实验三 对乙酰氨基酚的合成
实验三对乙酰氨基酚的合成
〔目的及要求〕
1、掌握溶解金属的还原反应。
2、掌握不稳定中间体处理及反应条件控制。
3、掌握乙酰化基本操作方法。
4、本实验要求产品总收率在30%以上，产品基本符合药典要求。。
〔基本操作〕
一、.还原
1000 ml烧杯上装置温度计、机械搅拌，加入8.4 g氯化铵、266 ml水，剧烈搅拌下加入14 ml新蒸苯甲醛，然后加入20 g锌粉，大约15分钟加完，温度自动上升，继续搅拌反应15分钟，趁热抽滤，以80 ml热水洗涤滤渣。滤液加入食盐饱和，冰浴冷却约1小时，抽滤，用冷水洗涤，干燥后用苯重结晶，测熔点，计算收率。
二、.重排
在用冰盐浴冷却的1000 ml烧杯中，加入10 ml浓H2SO4及30 g冰，低温下加入2.2gN-苯基羟胺，然后加入200 ml水，加热至沸反应15分钟，放冷用NaHCO3中和，食盐饱和，抽滤，用乙醚分别提取滤液及滤渣三次，合并提取液，用无水MgSO4干燥。蒸干乙醚，得对氨基苯酚粗品。
三、.乙酰化反应
将5.5 g对氨基苯酚粗品溶于15 ml水中，加入6 ml醋酐，剧烈振摇，水浴上加热10分钟，冷却后抽滤，冷水洗涤。用热水重结晶后测熔点，称重并计算每步及总收率。
〔思考题〕
1. 结合药化课堂知识，比较对乙酰氨基酚各种合成途径的优缺点。
2. Bamberger重排的原理是什么？
3. N－苯基羟胺（苯胲）为不稳定中间体，试查阅有关资料。
4. 查阅药典，了解有关对乙酰氨基酚的质检内容。
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成 一．物理性质： 白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，微溶于 水，不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二．合成路线 1 以硝基苯为原料 优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚 可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化 剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料 优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路 线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床 反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法 因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料 以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总 收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应: 副反应:： 此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且 减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺 点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料 微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热， 且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料 优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，成本低、收率较高（以对羟基苯乙酮计 93.5 %×81.2 %=75.9 %），产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂，则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 （1）以苯酚为原料 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收 率太低（以苯酚计82 %×68.6 %×92.5 %×50.5 %=26.3 %）。 （2）以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐, 在80 ℃反应后用冰水处理, 再用10 % N aOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得A PA P, 纯度可达98 %。 6.对苯二酚与乙酰胺直接缩合 对苯二酚和乙酰胺在ZSM 5 分子筛的催化下,在真空Cariu s 管中, 3 0 0 ℃反应1 h 可缩合得到A PA P, 转化率为93. 6 % , 摩尔选择性为45. 9 %。若以硅酸钛为催化剂, 则摩尔选择性为67. 5 % , 转化率为90. 8 %。
化学实验中的细节
化学实验中常见的错误 1.加热固体物质用排水法收集气体时,实验完毕,先移酒精灯,后把导管从水中取出,使水倒流,试管破裂? 2.把试管里的物质加热,没有将试管夹夹在离管口1/3的位置,而是夹在试管的中部? 3.倾倒液体时,掌心没有对着瓶上标签,试剂瓶盖没有倒放在桌子上? 4.用量具(量筒和滴定管等)量取液体时,视线往往在上方,量出液体的体积比实际体积大?没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法? 5.检查装置气密性时,没有将导管先插入水里,或插入水中太深,气体无法逸出? 6.使用滴管时,将滴管口伸入试管并触及试管内壁? 7.在做实验时,试剂瓶塞张冠李戴,如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上,或者相反,造成试剂污染? 8.药品用量太多,如硝酸与铜反应,铜量太多,生成大量的毒气,既影响健康又浪费药品? 9.用玻璃棒蘸取一种溶液后,没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液;或用药匙取粉末药品时,没有用纸将药匙擦干净,就去取另一种药品,造成严重污染? 