物化实验报告_双液系的气液平衡相图辩析
双液系的气液平衡相图
1.1实验目的
1．用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。
2．掌握阿贝折射仪的使用方法。
1.2 实验原理
将两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a)；(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图1(b)；(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1(c)。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质，第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
图1 沸点组成图
为了测定二元液系的T-x图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，作出折射率对组成的工作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
沸点仪的种类很多，图2所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪。沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计，因此可以测得蒸气与液相平衡的温度。气相经冷凝后贮存在小泡内。
图2 沸点仪
1 水冷却入口，
2 气相冷凝液贮存小泡，
3 温度计，
4 喷嘴，
5 电炉丝，
6 调压器
2 实验操作
2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图
1.仪器
沸点仪、调压器、阿贝折射仪（编号00011887）
SL-1超级恒温槽、1／10℃温度计、酒精温度计、滴管、放大镜。
2.药品
环己烷（分析纯；20℃时密度：0.778-0.779g/ml；M r=84.16）、
无水乙醇（分析纯；20℃时密度：0.789-0.791g/ml；M r=46.07)
各种浓度的环已烷—乙醇混合溶液。
2.2实验条件
（℃）（kPa）气湿度（℃）（kPa）气湿度
17.8 102.78 35% 19.1 102.79 35%
2.3 实验操作步骤及方法要点
1．测定溶液的折射率
用阿贝折射仪测定环己烷、无水乙醇以及由环已烷—乙醇组成的标准溶液的折射率，作折射率对组成的工作曲线。折射仪使用方法见仪器5。
2．检查待测样品的浓度
在通电加热之前，检查沸点仪内的待测样品的浓度是否合适。若浓度不符合要求，则加环己烷或乙醇调正。
3．测定液相和气相组成
分别测定质量百分数为10％、30％、69.5％、92％、97．5％、100％的环已烷—乙醇溶液在沸点下的液相和气相的组成。测定方法如下：
接通电源，通冷却水，按要求调节调压器，加热溶液至沸腾。待其温度计上所指示的温
度保持恒定后，读下该温度值，同时停止加热，并立即在小泡中取气相冷凝液，迅速测定其折射率，冷却液相，然后用滴管将溶液搅均后取少量液相测定其折射率。若认为数据不可靠，重复上述操作。注意：每次测量折射率后，要将折射仪的棱镜打开晾干，以备下次测定用。
4．绘图
由实验数据(温度可先不校正)绘制沸点——组成草图，根据图形决定补测若干点数据。
5．注意事项
1）加热电阻丝的电压不得超过40V。
2）一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后才能取样分析。
3）取样后的滴管不能倒置。
4）取气相冷凝液的同时，停止加热。待被测液相溶液冷却后测其折射率。
5）使用阿贝折射仪时，棱镜行不能触及硬物（特别是滴管）。棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头。实验中必须使用同一台阿贝折射仪。
6）实验过程中必须在沸点仪的冷凝管中通入冷却水，使气相全部冷凝。
3 结果与讨论
3.1 原始实验数据
1)原始实验测量数据
以下数据测定过程中阿贝折射仪（恒温槽）温度为25.0℃。
(a)环己烷—乙醇标准溶液组成与折射率的测量数据
(b)双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据
2)实验相关数据记录
3.2计算的数据、结果
1)环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线
将表2中的数据用作图法表示出来，可得到环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线。结果如下一页图3所示：
通过回归分析，可得标准曲线的方程为：y = 0.0167x2+ 0.0485x + 1.3601，其R2 = 0.9997。根据此式可以利用折射率数值求得溶液的组成。
2)双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据的计算和处理
温度校正公式为：t’ = t0+ K· n· (t0-t s)．其中K=0.00016。气相和液相环己烷质量分数可通过所得的工作曲线方程y = 0.0167x2 + 0.0485x + 1.3601求得。
把气液两相平衡时的各个数据计算处理列入表格内，结果汇总见下表5：
4）
根据上页中图4中环己烷—乙醇体系的沸点——组成图，可求得：
最低恒沸点约为64.85℃。
相应的恒沸混合物的组成（环己烷质量分数）约为0.688（即68.8%）。
3.3讨论分析
1)测定结果与文献值的比较
由文献值（见表4）可知：环己烷沸点为80.74°C，乙醇的沸点为78.32°C，环己烷—乙醇体系的最低恒沸点为64.90°C，恒沸物组成为69.50%（环己烷质量分数）。
本次实验中的测得结果（校正后）分别为81.07°C（环己烷），78.66°C（乙醇）和
64.85°C（最低恒沸点），68.8%（恒沸物组成）。测定结果与文献值的相对误差为
ε（环己烷沸点）= (81.07-80.74/81.07)×100%=0.4071%
ε（乙醇沸点）= (78.66-78.32/78.66)×100%=0.4322%
ε（最低恒沸点）= (64.90-64.85/64.85)×100%=0.0771%
ε（恒沸物的组成）= (0.695-0.688/0.688)×100%=1.017%
考虑到本次实验的条件（见表1）与文献值测定的条件不同，测定值与文献值之间的偏差是比较小的，处在合理的范围之内，说明本次测量的结果较为可靠。
2)测量过程中产生误差的可能原因及分析
测量过程中产生误差的原因可能有以下几点：
(a)温度校正中引入的误差：在进行温度校正的过程中，虽然采用了科学有效的校
正方法和计算公式，但是由于测量仪器的精确度有限，而且露出体系外水银的平均温度和辅助温度计测得的温度不可能完全一致（特别是在橡胶塞内的那一部分水银柱并没有在校正过程中予以考虑），所以可能导致测量过程中的误差。
(b)实验条件改变：在测量过程中，虽然采用恒温槽使得阿贝折射仪的棱镜处于恒
温状态，但其他仪器的实验条件很可能出现改变。这其中包括环境温度和气压的改变导致沸点仪所处环境的改变。
(c)测量体系的改变：在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化，但
