《无机合成化学实验》讲义_20110503
无机合成实验
讲义
贵州师范大学化学与材料科学学院
2010年7月
目录
实验一电解法制备过二硫酸钾
实验二非水溶剂合成——四碘化锡的制备
实验三三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与组成分析
实验四草酸钙的差热与热重分析
实验五TiO2纳米材料的制备与表征
实验六微波辐射合成磷酸锌
实验七 Cr(III) 配合物八面体晶体场分裂能(Δ。)的测定
实验一电解法制备过二硫酸钾
【实验目的】
1、了解电化学合成的基本原理、特点及影响电流效率的主要因素。
2、掌握阳极氧化制备含氧酸盐的方法和技能。
【实验原理】
本实验是用电解KHSO4水溶液（或H2SO4和K2SO4水溶液）的方法来制备K2S2O8。在电解液中主要含有K＋、H＋和HSO4－离子，电流通过溶液后，发生电极反应，其中，
?＝0.00V
阴极反应：2H+＋2e- → H2 θ
?＝2.05V
阳极反应：2HSO4－→ S2O82－＋2H+＋2e- θ
在阳极除了以上的反应外，H2O变为O2的氧化反应也是很明显的：
?＝1.23V
2H2O＝O2＋4H＋＋4e-θ
从标准电极电位来看，HSO4－的氧化反应先发生，H2O的氧化反应也随之发生，实际上从水中放出O2需要的电位比1.23V更大，这是由于水的氧化反应是一个很慢的过程，从而使得这个半反应为不可逆的，这个动力学的慢过程，需要外加电压（超电压）才能进行。无论怎样，这个慢反应的速率受发生这个氧化反应的电极材料的影响极大。氧在1 mol·L-1KOH 溶液中的不同阳极材料上的超电压下：
阳极Ni Cu Ag Pt
超电压/V 0.87 0.84 1.14 1.38
这些超电压不能很好的重复与材料的来源有关，但是它们的差别使人想到在缓慢的氧化反应中，电极参加了反应。确实，超电压是人们所熟悉的，但对它的了解却较少。对于合成目的来说，正是由于氧的超电压使物质在水中的氧化反应可以进行。如果水放出氧的副反应没有超电压的话，物质在水中的氧化反应便不能实现。因为注意到了氧在Pt上的高的超电压，所以K2S2O8最大限度地生成，并使O2的生成限制在最小的程度。调整电解的条件已增加氧的超电压是有利的，因为超电压随电流密度增加而增大，所以采用较大的电流。同样，假如电解在低温下进行，因为反应速度变小，同时水被氧化这个慢过程的速度也会变小，这就增加了氧的超电压，所以低温对K2S2O8的形成是有利的。最后，提高HSO4－的浓度，使K2S2O8产量最大。
由于这些原因，HSO4－的电解将采用：①Pt电极；②高电流密度；③低温；④饱和的HSO4－溶液。
在任何电解制备中，总有对产物不利的方面，就是产物在阳极发生扩散，到阴极上又被还原为原来的物质，所以一般阳极和阴极必须分开，或用隔膜隔开。本实验，阳极产生的K2S2O8也将向阴极扩散，但由于K2S2O8在水中的溶解度不大，它在移动到阴极以前就从溶液中沉淀出来。
阳极采用直径较小的Pt丝，已知Pt丝的直径和它同电解液接触的长度可以计算电流密
安培
度：电流密度＝
阳极面积
根据法拉第电解定律可以计算电解合成产物的理论产量和产率：
理论产量＝产物的电化当量产物的电化当量库仑流过的电量（库仑）??=?96500
t I 96500 因为有副反应，所以实际产量往往比理论产量少，通常所说的产率，在电化学中称为电流效率：产率=电流效率=%100?理论产量
实际产量 过二硫酸根离子的盐比较稳定，但在酸性溶液中产生H 2O 2：
O 3S －O －O —SO 32－＋2H ＋→HO 3S －O －O －SO 3H
HO 3S －O －O －SO 3H ＋H 2O→HO 3S －O －OH ＋H 2SO 4
HO 3S －O －OH ＋H 2O→H 2SO 4＋H 2O 2
在某些条件下反应可能会停留在中间产物过一硫酸HO 3SOOH 这一步。工业上为制备H 2O 2，是用蒸出H 2O 2而迫使反应完成的。
S 2O 82-离子是已知最强的氧化剂之一，它的氧化性甚至比H 2O 2 还强，
S 2O 82-+2H +＋2e -＝2HSO 4－ θ?＝2.05V ；H 2O 2＋2H ＋＋2e -＝2H 2O θ
?＝1.77V 它可以把很多种元素氧化为它们的最高氧化态，例如, Cr 3+可被氧化为 Cr 2O 72-：
S 2O 82-＋2Cr 3+＋7H 2O→6SO 42－＋Cr 2O 72－＋14H ＋
此反应较慢，加入Ag +则被催化，Ag +催化反应的动力学指出最初阶段是Ag +变为Ag 3+的氧
化反应：S 2O 82-+Ag +→2SO 42-+Ag 3+，而Ag 3+同Cr 3+作用生成Cr 2O 72－是很快的，而且使Ag +
再生：3Ag 3+＋2Cr 3+＋7H 2O →Cr 2O 72－＋3Ag ＋＋14H ＋，这些反应的细节尚不清楚，但是由于
S 2O 82－中原有的O －O 基团的分解，得到高活性的SO 42－阴离子原子团继续进行氧化反应，使S 2O 82－的氧化很快地进行。
S 2O 82－的强氧化能力已经被用来制备Ag 的特殊的氧化态(+2)化合物，例如配合物
[Ag(PY)4]S 2O 8的合成：2Ag +＋3S 2O 82-＋8PY →2[Ag(PY)4]S 2O 8＋2SO 42－，阳离子[Ag(PY)4]2
＋具有平面正方形的几何构造，类似于Cu(PY)2+的形状，PY 为Pyri －dine 的缩写，其分子式为C 5H 5N 。
【仪器与试剂】
直流稳压电源，铂电极，烧杯（1000mL ），大口径试管，抽虑装置一套，碱式滴定管，碘量瓶，H 2SO 4（1mol·L -1），HAc(浓)，Na 2S 2O 3(0.1000mol·L -1)，KI(0.1mol·L -1)，Cr 2(SO 4)3(0.1 mol·L -1)，MnSO 4(0.1 mol·L -1)，AgNO 3(0.1mol·L -1)，KHSO 4，KI ，吡啶，H 2O 2（10％），C 2H 5OH （95%）
【实验步骤】
1、K 2S 2O 8的合成
溶解40gKHSO 4于100mL 水中，然后冷却到－4℃左右，倾泻80mL 至大试管中，装配Pt 丝电极和Pt 片薄电极，调节两极间的合适距离，并使之固定。
将试管放在1000mL 烧杯中，周围用冰盐水浴冷却。通电约0.33A ，1.5～2h, K 2S 2O 8的白色晶体会聚集在试管底部，待KHSO 4将消耗尽时，电解反应就慢得多了。由于电解时溶液的电阻使电流产生过量的热，以致需要在电解时，每隔半小时在冰浴中补加冰，必须使温度保持在－4℃左右。反应结束后，关闭电源并记录时间。在布氏漏斗中进行抽滤，收集K 2S 2O 8晶体，不能用水洗涤。抽干后，先用95％乙醇，再用乙醚洗涤晶体。抽干后，在干燥器中干燥一至两天，一般得产物1.5～2g ，若产量少1.5～2g ，则需加入新的KHSO 4溶液，再进行电解。
2、K 2S 2O 8的性质
配制自制的K2S2O8饱和溶液，大约用0.75g K2S2O8溶解在尽量少的水中，将K2S2O8溶液同下列各种溶液反应，注意观察每个试管中发生的变化。
（1）与酸化了的KI溶液反应（微热）；
（2）与酸化了的MnSO4溶液（需加入一滴AgNO3溶液）反应（微热）；
（3）与酸化了的Cr2(SO4)3溶液（需加入一滴AgNO3溶液）反应（微热）；
（4）与AgNO3溶液反应（微热）；
（5）用10%的H2O2溶液作以上（1）～（4）实验，与K2S2O8对比；
（6）过二硫酸四吡啶合银(Ⅱ) [Ag(PY)4]S2O8的合成（选作）：加1.4mL分析纯吡啶至3.2mL 含有1.6gAgNO3的溶液中，搅拌，将此溶液加入到135mL含有2g K2S2O8溶液中，放置30min，由沉淀生成，抽滤，用尽可能少量的水洗涤黄色产品，在干燥器中干燥，计算产率。
3、K2S2O8的含量
在碘量瓶中溶解0.25g样品在30mL水中，加入4gKI，用塞子塞紧，振荡，溶解碘化物以后至少静置15min，加入1mL冰醋酸，用标准Na2S2O3溶液（0.1000mol·L-1）滴定析出的碘，至少分析两个样品，计算电流效率。
*废液和固体废弃物倒入指定容器中。
【思考题】
1、分析制备K2S2O8中电流效率降低的主要原因。
2、比较S2O82-的标准电极电位，你能预言S2O82-可以氧化H2O为O2吗？实际上这个反应能发生吗？为什么能或为什么不能？
3、写出电解KHSO4水溶液时发生的全部反应。
4、为什么在电解时阳极和阴极不能靠得很近？
5、如果用铜丝代替铂丝作阳极，仍能生成K2S2O8吗？
实验二非水溶剂合成——四碘化锡的制备
【实验目的】
1、学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法。
2、学习加热，回流等基本操作
3、了解如何根据所有消耗的试剂用量确定物质的最简式
4、了解四碘化锡的某些化学性质。
【实验原理】
无水四碘化锡是橙红色的立方晶体，为共价型化合物，熔点416.5K，沸点637K，453K 开始升华，受潮易水解。在空气中也会缓慢水解，易溶于二硫化碳，三氯甲烷，四氯化碳，苯等有机溶剂中，在冰醋酸中溶解度较小。
根据四碘化锡溶解度的特性，它的制备一般在非水溶剂中进行，目前较多选择四氯化碳或冰醋酸为合成溶剂。
本实验采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中直接合成：
Sn+2I2===SnI4
【仪器与试剂】
仪器：圆底烧瓶（100～150mL），球形冷凝管，吸滤瓶，布氏漏斗，干燥管。
试剂：I2(s), 锡箔，KI（饱和），丙酮，无水乙酸、乙酸酐、沸石、氯仿
【实验步骤】
1、四碘化锡的制备
在100～150mL干燥的圆底烧瓶中，加入0.5g的碎锡箔和
2.2g I2 , 再加入25mL无水乙酸和25mL乙酸酐，加入少量沸石。
按右图所示，装好球形冷凝管和干燥管，用煤气灯加热至沸，
约1～1.5h，直至紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成
橙红色，停止加热。冷至室温即有橙红色的四碘化锡晶体析出，
结晶用布氏漏斗抽滤，将所得晶体转移到圆底烧瓶中加入30mL
氯仿，水浴加热回流溶解后，趁热抽滤（保留滤纸上的固体。
为何物质？）将滤液倒入蒸发皿中，置于通风橱内，待氯仿全
部挥发抽尽后，可得SnI4橙红色晶体，称量，计算产率。
2、产品检验
(1) 确定碘化锡最简式
称出滤纸上剩余Sn箔的重量（准确至0.01g），根据I2与
Sn的消耗量，计算其比值，得出碘化锡得最简式。
(2) 性质实验
A、取自制得SnI4少量溶于5mL丙酮中，分成两份，一份加几滴水，另一份加同样量的饱和KI溶液，解释所观察到的实验现象。
B、用实验证实SnI4易水解的特性。
【思考题】
1、在合成四碘化锡的操作过程中应注意哪些问题？
2、在四碘化锡合成中，以何种原料过量为好，为什么？
3、四碘化铝能否用类似方法制得，为什么？
实验三三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与组成分析
【实验目的】
1、了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法；
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
【实验原理】
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O：亮绿色单斜晶体，易溶于水(0℃时,4.7g/100g 水；100℃，117.7g/100g水)，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃时分解。具有光敏性，光照下易分解，应避光保存：2[Fe(C2O4)3]3- ==2FeC2O4+3C2O42-+2CO2 1、K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O的制备