10.试验氨的溶解性时,用湿的试管收集;检验试管或集气瓶是否充满氨气时,红色石蕊试纸没有用水润湿? 11.做中和滴定实验时,将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗,使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量,使所消耗的标准溶液的量增多,造成误差? 12.用高锰酸钾制取氧气时,没有用棉花堵住试管口,使高锰酸钾进入导管污染水槽? 13.用排水法收集氧气时,将集气瓶倒置在水中,集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水? 14.实验结束时,没有将所用玻璃器皿洗干净,桌面也没有整理好,影响下一节课的实验? 15.给试管里的物质加热,用手拿着酒精灯或者酒精灯的位置不当,不是太高就是太低 化学实验操作中的“不”有多少 1.实验室里的药品，不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能品尝味道。 2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶。 3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上;瓶上的标签应向着手心，不应向下;放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗;若万一眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;腐蚀性药品不能用纸，应用烧杯或表面皿。加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
对乙酰氨基酚合成路线
对乙酰氨基酚合成路线如下： (1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到（I）磺酸基也可以在间位的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品，同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚（I）边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-（4-羟基苯基）乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出（II） (2):对硝基苯酚为原料：首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚，再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐，然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。 (3):将220g对硝基苯酚，80g异丙醇，140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品，收率90%。 （4）以对亚硝基苯酚为原料，将原料在pb/C作出催瑞化剂侠，使在与乙酸异丙酯，乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化，然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品（5）将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-（4-羟基苯基）乙酰胺，即本品。 （6）以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中，经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮，或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理，可得99%的对羟基苯乙酮肟，以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排，即得本品，收率88.7%。 （7）：以H-ZSM-5沸石作催化剂，在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。在催化剂用量为30%，对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3.0，反应温度300。C反应时间2.5h的条件下，对苯二酚的转化率达到98.7%，且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3% （8）：(采用APAP的一步合成法)以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐，在80度反应后用冰水处理，再用10%氢氧化钠调节pH值到4，经回流，冷却，萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为： （9）以对硝基氯苯在氢氧化钠溶液中水解，得到对硝基苯酚。此产物再与硫酸，硼酸和钯混合后，进行氢化，所得对氨基苯酚进行乙酰化后，的本品。 （10）以对氨基苯磺酸为原料用氨处理对氨基苯磺酸酯和苯胺的硫酸盐的稀溶液，调节pH3~5，然后蒸馏除去苯胺。接着在20℃，用氨水调节pH等于5。用乙酸酐将对氨基苯酚进行乙酰化，产物中含95%的N-（4-羟基苯胺）乙酰胺和1.4%的N-乙酰苯胺。分离后，得本品。 （11）以羟基偶氮苯为原料在氢氧化钠稀溶液中，苯胺与已重氮化的苯胺偶合化并酸化，得对羟基偶氮苯沉淀。此产物在温度低于60℃，压力位15000~30000kg/m2的条件下，用Pd/C 作催化剂，在甲醇中氢解后，不反应的苯胺用水蒸汽蒸馏法除去，于乙酸中用乙酸酐处理，的本品，收率95~98%。 （12）：以硝基苯酚为原料，在稀硫酸中，电解还原硝基苯得到对氨基苯酚后，硫酸用碱土金属的碳酸盐后氢氧化物中和至pH为1.5~4.9。过滤分离出不溶于水的硫酸盐后，滤液萃取，脱色，用乙酸酐乙酰，得85%的本品，mp.167~171℃ (13以对氨基苯酚为原料于85~90℃时，将109g对氨基苯酚溶于635ml10%的醋酸中，用0.2gNa2S2O4, 0.5Na2SO3和9.3g炭处理。温度保持在95℃，在加入0.1gNaS2O4, 过滤，5min内加入114g 乙酸酐到滤液中，温度降至85℃，得110g本品，纯度大于99%。（14）以对氨基苯酚为原料在70℃时，1mol对氨基苯酚与25ml水的混合物用1.1mol乙酸
