测定悬浮物的注意事项

测定悬浮物的注意事项
测定悬浮物的注意事项

水质悬浮物的测定

实验室测定悬浮物主要采用重量法,此方法是一种条件实验,受实验条件

影响较大。

水中悬浮物的测定注意事项:

1、样品的采集与保存:

合理设定采样位置和采样深度。漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固

体物质不属于悬浮物;废水在排放过程中,悬浮物会随时间的推移容易沉降下去,在采样时需考虑,以免影响监测结果的准确性。采样后应尽快完成分析测试,避免存放时间过长,水样因时间的推移产生氢氧化物沉淀,影响测定结果,如需放置,应储存在4℃的冷藏箱中。

2、烘干时间:

实验室测定悬浮物是在103~105℃烘干至恒重,该温度烘干样品不易赶尽

滤纸和试样上的吸着水,故恒重较慢。在加热状态下,由于某些物质的分解、

氧化、吸着水、结晶水的变化,气体挥发以及滤纸或试样干燥程度的不同都会

带来正、负误差。烘干时间过长,滤纸成分发生变化,引起重量的变化,废水

的腐蚀性,加剧了变化的程度。

3、称量环境:

称量室的湿度要恒定,最好提前打开空调,关好门窗。特别是潮湿天气,

称量过程中极易吸潮,会引起较大的误差影响测定结果。

4、冷却时间:

称量瓶放入烘箱应半开瓶盖,以利于水分的散发。烘干后取出烘箱时应迅

速盖好瓶盖,放入干燥器内。清洁水样和浑浊水样的滤膜分开冷却,称量瓶在

使用前应仔细检查盖子本身的密闭性,淘汰进水的盖子。由于达到恒重必须经

过多次称量,因此,每次放入干燥器内冷却的时间也应相同;滤膜上载负的悬

浮物较多时,应增加冷却时间。

5、取样量:

滤膜上悬浮物过少,会增大称量误差,影响测定结果。因此当水样悬浮物很低时,应增大过滤水样的体积(200-300ml),否则会增大测量误差,影响测定结果。

6、质量控制

在测定水中悬浮物时可使用质控样品控制被测水样的测定条件(完成测定的样品连同称量瓶一起,做为室内分析测试的质控样品使用)。

7、人员:

分析操作人员在整个操作过程中应仔细、认真、勤洗手,避免因个人原因造成称重上的误差。

一原料:A:40% HF;B:65% HNO3;C:纯净水

二设备:2L塑料量杯,四氟乙烯搅拌棒

三目标:配制 10%+40%HNO3溶液。(以2L配制量为例)

四步骤:

1 计算A,B用量:

(1) A:2000*10%=200g,200g/40%=500ml(40%HF))

(2) B:2000*40%=800g,800g/65%=1231ml(65%HNO3)

2 在2L量杯中加入A,搅拌下慢慢加入B,最后加C定容至2L刻度线。

搅拌均匀得到2L,10%+40%HNO3溶液。

水质 悬浮物的测定—重量法

水质悬浮物的测定——重量法 1 适用范围 本标准规定了水中不可滤残渣的测定; 本标准还适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物的测定。 2规范性引用文件 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则; GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3方法原理 水质中的不可滤残渣是指水样通过孔径0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 4 试剂 蒸馏水或等纯度的水(三级水,可用蒸馏或离子交换法制取,储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,也可使用密闭的、专用玻璃容器储存)。 5 仪器 5.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器; 5.2 滤膜,孔径0.45μm、直径45~60mm; 5.3 吸滤瓶; 5.4真空泵; 5.4 无齿扁嘴镊子; 5.5称量瓶:规格为70×35mm; 5.6烘箱。 6 采样 所用的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000ml,盖严瓶塞。 7 测定步骤 7.1 滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h 后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差

≤0.0003g。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 7.2 测定 量取充分混合均匀的式样300ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.0003g为止。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量作为量取式样体积的使用范围。 8 结果的表示 8.1悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: C= (A-B)×106 V 式中:C——水中悬浮物含量(mg/L); A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g); B——滤膜+称量瓶重量(g); V——式样体积(ml)。 8.2 以2次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。2次测定值相对偏差不大于±10%。 9 注意事项 9.1 样品贮存:采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过7d 9.2 贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

