雷氏夹测定仪操作规程
雷氏夹测定仪操作规程
一．将雷氏夹置于水平的工作台面上。二．检查左臂架与支架杆的垂直度和各紧固件是否松动
三．雷氏夹弹性要求检验:将测定仪上的弦线固定于雷氏夹一指针根部，另指针根部挂上300克砝码，在左侧标尺上读数。
四．膨胀值的测定:将沸煮箱中取出的带试件的雷氏夹放于垫块上，指针朝上，放平后在上端标尺读数，然后根据GB1346计算膨胀值。
五．试验完成后，清除污垢并在标尺上涂防锈油。
卡尔费休水分测定的原理介绍
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
MA-1卡尔费休水分测定仪操作规程
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
红外线水分测定 说明书
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
雷氏夹校准(清晰整齐)
JTJZ 03-06 雷氏夹校准方法 1 适用范围 本方法适用于水泥安定性试验用雷氏夹的校准，参照《水泥安定性试验用雷氏夹》（JC/T954-2005）编制。 2 技术要求 2.1雷式夹应由铜质材料制成，雷氏夹电镀宜光洁、无剥落现象，边缘焊缝和针尖无毛刺，雷氏夹指针宜平直，对称，端部为扁尖状。 2.2指针直径：（2.0±0.2）mm，长度：（150±1）mm。 2.3环模：内径：（30±1）mm，高度：（30±1）mm。 壁厚：（0.50±0.05）mm，开口缝宽度不大于1mm。 2.4弹性限变： 自然状态下雷氏夹两根指针间距离为（10±1）mm，加荷后，两根指针针尖的距离增加值在（17.5±2.5）mm范围内，卸荷后，两根指针针尖的距离能恢复至10m ±1mm的范围内。 3 校准项目 3.1 外观检查 3.2 雷氏夹尺寸 3.3 弹性限变 4 校准环境及校准器具 4.1校准环境 校准工作应在室内进行，环境温度为（20±2）℃，相对湿度大于50%，校准现场应洁净，周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2校准器具 4.2.1标准砝码：300g。（没有对砝码的等级提出要求。因为GB/T1346-2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》、JC/T954-2005《水泥安定性试验用雷氏夹》都没有提到这一点。）本方法也是参照《水泥安定性试验用雷氏夹》（JC/T954-2005）编制。这一点要注意，标准砝码要检定。 4.2.2游标卡尺：量程不小于200mm，分度值0.02mm。 5 校准方法
5.1 外观检查：按照本方法第2.1目测检查。 5.2雷氏夹尺寸校准：用游标卡尺测量雷氏夹两指针的长度一次，沿指针长度方向取三点分别测量两指针直径，取平均值指；环模的内径、高度、壁厚，绕周长每120°测量一次，共测量三次，取平均值；将游标卡尺固定在1mm处，（校准壁厚时注意，用游标卡尺量爪的刀口部分进行。消除误差。或用外尖头游标卡尺、管壁游标卡尺。） 看测量内径一端能否在雷氏夹环模开口缝通过，若不能通过为合格。 5.3弹性限变校准：在雷式夹测定仪上测出雷式夹自由状态下两指针针尖间的距离A（应满足（10±1）mm），然后将雷式夹一个指针的根部用金属丝悬挂在雷式夹膨胀测定仪上，在另一个指针的根部挂上质量为300g的砝码，在左侧标尺上读数C，去掉砝码后，再测一次两指针的针尖距离B，重复三次，取平均值，B 值与A值应相等。 6 校准周期 校准周期一般不超过12个月。 7 结果处理 填写表B03-06校准记录表，若C-A=（17.5±2.5）mm，且B=A为合格，否则为不合格，将不合格雷氏夹剔出。 设备名称设备编号 规格型号出厂编号 生产厂家校准日期 校准器具名称及编号 校准环境 外观检查 校准项目技术要求 实测值 1 2 3 平均 雷氏夹尺寸 高度（mm）30±1 内径（mm）30±1 针长 （mm） 左 150±1 右 针直径（mm） 2.0±0.2 壁厚（mm）0.50±0.05 开口宽度（mm）≤1
卡尔费休水分测定标准仪操作规程
