无水乙醚的制备
实验十一无水乙醚的制备
计划学时：6学时
实验目的：
1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；
2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。
实验原理：利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。
实验装置：
实验试剂：乙醚、浓硫酸、钠屑
实验步骤：
1、浓硫酸脱水
在250ml圆底烧瓶中，投入100ml新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。
2、蒸出乙醚
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。加入
沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内（见【注释】）。当收集到约70ml乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。
3、储存乙醚
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑，然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住，做为下次实验试剂之用。
实验关键步骤：
1、所有仪器必须干燥。
2、脱水、蒸馏操作应控制速度适当。
3、在蒸馏、储存乙醚过程中注意使用干燥管。
安全指南：
1、乙醚易燃、易爆；浓硫酸为强脱水剂和氧化剂，应注意规范操作。
2、金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理。
3、蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐，小心灼伤皮肤。
参考书目：
习题：
1、实验报告
2、P.176【思考题】（1）（2）
预习：P.135－138 2－甲基－2－己醇的制备
无机化学实验十 五水硫酸铜的制备
实验十五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2.学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作； 3.掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作； 4.巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。 [重点难点] 重点：五水硫酸铜的制备及提纯 难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶 [基本操作] 倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶 二、实验原理 制备方法： 方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4== CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O 方案2 Cu + H2O2+ H2SO4== CuSO4+ 2H2O 方案3 Cu + O2== 2CuO CuO + H2SO4== CuSO4+ H2O 重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。 由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。 三、[实验步骤 1．制备五水硫酸铜粗品 1．废铜屑预处理 称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。 2．简单流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液） 2．重结晶法提纯五水硫酸铜 粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。 [数据记录与处理] 三、注意事项 1．双氧水应缓慢分次滴加。 2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。 3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 4．浓缩液自然冷却至室温。
完整版实验十三苯乙酮的制备
苯乙酮的制备实验十三: 一、实验目的克酰基化制备芳酮的原理和方法；1、学习傅-、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。2 二、实验原理酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无Friedel-Crafts）ZnCl和AlCl等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPABF 水FeCl，，3323作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反 应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：COCH AlCl无水33+O （CHCO)+COOHCH233 具体过程：δOAlCl3OOOOAlClAlCl332AlCl++3HClCOOAlClCHCH233 CHCHOOCHCHδ3333红色溶液AlClO3OHCOCH23Al(OH)ClHCl++CH23 HO2Al(OH)Cl+CHCOOHCHCOOAlCl2332HClAl + 3Cl + HO Al(OH)Cl22三、实验药品及其物理常数 四、主要仪器和材料 #)玻璃搅拌四氟搅拌套塞机械搅拌器水浴锅电炉隔热垫木板升降台(19三口烧瓶(100 1 ######)(19(14空心塞直形干燥大小头(口14) +塞19球形冷凝管、mL19)×3)恒压滴液漏斗(14×2)####)温度计(300(19℃) )蒸馏头(19直形冷凝)螺帽接头管(19×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19####)量筒(100 mL)三角漏斗锥形瓶(50 mL、19(19管冰)空气冷凝管(19)真空接引管(19)五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