氯化物测定方法

氯化物 氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。 1.方法的选择 有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

(一)硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1.方法原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 2.干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃

悬浮物的测定

FHZDZHS0050 海水悬浮物的测定质量法 F-HZ-DZ-HS-0050 海水—悬浮物的测定—质量法 1 范围 本方法适用于河口、港湾和大洋水体中悬浮物质的测定。 2 原理 一定体积的水样通过0.45μm的滤膜,称量留在滤膜上的悬浮物质的质量,计算海水中的悬浮物质浓度。 3 仪器设备 3.1 取样器:使用何种采水器,视所需水样体积和分析要求而定。 3.2 过滤器 3.2.1 有机玻璃螺口过滤器:直径60mm,适用于河口或浅海的高浓度水体。 3.2.2 玻璃钳式过滤器:直径47mm,适用于低浓度水体。 3.3 真空泵:抽气量30L/min。 3.4 滤膜:孔径0.45μm,直径47mm或60mm。 3.5 滤膜盒:直径50mm,63mm。 4 试样制备 4.1 海水样品可用玻璃、塑料或金属采样器采集。要现场过滤、烘干、按顺序保存好。如不能立即过滤,水样放在阴凉处,但24h内必须过滤完毕。详见GB 17378.3—1998。 注∶过滤的滤膜应预先在0.5mol/L盐酸中浸12h,用纯水冲洗至中性后使用。 4.2 试样量 测定水样用量:50mL~5000 mL 5 操作步骤 5.1 操作流程 5.2 出航前准备 5.2.1 滤膜盒洗净、烘干、编号。 5.2.2 滤膜烘干(40℃~50℃),恒温6h~8h后,放入硅胶干燥器,冷却6h~8h。 5.2.3 确定空白校正膜的数量(详见5.4.3)点上色点,区别于水样滤膜。 5.2.4 滤膜称量,并把称好的滤膜放入编号的滤膜盒内。按站位顺序排列。 5.3 现场作业 5.3.1 安装过滤设备(见图1)。 按图组装抽滤系统,过滤器装在抽滤瓶上,每个抽滤瓶由管连通到总管,并附各自独立的开关,可按需要联接若干个过滤器.在真空泵与过滤器之间装一个安全瓶,积聚倒吸的海水。 注∶过滤时,为防止海水倒灌,损坏真空泵,要及时放掉废水。

可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典

实验十二氯化物中氯含量的测定(莫尔法) 重点:掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点:AgN03标准溶液的配制和标定;滴定终点的控制;氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下: 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4,所以当AgC1定量沉淀后,微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与白色的AgC1沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯;NaC1优级纯,使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h,贮于干燥器内备用;K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0.10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中,用少量水溶解后,转入棕色试剂瓶中,稀释至500mL左右,摇匀置于暗处、备用。 2、0.10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定, 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中,用水溶解完全后,定量转移到100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中,加20 mL水,1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液,在不断摇动下,用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份,计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60%),1.6g左右于小烧杯中,加水溶解后,定量地转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加水20 mL,50g·L-1K2Cr04溶液1 mL,在不断摇动下,用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量,AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积,计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定,即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定,计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项: 1、适宜的pH=6.5-10.5,若有铵盐存在,pH=6.5-7.2

悬浮物的测定GB

悬浮物的测定G B Ting Bao was revised on January 6, 20021

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小 时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反 复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。 7、结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g B——滤膜+称量瓶重量,g; V——试样体积,mL。

水中氯化物含量的测定.doc

成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三:水中氯化物的测定(沉淀滴定法)Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物; 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度,Cl -首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下:Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定, 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容

用移液管移取L 氯化钠标准溶液,加蒸馏水,加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下,用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色,即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支, 25ml; 2.瓷坩埚一个, 250ml; 3.移液管一支, 50ml; 4.烧杯一支, 250ml; 5.玻璃棒 1 支; 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中,在用量筒量入25ml 的自来水稀释,滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀; 24, 步骤 2:在滴定管装满水后,扭开活塞,检查滴定管的严密性。检查完毕后,将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中; 步骤 3:用烧杯将瓷坩埚固定住,在玻璃棒的搅拌下,用硝酸银溶液滴定至淡橘红色,即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积,计算硝酸银溶液的准确浓度。

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1常用实验室仪器和以下仪器。 4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm 4.4吸滤瓶、真空泵。 4.5无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 6.2测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g

