东北大学(许云波) -- 超级钢细晶轧制过程中再结晶及γ晶粒尺寸的模拟计算

结晶度测试方法及研究意义

高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号：……指导老师：…… 摘要：综述聚合物结晶度的测定方法，包括：差示扫描量热法；广角X衍射法；密度法；红外光谱法；反气相色谱法等，并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词：结晶度；测试方法；分析比较

引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度，因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别，正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛，已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大，尺寸稳定性愈好，其强度、硬度、刚度愈高；同时耐热性和耐化学性也愈好，但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久，但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确，有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据，可以看到，不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此，指出某种聚合物的结晶度时，通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 结晶度（%） 方法 纤维素（棉花） 未拉伸涤纶 拉伸过的涤 纶 低压聚乙烯 高压聚乙烯 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --

XRD晶粒尺寸计算

XRD晶粒尺寸分析 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A。这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，如果这个方向上有M个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d，则测得的尺寸就是Md。如果某个方向（HKL）的单胞数为N，晶面间距为d1，那么这个方向的尺寸就是Nd1。由此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总是那么小，何乐而不为呢？我私下地觉得吧，这些人在偷换概念。久而久之，大家也就接受了。 为了这个事吧，有些人就问了，既然做出来的纳米材料的“粒径”是这么小，那么有没有办法在做SEM或TEM时将团聚在一起的小晶粒分开呢？确实分不开，分得开的是一个个的晶粒，分不开的是亚晶。 D 至于为什么通过衍射峰宽测出来的“粒径”为什么总是那么小，还有一个原因。实际上吧，使衍射峰变宽的原因可能有两个，一是晶粒变小了，另一个原因是晶粒内部存在“微观应变”。打个比方吧，甲乙两个人同时做一件事，结果把功劳算到甲一个人头上，当然这个人的功劳就大了（功能劳大就峰宽，峰越宽晶粒就越细）。有时候发现，有个别人在有意无意地避口不谈乙的功劳。 E 为什么允许将亚晶尺寸称为“粒径”呢？称为径，必假定晶粒为“球形”，从而假定了不论从哪个晶面去测都会是相同的，即忽略了A 所说的那种差别。事实上，这种不同方向的尺寸差异在很多情况下确实可以忽略。但是，也有一些特殊情况是不可以的。下面我们再谈。 注意这两个假定，这就是为什么很多人都说，XRD测出来的粒径不可靠，总是小于SEM和TEM量出来的值。因为概念都不相同，它们怎么可能相同呢？ 既然大家都说是粒径，那么要怎么样来算粒径呢？ 我们先来看一个简单的问题。 怎么做拟合？

如何进行晶粒度分析

教你如何进行晶粒度分析 金属晶粒的尺寸(或晶粒度)对其在室温及高温下的机械性质有决定性的影响，晶粒尺寸的细化也被作为钢的热处理中最重要的强化途径之一。因此，在金属性能分析中，晶粒尺寸的估算显得十分重要。那么根据一张金相照片我们能从中得到哪些信息呢？ 首先来看看这一段小视频 视频：晶粒度分析 一、晶粒度概述 晶粒度表示晶粒大小的尺度。金属的晶粒大小对金属的许多性能有很大影响。晶粒度的影响，实质是晶界面积大小的影响。晶粒越细小则晶界面积越大，对性能的影响也越大。对于金属的常温力学性能来说，一般是晶粒越细小，则强度和硬度越高，同时塑性和韧性也越好。 二、测定平均晶粒度的基本方法 一般情况下测定平均晶粒度有三种基本方法：比较法、面积法、截点法。具体如下 1、比较法：比较法不需计算晶粒、截矩。与标准系列评级图进行比较，用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评估值的重现性与再现性通常为±1级。 2、面积法：面积法是计算已知面积内晶粒个数，利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数。该方法的精确度中所计算晶粒度的函数，通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的，重现性小于±0. 5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数

