食品中防腐剂苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定.
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定
薄层色谱法
一、实验目的
掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器
吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL
喷雾器
三、试剂与试样
聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉
无水硫酸钠盐酸溶液6mol ? L-1
4%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol ? L-1盐酸溶液
展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2
(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2
显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol ? L-1氢氧化钠调至 PH=8
苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等
四、实验步骤
1、试样提取—试样溶液的制备
称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol? L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置
15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备
称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。涂好的薄层板置于水平大玻璃板上, 于室温干燥后, 于 80℃干燥 1h 取出,置于干燥器中保存。
3、点样
在薄层板下端 2cm 的基线处,用 10ul 微量注射器,分别点1μL 、2μL 试样溶液和1μL 、2μL 苯甲酸、山梨酸标准溶液。
4、展开与显色
层析缸内倒入适量展开剂,在层析缸周围贴上滤纸,待滤纸湿润后,展开剂液层厚约 0.5~0.7cm,让展开剂在层析缸内饱和 10min ,将点样后的薄层板放入层析缸内,使薄层下端浸入展开剂中约 0.5cm , 迅速盖紧缸盖, 进行展开, 如图 8— 12。待展开剂前沿上展至 10cm 时 , 取出吹干,喷显色剂,斑点呈黄色,背景为蓝色。
5、定性和半定量测定
把试样斑点与标准斑点比较,以比移值(Rf 值定性,在此实验条件下苯甲酸和山梨酸的比移值分别为 0.73、 0.82。
比较试样斑点与标准斑点面积大小及颜色深浅进行含量计算。
根据测定结果按下式计算试样中苯甲酸、山梨酸含量。
计算:
式中:X ——试样中苯甲酸(山梨酸的含量, g ? kg-1;
A ——测定用试样溶液中苯甲酸(山梨酸的质量, mg ;
m ——试样的质量, g ;
V1——溶解苯甲酸(山梨酸时,加乙醇体积, mL ;
V2——测定时点样的体积, mL ;
25——试样乙醚提取液的总体积, mL;
10——测定时吸取乙醚提取液的体积, mL 。
五、说明和注意事项
1、此方法用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸含量的测定。苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钠盐是食品常用防腐剂, 主要用于酸性食品的防腐。国家规定在不同食品中其最大使用量为0.2~1.0 g? kg-1。如碳酸饮料中苯甲酸或山梨酸的最大使用量为0.2 g? kg-1。酱油、食醋中苯甲酸钠或山梨酸钠最大使用量为1.0 g? kg-1。因此,测定食品防腐剂的含量以控制其用量,对保证食品质量,保障人民健康具有十分重要的意义。
2、本方法测定原理为:试样经酸化,使苯甲酸钠、山梨酸钾转变为苯甲酸、山梨酸,再用乙醚提取, 乙醚提取液经氯化钠酸性溶液洗涤,并用无水硫酸钠脱水后,将乙醚蒸出, 残渣用乙醇溶解后,点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,根据斑点面积和颜色深浅进行半定量测定。
3、试样中如含有二氧化碳、酒精时应加热除去,富含脂肪和蛋白质的试样应除去脂肪和蛋白质,以防用乙醚萃取时发生乳化。
4、本方法灵敏度高,但操作繁琐,重现性差,现今多用气相色谱法测定,试样经酸化后, 用乙醚提取苯甲酸、山梨酸后, 用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离和测定, 与标准系列比较定量。
也可采用高效液相色谱法测定, 利用被分离组分在固定相和移动相中分配系数的不同, 使被测组分分离,用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸收度,与标准比较定性和定量。思考题:
1、本实验分离测定苯甲酸和山梨酸为何要选用聚酰胺薄层板?
2、在本实验条件下山梨酸 Rf 值较苯甲酸 Rf 值大的原因?
