。无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。二、三氯氢硅的用途用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅偶联剂中最基本的单体，同时也是制备多晶硅的主要原料。将三氯硅烷与氯乙烯或氯丙烯进行合成反应，再经精馏提纯，得到乙烯基或丙烯基系列硅烷偶联剂产品。硅烷偶联

剂几乎可以与任何一种材料交联，包括热固性材料、热塑性材料、密封剂、橡胶、亲水性聚合物以及无机材料等，在太阳能电池、玻璃纤维、增强树脂、精密陶瓷纤维和光纤保护膜等方面扮演着重要的角色，并在这些行业中发挥着不可或缺的重要作用。三、三氯氢硅生产工艺 1、主要化学反应方程式为： Si + 3HCl = SiHCl3 + H2 Si + 4HCl = SiHCl4 + 2H2 2、生产装置主要由氯化氢干燥、三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯和分离工序组成。生产工艺流程简述如下：用管道送来的氯化氢气体，经冷却除水干燥、加压后依次进入氯化氢缓冲罐、-35℃石墨冷却器，酸雾脱水后，进入硫酸液环泵加压。加压后的氯化氢先经酸雾捕集器、氯化氢缓冲罐、再分别经流量调节阀、流量计、止逆阀进入三氯氢硅合成炉。外购袋装硅粉倒入硅粉池，用胶管借水环真空泵的抽力吸至硅粉干燥器，干燥后的硅粉经计量罐计量后由给料阀加入三氯氢硅合成炉，与来自氯化氢缓冲罐氯化氢在合成炉反应生成三氯氢硅和四氯化硅。氯化氢与硅粉在三氯氢硅合成炉内反应生成三氯氢硅、四氯化硅、氢气。混合气体经沉降器、旋涡分离器、袋式过滤器、一级水冷器、二级水冷器、-35℃冷凝器，大部分三氯硅烷在膜压机前先冷凝下来，进入机前计量罐中，未冷凝的少量三氯硅烷、氯化氢和氢气进入隔膜压缩机加压，再经机后水冷凝器、-35℃盐水冷凝器冷凝，液体经机后产品计量罐计量后进入中间产品贮罐，不凝气送尾气变压吸附回收系统回收微量的三氯氢硅和氯化氢，氢气从尾气淋洗塔顶放空。变压吸附装置吸附的三氯氢硅和氯化氢定期用干式真空泵抽真空解析、并用隔膜压缩机加压送至硫酸液循

对(邻)氯甲苯项目可研概要

对、邻氯甲苯项目可研报告编制单位：编制时间：二○一一年十二月

一、项目提出的背景------------ 3 二、对、邻氯甲苯市场预测-------- 5 三、产品方案和建设规模---------- 13 四、工艺技术方案------------- 15 五、原料、辅料、燃料及公用工程供应---- 29 六、厂址方案------------------ 29 七、项目实施规划--------------- 29 八、工厂组织及定员-------------- 30 九、投资估算和资金筹措----------- 30 十、财务评价------------------ 32 十一、结论------------------ 37

对、邻氯甲苯项目可研报告一、项目提出的背景 1、企业发展的需要江苏大和氯碱化工有限公司（以下简称江苏大和）成立于2006 年，位于江苏省盐城市陈家港化工集中区内，陈家港化工集中区位于东部沿海开放前沿和长江三角洲与淮海经济区的结合部，地处盐城、淮安、连云港三市交汇处。该园区东邻黄海，水运以国家二类开放口岸陈家港为依托，水路距连云港27 海里，并以苏北唯一没有建闸的入海河道、有苏北黄浦江之称的灌河与通榆运河相连，陆路紧邻沿海高速公路，距204 国道仅20 公里，并与306 国道和宁连高速公路相通，水陆交通十分便利。江苏大和主要产品有液碱、液氯、高纯盐酸、次氯酸钠、氯乙酸、漂白粉、苯胺等产品。其中离子膜烧碱年生产能力20 万吨，液氯年生产能力18 万吨；氯乙酸年生产能力5000 吨；合成高纯盐酸年生产能力5 万吨；漂白粉生产能力5000 吨，苯胺生产能力3 万吨。在建项目有4 万吨氯化石蜡、4 万吨氯化聚乙烯、3 万吨苯胺项目及5000 吨码头项目。江苏大和的发展战略是：以氯碱为基础，合理配置资源，以循环经济为主线；发展高附加值的下游产品，适时发展材料化工；把公司建成高技术含量、绿色环保、具有产业特色的现代化化工企业。对、邻氯甲苯项目作为氯气的下游产品，符合公司发展战略。