首先利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁：
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O＋H2C2O4 == FeC2O4·2H2O(s)＋(NH4)2SO4＋H2SO4＋4H2O
然后在过量草酸钾存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为三草酸合铁(III)酸钾配合物。同时有氢氧化铁生成，反应为：
6 FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4 == 4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3
加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(III)酸钾，反应为：
2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 == 2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
后两步总反应式为：
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋3K2C2O4＋H2C2O4== 2K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O
加入乙醇放置，由于三草酸合铁（III）酸钾低温时溶解度很小，便可析出绿色的晶体。
2、K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O组成分析
(1) 结晶水含量的测定
采用重量法。将一定量的产物在110℃干燥1h，根据失重情况即可计算结晶水的含量。(2) C2O42-含量的测定
高锰酸钾氧化滴定法。用KMnO4标准滴定溶液滴定C2O42-离子，测得样品中C2O42-离子的含量：5C2O42-＋2MnO4－＋16H+ == 10CO2＋2Mn2+＋8H2O
(3) 铁含量的测定
采用磺基水杨酸比色法测定铁的含量
用 1 cm比色皿在424 nm处测定不同浓度的铁标准溶液和样品溶液的吸光度。
外标法：配制系列标准溶液得以吸光度A为纵坐标，Fe3+含量为横坐标作图得一直线，即为Fe3+的标准曲线，计算回归方程，相关系数。以样品的吸光度A在标准曲线上找到相应的Fe3+含量，并计算样品中Fe3+的百分含量。
(4) 钾含量的确定
差减计算法。配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量后即为K+的含量。
【仪器与试剂】
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体、3 mol·L-1硫酸、1 mol·L-1草酸、饱和K2C2O4、3%H2O2、95%乙醇、0.1000 mol·L-1 KMnO4、锌粉
【实验步骤】
1、K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O的制备
方法一：
称取5g的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体，放入200mL烧杯中，加入20mL蒸馏水和5滴3 mol·L-1硫酸，加热使之溶解。然后加入25mL、1 mol·L-1草酸溶液，加热至沸，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC2O4·2H2O 沉淀。沉降后，用倾泻法弃出上层清液，然后加入20mL 蒸馏水，搅拌并温热、静置，再弃出清液(尽可能把清液倾干净些)。
在上面的沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，在水浴上加热至约40℃，用滴管慢慢加入20mL、30 %H2O2溶液，不断搅拌并保持温度在40℃左右，此时，含有氢氧化铁沉淀产生。然后加热至沸，再加入20 mL、1 mol·L-1草酸溶液(首先一次性加入10 mL，然后再慢慢地加入3mL)。在加热时，始终保持接近沸腾温度，这时体系应该变为亮绿色透明溶液。如浑浊，趁热将溶液抽滤倒入100mL烧杯中，加入10mL、95%乙醇。若有晶体析出，以温热的方式使生成的晶体再溶解。冷却（冰水），即有晶体析出。用倾泻法分离出晶体，用滤纸把水吸干、称重、计算产率。
方法二：
称取6克草酸钾置于100mL烧杯中，注入10mL蒸馏水，加热，使草酸钾全部溶解，继续加热至近沸腾时，边搅拌边加入4mL三氯化铁溶液（0.40g·mL-1）。将此液置于冰水中冷却至5℃以下，即有大量晶体析出，以布氏漏斗抽滤，得粗产品。
将粗产品溶于10mL热的蒸馏水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后，抽滤，并用少量冰蒸馏水洗涤晶体。取下晶体，用滤纸吸干，并在空气中干燥片刻，称重，计算产率。
2、K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O组成分析
(1) 结晶水含量的测定
称取0.3 – 0.5 g产物放置在110℃烘箱中干燥1h，根据失重情况计算结晶水的含量。
(2) K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O中C2O42-含量测定
自行设计分析方案测定产物中C2O42-含量。
提示：为了加快反应速率需升温75-85℃，但不能过高，否则草酸分解；高锰酸钾标准溶液的浓度可采用c(KMnO4)=0.1000 mol·L-1。
分析天平称取约0.05 g产物，放置于250 ml锥形瓶中，加入50 ml H2O和4 ml 3 M的H2SO4调节溶液酸度约为0.5 – 1 M。从滴定管放出5 ml已标定的KMnO4溶液到锥形瓶中，加热至70 – 85 o C，直至紫红色消失，再用KMnO4滴定热溶液，直至微红色在30 s不退。记下消耗KMnO4的体积，计算配合物中所含草酸根的含量。
(3) 铁含量的测定
a. 标准曲线
1.分别量取Fe3+标准溶液0.00、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50、1.80、
2.10 ml于25 ml
比色管中，加入蒸馏水稀释至10 ml左右；
2.各加入25 %磺基水杨酸溶液6 ml，用滴管各加入1：1氨水至稳定的黄色后，再加入3
– 5滴氨水，用水稀释至刻度线，摇匀后静置；
3.以试剂空白为参比，在424 nm下测定其吸光度；
4.以吸光度A对CFe3+作图，得标准曲线。
b. 样品测定
1.取0.9820 g样品用蒸馏水定容为50 ml，从中取1 ml溶液放置于100 ml容量瓶中用蒸
馏水定容；
2.取5 ml稀释好的溶液放置于50 ml的容量瓶中，加入加入25 %磺基水杨酸溶液6 ml，
用滴管各加入1：1氨水至稳定的黄色后，再加入3 – 5滴氨水，用水稀释至刻度线，摇匀后静置，在424 nm下测定其吸光度。
3.以试剂空白为参比，在424 nm下测定其吸光度。
(4) 钾含量确定
差减计算法。配合物减去结晶水、C2O42 、Fe3+的含量后即为K+的含量，并由此确定配合物的化学式。
【注意事项】
此制备需避光，干燥，所得成品也要放在暗处。
【思考题】
1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液？
2、合成产物的最后一步，加入质量分数为95%的乙醇，其作用是什么?能否用蒸干溶液的方法来取得产物？为什么?
3、产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？
4、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进行测定？为什么?
实验四草酸钙的差热与热重分析
【实验目的】
1、了解差热分析法的一般原理和高温综合热分析仪的基本构造；
2、掌握高温综合热分析仪的使用方法；
3、测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
【实验原理】
许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图1所示。
图1 差热分析原理示意图
试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度T S会高于或低于参比物温度T R产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度T R对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。图2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图2 差热分析曲线
现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。图3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－t曲线。图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
图3 一种高聚合物差热分析曲线
不同的物质由于它们的结构，成分，相态都不一样，在加热过程中发生物理，化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目，温度，形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性定、量分析的依据。
热重分析是指在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。在此基础上记录的曲线是以质量为纵坐标、温度（或时间）为横坐标，即m－T曲线，为试样在程序控制温度下质量变化的曲线。
热重分析的测量原理是当坩埚中试样因热产生质量变化时，热天平通过改变线圈与磁铁间作用力的大小和方向，在热天平系统中消除因试样质量变化影起的位移，使天平恢复初始调节的平衡位置。因此，只要测量通过热天平系统中的热重平衡线圈的电流的大小变化，就能准确知道试样质量的变化情况。通过线圈的电流与试样质量的关系是：
I＝(g/nB)m 或I＝k·m
I为线圈中的电流，g为线圈中的加速度，n为线圈匝数，B为磁场强度，m为试样质量，k 为热天平常数。
由此可见，若将I输送给记录仪记录下来，就可获得试样质量随温度（或时间）变化的曲线。
本实验所测的草酸钙CaC2O4·H2O，在100℃以前的热重曲线呈水平状态，为TG曲线中的第一平台；在100－226℃之间失重并开始出现第个二平台，这第二个平台一直维持到346℃，这一步失去的质量占试样总质量的12.5%，相当于每1mol CaC2O4·H2O失掉1mol H2O，即为CaC2O4·H2O→CaC2O4+H2O；在346－420℃之间失重并开始出现第三个平台，其失去的质量占试样总质量的19.35%,相当于每1mol CaC2O4分解出1mol CO，即为CaC2O4→CaCO3+CO；最后在660－840℃之间再失重30.3%，相当于每1mol CaCO3分解出1mol CO2，即为CaCO3→CaO+CO2；840－980℃之间为第四个平台。
【仪器与试剂】
上海精密科学仪器有限公司生产的ZRY-2P型高温综合热分析仪；大、小镊子各一个；铝钳锅2个；参比物为分析纯的A12O3，一般在900℃的高温灼烧过；被测样品为分析纯的CaC2O4·H2O，实验前应用研钵碾成粉末(粒度为100-300目)。
【实验步骤】（请参看ZRY-2P型高温综合热分析仪使用说明）
1、接通电源，打开各个开关（气氛控制除外），观察电炉启动显示是否在“STOP”和“0”之间
跳动。
