仪器分析课程知识点总结

仪器分析课程知识点总结
仪器分析课程知识点总结

课程知识点归纳

1.电磁辐射的波粒二象性,分别用哪些参数表示(波动性:折射、衍射、干涉

和散射现象,可以用波长、频率和速度等参数来描述;粒子性:能量E=hv)υ=λv

E=hv=hc/λ

波长:λ每个光子能量:E J/mol 频率:v 辐射传播速度:υ

h=6.626×10-34J·s

2.电磁辐射能量与波长、频率的关系

E=hv

3.紫外-可见吸收光谱法的波长范围

180nm-780nm

4.生色基团、助色基团、红移、蓝移

发色基团(生色基团)凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,不论是否显色都是发色基团。

助色集团,它们孤立的存在于分子式中时,在紫外-可见光区内不一定产生吸收。但当它与发色基团相连时,能使发色基团的吸收谱带明显地发生改变。

红移由于取代基作用或溶剂效应导致发色基团的吸收峰向长波长移动的现象。蓝移由于取代基作用或溶剂效应导致发色基团的吸收峰向短波长移动的现象。5.影响化合物紫外-可见光谱的因素

1.共轭效应的影响

同分异构体之间双键位置或基团排列位置不同,分子的共轭程度不同,它们的紫外-可见吸收波长及强度也不同。

2.分子离子化的影响

若化合物在不同的pH介质中能形成阳离子或阴离子,则吸收带会随分子的离子化而改变。

3.取代基的影响

取代基对吸收带波长的影响程度与取代基的性质及其在分子中的相对位置有着密切的关系。

4.溶剂的影响

在不同溶剂中测一种纯物质的紫外-可见光谱时,所获得的谱带形状、最大吸收波长和吸收强度可能因溶剂不同而不同。

6.朗伯比尔定律(公式、透光率T、吸光度A、摩尔吸光系数ε、计算题、摩

尔吸光系数的物理意义)

T=I/I0

透光率:T %出射光强:I 入射光强:I0

A=εlc=-lgT

吸光度:A L/(g·cm)或L/(mol·cm)吸光物质浓度:c g/L或mol/L

液层厚度:l cm 吸光系数:ε

吸光系数的物理意义是吸光物质在单位质量浓度及单位液层厚度时的吸光度7.偏离比尔定律的主要因素及其减免方法

主要因素

光学因素:

1朗伯-比尔定律的前提条件之一是入射光为单色光。

2难以获得真正的纯单色光。

3分光光度计只能获得近似于单色的狭窄光带。

4复合光可导致对朗伯-比尔定律的正或负偏离。

化学性因素:

朗伯-比尔定律的假定:所有的吸光质点之间不发生相互作用;此假定只有在稀溶液(c < 10-2mol/L)时才基本符合。

当溶液浓度c >10-2 mol/L 时,吸光质点间可能发生缔合等相互作用直接影响了对光的吸收。

减免方法

稀溶液:

严格控制溶液条件,使被测物质保持在吸光系数相同的形式,所测得的吸收光谱称为红外吸收光谱,简称红外光谱。

8.红外光谱定义

依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法。

分子吸收红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁,因而红外光谱又称分子

振动-转动光谱

9.红外光区的划分

单原子分子及单核分子之外的分子

11.基频(基峰)、倍频(名词解释)

由基态振动能级(v = 0)跃迁至第一振动激发态(v = 1)产生的吸收峰称为基频或基峰。其峰位等于分子的振动频率。

由基态振动能级(v = 0)跃迁至第二振动激发态(v = 2)产生的吸收峰称为二倍频峰(也叫倍频峰)。

12.分子振动自由度的计算(填空、选择)

设分子的原子数为n

对于非线形分子,理论振动数=3n-6

如H2O分子,其振动数为3×3-6=3

对于线形分子,理论振动数=3n-5

如CO2分子,其理论振动数为3×3-5=4

13.影响红外光谱中基团吸收频率的因素(简答题)

