分析化学实验手册
分析化学实验手册
2009年7月
前言 (3)
安全教育及课程要求 (4)
分析化学实验的常用仪器和基本操作 (6)
实验1 分析天平与称量 (13)
实验2 HCL标准溶液的配制及标定 (17)
实验3 NAOH标准溶液的配制及标定 (19)
实验4 滴定分析基本操作练习 (21)
实验5 水硬度的测定 (23)
实验6 0.02MOL/LKMNO
4
标准溶液的配制与标定 (25)
实验７ H
2O
2
含量的测定 (27)
实验８分光光度计的性能检验 (28)
实验9 维生素B
12
注射液的定性鉴别、定量分析 (30)
《分析化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《分析化学实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《分析化学实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
安全教育及课程要求
安全知识
（一）对分析仪器的使用要求
实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
（二）、对试剂药品的使用要求
实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。
使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。
实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。
课程要求
（一）实验操作要求
1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。
2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。（二）实验报告
1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。
2. 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。
（三）课堂要求
1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。
2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。
分析化学实验的常用仪器和基本操作
一天平
（一）半自动电光分析天平
1．构造原理
半自动电光分析天平的外形如附图1所示。它的主要部件是铜合金制成的横梁。梁上装有三个三角棱柱形的玛瑙刀。中间一个刀口向下，称为支点刀。工作时它的刀刃与一个玛瑙平板接触，是天平的支点，梁的两侧各有一个刀口向上的玛瑙刀，称为承重刀。
承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一个称盘。为了使天平尽快停静下来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触的铝制圆筒构成的。
1.天平梁
2.平衡螺丝
3.吊耳
4.指针
5.升降枢
6.拨杆
7.螺旋脚8. 盘托9.称盘
10.投影屏11.阻尼筒12.托叶
13.支柱14.指数盘15.圈码
16.框罩17.支点刀
附图 1 半自动电光分析天平的构
天平梁正中有一根很长的指针，指针下端固定着一个透明的微分标尺，称量时，借助光源，经过放大、反射，透明标尺上的刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相当于1毫克，一小格相当于0.1毫克。10毫克以下的质量就是利用这一标尺的移动情况来确定的。
2．使用方法
（1）零点调节借助天平内的水平仪，检查天平是否处于水平状态，如果不水平，可调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，开启天平，如果不载重的情况下，投影屏上的标线和刻度尺上的零点线不重合，应调节旋钮后的拨杆，使它们重合。要是零点与标线相差太远，可请教师通过旋转平衡螺丝来调整。
（2）称量将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平的左盘正中，右边加砝码。1克以上的砝码从砝码盒中取用，按照粗称的质量由大到小添加，1克以下10毫克以上的通过旋转指数盘添加圈码。10毫克以下的直接从投影屏中读数。整个操作过程应严格按照天平使用规则进行。3．分析天平的使用规则
（1）称量前检查天平是否符合工作要求。如：是否处于水平位置，吊耳有否脱落，玻璃箱罩内外是否清洁等。
（2）注意保护天平的玛瑙刀口。除了读数之外，其它称量操作，如：取放被称物品或增减砝码等，
附图2 称量操作
都必须关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。
（3）保持天平的清洁干燥。砝码只能用镊子夹取，只准放在砝码盒内或天平的右盘上。电光分析天平的指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平的砝码旋钮也应缓慢旋转。
（4）天平不能称热的物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必须放在密闭的容器内方可称量。
（5）称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁是否已经托起；砝码是否已归原位；指数盘是否已转回“0”位；天平及箱罩内外是否清洁、干燥；检查完毕后切断电源，用罩布将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。
4．称量方法
（1）直接称量法 先将待称物用托盘天平粗称，然后将其放于分析
天平的左盘（单盘天平直接放于盘中），增减右盘的砝码，使天平达
到平衡，记砝码、圈码的质量及标尺的读数，总和即是被称物的质
量。
（2）固定称量法 先称出器皿的质量（用直接法称），再于右盘中
添加指定质量的砝码，在左盘器皿中逐渐加入被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水，在空气中稳定的样品。操作时，通常是右手操纵天平，左手持药勺添加样品。如果是全自动
电光天平，则正好相反，右手添加样品，而左手操纵天平。
（3）差减称量法 将较多的样品先装于干燥的称量瓶中，按直接称
量法称出总质量W1，然后取出称量瓶，小心倒出所需的样品，再称
称量瓶的质量，得数值W 2，倒出样品的质量即为：样品质量=W 1－W 2
此法用于称量易吸水、易氧化或与CO 2起反应的物质，是化学药品称量中最常用的一种方法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，如附图2所示。倒完后，慢慢将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。
样品所需的量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到要求。如果倾出量太多，应将已倾出的样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出的样品重新倒回称量瓶中。
（二）电子天平
1.电子天平的构造原理及特点
据电磁力平衡原理直接称量。
特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。
能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
1．电子天平的使用方法
（1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。
（2）接通电源，预热30分钟。
（3）打开关ON ，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g
（4）称量 按 TAR 键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。