食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的测定
高效液相色谱法 2、1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2、2试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2、2、1 甲醇:色谱纯。 2、2、2 乙酸铵溶液:称取1、54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2、2、3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加水至1000mL。 2、2、4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水中,加入 30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2、2、5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2、2、6 正己烷。 2、2、7 pH4、4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6、80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4、3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4、4乙酸盐缓冲溶液。 2、2、8 pH7、2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23、88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9、07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7、2磷酸盐缓冲液。 2、2、9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0、2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1、00mg。 b)山梨酸标准储备液:准确称取0、2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1、00mg。 c)糖精钠标准储备液:准确称取0、1702g糖精钠(C 6H 4 CONNaSO 2 )(120℃烘干
常用食品防腐剂
常用食品防腐剂 1、苯甲酸和苯甲酸钠 苯甲酸又名安息香酸，是各国允许使用而且历史比较悠久的食品防腐剂。苯甲酸为白色鳞片状或针状结晶，难溶于水，易溶于乙醇。苯甲酸钠易溶于水，生产上使用较为广泛。 苯甲酸和苯甲酸钠在酸性条件下，以未解离的分子起抑菌作用，其防腐效果视介质的PH而异，一般PH＜5时抑菌效果较好，PH2.5~4.0时抑菌效果最好。例如，当PH由7降至3.5时，其防腐效力可提高5~10倍。FAO（联合国粮农组织）和WHO（世界卫生组织）1994年规定，苯甲酸的ADI（每日允许摄入量）为0~5mg/kg。根据我国食品添加剂使用卫生标准（GB2760－1996）规定，苯甲酸和苯甲酸钠的使用标准见表： 苯甲酸与苯甲酸钠的使用标准
使用苯甲酸时，先用少量乙醇溶解，再添加到食品中。使用苯甲酸钠时，一般先配制成20%~30%的水溶液，再加入到食品中，搅拌均匀即可。 2、山梨酸和山梨酸钾 山梨酸又名花楸酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺臭，耐光耐热，但在空气中长期放置易被氧化变色，防腐效果也有所降低。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂。山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐溶液，因而在生产上被广泛使用。 山梨酸是一种不饱和脂肪酸，能在人体内参与正常的代谢活动，最后被氧化成二氧化碳和水，故国际上公认其为无害的食品防腐剂。山梨酸的ADI 为0~0.25mg/kg（FAO/WHO,1994）。 山梨酸和山梨酸钾属于酸型防腐剂，以未解离的分子起抑菌作用，其防腐效果随PH降低而增强，但适宜的PH范围比苯甲酸广，以PH＜6的介质中使用未宜。根据我国食品添加剂使用卫生规定（GB2760－1996）规定，山梨酸与山梨酸钾的使用标准如下：
常见饮料中防腐剂及其测定讲课讲稿
饮料中防腐剂 1.防腐剂种类 食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。 常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。有机化学防腐剂主要有苯甲酸（苯甲酸钠）、山梨酸（山梨酸钾）、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸等；无机化学防腐剂主要包括亚硫酸（亚硫酸钠）、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐等。 2.饮料中常见防腐剂 苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物（酵母、霉菌、细菌）有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。 山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。