大学化学实验 五水硫酸铜的制备
实验二五水硫酸铜的制备 一．实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。 二．实验原理 1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 2.提纯原理： 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K围均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过
滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸 铜23. 1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜 83. 5 125. .0 182. 208. 247.0 三．主要仪器与试剂 1 仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 2 试剂 Cu (s) 、 H2SO4、 HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L) 四．操作步骤
五．实验结果及分析 结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g 2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g 分析：1. Cu — CuSO4 — CuSO4·5H2O(s) 64 160 250 1.5g 3.75g 5.86g 产率= 5.30g/5.86g×100% = 90.4% 2.理论重结晶率为：(8 3. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2% 实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1% (在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水) 六．讨论 ●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。 答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因
氯化铁制备工艺
三氯化铁制备工艺 1、三氯化铁性质及用途 三氯化铁晶体常以六水三氯化铁形式存在，棕色。不同条件下，可形成带不同结晶水的结晶体。空气中易潮解，吸水性强，极易溶于水，还能溶解于醇、醚及甘油中，熔点为30℃。其水溶液由于水解而显黄褐色。三氯化铁的用途非常广泛，如用于有机合成的催化剂和氧化剂；用于在医学上的止血剂、诱导建立动脉血栓模型、药物分析显色剂等；用于在环境工程上自来水、工业清水净化、多种工业污水、污泥处理；用于印刷线路板、标牌刻蚀及不合格塑料镀件退镀、染料工业的氧化剂和媒染剂等。 2、三氯化铁水解性质 [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H3O+ [Fe(H2O)6]3+ + H2O 淡紫色黄棕色 [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H2O[Fe(H2O)4(OH)2]+ + H3O+ 黄棕色红棕色 2[Fe(H2O)6]3+[Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4]4+ + 2H3O+淡紫色红棕色 通过三氯化铁水解平衡式可以看出，当向溶液中加酸时，平衡向左移动，水解度减小。pH<0，铁离子主要以[Fe(H2O)6]3+离子存在；pH在2~3时，水解趋势很明显，聚合倾向增大，溶液为黄棕色液体。当pH值进一步提高时，溶液由黄棕色逐渐变为红棕色，最终析出红棕色的胶体Fe2O3·nH2O沉淀。 2、其制备方法 1）配好40%的三氯化铁溶液注入氯化亚铁反应槽作为母液，并从氯化亚铁反应槽人口盖投入适量的清洁铁粉，反应一段时间后生成氯化亚铁加水稀释，循环鼓入氯气反应，浓度合格后泵出部分三氯化铁溶液 2）铁屑（铁粉或铁粒重金属含量不能高），用水冲洗除去缩粘附的杂质，加入浓度15-20%的盐酸
苯乙酮的制备
实验 苯乙酮的制备（A ） 一、实验目的及要求 学习Friedel-Cragto 酰化法，制备芳香酮的原理和方法。 二、反应原理 付－克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。 三、药品试剂、操作步骤（ 略） 四、操作重点及注意事项 1、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜，滴的太快温度不易控制。 2、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。 3、苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 4、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一. 五、思考题 1．在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。 答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个干燥管。⑶整个装置密合不漏气。 +(CH 3CO)2O AlCl 3COCH 3CH 3COOH +
2．反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下： 3．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 4．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 _CCH 3 AlCl 3O H ,H 2O O CCH 3 + AlCl 3_.
化学创新实训：五水硫酸铜制备方法改进(实验方案+报告+总结)解析
五水硫酸铜制备方案设计 专业： 班级： 学号： 姓名： 2013年6月
