饲料中亚硝酸盐的测定 比色法(标准状态:被代替)

饲料中亚硝酸盐的测定 比色法(标准状态:被代替)
饲料中亚硝酸盐的测定 比色法(标准状态:被代替)

水中亚硝酸盐含量的测定方法

N-(1-萘基)-胺光法(GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下,亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,于540nm波长处测量吸光度,根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系,即可进行定量 2、仪器 2.1,分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1,亚硝酸盐标准贮备液:1.000ug/ml,标准称取1.4998g亚硝酸钠(干燥器中干燥24小时)溶于水,并定容至1000ml 3.2,亚硝酸盐标准使用液:10ug/ml,标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,使用时稀释配制。 3.3,盐酸溶液,(1+6),量取50ml浓盐酸加入到300ml水中,摇匀。 3.4,对氨基苯磺酸溶液:10g/L,称取5g对氨基苯磺酸,溶于350ml(1+6)盐酸溶液中,用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5,盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L:称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中,贮存于棕色瓶中,在冰箱里保存,此时

机可稳定数周,如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制,取25ml比色管6只,分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml,用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液,摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液,摇匀,以水作参比,用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度,绘制校准曲线 样品测定,根据水样中的亚硝酸盐含量,吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中,加水至25ml,以下按绘制标准曲线的步骤进行操作,测量试样的吸光度,从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐(按NO2-计)浓度以mg/L表示,按下列计算式中:C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量,ug V-----------------取样体积

食品中亚硝酸盐测定实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定(盐酸萘乙二胺法) 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应,生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白,使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂,可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺,因此,亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法,此外可与荧光胺偶合,测定其荧光吸收强度,或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐,亚硝酸盐在酸性条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐,此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应,生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比,故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液:5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中,冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾溶于水,并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌,加30mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液:溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中,用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液:溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中,滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤,真空抽滤,直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物,加适量重蒸水使之呈薄糨糊状,捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液:称取对氨基苯磺酸,溶于100mL20%的盐酸溶液中,闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液:称取盐酸萘乙二胺,溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液(5微克每毫升):精确称取亚硝酸铵,以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL, 以重蒸水定容到1000mL,此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计,组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视式样中硝酸盐含量而定,如青刀豆取10g,桃子、菠萝取30g),置于500mL容量瓶中。加200mL水,摇匀,再加100mL果蔬抽提液。震荡1h,加L氢氧化钠溶液40mL,用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中,加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤,滤液应为无色透明。

亚硝酸钠危险化学品安全技术说明书

亚硝酸钠危险化学品安全技术说明书第一部分化学品名称 化学品中文名称:亚硝酸钠 化学品英文名称:sodium nitrite 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码:597 CAS No.:7632-00-0 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害:毒作用为麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管;形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难;检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降、昏迷、死亡。接触工人手、足部皮肤可发生损害。 环境危害: 燃爆危险:本品助燃。

第四部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性:无机氧化剂。与有机物、可燃物的混合物能燃烧和爆炸,并放出有毒和刺激性的氧化氮气体。与铵盐、可燃物粉末或氰化物的混合物会爆炸。加热或遇酸能产生剧毒的氮氧化物气体。 有害燃烧产物:氮氧化物。 灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容

器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过80%。包装要求密封,不可与空气接触。应与还原剂、活性金属粉末、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分接触控制/个体防护 监测方法: 工程控制:生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。

亚硝酸盐氮含量测定方法

1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量,本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。 2试验方法 N-(1-萘基)-乙二胺光度法: 1、原理 在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。 4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂: (1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。标定:在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度C1(1/5KMnO4mol/L)

实验 肉制品中亚硝酸盐的测定

实验肉制品中亚硝酸盐的测定 (盐酸萘乙二胺法) 一、目的与要求: 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料,此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比,其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下:见教材P316 1.重氮化反应: 2.偶合反应: 三、样品、试剂与仪器 样品:品名: 厂家: 试剂: 1.蛋白质沉淀剂(公用) (1)饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液:称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液:称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸,溶于水定容50mL。 2.显色剂 (1)0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸 中,避光保存。100ml/4组 ()0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升重蒸馏水中, 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠, 加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml):临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升, 置于200毫升容量瓶中,加重蒸馏水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1:4盐酸 配制显色剂1用,每4组100ml。 仪器: 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3.25ml比色管每组7支 四、操作方法: 1.样品处理: 称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升干洁的小烧杯中,加入12.5毫升饱和硼砂溶液,以玻璃棒搅拌均匀,以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。(此容量瓶专用)