中考指导：化学实验现象描述的常见
错误 化学是一门以实验为基础的自然科学，不仅要求学生会做实验，还要对观察到的实验现象做准确描述，这并非易事。 描述实验现象的语言要求非常严格，稍有不当，就会产生谬误。在此总结了一些描述化学实验现象常见的错误，列举如下，希望引起同学们的注意，避免类似情况产生。 ■实验现象描述中夹带生成物名称 生成物的名称是通过实验、经过分析，推断得出的。在描述实验现象时，不要夹带生成物名称。实验现象是描述人通过感觉器官（如：眼、耳、鼻等）所感知的现象。如：锌与稀硫酸反应的现象不能描述成“生成了氢气”，而应描述成“产生气泡，锌粒逐渐消失”。再如：碱式碳酸铜受热分解的反应现象描述，不能叙述成“生成黑色氧化铜，同时生成水和二氧化碳”，而应叙述成“绿色粉末逐渐变黑，试管内壁出现无色液珠，同时生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体”。物质的颜色、状态、气味等人可以感知，而物质的结构、组成却是不能被感知的。 ■“烟”、“雾”不分 在化学中，“烟”是固体小颗粒，“雾”是液体微滴。例如，磷在氧气中燃烧生成五氧化二磷时，其实验现象不能称为“产生白雾”，而应该说“产生大量浓白烟”。再如，打开装浓盐酸的瓶塞，实验现象应描述为“白雾”，而不能说“白烟”，因为看 到的是盐酸中挥发出的氯化氢气体与空气中水蒸气结合形成了盐酸小液滴。 ■“发光”与“火焰”混用 物质燃烧时，一般都产生火焰或发光，但要注意正确区分二者，不要张冠李戴。
“发光”是指固体微粒被灼热的结果，说白了就是没有产生火苗。如下面实验现象描述：点燃镁带称为“耀眼的白光”，铁丝在氧气中燃烧称为“火星四射”。 “火焰”是气体燃烧时伴生的现象，即平常所说的“火苗”。如：硫在氧气中燃烧，硫先汽化再燃烧，现象描述为“明亮的蓝紫色火焰”，氢气在氧气中燃烧称为“淡蓝色火焰”。 ■顾此失彼，现象描述不全面 化学反应现象十分复杂，有些现象易被忽视，因此描述实验现象，要仔细全面，不要顾此失彼。 例如：描述物质燃烧现象，要唱好“三部曲”。即先描述发光（或火焰）的颜色，再描述放出热量，最后再描述生成物颜色、状态、气味等。 ■用词不当 描述化学实验现象时，如用词不当，也不能准确描述实验现象。例如：向澄清石灰水中通入二氧化碳后“出现白色沉淀”，这样描述就不妥当，因为看到的只是“澄清石灰水变浑浊”，而不是“出现白色沉淀”。
对乙酰氨基酚的合成方法[试题]
对乙酰氨基酚的合成方法[试题] 对乙酰氨基酚的合成方法 1 合成方法 [1]方法1: 以对硝基苯酚为原料 以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中, 用氨 水调节pH到5, 用蒸馏法除去苯胺后在20?用醋酐酰化, 同时用氨水维持pH 在5, 可得含量为95 % 的PP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。 优缺点:此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废 铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。 [3]方法2: 以苯酚为原料 以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NHOH 的衍生2 物或盐, 在80?反应后用冰水处理, 再用10% NOH 调节pH 值到4, 经回流、 冷却、萃取等步骤得PP, 纯度可达98% 。反应式为:
[3]方法3 :以PNP 为原料 以PNP 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd/C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成PP, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd/C催化剂将PNP 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81.2% 。反应式为: 采用Pd-L/C 催化加氢一步合成的最佳工艺条件为: 温度140 ?, 压力0.7Mp, 时间2h, 收率97% 。 [4]方法4:以对羟基苯乙酮为原料 以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下, 经Beckmnn重排可得PP。进行Beckmnn 重排反应时, 常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂, 文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂, 收率88.7% , 但需- 50?低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成, 收率99 % 。 优缺点:反应条件非常苛刻需，- 50?低温，但收率较高。
4对乙酰氨基酚的生产工艺规程
文件编号：SOP-MF-301-44
起草人： 起草日期 年 月 日 审阅人： 审阅日期 年 月 日 审核人： 审核日期 年 月 日 批准人： 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 发放部门：质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份