实验设计方案 一、实验目的 1.掌握五水硫酸制备的方法及原理 2、比较改进方法和传统制备方法之间的差异 二、硫酸铜制备实验的原方法及存在的问题 制备五水硫酸铜是无机化学实验中的一个重要的综合性制备实验, 目前许多高校仍选做这个实验, 铜是不活泼金属不能与稀硫酸直接反应，大部分的实验教材中都以浓硝酸为氧化剂分次加入到铜与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、析晶等操作得到硫酸铜晶体。其反应原理如下：Cu+ 2HNO3+ H2 SO4 = CuSO4 + 2NO2 个+ 2H2O 在此反应中，在制备实验过程中产生大量有毒有害气体，一方面污染了实验室环境，另一方面也影响了老师和同学们的身体健康。还有一种制备方法是先将Cu灼烧生成氧化铜，在与硫酸反应其反应过程为：1.2Cu + O2= 2CuO 2.CuO + H2SO4= CuSO4+ H2O，将铜丝高温氧化使其变为CuO, 后和稀 H2 SO4 反应。这样虽然没有污染, 但高温将铜丝( 或铜屑) 全部氧化变为CuO 时间相当长, 而且制备的硫酸铜含有杂质，产品质量不高。 三、设计思想 想要在实验中既不产生有毒气体，又可以高效制备出所需要的硫酸铜产品，就得寻求一种绿色环保的强氧化剂用来代替原来实验中的浓硝酸。为达到此目本方案采用用H2O2 配合H2SO4 来制备CuSO4，其反应式如下：Cu+ H2O2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O 查阅相关电极电势φ(Cu /Cu) = 0.3394v φ (H O /HO)=1.763v φ(O /H O)=1.229v φE= ( H O /H O )- (Cu /Cu)=1.4V>>0 ，该反应在热力学上是可行的，反应向右进行完全。在常温下反应较慢。提高反应温度，反应速率有很大提高。若反应温度太高，过氧化氢分解。实验证明反应温度控制在50℃，过氧化氢10%浓度在左右，反应能顺利进行。在此制备方法中以过氧化氢为氧化剂反应条件温和，简便、环保。 四、实验所需仪器设备及药品
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备 实验目的： 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 实验原理： Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3,SnCl2, BF3,ZnCl2, AlCl3,等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳；分子内的Friedel-Crafts酰基化反应还可用多聚磷酸（PPA）作催化剂。酸酐是常用的酰化试剂，这是因为酰卤味难闻而酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出，反应平稳且产率高，生成的芳酮容易提纯。 酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts反应时一个放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳香族化合物溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮与三氯化铝和形成配合物，与烷基化反应相比，酰基化试剂的催化剂用量大得多。对烷基化反应，AlCl3/RX(摩尔比)=0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/Ac2O=2.2。 实验步骤： 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置[1]和回流冷凝管（上端通过一个氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）分装无水三氯化铝和16ml（约14g，0.18mol）无水苯[2]。在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐[3]自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约需10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取2次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，在用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么？）蒸馏收集195~202℃馏分，产量约为4.1g（产率85%）。 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，n D201.5372. 注释： [1] 本实验也可用电磁搅拌器或人工振荡代替机械搅拌，此时可改用二颈烧瓶。若采用人工振荡，回流时间应增长以提高产率。 [2] 本实验所用的仪器和试剂均需充分干燥。无水AlCl3质量的好坏对实验的影响很大，研细、称量、投料都要迅速；可用带塞锥形瓶称量AlCl3，投料时将纸卷成筒状插入瓶颈。从普通苯中除去噻吩的方法为：用等体积的15%H2SO4洗涤数次，直至酸层为无色或淡黄色。再分别用水、10%Na2CO3溶液、水洗涤，用无水氯化钙干燥过夜，过滤，蒸馏。 [3]乙酐在用前应重新蒸馏，收集137~140℃馏分备用。 课后思考题（在实验报告中回答）： 1 反应完成后为什么加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物？ 2 下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得什么产物？ （1）过量苯+ClCH2CH2Cl （2）苯和马来酐
实验4五水硫酸铜的制备
实验4 五水硫酸铜的制备 1． 实验目的 1.1 了解废铜制备五水硫酸铜的原理和方法 1.2 熟悉蒸发、结晶、减压过滤和重结晶等基本操作 2． 主要仪器及试剂 2.1 主要仪器 烧杯（100mL/250mL ）、石棉网、酒精灯、蒸发皿、吸滤瓶、布氏漏斗、电子天平 2.2 实验药品 HNO 3（浓）、H 2O 2(30%)、硫酸(3mol.L -1)、铜丝（片）、95%酒精 3． 实验原理 铜不能与无氧化性酸反应，因此在与稀硫酸反应时还需要加入氧化剂，如硝酸或H 2O 2等： 3Cu + 2HNO 3 + 3H 2SO 4 3CuSO 4 + 2NO + 4H 2O 或 Cu + H 2O 2 + H 2SO 4 CuSO 4 + 2H 2O 使用HNO 3为氧化剂时会产生有毒的NO ，在空气中也会时一步氧化为NO 2，也是有毒的，因此需要在通风柜中进行。使用H 2O 2为氧化剂时具有绿色化学特点，但H 2O 2易分解，温度高时更易分解，因此用量相对较大。两种氧化剂各有优缺点。也可以向溶液中鼓入空气进行氧化，但反应时间太长： 2Cu + O 2 + H 2SO 4 2CuSO 4 + 2H 2O 还可以先将铜氧化成氧化铜，再与稀硫酸反应： 2Cu + O 2 ??→?灼烧 2CuO CuO + H 2SO 4 CuSO 4 虽然铜也可以与浓硫酸反应得到硫酸铜，但硫酸的浪费比例高，废酸处理麻烦，因此一般不采用。 如果以HNO 3为氧化剂，则生成的产物中除了硫酸铜外，还有硝酸铜；而如果使用的是废铜片，可能还含有其它金属杂质，如铁、锌等。这些金属杂质由于含量少，生成的硫酸铜会留在母液中而分离。而生成的硝酸铜，一方面可以控制硝酸的用量而减少生成，另一方面硝酸铜的溶解度也远大于硫酸铜，因此在冷却