亚硝酸钠安全技术说明书

化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名:亚硝酸钠 化学品英文名:sodium nitrite 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码:597 CAS号:7632-00-0 分子式:NaNO2 分子量: 第二部分成分/组成信息 纯品或混合物:纯品 第三部分危险性概述 危险性类别:第类氧化剂 侵入途径: 健康危害:毒作用为麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管;形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难;检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降、昏迷、死亡。

接触工人手、足部皮肤可发生损害。 环境危害: 燃爆危险:本品助燃。 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性:无机氧化剂。与有机物、可燃物的混合物能燃烧和爆炸,并放出有毒和刺激性的氧化氮气体。与铵盐、可燃物粉末或氰化物的混合物会爆炸。加热或遇酸能产生剧毒的氮氧化物气体。 有害燃烧产物:氮氧化物。 灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。

亚硝酸盐的检验 实验报告

泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长:陈佶 实验组员:郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期:11月23日~ 12月6日 实验准备(资料查阅): 心得体会: 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术,拓展了视野,无论将来我是否会从事生物方面的工作,这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解,使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限,实验报告中定有纰漏错误,请老师不吝赐教!

一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生,这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠,这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量,这不仅是一次美妙的实践,更为我们的生活提供了指南,让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌,乳酸菌是厌氧细菌,在无氧的情况下,将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较,可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。

实验六 食品中亚硝酸盐含量测定

实验食品中亚硝酸盐含量测定 (格里斯试剂比色法) (—)目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 (二)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,在与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后,与标准比较定量。(三)试剂 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 1.氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50ml氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 2.0.42mol/L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H20),用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸,溶于700ml水和300ml冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 5. 0.1%N-1-萘基乙二胺溶液称取0.lg N-1-荼基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1%N-1-萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,加100ml氯化胺缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8.亚硝酸钠标准使用液临用前,吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。(四)仪器 1.小型粉碎机

亚硝酸钠管理规定

亚硝酸钠的装卸、储存、使用管理规定 一:目的 亚硝酸钠是我公司使用量较大的危险化学品,为了进一步加强亚硝酸钠的安全管理,规范其所有流程,特制订亚硝酸钠的装卸、储存、使用管理规定。 二:范围 本公司亚硝酸钠采购、仓库保管、发料、生产使用的所有过程。三:职责 1、供应部负责亚硝酸钠的采购。 2、物流部保管员负责亚硝酸钠的申购和库存管理。负责亚硝酸钠来料的检验和仓库保管、发料、生产使用等过程的监管。 3、物流部配料员负责亚硝酸钠的领用和使用记录。 四:流程 1、申购 当亚硝酸钠库存低时,由库存保管员提出采购申请,经部门经理确认后交供应部采购,并且有专人负责采购。 2、采购 1)供应商必须具备生产或者经营危险化学品资质; 2)采购员按国家相关规定向正规供应商购买,并索取供应商有效资质,经过品控安全部审核无误后方可采购,每批次产品必须提供产品厂检报告,按申购的要求按时按量保质采购到位; 3)质量必须符合GB2367-2006 合格品,含量≥98%; 4)货样必须经过我公司质控部、技术中心认可方可采购; 5)正常供货质量必须达到货样的要求; 6)符合公司招标文件资质要求; 7)供应商对产品运输途中具有监管责任,对途中发生事故负全责,货物验收合格卸货到我公司仓库后其物品所有权正式转移。

3、来料检验 (1)采购入厂的亚硝酸钠,辅料保管员要核对数量是否与申购数量相同,核对内包装标重与实际是否相符。 (2)仓管员会同品控人员按检验标准对来料进行检验,查看该批次厂检报告,包装感官检查,验收合格后,原辅料保管员办理入库。 4、保管 亚硝酸钠实行专柜专人保管的原则,专柜存放于辅料库内,并且上锁管理,并贴有醒目标识,亚硝酸钠应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封,不可与空气直接接触,应与辅料库内其它物料分开单独存放。 5、领用 (1)由使用部门指派专人负责每天到原料库领取当天需要的亚硝酸钠,专人不在工厂时要书面授权给他人可以领取。 (2)根据生产计划计算当天需要的亚硝酸纳用量,开具领料单经产品分公司负责人批准后方可去领取。 (3)保管员收到配料员的领料单后,保管员、配料员共同 见证和监督按领料单上的数量进行称量发出全过程并签名确认。 (4)库保管员在称重过程中必须带手套进行称重,称重时 用专用工具进行分装,不得直接用手接触,分装后的亚硝酸钠必须将袋口扎紧,避免与空气接触。 6、使用 (1)配料员领用后存放车间制定位置,并且上锁专人保管。 (2)开始使用时除配料员本人外,车间还需指派另外一名监督员全程监督使用,严格按照产品工艺进行称重,称重要求与发货时一样管理。 (3)按照工艺要求进行投料,搅拌均匀 五、亚硝酸钠性质: 亚硝酸钠易潮解,易溶于水,其水溶液呈碱性,其pH约为9,