2、通气。顺时针调节流量旋钮，使流量位于40-80之间。
3、预热20min后，左手托炉架，右手松动底部螺钉，放下使其自由下落，用湿布轻碰沿壁，以防静电。盖上盖板，在天平的右侧放空坩埚后拿掉盖板。最后，左手托炉架，右手拧紧螺钉，使其托上去。
4、调节差热、天平、重量微分量程和电减码。
①差热量程（DTA）：±50（操作：T→调零→±50），斜率开关保持不动。
②天平量程（TG）：若选择1mg×10，则重量微分量程选择×5（一般失重量小时使用）
若选择0.2mg×100，则重量微分量程选择×1（一般失重量大使用，
选择×1更灵敏）
③重量微分量程（DTG）：选择×5或×10，一般选×5更灵敏
④调电减码、粗调零使得TG值位于0到0.030之间，若显示“-”则减小电减码。
5、上机操作：
双击“采样程序” →采样→采样设置→参照已调节好的量程数据输入→点击“调零结束”
6、放下炉体，盖住盖板，取下右侧坩埚，放入样品，样品量一般不超过坩埚容积的一半。
7、上升炉体，拿掉盖板，左手托，右手用力向上，拧紧密封圈。
8、加入样品后观察TG值是否＜4.8.若TG＞4.8，则调电减码使之小于4.8。此时，需要先记录电减码变动前值（例：29170即291.7 mg），再记录变动后值，（例：29370），相减即得增加值（即2mg）。此时，样品的质量=电脑上显示的TG值+电动码增加值，将样品的质量输入。若TG值＜4.8，无需调电减码，样品重量即为显示TG值。
9、在“采样设置：对话框的下端输入相应的样品重量、起始温度（略高于室温,50℃即可）、结束温度（以硫酸铜为例：300℃）、升温速率（10℃/min）、样品名称（自拟），若有气体，则需输入气体（N2），气体流量（40），保持时间不填。上述各项输入后，点击“确认”。10、双击“温控程序” →温度程序→第一段：起始温度为0，终止温度要比采样结束温度至少高50℃（350℃）→升温速率与同采样一致（10℃/min）→时间不填→结束段：起始温度为上一段的终止温度，终止温度为0，→速率不填→时间输入-121
显示表格如下：
最小化→启动电炉（绿钮）→run→同时开电扇散热→等待升温→升到设置温度后即开始绘制图谱→存盘返回→保存文件→点击cnin界面“STOP” →电压降到“0” →电炉停止其中，绿线：重量曲线
棕色：差热曲线
蓝色：重量微分曲线
红色：温度曲线
11、在电脑上进行数据处理
（1）热重数据处理→调用文件→打开文件→处理设置→选择台阶个数→点击“↑”→在下降点之前的位置点“↑”→点击“↓”→在走平点位置之后点“↓”→TG处理→OK→是否重新测量（NO）→第二个台阶处理操作同上→TG处理→OK→是否重新测量（NO）→是否存盘（YES）→返回
（2）差热数据处理→调用文件→打开→处理设置→选择峰个数→点击“↑”→在起点之前的位置点“↑”→在终止位置之后点击“↓”→峰处理→是否重峰（yes，no）→OK→是否重新测量（NO）→第二个峰处理操作同上→是否存盘（YES）→打印→打印设置→根据个人需要选择相应的TG、DTA、起始温度、外摊点温度、峰点温度→打印→取消打印→返回→退出
12、数据转换（在EXCEL中自行处理图表）
双击“数据转换程序”→选择类型“ZRY-2P” →载入文件→打开→存盘（保存于电脑图谱的文件夹中）→打开记事本格式的文件→复制→粘贴到EXCEL文件→数据→分列→分隔符号→下一步→在分隔符号界面中选择空格→完成
13、最后，在电脑上一步一步退出各系统。。
14、关气的步骤：先关总阀→再关掉各个开关（除气氛之外），待气氛上显示“0”
后再关气氛开关。
注意事项：
1、坩埚的清洗：铝坩埚可以放在蒸馏水中煮沸。白金、陶瓷坩埚（氧化铝）在清洗时需要放5%的稀盐酸煮15分钟，然后用清水洗15分钟，最后烘干。
2、当陶瓷坩埚变色时需要更换。
3、铝坩埚的加热温度不要超过600℃。白金、陶瓷坩埚没有温度限制。
4、当温度超过1000℃时恒温的时间不能太长，升温速率一般不要超过20℃/min。
5、钢瓶的分压表调在0.2-0.4MPA之间。
6、氮气的流量调节（顺时针），在40-80ml/min之间，流量过大则不稳定。
7、开机后若出现下列情况：
①若电炉启动显示不是在“STOP”和“0”之间跳动，则按“循环键”，按一下即停，共按两次，STEP显示“1”，若不是“1”，则按动“向下键”调到“1” →等待出现“STOP”。
②若出现“ASTOP”，则按“循环键”。
③若不是“STOP”，则按“向上键”，等待出现“STOP”。
实验五TiO2纳米材料的制备与表征
【实验目的】
1、了解TiO2纳米材料制备的方法
2、掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程
3、掌握纳米材料的标准手段和分析方法
【实验原理】
胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间。凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。凝胶与溶胶的最大不同在于：溶胶具有良好的流动性，其中的胶体质点是独立的运动单位，可以自由行动；凝胶的胶体质点相互联结，在整个体系内形成网络结构，液体包在其中，凝胶流动性较差。
溶胶-凝胶法（sol-gel）是化学合成方法之一，是20世纪60年代中期发展起来的制备玻璃、陶瓷和许多固体材料的一种工艺。即将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。主要用来制备薄膜和粉体材料。
图1 Sol-Gel法工艺流程图
溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料，合成工艺为：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，逐滴加入水后，钛醇盐发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成1 nm 左右粒子并形成溶胶，经陈化，溶胶形成三维网络而成凝胶，凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂，得到干凝胶，经研磨后煅烧，除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米TiO2粉体。
本实验采用钛酸正丁酯作为合成纳米二氧化钛的原料,由于钛酸正丁酯水解速率相当快,因此控制其水解成为钛酸酯溶胶凝胶过程中一个至关重要的环节。通常需要对钛酸酯进行化学修饰,引入对水解相对稳定的功能性基团,有效控制金属烷氧化合物的水解，本实验中采用乙酰丙酮。
【仪器与试剂】
常用常压化学合成仪器一套，电磁搅拌器，烘箱，马弗炉，粒度分布测定仪，比表面仪，高温综合热分析仪
钛酸正丁酯Ti(OC4H9)4，无水乙醇，乙酰丙酮，硝酸
【实验步骤】
1、溶胶-凝胶法合成纳米TiO2粉体
（1）水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65℃左右，安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗，量取60mL的无水乙醇置于三颈烧瓶中。
（2）将30mL的钛酸正丁酯装入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加钛酸正丁酯至装有无水乙醇三颈烧瓶中，保持反应温度为65℃左右，约0.5h滴加完毕。
（3）滴加完毕后，将3mL乙酰丙酮装入入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中，滴加完毕。再搅拌0.5h。
（4）将1.1mL硝酸、9mL去离子水、32mL的无水乙醇预先混合，装入滴液漏斗，再缓慢加入到三颈烧瓶中，0.5h滴加完毕，再搅拌3h，得到二氧化钛溶胶，陈化12h。
（5）制备的二氧化钛溶胶至于60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到二氧化钛凝胶。
（6）将制备的凝胶至于坩埚中，按照一定的升温曲线，600℃烧成保温2h，得到二氧化钛粉末。
2、TiO2纳米粉体的表征
(1) 二氧化钛溶胶化过程的红外光谱。
(2) 前驱体二氧化钛凝胶的差热与热重分析，升温速率为10℃ min-1，气氛为空气。
【思考题】
1、合成TiO2纳米粉体的方法有哪些?
2、分析二氧化钛溶胶化过程的红外光谱。
3、对前驱体二氧化钛凝胶的差热与热重分析。
实验六微波辐射合成磷酸锌
【实验目的】
1、了解磷酸锌的微波合成原理和方法。
2、掌握吸滤的基本操作。
【实验原理】
磷酸锌Zn3(PO4)2·2H2O是一种白色的新一代无毒性，无公害的防锈颜料，溶于无机酸、氨水、铵盐溶液，不溶于水、乙醇，它能有效的替代含有重金属铅、铬的传统防锈颜料。
磷酸锌在三价铁离子具有很强的缩合能力，这种磷酸锌的根离子与铁阳极反应，可形成以磷酸铁为主体的坚固的保护膜，这种致密的纯化膜不溶于水、硬度高，附着力优异呈现出卓越的防锈性能，由于磷酸锌基因具有很好活性，能与很多金属离子作用生成络合物，因此，具有良好的防锈效果。
它的合成通常是用硫酸锌，磷酸和尿素在水浴加热下反应，反应过程中尿素分解放出氨气并生成氨盐，过去反应需4h才完成。本实验采用微波加热条件下进行反应，反应时间缩短为8min，反应式为：
3ZnSO4 + 2H3PO4 + 3(NH2)2CO + 7H2O == Zn3(PO4)2·4H2O +3(NH4)2 SO4 +3CO2
所得的四水合晶体在110℃烘箱中脱水即得二水合晶体。
【仪器与试剂】
微波炉，电子天平，微型实验仪器，烧杯，表面皿，量筒，ZnSO4·7H2O，尿素，磷酸，无水乙醇、EDTA标准溶液(0.0100mol·L-1)、氨与氯化铵的缓冲溶液（pH=10）、铬黑T、氨水。【实验步骤】
1、合成Zn3(PO4)2·2H2O
称取2.00g硫酸锌于50mL烧杯中，加1.00g尿素和1.0mLH3PO4，再加入20.0mL水搅拌溶解，把烧杯置于100mL烧杯水浴中，盖上表面皿，放进微波炉里，以大火档（约600w）辐射10mim，烧杯里隆起白色沫状物，停止辐射加热后，取出烧杯，用蒸馏水浸取、洗涤数次，吸滤。晶体用水洗涤至滤液无SO42-。产品在110℃烘箱中脱水得到Zn3(PO4)2·2H2O，称重计算产率。
2、测定Zn3(PO4)2·2H2O中的锌含量
分析天平称取0.1 – 0.3 g样品，微热溶解，用50 ml容量瓶定容；移取25.00mL处理好的Zn3(PO4)2·2H2O溶液于锥形瓶中，加入1:1氨水直至白色沉淀出现，再加入5mL氨与氯化铵的缓冲溶液、50mL水和3滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三次。
【注意】
1、在合成反应完成时，溶液的pH=5~6左右，加尿素的目的是调节反应体系的酸碱性。
2、晶体最好洗涤至近中性时再吸滤，否则最后会得到一些副产物杂质。
3、微波对人体有危害，在使用时炉内不能使用金属，以免产生火花。炉门一定要关紧后才可以加热，以免微波泄漏而伤人。
【思考题】
1、还有哪些制备磷酸锌的方法？
2、如何对产品进行检验?请拟出实验方案。
3、为什么微波加热能显著缩短反应时间？使用微波炉要注意哪些事项？
附：磷酸锌技术指标（符合指标：Q/84XS01-2004）
水份：≤1.5% ；含锌量：45%以上；吸油量：30±5 ；pH值：5~7；筛余物（325目）：≤0.5；颜色：白色粉末
实验七 Cr(III) 配合物八面体晶体场分裂能(Δ。)的测定
【实验目的】
1. 在溶液中无机合成几种Cr(III)配合物
2. 测定其紫外可见光谱，计算分裂能
3.了解不同配体对Cr(III) d轨道能级分裂的影响，并给出Cr(III)配合物配体的光谱化学系列。【实验提要】
过渡金属离子形成配合物后，在配体场的作用下，金属离子的d 轨道分裂为能量不同的简并轨道。在八面体场的影响下，d 轨道分裂为两组：t2g（三个简并轨道)和e g（二个简并轨道），后者能量较高（见下图）。