3.食品防腐剂的检测方法 目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。 目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。 高效液相色谱法 原理： 配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。 评价： 高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干, 然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。 但是此法仅限于某种食品,应用于多种食品时,常常出现防碍峰干扰。
常用食品防腐剂及使用安全比较资料
常用食品防腐剂及使用安全比较 化学与环境科学学院 10材料化学王珊 20101103962 指导教师王喜贵教授 摘要：食品的腐败变质会引起巨大的经济损失, 如何防止腐败是食品科学工作者最为关注的一个问题。目前,常用的防腐措施是添加食品防腐剂, 食品防腐剂分为化学防腐剂、天然防腐剂和复合型防腐剂, 其中使用最为广泛的是化学防腐剂。但随着人们对健康的重视, 天然防腐剂和复合型防腐剂的应用会越来越广泛。本文将对食品防腐剂分类和对防腐剂安全使用进行阐释。 关键词：天然防腐剂化学防腐剂复合型防腐剂 防腐剂的定义 防腐剂(preservative)是天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、颜料、生物标本等，抑制微生物生长繁殖或或化学变化引起的腐败。 防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖，以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。食品防腐剂能抑制微生物活动，防止食品腐败变质，从而延长食品的保质期。绝大多数饮料和包装食品想要长期保存，往往都要添加食品防腐剂。防腐剂是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期。规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。 1. 化学合成防腐剂 凡能抑制微生物的生长活动, 延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品都是化学防腐剂。目前常用的主要有苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、对羟基苯甲酸酯、丙酸盐、亚硫酸及其盐类、硝酸及亚硝酸盐类。 1.1苯甲酸和苯甲酸钠 苯甲酸又名安息香酸，是各国允许使用而且历史比较悠久的食品防腐剂。苯甲酸为白色鳞片状或针状结晶，无臭或微带安息香气味, 味微甜有收敛性, 在空气中稳定，难溶于水，易溶于乙醇。苯甲酸钠易溶于水，生产上使用较为广泛。防腐机理：苯甲酸钠亲油性大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，从而达到防腐的目的。 1.2山梨酸和山梨酸钾 山梨酸又名花楸酸，为无色针状或白色粉末状结晶，无臭或稍有刺臭，耐光耐热，但在空气中长期放置易被氧化变色，防腐效果也有所降低。山梨酸难溶于水而易溶于乙醇等有机溶剂。山梨酸钾极易溶于水，也易溶于高浓度蔗糖和食盐
食品添加剂习题第二章防腐剂--复习题
第二章防腐剂测试题 一、单选题 1. 纳他霉素属于( ) A. 合成防腐 B. 植物天然防腐剂 C. 动物天然防腐剂 D. 微生物天然防腐剂 2. 壳聚糖属于( ) A. 合成防腐 B. 植物天然防 C. 动物天然防腐剂 D. 微生物天然防腐剂 3. 以下属于天然防腐剂的是( ) A. 山梨酸 B. 双乙酸 C. 纳它霉素 D. 仲丁胺 4. 苯甲酸别名（） A花楸酸 B尼泊金酯 C安息香酸 D脱氢乙酸 5. 防腐剂应在食品中的细菌诱导期（）加入 A 之前和期间 B 期间和之后 C 期间 D 都可以 6. 对羟基苯甲酸酯类中抗菌活性最强，同时毒性也是最大的是（） A. 对羟基苯甲酸甲酯 B. 对羟基苯甲酸乙酯 C. 对羟基苯甲酸丙酯 D. 对羟基苯甲酸丁酯 7. 食品添加剂中，又被称为花楸酸的是（） A. 苯甲酸 B. 脱氢醋酸 C. 山梨酸 D. 丙酸 8．在美国，可用于啤酒的防腐剂是（） A. 对羟基苯甲酸庚酯 B. 对羟基苯甲酸丙酯 C. 对羟基苯甲酸乙酯 D. 对羟基苯甲酸甲酯9．下列防腐剂中，作用效果基本不受pH的影响的防腐剂是（） A. 脱氢醋酸 B. 富马酸二甲酯 C. 乳酸链球菌素 D. 苯甲酸 10．防腐剂中，特别适用于水果防腐保鲜的是（） A. 鱼精蛋白 B. 纳他霉素 C. 乳酸链球菌素 D. 甲壳素 11. 从防腐剂的组成看，属于多肽类物质的是（） A. 甲壳素 B. 纳他霉素 C. 乳酸链球菌素 D. 鱼精蛋白 12. 下列微生物中，最能耐受低水分活度的是（） A. 沙门氏菌 B. 一般霉菌 C. 耐热细菌 D. 渗透性类酵母 13．下列防腐剂中，抑制霉菌效果较差的是（）
苯甲酸在食品中的应用情况