图：面积法 3、截点法：截点数是计算已知长度的试验线段（或网格）与晶粒界面相交截部分的截点数，利用单位长度截点数来确定晶粒度级别数。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数，通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的，重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平，截点法由于不需要精确标计截点或截距数，因而较面积法测量快。 同心圆测量线（截点法） 三、金相图具体案例分析 以上只是大致的测定方法太过笼统，如果真的拿到一个具体的微观照片，我们该怎么做呢？下面我们来看一下具体操作与计算方法。

硅铝比、结晶度的测定

X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程 群* （北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081） 摘要：由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理：将试样放入玛瑙研钵中充分研细，经120℃，1小时烘干，然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20~30℃）吸水16至24小时；将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定，分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数，比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好，并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词：X 射线衍射仪；NaY 分子筛；物相组成；结晶度；晶胞参数；硅铝比 Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ；Zeolite NaY ；Composition ；crystallinity ；cell parameter ；ratio of silicate to aluminium 1 引言 Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来，引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3]，而且矿物原料来源丰富，降低了成本，所以其在矿物合成NaY 沸石中，占有重要的地位。本文中，研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比，为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据，从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程，降低了NaY 分子筛生产成本。 2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰，本实验选择331，333，660，555四峰为被测峰，以NaY 分子筛79Y-16为外标，用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度，分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ，按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@https://www.360docs.net/doc/8410710789.html,

xRD晶粒尺寸分析

xRD晶粒尺寸分析

XRD晶粒尺寸分析 注：晶粒尺寸和晶面间距不同 计算晶粒大小：谢乐公式：D=kλ/βcosθ D—垂直于反射晶面（hkl）的晶粒平均粒度D是晶粒大小 β--（弧度）为该晶面衍射峰值半高宽的宽化程度 K—谢乐常数，取决于结晶形状，常取0.89 θ--衍射角 λ---入射X射线波长（?） 计算晶面间距：布拉格方程：2dsinθ=nλd是晶面间距。 此文档是用XRD软件来分析晶粒尺寸，用拟合的办法，而不是用谢乐公式 很多人都想算算粒径有多大。 其实，我们专业的术语不叫粒径，而叫“亚晶尺寸”，它表征的并不是一个颗粒的直径。 A 这么说吧，粉末由很多“颗粒”组成，每个颗粒由很多个“晶粒”聚集而成，一个晶粒由很多个“单胞”拼接组成。X射线测得的晶块尺寸是指衍射面指数方向上的尺寸，

如果这个方向上有M 个单胞，而且这个方向上的晶面间距为d ，则测得的尺寸就是Md 。如果某个方向（HKL ）的单胞数为N ，晶面间距为d 1，那么这个方向的尺寸就是Nd 1。由 此可见，通过不同的衍射面测得的晶块尺寸是不一定相同的。 B 如果这个晶粒是一个完整的，没有缺陷的晶粒，可以将其视为一个测试单位，但是，如果这个晶粒有缺陷，那它就不是一个测试单位了，由缺陷分开的各个单位称为“亚晶”。比如说吧，如果一个晶粒由两个通过亚晶界的小晶粒组成（称为亚晶），那么，测得的就不是这个晶粒的尺寸而是亚晶的尺寸了。 C 为什么那么多人喜欢抛开专业的解释而用“粒径”这个词呢？都是“纳米材料”惹的祸。纳米晶粒本来就很小，一般可以认为一个纳米晶粒中不再存在亚晶，而是一个完整的晶粒，因此，亚晶尺寸这个术语就被套用到纳米晶粒的“粒径”上来了。实际上，国家对于纳米材料的粒径及粒径分布的表征是有标准的，需要用“小角散射”方法来测量。比如，北京钢铁研究总院做这个就做了很长时间。但是呢，一则，做小角散射的地方还不多，做起来也特别麻烦（现在好一些了，特别是对光能自动一些了），所以，很少有人去做，而且，用衍射峰宽计算出来的“粒径”总

jade分析报告物相及晶胞全参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 专业：2011级材料物理与化学：王洪达学号：2011020204 作业要求： 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： CaB 5O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 （图1-3）、CaB 6 O 10 ·5H 2 O（图1-4a）、