（5）去皮称量 按 TAR 键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR 键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。
二 分光光度计
（一）722型光栅分光光度计
1．构造原理
722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。
光源为钨卤素灯，波长范围为330nm~800nm 。单色器中的色散元件为光栅，可获得波长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，其灵敏度、准确性和选择性都较高，因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。
2．使用方法
（1）预热仪器 将选择开关置于“T”，打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳，不要连续光照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。
（2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。
（3）固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度较低的挡，使用时，首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。
（4）调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。
（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。
（6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。
重复上述测定操作1-2次，读取相应的吸光度值，取平均值。
（7）浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。
（8）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。
3．注意事项
（1）为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。
（2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。
（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶
附图9 722型分光光度计
1. 数字显示器
2. 吸光度调零旋钮
3. 选择开关
4. 吸光度调斜率电位器
5. 浓度旋钮
6. 光源室
7. 电源开关
8. 波长手轮
9. 波长刻度窗 10. 试样架拉手 11. 100%T 旋钮 12. 0%T 旋钮
13. 灵敏度调节旋钮 14. 干燥器
液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。
（二）752型紫外光栅分光光度计
1．构造原理
752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似，也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外，还有氢弧灯（或氘灯）。波长范围为200nm~850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样，只在电源开关的边上多了一个氢灯开关（可参阅附图9）。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应用的范围比722型分光光度计更广。2．使用方法
（1）预热仪器将选择开关置于“T”，按下“电源”开关，钨灯点亮；按下“氢灯”开关，氢灯电源接通；再按“氢灯触发”按钮，氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯”开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。
（2）选定波长根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。
（3）固定灵敏度挡首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。
（4）调节T=0% 轻轻旋动零旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。
（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内（波长在360nm以上时，可以用玻璃比色皿。波长在360nm以下时，需用石英比色皿），并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。如果显示不到100.0，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节“0%”点与“100%”。
（6）吸光度的测定将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。
（7）关机实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。
3．注意事项
参阅722型分光光度计的注意事项。
三pH S-3C型酸度计/毫伏计
pH S-3C型酸度计是一种精密数字显示pH计，其测量范围宽，重复性误差小。
pH S-3C型酸度计/毫伏计的使用
1．仪器使用前的准备：将复合电极按要求接好，置于蒸馏水中，并使加液口外露。
2．预热：按下电源开关，仪器预热30分钟，然后对仪器进行标定。
3．仪器的标定（单点标定）：
（1）按下"pH"键，斜率旋钮调至100%位置。
（2）将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值的标准缓冲溶液中，温度旋钮调至标准缓冲溶液的温度，搅拌使溶液均匀。
（3）调节定位旋钮使仪器读数为该标准缓冲溶液的pH值。仪器标定结束。
4．测量pH值：将电极移出，用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的pH值。
5．测量电极电位：
（1）将所需的离子选择性电极和参比电极按要求接好，按下"mV"键。
（2）将电极用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示的数值即是该溶液的电极电位值。
注意：（1）注意保护电极，防止损坏或污染。
（2）电极插入溶液后要充分搅拌均匀（2~3min），待溶液静止后（2~3min）再读数。
（3）复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液，复合电极的外参比补充液是3M的氯化钾溶液，饱和甘汞电极的电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极的引出端，必须保持干净和干燥，绝对防止短路。
（4）仪器标定好后，不能再动定位和斜率旋钮，否则必须重新标定。
四离子选择性电极
（一）雷磁E-201-C型pH复合电极
本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起的塑壳可充式复合电极，是pH值测量元件，用于测量水溶液的pH值（氢离子活度），它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液pH值的场合。
测量范围：（0-14）pH
测量温度：（0-60）℃
响应时间：≤2min
1、特点
（1）．碰撞不破，电极的易碎部分的塑料栅保护，测量时可作搅拌棒用。