苯甲酸在食品中的应用情况 摘要：防腐剂与我们的生活息息相关，它是用以保持食品原有品质和营养价值为目的的食品添加剂，它能抑制微生物活动、防止食品腐败变质从而延长保质期，苯甲酸是常用的防腐剂之一，在食品生产中应用较多，本文就从苯甲酸的性质、防腐机理、安全性（对人体的影响）、在食品中的使用情况以及其发展趋势进行研讨。 关键字：添加剂、防腐剂、防腐机理、苯甲酸、安全性、发展趋势 正文： 一、苯甲酸的性质 苯甲酸是常用的防腐剂之一。苯甲酸，别名安息香酸，分子式为：C 7H 6 O 2 ；相对 分子量: 122.12 呈白色有荧光的鳞片状结晶或针状结晶，或单斜棱晶，质轻无味或微微有安息香或苯甲醛的气味；蒸汽压: 0.13kPa/96℃；闪点：121℃；熔点: 121~123℃；沸点：249.2℃；溶解性: 微溶于水，溶于热水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、丙酮、二硫化碳和挥发性、非挥发性油中，微溶于乙烷；苯甲酸的相对密度(水=1)1.2659；相对密度(空气=1)4.21；稳定性: 稳定，但可吸潮。 苯甲酸为一元芳香羧酸，酸性较弱，其25%（质量）饱和水溶液的pH值为2.8，所以其杀菌、抑菌作用随介质的酸度增高而增强。在碱性介质中则失去杀菌、抑菌作用。pH值为3.5时，0.125%（质量）的溶液在1h内可杀死葡萄球菌和其他菌；pH值为4.5时，对一般菌类的抑制最小溶液含量约为0.1%（质量）；pH值为5时，即使5%（质量）的溶液，杀菌效果也不可靠；其防腐的最适pH 值为2.5~4.0。 二、苯甲酸的防腐机理
苯甲酸类防腐剂]1[是以其未离解的分子发生作用的，未离解的苯甲酸亲油性强，易通过细胞膜，进入细胞内，干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性，阻碍细胞膜对氨基酸的吸收，进入细胞内的苯甲酸分子，酸化细胞内的储碱，抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性，从而起到防腐作用（侯振建，2004）。 苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂，对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好，在允许最大使用范围内，在pH值4．5以下，对各种菌都有抑制作用。 三、苯甲酸的安全性（对人体的影响） 为确保食品添加剂的绝对安全使用，世界各国对各种食品添加剂能否使用、适用范围和最大使用量，都有严格的规定，要受法规法律的制约。在国际上被公认的食品添加剂安全性指标有LD 、50GRAS 和ADI（凌关庭，2003）LD （大鼠，经口）是判断食品添加剂安全性的常50用指标，也是任何食品添加剂都必须进行的毒理学评价中的第一个阶段急性毒性试验指标，LD越大表明其毒性越小，在食品使用时其安全性越高，根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》（1994）的毒性划分规定，苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类，而肉制品中常用作发色剂的亚硝酸钠LD为220 mg．kg－1，属于中等毒类。 GRAS 是美国FDA 评价食品添加剂的安全性指标。根据FDA的规定，苯甲酸（FDA，§184．1021，2000 ）被列为一般公认的安全类食品添加剂（GRAS）。ADI（Acceptable Daily Intakes）值为每日人体每千克体重允许摄入的毫克数，数值是由FAO/WHO（1994）规定的，苯甲酸在食品中的使用量为0．2－1g/kg。只要按照国标规定的添加量使用是不会有安全问题的。 世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0．06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收，苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸（甘氨酸苯甲酰），其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1－苯甲酰葡萄糖醛酸。75－80%的苯甲酸在6h内从人体排出]2[，10－14h
食品中苯甲酸钠、山梨酸钾的测定数据处理
图-1标准物质色谱图 表-1标准物质色谱图积分结果 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量 min mAU*min mAU % % 1 2.780 1.436 8.774 0.87 3.99 n.a. 2 3.090 0.068 0.304 0.04 0.14 n.a. 3 3.893 0.069 0.267 0.0 4 0.12 n.a. 4 山梨酸钾11.583 59.573 94.722 36.17 43.02 0.1556 5 苯甲酸钠16.460 103.564 116.092 62.88 52.73 0.1553 总和: 164.710 220.159 100.00 100.00 表-2 标准溶液的测定 峰面积（单位:mAU*min） 0.02mg/ml 0.04mg/ml 0.08mg/ml 0.16mg/ml 0.32mg/ml 山梨酸钾 5.771 14.91 28.717 59.573 123.639 苯甲酸钠10.277 24.129 52.067 103.564 214.488
山梨酸钾 图-3 待测物质色谱图 表-4 待测物质积分结果分析 积分结果 序号峰名称保留时间峰面积峰高相对峰面积相对峰高样品量min mAU*min mAU % % 1 1.683 2.843 3.058 4.00 0.57 n.a. 2 2.24 3 5.267 93.777 7.41 17.38 n.a. 3 2.290 14.12 4 174.078 19.88 32.27 n.a. 4 2.360 13.416 115.601 18.89 21.43 n.a. 5 2.630 1.363 17.059 1.92 3.1 6 n.a. 6 2.69 7 0.562 11.160 0.79 2.07 n.a. 7 2.830 0.243 3.887 0.34 0.72 n.a. 8 2.933 1.076 10.714 1.51 1.99 n.a.