Ca 2.62Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56 （图1-4b）和C 20 H 20 N 16 O 8 S 4 Th（图1-4c）。其中前三个 均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此 样品中主晶相可能为CaB 5O 8 (OH)B(OH) 3 (H 2 O) 3 或CaB 6 O 10 ·5H 2 O或者两者的 混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果

x射线测结晶度和晶粒尺寸

X 射线测结晶度和晶粒尺寸 一、实验目的 1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法； 2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。 二、实验原理 X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则 N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100?+=a c c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。 按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。 Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。完全无定形样品的制备在一

晶粒度研究分析

晶粒度分析

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DEFROM-3D之晶粒度分析模拟1.创建一个新问题 在主窗口中选中一个DB文件，单机后处理的Microsoftstructure按钮，打开 DEFORM-MICROSTRUCTURE窗口，单击Add project按钮增加计划。 2. 追踪选项设置 点击define按钮，在坯料上选取5个点，如图2所示

单机next按钮，在追踪界面选中No单选按钮，点击next。 3. 离散点阵设置 在离散点阵界面，类型选中Celluar Automata单选按钮（即CA模型），几何选中Square单选按钮，行和列分别设置为50，绝对尺寸为1，如图3所示 4. 边界条件设置 在边界条件界面，保持默认设置即可 5. 晶粒边界条件设置 在晶粒边界选项界面，设定Grain boundaries coupled to material flow 为No。Neighborhood选第一个，半径为1如图4所示

6. 位错密度常数设置 根据实际情况分别查找到对应材料各参数值，本次演示操作选取的值如图5所示 7. 再结晶设置 在再结晶界面选中Discontinous dynamic recrystallization (DRX)复选框，如图6所示，点击next 8. 形核状况设置 （1）在晶核形成界面1选中Function of threshold dislocation density and probability 单选按钮，如图7所示，然后next （2）在晶核形成条件界面2里，Critical dislocation density for DRX设为0.02，Probability of nucleation设为0.01，如图8所示，然后单击next。

jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1数据导入后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（MajorPhase）；不使用限定化学元素检索（UseChemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O 或者两者的混合物。 图1-2初步物相检索条件设定 图1-3经过初步检索得到的检索结果 a

b c 图1-4初步检索结果 1.3.限定条件的物相检索 初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。 通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及和C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。 CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。 图1-5限定条件物相检索前的条件设定 图1-6经过限定元素后得到的分析结果 2.平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择ConstantFWHM 选项作为半高宽补正。 2.1.数据导入 将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。 图2-1数据导入后得到的XRD图 2.2.物相检索 不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。 图2-2初步检索得到的检索结果 2.3.扣除背底、Kα2 点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及Kα2（图2-4）。

晶粒尺寸的测定

用X射线粉末衍射法测定超细晶的粒径及微观应力 适用于1~100纳米的超细晶

用X射线粉末衍射法测定超细 晶的粒径及微观应力 问题-1 ?粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么？ ?用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样做的？ ?用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么？ 问题-2 ?粉末衍射法测定超细晶微观应力的原理是什么？ ?用粉末衍射法测定超细晶微观应力是怎样做的？ ?用粉末衍射法测定超细晶微观应力要注意什么？ 2

用X射线粉末衍射法测定 超细晶的粒径及微观应力 多晶衍射测定微晶粒径 ?衍射峰的基本要素； ?微晶宽化效应(粉末衍射法测定超细晶粒径的 原理与方法)； ?粉末衍射法测定超细晶粒径应用举例； 多晶衍射测定微观应力 ?微观应力的测定方法； ?微观应力与微晶宽化的分离； ?微观应力计算应用实例； 3