悬浮物的测定GB11901

水质悬浮物的测定重量法 GB 11901—89 1、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜,孔径0.45um、直径60mm 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及阳平贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103-105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。 注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。7、结果的表示 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L; A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g B——滤膜+称量瓶重量,g;

水质氯化物的测定

水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告 一、方法概述 本方法依据为GB 11896-1989。在中性至弱碱性范围内(~),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。。 本方法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 250ml 锥形瓶 25ml 滴定管 2. 试剂 硫酸溶液,L 氢氧化钠溶液,L 氢氧化铝悬浮液 氯化钠标准溶液,L 硝酸银标准溶液,L 铬酸钾,50g/L 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定 用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样,置于锥形瓶中。如水样pH 值在~范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml 铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 四、数据处理及计算 试样中氯化物含量C (mg/L )按下式计算 式中:V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量,ml M ——硝酸银标准溶液浓度,mol/L V ——试样体积,ml 六、方法检出限 测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量,其标准偏差的三倍即为检出限。具体计算结果 V 1000 ×35.45×M ×)(12V V C -=

见表1。 表1 硝酸银滴定法检出限计算表 由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。 七、方法精密度 配制并测定浓度为μg/mL 的标准样品6次,方法精密度见表2。 表2 方法精密度计算表 八、方法准确度 测定实际样品加标回收率,在10mL 实际样品中加入甲醛标准溶液μg/mL ,测定6次,加标回收率见表4。 表4 实际样品加标回收率结果表 九、总结 采用本方法测定工业废气和环境空气中的甲醛的方法检出限满足相关评价标准的要求;实际样品中的加标回收率为%,能满足有关技术规范中质量控制的要求。

水质悬浮物的测定重量法

水质悬浮物的测定重量法 1、主题内容和适用范围 本标题标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并与103~105℃烘干至恒重的固体物质。 3、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4、仪器 4.1 常用实验室仪器和以下仪器。 4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。 4.3 CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 4.4 吸滤瓶、真空泵。 4.5 无齿扁咀镊子。 5、采样及样品储存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000ml,盖严瓶塞。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于 103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮五的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小

实验二、 可溶性氯化物中氯含量的测定

实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定 实验目的: 1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理; 2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 3.判断氯离子含量。 一、原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定量析出后,过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,表示达到终点。主要反应式如下: Ag+ + Cl- =AgCl↓(白色)Ksp=1.8×10-10 Ag+ + CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp =2.0×10-12 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5~10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5~7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响,一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等,其中H2S 可加热煮沸除去,将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定,如Ba2+、Pb2+能与CrO 4 2-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀,也不应存在。 二、试剂 1、NaCl基准试剂,在500~600度灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,将坩锅放入干燥器中冷却后使用。 2、AgNO3 0.01mol/L:溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存,以防止见光分解。 3、K2CrO45%的溶液 三、分析步骤 1、0.1mol/L AgNO3溶液的标定:准确称取0.25~0. 325 克基准NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml 5%K2CrO4,在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 2、试样分析:准确称取1.2g NaCl试样置于烧杯中,加水溶解后,转入250ml容量瓶

悬浮物(SS)的测定

悬浮物(SS)的测定 1 、主题内容和适用范围 本标准规定了水中悬浮物的测定。 本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。 2 、定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的物质。 3 、试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 、仪器 全玻璃微孔滤膜过滤器、GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径45-60mm、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶内径30-50mm 5 、采样及样品贮存 5.1 采样 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1 000mL,盖严瓶塞。

注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。 5.2 样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。 注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 、步骤 6.1 滤膜准备 用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。 6.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg 为止。

水中悬浮物测定方法

水中悬浮物实验操作步骤(重量法) 本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定重量法(GB 11901—89)”和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》(第四版)(中国环境科学出版社,2002年12月)中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。 1 适用范围 适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。 2 定义 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜,截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。 3 试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 4 仪器 4.1玻璃砂芯过滤装置,规格:1000ml。 4.2 CN-CA微孔滤膜:孔径0.45μm,直径50mm。 4.3真空泵,抽气速率:7.2m3/h,极限真空:5Pa。或其它类型的抽气泵:流量控制在80—90L/min。 4.4称量瓶:30╳60mm。 4.5烘箱:可控制恒温在103—105℃。 4.6干燥器。 4.7无齿扁嘴镊子。 4.8白磁盘。

