悬浮剂制药工艺

．确定有效成分

固体有效成分的确定需满足以下三个条件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否则在制剂贮存时易产生结晶。但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子，如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化，其制剂的质量保证期甚至达到3年。（2）在水中的化学稳定性好，对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。（3）熔点一般在60℃以上，以免在研磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。（4）对于复配制剂来说，还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。

2．选择润湿分散剂

农药悬浮剂的润湿分散剂，具有润湿和分散双重作用，多选用阴离子表面活性剂。润湿分散剂的用量一般不超过10%，但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。

3．选择防冻剂

农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存，就需要加入一定量的防冻剂。如用乙二醇做防冻剂，一般加入5%左右，最多不超过10%。选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。

如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用，则在配方中可不加防冻剂；否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。

4．选择增稠剂

增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。一般用量为0.1%－0.5%，最多不超过3%。

5．选择消泡剂

农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡，影响制剂的加工、计量、包装和使用。如果配方中的其他助剂不控制气泡量时，就要考虑加入消泡剂。一般选用酯类物质，用量也很少。在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。

6．选择pH调整剂

这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。绝大多数原药在中性介质条件下稳定，而少数原药则需要酸性或碱性介质条件，因此，必须通过加入pH调整剂调节介质，以适合原药对介质pH值的需要。一般用硫酸或有机酸调节酸性；而用有机胺调整介质的碱性。用量都很少。

三、悬浮剂加工设备和工艺

农药悬浮剂加工的设备和工艺非常重要，常常影响到产品的质量。

悬浮剂加工工艺研究的主要内容就是：

●

根据选好的农药有效成分的性质确定一种加工方法，即确定工艺路线；

●

选定合适的加工设备；

●

确定各组分的加料顺序。

农药悬浮剂加工方法主要有两种。一种是超微粉碎法（亦称湿磨法），另一种是凝聚法（亦称热熔—分散法）。而农药水悬浮剂的加工基本都采用超微粉碎法。

1．悬浮剂加工设备

超微粉碎法的主要加工设备有三种：一是预粉碎设备：球磨机或胶体磨；二是超微粉碎设备：砂磨机，以立式开放式砂磨机最常用；三是高速混合机（1000~15000r/min）和均质器

（>8000r/min），主要起均匀均化作用。

⑴砂磨机

砂磨机是农药悬浮剂加工的关键设备。多级串联连续化生产工艺流程中，每台的研磨介质粒径不相同。通常采用四台砂磨机串联，使用细砂和粗砂两种玻璃砂。第一台砂磨机全部装粗砂，第二台砂磨机2/3装粗砂，l/3装细砂，第三台砂磨机与第二台砂磨机相反，第四台砂磨机全部装细砂。因为砂磨的初级阶段（第一台砂磨机）粉碎效率高，而均匀度差。砂磨的中级阶段（第三、二台砂磨机）粉碎，细度达到要求，只是均匀度还不够。终级阶段（第四台砂磨机）粉碎，使悬浮剂中粒子更加均匀化。这将大大有助于提高悬浮剂的悬浮率和贮存稳定性。目前我国砂磨机有两种材质的机型三种，即立式开放式、立式密闭式和卧式；材质分别有碳钢和不锈钢。

⑵胶体磨

我国生产胶体磨的厂家较多，其规格型号各异，选择的余地很大。胶体磨体积小、生产能力大、产品粒度细。胶体磨主要起预粉碎作用，为砂磨机制备细粉料浆。

⑶球磨机

我国生产球磨机的厂家也很多，一般为碳钢或不锈钢，衬里为花岗岩石。球磨机作为农药悬浮剂加工的第一道工序―配料、混合、预粉碎使用。

⑷均质混合器

均质混合器是通过高速冲击、剪切、摩擦等作用来达到对介质破碎和匀化的设备。在农药悬浮剂加工中，对该设备的使用可能会逐渐增多。

2．连续法生产流程简述

在我国，农药悬浮剂的生产工艺经过20多年的研究，已经形成了一套基本模式，即：配料——预粉料——砂磨粉碎——调配混合——包装。这一工艺的主要特点是：

（1）采用四机（砂磨机）串联、空气压缩管道送料连续化生产工艺流程；

（2）比间歇式操作缩短了三分之一操作时间；

（3）采用湿法工艺，污染小或没有污染；

（4）减少了操作工序，减轻了工人劳动强度，大大地改善了操作条件。

农药悬浮剂生产工艺基本模式有年多优点，采用连续式超微粉碎，生产效率高、粒子均匀度好、产品质量好。但是该工艺并不是对所有的原药都适用，因此应该从实际出发，根据原药的性质特点具体选用其制剂的加工工艺流程。

四、质量评价体系

1．悬浮剂的性能要求

一个好的农药悬浮剂（SC）应当具备以下性能：

⑴

粒度范围。目前一般认为最佳粒度范围为0.3－5μm。

⑵

好的倾倒性。

⑶

室温贮存两年以上稳定。允许静置后有少量（<5％体积）渗析层（水层或清液层），其余绝大部分经摇动很易形成良好的悬浮液。

⑷

反复冷冻-融化稳定性和热贮稳定性合格。

⑸

良好的自动分散性和高的悬浮率。

⑹

良好的桶混相容性。

⑺

不产生药害。

⑻

低泡性。

2．悬浮剂的工控指标

为了保证农药悬浮剂产品的性能，我国化工行业标准《农药悬浮剂产品标准编写规范》（HG/T2467.5—2003）中规定，一般农药悬浮剂产品应当控制有效成分含量、相关杂质限量、酸碱度或pH值范围、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温和热贮稳定性等9项指标。这些指标可以保证农药悬浮剂产品的有效成分含量和一些性能。但从保证其使用性能角度考虑，农药悬浮剂还应控制一些必要项目。这些项目包括：离心稳定性、黏度和对水质适应性的试验。其试验方法简述如下：

⑴ 离心稳定性的测定

取5ml悬浮剂试样3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀情况。按析水体积和总体积的比计算析水率。析水率大于5%不合格。

⑵ 黏度的测定

黏度是影响农药悬浮剂稳定性的重要因素之一，因而是农药悬浮剂的重要技术指标。在能控制制剂稳定性的前提下，可以使用旋转黏度计，控制指标视制剂品种而定。

⑶ 对水质适应性的试验

于250mL量筒中，分别装入249mL蒸馏水和342mg/L，500mg/L两个浓度的标准硬水，用注射器取1mL悬浮剂试样，从距量筒水面5cm处滴入水中。观察其分散状况。在水中都能自动分散为合格。这个实验还同时测定了分散性。

优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。

良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散或轻微摇动后分散。

劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇动后才能分散。

农药悬浮剂是当前公认的环保型农药制剂之一，但在我国农药市场上所占的份额还很有限，农药助剂仍是影响该制剂开发的因素之一。随着国外助剂进入中国市场和国内农药助剂的开发，农药悬浮剂开发必将得到迅速发展。