目录 一、产品概述 (4) 二、原辅料、包装材料质量标准及规格 (5) 三、化学反应式和工艺流程图 (7) 四、生产工艺规程 (14) 五、中间体和半成品质量标准和检测方法 (16) 六、技术安全与防火 (18) 七、综合利用与“三废”治理 (25) 八、操作工时与生产周期 (26) 九、劳动组织与岗位定员 (26) 十、设备一览表及主要设备生产能力 (26) 十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 (27) 十二、物料平衡 (27) 十三、补充部分 (28) 附录：有关规定、理化常数及换算 (28) 附页：文件修订记录…………………………………………………… 28 1、 产品概述 （1）产品名称
中文名：对乙酰氨基酚 又称：对羟基苯基乙酰胺 化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺 拼音：Duiyixian’anji 英文名：4-acetamino phenol; （2）产品结构式 结构式： 分子式：C8H9NO2 分子量：151.170 CAS No.：103-90-2 （3）执行标准：国家食品药品监督管理局标准（试行） YBH13062006 （4）理化性质 性状：白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 熔点：168-172℃ 相对密度：1.293(21/4℃) 相对密度：1.293(21/4℃) 其它性质：饱和水溶液pH值5.5-6.5。 (5)药理作用：本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶，选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成，导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用，其解热作用强度与阿司匹林相似；通过抑制前列腺素等的合成和释放，提高痛阈而起到镇痛作用，属于外周性镇痛药，作用较阿司匹林弱，仅对轻、中度疼痛有效。可用于治疗发热，也可用于缓解轻、中度疼痛，如头痛 、 肌肉痛 、关节痛以及神经痛、痛经 、癌性痛和手术后止痛等。本品无明显抗炎作用。 （6）包装规格：片剂0.1g，0.3g,0.5g；胶囊剂0.3g，咀嚼片 80mg，0.16g，泡腾片0.5g；缓释片0.325g，0.5g，0.65g；分散片0.1g；溶液剂5ml;凝胶剂5g；糖浆剂15ml；颗粒剂1g。 包装材料：铝塑包装 贮藏条件：遮光，密闭保存。
怎样观察描述化学实验现象
怎样观察描述化学实验现象 [摘要]文章从七个方面阐述了观察、描述化学实验现象的方法， [关键词]化学实验现象观察描述 化学是一门以实验为基础的自然科学，通过实验我们可以观察到大量生动、有趣的化学反应现象。根据观察到的现象，从定性、定量的角度去分析、推理、验证和探索问题。对化学实验现象的描述既要有严密性，又要有科学性，往往一字之差，便面目全非，稍有不当，就会产生错误。所以，学生学习化学时就要有正确的观察实验、描述化学实验现象的方法。正确地观察、描述化学实验现象，应从以下七个方面入手： 1观察实验现象要全面。 1．1 观察化学实验仪器和装置。对化学实验仪器，要观察其颜色、状态、大小、比例和构造等；对化学实验装置，要先从下至上、从左至右进行整体观察，在此基础上迅速找出装置的中心部位进行重点观察，必要时还要对构成装置的仪器的形状、大小及其各部分的比例、构造等进行观察。 1．2 观察化学实验操作。要观察实验仪器的持拿方法和使用方法，观察实验装置的安装方法，观察教师进行演示实验操作的步骤和方法。 1．3 观察化学物质及其变化。对物质(包括反应物和生成物)要观察其颜色、状态、气味、挥发性、溶解性、密度、硬度、熔点、沸点和酸碱性等特征；对物质的变化，要观察其熔化、溶解、升华、结晶、沉淀、冒出气泡、颜色变化、放热、吸热、燃烧、闪光、发声和爆鸣等现象。 2观察实验现象要有顺序、有目的。观察化学实验现象的顺序为：反应前，观察物质的颜色、状态、气味；变化时，观察发生的现象；变化后，观察物质的颜色、状态、气味。按顺序观察得到的实验现象才完整。 化学实验不同于玩魔术，它有着明确的实验目的，这就要求我们观察实验时要抓住实验的关键现象。如“镁条的燃烧”实验，它的目的是要说明有新物质生成的变化是化学变化。观察实验时，如果只去欣赏“耀眼的白光”而观察不到有“白色固体生成”，就达不到实验目的。 3观察实验现象要细心比较。观察化学实验不能马虎了事，粗心大意。尤其是对相似的实验，必须进行细心的比较。如“氢气还原氧化铜”和“一氧化碳还原氧化铁”的实验，就必须用心观察，否则，就很难分辨出颜色变化的现象差别。再如“硫在空气中燃烧”和“硫在氧气中燃烧”实验，不细心观察，就观察不到火焰明亮程度的差别，也就得不到硫在氧气中比在空气中燃烧更旺的结论。
对乙酰氨基酚片制备资料讲解
对乙酰氨基酚片制备
对乙酰氨基酚片制备 一、实验材料与仪器 材料：对乙酰氨基酚淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁 仪器：单冲压片机乳钵台式天平烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计 二、实验内容 1、处方：对乙酰氨基酚（50g）（主药） 淀粉（7g）(填充剂) 6%羟丙基甲基纤维素（适量）（黏合剂） 13%淀粉浆（适量）（黏合剂） 羟甲基淀粉钠（0.5g）(崩解剂) 硬脂酸镁（0.5g）（润滑剂） 制成100片 2、制法：按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉，将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒，湿颗粒在60～70℃干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。 三、质量检测 1、外观检查：取样品100片，平铺于白底版上，置于75w光源下 60cm，距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。 2、重量差异限度