(完整版)三氯蔗糖

中文名：三氯蔗糖英文名：Sucralose 别名：4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳蔗糖 CAS NO. ：56038-13-2 分子式：C12H19Cl3O8 分子量：397.064 三氯蔗糖(Sucralose, TGS)是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂，其甜度是蔗糖的600 倍，且甜味纯正，甜味特性十分类似蔗糖，没有任何苦后味；无热量，不龋齿，稳定性好，尤其在水溶液中特别稳定。经过长时间的毒理试验证明其安全性极高，是目前最优秀的功能性甜味剂之一，现已有美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国等三十多个国家批准使用。三氯蔗糖已广泛应用于饮料、食品、医药、化妆品等行业，由于三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂，是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂，因此，它在保健食品和医药中的应用不断扩大。三氯蔗糖最早由英国Tate&Lyle 公司和美国Johnson 公司的子公司McNeil Specialty Products Company 经过大量研究，于1976年开发成功并申请了专利。80 年代中期，国际上 16 位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价，确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。1988年三氯蔗糖由McNeil Specialty Products公司以Splenda商标率先进入北美市场；FAO/WHO 经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性，于1990年确定其ADL值为15mg/kg。我国于1997年7月1日起批准使用三氯蔗糖。1998 年3 月21 日，美国FDA 批准了三氯蔗糖食品添加剂的地位；2001 年三氯蔗糖专利保护到期。目前已经有三十几个国家批准使用三氯蔗糖，其已经广泛应用于370 多种食品当中。三氯蔗糖仅是高度甜味剂的一种。目前，我国高度甜味剂市场主要由糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛密、甜菊糖占据，三氯蔗糖、甜菊苷等也占据一定份额。从长远看，三氯蔗糖的发展前景最大。随着国家提出可持续发展战略和满足国内健康饮食文化的发展，开发各种高甜度的甜味剂替代蔗糖具有重要的社会效益和经济意义，目前，我国蔗糖供大于求，价格呈下降趋势。从蔗糖生产高科技含量、高附加值的三氯蔗糖产品，以满足人民群众的生活和健康需要，具有重要的社会意义和经济价值。三氯蔗糖作为非营养型甜味剂将作为专用甜味剂在食品工业中占据主要地位，并必将得到大力发展和广泛应用，发展前景广阔。本报告技术部分对三氯蔗糖的生产工艺及技术进展做了详细的介绍，从反应原理、工艺流程、工艺过程、反应机理、副反应及预防控制措施、设备、岗位定员、成本估算、环境保护、技术特点、产品质量标准等许多方面进行了深入探讨，可以供国内三氯蔗糖技术开发参考；本报告通过参考大量专利文献对三氯蔗糖的工艺技术进展做了系统介绍。本报告市场部分从三氯蔗糖的用途、下游产品、国内外生产状况、国内潜在生产厂家、国外生产厂家及规模、国内外产量走势、市场状况及预测、供需状况分析及预测、价格、进出口状况、国内外市场分布、国内需求厂家及联系方式、国外需求厂家统计及潜在客户等诸多方面对三氯蔗糖的市场状况及发展方向做了详细论述，可作为三氯蔗糖的市场销售、客户开发、产品深加工等方面的重要参考信息。八大产品优势 1、甜度高三氯蔗糖的甜度是蔗糖的600-650 倍，是阿斯巴甜甜度的 3 倍。 2、口感优越三氯蔗糖甜味纯正，甜感的呈现速度、最大甜味的感受速度、甜味持续时间及后味等三个方面都