图 d 轨道在八面体场的分裂能级
e g和t2g轨道之间的能量差为分裂能，以Δo 表示。分裂能的大小与下列因素有关：
1．配体相同，Δo 按下列次序递减：
平面平方形场＞八面体场＞四面体场
2．对于含有高自旋的金属离子的八面体配合物，第一过渡系配合物其Δo 值：二价离子是7500～12500 cm-1，三价离子是14000～2500 cm-1。
3．对于同族同价态的金属离子的相同配体八面体配合物，其Δo 值从第一过渡系到第二过渡系增加40％～50％，由第二过渡系到第三过渡系大约增加25％～30％。例如：
[Co(NH3)6]3+Δo ＝ 23000 cm-1
[Rh(NH3)6]3+Δo ＝ 34000 cm-1
[Ir(NH3)6]3+Δo ＝ 41000 cm-1
4．Δo 值
依实验所得的Δo 值可知，同一过渡金属离子与不同配体所生成的配合物，其Δo 值依次增大的顺序为：
I-＜ Br-＜ Cl-＜ F-＜ OH-＜ C2O42-～ H2O ＜ NCS-＜ Py ～NH3＜ en ＜biPy ＜ o-Phen ＜ NO2-＜ CN-
上述次序称为光谱化学序列。
Cr3+离子（d3组态）配合物的电子光谱应有三个吸收峰，相应的d 电子跃迁为
4A
→4T2g；（υ1 ＝10 Dq = Δo）
2g
4A
→4T1g (F)；υ2
2g
4A
→4T1g (P)；υ3
2g
其中4A2g→4T2g 跃迁的能量即为Cr3+离子八面体配合物的分裂能Δo。故Cr3+离子(d3)的八面体场的分裂能可由最大波长的吸收峰位置，按下式计算而得：
Δo ＝ 1/ λ x 107（cm-1）
式中λ为波长(nm)。
【仪器与试剂】
仪器: 紫外分光光度计，电子分析天平，玻璃棒，电吹风，10mL 圆底烧瓶，冷凝管，胶头滴管，布氏漏斗，100mL 容量瓶，50mL和10mL 烧杯。
药品: CrCl3·6H2O(s)，甲醇，丙酮，锌粉(s)，乙二胺，无水与95％乙醇，Cr(NO3)3·6H2O （s），H2C2O4（s），K2Cr2O7(s)，KCr(SO4)2·12H2O (s)，Na2C2O4(s)，EDTA二钠盐（s）。【实验内容与步骤】
1. [Cr(en)3]C13的合成：
在10mL 干燥圆底烧瓶中加入1.35 g CrCl3和2.5mL 甲醇，待溶解后，再加入0.05g 锌粉，加入小粒沸石后在瓶口装上回流冷凝管，在热水浴中回流。同时，量取2 mL 乙二胺，用胶头滴管将乙二胺缓慢地从冷凝管口滴入烧瓶，此时水浴控制在70～80 ℃。加完后继续回流45 min。反应完毕后，冰水浴冷至有沉淀析出，抽滤，沉淀用10％的乙二胺一甲醇溶液洗涤，最后再用l mL 95％的乙醇洗涤粉末状黄色产物[Cr(en)3]C13，空气中干燥，称量，保存于棕色瓶中，产率大于70％。
2．K3[Cr(C2O4)3]的合成
在10 ml水中溶解0.6 g K2C2O4和1.4 g H2C2O4。再慢慢加入0.5 g研细的K2Cr2O7，并不断搅拌，待反应完毕后，蒸发溶液近干，使晶体析出。冷却后用微型漏斗及吸滤瓶过滤，并用丙酮洗涤晶体，得到暗绿色的K3[Cr(C2O4)3]·3H2O晶体，在烘箱内于110 ℃下烘干。系列Cr（III）配合物溶液的配制:
1. 称取[Cr(en)3]C13 (s) 0.30 g, 置于小烧杯中，用少量去离子水溶解，转移到100 ml容量瓶中，稀释至刻度(0.009 M)。
2. 称取0.7 g EDTA 二钠盐（s）溶于50 ml 去离子水中，加热使其全部溶解，然后调节pH 值为3 ～ 5，加入0.5 g CrCl3·6H2O（s）稍加热，得[CrEDTA]-配合物溶液，取该溶液15 ml，将该溶液转移到100 ml 该容量瓶中，稀释至刻度（0.0051 M）。
3.称取0.08 g KCr(SO4)2·12H2O（s）置于小烧杯中，用少量去离子水溶解，转移到10 ml 容量瓶中，稀释至刻度。即得K[Cr(H2O)6] (SO4)2溶液。
4. 称取0.02 g K3[Cr(C2O4)3]·3H2O，溶于10 ml去离子水中，使其全部溶解得[Cr(C2O4)3]3-配合物溶液。
【分裂能的测定】
在波长360～700 规范围里以去离子水为参比液，用1 cm 比色皿，在紫外分光光度计上，测定4 个配合物溶液的吸收光谱。找出不同配体的配合物的最大吸收峰的波长。
【实验数据处理】
配合物λmax/nm △o/cm-1
[Cr(en)3]3+
[CrEDTA]-
[Cr(H2O)6]3+
[Cr(C2O4)3]3-
【注意】
[Cr(en)3]C13 要在非水溶剂（甲醇或乙醚）中制备，因在水溶液中Cr3+离子与H2O有很大的配位能力。在水溶液中加入碱性配体（如en），由于Cr-O 键强，只能得到胶状的Cr(OH)3沉淀：
【思考题】
1．在测定吸收光谱时，所配的配合物溶液的浓度是否要十分准确，为什么？
2．影响过渡元素离子分裂能的主要因素是哪些？
3．实验得出的光谱化学序列是，与文献值是否一致？
【参考文献】
?周公度段连云结构化学基础 (第三版)北京大学出版社?辛剑孟长功等基础化学实验 (第一版) 高等教育出版社
刑法总论讲义02_刑法适用范围
第三节刑法的适用范围 一、刑法的空间效力 （一）概述 1、概念：刑法对地域和对人的效力，它解决国家刑事管辖权的范围问题 2、原则： （1）属地原则（领土原则）：单纯以地域为标准，凡是发生在本国领域内的犯罪都适用本国刑法 （2）属人原则：单纯以国籍为标准，要求凡是本国人犯罪都适用本国刑法 （3）保护原则（安全原则）：以保护本国利益为标准，要求凡侵害本国国家或公民利益的犯罪都适用本国刑法 （4）世界原则（普遍原则，普遍管辖原则）：以保护国际社会共同利益为标准，凡侵害由国际公约、条约保护的国际社会共同利益的犯罪，都适用本国刑法 （5）永久居所或营业地原则 （二）我国刑法的属地管辖权 刑法第6条第1款：“凡在中华人民共和国领域内犯罪的，除法律有特别规定的以外，都适用本法。” 1、“中华人民共和国领域内” （1）我国国境以内的全部空间区域 A、领陆； B、领水：内水、领海及其地下层； C、领空 （2）拟制领土：刑法第6条第2款：“凡在中华人民共和国船舶或者航空器内犯罪的，也适用本法。”，是相互让渡主权的体现 （3）驻外使领馆：刑法第11条“享有外交特权和豁免权的外国人的刑事责任，通过外交途径解决。”《维也纳外交关系公约》规定，各国驻外大使馆，领事馆及其外交人员不受驻在国的司法管辖而受本国的司法管辖。也就是说各国驻外领使馆也是本国领土的延伸。 （4）刑法第6条第2款：“犯罪的行为或者结果有一项发生在中华人民共和国领域内的，就认为是在中华人民共和国领域内犯罪。”A、在我国境内实施犯罪行为，但犯罪结果发生在国外；B、在国外实施犯罪行为，但结果发生在我国境内；C、犯罪行为与犯罪结果均发生在我国境内 其一、隔地犯1：犯罪行为地与犯罪结果彼此脱离 其二、关于网络空间的问题（犯罪行为地问题）2 1区际刑事管辖权冲突（张子强案）：1991年和1996年，被告人张子强等人将在内地非法购买的一批枪支弹药偷运到香港。1997年9月，被告人张子强等人经密谋并由张子强出资，在广东省汕尾市非法买卖大量炸药、雷管和导火线，偷运香港。此外，被告人张子强一伙在广州等地经多次密谋策划后，分别于1996年5月和1997年9月在香港绑架了李某、林某和郭某，勒索巨额赎金。在本案中，就走私枪支、弹药罪而言，从内地走私到香港，属于跨境犯罪。就绑架罪而言，预备行为发生在内地、实行行为发生在香港。那么，内地的司法机关对张子强案是否具有刑事管辖权呢？ 2屈学武：“因特网上的犯罪及其遏制”（载《法学研究》2000年第4期)：随着互联网的普及，网络犯罪应 运而生。网络犯罪是一种不同于传统犯罪的所谓数字化犯罪。网络犯罪同时也带来了刑事管辖权问题。刑法理论认为网络空间是领陆、领水、领空、浮动领土以外的第五空间——虚拟空间。对于第五空间犯罪，以属地原则为主、以属人原则或保护原则为辅的传统刑法管辖权显然难覆盖。随着信息世纪的到来，刑法的领域宜于有所限制地扩大到第五空间。限制的内容，可设定为具有下列条件之一时，刑法领域可扩大到第五空间：(1)网上作案的终端设备地、服务器设立地在本国第一二三四空间范围；(2)网上作案所侵入的系统局域网或侵入的终端设备地在本国第一二三四空间范围内；(3)行为人获取、显示网上作案结果的信息终端所在地在本国第一二三四空间范围内。这是对网络犯罪的刑事管辖的理论思考，网络空间是否可以成为
实验生物学讲义
实验四多重序列比对及系统发生树的构建 【实验目的】 1、掌握使用Clustalx进行序列多重比对的操作方法； 2、熟悉构建分子系统发生树的基本过程，掌握使用MEGA软件构建系统发生树的操作方法。 3、进一步熟练BLAST的使用 【实验原理】 在现代分子进化研究中，根据现有生物基因或物种多样性来重建生物的进化史是一个非常重要的问题。一个可靠的系统发生的推断，将揭示出有关生物进化过程的顺序，有助于我们了解生物进化的历史和进化机制。 对于一个完整的进化树分析需要以下几个步骤： ⑴要对所分析的多条目标序列进行比对； ⑵要构建一个进化树（phyligenetic tree）。 构建进化树的算法主要分为两类：基于距离的方法和基于形状的方法。基于距离的方法是指计算序列之间的两两距离，构成距离矩阵，然后采用聚类算法推断进化树。最常见的基于距离的方法是UPGMA（Unweighted pair group method with arithmetic mean，不加权算数平均对群法）与Neighbor-joining（邻接法），前者不如后者准确。基于性状的方法是指把序列中每个位点的状态视为性状，建立进化树模型来描述序列之间的性状差异。最常见的基于性状的方法包括最大简约法，最大似然法以及贝页斯方法。基于距离的方法相对于基于性状的方法，在计算速度上快很多，而且适用于各种类型的数据（如SNP数据，基因表达数据等）；基于性状的方法计算速度较慢，搜索空间更大，得到的结果也往往更加准确。在研究中一般都会尝试不同的方法来建立进化树，综合多种方法得到的结果更加可靠。 ⑶对进化树进行评估。进化树的构建是一个统计学问题，我们所构建出来的进化树只是对真实的进化关系的评估或者模拟，需要进行统计学检验和评估。现在主要采用的方法是bootstraping，该方法的原理是每次以位点为单位对用于建树的多序列比对进行重新采样，看得到的进化树跟使用原有多序列比对得到的进化树的相似性。简单的说，就是看如果只用多序列比对的部分信息（2/3左右）构建进化树，得到的序列间的关系是否比较稳定。 在实际应用中，多序列比对常用的软件包括ClustalW/X, MUSCLE, MAFFT 等，三者的准确性相当，但计算时间依次减少；进化树构建常用的软件包括PHYLIP(软件包，包括多种建树方法），MEGA，MrBayes，Phyml等等。从用
SGP-I型偏振光实验系统说明书
1规格与主要技术指标 1.1 规格 计算机与操作软件1套 格兰棱镜2块 1/2波片(632.8nm) 1片 1/4波片(632.8nm) 1片 三维调节架2套 二维调节架2套 底座9套 由步进电机控制的调节架3套 光电接收系统2套 分束器1片 氦氖激光器（包括电源）1套 1.2 主要技术指标 所有调节架光学中心高度200mm 步进电机控制的调节架任意旋转角度，精度0.05° 氦氖激光器和电源波长632.8nm 、功率≥1.5 mW 2工作原理 2.1 实验用光源 光源采用氦氖激光光源，这种光源具有很好的单色性，波长为632.8nm。 2.2 偏振器 偏振器从工作原理上可分为三大类：（1）利用反射和折射产生线偏振光的原理制成的各种偏振分光镜；（2）由双折射晶体制成的各种偏振棱镜；（3）由二向色性透光材料制成的偏振片。当偏振器用来将自然光转换成线偏振光时通常被称之为起偏器，而偏振器被用来检验偏振光时又被称之为检偏器。本实验采用格兰棱镜做偏振器。 波片波片是相位延迟器的一种，是由双折射材料制成的一种光学元件，本实验采用石英晶体材料制作的偏振片，其性能稳定。 2.3 原理 光的偏振现象比光的干涉和衍射更为抽象，若不借助于专门的器件和方法，人的眼睛和光学接收器无法鉴别光的偏振特性，为适应大学基础实验要求，我公司特设计了一套用于偏振光实验的实验系统，该系统的测量内容包括两部分：一是对用做起偏和相位延迟器件本身的工作参数进行标定测量，二是利用偏光器件对光的偏振性质进行测量和鉴别。 偏振光实验，将光电接收的电信号经A/D变换进入计算机进行处理，实验中通过测量光强分布来确定偏振光的偏振态。 用光电器件探测偏振光时，应注意的一个问题是：几乎所有的光电器件都具有偏