平均片量：0.3g以下装量差异限度：±7.5% 平均片量：0.3g及0.3g以上装量差异限度：±5% 检查方法：取供试品20片，紧密称定总重量，求的平均片重，再精密称定各片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度有片剂不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。 片重差异=（每片重量-平均片重）／平均片重×100% 3、崩解时限检查 取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪，按一定的频率的幅度往复运动（每分钟30——32次）。从片剂置于玻璃管时开始记时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，如有一片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 片剂类型崩解时限 压制片 15min 薄膜衣片 30min 4、硬度 药典没有明确规定，一般认为普通片剂硬度在50N以上，抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定，结果50N以上为好。 5、脆碎度
化学实验现象描述的易错点
化学实验现象描述中的误区 黔西县思源实验学校白晋阳 化学对九年级同学们而言是一门启蒙课，由于是初学化学，一些同学在对化学变化与实验现象进行描述时，常出现概念不清，现象与结论不分，描述不准的情况，下面从5个方面作具体的分析，以帮助同学们走出实验现象描述的误区，提高同学们的化学素养。 1、烟与雾 烟是指扩散到空气里的固体小颗粒，即烟由各种固体小颗粒组成。如红磷燃烧生成了固态的P2O5，因此可观察到大量白烟。 雾是指悬浮在空气中的小液滴。如将一个冷而干燥的烧杯罩在燃着的蜡烛上方，杯壁上会出现白雾，这是因为蜡烛燃烧生成的水蒸气遇冷凝结成了小水滴；又如打开浓盐酸的瓶盖时，会看到白雾，这是因为从浓盐酸中挥发出来的HCl 气体溶解在空气里的水中形成了盐酸小液滴。 2、光与焰 光与焰都是化学变化中的现象。可燃性固体直接燃烧，则发出一定颜色与强度的光，如铝箔在纯氧中能直接燃烧，产生耀眼的白光；物质（包括气态、液态、固态）在汽化后再燃烧则产生一定颜色与强度的火焰，如硫燃烧是硫先熔化，再汽化，最后才燃烧，因此可见浅蓝色或蓝紫色火焰。 3、加热，点燃与燃烧 加热，点燃是反应发生所需要的外界条件，燃烧是反应
的现象。加热的结果不一定引发燃烧，而燃烧也不一定需要加热。 加热（符号△）通常指用酒精灯加热，可获得500℃的温度，如加热KmnO 4制O 2。加热到500℃～10000℃则称为高温，如C+2CuO 2Cu+CO 2↑，加热到1000℃以上称为煅烧，如3CaCO ↑+2CO CaO ，当然高温与煅烧是使用酒精灯不能达到的，而要使用酒精喷灯等加热工具。 点燃就是使反应物受热以至燃烧，从而使反应发生的意思，如2O C + 2CO ，因此在描述时，不应把加热、点燃的 反应条件写成燃烧。 4、在空气中与在氧气中 通常讲的燃烧都需要O 2的参与，空气中O 2浓度比纯氧当然小，因此，燃烧的剧烈程度，实验现象也应该有所不同。 比如细铁丝在空气中可被酒精灯加热到红热，温度下降时又几乎恢复到原样，而它在O 2中却能剧烈燃烧，火星四射，生成熔融的Fe 3O 4。 5、现象与结论 何谓“反应现象”？反应现象就是指凭我们的感官（眼、耳、鼻、皮肤）感知到的发光、变色、声响、气味、冷热等信息。 因此，在描述实验现象时不能有生成物的名称。生成物的种类只有在通过进一步的研究，实验后才能确定。 如“铁丝在纯氧中燃烧生成了一种黑色的熔融物”，这是实验现象，而“铁丝燃烧生成Fe 3O 4”这是实验结论。 通过以上比较、分析，相信同学们对化学实验现象的描述已有了一个比较完整而清晰的认识。 高温 煅烧 点燃
实验制备对乙酰氨基酚
“药”分高下实验技能大赛
备注：1、参赛队伍自由组队，可跨专业，跨年级，跨学院2-3人组成； 2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加； 3、报名表填写完交给11-408刘广浩（611448）、11-603劳华杰（627927） 16-731阮小洁（648437）、16-516叶雪雯（618056） 4、报名截止时间4月1日 对乙酰氨基酚的制备 一、实验目的 1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 二、实验原理 对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对或不能耐受的患者。对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。 对乙酰氨基酚（N-(4-羟基苯基)乙酰胺），分子式C8H9NO2，分子量，熔点 168-172℃，通常为白色结晶性粉末，无臭，味微苦，能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯，通常由对氨基酚酰化制得。 用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N－乙酰化而保留酚羟基。 三、仪器与试药 1、主要仪器： 圆底烧瓶（100ml,1支）；温度计（250℃，1支）；玻璃棒1根；吸滤瓶（1000ml，1只）；布氏漏斗（80mm，1只）；量筒（50ml或100ml，1只）；表面皿1只；烧杯（大中小各1只）；水浴加热装置1套。 2、试剂： 对氨基苯酚（），亚硫酸氢钠（），醋酐（12ml），蒸馏水，活性炭（1g）。 四、实训步骤 1、对乙酰氨基酚的制备：于的100ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇成均相，再于80℃水浴中加热30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得对乙酰氨基酚粗品（约12克）。 流程：对氨基酚、水、醋酐→反应30min→放冷→析晶→过滤→洗涤→抽干→干燥→粗品 2、精制：于100ml圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶，稍冷后加入活性碳1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品（约8g，－170℃）。
对乙酰氨基酚的生产工艺规程教学内容
对乙酰氨基酚的生产 工艺规程
制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程