苯酚的工业生产合成路线

四、简述制备以下产品的工艺过程，并写出反应方程式 C l SO 3H N H 2 SO 3H 答：氯苯用过量的98%的硫酸在100℃左右进行一磺化，生成4-氯苯磺酸，向磺化液中加入稍过量的98%的发烟硝酸进行一硝化，得3-硝基-4-氯苯磺酸，后者在水介质中与亚硫酸氢钠进行磺基置换氯的反应，得2-硝基苯-1，4-二磺酸，最后经硝基还原，即得到2- 氨基苯-1，4-二磺酸（即苯胺-2，5-双磺酸）。其合成路线如下： C l C H 3SO 3H C l NO 2 SO 3H SO 3H NO 2SO 3H SO 3H N H 2 SO 3H 五、总结苯酚的工业生产曾用过哪些合成路线，写出反应方程式，标明分别属于哪类单元反应，指出各种路线的优缺点。答：1、异丙苯法： CH 2CHCH 3C CH 3CH 3H C-烷化氧化 C CH 3 CH 3O OH OH 酸性重排分解此法优点是，原料费用低，排放废液很少。但此法必须与石油化工相结合，利用石油馏分裂解时产生的丙烯进行大规模生产。 2、苯的磺化-碱熔法：

SO 3 H O H 磺化水解(碱熔) 此法的优点是技术要求不高、苯酚质量好。缺点是消耗大量的硫酸和氢氧化钠，废液多，工艺落后。 3、氯苯的气固相接触催化水解法： C l O H 氯化气固相接触催化水解此法与苯用氯化氢的氧化氯化法生产氯苯相结合，理论上只消耗苯，但由于两步反应的单程转化率都比较低，反应混合物的分离和后处理相当复杂，并且有大量含酚废水需处理。 4、氯苯的高压液相碱性水解法： C l O H 氯化高压液相碱性水解此法的缺点是消耗大量的氯气和氢氧化钠，并且需要使用耐高温、高压的管式反应器。 5、苯甲酸的氧化-脱羧法： O H C O O H 氧化氧化-脱羧CH 3 此法的优点是以甲苯为起始原料，苯甲酸可在一个反应器完成氧化和脱羧反应，不需要依赖石油化工，缺点是有副产的焦油废渣需处理，成本高于异丙苯法。重氮盐的脱氮反应也可以制取酚类，但常用于制取萘酚蒽酚等；苯的直接氧化制苯

10000吨年氯甲苯项目实施方案

10000吨/年氯甲苯实施方案

目录一、前言 (3) 二、项目实施的主要内容 (3) 三、氯甲苯设备一览表 (5) 四平面布置图 (5) 五、辅助设备和自动控制系统 (8) 六、土建 (9) 七、公用工程 (9) 八、建设总投资估算 (10) 九、工艺流程图 (10) 十、设计进度表 (10) 十一、项目年创效益分析 (11)

一、前言中盐株化目前有18万吨/年离子烧碱装置，产氯约15975吨/年，目前平衡氯主要靠PVC，而PVC市场预计在相当长一段时间内会处于疲软状态，现在1吨PVC约亏损1500元，照这样下去，株化将面临巨大的亏损，为此公司有意在翔宇公司原有的7000吨/年氯甲苯装置的基础上实施10000吨/年氯甲苯项目。本实施方案对市场及经济效益不进行详细评算（由翔宇公司调研测算），重点在平面布置、仪表控制、工程设施及建设总投资方面。二、项目实施的主要内容在充分利用原有设备的基础上，新增一些新设备，将氯甲苯装置能力达到10000吨/年。利旧原有的循环水、冷冻站、利旧修复原有5台氯化反应釜及粗馏塔、精对塔系统，修复利旧部分储槽及泵，新上三台氯化反应釜及8台尾冷器，新建盐酸回收系统，氯化液曝气系统，新建邻氯甲苯塔、对氯甲苯塔及配套系统，新增供热厂到氯甲苯装置中压蒸汽管、新增氯气厂到氯甲苯装置氯气管、重建甲苯库、更换部分冷冻及循环水管，同时对生产过程的各控制点实行集中监控，对有些重要控制点实行自动化控制。 1、氯化部分新建甲苯库（增加200 m3两个及配套消防安全设施），新上氯气厂到翔宇Ф108×4氯气管道，氯化部分新上四台5m3的氯化反应釜（修复利旧原有四台）。为了便于操作工操作和同一种设备的整体布置，将现有干甲苯储槽处建一6000