泡菜制作和亚硝酸盐含量测定

泡菜制作和亚硝酸盐含量的检测 实验教案 学院 班级 姓名 学号 课程名称 上交日期

泡菜制作和亚硝酸盐含量的检测 授课学生:普通高中高三学生 授课类型:实验授课 一、教学目标 1.了解泡菜制作的原理、方法,尝试制作泡菜; 2.在泡菜制作过程中,深入理解乳酸菌的作用机理。 3.尝试用比色法测定泡菜中亚硝酸盐的含量变化,讨论与此相关的食品安全问题。 二、学情分析 泡菜,古称,是指为了利于长时间存放而经过的。泡菜历史悠久,流传广泛,几乎家家会做,人人吃,甚至在筵席上也要上几碟泡菜。班级中有相当一部分同学来自城市,对泡菜的制作工艺缺乏一定的了解,但是对这古老的制作工艺有着浓厚的兴趣,在老师的带领下,动手动脑,会积极主动去获取新知识。而对于来自农村的孩子,对泡菜制作有着一定的了解,但是对泡菜的制作原理的相关知识的了解程度低。通过对泡菜制作原理以及技术的学习,学生能够锻炼理论结合实际的能力,加强对日常生活的关注程度。 三、教学重难点 教学重点:制作泡菜并测定泡菜中亚硝酸盐含量; 教学难点:泡菜中亚硝酸盐含量的测定 本次实验的重点为泡菜的腌制,亚硝酸盐含量的测定只要求知道原理,具体操作视学校具体情况而定。 四、课时安排 2课时(制作泡菜和亚硝酸盐含量测定) 五、任务安排 1.课前以学习小组形式调查泡菜的种类,了解泡菜的制作原理与方法,做好准备; 2.第1课时,组织学生制作泡菜; 3.第2课时,分小组实验,测定泡菜中亚硝酸盐的含量

泡菜的制作 课时安排:1学时 (一)实验原理 乳酸菌是异养厌氧型,属于原核生物,是能从葡萄糖或乳糖的发酵过程中产生乳酸的细菌的统称,常见的乳酸菌包括乳酸链球菌和乳酸杆菌,后者可用于制作酸奶。乳酸菌在无氧条件下进行无氧呼吸葡萄糖分解成乳酸,使泡菜呈现酸味。 泡菜发酵过程的时间、温度、食盐的用量等都需要适合,温度过高、食盐用量不足10%、腌制时间过短,容易造成细菌大量繁殖,亚硝酸盐含量增加。 泡菜的发酵过程可以分为发酵前期、发酵中期、发酵后期。 发酵前期:蔬菜刚入坛时,表面带入的微生物,主要是以不抗酸的大肠杆菌和酵母菌等较为活跃,它们进行异型乳酸发酵和微弱的酒精发酵,产生较多的乳酸、酒精、醋酸和二氧化碳等,二氧化碳以气泡从水槽内放出,逐渐使坛内形成厌氧状态。此时乳酸菌和乳酸的量比较少,为泡菜初熟阶段,菜质咸而不酸、有生味。 发酵中期:由于前期乳酸的积累,pH 下降,厌氧状态形成,乳酸杆菌开始活跃,此时乳酸积累量可以达到%~%,pH 降至。大肠杆菌、酵母菌、霉菌等的活动受到抑制。这一期为完全成熟阶段,泡菜有酸味且清香品质最好。 发酵后期:乳酸积累达%以上时,乳酸杆菌的活性受到抑制,发酵速度逐渐变缓甚至停止。 实验流程示意图表现如下: (二)实验材料、试剂及用具 原料加工 修整、洗涤、晾晒、切形 冲洗 盐水冷却 泡菜盐水 加入调味料装坛 发酵 成品 测定亚硝酸盐含量