4任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的。 ?衍射峰的位置，最大衍射强度（I max ），半高宽，形态（通常衍射峰的峰形态，可具有Gauss, Cauchy, Voigt 或Pearson VII 分布）及对称性或不对称性。 ?不对称有为左右半高宽不对称；B 为左右形态不对称；C 为左右半高宽与形态不对称；D 为上下不对称；以及任意不对称；完 全对称(图1）。 衍射峰5要素

衍射峰5要素 五个基本要素的物理学意义 ?衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）； ?最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）； ?半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）； ?衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机械装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Stern et al.,1991）。 5

晶粒度检验

《钢材质量检验》单元教学设计一、教案头

二、教学过程设计

三、讲义 1.金属的硬度试验 晶粒度检验 晶粒度是晶粒大小的量度，它是金属材料的重要显微组织参量。钢中晶粒度的检验，是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏晶粒度。 实际晶粒度，就是从出厂钢材上截取试样所测得的晶粒大小。而奥氏晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后，钢中奥氏晶粒度大小。下面介绍奥氏晶粒度的显示和晶粒度的测定方法。 晶粒度的测定 在国家标准GB6394-86中规定测量晶粒度的方法有比较法、面积法和截点法等，生产检验中常用比较法。 1.比较法 比较法是在100倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度的。标准图是按单位面积内的平均晶粒数来分级的，晶粒度级别指数G和平均晶粒数N的关系为式中 N=2G+3 N-放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数，晶粒越细，N越大，则G越大。 在GB6394-86中备有四个系列的标准评级图，包括I无孪晶晶粒，II有孪晶晶粒，III 有孪晶晶粒（深反差腐蚀），IV钢中奥氏体晶粒。图4-10是系列I的标准评级图。实际评定时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图，否则将应引入视觉误差。当晶粒尺寸过细或过粗，在100倍下超过了标准评级图片所包括的范围，可改用在其他放大倍数下参照同样标准评定，再利用表查出材料的实际晶粒度。 评级时，一般在放大100倍数的显微镜下，在每个试样检验面上选择三个或三个以上具有代表性的视场，对照标准评级图进行评定。 若具有代表性的视场中，晶粒大小均匀，则用一个级别来表示该种晶粒。若试样中发现明显的晶粒不均匀现象，则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比，若占优势的晶粒不低于视场面积的90%时。则只记录一种晶粒的级别指数，否则应当同时记录两种晶粒度及它们所占的面积，如6级70%-4级30%。 比较法简单直观，适用于评定等轴晶粒的完全再结晶或铸态的材料。比较法精度较低，为了提高精度可把标准评级图画在透明纸上，再覆在毛玻璃上与实际组织进行比较。 四、训练任务

晶粒度测试与判定

1．晶粒度 晶粒大小的度量称为晶粒度。通常用长度、面积、体积或晶粒度级别数等不同方 晶粒大小的度量称为晶粒度通常用长度面积体积或晶粒度级别数等不同方 法评定或测定晶粒度大小。使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和计量单 位无关。 2．实际晶粒度（如按照产品实际热处理条件进行渗碳淬回火后进行测试的晶粒度）实际晶粒度是指钢在具体热处理或热加工条件下所得到的奥氏体晶粒大小。实际 晶粒度基本上反映了钢件实际热处理时或热加工条件下所得到的晶粒大小，直接 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度如不作特别的说明 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度，如不作特别的说明，一般是指实际晶粒度。 3．本质晶粒度（如按照GB/T6394中渗碳法进行测试的晶粒度） 本质晶粒度是用以表明奥氏体晶粒长大倾向的晶粒度，是一种性能，并非指具体 的晶粒。根据奥氏仁晶粒长大倾向的不同，可将钢分为本质粗品粒钢和本质细晶 粒钢两类。就是这个材料的底子好不好，耐热处理晶粒不长大的能力好不好。 测定本质晶粒度的标准方法为：将钢加热到930℃±10℃，保温6h后测定奥氏体 晶粒大小，晶米度在1级～4级者为本质粗晶粒钢，晶粒度在5级～8级者为本质细 晶粒大小晶米度在级级者为本质粗晶粒钢晶粒度在级 晶粒钢。加热温度对奥氏体晶粒大小的影响见下图