三氯氢硅合成原理

三氯氢硅合成原理三氯氢硅合成系统包括：1，硅粉加料装置，2，三氯氢硅合成炉，3，旋风干法除尘，4，过滤装置，5，STC湿法除尘，6，合成气分离回收（CDI）等工序。硅粉加料装置完成向合成炉连续定量地供应硅粉；三氯氢硅合成炉是生产三氯氢硅的关键设备；旋风干法除尘、过滤装置与STC湿法除尘是回收硅粉和除去合成气的硅尘，CDI是将合成气进行分离回收，它们都是不可或缺的设备。合成三氯氢硅的原料是硅粉与HCL气体。 3.1. 原料工业硅简介工业硅的外观为深灰色与生铁颜色接近，也称硅铁。工业硅的块密度约2.0×103kg/m3，硬度为7，纯度一般为95%～99%，其中的主要杂质为Fe、Al、Ca。工业硅的制备一般采用冶炼法，在冶炼炉中用还原剂将SiO2还原成单质硅（冶金硅）。通常用的还原剂有碳、镁、铝等。用镁或铝还原SiO2，如果还原剂的纯度较高得到的单质硅纯度可达3～4个“9”。不过，由于纯度较高的镁、铝价格高，会增加工业硅的生产成本，因此，目前国内的生产厂家都采用在电炉中用焦炭还原SiO2来制取单质硅（冶金硅），即把碳电极插入由焦炭（或木炭）和石英石组成的炉料中，温度控制在1600℃～1800℃还原出硅，反应式如下：石英砂（硅石）与炭在电弧炉里还原成硅(MG-Si)

反应是在电弧炉（见图二）里的相邻电极之间发生的，该处温度超过2000℃，释放出来的SiO 和CO流到上部较冷区域（小于1500℃），形成所必要的SiC。还原后的单质硅是以液态从反应炉中流进硅液煲，在这一过程中如Fe、Al、Ca、B、P、Cu等杂质也会以不同化合态进入液态的单质硅中，为了保证产品符合要求（一般控制在99%以上），硅液需要经过进一步处理去除其中的杂质。处理方法是利用杂质的化合态（氯化物或氧化物、硅酸盐等）在液体状态时会逐步离析到液体表面的规律，通过除去表层硅液来达到去除杂质的目的。因此，工业硅厂大都采用在硅液保温槽中通入Cl2或O2，促使大部分Fe、Al、Ca等杂质生成氯化盐或硅酸盐等物质，定期清除表层。这个过程会持续较长时间，并根据石英矿的杂质含量、成分和客户要求而定。这种方法主要是去除Fe、Al、Ca。硅在常温下的化学性质很稳定，跟多数物质都不反应，只与部分强碱（NaOH、KOH）和酸（HF）反应。但在加热条件下（300℃±20℃）可以与多种物质反应，如与干燥的HCl气体反应生成氯硅烷，与Cl2反应生成四氯化硅，更高温度时还能和氧气反应生成氧化硅。石灰砂（硅石）煤、焦炭、木屑(CO、SiO、H2O)