1.外部因素

物态效应、溶剂效应

2.分子结构对基团吸收谱带的影响

诱导效应

共轭效应

偶极场效应

张力效应

氢键的影响

位阻效应

振动耦合

互变异构的影响

14.红外吸收光谱产生的条件(两个条件)

条件一:辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量相等。(必要条件)

条件二:辐射与物质之间必须有耦合作用。即只有能使偶极矩发生变化(瞬间偶极矩变化)的振动形式才能吸收红外辐射。(充分条件)

15.傅里叶红外光谱的核心部件

迈克尔逊干涉仪

16.原子核的基本属性及表示方法

1.原子核的质量和所带电荷

元素符号的左上角标原子核的质量数,左下角标所带电荷数(12H,21D或21H,126C)

2.原子核的自旋和自旋角动量

原子核有自旋运动,在量子力学中用自旋量子数I描述原子核的运动状态。

3.原子的磁性和磁矩

磁性可用核磁矩μ来描述。

17.自旋量子数与磁量子数的关系

自旋量子数I,磁量子数m

m共有2I+1个值

m可取I,I-1,I-2,……,-I

18.核磁共振产生的条件

外界电磁波提供的能量恰好等于相邻能级之间的能差

19.弛豫过程、横向弛豫、纵向弛豫

在核磁共振现象中,终止射频脉冲后,质子将恢复到原来的平衡状态,这个恢复过程叫弛豫。

纵向弛豫: 受激态高能级磁核将能量传递给周围的介质粒子,自身回复到低能磁核的过程。1/T1

横向弛豫: 受激态高能级磁核将能量传递给同种低能级磁核,自身回到低能级磁核的过程。1/T2

20.在核磁共振波谱法测定化学位移过程中,最常用的标准物质;其用作标准物

质的优点是什么。

四甲基硅烷(TMS)

a.单一共振峰;b.氢核的屏蔽最大,共振频率最小,不干扰有机物测定,绝大多数有机物质子的化学位移都在TMS的一侧(0-12)c.化学惰性;d.溶解性

21.影响氢核化学位移的因素。

1、诱导效应

2、化学键的磁各向异性效应

3、氢键、范德华效应:O-H和N

4、共轭效应

5、外界因素的影响

22.原子吸收的玻耳兹曼分布定律(激发与基态原子数量的关系)

在原子化时,激发态原子数可忽略,认为基态原子数N0可以代表吸收辐射的原子总数。

23.自然宽度、多普勒展宽、压力展宽、自吸展宽

自然宽度:没有外界条件影响,谱线仍有一定的宽度。

多普勒展宽:由原子无规则的热运动引起, 又称为热。

压力展宽:原子与粒子(原子、离子、电子)相互碰撞而使谱线变宽,原子吸收区蒸气压力愈大,谱线愈宽。

自吸展宽:由自吸现象引起的谱线变宽。

24.原子吸收光度计的组成及特点

1光源(空心阴极灯)2原子化系统3单色器4检测器5数据处理和仪器控制系统

25.原子化器的分类,火焰原子化器的组成及作用

火焰原子化器,非火焰原子化器

火焰原子化器:雾化器,混合室,燃烧器。

26.火焰原子化器的试液雾化效率。

5%-15%

27.石墨炉原子化器的工作步骤及其作用。

1干燥:主要是除去溶剂,干燥的温度一般稍高于溶剂的沸点。

2灰化:主要是为尽可能除去易挥发的基体和有机物,相当于化学处理过程不仅减少了干扰的物质,而且对被测物质起到富集作用。

3原子化:高温下使以各种形式存在的分析物挥发并离解成中性原子。

4净化:除去石墨管中的残留物,净化石墨管,减少因样品残留所产生的记忆效应。

28.锐线光源的意义、常用的原子吸收光谱的光源

29.原子吸收光谱中的化学干扰的定义;影响化学干扰的因素及其消除方法。被测元素原子与共存组分发生化学反应,生成热力学更稳定的化合物,影响被测元素的原子化。

阳离子的干扰、阴离子的干扰

1加入释放剂2加入保护剂3加入饱和剂4加入助熔剂5利用适当高温火焰消除干扰6采用标准加入法

30.色谱法的定义,色谱的分类(根据两相状态;根据分离机理)

