FAAS鉴定规程

MV_RR_CNG_0135 火焰光度计检定规程

1.火焰光度计检定规程说明

编号JJG630-1989

名称(中文）火焰光度计检定规程

(英文）Verification Regulation of Flame Photometer

归口单位黑龙江省技术监督局

起草单位黑龙江省计量科学研究所

主要起草人叶军安(黑龙江省计量科学研究所)

批准日期 1989年8月15日

实施日期 1990年6月15日

替代规程号

适用范围本规程适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样、对钾、钠等元素进行定量分析用的新制造、使用中和修理后的火焰光度计的检

定。

主要技术要求1 外观与初步检查

2 稳定度

3 定量检测下限

4 重复性

5 线性误差

6 干涉滤光片透光特性

7 响应时间

8 溶液耗量

9 绝缘电阻

是否分级 否

检定周期（年） 1

附录数目 3

出版单位中国计量出版社

检定用标准物质

相关技术文件

备注

2. 火焰光度计检定规程摘要

一概述

火焰光度计(以下简称仪器) 是根据某种元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特征波长谱线的特性和JI OM a KNH (罗马金) 公式的原理，测量物质含量的分析仪器。

JI OM a KNH公式的数学表达式为：

I＝aC b

式中：I——谱线强度；

a——与激发元素的特性及激发光源等有关的系数，在固定实验条件下a为常数；

b——自吸系数；

C——标准溶液中元素的浓度。

当元素浓度较低时，b值接近于1，则有

I＝aC

仪器主要由光源系统、单色系统及检测系统组成。

二技术要求

1 外观与初步检查

1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、电源电压和许可证标志。

1.2 仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件均应紧固良好。各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象。电缆线的接插件应接触良好，外观不应有明显的机械损伤。

1.3 指示器应工作正常。刻线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不得大于刻线的宽度，并应与刻线平行，显示数字清晰、不缺笔划。

1.4 气路连接正确无误，开启空气压缩机不得有漏气现象。空气源压力应符合出厂说明规定的指标。

1.5 干涉滤光片透光面不得有灰尘、油污或影响透光特性的斑点、划痕存在。

2 稳定度

用标准溶液连续进样15 s，仪器示值变化量的相对误差不大于3％。

3 定量检测下限

用二次蒸馏水作空白溶液，测量0.004 mmol/L氯化钾和0.004 mmol/L氯化钠标准溶液时，仪器示值不小于10倍空白值的标准偏差。

4 重复性

用同一标准溶液重复测量7次，仪器的重复性不大于3％。

5 线性误差

测量钾元素时，在0.01～0.09 mmol/L浓度范围内，其线性误差不大于±5％。测量钠元素时，其误差要求见表1。

表 1

溶液浓度C (mmol/L）误差(%)

0.9＜C＜1.2 ≤±8

1.2≤C≤1.6 ≤±5

1.6＜C＜1.9 ≤±8

量程不同的仪器，使用的溶液与上面要求的溶液浓度相对应即可，误差要求相同。其它条款亦如此。

对指针式直读电表仪器，若配套指示仪表准确度低于0.5级，则此项可不检。

6 干涉滤光片透光特性

干涉滤光片透光特性应符合表2要求。

表 2

滤光片峰值波长（nm）半宽度(nm) 钾 766.5±7 ≦15

钠 589.0±5 ≦15

7 响应时间

仪器响应时间应小于8 s。

8 溶液耗量

仪器的溶液耗量小于6 mL/min。

9 绝缘电阻

仪器的绝缘电阻不低于20 MΩ。

三检定条件

(一) 检 定 用 设 备

10 检定设备见表3。

表 3

序号名称规格

1 交流稳压电源220 V 0.5 kV A

2 空气压缩机

3 燃料源

4 秒表分度值不大于0.1 s

5 兆欧表实验电压 500 V

6 临时干涉滤光片标准物质*指标要求同表2

7 紫外－可见分光光度计可见光区波长准确度不低于±2 nm

8 电导率仪 2

级

9 配置标准溶液所需设备见附录1表2

* 一旦国家技术监督局批准发布本规程所需标准物质，即应采用。检定前，将临时干涉滤光片标准物质换上。

11 临时标准溶液

11.1 二次蒸馏水(电导率应小于0.2μS/m)

11.2 氯化钾与氯化钠混合标准溶液：0.02与1.0；0.04与1.2；0.05与1.4；0.06与1.6；

0.08与1.8 mmol/L。

11.3 0.004 mmol/L氯化钾和0.004 mmol/L氯化钠标准溶液。

(二) 检定环境条件

12 检定环境条件应符合以下要求。

12.1 温度10～35℃；相对湿度不大于85％。

12.2 供电电源：电压220±22 V；频率50±0.5 Hz且接地良好。

12.3 仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。

12.4 检定处不得有强光直射。仪器周围无强磁场、电场干扰，无强气流影响，不应有易燃、易爆、腐蚀性气体。

12.5 检定前，仪器应预热20 min。

四 检定项目和检定方法

13 新仪器应全面进行第1～9条的检定；使用中和修理后的仪器，原则上进行第1、2、3、4、5、6、7条的检定，必要时可增加第8、9条的检定。

14 外观与初步检查按第1条要求进行。 15 稳定度

15.1 使用钾滤光片 (或仪器上钾表，以下类同)，用空白溶液 (二次蒸馏水) 校准零点，然后用浓度为0.05 mmol/L 氯化钾与1.4 mmol/L 氯化钠混合标准溶液激发，将仪器示值调至50％ (数显仪器调至100.0，以下只写100.0) 处，15 s 内，读出仪器示值的最大偏移。