是在实际情况下，很可能由于操作原因改变测量体系的组成。具体而言，在从沸点仪取样的过程中，以及进行折射率测量时，体系会有微量蒸发，从而使得体系的组成发生变化，即所测得的组成与液相和气相的实际组成不完全一致。
(d)测定仪器的误差：测量过程中使用了刻度尺（测器外度数）和阿贝折射仪，温
度计等仪器。由于系统误差，测得数据与实际可能有所差异，导致测量结果的误差。
3)对实验中异常现象的分析和讨论
沸点数值不稳定现象：在测量沸点时，温度计的数值开始并不稳定，时会出现波动。这一想象产生的原因主要是从沸点仪喷嘴中喷出的液流不够稳定，从而使得温度计水银球处的温度不恒定。通过适当调节加热电压，使喷出液流连续而稳定，当温度计的读数处于恒定状态后再进行测量，即可避免此异常现象的影响。
4)对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见及体会
完成全部实验和后期数据处理后，我深切地感受到这次实验利用我们所掌握的物化知识，从实验的角度对我们进行了一次充分的训练。最后所取得的实验结果是次要的，而我们所掌握的物化实验方法和对实验过程的总结分析才是关键。结合实验具体过程和感受，我对本项试验有如下几点建议和体会：
(a)数据记录过程：在本次实验过程中，数据是人为判读和记录的，因此很可能会
引入人为造成的偶然误差，如果条件允许可考虑采用数字式温度计进行温度记录。
(b)阿贝折射仪的使用：在使用时不应移动、晃动仪器，或者调节恒温槽的温度。
另外，在测定时务必调节反光镜使得明暗分界线清晰，以使得测量更准确。
(c)实验装置和过程的设计：试验中每次用滴管取液体时应该使用不同的滴管，否
则可能使得不同组成的液体混合，因此最好用标签纸对每个滴管进行标记，专管专用，以避免误差的产生。
(d)重复实验以消除误差：实验中如果时间允许，最好用阿贝折射仪对气相和液相
的折射率进行多次测量，取平均值作为结果，这样可以减小实验过程中的偶然误差。
5)本次实验的总结与体会
在本次物理化学实验的过程中，物理化学实验室的贾维杰助教老师对我们进行了耐心的指导，给予了我们热情的帮助。当我们在实验中出现了问题，老师也没有过多责备我们，而是悉心地进行讲解，帮助我们想办法调整和修正，继续后续的实验。如果没有各位老师和助教的辛勤准备和付出，我们绝对无法顺利的完成本次的实验。您辛苦乐，非常感谢您！
4 结论
本次实验通过沸点仪和阿贝折射仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图（图4）。
有所得相图可求得的环己烷—乙醇体系的最低恒沸点为：64.85℃。
相应的恒沸混合物的组成（环己烷质量分数）约为0.688（即68.8%）。
本实验的结果与文献值相比误差较小，证实了利用此方法测定环已烷—乙醇的气液平衡相图的可行性与准确性。
5 参考文献
[1]朱文涛编著物理化学清华大学出版社
[2]清华大学化学系物理化学实验编写组. 物理化学实验. 北京：清华大学出版社. 1991.53~58
[3]Ed. by Robert C. Weast. Handbook of Chemistry and Physics, 58th Ed. Ohio CRC Press, 1977
双液系气液平衡相图的绘制(华南师范大学物化实验)
双液系气-液平衡相图的绘制 一、实验目的 （1）用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 （2）掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 （3）了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 2.1液体的沸点 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。 2.2双液系的沸点 双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质相近的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x （y ）图。大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时，在T-x （y ）曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。 （2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸—水体系，如图1(b)所示。 （3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点，如水-乙醇体系，如图1(c)）所示。 图1. 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（T-x 图） 考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为1。若温度一定时，则气液亮相的组成也随之而定。当溶液组成一定时，根据杠 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c)x ' x '
【清华】实验2_双液系的气液平衡相图_2006011835
`` 实验2 双液系的气液平衡相图 唐盛昌2006011835 分6 同组实验者：徐培 实验日期：2008-10-9，提交报告日期：2008-10-23 带实验助教：尚培华 1 引言（简明的实验目的/原理） 实验目的： 1．用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。 2．掌握阿贝折射仪的使用方法。 实验原理： 将两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图5—1(a)；(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图5—1(b)；(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图5—1(c)。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质，第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 图1 沸点组成图 为了测定二元液系的T-x图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，
物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制 (物化实验得认真做) 一、实验目的 1.用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。 2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 3了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 二、实验原理 1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。 2大多数情况下，T-x曲线将出现或正或负的偏差，当这个偏差足够大的时候，在曲线上将出现极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。 3考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。 4根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为1.若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。改变体系的总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。 三、实验仪器和试剂 1、实验仪器
沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只，干燥5ml小试管16只，软木塞若干，擦镜纸 2、实验试剂 无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。 四、实验过程 1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持3～5min，以使体系达到平衡。记下温度计的读数，即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎温度，以便进行温度的校正。 2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作，依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气－液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点） 3、折光率的测定先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为 1.3325）。分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数2次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。 五、实验分析和数据处理 1、实验注意事项 （1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。
双液系气液平衡相图的绘制
实验三双液系气液平衡相图的绘制姓名：学号: 班级：实验日期：2015年9月21日 提交报告日期：2015年9月28日 1、实验目的 1．了解沸点仪的原理和使用方法。 2．在大气压力下用沸点仪测绘环己烷-乙醇双液系的气相平衡相图。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 2、实验原理 双液系是指两种液态物质混合而成的物系。双液系可以分为完全互溶双液系、部分互溶双液系和完全不溶双液系。 将两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的平衡状态图，简称相图。沸点和组成的关系有下列三种：(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间；(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见；(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点。第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质，第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定二元液系的相图，需在气液达到平衡后，同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的相图。方法是用沸点仪直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点)，并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相)，分别用阿
编号123456 7 8 贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成，必须先测定已知组成的溶液的折射率，作出折射率对组成的工作曲线，在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。 3、实验仪器和试剂 1.仪器 沸点仪1个、加热电源（0.5kW）1台、阿贝折射仪1台、长颈胶头滴管2支、镜头纸、 超级恒温槽、50~10℃温度计1支。 2.药品 乙醇、环己烷、丙酮。 4、实验操作步骤及方法要点 1．启动超级恒温槽的加热和搅拌系统，把超级恒温槽的控制温度调至27℃。 2．测定标准溶液的折射率 用与超级恒温槽相连接的已经恒温的阿贝折射仪测定标准溶液的折射率，作折射率对组成的工作曲线。 3．溶液沸点及气液平衡组成的测定。 往沸点仪中加入20mL乙醇，通冷却水，打开电源并调电压至12V，加热溶液至沸腾。待其温度计上所指示的温度保持恒定后，读下该温度值，同时停止加热，并立即在小泡中取气相冷凝液，迅速测定其折射率，并用另一滴管取少量液相测定其折射率。 接下来，往沸点仪中分别加入1mL、2mL、2mL、2mL、5mL环己烷，并按前述方法测定气液平衡温度和气液两相的折光率。结束后，将沸点仪中溶液倒入回收瓶并用电吹风把沸点仪烘干。 往沸点仪中加入20mL环己烷，经行实验。在之后往沸点仪中分别加入的是1mL、2mL、2mL、2mL、5mL乙醇。 注意：每次测量折射率后，要将折射仪的棱镜打开晾干，以备下次测定用。 5、实验数据 1）原始实验测量数据 大气压力：97.13kPa 室温：25.5℃ 以下数据测定过程中阿贝折射仪（恒温槽）温度为27.0℃。
物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告
双液系的气－液平衡相图 一实验目的 1．绘制在pθ下环己烷－异丙醇双液系的气－液平衡相图，了解相图和相律的基本概念； 2．掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二实验原理 在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例互溶，则称完全互溶双液体系，若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有其特定值，但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。 通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图2-4-1(b),（c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。 本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、
液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。 三仪器和试剂 沸点仪1套；恒温槽1台；阿贝折射仪1台；量筒8个；玻璃漏斗8个；滴管2个；环己烷（分析纯）；异丙醇（分析纯）； 实验装置如下：