食品中防腐剂测定方法的研究
食品中防腐剂测定方法的研究 发表时间：2017-10-30T08:47:48.997Z 来源：《基层建设》2017年第17期作者：陈聪汉[导读] 摘要：研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。 广东新创华科环保股份有限公司 523000 摘要：研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。样品中苯甲酸的最小检出量为 0.0010mg/ml, 回收率为 98%。该方法简便易行, 灵敏准确。 关键词：防腐剂;测定;紫外分光光度法 食品防腐剂苯甲酸的测定 ,通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定,这两种方法测定程序复杂且周期长 ,回收率也较低。本文作者在前人工作的基础上 ,采用了新的测定方法。即乙醚萃取紫外分光光度法测定。样品分析结果表明：该方法简便准确、快速可行。 1食品防腐剂 对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。我国准许使用的防腐剂GB2760-1986 有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、脱氢醋酸、双乙酸钠、葡萄糖-δ-内酯和乳酸链球菌素。1996 年对GB2760-1986 作很大修订,把二氧化硫、焦亚硫酸钾及其钠盐列入漂白剂。将葡萄糖-δ-内酯归到稳定和凝固剂中。特别是把保鲜剂、过氧化氢、乙氧基喹、仲丁胺、桂醛、噻苯咪唑、苯基苯酚、苯基苯酚钠等统统归到防腐剂中。这与日本相反。1997 年以前日本把噻苯咪唑、联苯、苯基苯酚、苯基苯酚钠等列为防腐剂,1997 年单列项为防霉剂。食品防腐剂 GB2760-1996共有 28个品种,1997 年新增丙酸、纳他霉素和液体二氧化碳(催化法)。1998 年增补单辛酸甘油脂。1999 年增加脱氢醋酸钠。2002 年增加对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠。截止到2003 年共 36 个品种。 2试剂与仪器 苯甲酸标准溶液：0.05mg/ml (准确称取 0.5000g 苯甲酸以 0 .01mol/L 的 NaOH 溶解并定容至1000ml, 使用时再以蒸馏水稀释 10倍)。 756 型紫外可见分光光度计上海分析仪器厂 3实验条件的选择 取 0.05mg/ml 苯甲酸标准溶液 3ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液, 再加入一定量的1：1HCl 和 25ml 乙醚, 充分振荡后静置。弃去无机相, 以空白试剂为试样参比, 在 λmax 处测定吸光度。 2.1 λ max 的选择如前操作, 以不同波长测定吸光度,实验表明 λ max 为 223nm 。 2.2 饱和氯化钠溶液加入量的影响取数份标准溶液,只改变氯化钠饱和溶液的用量(不足 20ml 以蒸馏水补足 20ml)实验结果表明15.0ml 以上时吸光度最大且趋于稳定, 实验中加入20.0ml 饱和氯化钠溶液。 2.3 1：1HCl 加入量的影响改变 1：1HCl 的加入量, 测定其吸光度。实验结果表明 , 随着 HCl 用量的加大 ,吸光度上升, 大于 6.0ml 以上时 ,基本处于稳定状态。实验中为了操作方便 ,加入 10.0mlHCl。 2.4 振荡时间和萃取温度的影响实验结果表明：吸光度在振荡 4 分钟之后出现最强的稳定值。本实验振荡时间控制在 4 ～ 6 分钟。萃取温度实验结果表明：温度越低吸光度越大, 在接近室温时吸光度趋于稳定值 ,为了操作方便 ,实验在室温下进行。 4结果与讨论 4.1工作曲线的绘制 分别取 0 .05 mg/ml 苯甲酸标准溶液 0 .5,1 .0, 2.0 ,3.0, 4.0, 5.5ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液 ,10ml 1：1HCl 和25 ml 乙醚。充分振荡 5 分钟 ,静置分层后弃去无机相 ,以空白试剂为参比 , 在 223nm 处测定其吸光度 ,绘制 A～ C 曲线。 4.2样品测定 4.2.1 苹果汁中苯甲酸的测定 准确称取样品 10 .0g于 250ml 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度。取上述溶液 3ml 于125ml 分液漏斗中,操作同前。由所测得的A 值从工作曲线上查得 C 值, 再由下面公式计算结果 X = c ×10-3×25 ×250V ×G×10 6 (ppm) 其中 C 为标准曲线中查得的值(mg/ml)、V 为样品体积 ml ,G 为样品重量(g)。五次测定查得 C 的平均值为 5 .45, 计算结果 X=908 .33(ppm)。 4.2.2 酱油中苯甲酸的测定 因酱油中含有一定量的酯类物质 ,需要进行氧化处理。称取 10 .0g 样品于250ml 烧杯中加入 25mlK 2 Cr 2 O 7 (0.4mol/L)溶液、7ml 硫酸溶液(8mol/L), 在水浴上加热 30 分钟 ,然后冷却,转移至 250ml 容量瓶用以水稀释至刻度, 以下操作同前。在本实验中 G=28.0g ,V =3ml ,三次测定查得 C的平均值为 3.84 ,计算结果 X =285 .71(ppm)。平均回收率为 98 .0%。 5饱和硫酸铵蒸馏法 食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸对羟基苯甲酸酯类九种防腐剂同时测定法。食品中防腐剂的分析 ,试样前处理的方法有水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法。一般用气相色谱法定量, 近年来发表很多高效液相色谱法(HPLC)8, 这些方法试样前处理简单, 测定结果较准确,但是多数方法仅限于某种食品 ,应用于多种多样食品时 ,常常出现防碍峰干扰。用水蒸气蒸馏法进行试样预处理时 ,对羟基苯甲酸酯类(PHBA -Es)的回收率低 , 用饱和硫酸铵-水蒸气蒸馏法进行试样预处理, 用 HPLC 法测定苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)、脱氢醋酸(DHA)和 PHBA-ES。用GC 法测定丙酸(PA)。研究水蒸气蒸馏盐析效应 , 分别用 NaCL 、KCL、NH4CL 、Na2SO4、K2SO4和(NH4)2SO4饱和溶液做试验 ,结果(NH4) 2SO 4 效果最好, 回收率达 100%。 6回收率实验 将处理样品上机测试，比较不同比例提取剂的回收率。