实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备 一、实验目的 1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法； 2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。 二、实验原理 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下： （CH 3CO)2O 3 CH 3 COOH ++COCH 3 具体过程： CH O CH 3 O O ++ 3 3 Cl 3δ CH 3COOAlCl 2CH 3O AlCl 3 红色溶液 + CH 3COOAlCl 2CH 3 O AlCl 3H 2O COCH 3 Al(OH)Cl +HCl 2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2 Al(OH)Cl 2 Al + 3Cl + H 2O 三、实验药品及其物理常数 四、主要仪器和材料 升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥
管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰 五、实验装置 ⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置 ⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置 六、操作步骤
炉甘石的制备
炉甘石洗剂的制备 【摘要】目的：掌握制备炉甘石洗剂的一般方法，通过沉降曲线对不同处方进行质量评价。方法：采用分散法制备炉甘石洗剂，计算沉降体积比，绘制沉降曲线，比较同种稳定剂不同剂量和同种剂量不同稳定剂对混悬剂稳定性的影响，并对处方进行优选。结果：稳定剂可以提高混悬剂的稳定性，不同稳定剂在同一剂量下沉降体积比不同，同一稳定剂在不同剂量下沉降程度也不同。结论：分散法可用于炉甘石洗剂的制备，润湿剂、助悬剂等稳定剂可增加混悬剂的稳定性，不同剂量不同种类对混悬剂稳定性的影响也有所不同。可以通过沉降体积比来评价混悬剂的质量优劣。 【关键词】混悬剂；炉甘石；稳定剂；质量评价。 混悬剂指难溶性固体药物以较胶粒大的微粒分散在液体介质中形成的分散体系，它属于粗分散系，分散相有时可达总重量的50%，也包括干混悬剂或混悬剂液。由于混悬剂长期储存放置可能出现结块现象,影响疗效, 故需添加稳定剂增加其稳定性。常用稳定剂包括润湿剂、助悬剂、絮凝剂与反絮凝剂，通过测定沉降体积比、微粒大小、絮凝度、Zeta 电位、粘度与流变参数可对混悬剂的质量进行评价。。炉甘石洗剂是一种混悬剂制剂，它具有消炎、收敛、清凉、干燥和保护皮肤的作用，用于治疗湿疹、皮炎无渗出期或者亚急性期荨麻疹等。本文通过比较同种稳定剂不同剂量和同种剂量不同稳定剂对混悬剂稳定性的影响, 对处方中稳定剂种类及用量进行筛选,以混悬剂的沉降容积比、再分散性为指标,选出最佳制备炉甘石洗剂处方。 1．材料与仪器 1.1 仪器 托盘天平；15ml带塞量筒；乳钵；量筒；小烧杯等。 1.2 试剂 炉甘石粉；氧化锌；甘油；无水三氯化铝；枸橼酸钠、羧甲基纤维素钠；聚山梨酯80；蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 炉甘石洗剂的制备 2.1.1 处方设计
五水合硫酸铜的制备
五水合硫酸铜的制备 1、目的 ①了解以粗氧化铜为原料制备CuSO4·5H2O的原理和方法。 ②掌握无机制备过程中的减压过滤、结晶等基本操作。 2、材料 ①仪器：电子天平、铁架台、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯（100ml）×2、玻璃棒、蒸发皿、滤纸、漏斗、酒精灯、移液管（25ml）、温度计（0-100℃）。 ②药品：硫酸溶液（3mol/L）、氧化铜。 3、方法 ①粗CuSO4溶液的制备：取CuO粉末2g倒入100ml小烧杯中，加入18ml3mol/LH2SO4，微热使之溶解。 ②继续加热至沸，趁热常压过滤，取滤液。 ③CuSO4·5 H2O晶体的制备：将滤液转移至洁净的蒸发皿中。内焰加热蒸发至液面出现晶膜时停止（蒸发时请勿搅拌）,在室温下冷却至晶体析出。 ④减压过滤，晶体用滤纸吸干后。称重，计算产率。 a取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。 b用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。 c接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。 d待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。 e取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口吹一下，即可使滤纸和沉淀脱出。取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。 4、结果 CuO+H2SO4=CuSO4+H2O 且n（CuO)=2g/80=0.025mol ∴n(CuSO4)=0.025mol 由实验测得最终产物CuSO4?5H2O质量为6g 由n=m/M 得：其物质的量为0.024mol ∴产率为96% 5、讨论 在制备过程中要注意哪些问题才能保证有较高的产率？ 在硫酸和氧化铜混合时应该充分搅拌，直至没有黑色固体存在。在加热至沸的过程中不要搅拌。在用漏斗过滤时应该让滤液成热过滤。在减压过滤时，必须使水分充分滤去。 6、结论 因为冬季寒冷，在漏斗过滤时容易出现结晶，这时可以加入一定量的沸水使其过滤充分。 实验环境：温度：9℃湿度：77% 实验日期：2013年12月31日实验室：公卫实验室2 成都医学院检验医学院一队4班任亮 2013年12月31日
