稳定石墨烯胶体分散液的制备与表征

文章编号:1001-9731(2014)12-12108-05

稳定石墨烯胶体分散液的制备与表征?

谢君樑1,陈希元1,黄一进1,刘子睿2,李一宏1

(1.武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室,武汉430070;

2.加州大学洛杉矶分校材料科学与工程系,美国加利福尼亚州90095)

摘一要:一通过氧化还原法合成石墨烯,结合1-萘甲酸的双极性作用防止石墨烯发生自团聚,得到稳定的胶体分散液三通过分析拉曼光谱的特征峰确定了氧化石墨烯的还原程度;利用TEM观察到了单层二双层以及多层的石墨烯三通过测试分散液的zeta电位二粒径以及丁达尔效应,参照胶体的经典稳定理论 DLVO理论,阐述了石墨烯分散液稳定存在的原因和机理,并进一步通过蒸发溶胶合成了自组装无基底的石墨烯薄膜三各项结果表明,利用该法合成的石墨烯分散液具有大量稳定存在的单层石墨烯,是当前石墨烯基微纳器件所需的优良前驱体三为液相化学法制备石墨烯提供了理论支撑,为石墨烯的后续应用开辟了新的途径三关键词:一石墨烯;分散液;氧化还原法;胶体稳定性;

DLVO理论

中图分类号:一O613.71文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.12.021

1一引一言

石墨烯作为一种新型的二维碳纳米材料,近年来吸引了来自于世界范围内的重点关注三石墨烯所拥有的特殊纳米结构使其在诸如纳米电子学二传感器二纳米复合物二电池二超级电容器以及储氢材料等领域具备广泛的应用前景[1]三然而,缺乏可控的途径大规模制备石墨烯却成为有效开发和应用其潜能的掣肘三如同碳纳米管和许多其它纳米材料,在批量生产石墨烯的过程中,最关键的挑战来自于石墨烯本身的团聚三在没有充分分散的情况下,石墨烯所拥有的高比表面积,使其倾向于形成不可逆的团聚物,甚至借由范德华力作用而重新堆叠成石墨三而石墨烯大部分的优异性能却又仅存在于单层石墨烯中三该问题几乎存在于之前所有以量产为目的,借由合成法和剥离法生产石墨烯的文献和专利中[2-6]三所以,如何有效地防止团聚的发生,对于石墨烯的产业化有着至关重要的意义三

美国德州大学奥斯丁分校Ruoff教授课题组[3-4]与美国加州大学洛杉矶分校Kaner教授课题组[5-6]曾先后报道过利用氧化还原法制备石墨烯三这种基于液相的途径包含将石墨通过化学氧化得到亲水的氧化石

墨,再通过在水中充分地超声从而剥离得到单层氧化

石墨烯三电绝缘性的氧化石墨烯可以利用肼等物质通

过化学还原的方法转换成导电的石墨烯三然而,经由

氧化还原法制备的石墨烯由于其本身的疏水性质仍会

发生不可逆的团聚三团聚后的石墨烯在水中不具有可

溶性,从而阻断了其进一步的处理和应用三本文引入

一种廉价且分散性能优异的介质 1-萘甲酸三1-萘甲酸能够作为一种 分子楔 嵌入石墨烯片层中,从而

有效地解决石墨烯的团聚问题三

2一实一验

2.1一氧化石墨烯的制备

利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯[7],具体步骤如下:用分析天平称量1g石墨,将其加入23mL浓H2SO4中,在室温下搅拌24h三一边搅拌一边加入100m g NaNO3,40?水浴5min三然后缓慢加入1.5g KMnO4,控制反应温度在5?以下,搅拌30min三分3次缓慢加入3mL蒸馏水,等待5min,再加入40mL蒸馏水,搅拌15min三停止水浴,缓慢加入140mL蒸馏水二10mL30%的H2O2,室温搅拌5min,终止反应三先后用稀盐酸和蒸馏水离心洗涤至中性,将沉淀物分散在100mL蒸馏水中,超声二离心后上清液即为氧化石墨烯溶液三

2.2石墨烯分散液的制备

将制得的氧化石墨烯溶液经干燥后,称取25m g,分散在100mL二p H值为10~11的NaO H溶液中, 70kHz超声20min三加入0.1mL水合肼,95?水浴还原2h,得到还原后的石墨烯混合液三将4m g1-萘甲酸溶解于50mL乙醇中配置成分散剂,向获得的石墨烯混合液中加入该分散剂,充分搅拌混合均匀, 70kHz超声剥离分散,再经离心后,取上清液即为高浓度二稳定的石墨烯分散液三

2.3一石墨烯薄膜的制备

将石墨烯分散液超声离心,除去杂质,60?恒温水浴加热一段时间,使之在气液两相界面上形成薄膜三

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12014年第12期(45)卷

?基金项目:国家级大学生创新创业训练计划资助项目(20131049701015)

收到初稿日期:2014-04-02收到修改稿日期:2014-05-11通讯作者:李一宏,E-mail:lh_648@https://www.360docs.net/doc/7c17514470.html,

作者简介:谢君樑一(1992-),男,浙江绍兴人,在读本科,主要从事无机非金属材料研究三