四实验步骤 1．工作曲线的绘制 配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷－异丙醇溶液。计算所需环己烷和异丙醇的质量，并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差，称量应尽可能的迅速。各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。 调节超级恒温水浴的温度为35度，使阿贝折光仪上温度与其保持一致。分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。 根据这些数据作出折光率－组成工作曲线。
双液系的气液平衡相图
双液系的气-液平衡相图 1. 简述由实验绘制环己烷-乙醇气-液平衡T-x相图的基本原理。 答：通过测定不同沸点下组分的气、液相的折射率，在标准的工作曲线上找出该折射率对应的浓度，结合其沸点画出平衡相图。 2. 在双液系的气-液平衡相图实验中，作环己烷-乙醇的标准折光率-组成曲线的目的是什么？ 答：作标准曲线的目的是通过测气、液相相得折射率从而在标准工作曲线上找出对应的浓度。 3. 用精馏的方法是否可把乙醇和环己烷混合液完全分离，为什么？ 答：不能完全分离。因为环己烷-乙醇二组分具有最低恒沸点。 4. 测定纯环己烷和纯乙醇的沸点时，沸点仪中有水或其它物质行吗？ 答：有水和其他物质都是不行的。因为有水和其他物质会使所测沸点改变。 5. 为什么工业上常生产95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？ 答：因为水-乙醇二组分具有最低恒沸点，所以工业上常生产95%的酒精。用精馏的方法无法获得无水酒精，只能获得95%的酒精。 6. 在双液系的气-液平衡相图实验中，如何判断气-液相达平衡状态？
答：观察贝克曼温度计的读数，如果读数稳定3-5分钟，说明已达平衡状态。 7. 在双液系的气-液平衡相图实验中，每次加入沸点仪中的环己烷或乙醇是否应按记录表所规定的体积精确计量？为什么？ 答：不需要按记录表的加。因为组分的浓度不是按所加物质的量计算得来的，而是通过测折射率间接得到的。 8. 在双液系的气-液平衡相图实验中，在测定沸点时，溶液出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生什么变化？ 答：出现馏分将使测得的沸点偏高，使相图向上移动。 9. 在双液系的气-液平衡相图实验中，蒸馏器中收集气相冷凝的小球大小对结果有何影响？ 答：小球太小难以收集气相，小球太大，小球内的组分更新太慢，产生馏分，导致实验误差。 10. 在双液系的气-液平衡相图实验中，通过测定什么参数来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成？ 答：通过测定组分的折射率来测定双液系气-液平衡时气相和液相的组成。 11. 在双液系的气-液平衡相图中，如何通过测定溶液的折光率来求得溶液的组成？ 答：通过测得的折射率在标准曲线上找出对应的浓度，根据气、液相平衡浓度与测得的沸点作出平衡相图。
气液平衡-实验报告解读
化工专业实验报告 实验名称：二元气液平衡数据的测定 实验人员： 同组人 实验地点：天大化工技术实验中心 606 室 实验时间： 2015年4月20日下午14：00 年级： 2014硕；专业：工业催化；组号： 10（装置2）；学号：指导教师：______赵老师________ 实验成绩：_____________________
一．实验目的 （1）测定苯－正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据； （2）通过实验了解平衡釜的结构，掌握气液平衡数据的测定方法和技能； （3）应用 Wilson 方程关联实验数据。 二．实验原理 气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。 平衡数据实验测定方法有两类，即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据，平衡釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种，而且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据，需样品量多，测定时间长。所以，本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，釜内液体和气体分别形成循环系统，可观察釜内的实验现象，且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图 1 所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从 A 和 B 两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。 图1 平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时，除了两相的压力和温度分别相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为：
双液系的气液平衡相图(物理化学实验)
双液系的气液平衡相图 实验者：林澄昱生04 2010030007 同组者：张弯弯 实验日期：2012-03-10 提交日期：2012-03-16 实验指导：刘晓惠 1引言 两种蒸气压不同的挥发性液体在混合之后，其溶液组成与与其平衡气相的组成不同。 在恒外压下，二组分系统达到气液平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时气液两相组成关系的相图，称为沸点和组成（T-x）图。大致分为三大类，包括： （1）理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其混合物沸点介于两纯物质沸点之间。见图1（a）； （2）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，有最高恒沸点。见图1（b）； （3）各组分蒸汽压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，有最低恒沸点。见图2（c）1。 图1 三类沸点组成（T-x）图 本实验为了绘制常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图，先利用阿贝折射仪测定一系列已知组成混合溶液及纯液体的折射率，绘制标准曲线，再通过沸点仪测定一系列混合溶液的沸点，收集少量气相冷凝液以及溶液，测定其各自折射率，反查标准曲线得到气液两相的组成，绘得双液系的气液平衡相图。 2实验操作 2.1实验药品、仪器及测试装置示意图 2.1.1实验药品 环己烷，无水乙醇； 2.1.2实验仪器 沸点仪，调压器，温度传感器，锥形瓶，分析天平（AR2140），阿贝折射 仪（型号不明，为靠近恒温箱的一台），恒温箱，胶头滴管，10ml吸量管， 洗耳球； 2.1.3装置示意图