硫酸铜的制备及结晶水的测定_
硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O 2=== 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +
CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4· H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24 H O CuSO n n
三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H 2SO 4 (2mol·L－1), H 2 O 2 (3%), K 3[Fe(CN) 6 ](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
苯丙酮制备之理论知识(五)
苯丙酮制备之理论知识（五） *醛酮的制备方法有哪些？能否用其它原料来合成苯丙酮？为什么？ 醛酮的制备方法有三大类，炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1）炔烃的水合 在汞盐催化下，炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛，其他炔烃水合都生 成酮。 如： C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2）醇的氧化和脱氢 A ．醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下，被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛（丙醛、丁醛）， 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸，并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O
实验二 水合硫酸铜的制备实验
实验二水合硫酸铜的制备 一、实验目的 1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。 2. 练习和掌握台称、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。 3. 学会倾析法，减压过滤，溶解和结晶。 二、教学的方法及教学手段 讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点 1、由废铜屑制备硫酸铜 2、倾析法 3、重结晶法 四、教学难点 废铜屑制备硫酸铜、倾析法、重结晶法 五、主要仪器与试剂 烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置台称坩埚钳，蒸发皿。 Cu (s) 、H2SO4、浓HNO3 六、实验原理 1. 制备原理 由不活泼的金属制备其盐类，首先要将其氧化，然后再转化为相应的盐。工业上制备硫酸铜，先把铜灼烧为氧化铜CuO，再与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。 反应式为： Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2↑ + 2H2O CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O 2. 提纯原理
反应溶液中除生成硫酸铜CuSO4外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性杂质及不可溶杂质。对于未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾析法除去。利用硝酸铜的溶解度在273 ～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 表1 硫酸铜与硝酸铜的溶解度 T/K 273 293 313 333 353 373 五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0 硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0 3. 重结晶法提纯 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 七、操作步骤 1. 硫酸铜粗品的制备 ①称量2g铜屑于蒸发皿中，蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，再逐渐加大火焰用强火灼烧，灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却至近室温。 ②将蒸发皿移至通风橱中，加入8mL的3mol/L硫酸溶液，然后分批加入7mL浓硝酸溶液。加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。待反应平稳后，盖上表面皿在水浴上加热。加热过程中需补加2.5mL3mol/L硫酸。若铜屑未完全反应，可加入少量浓硝酸溶液（在反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸溶液）。 ③铜近于完全溶解后，趁热倾析法将溶液倾入小烧杯中。 ④除去不溶性杂质后，溶液再转入洗净的蒸发皿中。在水浴上加热蒸发浓缩到表面出现晶体膜为止。注意，最好从中间成膜。成膜、浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。 ⑤自然冷却一段时间后，将蒸发皿用水冷却至室温，吸滤得蓝色的五水硫酸铜CuSO4·5H2O晶体。注意从滤瓶中倒出液体时要快，所以应事先准备好一个干的小烧杯。
三氯化铁制备工艺
三氯化铁制备工艺-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