亚硝酸钠(MSDS)化学品安全技术说明书

亚硝酸钠(MSDS)化学品安全技术说明书亚硝酸钠化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称: 亚硝酸钠 化学品英文名称: sodium nitrite 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 597 CAS No.: 7632-00-0 第二部分成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. 亚硝酸钠 ?99.0% 7632-00-0 第三部分危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 毒作用为麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管;形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难;检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降、昏迷、死亡。接触工人手、足部皮肤可发生损害。环境危害: 燃爆危险: 本品助燃。 第四部分急救措施 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性: 无机氧化剂。与有机物、可燃物的混合物能燃烧和爆炸,并放出有毒和刺激性的氧化氮气体。与铵盐、可燃物粉末或氰化物的混合物会爆炸。加热或遇酸能产生剧毒的氮氧化物气体。 有害燃烧产物: 氮氧化物。 灭火方法: 消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、砂土。 第六部分泄漏应急处理 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废 - 1 - 物处理场所处置。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师: 实验成员: 实验日期:

一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用,常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状,是一种有毒致癌物质。根据GB2760,肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg,若过量会对身体产生危害,火腿是人们常吃的一种肉制品,因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单,灵敏度和准确度又比较高,所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种:1)发光法:包括化学发光法、荧光法;2)分光光度法:包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度,然后用高锰酸钾标定出

亚硝酸钠储备液的浓度,通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质,弃去溶液上层的油状脂肪液,过滤,通过测定 滤液的吸光光度,与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL,10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL,2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL

亚硝酸钠安全技术说明书中文

化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名: 亚硝酸钠 化学品英文名: sodium nitrite 企业名称: 此处填写贵公司名称 企业地址: 此处填写贵公司地址 传真: 此处填写贵公司传真 联系电话: 此处填写贵公司电话 企业应急电话: 此处填写贵公司应急电话 产品推荐及限制用途: For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述: 可能加剧燃烧;氧化剂。吞咽会中毒。 GHS危险性类别: 氧化性固体类别 3 急性经口毒性类别 3 危害水生环境——急性危险类别 1 标签要素: 象形图: 警示词: 危险 危险性说明: H272 可能加剧燃烧;氧化剂。 H301 吞咽会中毒。

H400 对水生生物毒性极大。 防范说明: ?预防措施: ?P210 远离热源/火花/明火/热表面。禁止吸烟。 ?P220 避开/贮存处远离服装/可燃材料。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P273 避免释放到环境中。 ?事故响应: ?P370+P378 火灾时:使用灭火器灭火。 ?P301+P310 如误吞咽:立即呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P330 漱口。 ?P391 收集溢出物。 ?安全储存: ?P405 存放处须加锁。 ?废弃处置: ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险: 可能加剧燃烧;氧化剂。 健康危害: 吞咽会中毒。 环境危害: 对水生生物毒性极大。 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救: 吸入: 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。 眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口,禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告: 将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 对医生的特别提示: 无资料。 第5部分消防措施 灭火剂:

蔬菜中亚硝酸盐含量测定实验方案(完整资料).doc

【最新整理,下载后即可编辑】 烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化 一、实验原理 蔬菜样品经磨碎后,样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中;弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料,于538nm处测定吸光度,亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。 二、仪器和试剂 仪器 1、分光光度计 2、分析天平 3、搅拌机 4、振荡机 5、电热恒温水浴锅 6、烧杯、移液管、容量瓶等 试剂 1、饱和硼砂溶液(50g/L) 称取10.0g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于200mL热水,冷却后备用; 2、亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L) 称取26.5g亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O),溶于水,定容至250mL; 3、乙酸锌溶液(1mol/L) 称取55.0g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)加7.5mL冰醋酸(CH3COOH) 4、对氨基苯磺酸(0.4%) 称取0.4g对氨基苯磺酸(C6H7NO3S),溶于100 mL 20 %(体积比)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。 5、盐酸萘乙胺溶液(0.2%) 称取0.2 g 盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl),溶于100 mL 水