刑法总论讲义
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编号：42999 书名：刑法总论精释 作者：陈兴良主编 出版社：人民法院 出版时间：2010-4-1 入库时间：2010-4-25 定价：110 图书内容简介 本书立足于我国的刑事立法与刑事司法，采用前沿性的刑法理论，意在提供一种别有新意的刑法总论的知识框架。本书具有以下三个特点：一是三阶层犯罪论体系的引入。本书在相当的深度与广度上对三阶层的犯罪论体系展开叙述，为定罪活动提供了更加精密、更加精细、更加精致的理论资源，因而也是将三阶层的犯罪论体系向司法实践推广的一种有益尝试。二是判例刑法学方法的采用。本书采用判例刑法学的研究方法，在刑法理论的叙述过程中，穿插了大量的指导性案例，使刑法理论更力口贴近司法实践，也使本书更具有可读性，对于传播有关指导性案例也是一种有效的途径。三是司法刑法学视角的贯彻。本书以刑法规定和司法解释为主导，对刑法总论的基本原理进行法理阐述，由此展示司法刑法学之全貌。本书是目前国内出版的第一部以三阶层的犯罪论体系为框架，以判例研究方法为线索，以司法视角为依归的的大型刑法总论体系书，也是使来自德日的刑法知识本土化的一种学术努力。
偏振光实验报告
实 验 报 告 学生姓名： 学 号： 指导教师： 实验地点： 实验时间： 一、实验室名称：偏振光实验室 二、实验项目名称：偏振光实验 三、实验学时： 四、实验原理： 光波的振动方向与光波的传播方向垂直。自然光的振动在垂直与其传播方向的平面内，取所有可能的方向；某一方向振动占优势的光叫部分偏振光；只在某一个固定方向振动的光线叫线偏振光或平面偏振光。将非偏振光（如自然光）变成线偏振光的方法称为起偏，用以起偏的装置或元件叫起偏器。 （一）线偏振光的产生 1．非金属表面的反射和折射 光线斜射向非金属的光滑平面（如水、木头、玻璃等）时，反射光和折射光都会产生偏振现象，偏振的程度取决于光的入射角及反射物质的性质。当入射角是某一数值而反射光为线偏振光时，该入射角叫起偏角。起偏角的数值α与反射物质的折射率n 的关系是： n =αtan （1） 称为布如斯特定律，如图1所示。根据此式，可以简单地利用玻璃起偏，也可以用于测定物质的折射率。从空气入射到介质，一般起偏角在53度到58度之间。 非金属表面发射的线偏振光的振动方向总是垂直于入射面的；透射光是部分偏振光；使用多层玻璃组合成的玻璃堆，能得到很好的透射线偏振光，振动方向平行于入射面的。 图 1 图 2 2．偏振片 分子型号的偏振片是利用聚乙烯醇塑胶膜制成，它具有梳状长链形结构的分子，这些分子平行地排列在同一方向上。这种胶膜只允许垂直于分子排列方向的光振动通过，因而产生
线偏振光，如图2所示。分子型偏振片的有效起偏范围几乎可达到180度，用它可得到较宽的偏振光束，是常用的起偏元件。 图 3 鉴别光的偏振状态叫检偏，用作检偏的仪器叫或元件叫检偏器。偏振片也可作检偏器使用。自然光、部分偏振光和线偏振光通过偏振片时，在垂直光线传播方向的平面内旋转偏振片时，可观察到不同的现象，如图3所示，图中(α)表示旋转P ，光强不变，为自然光；（b ）表示旋转P ，无全暗位置，但光强变化，为部分偏振光；（c ）表示旋转P ，可找到全暗位置，为线偏振光。 （二）圆偏振光和椭圆偏振光的产生 线偏振光垂直入射晶片，如果光轴平行于晶片的表面，会产生比较特殊的双折射现象。这时，非常光e 和寻常光o 的传播方向是一致的，但速度不同，因而从晶片出射时会产生相位差 d n n e )(200 -= λπ δ （2） 式中0λ表示单色光在真空中的波长，o n 和e n 分别为晶体中o 光和e 光的折射率，d 为晶片厚度。 1．如果晶片的厚度使产生的相位差1 (21)2 k δπ=+，k =0，1，2，…，这样的晶片称为1/4波片，其最小厚度为0 min 4() o e d n n λ= -。线偏振光通过1/4波片后，透射光一般是椭 圆偏振光；当α=π/4时，则为圆偏振光；当0=α或π/2时，椭圆偏振光退化为线偏振光。由此可知，1/4波片可将线偏振光变成椭圆偏振光或圆偏振光；反之，它也可将椭圆偏振光或圆偏振光变成线偏振光。 2．如果晶片的厚度使产生的相差πδ)12(+=k ，k =0，1，2，…，这样的晶片称为半波片，其最小厚度为0 min 2() o e d n n λ= -。如果入射线偏振光的振动面与半波片光轴的交角为 α，则通过半波片后的光仍为线偏振光，但其振动面相对于入射光的振动面转过α2角。 3． 如果晶片的厚度使产生的相差2k δπ=，k =1，2，3，…，这样的晶片称为全波片， 其最小厚度为0 min o e d n n λ= -。从该波片透射的光为线偏振光。
《生物技术基础实验-Ⅰ》教学大纲.doc
《生物技术基础实验-1》教学大纲 课程编号：0231209 课程名称：生物技术基础实验-1 实验学时：80 %1.实验课的性质、任务与目的 地位： 生物技术基础实验- I所依托的理论课主要有普通生物学、生物化学和微生物三门课程。因此，生物技术基础实验-1起着承上启下的作用，它是学生在完成化学基础实验后向生物学专业实验过渡的桥梁，是培养“生物”意识的起始，对后续专业理论课和实验课的学习具有重要的影响。 作用： 普通生物学是高等院校理工类生物技术专业的一门实践性很强的基础课程。实验环节的教学对于学生加深理解并掌握基木概念、原理、理论和研究方法，培养其实验技能、形象思维和创新能力有着重要的作用。 微生物学一门以实验科学为基础的学科，生命学科很多理论上的突破都是基于微生物学实验而取得的。对生物技术专业来说，微生物学实验课程的设置，不仅是必需，而旦是需要加强的。微生物实验课程是进行本专业其它学科的学习所必需具备的主要基础知识之一。任务：生物化学实验的任务是教授生物化学实验技术的基础理论及应用，并通过具体的实验教学使学生掌握常用的生物化学实验技术理论和方法，并能进行独立的实验操作，促进学生创新意识的形成和综含素质的提高。 通过微生物学实验课程的学习，要求学生能牢固树立无菌概念，熟练掌握一整套的无菌操作技术，学会常规仪器、设备的正确使用，了解在生物学科研工作中常用的材料、方法和手段，尽量多提供动手机会，使学生具备训练有素的操作能力，并且能够运用理论知识来分析解释实验过程中的现象和结果，作出正确的推理和判断,使理论与实验课的学习相辅相成, 培养学生实事求是的科学态度和良好的工作作风，为学习后续课程打下基础。 目的： 1 .使学生了解“生物大分了的分离和纯化方法，糖、蛋白质及主要次生代谢产物的定性、定量和有关生物化学性质的分析技术。 2.使学生掌握酶活性测定、动力学分析等基本知识、方法和基木技能技巧。
偏振光实验数据处理分析
偏振光实验数据处理分析 ——关于验证马吕斯定律的数据处理方法 一、 马吕斯定律： 1．一束光强度为的线偏振光，透过检偏器以后，透射光的光强度为α20cos I I = （1） 其中是线偏振光的光振动方向与检偏器透振方向间的夹角，该式称为马吕斯定律。 2．在光路中放入偏振片 作为起偏器，获得振动方向与 透振方向一致的线偏振光，线偏 振光的强度为入射自然光强度的 。 马吕斯定律光路图 3．在光路中放入偏振片，作为检偏器，其透振方向 与的夹角为，透过的光振 幅为 αcos A A 2 20 2 = （2） 式中为透过的线偏振光的振幅。因为 ，所以，光强度为α20cos I I = 这就是马吕斯定律，马吕斯定律说明了入射到偏振片上的线偏振光，其透射光强度的变化规律。 二、 简单实验过程 以He-Ne 激光作光源，用偏振片起偏和检偏，光电池接收，用电检流计量度光强的大小。实验从两偏振片方向（或称光轴）平行或垂直开始，记录光电流。测量时每转15记录一个数据，转180，取12个位置读数。 2 P 1 P
三、 数据处理 以角度为横坐标，光电流为纵坐标画图，并与余弦函数的平方值随着角度的变化关系比较 表1 将表1中角度θ和电流i 的数据输入，并通过工作表计算出2cosθ的值。打开Origin 数据处理软件，将含有原始数据的excel 工作表在Origin 数据处理软件中打开。 当图形窗口为当前窗口时，可以采用从菜单进行电流i 和cos 2θ的直线拟合，其拟合的函数为 Y=A+BX i 采用最小二乘法估计方程参数： B X -Y A = ∑ ∑ = N i 2 i N i i i X -X Y -Y X -X B ）（） ）（（ 对马吕斯定律的验证一般采用的方法是由实验得到的角度θ和电流i 的数据，进而用作图法得出cos 2θ和I 成正比的线性关系，如果cos 2θ与电流i 的线性关系良好，则说明马吕斯定律得以验证。然而学生用作图法验证马吕斯实验时，是用目测测试点分布而画出cos 2θ和电流i 之间的直线图，目测时测试点呈直线与否的界限难以确定，手工作图过程中也必然引入误差，以至于使实验中真正导致误差较大的原因容易被掩盖。同时，这种处理方法也使实验中产生的有规律性的误差被忽略，其结果往往达不到定量验证的目的。用Origin 数据分析软件依据最小二乘法原理进行实验数据处理，可由相关系数R 定量表示测试点的线性程度，达到定量验证物理规律的目的。由回归标准差SD 可得到实验误差。
清华大学偏振光学实验完整实验报告
偏振光学实验完整实验报告 工物53 李哲 2015011783 16号 1.实验目的： （1）理解偏振光的基本概念，在概念以及原理上了解线偏振光，圆偏振光以及椭圆偏振光，并了解偏振光的起偏与检偏方法。以及线偏振光具有的一些性质。 （2）学习偏振片与玻片的工作原理。 2.实验原理： （1）光波偏振态的描述： · 单色偏振光可以分解成两个偏振方向垂直的线偏振光的叠加： t a E X ωcos 1=与()δω+=t a E Y cos 1（其中δ是两个偏振方向分量的相位延迟，21,a a 为两个光的振幅），由其中的δ,,21a a 就可以确定这个线偏振光的性质。 πδ=或0=δ就为线偏振光，2 ,21π δ==a a 为圆偏振光（就是光矢量的顶点绕 其中点做圆周运动，依然是偏振光），而一般情况下是椭圆偏振光。 · 上述式子通常描述的是椭圆偏振光，而本实验通过测量椭圆的长轴方位角ψ以及椭圆的短半轴与长半轴的比值对于椭圆偏振光进行描述。其计算式是： ()δβcos 2tan arctan 2 1 ?=ψ () 12sin sin 112222-?-+=βδa b 而对于实验中的椭圆偏振光而言，其光强在短轴对应的方向最小，在长轴的对应方向最大，所以可以通过使这个椭圆偏振光通过一个偏振片，并调整偏振片的透射轴方位，测量其最大最小值，就可以知道其长轴短轴的比值。又由于光强与振幅的平方成正比，所以测得的光强的比值是长轴短轴之比的平方。 （2）偏振片： · 理想偏振片：只有电矢量振动方向与透射轴平行方向的光波分量才能通过偏振片。 · 实验中的偏振片不是理想化的，并不能达到上述的效果，当入射光波的振动方向与透射轴平行时，其透射率不能达到1，当垂直于透射轴时，其透射率不是0。所以对于偏振片有主透射率以及消光比两个量进行描述。 · 主透射率21T T ，指沿透射轴或消光轴方向振动光的光强透射率。两者的比值
国家开放大学 刑法学(1) 2018年7月-2019年7月
