样品前处理方法总结

随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：

有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：

（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；

（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；

（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。

离子色谱样品前处理遵循的原则

（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；

（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；

（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；

（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；

（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；

（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。

1。膜处理法

1.1。滤膜或砂芯处理法

滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理

方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。

1.2。电渗析处理法

在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体

样品最有效的方法之一。

1.3。电解中和法

强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题，电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度的酸或碱进行中和处理，是降低高浓度酸碱基体的理想方法。

1.4。超滤与纳滤

超滤是应用最为广泛的膜技术之一，也是我国国产化率最高的膜品种。主要用来处理含有大分子的生化样品，膜的使用以一次性为主，以避免样品的交叉污染。纳滤膜介于反渗透和超滤膜之间，膜表面的分离层可能具有纳米级微孔结构。纳滤膜主要用于去除一个纳米左右的溶质粒子，其截留的相对分子质量一般为100～2000。

纳滤膜只对特定的溶质具有脱除率。目前对纳滤的机理、特征等的认识还不充分。在分析测试领域主要用于脱除水溶液中烷烃、异味、色度、农药、合成洗涤剂、可溶有机物等。

2。化学反应基体消除法

化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性

质的不同，利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。采用该方法弄清楚基体的化学状态和存在形式，并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。

该方法的主要优点是简单、灵活，不需要特殊仪器设备；缺点是

实验室样品处理方法

实验室事故预防与处理方法一、实验室常见危险品 1.异戊二烯危险性类别：属于低闪点易燃液体爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。二、常见事故处理方法（一）、火灾事故的预防和处理 1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。 2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。 3.实验室里不允许贮放大量易燃物。 4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。 5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。 6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。 7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。

实验室样品前处理常用方法

实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2 湿法消化法湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯)，加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。

样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。液体、浆体——搅拌混合均匀互不相容的液体——先分离再取样特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化去除杂质的过程称为净化。萃取法——适用于液体样品，少量多次化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下：常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

生物试样分析的前处理.

生物试样分析的前处理户田昭三钟辉译友岩校一、前言以电感耦合等离子发射光谱法〈ICP〉或原子吸收法〈AAS〉对生物试样中金属元素进行一般性测定时，必须预先处理水分及有机物等试样主体成分。生物体中含有70％以上的水分，各种生物体中水分含量列于表1。也有按照灰分重量计算元素含量的。在某些特定的情况下，也有根据某种特定成分的含量计算其它成分含量的。以新鲜生物体为准计算测定成分的含量时，由于取样后试样的经历和保存方式的不同，水分含量也不同，测定值的重现性很差。二取样保存生物试样中微量元素的含量与工业制品的情况不同，即使从同一场所采取试样，每个生物体之间也有很大差别。还必须考虑到由于采样环境、粘附或混入试样中物质的影响，如粘在根上的土及叶子上的灰尘等应该洗净。由于海水、河水中金属元素含量非常低，不必顾虑试样粘上的水会使金属元素的含量发生很大变化，可用滤纸或纱布将水轻轻擦拭干净。生物死亡之后，由于自身新陈代谢的加剧，组织腐败，NA ﹑K﹑CA﹑C I等离子随渗出的细胞液流失，会使得测定值发生很大变化。因此，最好是在采取试样后尽可能快地处理。植物的种子和薯类那样的生物组织如果处于暂时的生长状态，即使经过数日，除水分之外其它成分也不会发生很大变化，动物的肌肉