1. 冷却水入口 2. 气相冷凝液贮存小泡 3. 温度传感器 4. 喷嘴 5. 电热丝 6. 调压器2 图2 沸点仪 2.2实验条件 恒温槽温度：26 ℃ 室温：未测 气压：未测 2.3实验操作步骤及方法要点 2.3.1标准曲线的测定及绘制 2.3.1.1标准溶液的配制 取5个干燥、洁净的锥形瓶，编号为1~5，分别称量空瓶质量并记录；依照表1分别量取并加入相应体积的环己烷和无水乙醇，每加 入一种溶液以后称量其质量并记录；得到5份已知组分的标准溶液。 表1 标准溶液的配制方案 通过称量得到的质量，可以计算得到每锥形瓶中液体含有的环己烷质量分数，通过测定其折射率，可以确定特定环己烷质量分数与折 射率的关系；同时，直接量取纯的无水乙醇和环己烷，测定其折射率， 可以绘制在环己烷质量分数在0~1之间的无水乙醇混合溶液与折射率 的关系曲线。 2.3.1.2标准溶液折射率测定 （1）将阿贝折射仪与恒温箱相连，调节反光镜使目镜视野明亮，此 时仪器可以用来测量； （2）用胶头滴管加入待测溶液，在右目镜视野中观察，用右侧旋钮 调节色散程度，使明暗分界线清晰，再用左侧旋钮调节，使明 暗交界线处于叉丝中心。注意接下来实验过程中保证左侧旋钮
双液系的气—液平衡相图
双液系的气—液平衡相图 一、实验目的 1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图，了解相图和相律基本概念； 2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。 二、实验原理 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律： 自由度=组分数-相数+2 因此，一个气—液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。 两种挥发性液体混合，若该二组分的蒸气压不同，则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定，二组分系统气液达到平衡时，表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图，称为沸点和组成（T-x）图。沸点和组成（T-x）的关系有下列三种： （1）理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系，其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a)； （2）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差，其溶液有最高恒沸点见图1(b)； （3）各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差，其溶液有最低恒沸点见图1(c)。 第（2）、（3）两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同，加热蒸发的结果只使气相总量增加，气液相组成及溶液沸点保持不变，这时的温度称恒沸点，相应的组成称恒沸组成。
图1. 沸点和组成（T-x）图 本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。方法是用沸点仪（如图2所示）直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度（即沸点)，并收集少量馏出液（即气相冷凝液）及吸取少量溶液（即液相），分别用阿贝折光仪测定其折光率。根据已知组成的溶液折光率，作出一定温度下（25℃）该溶液的折光率—组成工作曲线，然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率，在此曲线上即可按描法得到待测未知样品溶液的组成。 图2. 沸点测定仪示意图 三、仪器与药品 沸点测定仪1只丙酮（分析纯） 水银温度计（50~100℃，分度值0.1℃）1支超级恒温水浴1台玻璃温度计（0~100℃，分度值1℃）1支称量瓶（高型）10只
纯液体饱和蒸汽压的测量实验报告
基 础 化 学 实 验 实验一纯液体饱和蒸气压的测量
= ?+C R ，由斜率可求算液体的?H。 一、目的要求 1.明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯－克拉贝龙方程式。 2.用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术。 3.学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。 二、实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为1atm （101.325kPa）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示为： d ln p?H vap d T RT2m 式中，R为摩尔气体常数；T为热力学温度；?H为在温度T时纯液体的 vap m 摩尔气化热。假定?H与温度无关，或因温度范围较小，?H可以近似 vap m vap m 作为常数，积分上式，得： ln p=-?H1 v ap m R T 其中C为积分常数。由此式可以看出，以ln p对1/T作图，应为一直线，直 线的斜率为-? v ap H m vap m 三、仪器、试剂 蒸气压测定装置1套循环式真空泵1台 精密数字压力计1台数字控温仪1只 无水乙醇（分析纯） 四、实验步骤 1.读取室内大气压 2.安装仪器：将待测液体（本实验是无水乙醇）装入平衡管，之后将平衡管安装固定。 3.抽真空、系统检漏 4排气体：先设定温度为20℃，之后将进气阀打开，调压阀关闭，稳定后，
01气液平衡实验报告
一、实验目的 1、了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。 2、了解缔合系统汽—液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y 数据计算各组分的活度系数。 3、通过实验了解平衡釜的构造，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。 4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。 二、实验原理 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多，但基本原理相同，如图１所示。当体系达到平衡时，两个容器的组成不随时间变化，这时从Ａ和Ｂ两容器中取样分析，即可得到一组平衡数据。 图1、平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时，除了两相的温度和压力分别相等外，每一组分化学位也相等，即逸度相等，其热力学基本关系为： L i f =V i f （1） 0i i i i i py f x ?γ= 常压下，气相可视为理想气体，再忽略压力对流体逸度的影响，0i i p f = 从而得出低压下气液平衡关系式为： i py =0i i i r p x （2） 式中，p ——体系压力（总压）； 0i p ——纯组分i 在平衡温度下的饱和蒸汽压，可用Antoine 公式计算； i x 、i y ——分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率； i γ——组分i 的活度系数 由实验测得等压下气液平衡数据，则可用