国家开放大学（中央广播电视大学）2018 年秋季学期“开放专科”期末考试刑法学(1) 试题2018年7月 一、选择题 1、根据属地管辖原则，所谓在中国领域内犯罪，是指（AC）。 A、犯罪的行为和结果均发生在中国领域内 B、犯罪人和受害人均在中国领域内有居所 C、犯罪的行为或者结果有一项发生在中国领域内 D、犯罪人或者受害人有一方在中国领域内有居所 2、我国刑法分则中侵犯财产罪一章规定有13种具体犯罪，这些犯罪所共同侵害具体属于（B）。 A、一般客体 B、同类客体 C、直接客体 D、复杂客体 3、犯罪既遂的类型有（ABCD）。 A、行为犯 B、危险犯 C、结果犯 D、举动犯 4、管制的执行机关是（D） A、人民法院的执行部门 B、人民检察院的监所检察部门 C、公安机关的看守所 D、司法行政机关指导管理的社区矫正机构 5、某甲已经是满15周岁不满16周岁，对其所犯抢劫罪量刑的时候，应当（B）处罚。 A、从轻 B、从轻或者减轻 C、减轻 D、免除 6、死刑不适用于（ABD） A、犯罪时不满18周岁的人 B、审判的时候不满18周岁的人 C、犯罪时候怀孕的妇女 D、审判的时候怀孕的妇女 7、有期徒刑的缓刑考验期限最低为（C）。 A、三个月 B、六个月 C、一年 D、二年 8、犯罪行为有连续或者继续状态的，追诉期限从（D）之日起计算。 A、犯罪 B、犯罪行为停止 C、犯罪结果发生 D、犯罪行为终了 二、填空题 9、根据解释的效力不同，刑法解释可以分为（立法解释）、司法解释）和（学理解释）。 10、我国刑法典规定的基本原则有：罪刑法定原则、（适用刑法人人平等原则）和（罪责行相适应原则）。 11、犯罪构成就是刑法所规定的，决定某一具体行为的（社会危害性）和（程度），而为该行为构成犯罪所必须具备的一切主观要件和客观要件的有机联系的统一整体。 12、犯罪行为的两种基本表现形式是（作为）和（不作为）。 13、精神病人在（不能辨认）或者（不能控制）自己行为的时候造成危害结果的，经过法定程序鉴定确认的，不负刑事责任。 14、犯罪过失有两种类型，也就是（疏忽大意的过失）与（过于自信的过失）。 15、按照犯罪行为所侵害的社会关系的范围不同，犯罪客体可以分为三种，也就是一般客体、（同类客体）、（直接客体）。 16、防卫过当是指在实行正当防卫过程中，明显（超过必要限度）给不法侵害人造成（重大损害），因而依法应当承担刑事责任的行为。 17、对犯罪行为判处罚金，应当根据其（犯罪情节）决定罚金数额。 18、无期徒刑减为有期徒刑的刑期从（裁定减刑）之日起计算。 三、名词解释
生物学基础实验技能讲义
生物学基础实验技能 实验讲义 王玉倩冯晓英郭娟张潮汤晓辛唐婧编 贵州师范大学生命科学学院 2012年6月
目录 一、显微操作 (2) 实验一显微镜的使用方法与绘图 (2) 实验二简单临时装片的制作与观察，油镜的使用 (6) 实验三压片的制作，涂片的制作 (8) 实验四生物材料的解剖结构观察 (10) 二、溶液配制 (11) 实验五玻璃器皿的洗涤 (11) 实验六、溶液的配制Ⅰ (13) 实验七、溶液的配制Ⅱ (15) 实验八溶液pH值的调节 (18) 三、分光光度计的使用 (20) 实验九分光光度法的介绍及分光光度计的使用方法 (20) 实验十混合物中CuSO4的测定 (24) 实验十一分光光度法测定叶绿素的含量 (26) 四、无菌操作 (28) 实验十二无菌操作技术 (28)
一、显微操作 实验一显微镜的使用方法与绘图 一、实验目的 1、掌握显微镜的构造及原理，熟练使用光学显微镜。 2、了解显微镜使用的基本要求、注意事项及一般维护方法。 3、学习生物绘图的基本要求及方法。 二、实验原理 显微镜的原理是经过两次成像，成为倒立的虚像。第一次先经过物镜成像，在物镜的一倍焦距和两倍焦距之间成放大的倒立的实像。第一次成的物像，经过目镜的第二次成像，是一个虚像。倒置的像常常使初学者使用发生困难。 1、显微镜的构造 机械部分 (1) 镜座 显微镜最下面呈马蹄形或园形的部分，起稳定和支持镜身作用。 (2) 镜柱 从镜座向上直立的短柱。上连镜臂，下连镜座，可以支持镜臂和载物台。 (3) 镜臂 弯曲成马蹄形的部分，便于手持，下端与镜柱相连接的地方有一个倾斜关节，可使镜臂倾斜，便于观察。 (4) 载物台 自镜臂下端向前伸出，放置标本用的平台，其中央有一个园孔，叫通光孔。台上有一移动器（老式的左右各有一个压片夹），用以固定和移动标本。 (5) 镜筒 和镜臂上方连接的园筒部分。有的显微镜镜筒内有一抽管，可适当抽长，一般长度是160－170毫米。镜筒上端装有目镜，下端有一个可转动的园盘，叫物镜转换器（或叫物镜旋转盘，固着在镜筒下端，分两层，上层固着不动，下层可自由转动。转换器上有2～4个圆孔，用来安装不同倍数的低倍或高倍物镜）。作用是保护成像的光路与亮度。 (6) 调节器（也叫调节螺旋） 为镜壁上两种可转动的螺旋，一大一小，能使镜筒上下移动，调节焦距。大的叫粗准焦螺旋，位于镜臂的上方，可以转动，以使镜筒能上下移动，从而调节焦距，升降镜筒较快，用于低倍镜对焦；小的叫细准焦螺旋，位于镜臂的下方，它的移动范围较粗准焦螺旋小，升降镜筒较慢，可以细调焦距。 (7) 倾斜关节 镜柱和镜臂交界处有一个能活动的关节。它可以使显微镜在一定的范围内后倾（一般倾斜不得超过45°）便于观察。但是在使用临时封片观察时，禁止使用倾斜关节，尤其是装片内含酸性试剂时严禁使用，以免污损镜体。 (8) 载物台 从镜臂向前方伸出的金属平台。呈方形或圆形，是放置玻片标本的地方。其中央具有通光孔，在通光孔的左右有一个弹性的金属压片夹，用来压住载玻片。较高级的显微镜，在载物台上常具有推进器，它包括夹片夹和推进螺旋，除夹住切片外，还可使切片在载物台上移
刑法学讲义
刑法学讲义 上编刑法总论 第一章刑法概说 一、刑法的概念 刑法是规定犯罪、刑事责任和刑罚的法律规范。(即刑法是规定什么是犯罪、在什么条件下是犯罪以及犯罪的后果和承担方式的法律) 二、刑法的分类 1、按照使用的范围 广义的刑法：是指规定犯罪、刑事责任和刑罚的一切法律规范 刑法 狭义的刑法：是指系统的规定规定犯罪、刑事责任和刑罚的法律规范即刑法典2、 普通刑法：即狭义的刑法也即刑法典 广义的刑法单行刑法：是指由最高立法机关颁布的形式上独立于刑法 典但内容上专门规定犯罪和刑法的一切法律规范性文件 特别刑法 附属刑法：是指非刑法法律中刑事责任条款 三、刑法的特性 1、阶级属性 2、法律属性 ①规制性：规制人的行为，是人的行为准则 ②制裁性 ③（强制的）严厉性（这决定了刑法与其他法律的区别） ④调整的社会关系范围的广泛性：它调整所有收到犯罪侵害的社会关系 四、刑法的机能 1、惩罚犯罪，保卫社会安全：通过惩罚犯罪来预防犯罪，从而保护公民的权益 2、保障人权：规定犯罪圈不得随意侵入个人私权利；在保障人权与惩罚犯 罪发生冲突时，首先保障人权 3、保护社会主义市场经济基础，维护社会秩序 五、刑法的体系和解释 1、刑法的体系是指刑法典的组成和结构。我国的刑法由总则、分则和附则构成。 2、刑法总则是指关于犯罪，刑事责任和刑罚的一般性规则的法律规范；分则是指具体规定犯罪，刑事责任和刑罚的法律规范体系；附则则是规定刑法法典的实施日期，刑法典与其他单行法的关系以及新刑法典生效后某些单行法失效 3、总则与分则的关系是一般与特殊，抽象到具体。总则指导分则，分则则是总则所确定原理的具体体现 4、刑法的解释是指对刑法规范含义的解释。
《生物化学》实验讲义
实验一 蛋白质及氨基酸的颜色反应 一、目的意义 1、学习几种鉴定氨基酸与蛋白质的一般方法及其原理。 2、学习和了解一些鉴定蛋白质的特殊颜色反应及其原理。 二、实验原理 1、双缩脲反应 当尿素加热到180℃左右时，2分子尿素发生缩合放出1分子氨而形成双缩脲。双缩脲在 碱性溶液中与铜离子结合生成复杂的紫红色化合物，这一呈色反应称为双缩脲反应。 蛋白质分子中含有多个与双缩脲相似的键，因此也具有双缩脲的颜色反应。借此可以鉴定蛋白质的存在或测定其含量。应当指出，双缩脲反应并非蛋白质的特异颜色反应，因为凡含有肽键的物质并不都是蛋白质。 2、茚三酮反应 蛋白质与茚三酮共热，产生蓝紫色化合物，此反应为一切蛋白质及α-氨基酸（除脯氨酸 和羟脯氨酸）所共有。含有氨基酸的其他化合物也呈此反应。 该反应十分灵敏，1:1500000浓度的氨基酸水溶液就能呈现反应。因此，此反应广泛用于氨基酸的定量测定。
3、黄色反应 含有苯环侧链的（特别是含酪氨酸）蛋白质溶液与硝酸共热时，呈黄色（硝基化合物），再加碱则变为橙黄色，此反应也称为黄蛋白反应。 三、仪器与试剂 1、试剂 (1) 蛋白质溶液：取10mL 鸡蛋清，用蒸馏水稀释至100mL ，搅拌均匀后用纱布过滤得上清液。 (2) 0.3%色氨酸溶液、0.3%酪氨酸溶液、0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液、0.5%苯酚溶液。 (3) 0.1％茚三酮－乙醇溶液：称取0.1g 茚三酮，溶于100mL 95％乙醇。 (4) 10％NaOH 溶液、1％硫酸铜溶液、尿素、浓硝酸。 2、仪器：试管及试管夹、酒精灯。 四、操作方法 1、双缩脲反应 (1) 取一支干燥试管，加入少量尿素，用微火加热使之熔化，待熔化的尿素开始变硬时停止加 热。此时，尿素已缩合为双缩脲并放出氨气（可由气味辨别）。待试管冷却，加入约1mL10％NaOH 溶液，振荡使其溶解，再加入1滴1％硫酸铜溶液。混匀后观察出现的粉红色。 (2) 另取1支试管，加入1mL 蛋白质溶液，再加入2mL 10％NaOH 溶液摇匀，然后再加入 2滴1％的硫酸铜溶液。摇匀观察其颜色变化。 (3) 注意事项 加入的硫酸铜不可过量，否则会产生蓝色的氢氧化铜，从而掩盖了双缩脲反应的粉红色。 (4) 记载上述实验过程和结果，并解释现象。 2、茚三酮反应 (1) 取3支试管，分别加入蛋白质溶液、0.3%脯氨酸溶液、0.5%甘氨酸溶液各1mL ，再加 OH + HNO 3 HO NO 2 + H 2O HO NO 2 + O N OH OH
7讲义(偏振光)
偏振光的特性研究 一、实验目的 1、观察光的偏振现象，加深对光偏振基本规律的认识。 2、熟悉常用的起偏振和检偏振的方法。 3、了解各种波片的作用原理、 二、实验仪器 三、实验原理 1、偏振光的基本概念 光是电磁波，它的电矢量E 和磁矢量H 相互垂直，且均垂直于光的传播方向C ，通常用电矢量E 代表光的振动方向，并将电矢量E 和传播方向C 构成的平面称为振动面。在传播过程中，电矢量振动方向始终在某一确定的振动面的光称为平面偏振光或线偏振光。光源发出的光是有大量的原子或分子辐射构成的。由于大量原子或分子的热运动和辐射的随机性，它们所发射的光的振动面，出现在各个方向的几率是相同的。故这种光源发射的光对外不显示偏振的性质，称为自然光。在发光过程中，有些光振动面在某个特定的方向上出现的几率大于其它方向，即在较长的时间内电矢量在某个方向是较强，这种光称为部分偏振光，还有一些光其振动面取向和电矢量的大小随时间作有规律的变化，而电矢量末端在垂直于传播方向的平面上轨迹呈椭圆或圆。这种光称为椭圆偏振光或圆偏振光。 2、获得偏振光的常用方法 将非偏振光变成偏振光的过程成为起偏，起偏装置成为起偏器。常用的起偏装置主要有： （1）反射起偏（或透射起偏器） 当自然光在两种媒质的界面反射时，反射光和折射光都将成为部分偏振光。当入射角达到某一特定值 b ?时，反射光成为完全偏振光，其振动面垂直于入射 面（见图1）而角b ?就是布儒斯特角，也称起偏角，由布儒斯特定律得2 1 tan b n n ?= 图2 He —Ne 激光器 （波长632.8nm ） 偏振片 （起偏器） 偏振片 （检偏器） 白屏 波片 （4/λ、2/λ） 图1
普通生物学实验讲义