（2）．电极为可充式：电极上端有充液小孔，配有小橡皮塞，在测量时应把小塞取下。
（3）．抗干扰性能强：电极为全屏蔽式，防止测量时外电场干扰。
（4）．本电极下端配有电极保护帽，取下帽后，可以立即使用。
2、使用维护及注意事项：
（1）．电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位和斜率校准，为取得正确的结果，用于定位的已知标准缓冲溶液的pH值愈接近被测值愈好。
（2）．取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
（3）．测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3mol/L KCl，以保持球泡的湿润。如果发现干枯，在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性的溶液中浸泡几小时，以降低电极的不对称电位。
（4）．复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液（附件有小瓶一只，内装氯化钾粉剂若干，用户只需加入去离子水置20ml刻度处并摇匀，此溶液即为3mol/L外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。
（5）．电极的引出端（插头），必须保持清洁和干燥，绝对防止输出端短路，否则将导致测量结果失准或失效。
（6）．电极应与高输入阻抗（≥1012Ω）的pH计或mv计配套，能使电极保持良好的特性。（7）．电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。（8）．经长期使用后，如发现电极的百分理论斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L HCl溶液中浸泡几小时，用去离子水冲冼干净，使之复新。
（9）．被测溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，其现象是百分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。注：选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂的清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，则可能把聚碳酸树脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使电极失效，请慎用！
污染物：清洁剂：
无机金属氧化物低于 1M 稀盐酸
有机油脂类物稀洗涤剂（弱碱性）
树脂高分子物质稀酒精、丙酮、已醚
蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液（如胃蛋白酶等）
颜料类物质稀漂白液、过氧化氢
（二）氟离子选择性电极
离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位。氟离子选择电极，简称氟电极，它是LaF3 单晶敏感膜电极，内装0.1mol·L-1 NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl 内参比电极。
1、氟电极的准备：
氟电极在使用前，宜在纯水中浸泡数小时或过夜，或在10-3mol·L-1NaF 溶液中浸泡1～2 小时，再用去离子水洗到空白电位为300mV 左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中；长期不用，则风干后保存。电极内装有电解质溶液。为防止晶片内侧附着气泡而使电路不通，在电极第一次使用前或测定后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡。
2、使用氟离子选择电极一般注意事项：
（1）电极在使用前应按说明书进行活化、清洗。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿玷污或受到机械损伤。
（2）固态膜电极钝化后，用金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能；或在湿麂皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化。
（3）测定时，应按溶液从稀到浓的次序进行。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量准确度（有迟滞效应）。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。
（4）电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值（氟电极的空白电位，即电极在不含F-离子的去离子水中的电位，约为300mV。）擦干，按要求保存。
实验1 分析天平与称量
一实验目的
1．了解分析天平的结构，熟悉砝码的组合；
2．学会正确使用天平；
3．掌握直接称量和递减称量法。
二基本原理
分析天平是定量分析中最重要的仪器之一，每一项定量分析工作都直接或间接地需要使用天平，常用的分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平等。这些天平的构造和使用方法虽有些不同，但基本原理是相同的。
(一) 分析天平的原理
各类分析天平都是根据杠杆原理设计制造的。
下图为半自动电光分析天平的结构示意图。
1．天平梁：是天平的主要部件。多用质轻坚固、膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在正中的称为支点刀，刀口向下；另外两个与支点刀等距离的分别安装在梁的两端，称为承重刀，刀口向下。三个刀口必须完全平行且位于同一水平面上。
2．支柱与水平泡：支柱是金属做的中空金属圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借螺旋垫脚调节天平放置水平。
3．指针和感量螺丝：指针固定在梁的正中，下端的后面有一块刻有分度的标牌，借以观察天平梁的倾斜程度。指针上装有感量螺丝，用来调节梁的重心，以改变天平的灵敏度。
4．吊耳和称量盘：吊耳挂在两个边刀上，下面挂有称量盘。通常左盘放称量物，右盘放砝码。
5．空气阻尼器：由两个特制的金属圆筒构成，外筒固定在支柱上，内筒比外筒略小，悬于吊耳钩下，两筒间隙均匀，没有摩擦。当梁摆动时，左右阻尼器的内筒也随之上下移动，使筒内外的空气压力一致，便产生抵制膨胀和压缩的力。这样利用筒内空气的阻力使之很快停摆达到平衡，以加快称量速度。
1—升降旋钮； 2—称量盘； 3—投影屏； 4—空气阻尼器； 5—玛瑙刀；
6—天平梁；7—平衡螺丝； 8—机械加码器； 9—指针； 10—立柱； 11—金属拉杆；
6．平衡螺丝：在梁的上部左右两端各装有一个螺丝，用来调节天平的零点。
7．升降枢：
8．天平箱：起保护天平的作用，在称量时，减少外界温度、空气流动、人的呼吸等的影响。
9．砝码：每台天平均附有一套砝码。1g以上的砝码用铜合金或不锈钢制成；1g以下的称为圈码。
(二) 天平的灵敏度
天平的灵敏度是指天平盘上增加1mg 所引起的指针在读数标牌上偏移的格数，灵敏度(E)的单位为分度/mg ，在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度，即
)/(分度mg E
S 1= S 称为天平的分度值，也称为感量。分度值越小的天平，其灵敏度越高。
(三) 称量的一般程序和方法
1．取下天平罩，叠好后放在天平箱后面或天平箱顶上。检查天平是否处于水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘。
2．检查、调整天平的零点：接通电源，慢慢开启天平，在不载重的情况下，检查投影屏上的标尺的位置，若零点与投影屏上的标线不重合，可拨动升降旋钮下的扳手，挪动投影屏的位置，使其重合；若相差较大，可借平衡螺丝调整使其重合，即为天平的零点。