定义:在两相间进行多次分配而使混合物中各组分分离的方法

分类:两相状态:气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、电色谱法

分离机理:吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、亲和色谱法

31.调整保留体积、相对保留值(选择因子)

调整保留体积指保留体积扣除死体积后的体积。通常用V R

表示。

相对保留值指某组分i与基准组分s的调整保留值之比。通常用r is表示。相对保留值往往可作为衡量固定相选择性的指标,又称选择因子α。

32.色谱理论,分配系数、容量因子、分离度、归一化法

1.色谱理论:分配系数K和分配比k、塔板理论、速率理论。

2.分配系数K是指在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比,即:

分配系数是由组分和固定相的热力学性质决定的,它是每一个溶质的特征值,它仅与两个变量有关:固定相和温度。与两相体积、柱管的特性以及所使用的仪器无关。

3.分配比k又称容量因子,它是指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相中的物质的质量比。即

k值越大,说明组分在固定相中的量越多,相当于柱的容量大,因此又称分配容量或容量因子

它不仅随柱温、柱压变化而变化,而且还与流动相及固定相的体积有关。

4.分离度R是既能反映柱效率又能反映选择性的指标,称总分离效能指标。分离度又叫分辨率,它定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。R值越大,表明相邻两组分分离越好。一般说,当R<1时,两峰有部分重叠;当R=1时,分离程度可达98%;当R=1.5时,分离程度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。

5.归一化法的条件:1所有组分都能流出色谱柱2在色谱图上显示色谱峰。优点是简单、准确,操作条件变化时对定量结果影响不大。但此法在实际工作中仍有一些限制,比如,样品的所有组分必须全部流出,且出峰。(公式p186)

33.色谱定性分析的依据;

色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。

由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。

目前各种色谱定性方法都是基于保留值的。

但是不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非专属的

方法:

(一)利用纯物质对照定性(二)相对保留值法(三)加入已知物增加峰高法(四)保留指数定性法(五)其他方法:联用技术

34.色谱的定量计算方法及其各自的特点、计算题(色谱习题课的习题)

色谱定量的依据——当操作条件一致时,被测组分的质量(或浓度)与检测器给出的响应信号成正比。即:

mi = fi ×Ai

式中mi为被测组分i的质量;Ai为被测组分i的峰面积;fi为被测组分i的校正因子

(一)归一化法归一化法的优点是简单、准确,操作条件变化时对定量结果影响不大。但此法在实际工作中仍有一些限制,比如,样品的所有组分必须全部流出,且出峰。

(二)内标法是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。(三)外标法外标法实际上就是常用的标准曲线法。首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样,在一定的色谱条件下准确定量进样,绘制标准曲线。35.固定液的要求、原则

要求:A、挥发性小,具有较低的蒸气压。B、热稳定性好。C、具有较高的选择性。D、化学稳定性好。E、对样品中的各组分有适当的溶解度。

原则:相似相溶原理是根据被分离给分与固定液之间有某些相似性(如官能团、极性、化学性质),则组分在固定液上溶解度就大。分配系数就大,选择性就好反之则差。

36.GC系统几大部件及基本功能(气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、

记录系统)

1.气路系统

(1)载气的选择

只要没有腐蚀性,而且不与被分析组分起化学变化的气体都可以作为载气。(氮气、氢气、氦气、氩气)以热导池为检测器用氢气或氦气。

(2)载气要纯净

通过活性炭或分子筛,除去水分和氧等

(3)载气流要稳定

采用稳流阀或双气路方式。

2.进样系统

包括进样装置和汽化室

进样采用微量进样器或进样阀

汽化室要求:体积小、热容量大、对样品无催化作用

3.分离系统

色谱柱分为填充柱和毛细管柱

4.检样系统

将经过色谱柱分离后的各组分的量转变成便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。

5.记录系统

记录部分包括放大器、记录仪,先进的仪器还有数据处理器。

37.GC中的几个常用检测器、特点、影响检测器灵敏度的因素(TCD,FID)