食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。
紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量
紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量实验目的 １、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法； ２、了解不同食品中防腐剂测定的预处理方法及测定方法； 实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。实验步骤 一、样品处理: 液体样品: 取酱油10ml于１２５ml分流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。 固体或半固体样品：如果冻等，将样品捣碎，称取10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。 二、标准曲线的绘制： 取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 取样品处理液10ml于容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO２，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 三、计算与结果 1．记录数据 将标准溶液的质量浓度ρ和扣除A0的吸光度A数据填入表1中 表1 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据 测定0ml 1ml 2ml 4ml 6ml 酱油果冻ρ /mg · mL－1 A
气相色谱法测定食品中的山梨酸和苯甲酸
气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸 邓燕 雅安职业技术学院 【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。 【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定 食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。 1实验方法 1.1主要仪器和试剂
美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。 丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。 1.2 试剂配制及前期处理 6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用 5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。 无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。 1.3 GC条件 选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃ 柱温： 150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温 载气流速（氮气）：2.0ml/min 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 1.4标准溶液的配制; 储备液的配制： 1.4.1山梨酸储备液的配制：称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量
紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸
紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸 2009-11-10 15:16:32| 分类：默认分类| 标签：|字号大中小订阅 为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。苯甲酸具有芳烃结构。在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。又称花椒酸，其化学结构为： 为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。苯甲酸具有芳烃结构。在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。又称花椒酸，其化学结构为：CH3CH=CHCH=CHCOOH 在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性 和定量测定。 由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙 醚萃取以达到分离、提纯的目的。 采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并 根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。 在波长250nm处有π→π*跃迁K吸收带，因此，根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性 和定量测定。 由于食品中防腐剂用量很少，一般在1/1000左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此，需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙 醚萃取以达到分离、提纯的目的。 采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据，以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程，并 根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。