3．在台秤上粗称被称量物的质量。
4．将被称量物放入称量盘并关好侧门，在砝码盘上放置粗称得到的相应质量的砝码，开启天平，试称。根据砝码与称量物的质量关系，按照“由大到小，减半加入”的原则增减砝码，直至天平平衡。
(四) 称量方法
1．固定质量称量法 要求试样本身不吸水并在空气中性质稳定。
先称量容器(如表面皿)的质量，并记录平衡点。再称试样，如指定称取0.3000g 时，在砝码盘上增加0.3000g 砝码，在称量盘上加入略少于0.3g 的试样，然后用药匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时的平衡点刚好一致。
这种方法的优点是称量计算简便，结果计算方便。
2．递减称量法 这种方法称出的样品的质量不要求固定的数值，只需在一定范围内即可。适应于易吸水、易氧化或易与CO 2反应的物质。将此类物质盛在带盖的称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。
先在称量瓶中装入适量的试样(如果试样曾经烘干，应放在干燥器内冷却到室温)，用洁净的小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精确称出其质量，设为g m 1。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶的上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出的试样质量达到要求为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样的质量为g m 2，则第一份试样的质量为g m m )(21-。
同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：
)(1称量瓶＋样品g
235021.
)(3称量瓶＋样品)
(2称量瓶＋样品)(4称量瓶＋样品
g 012821.g
791620.g 570120.g
22220.g 22120.g
22150.
三 仪器和试剂
(一) 仪 器
分析天平 称量瓶 小烧杯(50mL)
(二) 试 剂
氯化钠
四 实验内容
采用递减称量法称取两份氯化钠试样。每份0.2~0.3g 。
五 注意事项
1．旋转升降柄时必须缓慢，轻开轻关。取放物体、增减砝码时，必须关闭天平，以免损坏，玛瑙刀口。
2．称量时，应关好两个侧门。化学试剂和试样不能直接放在天平盘上称量，而应放在干净的称量瓶或坩锅内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶内或其它适当的密闭的容器内称量；称量的物体必须与天平箱内温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平箱内称量。
3．绝不能使天平载重超过最大负载。为了减小称量误差，在作同一实验时，应使用同一台天平和配套的砝码，并注意相同面值的两个砝码的区别，确定其中一个是优先使用的。
4．天平的各部件尽可能不要用手接触，如必须接触时(调节调平螺丝)，必须将手指擦干净，最好是带手套或手指套。
5．称量的数据应及时写在笔记本上，不得记录在纸片上。
6．称量完毕，取出物体，检查天平内外清洁，关好天平门，将指数盘拨回零位，切断电源，最后，罩上天平罩。
六 思考题
1．为什么不允许在开启天平的状态下增减砝码或取放称量物？
2．什么是天平的零点和停点？
实验2 HCl 标准溶液的配制及标定
一 实验目的
1.掌握酸标准溶液的配制和标定方法。
2.熟悉差减法的称量过程。
3.能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点。
二 实验原理
标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程。间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定。
标定HCl 标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它的摩尔质量比较大。硼砂标定HCl 的反应式为：
Na 2B 4O 7＋2HCl ＋5H 2O ＝2NaCl ＋4H 3BO 3
滴定达化学计量点时，产物有NaCl 和H 3BO 3（硼酸为一弱酸，K a ＝5.9×10），溶液的pH 值在5左右。应选择甲基橙或甲基红作指示剂。由反应式可知Na 2B 4O 7·10H 2O 的基本单元为21Na 2B 4O 7·10H 2O 。 三 仪器和试剂
分析天平，10mL 酸滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
硼砂（A·R 或再结晶），甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol·L HCl 溶液。
四 实验步骤
硼砂标准溶液的配制 用差减法准确称取2.0左右g 硼砂，放入50mL 烧杯中，加约10mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，洗液全部转入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
0.1mol·L HCl 标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取硼砂溶液5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L HCl 溶液滴定。开始滴定速度可以稍快些，近化学计量点时速度要慢，一滴一滴地加入，并不断摇动，当溶液突然由黄色变为橙色时，表示终点已到，立即停止滴定。记录消耗HCl 溶液的体积。将酸滴定管里的HCl 溶液再充满，按上述步骤。重复测定3～5次。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
计算公式
0.100O 10H O B Na 2110O 10H O B Na 21274232742???? ????=??? ???M m c
()()()
HCI O 10H O B Na O 10H O B Na 21HCI 27422742V V c c ????? ???= M （2
1Na 2B 4O 7·10H 2O ）＝381.37／2＝190.7g·mol -1
d i
相对偏差：d r＝%
100
x
式中m为称取硼砂的质量。
五注意事项
1.用热蒸馏水溶解的硼砂，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
2.滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。六思考题
1.什么是差减法？用差减法进行称量时应注意什么？
2.差减法准确称取2.0左右g硼砂应记录至小数点后几位？
实验3 NaOH 标准溶液的配制及标定
一 实验目的
1.掌握NaOH 标准溶液的配制和标定的方法。
2.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
二 实验原理
NaOH 具有很强的吸湿性，易吸收空气中的CO 2，因此NaOH 标准溶液应用间接法配制。标定NaOH 溶液的基准物质有H 2C 2O 4·2H 2O 、KHC 2O 4、邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）等，最常用的是KHC 8H 4O 4。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量大，是标定碱较理想的基
准物质。滴定反应为：
邻苯二甲酸的p K a 2＝5.41，化学计量点的产物为二元弱碱，pH 值约为9.1，因此可选酚酞作指示剂。由反应式可知邻苯二甲酸氢钾的基本单元为KHC 8H 4O 4，摩尔质量M (KHC 8H 4O 4)＝204.22g·mol -1。
三 仪器和试剂