三氯化铁制备工艺 1、三氯化铁性质及用途 三氯化铁晶体常以六水三氯化铁形式存在，棕色。不同条件下，可形成带不同结晶水的结晶体。空气中易潮解，吸水性强，极易溶于水，还能溶解于醇、醚及甘油中，熔点为30℃。其水溶液由于水解而显黄褐色。三氯化铁的用途非常广泛，如用于有机合成的催化剂和氧化剂；用于在医学上的止血剂、诱导建立动脉血栓模型、药物分析显色剂等；用于在环境工程上自来水、工业清水净化、多种工业污水、污泥处理；用于印刷线路板、标牌刻蚀及不合格塑料镀件退镀、染料工业的氧化剂和媒染剂等。 2、三氯化铁水解性质 [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H3O+ [Fe(H2O)6]3+ + H2O 淡紫色黄棕色 [Fe(H2O)5(OH)]2+ + H2O[Fe(H2O)4(OH)2]+ + H3O+ 黄棕色红棕色 2[Fe(H2O)6]3+[Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4]4+ + 2H3O+淡紫色红棕色 通过三氯化铁水解平衡式可以看出，当向溶液中加酸时，平衡向左移动，水解度减小。pH<0，铁离子主要以[Fe(H2O)6]3+离子存在；pH在2~3时，水解趋势很明显，聚合倾向增大，溶液为黄棕色液体。当pH值进一步提高时，溶液由黄棕色逐渐变为红棕色，最终析出红棕色的胶体Fe2O3·nH2O沉淀。 2、其制备方法 1）配好40%的三氯化铁溶液注入氯化亚铁反应槽作为母液，并从氯化亚铁反应槽人口盖投入适量的清洁铁粉，反应一段时间后生成氯化亚铁加水稀释，循环鼓入氯气反应，浓度合格后泵出部分三氯化铁溶液 2）铁屑（铁粉或铁粒重金属含量不能高），用水冲洗除去缩粘附的杂质，加入浓度15-20%的盐酸 2
硫酸铜的制备
一、实验目的 1.练习托盘天平的使用，蒸发浓缩，减压过滤，重结晶等基本操作。 2.了解由金属制备它的某些盐的方法，弄清重结晶提纯物质的原理。 实验原理 纯铜属不活泼金属，不能溶于非氧化性的酸中，但其氧化物在酸中却溶解，因此在工业上制备胆矾（硫酸铜）时，先把铜烧成氧化铜。然后与适当浓度的硫酸反应而生成硫酸铜，本实验采用的浓硝酸作氧化剂，以废铜屑与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜，反应式为： Cu +2HNO3 +H2SO4=CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 产物中除硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和一些可溶性或不溶性的杂质，不溶性杂质可过滤除去，而硝酸铜则利用它和硫酸铜在水中溶解度的不同，通过结晶的方法将其除去（留在母液中）。 表6-1硫酸铜和硝酸铜在水中的溶解度（g/100 g水） 0 ℃20 ℃40 ℃60 ℃80 ℃ CuSO4·5H2O 23.3 32.3 46.2 61.1 83.8 Cu(NO3)·6H2O 81.8 125.1 Cu(NO3)·3H2O ~160 ~178.5 ~208 由表6-1中数据可知，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多，在本实验所得的产物中它的量又小，因此，当热的溶液冷却到一定温度时硫酸铜首先达到过饱和而硝酸铜却远远没有达到饱和，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则绝大部分的留在溶液中，有小部分作为杂质伴随硫酸铜出来的硝酸铜可以和其它一些可溶性杂质一起，通过重结晶的方法除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。 主要用品 仪器：蒸发皿（烧杯100 mL），布氏漏斗，吸滤瓶，量筒（100 mL，10 mL）； 药品：H2SO4(3 mol·L-1)，浓HNO3，废铜屑。 实验部分 1.称取 2.5 g剪细的铜屑，将它置于干燥的蒸发皿中，用酒精喷灯强热灼热，至不再产生白烟为止（目的在于除去附着在铜屑上的油污），放冷。 2.往上述盛有铜屑的蒸发皿中加入8 mL，3 mol·L-1H2SO4，然后缓慢的分次加入 3.5 mL 浓硝酸（反应过程产生大量有毒的二氧化氮气体，操作应在通风橱中进行），待反应缓和后，盖上表面皿，放在水浴上加热，加热过程需要补加4 mL，3 mol·L-1H2SO4和1 mL浓HNO3（由于反应情况不同，补加的酸量要根据具体反应情况而定，在保持反应继续顺利进行的情况下，尽量少加硝酸）待铜屑近于全部溶解，趁热用倾析法将溶液转入一个小烧杯（或直接转入另一瓷蒸发皿中，如果仍有一些不溶性残渣，可用少量3 mol·L-1H2SO4洗涤后弃去，洗涤液合并与小烧杯中，随后再将硫酸铜溶液转入洗净的蒸发皿中，在水浴上加热浓缩至表面有晶膜出现为止，取下蒸发皿，置于冷水上冷却，即有蓝色粗的五水硫酸铜晶体析出，冷却至室温抽滤，称重，计算产率。 3.将粗产品以每克加1.2 mL水的比，溶于蒸馏水中加热使其完全溶解并趁热过滤，滤液收集在一个小烧杯中，让其慢慢冷却，即有晶体析出（如无晶体析出，可在水溶液上再加热蒸发，稍微浓缩）冷却后，用抽滤法除去母液，晶体干燥后，再放在二层滤纸间进一步挤压吸干，然后将产品放在表面皿上称重，计算收率，母液回收。 问题讨论 1.在托盘天平上称量时必须注意哪几点？什么叫零点和停点。 2.什么情况下可使用倾析法？什么情况下使用常压过滤或者滤压过滤？ 3.在减压过滤操作中如果（1）未开自来水开关之前把沉淀转入布氏漏斗内，（2）结束时先关上自来水开关，各会产生何种影响？ 蒸发浓缩CuSO4的水溶液时，为什么要水浴加热？
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备（6学时） 【实验目的】 学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法 【实验原理】 1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯 许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。 由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理： 反应历程： O C O CH 3 O CH 3+ AlCl O C CH 3 Cl + O C CH 3 O AlCl 2 从反应历程可看出： 1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝 2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂
3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应： O C CH 3 Cl O C CH 3 O AlCl 2 + AlOCl 4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。 5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代） 【实验仪器及药品】 药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠 仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置 【主要反应试剂及产物的物理常数】 【实验装置图】 图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置 【实验步骤】 向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。在搅拌下将4ml （约4.3g,0.04mol ）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发
五水硫酸铜的制备1
五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法 2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作 二、实验原理 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜： Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 五、实验步骤 1、进实验室；（思考题1） 2、称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；（思考题2） 3、加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸， 0.5mL浓硝酸；（思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7） 4、铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；（思考题8 思考题9 思考题10） 5、水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；（思考题11） 6、冷却、过滤；（思考题12） 7、粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤； （思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17）
8、滤液冷却、过滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体。 9、称重，计算产率。 思考题3：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？ 思考题4：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？思考题5：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？ 思考题6：为什么用3mol·L-1的硫酸？ 思考题7：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？ 思考题8：为什么要趁热用倾滗法转移溶液？ 思考题9：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？ 思考题10：如何判断铜屑已经近于反应完？ 思考题12：如何判断蒸发皿内的溶液已冷却？为什么要冷却后才能过滤，此操作的目的是什么？思考题13：重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？ 思考题14：什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？ 思考题15：说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？ 六、存在的问题 1、灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现； 2、加错酸或加的酸量不对； 3、水浴加热进行反应的过程中，硫酸铜析出了； 4、反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）； 5、倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体； 6、粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出； 7、重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体； 8、粗产品带绿色；桌面太乱。 七、深入讨论 1、由铜制备硫酸铜的其他方法 由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。 同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。 2、蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？ 首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。 溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O （375K） CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K） CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K） 实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。 3、是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯 不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。 还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。 对在不同温度下溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。