实验四 食品中防腐剂的测定-紫外可见分光光度法
光谱技术在食品分析中的应用 实验四食品中防腐剂的测定-紫外可见分光光度法 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计仪器的基本结构和原理； 2、学会紫外可见分光光度计仪器的操作技术； 3、了解食品中防腐剂的测定意义； 4、学会用此法测定山梨酸。 二、基本原理 用三氯甲烷从样品中提取出山梨酸，再以碳酸氢钠提取，使山梨酸形成钠盐溶于水溶 液中，山梨酸钠水溶液在254nm处有最大的吸收峰，测其吸光度可对其定量。 三、仪器和试剂 1、仪器 （1）紫外分光光度计UV-2450（岛津），石英比色皿 （2）组织捣碎机 2、试剂 （1）三氯甲烷：以三氯甲烷体积之半的碳酸氢钠（0.5mol/L）提取两次，用无水硫酸钠干燥，过滤备用。 （2）0.5mol/L碳酸氢钠：取21克碳酸氢钠溶于500毫升水中。 （3）0.3mol/L碳酸氢钠：将13.6克碳酸氢钠溶于500毫升水中。 （4）6mol/L盐酸 （5）山梨酸标准液（100微克/毫升）：准确称取100毫克山梨酸于1000毫升容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠稀释至刻度，使用时再稀释成50ug/ml的山梨酸标准使用液。 四、实验步骤 1、样液的制备：称取50.0克样品加450毫升水于组织捣碎机中，搅5分钟，取10克匀浆于50毫升容量瓶中，以水定容，移取10毫升此溶液于分液漏斗中，加6mol/L盐酸 1～2滴酸化，用50毫升氯仿提取1分钟，将氯仿层分至250毫升带塞锥形瓶中，用3克 无水硫酸钠干燥，振摇后静置。 2、标准曲线的绘制：取25毫升比色管5支，分别加入山梨酸标准使用液0、0.5、 1.0、1.5、 2.0毫升，用0.3mol/LNaHCO3稀释至刻度，于254nm处测吸光度，作标准曲线。 3、样品中山梨酸的测定：取上述氯仿液25毫升于125毫升分液漏斗中，用25毫升 0.3mol/L碳酸氢钠提取1分钟，静置分层后，小心放出氯仿层，测水层吸光度，从标准曲
(完整版)食品添加剂知识点
食品添加剂知识点 第一章绪论 1、【食品添加剂】为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。 2、食品添加剂在食品加工中意义： （1）有利于提高食品的质量 ①提高食品的贮藏性，防止食品腐败变质 ②改善食品的感官性状； ③保持或提高食品的营养价值 （2）增加食品的品种和方便性 （3）有利于食品加工：面包加工中膨松剂、制糖中加乳化剂、豆腐中凝固剂。 （4）有利于满足不同人群的特殊营养需求：功能性食品添加剂添加食品中，加工成保健食品。 （5）有利于开发新的食品资源：资源丰富，添加各种食品添加剂，以支撑品种丰富、齐全的新型食品，满足人类发展的需要。 3、食品添加剂按来源分为天然食品添加剂和化学合成食品添加剂（有化学合成品与人工合成天然等同物）。按功能分为23类。 4、按安全性评价：分为A、B、C 类 A 类：JECFA 已制定人体每日允许摄入量（ADI ）和暂定ADI 值者； A1 类：毒理学资料清楚，已制定出ADI 值或者认为毒性有限无需规定ADI 值者； A2 类：已制定暂定ADI 值，但毒理学资料不够完善，暂定许可用于食品者。 B 类：JECFA 进行过安全性评价，但未建立ADI 值，或者未进行过安全性评价者， B1 类：进行过安全性评价，未制定ADI 值者 B2 类：未进行过安全性评价者 C 类：JECFA 认为在食品中使用不安全或应该严格限制作为某些食品的特殊用途者， C1 类：根据毒理学资料认为在食品中使用不安全者； C2 类：认为应严格限制在某些食品中做特殊应用者。 5、【日允许摄入量（ADI ）】人类每日摄入某种食品添加剂直到终生，对健康无任何毒性作用或不良影响的剂量，以每人每日摄入的“ mg/Kg 体重”表示。 【最大无作用剂量（MNL ）】指于既定的动物试验毒性试验期间和条件下，动物长期摄入受试物而无任何中毒表现的每日最大摄入量，单位为mg/Kg 。 6、我国食品添加剂的选用原则（判断）： （1）使用时应符合基本要求 ①不应对人体产生健康危害 ②不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷； ③不应以掩盖食品腐败变质或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂； ④不应降低食品本身的营养价值； ⑤在达到预期效果情况下，尽可能降低在食品中的用量； ⑥食品工业用加工助剂一般应在制成成品之前除去，有规定食品中残留量者除外。 （2）可使用食品添加剂的情况 ①保持或提高食品本身的营养价值； ②作为某些特殊膳食食用食品的必要配料或成分； ③提高食品的质量和稳定性，改进其感官特性；
苯甲酸钠在食品中的添加量
苯甲酸钠 苯甲酸钠Sodium benzoate 又称:安息香酸钠。CAS:532-32-1 产品规格:工业级、食品级[分子式]:C7H5NaO2 [性状]:白色颗粒或结晶性粉末。无气味,有甜涩味。[用途]:化学分析用试剂;用于医药工业和植物遗传研究 苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的 物化性质(Physical Properties) 1、含量：≥99.5%； 2、外观：合格； 3、水不溶物：0.01； 4、碱度：合格； 5、氯化物：0.01； 6、硫酸盐：0.005； 7、铁：0.0005；