4.9白纱线手套。 4.10冰箱。 5 采样及样品贮存 5.1采样 所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗,在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样冲洗三次,然后,采集具有代表性的水样300—500ml。盖严瓶塞。 注:漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物,应从水样中除去。 5.2样品贮存 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。 注:样品不得加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。 6 步骤 6.1滤膜准备(前处理) 6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时,并更换1—2次蒸馏水。 6.1.2将滤膜正确地放在过滤器的滤膜托盘上,加盖配套漏斗,并用夹子固定好。 6.1.3以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态(以50—60秒为宜)。

氯化物的测定

氯化物的测定(硝酸银容量法) 1.仪器 (1)150mL、250mL锥形瓶 (2)25mL或10mL滴定管 (3)移液管 2.试剂及配制 (1)10%铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾,溶于二级水中,并稀释至100mL。 (2)氯化钠(NaCI)标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。 (3)硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。 a.以氯化钠标准溶液标定: 于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液(盛于棕色滴定管中)滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。 另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。 硝酸银标准溶液的滴定度(T:单位mg/mL)按下式: T=(10×1.0)/(V-V1) b.将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。蒸馏水加入量: △L=L×(T-1.0) △L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量(单位mL)

L:配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积(单位mL)T:硝酸银标准溶液标定的滴定度(单位mg/mL) (4)1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) (5)c(1/2H 2SO 4 )=0.10mol/L硫酸标准溶液 (6)c(NaOH)=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液 3.测定方法 (1)量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。 (2)用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1,同时作空白试验(方法同前硝酸银标准溶液标定),记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 (3)氯化物(CI-)含量按下式计算: 〔CI-〕=〔(V1-N2)×1.0/V S 〕×1000 V S :水样的体积(单位mL) (4)将测定结果填入《化验记录表》中。

可溶性氯化物中氯含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)学院:化学化工学院年级:2010 专业:化学姓名:、、、 摘要:某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以(铬酸钾为指示剂),佛尔哈德法(以铁铵矾为指示剂)和发扬司法(以吸附指示剂指示终点),摩尔法操作简单,但干扰较多,但一般水样分析中氯还是选用摩尔法,本实验采用莫尔法测定Cl离子含量,该法操作简便,置于中性或弱碱性介质中进行。 关键词:银量法氯化物分布沉淀法 前言:银量法是测定氯离子比较成熟的方法,此法操作简便,准确度高,又不污染环境。莫尔法操作最为简单,尽管干扰较多,但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH = 6. 5~10. 5) ,以K2 CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为: 终点前:Ag++Cl-=AgCl ↓ 终点时: 2Ag++CrO42- =Ag2CrO4↓ 1.实验部分 1.1实验目的

(1)学习硝酸银溶液的标定方法 (2)掌握莫尔法测定氯化物的基本原理和方法 1.2实验仪器 (1) 锥形瓶250mL 6个(2)酸式滴定管50mL 1支(3)移液管50mL 1支(4)烧杯50mL 1个(5)量筒(6)棕色试剂瓶250mL 1个(7)容量瓶250mL 2个 1.2主要试剂 (1)0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的配制:称取5 g AgNO3,用水溶解→ 300mL,储于棕色试剂瓶中。 (2)NaCl标准溶液:减量法准确称取0.5~0.65 g基准NaCl100mL 烧杯中,用H2O溶解后转入100mL 容量瓶中定容。 (3)样品溶液:减量法准确称取2gNaCl试样置于烧杯中,用H2O 溶解后转入250mL容量瓶中定容。 1.3实验步骤 (1) .AgNO3溶液的标定:移取25.00mLNaCl标准溶液于锥形瓶中,加入25mL水、1mL K2CrO4溶液(约13滴),在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) (2). 样品分析:移取25.00mL 样品溶液于锥形瓶中,加入25mL 水、1mL K2CrO4溶液(约13滴),在不断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) 2.实验记录及处理 2.1结果表示