起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 一. 产品简述 (5) 1．品名 (5) 2. 曾用名 (5) 3. 汉语拼音 (5) 4英文名 (5) 5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5) 6. 理化性质 (6) 7. 批准文号 (6)
8. 药理作用 (6) 9. 临床用途 (6) 10. 包装规格 (6) 11. 贮藏条件 (6) 12. 有效期 (7) 二．原辅料、包装材料规格、质量标注 (7) 三．化学反应过程（副反应） (11) 1．以对氨基苯酚和乙酸酐为原料， (11) 2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11) 四．生产流程图（工艺及设备流程） (11) 1.工艺流程简易图 (11) 2.设备流程图（略） (14) 五．生产工艺过程 (14) 1.原料配比 (14) 2.主要工艺条件及详细操作过程 (14) 3.重点工艺控制点 (14) 4.反应条件与影响因素 (15) 5.异常现象的处理和有关注意事项 (15) 六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16) 1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16) 2.中间产品内控质量标准： (16) 六．技术安全与防火 (17)
初中化学常见实验现象单质烧烧现象
部分物质在空气中和氧气中反应的对比： a)碳和氧气反应 方程式：C + O2CO2 现象：剧烈燃烧，发白光，放热，生成使澄清石灰水变浑浊的气体 b)硫和氧气反应 方程式：S + O2SO2 现象：发出明亮的蓝紫色火焰，放热，生成有刺激性气味的气体 注意：实验前应在瓶底放少量水，用来吸收生成的有毒气体。 c)红磷和氧气反应： 方程式：4P + 5O22P2O5 现象：发出耀眼的白光，放热，生成大量白烟 生成的P2O5是固体小颗粒，现象为白烟，不是白雾。 d)铁和氧气的反应： 方程式：3Fe + 2O2Fe3O4 现象：铁丝剧烈燃烧，火星四射，放出大量热量，生成黑色固体 注意：集气瓶底放一层细沙或少量水。 e)镁和氧气反应： 方程式：2Mg + O22MgO 现象：剧烈燃烧，发出耀眼的白光，放出热量，生成白色粉末状固体，有白烟。 注意：不能手持镁条，应用坩埚钳夹持。 f)石蜡和氧气反应 文字表达式：石蜡+氧气水+二氧化碳 现象：剧烈燃烧，放出热量，发出白光，如果在火焰上方罩一个干冷烧杯， 烧杯内壁有水珠，生成使澄清石灰水变浑浊的气体。 烟和雾的区别： a)烟：大量固体小颗粒分散在空气长产生烟。红磷燃烧产生大量白烟，是燃烧生成的固体P2O5分散在空气中形成的 b)雾：大量小液滴分散在气体中产生雾。打开盛浓盐酸的瓶塞，瓶口有白雾，是挥发的HCl气体遇到空气中的水蒸气形成了盐酸小液滴。 a)光：固体物质燃烧使发光。镁条燃烧发出耀眼的强光，木炭在氧气中燃烧产生白光 b)气体物质和容易气化的物质燃烧时产生火焰。蜡烛在氧气中燃烧产生白色的火焰，是石蜡熔化后生成的气体燃烧而产生的。 描述物质在氧气中燃烧的现象的技巧： 可按三个顺序从三个方面进行： （1）剧烈燃烧，有什么颜色的光，火焰； （2）放热； （3）生成物的特性
对乙酰氨基酚的生产工艺规程
制药设计工艺基础 题目：对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名： 院（系）：制药与材料工程学院 专业：化学制药 指导老师： 文件编号：VP-P-004（2008）-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程
起草人：- 起草日期：年月日 审阅人：审阅日期：年月日 审核人：审核日期：年月日 批准人：批准日期：年月日 执行日期：年月日 分发部门：质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 对乙酰氨基酚的生产工艺规程................................... 错误!未定义书签。 起草人：- 起草日期：年月日............ 错误!未定义书签。 审阅人：审阅日期：年月日............ 错误!未定义书签。 审核人：审核日期：年月日............ 错误!未定义书签。 批准人：批准日期：年月日............. 错误!未定义书签。 执行日期：年月日........................... 错误!未定义书签。 一. 产品简述................................................. 错误!未定义书签。 1．品名：对乙酰氨基苯酚；N-(4-羟基苯基)乙酰胺；对羟基苯基乙酰胺错误!未定义书签。 2. 曾用名：扑热息痛（APAP）；醋氨酚。.................... 错误!未定义书签。 3. 汉语拼音：duiyixiananjifen ............................ 错误!未定义书签。 4英文名：4-acetamino phenol; N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl
初中化学实验现象总结大全
1、镁条在空气中燃烧发出耀眼强光，放出大量热，生成白烟同时生成一种白色物质 2、木条在氧气中燃烧放出白光，放出热量 3、硫在氧气中燃烧发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体 4、铁丝在氧气中燃烧剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质 5、加热试管中碳酸氢铵有刺激性气味气体生成,试管口有液滴生成 6、氢气在氯气中燃烧发出苍白色火焰，产生大量的热，有雾生成 7、在试管中用氢气还原氧化铜黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成 8、用木炭粉还原氧化铜粉末黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊 9、一氧化碳在空气中燃烧发出蓝色的火焰，放出热量 10、向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸有气体生成 11、加热.