红血球等细胞膜脆弱的试样，冷冻会破坏细胞膜，使细胞液流出与细胞外液〈如血清〉混合而得不到真正的分析数值。红血球[1]内Zn、K、Ca﹑Fe、Na的含量分别为10, 3600, 0.67, 1000, 200ug/ml, 而血清中上述元素的含量分别为0.6 ~1.2, 160, 100, 1.0, 3300ub/ml,应该注意到这种悬殊的差别。测定血液中的成分时，取样后必须尽快进行分离处理，然后再保存，或者采样于定量容器内，分析时处理全部试样后测定，以全血中的含量表示。保存干燥试样时应置于干燥、避光的场所，可用硅胶等降低试样保存环境的温度。用干燥氮气置换保存容器内的空气，或封入防老化箱、一次性手炉那样的装有脱氧剂的包装之内，可长期保存。只是这类包装含有铁、钙等物质，启封时必须注意。三干燥从生物试样的保存和运输方面考虑，干燥的试样较为方便，为了准确、精密地分析和表达试样中金属元素含量，最好使用干燥试样并按照干燥试样的单位重量计算成分含量。某些种类的试样，在一定的条件下干燥会造成低分子有机化合物的分解和挥发，Se、Hg、As等元素也会损失。生物试样的干燥条件应根据试样的种类而异，例如碳水化合物含量高的试样水分与碳的结合力很强，需要较高的干燥温度。对于脂肪含量低水分含量高的试样，应预先在60～70°Ｃ通风干燥，使之与大气中蒸汽压达到平衡之后再做作进一步处理。表2中列出了日本科学技术厅和资源调查委员会颁布的食品标准分析方法中为测定水分含量所规定的干燥条件。表内所列的条件对于分析食品中无机成分是毫无问题的，但分析其中某些易挥发成分时则需要更稳妥的干燥方法。分析美国商务部标准局（NBS）和日本环境厅国立公害研究所制备的用于分析金属元素成分的生物试样时，分析前的干燥条件如表3所示。同时也指出，分析Hg、Se、As时所用的试样不经干燥直接使用。另行取样在指定条件下干燥，测定试样的水分，将分析试样换算成干燥试样重量后计算测定成分含量。蔬菜、水果、藻类等水分含量高达90％左右的试样，若水分含量变化0.5％就意味着干燥体的重量相差5％，因而对金属成分含量的分析影响很大。可见干燥是必须注意的前处理之一。表2 食品分析中规定的干燥条件（用于测定水分）<1>

植物样品处理方法

植物样品前处理方法 1．预清洗 a.从采集的植物样品中选取一部分 b.用超纯水冲洗，去除表面的杂物 c.通风厨内风干水分 2．研磨 a.称取植物样品5g，倒入预先洗净的研钵中 b.称取10g （根据样品湿度决定）处理后的无水硫酸钠，加入植物中混合均匀，以去除植物中的水分 c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。 3．索氏萃取 a.准备好索氏提取器，用丙酮冲洗3次，吹干 b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中 c.用微量进样器加入内标100ul d.将120mL 正己烷/丙酮（1/1，V/V）混合液倒入250mL 平底烧瓶中 e.索氏提取器安装在70℃水浴里，萃取24小时 4．过滤 a.索氏萃取结束后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分，无水硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍，流入废液瓶 b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶，烧瓶用丙酮冲洗3遍 c.萃取液过滤完毕后，用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5．旋蒸1 a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中 b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL（仅覆盖烧瓶底部） 6．净化 a. 净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍，竖直安装在铁甲台上，梨形瓶也用丙酮冲洗3遍，另准备一个废液瓶（平底烧瓶） b. 先用量筒加二氯甲烷10ml到净化柱中 c. 用干净的镊子放入一小团棉花，用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部，排除棉花中的空气 c. 用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 d. 用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处（在细口部位以上） e. 用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g，倒入净化柱中 f. 待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后，再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 g. 放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中，加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

确定样品处理方法的原则和依据

文章来源:转载样品处理是整个测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全; ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素; ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对的; ④便于成批处理试样。要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和。以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例国内外各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。在对煤中的微量元素进行定性定量的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶

解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。湿法酸分解测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。氧弹燃烧法该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。烧结(半熔)法

有机试样前处理方法

有机试样的处理方法 1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g（有些试样要经过预处理），置于适宜的器皿中，最常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右（视样品而定），使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。灰化发是有机试样最常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2湿法消化法湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中（或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯），加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4＝3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐（如Pb2+、Ag+、Ba2+）和氯酸盐（Pb2+、Ag+如等）呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。湿法消化法处理试样的优点是：设备简单、操作方便，待测元素的挥发性较灰化法小，因此是目前最常用的处理方法。但是，湿法消化法并非没有损失。例如：测定汞时，如果用开口烧瓶消化，则有很大损失，必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中，如果有机物烧焦时，砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时，Ge、As 等可形成挥发性氯化物而损失，钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、