38.程序升温、梯度洗脱特点

39.HPLC与GC和经典液相色谱的区别

40.HPLC的分析对象特点(PPT)

41.HPLC对检测器的要求

42.HPLC的几大部件及各个部件的功能(高压输液系统、进样系统、分离系统、

检测系统、梯度淋洗装置、记录系统)

43.梯度洗脱的优点及应用条件。

44.UV检测器的优点、缺点

45.RI检测器的特点

46.正相色谱、反相色谱

47.化学键合固定相

48.分离条件优化的三个指标KαR

49.电化学,电化学分类;

50.化学电池的组成条件

51.参比电极、甘汞电极和Ag-AgCl电极的特点

52.电位分析法、电位滴定法的滴定终点

53.离子选择性电极、膜电位

54.测定未知溶液pH的步骤

55.金属指示电极的分类及其特点

56.热分析法的概念;如何确定一种分析方法为热分析法

57.常用的热分析法有哪些、定义

58.热重分析法、微商热重法;热重分析仪

59.热重分析曲线的影响因素

60.差热分析法的概念;差示扫描量热法的概念

61.质谱分析的概念;

62.质谱仪常用的离子源分类,最常用的离子源;质谱图的特点

63.质谱分析的应用范围。

红外

双原子分子的振动波数取决于化学键的力常数和原子的质量

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

分析化学课程知识点总结

第二章误差和分析数据处理 - 章节小结 1.基本概念及术语 准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。 精密度:平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。 系统误差:是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。 偶然误差:是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。 有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。 t分布:指少量测量数据平均值的概率误差分布。可采用t 分布对有限测量数据进行统计处理。 置信水平与显著性水平:指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α表示。 置信区间与置信限:系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心,包括总体平均值μ在内的可信范围,即μ=x±uσ,式中uσ为置信限。分为双侧置信区间与单侧置信区间。 显著性检验:用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。

2.重点和难点 (1)准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 (2)系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的,有固定的方向和大小,重复测定时重复出现,可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法,检查及减免系统误差。偶然误差是由某些偶然因素引起的,其方向和大小都不固定,因此,不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律,因此,适当地增加平行测定次数,取平均值表示测定结果,可以减小偶然误差。二者的关系是,在消除系统误差的前提下,平行测定次数越多,偶然误差就越小,其平均值越接近于真值(或标准值)。 (3)有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是,只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度,绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等(有效数字位数不等)的数据前,应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约,再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时,和或差有效数字保留的位数,应以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数据为依据;几个数据相乘除时,积或商有效数字保留的位数,应以相对误差最大(有效数字位数最少)的数据为准,即在运算过程中不应改变测量的准确度。

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

仪器分析复习总结

第二章气相色谱分析 §2-1 气相色谱法概述 色谱法(chromatography)定义: 固定相:(stationary phase)管内保持固定、起分离作用的填充物。 流动相:(mobile phase)流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。 气相色谱仪的组成: Ⅰ载气系统:气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ进样系统:进样器、汽化室。 Ⅲ分离系统:色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ检测系统:检测器、检测室。 Ⅴ记录系统:放大器、记录仪、色谱工作站。 色谱图(chromatogram): 色谱峰: 常用术语: 峰高与峰面积:色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。峰与峰底之间的面积,称为峰面积(peak area),用A表示。 峰的区域宽度: a、峰底宽Y = 4σ b、半峰宽度Y h/2=2.35σ c、标准偏差峰宽Y0.607h=2σ 保留值: 1) 保留时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间t R。 2) 保留体积:从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积,V R。 V R = t R q V ,0 死时间:不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time),t M。 死体积: 不被固定相滞留的组分,从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ,V M。(q V ,0为柱尾载气体积流量) V M = t M q V ,0