分析天平，10mL 碱式滴定管，5mL 移液管，100mL 容量瓶，100mL 锥形瓶，50mL 烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）（在100～125℃干燥后备用），酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液），0.1 mol·L NaOH 溶液。
四 实验步骤
邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 用差减法准确称取2.0g 邻苯二甲酸氢钾，放入50mL 烧杯中，加约20mL 热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，全部转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取邻苯二甲酸氢钾溶液5.00mL 于100mL 锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色，30s 内颜色不褪净，即为终点。将碱滴定管里的NaOH 溶液再充满，按上述步骤。重复3～5次，记录每次消耗NaOH 的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02mL ，计算结果和相对偏差。
计算公式
()()0
.100KHP 10KHP 3
??=M m c
式中 m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量。
()()()()
NaOH KHP KHP NaOH V V c c = 五 注意事项
1.滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差。
2.碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产生气泡。
3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。
六 思考题
1.标定NaOH 标准溶液的基准物质常用的有哪几种？本实验选用的基准物质是什么？与其它基准物
质比较，它有什么显著的优点？
２.标定NaOH溶液时，用酚酞作指示剂，终点为淡粉色，10S内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去，为什么？
分析化学实验指导书
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验思考题答案-武汉第五版
分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题： 1. 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关 闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高 因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过 程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重？ 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题： 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI 的浓度不确定，固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH （S ）、 而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定，NaOH 易吸收CO2和水分，所以只 需要用量筒量取，用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前，为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什 么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边，此时说明 答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时
分析化学实验心得
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
《分析化学》实验指导书详解
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
分析化学实验试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验指导要点
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验思考题
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1～ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ） 2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03； V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH 当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3； 当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙，即位终点。 3、如果滴定速度太快，摇动不均匀，使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2，将会导致第一个测量组分值偏高，而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水，会导致滴定用的盐酸体积减小，使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下： 式中：%/ω，1 L ?mol /c -，mL /V ，g /m ，1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K ， 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2，R 代表卤素，是碱不溶性的，溶于酸。
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验
分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的
分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定
分析化学实验习题及答案
分析化学实验习题及答案
实验一阳离子第一组（银组）的分析 思考题： 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？ 答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？ 答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？ 答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析 思考题： 1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？ 答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2
无机与分析化学实验指导
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过