土壤有机类物质前处理方法

全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定 3 土壤有机类物质前处理方法 3—1 提取 3 —l—1 有机物的提取和样品的制备（EPA3500 ) 1 .0 适用范围 1 .1 方法3500是从各种样品基体中定量地提取非挥发性或半挥发性有机化合物的方法。净化和（或）分析制成的提取物将在卞文中予以叙述。 1 . 2 方法3580叙述了在净化和（或）分析之前，可以应用于非水不挥发性和半挥发性有机样品的溶剂稀释技术。 1 .3 制备定量分析用的含有挥发性有机化合物样品的方法参见EPA5000 。 1 .4 欲知详细内容，参考有关的具体方法。 2 .0 方法摘要 2 .1 方法3500 。用溶剂提取已知体积或重量的样品。提取物经干燥，然后在K—D 装置中浓缩。如果能符合测定方法的质量控制要求，其它浓缩装置或技术可用来代替K—D 浓缩器（见方法8000 第8 .0 节）。 3 .0 干扰 3 .1 需要分析挥发性有机化合物的样品，在运输和贮存过程中挥发性有机化合物（特别是氯氟烃，二氯甲烷），通过样品容器衬垫的扩散可使样品受到污染。用试剂水配制现场空白经过采样和随后的贮存及处理过程，可用以检查这种污染。 3 .2 溶剂，试剂和玻璃器皿，和其它样品处理器会对样品分析产生入为因素及（或）干扰，所有这些材料和须在分析条件下用分析方法空白来证明其无干扰。可能需要特殊选择试剂并在全玻璃系统中蒸馏纯化溶剂。参见第一章关于质量控制步骤的具体指导。 3.3从样品中央提取的干扰物会因来源不同而相差很大。若被提取样品的分析因干扰而受到阻碍，可能需要进一步净化样品提取物。参见方法3600关于净化步骤的指导。 3.4酞酸酯类污染来自于实验室中常见的许多种类的用品。特别是塑料制品必须避免使用，因为酞酸酯通常用作增塑剂、容易从塑料材料中提取出来。如果不实行始终如一的质量控制，任何时候都会发生严重的酞酸酯污染。 3.5待测物降解造成玻璃器皿污染。玻璃器皿上的肥皂残留物将引起某些待测物的降解。特别是艾氏剂、七氯及大多数有机磷农药会在此情况下降解。这种问题对于那些难于冲洗的玻璃器皿（如500mlK-B烧瓶）尤为突出。这些器皿应该非常小心地用手工清洗以避免这一难题。 4.0仪器和设备

药品检验之--有机试样的处理方法

药品检验之--有机试样的处理方法 1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确称取0.5～1.0g（有些试样要经过预处理），置于适宜的器皿中，最常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右（视样品而定），使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。灰化法是有机试样最常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。 2湿法消化法湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中（或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯），加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4＝3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐（如Pb2+、Ag+、Ba2+）和氯酸盐（Pb2+、Ag+如等）呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。湿法消化法处理试样的优点是：设备简单、操作方便，待测元素的挥发性较灰化法小，因此是目前最常用的处理方法。但是，湿法消化法并非没有损失。例如：测定汞时，如果用开口烧瓶消化，则有很大损失，必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中，如果有机物烧焦时，砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时，Ge、As 等可形成挥发性氯化物而损失，钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、