苯酚丙酮生产工艺流程

苯酚丙酮制作工艺统计，世界上90%以上的苯酚采用异丙苯法生产。其工艺步骤是:苯和丙烯反应得到异丙苯;异丙苯经氧气或空气氧化，生成过氧化氢异丙苯(CHP);CHP分解生成苯酚和丙酮。该方法以KBR公司的苯酚法工艺最为典型。除从异丙苯生产高纯度苯酚和丙酮外，还回收副产物α-甲基苯乙烯(AMS)和苯乙酮(AP)。在该工艺中，异丙苯用空气氧化成CHP的效率高达95%以上，CHP被浓缩，并在酸催化剂存在下高产率(大于99%)地分解为苯酚和丙酮。AMS加氢为异丙苯，用于循环氧化或回收。带有AMS加氢的流程，吨异丙苯可生产1吨苯酚和吨丙酮。KBR苯酚工艺具有低能耗、低原材料消耗、低生产费用和低排放污染的特点。现已采用该工艺建设了30套生产装置，生产苯酚总能力超过280万吨/年。20世纪90年代底，Aristech公司和壳牌化学公司采用该工艺分别在美国建成10万吨/年和万吨/年装置，中国石化上海高桥分公司也引进了这一工艺。采用该工艺生产的苯酚占世界能力的50%以上。埃克森美孚公司还开发了由过氧化氢异丙苯(CHP)制取苯酚的催化精馏技术，塔器催化剂床层中采用Zr-Fe-W氧化物固体催化剂，转化率可达100%，苯酚和丙酮选择率高，而4-异丙苯基苯酚、α-甲基苯乙烯(AMS)二聚物及焦油等高沸点的联产杂质数量很少。该工艺对苯酚的选择性为%，稍低于采用硫酸为催化剂的传统工艺。反应器催化剂床层操作条件为:50~90、34Kpa、液时空速4h-1。联产物α-甲基苯乙烯和苯乙酮的选择性分别为%和%。该催化精馏工艺有效地将反应热用于丙酮精馏过程，将反应过程和精馏过程结合在一起，降低了能耗和投资。由于采用固体酸催化剂代替通用的硫酸催化剂，可免除产物的中和过程。甲苯-苯甲酸法先将甲苯液相氧化为苯甲酸，苯甲酸再转化为苯酚。具有甲苯原料来源广泛、流程简单等优点。目前采用的异丙苯法存在联产大量丙酮(丙酮和苯酚产率比为:1)问题，同时苯酚需精制而耗用能源。现正在开发苯直接氧化制苯酚的一步反应法。日本研究人员开发了利用贵金属催化剂的一步法工艺。首诺(Solutia)公司开发了采用一氧化二氮为氧化剂使苯直接催化氧化为苯酚的一步法工艺。最近日本先进工业科技国家研究院(AIST)开发了由苯一步法合成苯酚工艺，而常规工艺从苯开始需三个步骤，并且产生需处埋的废酸。AIST的工艺使用不锈钢外管和多孔α-氧化铝内管组成的反应器，关键元件是厚1μm的钯膜催化剂，用化学蒸气沉积法涂复在氧化铝管的外侧。膜由AIST与丸善石化公司和NOK公司共同开发。反应器置于加热至150~250的加热炉内，苯和氧气流过氧化铝内管，压力的氢气沿管外侧通过。氢被吸附在膜上，在此被离解和活化，然后通过氧化铝管内表面，活化的氢捕集管子内表面上的氧分子，生成活化的氧，活化的氧与苯环的双键反应通过苯环氧化物由苯生成苯酚。实验室中，在转化率低于3%时，生成苯酚的选择性大于90%。10%~15%转化率时，选择性大于80%。苯酚产率为每千克催化剂千克/时，随着工艺过程的改进，预计转化率还可提高。