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
水分测定仪工作原理
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
雷氏夹校验方法
雷氏夹校验方法 本方法适用于新购和使用中的雷氏夹的校验。 一、技术要求 1.1由铜质材料制成，铜环高度30mm，两指针长度150mm±0.5mm，指针间距10mm±0.5mm，铜环壁厚0.5mm±0.05mm； 1.2将一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在17.5± 2.5mm范围以内，即2χ=17.5±2.5mm（见图二），当去掉砝码后针尖的距离能恢复至未挂砝码的状态； 二、校验条件 2.1校验环境 2.1.1温度：10℃∽40℃； 2.1.2湿度为50%以下； 2.2校验用标准器具 2.2.1游标卡尺：分度值为0.02mm； 2.2.2雷氏膨胀值测定仪； 2.2.3直角三角尺； 2.2.4钢直尺。 三、校验项目与校验方法 3.1外观检查 3.1.1环模壁厚检查：用游标卡尺在环模上下周边的开口两侧及中间部位计6处分别测量厚度，取平均值作为测量结果，其值0.5±0.05mm为合格； 3.1.2环模内径检查：用游标卡尺在环模上下周边互相垂直的部位计4处分别测量内径，取平均值作为测量结果，其值为30mm±0.5mm； 3.1.3指针根部焊长垂直距离检查：用钢直尺和直角尺测量，先将直角尺的直角顶点置于针尖根部，使直角的一边与针尖外侧靠近，然后用钢板尺的端边与直角尺另一边靠近，于焊缝端点与钢板尺所对刻度处读数，按上述步骤检测另一根指针根部焊缝垂直长度，取平均值，其值10±0.5mm为合格；
3.1.4环模切口宽度检查：用钢板尺在环模上、下开口处测量两处，取平均值，其值小于1mm为合格； 3.1.5指针长度检查：用游标卡尺检查，其值150±0.5mm为合格； 3.1.6指针直径检查：用游标卡尺在指针的中部测量，其值2±0.05mm为合格； 3.1.7环模高度检查：用游标卡尺在环模口互相垂直的位置测量四处，取平均值，其值30±1mm为合格； 3.2针尖间距及针尖距离增加值的校验：用雷氏膨胀值测定仪进行校验。将一根指针的根部悬挂在仪器上的尼龙丝上，在仪器竖向刻度尺上读取针尖间距，其值10±1mm为合格；然后在另一根针尖根部挂上300g质量的专用砝码，在仪器竖向刻度尺上读取针尖间距，其增值17.5±2.5mm为合格； 四、检验结果处理 全部校验项目结束后，应填写校验证书，全部项目合格在结论栏内填写“合格”，任一项不合格，校验结论为“不合格”，并填出不合格项目的数值。 五、校验周期 校验周期为一年。
KF-1水分测定仪操作规程
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
Sh10A型水份测定仪说明书资料
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
KF-1B水分测定仪操作规程
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
水分测定仪工作原理
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1
实验仪器上墙操作规程
电子天平操作规程 1.接通电源，打开开关，显示窗显示； 2.如果在空称台情况下显示偏离零位，应按“去皮”（T）键，使显示回归到零位； 3.如果去除器皿皮重，则先将器皿放于称台上，待示值稳定后按“去皮”（T）键，然后将需称重物品放于器皿上，此时显示的数字为物品的净重； 4.称量时应注意，被称物体不允许超出天平称量范围，保持天平洁净； 5.称量完毕，打扫干净天平，关闭电源。 压力试验机操作规程 1.在使用前必须进行检查油箱油标位置，油管接头是否有松动，以防漏油。 2.放好试块，转动大手轮，调整丝杆高度，可调至试件离上压板1~2mm。 3.接通电源，根据试件要求，在测力表上选择适当的测力档位。 4.开动电动机关闭回油阀，调节送油阀浮起活塞后，关闭送油阀后，在测力表上清零（每次断电后，必须清零，这样试验数值才能正确）。 5.再打开送油阀，控制手轮，按需要的速度加荷。 6.试件破碎后，打开回油阀，使活塞回落，记录仪表上的峰值。