i y = i i i py x p （3） 计算出不同组成下的活度系数。 本实验中活度系数和组成关系采用Wilson 方程关联。Wilson 方程为： ln γ1=－ln(x 1+Λ12x 2)+x 2( 212112x x Λ+Λ －121221 x x Λ+Λ) （4） ln γ2=－ln(x 2+Λ21x 1)+x 1( 121221x x Λ+Λ －2 12112 x x Λ+Λ) （5） Wilson 方程二元配偶函数Λ12和Λ21采用非线性最小二乘法，由二元气液平衡数据回归得到。 目标函数选为气相组成误差的平方和，即 F =2221211((j m j j y y y y ））计实计实-+-∑= （6） 三、实验装置和试剂 1、实验的装置：平衡釜一台、阿贝折射仪一台、超级恒温槽一台、50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支、1ml 注射器4支、5ml 注射器1支。 2 、实验的试剂：无水甲醇、异丙醇。 四、实验步骤 1、开启超级恒温槽，调温至测定折射率所需温度25℃或30℃。 2、测温套管中倒入甘油，将标准温度计插入套管中，并将其露出部分中间
双液系相图
双液系的气液平衡相图 张泳辉，PB08206072 中国科学技术大学化学系 摘要：本实验利用一定温度下溶液折光率与其浓度的对应关系，用阿贝折射仪测量出各种 浓度的水—正丙醇双液系在达到沸点时的气相和液相组成，并且绘制双液系的平衡相图，以确定体系的最低恒沸点。 关键词：气液双相恒沸点平衡相图折光率 前言：本次实验主要是通过测量不同组成的双相系的折光率得到其相图。再通过测量不同 组成下的沸点得到双液系组成与沸点的关系。 在常温下，两液态物质混合而成的体系称为双液系。两液体若只能在一定比例范围内互相溶解，称为部分互溶双液系，若两液体能以任意比例相互溶解，则称为完全互溶双液系。这次实验的水—正丙醇就是部分互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于双液系来说，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即与双液系中两种液体的相对含量有关。 双液系在蒸馏时具有另一个特点是：在一般情况下，双液系的气相组成和液相组成并不相同。因此原则上有可能用反复蒸馏的方法，使双液系中的两液体互相分离。 本实验两相中的成分分析均采用折射率法，通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成，从而画出体系的相图，找出最低恒沸点。 实验部分： 1、实验装置： 调压变压器型号：ZBK 42004-87 额定电压：220V 额定容量：1KVA 单相50Hz 数字阿贝折射仪物理光学有限公司型号：WAY-2S 申光 超级恒温器上海实验仪器厂出厂日期：2001年9月 最高使用温度：95℃电压：220V 频率：50Hz 功率：15KW 2、实验方法 ①调节恒温槽温度并使其稳定，使阿贝折射仪上的温度稳定在30℃±0.2℃。 ②安装沸点仪：将烘干的沸点仪安装好，注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧，不要触及烧瓶底部，温度计和加热丝之间要有一定的距离，装上辅助温度计G。操作时要小心，防止打破水银温度计。
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双液系沸点-组成图测绘实验报告 实验时间：2015年4月15日 学号：1120132970 一、目的要求 1 ?测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷一无水乙醇双液系的平衡相图。 2 ?从沸点组成图了解分馏原理。 3.了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。 4 ?掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 二.实验原理 1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。若两液体能以任意比例互 溶，称其为完全互溶双液系，若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系。 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。在 定压下，完全互溶的二元体系的沸点一组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a. 溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b. 溶液有最低恒沸点，如环己烷-乙醇体系； c. 溶液有最高恒沸点，如丙酮一氯仿体系。 阎C7J :元休系T-x擀 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液, 体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少，趋于0，x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热, 气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点）并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律 f = c - p +2 可知：当
外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1；当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气- 液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点- 组成图。 气相、液相的成份分析采用折光率法：折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，绘出折光率-组成（n-x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x ）的折光率（n），绘出n-x 等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率（n），便可以从n-x 线查出其相应组成。 2、阿贝折光仪的原理 它的主要部分为两块直角棱镜PI，PII ，棱镜PI 的粗糙表面与PII 的光学平面镜AD之间约有0.1到0.15mm的空隙，用于装待测液体并使在PI、PII间铺成一簿层。光线从反射镜射入棱镜PI 后，由于面是粗糙的毛玻璃而发生漫射，从各种角度透过缝隙的被测液体；进入棱镜PII 中，由前所知，从各个方向进入棱镜PII 的光线均产生折射，而其折射角都落在临界角rc 之内（因为棱镜的折射率大于液体的折射率，因此人射角从到的全部光线都能通过棱镜而发生折射）。具有临界角rc 的光线穿出棱镜PII 后射于目镜上，此时若将目镜的十字线调节到适当位置，则会见到目镜上半明半暗。 从几何光学原理可以证明，缝隙中液体的折射率n 液与rc 间的关系为：n 液=sinB ，B对一定的棱镜为一常数，n棱镜在定温下也是个定值。所以液体的折射率n 液是角rc 的函数。由rc 可计算液体折射率。折光仪上已经把读数rc 换算成n 液的值，可直接读出n 液的值。 3、阿贝折光仪使用方法
完全互溶双液系相图-精选.