一般情况下，本质细晶粒钢的晶粒长大倾向小，正常热处理后获得细小的实际晶粒，淬火温度范围较宽，生产上容易掌握，优质碳素钢和合金钢都是本质细晶粒钢。本质粗晶粒钢的晶粒长大倾向大，在生产中必须严格控制加热温度。以防过热晶粒粗化。值得注意的是加热温度超过930℃。本质细晶粒钢也可能得到很粗大的奥氏体晶粒。甚至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗。 至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗

结晶表征

结晶态聚合物的表征 用途 结晶态是高分子凝聚态的主要形态之一，有关固体聚合物的结晶度、晶体形态、结晶过程以及结晶原理等内容，是高分子凝聚态物理研究的核心内容之一。而关系到这些学术问题的有关数据又往往和聚合物作为材料使用时的性能密切 相关。（如力学性能、热性能、光学性能、溶解性等）。同样在聚合物成型加工过程中如何控制加工条件，使成型后的聚合物材料中形成有利于材料性能的结晶形态，也是聚合物加工技术的研究方向。因此聚合物形态的表征是高分子物理研究和高分子成型加工研究中的重要手段。 表征方法及原理 （1）结晶度Wc的表征 国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用Wc，a表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。 ①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度Wc，x 用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为Wc，x（下标x代表X射线衍射方法） ②密度测量法计算聚合物的结晶度We，d 在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到） ③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h 用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔHm，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则 ΔHm标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。

jade分析物相与晶胞参数和晶粒尺寸计算过程

《无极材料测试技术》课程作业 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其平 均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade 软 件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（ Major Phase ）；不使用限定化学元素检索（ Use Chemistry 前方框不打钩）（如图 1-2 所示）。点击“ OK ”开始检索，得到的检索结果见图 1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个： 5 8 323（图 1-3 ）、 CaB 6 O 10 · 5H 2 O （ 图 1-4a ）、 CaB O (OH)B(OH) (H O) 2.62 Al 9.8 Si 26.2 O 72 H 4.56（图 1-4b ）和 C 20 20 16 8 4（图 1-4c ）。其中前 Ca H N O S Th 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。

从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出，两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H 2O) 3或 CaB6 O10·5H2O 或者两者的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果

聚合物密度和结晶度的测定

聚合物密度和结晶度的测定 聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度，并由密度计算结晶度。二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标，是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物，常用结晶度表征内部结构规则程度，而密度与结晶度有密切的关系。因此，可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态，进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度，可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体，具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的，即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此，同一聚合物由于结晶度不同，样品的密度不同。如采用两相结合模型，并假定比容(密度的倒数)具有加和性，即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和，则有: 111 (公式 1) ，，,f，1,fcc ,,, ca 式中，fc为结晶度，ρc为晶区密度，ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度: ,,,,，，caf,，100%c (公式 2) ，，,,,,ca 三、实验仪器及试剂 实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD，产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤

(一)聚合物密度测定: 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数，若不为零，按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处，示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部，带示数稳定后按SAMPLE” 键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 (二)结晶度的计算: 从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度，根据公式 2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书，没有疑问后，才开始操作仪器～～一，内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。 b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量，至少测两次以上，后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来---------- 做实验报告时，根据实际测得的参考液密度，通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后，计算出体积，从而算出其密度。 二，仪器: (1)密度天平 a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测，但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。 c,实验完成后，请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------