试管中硫酸铜晶体蓝色晶体逐渐变为白色粉末，试管口有液滴生成 12、钠在氯气中燃烧剧烈燃烧，生成白色固体 13、点燃纯净的氢气，用干冷烧杯罩在火焰上发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成 14、向含有Cl－的溶液中滴加硝酸酸化的硝银溶液有白色沉淀生成 15、向含有SO42－的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液有白色沉淀生成 16、一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成 17、在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液有蓝色絮状沉淀生成 18、在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液有红褐色沉淀生成 19、在生石灰上加少量水反应剧烈，发出大量热 20、将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅 21、将铜片插入硝酸汞溶液中铜片表面有银白色物质附 22、向盛有石灰的的试管里，注入浓的碳酸钠溶液有白色沉淀生成 23、细铜丝在氯气中燃烧后入水有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液 24、强光照射氢气、氯气的混和氯和气体迅速反就肆生爆炸，有雾生成 25、红磷在氯气中燃烧有白色烟雾生成 26、氯气遇到湿的有色条有色布条的颜色褪去 27、加热浓盐酸与二氧化锰的混和物有黄绿色刺激性气味气体生成 28、给氯化钠定（固）与硫酸（浓）的和混合物加强热有雾生成有刺少许性的气味 29、在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加硝酸有浅黄色沉淀生成 30、在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸有黄色沉淀生成 31、.细铜丝在硫蒸气中燃烧细铜丝发红后生成黑色物质 32、铁粉与硫粉混和后加热到红热反应继续进行，放出大量的热，生成黑色物质 33、硫化氢气体不完全燃烧（在火焰上罩上蒸发皿）火焰呈淡蓝色（蒸发四底部有黄色的粉末） 34、硫化氢气体完全燃烧（在火焰上罩上干冷烧杯）火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体（烧杯内壁有液滴生成） 35、在集气瓶中混和硫化氢和二氧化硫瓶内壁有黄色粉末生成 36、二氧化硫气体通入品红溶液后再加热红色褪去，加热后又恢复原来颜色 37、过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待浓液冷却后加水有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈蓝色 38、加热盛有浓硫酸和木炭的试管有气体生成，且气体有刺激性的气味 39、钠在空气中燃烧火焰呈黄色 40、钠投入水中反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有嗤嗤声 41、把水滴入盛有过氧化钠固体的试管，将带火星木条伸入试管口木条复燃 42、加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水澄清的石灰水变浑 43、氨气与氯化氢相遇有大量的白烟产生 44、加热氯化铵与氢氧化钙的混和物有刺激性气味的气体产生 45、铜与浓硝酸反应反应激烈，有红棕色气体产生 48、铜与稀硝酸反应（反应在试管中进行）试管下端产生无生气体，气体上升，逐渐变为红棕色 49、在硅酸钠溶液中加入稀盐酸有白色胶状沉淀产生
对乙酰氨基酚的合成
对乙酰氨基酚的合成 (1)对乙酰氨基酚合成工艺研究 以对氨基酚和醋酐为原料,以活性炭为脱色剂,以水浴锅为反应设备,通过正交实验,探讨反应物的摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间等不同反应条件对收率的影响,并比较以水浴锅和超声仪为反应设备对收率的影响。实验结果表明,当对氨基酚和醋酐摩尔比为1∶1.3,反应介质为纯化水,反应温度为80℃,反应时间为30 min,反应设备为超声仪时,对乙酰氨基酚收率最高61.74%。 出处：曾红,周秋贵.对乙酰氨基酚合成工艺研究[J].广东化工,2013,40(18):30-31 （2）微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究 以对氨基苯酚和乙酸酐为原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,以稀乙酸为反应介质,采用微波辐射技术合成对乙酰氨基酚。探索了不同反应条件对产率的影响。实验表明,当n(对氨基酚)∶n(乙酸酐)为1∶1.3,反应介质稀乙酸体积浓度为4%,微波辐射功率为500 W,反应时间为17 m in,反应温度为105℃时,产率可达82.1%。 出处：[1]邵艳东,李永红,俞应华,赵启鹏,韦佳.微波辐射合成对乙酰氨基酚的研究[J].应用化工,2010,39(02):192-194. （3）新型两步法合成对乙酰氨基酚 以对羟基苯乙酮为原料,经肟化和Bechmann重排反应制取了对乙酰氨基酚。使用Hβ分子筛作为重排反应催化剂,取得了良好的效果。以丙酮为重排反应溶剂,m(催化剂)∶m(反应物)为3∶5,在50℃下反应4h,对乙酰氨基酚产率为81.2%。 出处：[1]刘宁,赵凌冲,余志华.新型两步法合成对乙酰氨基酚[J].江苏化工,2006(17):14-15+21. （4）对乙酰氨基酚的合成新工艺研究 以对羟基苯乙酮为原料,经肟化和Beckmann重排反应制取了对乙酰氨基酚 .研究了肟化反应中碱的种类和用量以及重排反应中强酸性74 3型阳离子交换树脂的用量、重排反应温度和反应时间对产率的影响,对重排合成对乙酰氨基酚的方法进行了工艺优化.肟化反应产率为94 % ,Beckmann重排反应产率为70 .2 % 出处：[1]龚大春,周强,胡为民,仇敏,赵儒铭.对乙酰氨基酚的合成新工艺研究[J].吉林化工学院学报,2000(02):9-11. 对乙酰氨基酚临床应用 （1）对乙酰氨基酚临床应用研究进展 从解热和镇痛两个方面综述了乙酰氨基酚的临床应用,用于发热时给药途径有口服、滴鼻和保留灌肠,滴鼻和保留灌肠退热效果均较口服佳;镇痛以口服为主,与其他药物联用能增强止痛作用。 [1]刘蔚.对乙酰氨基酚临床应用研究进展[J].家庭护士,2008(25):2264-2265. （2）对乙酰氨基酚口服液的研制与临床应用 研制对乙酰氨基酚口服液并临床应用。方法:探索聚乙二醇助溶工艺,用分光光度法测定对乙酰氨基酚口服液的含量。结果:制定了对乙酰氨基酚口服液工艺和质量标准,临床使用效果满意。结论:对乙酰氨基酚口服液工艺成熟、质量稳定 [1]王瑾,陈刚,李丁民.对乙酰氨基酚口服液的研制与临床应用[J].河南医药信