4.3 完全互溶的双夜系相图 4.3.1 二组分系统的相律的应用 最多可有四相平衡共存，是无变量系统。 最多可有三个自由度-T ，p ，x 均可变，属三变量系统。因此，要完整的描述二组分系统相平衡状态，需要三维坐标的立体图。但为了方便，往往指定一个变量固定不变，观察另外两个变量之间的关系，这样就得到一个平面图。如： 保持温度不变，得 p-x 图 较常用 保持压力不变，得 T-x 图 常用 保持组成不变，得 T-p 图 不常用。 若保持一个变量为常量，从立体图上得到平面图。相律 单相，两个自由度。 最多三相共存。 二组分系统相图种类很多，以物态来区分，大致分为： 完全互溶双液系 气-液平衡相图 部分互溶双液系 完全不互溶双液系 具有简单低共熔混合物 稳定化合物 有化合物生成 不稳定化合物 固-液平衡相图 固相完全互溶 固相部分互溶 固相部分互溶 等 C 2C 24= f Φ+=Φ =--min max 1 3Φf ==min max 0 4 f Φ==213f ΦΦ *=-+=-*min max 1 2Φf ==*max min 3 0 Φf ==
4.3.2 理想的完全互溶双液系相图 若A 、B 两种液体均能以任意比例相互混容形成均匀单一的液相，则该系统称为完全互溶双液系。根据相似相容原理，它可以分为：理想的完全互溶双液系 和非理想的完全互溶双液系。首先学习理想液态混合物的相图。 4.3.2.1. 理想溶液p-x 图 设A 、B 形成理想溶液，其饱和蒸气压分别为P A * 和P B *，P 为体系的总蒸气压。 以x A 为横坐标，以P 蒸气压为纵坐标，在p-x 图上分别表示出P A 、P B 、P 与x A l 的关系。 p-x-y 图 同压下 ， 之间的关系 若知道一定温度下的P A *、P B *，就可据液相组成（x A /x B ）求其气相组成（y A /y B ） p x p p p y A A A A *== B A B A B A x x p p y y * *= 若 则 此时 即蒸气压大的组分在气相中浓度更大。 若 ，此时 ， 即蒸气压小的组分气相中浓度更小。 l-液相区 f * =2；g-l-气液平衡区 f * =1；g-气相区 f * =2。 * A A A p p x =* B B B p p x =()A B l l A A B B **l B A B A (1) l l A A B A p p p p x p x p x p x p p p x *****=+=+=+-=+-~A p y 线： A y A x ()A A B A A A B A p x p p y x p p p * * ** +-==**A B p p >A A y x >， B B y x <，**A B p p 完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法及原理。 4．了解和掌握沸点仪的测定原理及方法。 5．加深对完全互溶双液系气液平衡相图的理解和增强个人动手能力。 二．实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x图），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。 （2）最大负偏差：存在一个最小蒸气压值，比两个纯液体的蒸气压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。 （3）最大正偏差：存在一个最大蒸气压值，比两个纯液体的蒸气压都大，混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。 对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。 为了绘制双液系的T－x相图，需测定几组原始组成不同的双液系在气－液两相平衡后的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型。在沸点仪（如图2所示）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。 本实验中气液两相的组成均采用折光率法测定。 折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光图1 二组分真实液态混合物气－液平衡相图（T－x图） 双液系气液平衡相图的绘制 姓名：陈万东 ..化工班学号：...... 指导教师：栗印环 一、实验目的 1、测定在θp下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相率的基本概念； 2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二、实验原理 1、气-液相图： 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。 测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成，就可绘制气-液体系的相图。 2、组成分析： 可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。 三、实验仪器及试剂 沸点测定仪 1只水银温度计 1支 调压变压器 1只超级恒温水浴 1台 数字式Abbe折光仪（棱镜恒温） 1台 玻璃漏斗（直径5cm） 1只长滴管 10支 带玻璃磨口塞试管（5mL） 4个烧杯（50mL，250mL）各1 个 环己烷（分析纯）无水乙醇（分析纯） 重蒸馏水 实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液，以环己烷摩尔分数计大约为、、、、、、和。 四、实验步骤 1、标准曲线的绘制（实验室已提前绘制好）。 2、安装沸点仪 根据图1所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。 图.沸点仪的结构图 1.温度计； 2.加样口； 3.电热丝； 4.气相 冷凝液取样口；5.凹形小槽 . 3、测定混合物的沸点 1)借助玻璃漏斗由支管加入组成的混合液，使液面达到温度计水银球的中部，注意使电热丝达到温度计水银球的中部。打开冷却水，接通电源，调节电压为10V左右，慢慢加热，使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过1/2，温度计读数达到稳定后再稳定3~5min使体系达到平衡，记下此时温度计的读数。 2)切断电源，停止加热，用冷水使沸点仪底部冷却，用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液，在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率，并由标准曲线读出对应的组成，此数值可认为分别是气相和液相的组成，测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里。 