调整保留值: 1) 调整保留时间:扣除死时间后的保留时间。 t R×= t R–t M 2) 调整保留体积:扣除死体积后的保留体积。 V R × = V R–V M或V R × = t R ×q V ,0 相对保留值(relative retention) 在相同的操作条件下,待测组分与参比组分的调整保留值之比,用r21表示。相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关,而仅与温度、固定相种类有关。当r21 =1时两个组分不能分离。 ※简单地认为:在每一块塔板上,溶质在两相间很快达到分配平衡,然后随着流动相按一个一个塔板的方式向前移动。对于一根长为L的色谱柱,溶质平衡的次数应为:n = L/H ※ n称为理论塔板数,与精馏塔一样,色谱柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加,随板高H的增大而减小 理论塔板数和有效塔板数之间的关系 ?塔板理论是一种半经验性的理论,它解释了流出曲线的形状,并提出了计算和评价柱效高低的参数。 ?但是,它只能定性地给出板高的概念,却不能解释板高受哪些因素的影响,因而限制了它的应用。 2、速率理论(J. J. Van Deemter 1956) 范弟姆特方程式及其详细讨论 §2-3 色谱分离条件的选择 一、分离度(resolution) 相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比,用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。 ★ R 越大,表明两组分分离效果越好 ★保留值之差取决于固定液的热力学性质 ★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低 二、色谱分离基本方程 ?R 的定义并未反映影响分离度的各种因素。也就是说,R 未与影响其大小的因素:柱效n、选择因子 和容量因子k 联系起来。

大学运筹学课程知识点总结

1. 用图解法求解下列线性规划问题,并指出问题具有惟一最优解、无穷多最优解、无界解还 是 无可行解。 max Z = X i + X 2 6x i +10x 2 "20 * 5兰x 1兰10 【3乞X 2乞8 惟一最优解 最优点(10, 6)最优值Z 二16 戸 5 si = 10 / 2. 将下述线性规划问题化成标准形式。 min Z = -3x ^ 4X 2 - 2x ^ 5x 4 M x 1 - x 2 + 2x 3 - X 4 = -2 为中 X 2 — X3 + 2x 4 兰 14 (1) j - 2x 1 + 3x 2 + X 3 - X 4 A 2 1x1, x2, x3 H 0,x4无约束 解:令 z' = —Z ,X 4 =X 4 — x ; max z^ 3X ] - 4x ^ 2X 3 - 5x 4 5x 4 [—4X ] + X 2 - 2X 3 + x 4 - x ; = 2 j X ] + X 2 - X 3 + 2x 4 - 2x 4 十 X 5 = 14 |- 2x 1 + 3x 2 + X 3 - X 4 + x 4 - X e = 2 _X 1,X 2,X 3,X 4,X 4,X 5,X 6 k 0 3. 分别用图解法和单纯形法求解下述线性规划问题,并对照指出单纯形表中的各基可行解对应 、 、 1 、 1 ^2=? 0X|+1O Z 2-12O 护 ____________ 寸 v/ max Li 10

图解法中的可行域的哪个顶点。 max =10x0 解:①图解法: ②单纯形 法: max Z =10x i +5x2 :3捲+4x2 +x3 =9 {5x i +2x2 +x4 =8 I [X i,X2,X3,X4 >0 C j 10 5 0 0 0对应图解法中的 点 C B B b X1 X2 X3 X4 0 X3 9 3 4 1 0 3 0 X4 8 [5] 2 0 1 8/5 0点 O j 0 10 5 0 0 0 X3 21/5 0 [14/5] 1 -3/5 3/2 10 X1 8/5 1 2/5 0 1/5 4 C点 宵-16 0 1 0 -2 5 X2 3/2 0 1 5/14 -3/14 10 X1 1 1 0 -1/7 2/7 B点 35/2 0 0 -5/14 -25/14 1,3/2,0,0Z=35/2