7.旋转回油阀可做下一次试验。 JJ-5行星式胶砂搅拌机操作规程 一、自动功能 1、将立柱上的功能开关拨至“自动”位置，按下控制器上的启动开关，整个运行程序将进行自动控制运行。 2、全过程运行完毕后自动停止，在运行过程中如需中途停机，可按下停止按钮后可重新启动。 3、按下启动按钮后，显示屏即开始显示时间、慢速、加砂、快速、停止、快速，运行指示灯按时闪亮。 4、自动控制时，必须把手动功能的开关全部拨到停的位置。 二、手动功能 1、将立柱上的功能开关拨至“手动”位置。 2、根据控制程序要求先后按下所需的功能按钮，时间由操作者用秒表控制。 NJ-160型水泥净浆搅拌机操作规程 1．先把三位开关（1K、2K）都置于停，再将时间程控器插头插入面板的“程控输入”插座，然后方可接通电源。 2．自动搅拌操作：把1K开关置于自动位置，即完成慢搅120秒、停10秒后5秒共停15秒、快搅120秒的动作，然后自动停止。当一次自动程序结束，若将1K置于停，再将1K开关置于自动，又
WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书
WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司
一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）
雷氏夹安全技术操作规程正式版
Guide operators to deal with the process of things, and require them to be familiar with the details of safety technology and be able to complete things after special training.雷氏夹安全技术操作规程 正式版
雷氏夹安全技术操作规程正式版 下载提示：此操作规程资料适用于指导操作人员处理某件事情的流程和主要的行动方向，并要求参加施工的人员，熟知本工种的安全技术细节和经过专门训练，合格的情况下完成列表中的每个操作事项。文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用。 一、操作步骤 1.水泥标准稠度净浆制备 以标准稠度用水量操作方法制成标准稠度净浆。 2.成型方法 将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板（75-80g）上，并立刻将已制好的标准稠度净浆装满试模，装填时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约10mm小刀插捣15次左右然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，立刻将试模移至湿气养护箱内养护24±2h。
3.取出试件，测量试针指针尖端间的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入已调整好的沸煮箱水中篦板上，指针朝上，试件之间不交叉，然后在30±5min内加热至沸并恒沸3h±5min。 4.结果判别 测量试件指针尖端距离（C），记录到小数点后一位，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的（C-A）值相差超过4.0mm，应用同一样品立即重做一次试验。 二、注意事项 1.沸煮过程中注意线路安全，防止漏电。
MB23水份分析仪操作规程