3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为，，，，，，的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。 4、用测定的数据绘制T-x图 实验五双液系的气—液平衡相图预习思考题 一、思考题： 1.作乙醇—正丙醇标准液的折光率—组成曲线的目的是什么？ 答：求平衡体系的两相组成，组分与沸点之间的关系。 2.如何判断已达气液平衡？ 答：温度计读数不再变化。 3.测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却？ 答：因为折射率与被测物的温度有关。阿贝折光仪测折光率时，温度是恒定在30°C，故冷却待测液。 4.本实验加入沸石的目的是什么？ 答：避免局部过热，防止爆沸。 5.乙醇—正丙醇的折光率—组成工作曲线为一直线，两点即可定一线，本实验为何还要进 行多点测定？ 答：进行多点测定可减少偶然误差。 6.简述本实验是如何测定双液系的气—液平衡相图的？ 答：先测出其标准溶液的折光率-组分曲线，再根据折光率计算出组分，便能得出气液平衡相图。 7.本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规 定精确计量？为什么？ 答：否。因为双液系的沸点和组分成曲线关系的，不因组分的改变而改变，可以根据折射率得到其组分。 8.我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致？为什么？ 答:不一致。因为通常外界压力并不恰好等于标准压力。 9.简述用阿贝折光仪测定液体折光率的步骤。 答：P37. 10.双液系的沸点—组成图分为哪几类？本实验属于哪一类？ 答：（1）混合液的沸点介于A,B二纯组分沸点之间；（2）有最低恒沸点体系；（3）有最高恒沸点体系。属于第一类 二、操作题： 1. 如何进行打开冷凝水至适当位置操作？为什么？ 答： 2. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作？ 3. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作？ 答：用塑料盆盛自来水，冷却至温度计读数与超级恒温槽接近为止。 4. 如何进行沸点仪气、液相取样操作？ 答：气相取样：打开气态冷凝液磨口塞，用弯钩滴管吸出气相收集小液体球；液相取样：用直的滴管吸取部分液相样品。 5. 折光仪在加样时应注意什么？如何操作？ 答： 6. 如何进行折光仪加样后的调节操作？ 答： 7. 如何进行折光仪读数操作？ 答：左目镜读数。 8. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作？为何要清洗？ 答：用待测液察洗上下棱镜，水平滴加让待测液平辅在棱镜上。 9. 为何要进行温度露颈校正？如何校正？ 答：根据其控制温度的差异，调节调节器，顺时针调高，逆时针调低，反复进行，直至温度为希望温度值，固定螺丝。 10. 如何设定超级恒温槽温度为30℃（实控温度）？ 答：调节调节器使指示温度比30°C低2-3°C，如槽中温度不低于30°C，则根据差值调节调节器，使槽中温度显示为30°C。 11.本实验中超级恒温槽的作用是什么？ 答：保证折光仪测光率时被测物温度恒定。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！ 完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二．实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。 根据两组分间溶解度的不同， 可分为完全互溶、 部分 互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则 混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。 恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（ T －x ），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况， 可分为 3 类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图 (a) 所示。 （ 2）最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸 —水体系，如图 (b) 所示。 （3）最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点如图 (c) ） 所示。 C C o C o o / / t B / t t t A t t B t A t A t B A x B B A x B x ' B A x B x ' B (a) (b) (c) 图 二组分真实液态混合物气—液平衡相图（ T-x 图） 后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种 纯物质和另一种恒沸混合物。 为了测定双液系的 T －x 相图，需在气－液平衡后， 同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。 本实验以环己烷－乙醇为体系， 该体系属于上述第三种类型， 在沸点仪（如 图）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即 可作出 T －x 相图。 本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。 折光率是物质的一个特征数值， 它与物质的浓度及温度有关， 因此在测量 物质的折光率时要求温度恒定。 溶液的浓度不同、 组成不同， 折光率也不同。 因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光 率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的 组成。 三．仪器与试剂完全互溶双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制(2)
双液系的气—液平衡相图预习思考题
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