普通生物学实验（动物、植物） 实验一（1）普通光学显微镜及其使用 一、实验目的 了解普通光学显微镜的构造及其原理，并熟练掌握其操作方法。 二、实验用品 普通复式光学显微镜、载玻片、盖玻片、滤纸、擦镜纸。 三、实验原理和方法 普通光学显微镜从构造上可分光学、机械和电子三大系统。 1、显微镜的光学系统 光学系统通常由物镜、目镜、聚光器和光阑组成。 1)、物镜(objective) 显微镜的质量主要取决于物镜。物镜种类繁多，性能相差悬殊。物镜的放大倍数用数字表示，如4、10、20、40和100等。 a．干燥系(drysystem)物镜 镜检时，物镜与盖片间，不添加任何液体。如4×、10×、20×和40×物镜都属干燥系，使用时不加用任何浸液，只以空气为介质，其折射率为1，所以干燥系物镜的数值孔径小，分辨率亦低。 b．浸没系(immersionsystem)物镜 物镜在使用时，前透镜与盖片之间浸满液体。依充添的浸液的不同，主要可分为油浸系(oil immersion)和水浸系(water immersion)等类别。最常用的浸没液为香柏油(cederoil)，其折射率为1.515，与玻片的折射率相近，且不易干涸。使用水浸物镜时加用水，其折射率1.33。 油浸物镜外壳上刻有：“oil”、“oel”、“imm”和“HI”等字样，水浸物镜刻有“W”或“Water”字样；油、水浸两用物镜则刻上“oil+w”字样；甘油浸没物镜刻有“Glyc”或“Glyz”等字样。 2)、目镜(eyepiece，ocular) 目镜作为影像和肉眼间的放大镜，将物镜映来的影像做第二次放大。同时，目镜作为物镜的补偿，把物镜残留下的像差给予进一步校正，以提高造像质量。目镜作为投影器，把放大的影像投射在摄影暗箱的焦平面上。 目镜通常由两片(组)正透镜组成，上面的透镜叫接目或眼透镜(eye—lens)，它决定倍数和成像的优劣；下面的透镜叫会聚透镜(collectivelens)或场镜(fieldpiece)，它使视野边缘的成像光线向内折射，进入眼透镜中，使物体的影像均匀明亮。上下透镜的中点，或场镜下面设有用金属制造的光阑叫做视野光阑或场光阑(field stop)。场镜或物镜在这个光阑面造像，在光阑上可装入各种目镜测微计、十字线玻片和指针等。由眼透镜射出的成像光线基本上为平行光束，并在目镜之上约10mm处交叉，此交叉点称作出射光瞳。 3）聚光器(condensers)
实验报告偏振光学实验
实验报告 女姓名. *****班级：*****■学号. *****实验成绩： 同组姓名：*****实验日期：*****指导教师：批阅日期: 偏振光学实验 【实验目的】 1 ?观察光的偏振现象，验证马吕斯定律； 2.了解1 / 2波片、1 / 4波片的作用； 3 ?掌握椭圆偏振光、圆偏振光的产生与检测。 【实验原理】 1 .光的偏振性 光是一种电磁波，由于电磁波对物质的作用主要是电场，故在光学中把电场强度E称为光矢量。在垂直于光波传播方向的平面内，光矢量可能有不同的振动方向，通常把光矢量保持一定振动方向上的状态称为偏振态。如果光在传播过程中，若光矢量保持在固定平面上振动，这种振动状态称为平面振动态，此平面就称为振动面（见图1）。此时光矢量在垂直与传播方向平面上的投影为一条直线，故又称为线偏振态。若光矢量绕着传播方向旋转，其端点描绘的轨道为一个圆，这种偏振态称为圆偏振态。如光矢量端点旋转的轨迹为一椭圆，就成为椭圆偏振态（见图2）。 2.偏振片 虽然普通光源发出自然光，但在自然界中存在着各种偏振光，目前广泛使用的偏振光的器件是人造偏振片，它利用二向色性获得偏振光（有些各向同性介质，在某种作用下会呈现各向异性，能强烈吸收入射光矢量在某方向上的分量，而通过其垂直分量，从而使入射的自然光变为偏振光，介质的这种性质称为二向色性。）。 偏振器件即可以用来使自然光变为平面偏振光一一起偏，也可以用来鉴别线偏振光、自然光和部分偏振光一一检偏。用作起偏的偏振片叫做起偏器，用作检偏的偏振器件叫做检偏器。实际上，起偏器和检偏器是通用的。 3?马吕斯定律 设两偏振片的透振方向之间的夹角为a,透过起偏器的线偏振光振幅为A0,则 透过检偏器 的线偏振光的强度为I
电镀工艺流程图及工艺说明
电镀工艺流程图及工艺说明 孔化工艺流程： 上板→膨胀→双联水洗→氧化→回收水洗→双联水洗→预中和→中和→双联水洗→ 条件→双联水洗→微蚀→双联水洗→预浸→活化→双联水洗→促化→双联水洗→ 化学沉铜→双联水洗→下板孔化工艺说明孔化操作工艺说明如下表所示序号主要工程功能说明 1 膨胀将孔内粉尘进行膨胀处理。 2 氧化利用强氧化清除膨胀后的杂物。 3 中和将氧化时的碱性物质中和。 4 条件去除材料表面的油污。 5 微蚀对铜面进行修正处理，保证沉铜的结合力。 6 预浸对活化前的预处理，保证无水进入活化槽。 7 活化化学沉铜前的钯沉积。 8 促化化学沉铜前的还原处理 9 化学沉铜在材料表面形成一层化学铜，将板的两面连接起来。 板电工艺流程图板电工艺流程上板→除油→市水洗→上喷水洗→浸酸→镀铜→上喷水洗→上喷水洗→下板→剥挂架→市水洗→上喷水洗→上板板电工艺说明板电操作工艺说明如下表所示序号主要工程功能说明 1 除油去除材料表面的油污。 2 浸酸去除材料表面可能存在的氧化膜，活化产品。 3 镀铜铜电镀为打底电镀，其目的是为了在材料表面形成一层致密的铜电镀层，以增加镀层与基体材料的结合力。 图电工艺流程图图电流程图： 上板→除油→水洗→水洗→微蚀→水洗→水洗→酸浸→镀铜→水洗→高位水洗→浸水洗→镀锡前处理→镀锡→高位水洗→浸水洗→下板→剥挂架→水洗→高位水洗→上板图电工艺说明图电操作工艺说明如下表所示序号主要工程功能说明 1 除油去除材料表面的油污。 2 微蚀对铜面进行修正处理，保证铜电镀的结合力。 3 酸浸去除材料表面可能存在的氧化膜，活化产品。 4 镀铜铜电镀为打底电镀，其目的是为了在材料表面形成一层致密的铜电镀层，以增加镀层与基体材料的结合力。 5 镀锡在客户要求的区域内镀上锡,保护铜不被碱性蚀刻
生物技术食品实验指导汇总(优.选)
果酱罐头的制作 一、实验原理 果酱是以食糖的保藏作用为基础的加工保藏法。利用高糖溶液的高糖渗透压作用，降低水分活度作用、抗氧化作用来抑制微生物生长发育，提高维生素的保存率，改善制品色泽和风味。 二、实验目的 1．理解果酱制作的基本原理。 2．熟悉果酱制作的工艺流程，掌握果酱加工技术。 三、实验材料与设备 1、实验材料 苹果、柠檬酸、白砂糖、食盐、四旋瓶等。 2、设备 手持糖量计、打浆机、不锈钢锅、电炉、过滤筛、不锈钢刀、台秤、天平等。 四、实验方法 苹果酱 1、配料 苹果2000g 水600g 白砂糖2080—2600g 柠檬酸5g 果胶8 5g 2、工艺流程原料→去皮→切半去心→预煮→打浆→浓缩→装瓶→封口→杀菌→冷却。 3、操作要点 （1）原料选用新鲜饱满、成熟度适中,风味良好,无虫、无病的果实,罐头加工中的碎果块也可使用。 （2）去皮、切半、去心用不锈钢刀手工去皮,切半,挖净果心.果实去皮后用1%食盐水护色。 （3）预煮在不锈钢锅内加适量水,加热软化15-20分钟,以便于打浆为准。 （4）打浆用筛板孔径0.70-1.0mm的打浆机打浆。 （5）浓缩果泥和白砂糖比例为1∶0.8-1（重量）,并添加0.1%左右的柠檬酸。先将白砂糖配成75%的浓糖浆煮沸过滤备用。按配方将果泥、白砂糖置于锅内,迅速加热浓缩。在浓缩过程中不断搅拌,当浓缩至酱体可溶性固形物达60~65%时即可出锅,出锅前加入柠檬酸,搅匀。 （6）装瓶以250克容量的四旋瓶作容器,瓶应预先清洗干净并消毒。装瓶时酱体温度保持在85℃以上,并注意果酱污沾染瓶口。 （7）封口装瓶后及时手工拧紧瓶盖。瓶盖、胶圈均经清洗、消毒。封口后应逐瓶检查封口是否严密。 （8）杀菌、冷却采用水杀菌，升温时间5分，沸腾下（100℃）保温15分之后，产品分别在65℃、45℃和凉水中逐步冷却到37℃以下。 4、产品质量标准 （1）感官指标色泽：酱红色或琥珀色。组织状态：均匀一致，酱体呈胶粘状，不流散，不分泌汁液，无糖晶析。 风味：酸甜适口，具有适宜的苹果风味，无异味。 （2）理化指标总糖含量不低于50%，可溶性固形物不低于65%。铜≤10mg/kg。铅≤2mg/kg。锡≤200mg/kg。 （3）微生物指标大肠菌群近似值≤6个/100g。菌群总数≤100个/g。致病
刑法总论讲义(北大梁根林)
第一讲 刑法的基本观念 ..........................................................................................................................1 一、什么是刑法 ...............................................................................................................................1 二、刑法的分类 ...............................................................................................................................1 三、刑法的机能与任务.....................................................................................................................1 四、学科体系与学习方法 .................................................................................................................1 第二讲 罪刑法定原则 .............................................................................................................................2 一、罪刑法定的渊源及其嬗变 ..........................................................................................................2 二、罪刑法定主义的思想基础 ..........................................................................................................2 三、罪刑法定主义的内容 .................................................................................................................2 四、中国罪刑法定的扭曲及其机能缺损 ............................................................................................2 第三讲 刑法解释论 .................................................................................................................................2 一、刑法解释论的基点——刑法文本及其特殊性 ..............................................................................2 二、刑法解释的目标定位与解释边界——主观解释 论还是客观解释论............................................................................................................................2 三、刑法解释的本体——主体、形式与载体 .....................................................................................2 四、刑法解释的动态过程——方法选择与顺序安排...........................................................................2 五、刑法解释规则——形式逻辑与辨证逻辑规则 ..............................................................................2 第四讲 犯罪观念论 .................................................................................................................................2 一、犯罪的形式定义 ........................................................................................................................3 二、犯罪的实质定义 ........................................................................................................................3 三、社会危害vs.