有机前处理方法总汇

序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期 1 有机分析样品前处理方法SL 391一一2007 2007．08．20 2007．11．20 固相萃取气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 2 SL 392 2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中半挥发性有机污染物吹扫捕集气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测 3 SL 393—2007 2007．08．20 2007．11．20 定水中挥发性有机污染物 4 铅、锅、钒、磷等34种元素的测定SL 394--2007 2007．08．20 2007．11．20 5 地表水资源质量评价技术规程SL 395--2007 2007．08．20 2007．11．20 第1部分：液液萃取法 SL 391—2007 1范围本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。 2方法概述定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。 3干扰消除 3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。 3．2有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH值越高，分解反应越强，萃取时间越短，反应越弱。 3．3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。第2部分：索氏提取法 SL 391一一2007 1范围本部分适用于提取土壤、沉积物中的难挥发和半挥发性有机物。 2方法概述将一定量固体样品与无水硫酸钠混合，置于萃取套筒中或置于两层玻璃棉之间，利用合适的溶剂在索氏提取器中进行提取。然后根据需要对提取液进行干燥、溶剂置换、净化和浓缩等处理。3干扰消除 3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致干扰，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，应找出干扰源，消除之。 3．2实验过程中避免使用塑料制品，塑料中普遍含有酞酸酯类污染物，会对测定结果产生干扰。

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂；湿法消化选择适宜的酸和温度。提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。二、食品样品的前处理（pretreament of food samples）指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion）加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短；加热温度低，减少待测组分的挥发损失。缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行；试剂用量较大，有时空白值高；消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出；样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L）能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

确定样品处理方法的原则与依据

确定样品处理方法的原则与依据样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固（液）态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全； ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素； ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染； ④便于成批处理试样。要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质； b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态； c)样品基体组成和性质； d)采用的最终的测试方法和技术。以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1）湿法酸/碱分解； 2）密闭体系燃烧法（氧弹燃烧法）； 3）烧结（半熔）法。在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高

的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。湿法酸分解测定地质样品，常采用HNO3－HF－HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(C lO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用H NO3－H2SO4体系酸溶以及HNO3－HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。氧弹燃烧法该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应；煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液（水或稀碱）中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧

样品前处理

样品前处理一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质，如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行。二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差（1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法

有机试剂前处理

刘阳 64100621 环资六班在有机化学实验中，有些试剂在试验中不需要前处理，但是绝大多数情况下，有机试剂必须经过处理。应结合有机试剂的性质，用途，对实验过程中的一下问题加以权衡：有机试剂预处理过程是否安全？有机试剂是否对实验器皿有影响？所用的方法对有机试剂的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰？是否造成的环境污染等。单环芳烃实验中注意事项芳烃溶剂灭火措施：灭火步骤：用水喷洒冷却火焰触及的表面，并保护人员安全。切断“燃料”源。用泡沫、干粉化合物或水喷洒灭火。特殊防火警告：不要将水直接喷洒进贮存容器中，这样会导致暴沸的危险。参阅第4部分“急救措施”以及第10部分“稳定性与活性”。危险燃烧产物：没有不寻常。芳烃溶剂意外泄漏处理措施：地面泄漏：用黄沙或泥土吸附泄漏液体。在处理之前请参照第3部分“危害标识”，并戴防护用具，具体请参照第7部分“个人防护”。用泵(使用防爆型或手动泵)或适当的吸收材料回收。若液体太粘而不能用泵送，则用铲和小桶铲起并置于适当的容器中或废弃。向有关专家咨询对所有回收物资的废弃具体要求，确保遵循地方废物处理法规。水体泄漏：消除点火源，要求其他船舶撤离。通知港口或相关职能机构，禁止公众聚集。在没有危险的情况下，尽可能切断燃烧源。可能的话采取隔离措施。撇去表层或用适当的吸附物除去表面污染。若得到当地机构和环境部门允许，在敞开水域使污染物沉降和/或适当使用分散剂。问有关专家咨询对所有回收物质的废弃具体要求，确保遵循地方废弃物处理法规。芳烃溶剂接触控制与人身防护：机械控制措施/通风：建议使用局部排风设备，以控制加工源处气体的释放。实验样品必须在通风橱中进行试验。对于限制空间要有机械通风装置。卤代芳烃卤代烃分子中的C-X键与卤乙烯分子中的C-X键相似，所以此类卤代芳烃较难发生亲核取代反应，也较难与金属镁作用；当芳环上进行亲电取代反应时，卤素是较弱的钝化芳环的邻对位定位基。侧链卤代芳烃，根据卤素在侧链上连接的位置不同，分子中的C-X键的反应性表现明显的差异。

样品前处理方法总结

样品前处理方法总结随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。离子色谱样品前处理遵循的原则

（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2。电渗析处理法在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体