论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法

论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法文章标题：论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法摘要:采用高效液相色谱法，Sugar-PakTM1色谱柱，以二次水为流动相，示差折光仪为检测器，外标法进行定量分析，测定三氯蔗糖含量，相对标准偏差为0.11(n=5)，线性相关系数为0.99990，最小检测浓度为0.2μg/mL。该方法准确、可靠且无毒，是测定三氯蔗糖含量的有效方法。关键词:三氯蔗糖，高效液相色谱法，Sugar-PakTM1色谱柱作者简介：王桂华，男，２８岁：研究生学历，在广州甘蔗糖业研究所工作，研究方向：糖品检测和标准化。三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖。目前三氯蔗糖已广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、糖浆、面包、糕点、冰淇淋、果酱、果冻、布丁等加工食品中。另外，三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂[1，2]，是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂，因此它在保健食品和医药中的应用不断扩大。我国卫生部在1997年颁发的《食品添加剂使用卫生标准》规定，可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中使用该产品，允许添加量为0.25g/kg，在改性口香糖、蜜饯中的添加量为1.5g/kg。由于目前食品添加剂三氯蔗糖含量的检测无标准或行业标准方法,相关的报导较少。我们用Waters高效液相色谱仪，以Sugar-PakTM1为色谱柱,水为流动相，示差折光检测器检测,外标法进行定量分析,建立了三氯蔗糖的含量测定方法,该方法简便，可靠且无毒，分离效果好,适用于生产过程及其应用厂家的监测。 1实验部分 1.1仪器和试剂 Waters1525HPLC,Waters2414示差折光检测器,WatersEmpower色谱管理软件；二次水（0.45μm水相滤膜过滤），三氯蔗糖标样（美国SIGMA公司）。 1.2色谱条件色谱柱：WatersSugar-PakTM1（6.5×300mm）；流动相：二次水（0.45μm水相滤膜过滤）；流速：0.5mL/min；进样量：10μL；柱温：90℃；检测器：2414示差折光检测器。 1.3标准溶液配制准确称取约50mg的三氯蔗糖标准品于50ml容量瓶中，用二次水溶解并定容，所得溶液用0.45μm水相滤膜过滤，滤液备用，浓度为1000μg/mL。 1.4样品准备分别称取样品1、样品2、样品3约1g的样品于3个25mL烧杯中,用二次水溶解，处理后移入50mL容量瓶中，并定容,试液用0.45μm水相膜过滤,滤液备用。 2结果 2.1色谱图在上述色谱条件下，三氯蔗糖在色谱柱上的保留时间是11.79min。图1为三氯

三氯氢硅合成

目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。故三氯氢硅的合成在半导体材料硅的生产中引起了广泛注意，并取得不少成果。三氯氢硅和四氯化硅的结构、化学性质相似。因此，它们的制备方法基本相似，只是前者用氯化氢气体代替氯气进行反应，在方法、设备、工艺操作等方面有共同之处，本章只介绍其特性。三氯氢硅的制备方法很多，如： 1）用卤硅烷和过量的氢或氯化氢的混合物通过Al，Zn，或Mg的表面。 2）以氯化铝作催化剂，用氯化氢气体氯化SiH4。 3）在高温下用氢气部分还原SiCl4。 4）用干燥氯化氢气体氯化粗硅或硅合金。前三种方法产率低、过程繁、产品沾污机会多、实用价值很小。因此，工厂和试验室多采用第4种方法制备三氯氢硅。第一节三氯氢硅的性质三氯氢硅（SiHCl3）又称三氯硅烷或硅氯仿。三氯氢硅是无色透明、在空气中强烈发烟的液体。极易挥发、易水解、易燃易爆、易溶于有机溶剂。有强腐蚀性、有毒，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用。其物理化学性质见表表3-1 三氯氢硅的物理化学性质名称数值名称数值分子量 135．45 氢含量％ 0.74 液体密度（31.5℃） 1.318 闪点℃ 28 蒸气密度（31.5℃） 0.0055 在空气中的自燃点℃ 175 溶点℃ -128 偶极距德拜 0.85 沸点℃ 31.5 蒸发潜热kcal/mol 6.36 氯含量％ 78.53 比热 kcal/kg.℃ 0.23(l) 0.132（g）三氯氢硅在空气中的爆炸极限％ 1.2～90.5 附：四氯化硅的性质四氯化硅（SiCl4）是无色透明、无极性、易挥发、有强烈刺激性的液体。水解后生成二氧化硅和氯化氢。可与苯、乙醚、氯仿及挥发油混合；与醇反应生成硅酸酯。因其易水解，并生成氯化氢，故它具有强腐蚀性。表3-2 四氯化硅的性质名称数值名称数值分子量 169.2 蒸发热 kcal/mol 6.96 液体密度(在25℃)t/m³ 1.49 生成热 kcal/mol -153.0 蒸气密度kg/m³ 6.3 标准生成自由能kcal/mol 136.9 熔点℃ -70 临界温度℃ 206 沸点℃ 57.6 第二节三氯氢硅合成反应原理三氯氢硅合成反应是一个放热反应，所以应将反应热及时导出，保持炉内反应温度相对稳定，以提高产品质量和收率。化学反应（主反应）：