15.2 使用钠滤光片 (或仪器上钠表，以下类同)，将仪器示值调至70％ (100.0) 处，其余同15.1款。

15.3 由下式计算稳定度：

|

ΔI |＝I

×

100%

(1) 式中： △I ——仪器示值最大变化量；

I ——仪器初值。 16 定量检测下限

16.1 使用钾滤光片，仪器灵敏度选择最佳状态 (允许选择最高灵敏度挡)，用空白溶液激发，连续测量6次 (每次测量前允许调零)，记录每次测量的仪器示值。

16.2 按下式计算出空白值单次测量的标准偏差S 空：

S 空＝

(2)

式中： I oi ——第i 次测量的空白溶液的空白值； I -

o

——n 次测量空白值的平均值； n ——测量次数。

16.3 测量条件同16.1款。用浓度为0.004 mmol/L 的氯化钾标准溶液激发，连续测量6次，记录每次测量的仪器示值，按下式计算钾元素谱线强度的平均值I -：

I -

＝

- I -

o (3)

式中： I i ——第i 次测量的钾元素谱线强度； I -

o

——空白值的平均值； n ——测量次数。

根据定量检测下限的定义，则应

I -≧10 S 空 (4)

16.4 使用钠滤光片，用0.004 mmol/L 氯化钠标准溶液激发，检定方法与钾滤光片相同，

并使I -

≧10 S 空。

17 重复性

17.1 使用钾滤光片，仪器以空白溶液校准零点后，用0.05 mmol/L 氯化钾与1.4 mmol/L 氯化钠混合标准溶液激发(溶液放入50 ml 烧杯中。其体积不得小于30 ml)。将仪器示值调至50％(100.0)处，重复测量7次 (每次测量前允许调零)，依次记录仪器示值。

17.2 使用钠滤光片，将仪器示值调至70％(100.0)处，其检定方法同17.1款。 17.3 重复性δI 用下式计算：

m

ax

I i －－1n

i ∑

＝n

1

I i

δI ＝

－1n i ∑＝n

1 I i

×100%

(5)

式中： I i ——谱线强度；

n ——测量次数。 18 线性误差

18.1 使用钾滤光片，用空白溶液校准零点，以0.05 mmol/L 氯化钾与1.4 mmol/L 氯化钠混合标准溶液激发，将仪器示值调至50％ (100.0) 处，然后测量表4中各浓度溶液的谱线强度，每一溶液重复测量2次，取其平均值。 表

4

(mmol/L) 序 号 1 2 3 4 钾、钠混合标准溶液

0.02∶1.0 0.04∶1.2 0.06∶1.6 0.08∶1.8

18.2 使用钠滤光片，将仪器示值调至70％ (100.0) 处，检定方法及使用溶液同18.1款。 18.3 线性误差由下式计算：

I -

i －KC i

＝

K C i

×100%

(6)

式中： C i ——标准溶液的浓度；

I -

i ——二次谱线强度测量值的平均值；

K ——谱线强度系数，按式 (7) 计算：

I - i

K ＝－1n

i

∑

＝n 1i

(7)

式中： n ——不同浓度溶液的个数。

19 干涉滤光片透光特性的检定

用表3中要求的分光光度计检定干涉滤光片在各波长的透射比(检定时，干涉滤光片的平面应与入射光束垂直)，绘制透射比－波长特性曲线 (如图所示)。滤光片峰值波长误差为

Δλ＝λ－λM (8)

式中： λ——滤光片峰值波长标称值；

λM ——最大透射比T M 对应的波长。 滤光片半宽度：

λW ＝λ2－λ1 (9) 式中： λ1、λ2——透射比为－1

2 T M 时对应的波长。

T S 1

1 M 2

图

20 响应时间

用空白溶液校准零点，分别使用钾、钠滤光片，以0.05 mmol/L 氯化钾与1.4 mmol/L 氯化钠混合标准溶液激发，将仪器示值调至100％处。然后回复零点状态，重新测量，用秒表记下仪器自吸入标准溶液起至示值达90％处所需时间(单指示仪表仪器只测钾或钠一种滤光片即可)。

21 溶液耗量

将空白溶液注入10 mL 量筒内，插入吸样管，并用秒表计时1min ，观察量筒中溶液耗量。

22 绝缘电阻

用500 V 兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳 (或接地端子) 间的绝缘电阻 (测试时，仪器处于非工作状态)。

23 对于测量方法尚未包括在本规程范围内的其它类型火焰光度计，其主要技术指标可参照上述检定方法进行检定，技术要求可按仪器说明书注明的指标。

五 检定结果处理和检定周期

24 以上检定的各项数据均须记录在检定纪录纸上，其中有关项目应填写或注明在检定证书或检定结果通知书上。

25 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书；不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目的数据。

26 检定周期不得超过一年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。

注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。