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌. 根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。 “苏丹红”事件发生后，各种食品添加剂随之引起了公众的极大关注而被频频“曝光”。根据我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》规定，在肉制品中，食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是有些报道，如“苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中是强制禁止使用的，因为有毒”，“苯甲酸含有苯，苯是致癌物质”等等，这些报道是否准确科学？本文通过介绍苯甲酸和苯甲酸钠的理化性质、防腐机理、毒性试验及其在人体内的解毒机理，以及国外对这两种防腐剂的使用情况，旨在为探讨苯甲酸和苯甲酸钠能否在肉制品中添加使用提供参考依据。 1．苯甲酸和苯甲酸钠 目前，我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，被食品企业广泛使用。 物理化学性质（万素英，1998；凌关庭，2003）： 苯甲酸（Benzoic Acid） 分子式：C6H5COOH 又称安息香酸，无嗅或略带安息香气味，广泛用作食品防腐剂，天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中，是一种芳香族酸，还可以作为香料添加。未离解酸具有抗菌活性，在PH值2.5－4.0范围内，呈最佳活性。毒理学依据：LD 大鼠口服 2530mg．kg-1（bw）50GRAS FDA-21CFR 184.1021ADI 0-5mg．kg-1（bw）（本甲酸及其盐的总量，以苯甲酸计）（FAO／WHO，1994）。 苯甲酸钠（Sodium Benzoate）分子式：CH COONa
食品及化妆品中防腐剂的测定
食品及化妆品中防腐剂的测定 姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月25日成绩： 摘要：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。由于食品中防腐剂用量很少，GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg，并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用，因此本实验采用溶剂萃取法，先用HCl 酸化样品，再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸；萃取物经过碱性溶液（NaHCO3）溶解，用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。经测试，样品中苯甲酸的含量符合国家标准。 关键词：苯甲酸分光光度计食品防腐剂酱油 1引言 酱油常用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，其中苯甲酸钠在酱油中使用日益广泛。用分光光度计可以测定其最佳吸收波长下的吸光度，从而判定所选物质中的防腐剂含量。 苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5-4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，
食品添加剂及其分类
食品添加剂及其分类 关于食品添加剂的定义，《中华人民共和国食品卫生法》规定：“为改善食 品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入的食品中的化学合成或天然物质。”同时明确，“为增强营养成分而假如食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的添加物”也属于食品添加剂的范畴。 食品添加剂有三方面的重要的作用：①它能够改善食品的品质，提高食品 的质量和保藏性，满足人们对食品风味、色泽、口感的要求；②它能够使食品 加工和制造工艺更合理、更卫生、更便捷，有利于食品工业的机械化、自动化和规范化；③它能够使食品工业节约资源，降低成本，在极大地提升食品品质和 档次的同时，增加其附加值，产生明显的经济效益和社会效益。 （一）防腐剂 防腐剂就是能够杀灭微生物或抑制其繁殖作用，减轻食品在生产、运输、销售等过程中因微生物而引起腐败的食品添加剂。防腐剂可以有广义和狭义之不同。狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂除包括狭义防腐剂所指的化合物质外，还包括那些通常认为是调味料而具有防腐作用的物质，如食盐、醋等，以及那些通常不直接加入食品，而在食品贮藏过程中应用的消毒剂和防腐剂等。作为食品添加剂应用的防腐剂是指为防止食品腐败、变质，延长食品保存期，抑制食品中的微生物繁殖的物质，但在食品中具有同样作用的调味品如食盐、糖、醋、香辛料等不包括在内。食品容器消毒灭菌的
消毒剂亦不在此列。常见的几种防腐剂：苯甲酸及其钠盐（目前食品工业中最常见的防腐剂之一，主要用于饮料等液体的防腐。在偏酸性的环境中，具有较广泛的抗菌谱。） （二）抗氧化剂 能防止或延缓食品成分氧化变质的食品添加剂称为抗氧化剂。抗氧化剂按溶解性可分为油溶性与水溶性抗氧化剂两类。按来源可分为天然的与人工合成的两类。抗氧化剂能够防止或延缓食品氧化反应的进行，但不能在食品发生氧化后使之复原。因此，抗氧化剂必须在氧化变质之前添加。抗氧化剂的用量一般很少（0.0025%-0.1%），但必须与食品充分混匀才能很好的发挥作用。另外，柠檬酸、酒石酸、磷酸及其衍生物均与抗氧化剂有协同作用，起到增效剂的效果。 （三）酸味剂 酸味剂是以赋予食品酸味为主要目的的食品添加剂，它还有调节食品pH的作用。酸味剂分为有机酸和无机酸。食品中天然存在的主要有机酸包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸和乳酸等。目前，实际应用的酸味剂主要是这些有机酸。酸均有一定抗菌作用，尽管单独使用酸来抑制防腐所需浓度太大，并且会影响食品感官特性，因而难以实际应用。但是，以足够浓度的酸味剂与其他保藏方法并用，可以有效的延长食品的保存期。上述各种酸味剂虽然都可以参加人体内正常代谢，但受消费者可接受性的限制，食品中加入酸味剂的量不可过大。 （四）着色剂