法益侵害——犯罪本质的界定 ................................................................................3 四、“立法定性+司法定量”犯罪界定模式.......................................................................................3 五、中国刑法“立法定性描述+定量要求”的犯罪概 念模式——但书的出罪机能..............................................................................................................3 第五讲 犯罪论体系构造 ..........................................................................................................................3 一、犯罪论体系及其功能 .................................................................................................................3 二、德国犯罪阶层理论之轮廓 ..........................................................................................................3 三、日本的犯罪阶层体系 .................................................................................................................3 四、英美法系犯罪构成模式.. (3) 五、中国犯罪构成模式 (3) 第六讲 构成要件该当性 ..........................................................................................................................3 一、犯罪论的基本立场(3+1) .............................................................................................................3 二、构成要件该当性 ........................................................................................................................3 第七讲 违法性 ........................................................................................................................................4 一、构成要件与违法性的关系 ..........................................................................................................4 二、违法性的实质............................................................................................................................4 三、违法性的阻却——阻却违法事由................................................................................................4 第八讲 责任 ...........................................................................................................................................4 一、责任的本质、基础和性质 ..........................................................................................................4 二、责任要素.. (4) 第九讲 过失犯 (4) 一、不法构成要件............................................................................................................................4 二、违法性 ......................................................................................................................................4 三、罪责..........................................................................................................................................4 四、过失的共犯 . (4) 第十讲 共犯论 (4) 一、共犯的根本问题 ........................................................................................................................4 二、共犯的两种立法模式 .................................................................................................................4 三、我国共犯立法的体系性归属.......................................................................................................4 四、我国共犯问题的具体解决 ..........................................................................................................4 第十一讲 故意犯罪的停止形态 ...............................................................................................................4 导论.................................................................................................................................................4 一、犯罪既遂...................................................................................................................................4 四 、犯罪中止 .................................................................................................................................5 第十二讲 罪数 ........................................................................................................................................5 导论.................................................................................................................................................5 一、罪数的区分、典型与不典型. (5) 二、实质的一罪 ............................................................... 四、处断的一罪 ...............................................................第十三讲 死刑制度的当代命运 ............................................... 第一讲 刑法的基本观念 一、什么是刑法 二、刑法的分类 三、刑法的机能与任务 四、学科体系与学习方法 一、什么是刑法 （一）刑法的定义 （二）刑法条文与刑法规范 1.刑法条文是刑法规范的载体，刑法规范体现于刑法条文 2.刑法规范是裁判规范/刑法规范是行为规范 （三）刑法的法律特征 1.刑法是公法 2.刑法为强行法 3.刑法是成文法 4.刑法是实体法 5.刑法是司法法 （四）刑法的内涵特性 1.刑法具有伦理属性 A.刑法规范来源于伦理规范，伦理规范为刑法规范之基础 B.刑法维持最低限度的伦理规范 C.刑法的法律效果具有伦理非难性 D.刑法的伦理属性的意蕴 2.刑法具有相对性 A.刑法规范内容的不完整性（包括片段性、有限性） B.刑法规范功能的相对性（刑罚功能的局限性、刑罚的负面作用） 3.刑法调整范围的广泛性 A.规制范围的限制 B.人的思想、信仰不可罚性 C.犯罪化的正当性 4.刑法调整手段的严厉性 5.刑法具有特殊的工具性 6.刑法具有最后手段性 二、刑法的分类 1、根据法律规范的表现形式，分为狭义刑法与广义刑法 2、按其立法体例与表达方式，可以分为形式刑法与实质刑法 3、根据刑法效力范围，分为普通刑法与特别刑法 4、国内刑法与国际刑法 5、根据刑法的指导理念分为权威刑法和自由刑法。 6、根据刑法干预的基点分为行为刑法与行为人刑法 三、刑法的机能与任务 1、刑法的规制机能 作为行为规范：评价功能、意思决定功能 作为裁判规范：消极规范机能 2、法益保护机能 3、人权保障机能 四、学科体系与学习方法 （一）学科体系 1.刑事学 刑事法学 犯罪学（犯罪人类学、犯罪社会学、犯罪心理学、犯罪