仪器分析知识总结(改进版)

仪器分析复习资料(改进版) 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线: 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定(经过预处理的),以加标模拟样品的浓度为横坐标,响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质,在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差,越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质,两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份,差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100%越好) 注意事项:加标物质不能过多,一般为测量物含量的0.5-2.0倍,加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小,不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标(已知方法)得到的结果比较。至少设计9组,分浓度的高,中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围:待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。(从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高,选择性好,分析速度块,试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): 自然宽度:由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度,这种宽度为自然宽度△VN ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形;④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源:指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多,且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥,灰化,原子化,净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boltman分布定律:(Nj,N0分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数)1,Nj/N0值温度越高,比值越大2,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长,比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

仪器分析知识点总结

1、光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法; 光分析法的三个基本过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号。 光分析法的基本特点:(1)所有光分析法均包含三个基本过程;(2)选择性测量,不 涉及混合物分离(不同于色谱分析);(3)涉及大量光学元器件。 光谱仪器通常包括五个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理; 2、原子发射光谱分析法:以火焰、电弧、等离子炬等作为光源,使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。 原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高各元素具有不同的特征光谱; (4)检出限较低(5)准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源);ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; (6)ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级,可测高、中、低不同含量试样; 缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法:利用特殊光源发射出待测元素的共振线,并将溶液中离子转变成气态原子后,测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 特点: (1)检出限低,10-10 ?10-14 g; (2)准确度高,1%?5%; (3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰; (4)应用广,可测定70多个元素(各种样品中) ; 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应:一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观察者(接受器)则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 5、原子荧光分析法:气态原子吸收特征波长的辐射后,外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,在10-8s 后跃回基态或低能态时,发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射,在与光源成90 度的方向上,测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法:某些物质被紫外光照射激发后,在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光,通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 特点: (1)灵敏度高 比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么? 检测下限:0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度:0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。 (2)选择性强 既可依据特征发射光谱,又可根据特征吸收光谱; (3)试样量少 缺点:应用范围小。 7、分子磷光分析法:处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态,再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法:原子受高能辐射,其内层电子发生能级跃迁,发射出特征X射

仪器分析复习总结

1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时,应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。 3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。 5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。 8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正:仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射:电场和磁场的交互变化产生的电磁波,电磁波向空中发射或汇聚的现象,叫电磁辐射举例说,正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷,便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射: (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同;(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象; 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱)。 原子光谱:是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。

电力电子技术课程重点知识点总结

1.解释GTO、GTR、电力MOSFET、BJT、IGBT,以及这些元件的应用范围、基本特性。 2.解释什么是整流、什么是逆变。 3.解释PN结的特性,以及正向偏置、反向偏置时会有什么样的电流通过。 4.肖特基二极管的结构,和普通二极管有什么不同 5.画出单相半波可控整流电路、单相全波可控整流电路、单相整流电路、单相桥式半控整流电路电路图。 6.如何选配二极管(选用二极管时考虑的电压电流裕量) 7.单相半波可控整流的输出电压计算(P44) 8.可控整流和不可控整流电路的区别在哪 9.当负载串联电感线圈时输出电压有什么变化(P45) 10.单相桥式全控整流电路中,元件承受的最大正向电压和反向电压。 11.保证电流连续所需电感量计算。 12.单相全波可控整流电路中元件承受的最大正向、反向电压(思考题,书上没答案,自己试着算) 13.什么是自然换相点,为什么会有自然换相点。 14.会画三相桥式全控整流电路电路图,波形图(P56、57、P58、P59、P60,对比着记忆),以及这些管子的导通顺序。