MB23水份分析仪操作规程 1工作原理 水份分析仪是根据称重法和红外线加热烘烤法原设计，通过对被测物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，而得到被测物质内所含水分的百分比。 2主要技术参数 2.1最大称量值：110g； 2.2显示分度值：0.01g； 2.3可读性：0.01g，0.1%； 2.4 加热源：红外加热； 2.5温度调节范围：50℃～160℃（5℃为一步进量）； 2.6重量校准：50g； 2.7秤盘尺寸（mm）：Φ90； 2.8外形尺寸（D*W*H）:280*500*380； 2.9净重：2.1kg； 3.0毛重： 4.15kg。 3操作方法 3.1水份仪有一个水平泡及四个水平调节脚，调节水平脚直至水平泡位于中心位置；（注：每次位置发生变化，必须重新调节水平。） 3.2接通电源，将电源线正确的一端插入水份分析仪背部的电源输入槽内，然后将另一端接上电源插座；（注：为了获取最佳结果，通电至少30分钟后使用） 3.3按下开机键（短按），打开显示屏，进入称量模式；
3.4把空的样品盘放入盘托架，放在支架上，显示屏显示样品盘的重量； 3.5按下去皮键清零，去除样品盘重量； 3.6取出样品盘，放入事先准备好的煤样，把煤样均匀地分散在样品盘上；（注：煤样重量10g为准） 3.7把装有煤样的样品盘放回盘托架上，显示屏会显示煤样的称量值。 3.8关上加热罩，按下开始键开始测试； 3.9当测试结束会显示测试的结果并闪烁。 4.0按下去皮键退出此次测试，打开加热罩，取出煤样，清理煤样，等待下次测定。 4注意事项 4.1水分测定仪属精密仪器，注意保持清洁，操作过程中要轻拿轻放，避免损坏仪器； 4.2温度控制在120℃； 4.3仪器使用时，试样尽可能均匀分散在秤盘内表面，使重量处于秤盘中心，以免造成测量误差； 4.4仪器的计量性能和配套秤盘，根据使用频率进行定期检查校准； 4.5清洗水分仪注意事项 ●清洗前水份仪必须断开电源； ●操作过程中确保水份仪内部不能进入溶液； ●确保水份仪充分冷却； ●玻璃表面可用玻璃清洁剂清洗； ●不得使用刺激性化学制品及溶剂，氨水或有研磨作用的溶剂； ●定期清洗；
塑胶水分测定仪原理及用途
塑胶水分测定仪原理及用途 大多数工程塑料和塑料合金粒料都含有不同程度的水分,所含水分又分布在塑粒表面和塑粒内部,如果对塑料粒料干燥不好,则对塑料制品的内在质量与外观质量都有影响,并造成加工困难。塑料制品的内在质量表现为其各项性能指标明显下降,内应力增大,容易开裂,促使聚合物水解与降解;外观质量表现为制品泛黄,产生气泡、毛疵、银丝、斑纹,以及透明度下降。 由于水分的存在,在注射成型和挤出成型过程中导致塑料熔体表观粘度不规则波动,熔体粘贴流道,有时流涎严重,致使其成型困难。对大多数工程塑料和塑料合金来说,严格干燥尤为重要!尤其是再生塑料，经过清洗、造粒等再生过程，水分含量大大超标，更需严格干燥。 根据实践经验,推荐各种塑料成型时的允许最高水分含量 常见塑料成型时允许的最高水分含量 一、塑料颗粒干燥的特殊性 塑料粒料中的最初水分含量比较低,只有0.5%~1.0%,所以塑料粒料干燥属微量水分干燥,所采用的干燥方法多为热去湿法,干燥介质多为热空气,干燥温度一般为80~150℃。由于粒料最初水分含量较低,因而在闭路干燥循环系统中,其水分蒸发汽化至热空气中后,热空气
仍距饱和状态甚远(定量计算从略),仍然具有强大的传质推动力。 为了获得高性能、高质量的塑料制品,工程塑料成型时允许的最高水分含量都很低(0.02%~0.08%),因而造成降速干燥阶段时间很长。这是由于水分自颗粒内部向表面缓慢扩散气化,湿颗粒表面逐渐变千,气化表面向内层移动,随着颗粒内部水分含量的减少,其向表面传递的速率逐渐下降,因此干燥速率也就愈来愈低,干燥时间变得愈来愈长。 二、什么样的干燥方法与设备才能满足塑料的干燥 为了加快塑料粒料的传热,增大塑料粒子内部水分向表面的气化并快速带走水气,一般采用下列4种方法与设备。 1、回转真空干燥机 塑粒加入转鼓内,同时加热及抽真空。依靠导热来传热,干燥依靠真空来加大△p(塑粒表面水气分压与真空中水气分压之差)。该类设备的效率与速率都不如以下3种,而且设备投资大。 2、除湿空气干燥机 塑粒静止堆积在料筒中,由分子筛除湿加热后的热空气由下往上对流通过塑粒层,吸湿后的分子筛通过加热再生可重复使用。这类设备的传热依靠对流换热,干燥依靠分子筛除湿来加大△p。国际上大多采用这种设备,国内一些对干燥要求高的制造工厂也大多采用这种设备。 3、沸腾干燥机 高速热空气流通过多孔板由下往上吹,塑粒在多孔板上部呈固体流态化,传热依靠高速