中, 混匀后,置棕色瓶中,避光保存。 6、亚硝酸钠标准储备液(200 μg /mL) 称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h以上),加水溶解移入500 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,储于棕色瓶,冰箱中保存。 7、亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL) 吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中,定容,临用时配制。 8、粉末状活性炭。 三、测定步骤 1、样品前处理 烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟,模拟一般家庭进食情况,随后把样品分成3分。对照组暴露在空气中常温保存;实验组A置于冰箱中4℃下保存;实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。 每隔两小时取各组样品,先用滤纸尽量吸干水分,粗称约20g,切碎,用搅拌机制成匀浆备用。 2、样品中亚硝酸盐的提取 称取上述匀浆约10g,放入200ml烧杯中,加5ml饱和硼砂溶液和100ml热蒸馏水(70℃左右),在振荡机上振荡十分钟,然后置沸水浴中加热30min并不断摇动,取出冷却,加入5ml亚铁氰化钾溶液和5ml乙酸锌溶液和1.0g活性炭粉,每次加后均充分摇匀。然后,转入250ml容量瓶中,用水定容。放置5-10min后过滤,弃去初滤液,收集约50ml无色清亮提取液备用。同时做空白试验。 3、标准曲线的绘制 吸取亚硝酸钠标准使用液(10μg /mL)0.00,0.20,0.50,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0ml于100mL比色管中,各加水至30ml,然后各加入0.4%对氨苯磺酸3mL,混匀,静置3-5min后各加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2mL,加水至刻度线,混匀,得到亚硝基浓度梯度为0.00,0.02,0.05,0.10,0.15,0.20,0.30,0.40μg /mL的标准溶液。静置

实验二食品中亚硝酸盐含量的测定

实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定(比色法) 一、 原理和目的 (一)原理: 样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为550 nm ,可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 (二)目的: 我国是农业大国,化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体,产生直接毒害和慢性毒害,因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 (1) 氯化铵缓冲溶液,pH9.6~9.7:1L 容量瓶中加入500ml 水,准确 加入20.0ml 盐酸溶液,摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵,用水稀释 至刻度,必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 (2) 0.42mol/l 硫酸锌溶液:称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O ),用水 溶解,稀释至1L 。 (3) 20g/l 氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠,用水溶解,稀释至1L 。 (4) 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中,置棕色试剂瓶中混匀,室温贮存。 (5) 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0.1g 盐酸萘乙二胺,加100ml60%乙 酸溶解混匀后,置棕色试剂瓶中,在冰箱贮存,一周内稳定。 (6) 显色剂:临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合,临用现配,仅供一次使用。 (7) 亚硝酸钠标准贮备液:精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠,加水溶解移入500ml 容量瓶中,加100ml 氯化铵缓冲溶 液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 (8) 亚硝酸钠标准使用液:准确吸取亚硝酸钠标准贮备液,稀释100倍, 临用现配,此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器:小型铰肉机,分光光度计,组织捣碎机,恒温水浴 四、操作步骤 (1)样品处理:准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品,置于组织捣碎机中,加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液,打碎,混匀,测试样品溶液的pH ,转移至200ml 容量瓶中,加10ml 硫酸锌溶液,混匀,在60℃水浴中加热10min 。取出,冷至室温,稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液20ml ,收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要:标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系,试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。 关键词:分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线,是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时,被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系,试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏,将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线,如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理,但在实验中不可避免地存在测定误差,往往会有一、二点偏离直线,此时可用最小二乘法进行回归分析,然后绘制曲线,通常称为回归直线,而代表回归直线方程叫回归方程,表达式为:y=bx+a(式中:b为直线斜率,a为Y轴上的截距,x为被测溶液的浓度,y为吸光度,是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中,制作亚硝酸盐标准曲线的目的,是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度,而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值,为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量,勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度,改用下式计算:x=by+a(式中:a为X轴线上的截距,其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数,即相关系数r,斜率b和截距a。 (1)相关系数(r):相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系,但在分析中总存在随机误差,所以,一般r≥0.999即可。它无量纲,取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时,其实验水平受到怀疑,应查找原因,重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好,在制作标准曲线的实验中应细心操作,最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次,取平均值来计算回归方程。

亚硝酸盐含量的测定

实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮,掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法:亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 2、试剂:实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500m1水,准确加人20.0ml盐酸,振荡混匀,准确加入50mI氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液(0.42mol/L ):称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O),用水溶解,并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700m1水和300m1冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1g N—1—萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至l00ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。 ⑥显色剂:临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500m1容量瓶中,加l00ml氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1,置于100m1容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理:称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5ml氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20m1,收集滤液备用。 ②测定:亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25μg亚硝酸钠),分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液,加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10μg亚硝酸钠)。 样品测定:吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中,自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

亚硝酸盐氮测定方法

亚硝酸盐氮测定方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

亚硝酸盐氮测定方法 关键词:生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标,况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质,人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此,在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法,不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是当测定的水样较多时,采样后如不及时测定,检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料,对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮,经过一年多的实验及大量检测数据证实:比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L) (3)盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]: 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存(本试剂剧毒)。 (5)亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]:

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