15.三相桥式全控整流输出电压、电流计算。 16.为什么会有换相重叠角换相压降和换相重叠角计算。 17.什么是无源逆变什么是有源逆变 18.逆变产生的条件。 19.逆变失败原因、最小逆变角如何确定公式。 做题:P95:1 3 5 13 16 17,重点会做 27 28,非常重要。 20.四种换流方式,实现的原理。 21.电压型、电流型逆变电路有什么区别这两个图要会画。 22.单相全桥逆变电路的电压计算。P102 23.会画buck、boost电路,以及这两种电路的输出电压计算。 24.这两种电路的电压、电流连续性有什么特点 做题,P138 2 3题,非常重要。 25.什么是PWM,SPWM。 26.什么是同步调制什么是异步调制什么是载波比,如何计算 27.载波频率过大过小有什么影响 28.会画同步调制单相PWM波形。 29.软开关技术实现原理。

仪器分析知识点复习

第一章绪论 1.解释名词:(1)灵敏度(2)检出限 (1)灵敏度:被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。(2)检出限:一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的(C )。 A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍 3.书上第13页,6题,根据表里给的数据,写出标准曲线方程和相关系数。 y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716 第二章光学分析法导论 1. 名词解释:(1)原子光谱和分子光谱;(2)发射光谱和吸收光谱;(3)线光谱和带光谱; (1)原子光谱:原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。 分子光谱:分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。 (2)吸收光谱:当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。 发射光谱:处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,

产生电磁辐射。 (3)带光谱:除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。 线光谱:物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。 2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中,属于带状光谱的是UV-Vis、IR,属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。 第三章紫外-可见吸收光谱法 1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?两者之间的关系是什么? 2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是(B) A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于(B) A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大(A) A. σ→σ* B. π→π* C. n→σ* D. n→π* 5. 何谓生色团和助色团?试举例说明。 从广义来说,所谓生色团,是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团,人们通常将能吸收紫外,可见光的原子团或结构系统定义为生色团。此类基团为具有不

幼儿园课程知识点总结.docx

幼儿园课程的心理学基础 1. 心理学与课程的关系:心理学成为幼儿园课程的基础之一,主要是由学龄前儿童教育的特点决定的。为了使课程效果实现最佳状态,必须把儿童的身心发展规律和学习规律作为课程内容组织的客观依据。以儿童发展为本,课程要适宜儿童的发展,是许多早期儿童教育理论家和实践工作者所追求的理想和目标。因此,要规划优质的幼儿园课程,需要以一定的心理学基础为理论。 2. 心理学对幼儿园课程的影响: (一)成熟理论:代表人物斯坦利?霍尔和阿诺德?格塞尔。霍尔{复演论}主张教育应顺应儿童的天性和发展规律,而不是去遵守来自外部的规则。因此,他被认为是建立以儿童为中心的教育理念的先驱。格塞尔继承了霍尔的主张,认为儿童的发展由遗传因素决定,并把通过基因来控制发展过程的机制定义为成熟。成熟理论对幼儿园课程的启示: ( 1)重视儿童学习的“准备状态”,在儿童尚未达到准备状态时,应耐心等待儿童的成熟,而不要人为的促进儿童发展。 ( 2)教师应基于儿童的兴趣和需要设计课程和创设环境。教师的作用是提供支持其成长和发展的环境和气氛,让儿童能感受到快乐和满足。 (二)认知心理学:代表人物皮亚杰。皮亚杰创造了儿童发展阶段论和知识建构理论。他认为,认知发展不仅是建立在生理年龄的基础上,而且还建立在儿童自身主动活动的基础上,即儿童通过与世界的互动来积极的建构自己的知识,从而主动地尝试认识外部世界的意义。皮亚杰理论中的