快速水分测定仪操作规程
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
水分测定仪原理与水分测定仪使用方法及注意事项
水分测定仪原理与水分测定仪使用方法及注意事项 水分测定仪原理： 冠亚快速水分测定仪，采用热解重量原理设计，是一种快速的水分检测仪器。在 测量品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，水分仪持续测量并 即时显示样品丢失的水分含量%，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加 热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。且操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据，清 晰可见。并具有与计算机，打印机连接功能。 冠亚快速水分测定仪检测粮食水分的使用方法: 1. 开机预热半个小时，仪器温度为零下需要预热一个小时。 2. 放上砝码到样品盘正中间，仪器显示±0.02之内可以直接进行测试，否则需要 进行校准。 3. 取粉碎好的玉米面放在样品盘正中间 4. 按“↑” 5. 用托架摇匀
6. 放回三脚架上，盖上加热筒，代称中稳定后，按“测试”，仪器开始工作 7. 测试完成后，水分测定仪自动报警，按“显示”，每按一次可以显示不同参数 8. 先按“清除”键，后按“置零”键，清除上次测试数据，代温度下降至30℃时可进行第二次实验 应用范围： 冠亚公司主导的两大系列水分仪被企业、大专院校、科研机构等行业广泛应用于各种生产与实验过程中：如粉体、工程塑料、化工、助剂、母料、木塑等，该设备填补了国内高端水分仪应用领域的空白，并已替代进口，打造了业内知名的“冠亚”品牌和“SFY”品牌，是同行业中唯一通过ISO9001质量体系认证的高科技公司。 同时新一代热失重试验机可以检测不同类型产品的耐热性，如：助剂、树脂、型材等，可现场展现检测数据并以曲线形式显示。央视新闻联播曾对冠亚水分仪进行连续的追踪报道。
试验仪器的操作规程
液塑限测定仪操作规程 1、调节底脚螺母，使工作面水平。 2、接通电源，放上测试土样，在使电磁头吸住圆锥仪，使微分尺垂直于光轴。 3、调节投影物镜，使微分尺影象清晰，在调零线调节旋扭，使屏幕上的零线与微分尺线影象重合。 4、转动平台升降螺母，当锥尖刚与土面接触，计时指示管亮，如果此时处于自动测量状态，则圆锥仪即自由落下，延时5秒，读数指示管亮，且机内蜂鸣器响，提示操作者读取数据。如处于手动测量状态，当锥尖与土面接触时，接触指示灯亮，而圆锥仪不下落，需按手动测量扭，圆锥仪才自由落下，延时5秒读数指示管亮，机内蜂鸣器响，可读取数据。 5、读数后，要按复位按扭，以便进行下一次测量。
砂浆稠度仪操作规程 1、将拌制好的试验用砂浆放入锥形盛料容器内。 2、调整锥架使标准锥体的尖端与砂浆混合物表面接触，并紧固好。 3、调节螺母使表针对准零位，移动表盘升降架使齿条滑杆下端与试锥滑杆上端轻轻接触。 4、松开螺钉使标准锥体以其自身重量沉入砂浆混合物中。 5、标准锥体不再往砂浆中沉入时，拧紧螺钉转动螺母使齿条滑杆向下滑动直至与试锥滑杆接触。此时即可在表盘上读出所测的沉入深度，以此深度即可查出相应的沉入体积。
水泥电动抗折试验机操作规程 1、接通电源。 2、调整零点(调整配重驼,使游驼在”0”位上;主杠杆处于水平上)。 3、清除夹具上圆异表面粘着的杂物，将试体放入抗折夹具内,并调整夹具将试件夹紧使主杠杆产生一个仰角(此仰角的大小根据试件存放天数和操作经验决定)。 4、按启动按钮指示灯亮(红)电动机带动丝杆转动,游驼移动加载,当加到一定数值时,试件折断主杠杆右端定位针压合微动开关电机停转,即可在主尺刻度上读取抗折强读的数值。 5、压游驼上的按内按钮推动游驼回到“0”位上。 6、试验完毕后关闭电源使游驼回复到“0”位上。