循环水中悬浮物的测定

循环水中悬浮物 1 方法一 差减法 1) 适用范围 本方法适用于原水、循环冷却水、冷凝水及炉水。悬浮物的存在能使管道堵塞,使热交换器与锅炉产生沉淀物,影响热交换效率。 2) 测定原理 悬浮物是指水样中不能通过过滤器的固形物。可用总固形物和总溶解固形物差减计算即可。 悬浮物(mg/L )=总固形物(mg/L )- 溶解固形物(mg/L )。 2.14.2 方法二 玻璃砂芯漏斗法 1)适用范围 本方法适用于天然水、循环水及工业污水中悬浮物的测定。 2) 测定原理 悬浮物是指不能通过过滤器的固形物。本法将水样用玻璃砂芯漏斗过滤后,在105~110℃烘干滤渣,称量即得。 3) 试剂 3.1) 酸石棉 3.2) 1+1硝酸 4)仪器 4.1)玻璃砂芯漏斗(G3或G4) 4.2)水泵及抽滤瓶 5) 玻璃砂芯漏斗的处理 玻璃漏斗用1+1硝酸洗涤,用蒸馏水洗净,边抽滤边铺一层3~5mm 厚的酸石棉,用玻璃棒压紧,在105~110℃恒重,置干燥器中备用。 6) 分析步骤 将处理过的玻璃砂芯漏斗固定在抽滤瓶上,取适量充分摇匀的水样抽滤(取样量根据悬浮物含量而定,悬浮物量在20~50mg/L 以上,可取1升或更多些的水样;含量在50mg/L 以上,可取500mL 或更少些水样),在105~110℃下烘干一小时以上至恒重。 7) 计算 6 1210/?-=V m m L mg )悬浮物( 式中:

m —处理过的玻璃砂芯漏斗质量,g; 1 —悬浮物与玻璃砂芯漏斗质量,g; m 2 V—取样体积,mL。 8)注意事项 8.1)在105~110℃下烘的时间主要根据悬浮物的多少而定,一般是2小时取出后放在干燥器中30分钟,在万分之一天平上称重,再放到105~110℃下烘30分钟,取出放干燥器中30分钟后称重,如此反复,直到恒重。 8.2)过滤后滤液应澄清透明,如浑浊应返回玻璃砂芯漏斗再滤一次(滤纸法则用双层滤纸过滤)。 8.3)如悬浮物量在20mg/L以下可用总固与溶固量差减计算。 8.4)滤器孔径对结果影响很大,不可任意替换。

氯化物测定方法

氯化物测定方法 氯化物测定方法 氯化物 氯化物(C「)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。 1.方法的选择 有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内

的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。 2.样品保存 要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶 内。存放时不必加入特别的保存剂。 (一)硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1.方法原理 在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下: Ag + Cl T AgCI J ^2 2 Ag +CrQ-T AgCrO j 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示 剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。 2.干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化 物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对

工业废水中的悬浮物测定

工业废水中的悬浮物测定 1引言 悬浮物是废水排放比较重要的一项检测指标,悬浮物(不可虑残渣)是指不能通过孔径为0.45μm滤膜的固体物质。用0.45μm滤膜过滤水样,经103~105℃烘干后得到不可虑残渣含量。吉林奇峰化纤股份有限公司聚合车间对排放的废水悬浮物进行回收 处理,悬浮物主要成分是聚丙烯腈聚合物。在设备调试期间需要即时的了解悬浮物的去除效率,确定设备运行的相关参数。而重量法测定悬浮物不能满足快速测定悬浮物的需要,所以运用悬浮物和浊度的相关性(浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物所造成的)悬浮物浓度越高浊度值也越大的特性,测定废水中浊度来推算悬浮物浓度值,以达到能够快速的测定悬浮物的去除效率,用来确定设备运行参数。 2材料与方法 悬浮物测定,GB11901-89重量法测定。所需材料0.45μm滤膜。浊度测定,浊度计法。 2.1试剂被测定物质标准系列的配制。分别称取被测物质(聚丙烯腈聚合物)0.01g、0.02g、0.05g、0.1g、0.2g分别定容到1L容量瓶中,搅拌均匀。所配溶液浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、2