发展观以儿童为中心,以儿童能涉及的经验为中心,尊重儿童的主体性。 思维的机制:同化,顺应,总结 皮亚杰的儿童认知发展阶段: A. 感知运动阶段(O岁-2岁):“客体永恒性” B. 前运算阶段(2-7 岁):1)自我中心:皮亚杰三山实验2)泛灵论:幼儿会由己推人,认为万事万物都有生命,即“万物有情”3)思维 的不可逆性(无法达到守恒):长度守恒、液体质量守恒4)分类能力C. 具体运算阶段(7-11):获得守恒性(思维具有可逆性),群集结构形成(分类系统) D. 形成运算阶段(11-15岁):思维摆脱具体事物的束缚 皮亚杰理论对幼儿园课程设计、编制和实施的影响: A. 为儿童提供实物,让儿童自己动手去操作; B. 帮助儿童发展提出问题的技能; C. 应该懂得为什么运算对于儿童来说是困难的 (三)精神分析理论:代表人物弗洛伊德。提出人格结构说,认为人格由本我,自我和超我组成,儿童的早期经验对其人格和心理健康的影响是巨大的。 2、埃里克森将人生分为八个阶段,他最具有创造性的观点就是“同一性危机”,提出发展是依照渐成原则进行的观点,且每个阶段都有危机,顺利解决则有助于发展健康的人格。精神分析理论对幼儿园课程的启示:

仪器分析各章知识点

各章知识要点 第2章气相色谱分析 1.色谱法的分类(按两相状态) 2.何为GC法,GC定性定量的依据、定量方法及优缺点 3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法) 4.气相色谱仪的构造 5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系 6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算 7.塔板理论的作用(包括H的n计算) 8.速率理论方程的作用(包括U最佳、Hmin的计算) 9.R的含义、作用 10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写 11.归一化法的使用条件、原理 12.内标法及内标物具备的条件 13.外标法的具体操作 第4章电位分析法 1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。 2.电位分析法的测定依据。 3.电位测定法如何测定溶液的pH值(包括计算)。 4.指示电极、参比电极。 5.电位滴定法的原理及终点确定方法(重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算)。 6.电位滴定法的优点。 第5章伏安分析法 1.极谱分析法及其特殊条件 2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用 3.极谱分析定性定量的依据,半波电位的特性 4.极谱分析中的干扰及其消除方法 5.迁移电流 6、极谱分析的底液及其组成,各种物质的作用 7、极谱分析定量方法及其相关计算 8、单扫描极谱图的特征,单扫描极谱法定性、定量的依据(包括定性定量参数)

第8章原子吸收光谱分析 1.AAS及基本原理 2.与其它光谱分析法相比,AAS的干扰少,具有相对高选择性。为什么? 3.何为共振线?在AAS中,是否一定以共振线为分析线?选择分析线的原则是什么? 4.在AAS中,被测物质是何微粒形式? 5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些?各部件的作用,常用何种光源? 6.何为光电倍增管的疲劳现象?如何防止或消除? 7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些?关系如何? 8.在火焰原子化中,影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系? 9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算 10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析? 11.AAS分析中,需控制哪些测定条件? 12.AAS分析中,常见的干扰有哪些? 13.何为化学干扰?有哪些具体形式?如何消除? 14.何为释放剂、保护剂、消电离剂? 15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限?它们与仪器的检测性能有何关系? 16.干扰形式的判断 a.在进行原子吸收分析,若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸,从而导致其对测定元素的干扰,此干扰属 于何种干扰形式? b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠,引起什么干扰? c.分析试液的粘度太大,使试液喷入火焰的速度不稳或降低,造成什么干扰? 第9章紫外吸收光谱分析 1.UV法的概念 2.UV吸收光谱是怎样产生的?在UV光谱分析中,物质处于何种微粒状态? 3.按物质微粒形式,紫外光谱属何种光谱?若按产生机理,紫外光谱又称何种光谱? 4.分子内价电子及其跃迁类型;哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区?紫外可见光区的波长范围? 5.助色团、生色团、红移、蓝移 6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。 7.紫外吸收光谱法的作用及其定性、定量的依据。 8.利用紫外吸收光谱推断物质的结构,其主要信息依据有哪些? 9.顺反异构体的UV光谱有何不同? 10.溶剂效应、影响该效应的因素及其关系。 11.紫外可见分光光度计的组成部件。 12.能够根据物质结构特征指出跃迁类型;由吸收光谱特征推断物质分子中的特征官能团。

相关文档
最新文档