化学实验现象描述中的
化学实验现象描述中的“四忌四要” 化学反应现象是化学反应本质的外在表现，初中生不但要做好化学实验，而且还应该能用客观、准确的语言把实验现象描述出来。中学生在描述实验现象时应该注意四个问题： 一、忌以偏概全，要面面俱到 初中生刚接触化学，感到新、奇、特，在观察化学实验现象时，往往只看热闹，不看门道；只观察到声、光、热、响等明显现象，而忽略细微变化的情况。如镁条的燃烧，只看到“发出耀眼的白光”，而没有看到石棉网上有白色固体生成。又如钟罩内红磷的燃烧，只看到“冒白烟、发出白光”，而没有看到钟罩内水面上升的现象……。细心观察每一个化学实验，再用准确、恰当的语言描述出来，不是一朝一夕的事情，需要教师精心培养学生良好的实验观察习惯，养成清晰、流畅的口头表达能力。正如门捷列夫所说：“观察是第一步，没有观察，就没有接踵而来的前进”。 二、忌实验现象描述口语化，要用术语 许多同学在描述实验现象时，往往用词不当，使人啼笑皆非。如“点燃酒精灯”说成“酒精灯烧了”；“碳酸钙与盐酸反应”描述成“碳酸钙化了，有泡放出”；“二氧化碳与澄清石灰水反应”描述成“石灰水变白了”等等。这些不规范的语言描述，都需要教师根据学生的实际情况，循序渐进地讲解实验的基本操作，讲清一些容易混淆的概念和原理。如加热与点燃；烟与雾；溶解与熔化；组成与构成；吸水与脱水；酸碱性与酸碱度等。另外，教师要身体力行，作好实验操作示范，语言讲解规范，用语贴切。要向语文老师学文采，向数学老师学逻辑，向政治老师学哲理。榜样的力量是无穷的，正如乌申斯基所说“教育者的人格是教育事业的一切”。 三、忌本末倒置，要有先有后 不少同学在描述酸碱与指示剂作用时，往往顺序颠倒，说成“紫色石蕊使盐酸变红”、“澄清石灰水使二氧化碳变浑浊”等。究其原因，没有掌握化学反应的本质，需要教师加强元素
对乙酰氨基酚的合成完整版
对乙酰氨基酚的合成 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
对乙酰氨基酚的合成 一．物理性质： 白色结晶性粉末，无臭，味微苦。从中得棱柱体结晶。易溶于热水或，溶于，微溶于水，不溶于及苯。熔点168~171℃。(21/4℃)。饱和水溶液pH值。二．合成路线 1 以硝基苯为原料 优点：流程短，原料易得，三废相对较少，从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法，收率尚可；缺点：原料硝基苯为易燃易爆液体，毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应，使Pd/C催化剂失活[5]，工艺不稳定，且提取时用的苯胺溶液易燃，有腐蚀性，属高毒化学品，可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料 优点：可采用“一锅煮”法，不需分离纯化对氨基酚，避免了中间体对氨基酚的氧化，简化了工艺路线，降低了生产过程中的杂质含量，提高了产品纯度，产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床反应器或反应釜中进行，产物可以连续移出，适于大规模工业化生产，是目前国内外大力提倡的合成方法；缺点：酰化加热140 ℃，温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法 因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料 以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%PdC 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % PdC催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应: 副反应:： 此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且 减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好，缺点：该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料 微波辐射是新兴的绿色合成技术，微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热，且加热均匀，防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短，收率较高，操作简单，能耗小，污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料 优点：副产物少，产品后处理简单，污染小，成本低、收率较高（以对羟基苯乙酮计%× %= %），产品纯度高；缺点：起始原料对羟基苯乙酮来源较少，价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大，有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15]，腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂，则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 （1）以苯酚为原料 优点：原料易得，价格低廉，污染较小；缺点：反应步骤多，原料、试剂品种多，致后处理繁琐，总收率太低（以苯酚计82 %× %× %× %= %）。