00mg/L。 2.2仪器及操作条件仪器选用哈希2100N浊度计、1000mL抽滤装置、鼓风干燥箱,万分之一天平。操作条件:①用水:电导率为18.2MΩ超纯水;②浊度仪的校准及操作,打开浊度仪按下校准按钮放入仪器的校准系列0、20、200、1000、4000NTU测定其斜率,取其中一个浊度标样进行回测,回测误差不能超过10%,在误差范围内可进行下一步操作。测定水样。③全玻璃微孔滤膜过滤器。 3实验步骤 3.1悬浮物测定取滤膜放置于烘箱中恒重的称量瓶中,移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h,取出置于干燥皿内冷却至室温,称其重量。反复操作直至两次重量差≤0.2mg。恒重的滤膜放置于过滤器的滤膜托盘上固定好,用纯水清洗并抽滤。取配制并搅拌均匀的聚丙烯腈聚合物悬浊液,浓度分别为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、各500mL于0.45μm滤膜过滤,过滤后将滤膜放置于称量瓶中于103~105℃烘干1h移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称重,直至两次称重的重量差≤0.4mg为止。 3.2浊度测定同取测定悬浮物测定的悬浊液约50mL,加热至45~50℃(为了和工艺的温度一致)倒入浊度仪比色管中测定其浊度。在测定浊度时使比色管悬浊液匀质的过程中一定要轻缓的摇晃,避免气泡的产生,影响浊度测定的准确度。

影响悬浮物测定结果的因素分析

影响悬浮物测定结果的因素分析 水和废水中的悬浮物(SS)即总不可滤残渣,系指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质,SS是水环境的重要因素之一,也是环境监测的一项重要指标,在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。因此,在水和废水处理中具有 特定意义。 测定水中SS的方法很多,目前多采用重量法,该方法测量准确,操作不复杂。常用的滤料有0.45 um孔径滤膜,中速定量滤纸、石棉坩埚、玻璃砂芯坩埚以及标准玻璃纤维滤片等,过滤方法也分为真空抽滤和自然过滤。因此,SS测定受过滤时样品的状态或过滤器的影响,不同的过滤方法以及滤料孔径的大小使SS 测定结果差别很大。以下对水中SS测定结果的影响因素做一简要分析。 1 悬浮物样品采集对测定结果的影响 悬浮物(SS)是悬浮在水中的颗粒物质,在废水排放过程中,它们随时间的推移容易沉降下去,在沉降过程中会出现粗颗粒在上细颗粒在下的粒径分层现象,同时还有随着离排放口距离的增加颗粒逐渐变细变小的趋势。这些现象如果在采样过程中不加以考虑的话,势必对样品的代表性产生影响,从而影响监测分析结果的准确性。因此,采样位置和采样深度的合理设定,以及防止采样时丢失大粒径不溶物和样品的均匀性仍是非常重要的。 测定SS的水样应避免沉积或凝聚,因为一旦发生沉积和凝聚,常难以用一般手段使其恢复原状而影响测定的准确性和精密性。在采样时,为取得有代表性的样品,采集SS样品时,必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中,含SS水样应单独定容采样,并全部用于分析测试,避免分装样品和采混合样。 注意SS颗粒不均匀对测定结果的影响。水样中颗粒物不均匀是造成室内分析测试时取样量准确与否的重要因素,SS含量较高的工业废水,分析测试所需水样在100ml以下时,采样容器最好使用具塞量筒或者比色管定量采样,SS浓度很高,分析测试所需水样在50 ml以下时,也不能用移液管分取样品,因为用移液管取样易造成大颗粒SS损失,分取样品不能保证测定结果的代表性,必须定容采样并将所采样品全部用于分析测试。 多数情况下水样会随时间的推移而产生氢氧化物沉淀,有些样品(如选矿废水)会沉积在样品容器底部,难以摇匀或者无法全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确。因此,测定水中SS必须使用新鲜水样,采样后应尽快完成分析测试,避免存放时间过长。水样测试前不能加任何试剂,以免影响水样化学成份和组成。 2 取样量对悬浮物测定结果的影响 2.1 最小取样量。滤料上截留过多的SS可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难;滤料上SS过少,则会增大称量误差。当SS含量很低(如清洁地表水)时,所取水样SS重量测定值在5.0mg以上为宜,即使取这样数量的水样,称量误差也偏大。 2.2 最大取样量。一般水样中,测定SS的最佳含量为10~100mg,无机物性质的SS(如河流泥砂等)可多些,颗粒大,粘度高的工业废水(如酿造、食品废水)应小于50 mg,但取样体积一般也不应少于10

相关文档
最新文档