Jade是如何计算晶块尺寸的

Jade是如何计算晶块尺寸的？ XRD 2008-07-01 23:15:43 阅读162 评论0 字号：大中小 Jade是如何计算晶块尺寸的？

XRD 2008-07-01 23:12:54 阅读90 评论0 字号：大中小Jade是如何计算晶块尺寸 的？ XRD 2008-07-01 23:14:56 阅读118 评论0 字号：大中小

Jade的一些使用经验

XRD 2009-01-03 23:29:26 阅读697 评论0 字号：大中小 摘要：本文简单介绍了作者在使用X射线衍射数据处理软件Jade进行物相检索、物相定量分析、晶胞参数修正以及晶粒尺寸与微应变计算等方面的一些经验和技巧。 Jade是一个32位Windows程序，用于处理X射线衍射数据。除基本的如显示图谱、打印图谱、数据平滑等功能外，主要功能有物相检索、结构精修、晶粒大小和微观应变计算等许多 功能。 1 Jade的物相检索方法和技巧 Jade的物相检索功能是非常强大的，通过软件基本上能检索出样品中全部物相。物相检索 的步骤包括： (1) 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存 在的元素等； (2) 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； (3) 从列表中检定出一定存在的物相（人工完成）。 一般来说，判断一个物相的存在与否有三个条件： (1) 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配； (2) 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同； (3) 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。 Jade物相检索的常用方法有：无限制检索法和限定条件检索法。其中可限定的条件包括：PDF卡片库、元素组合、设置检索焦点、单峰检索。另外，也可以对物相进行反查。 1.1 无限制检索 无限制检索就是对图谱不作任何处理、不规定检索卡片库、也不作元素限定、检索对象选 择为主相（S/M Focus on Major Phases）。 这种方法一般可检测出样品中的主要的物相。在对样品无任何已知信息的情况下可试着检索出样品中的主要物相，进而通过检索出来的主要物相了解样品中元素的组成。另外，在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试探样品中是否存在未知的元素。但是，这种方法不可能检索出全部物相，并且检索结果可能与实际存在的物相偏差较大，需要其它实验作进一步证实。 2.2 PDF卡片库的选择 一般人认为，通过X射线衍射方法就能了解样品中存在某些元素，其实这是一个误解。X 射线衍射是一种结构分析手段，而不是元素分析手段，有很多物相虽然结构上也存在微小的差别，但是X射线衍射物相分析并不能真正区分它们。X射线衍射物相分析的目的应当是在已知样品元素组成的情况下检测这些元素的赋存状态。 PDF卡片库中有4个主要的数据库子库，即：Inorganic, ICSD Patterns, Minerals和ICSD Minerals。对于一般的样品，通常只需要选择这4个数据库就完全可以检索出全部物相。特别是当样品为天然矿物时，应当只选择矿物库的两个子库：ICSD Patterns, Minerals。否则，多选的数据库会对矿物物相分析带来困难。还有一点值得注意：ICSD(国际晶体学数据库)在物相检索中非常重要，因为很多新的物相在其它三个库中很难找到。我们应当注意的是，选择不同的数据库可能会得出不同的结果，数据库选择不合适时，可能会导致某些物相检索不出。

DSC测定结晶度

结晶度的测定 对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算： 式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热. △H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得： (1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2． (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△ H f*=28.0J/g。 (3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则 必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析． 利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为 试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法． 70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度． 描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即 式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线，将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度，并在恒温下测定其结晶速率，则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示．

deform中晶粒模拟

晶粒模拟 1.输入变形主要文件 2.输入与晶粒有关的材料参数 3.输入最初的晶粒变量 4.运行模拟 5.准备及运行空冷模拟 6. 准备及运行水中淬火模拟 7.后处理 8.改变条件 介绍 本章的目的是介绍如何采用DEFORM2D晶粒模拟模拟锻 造过程及热处理过程中微观组织的变化。 再结晶度及平均晶粒尺寸是使用者最关心的参数，该模型中共有16中晶粒变量，他们都放在数据库中。 静态再结晶、中间动态再结晶、动态再结晶的演化机理和结晶成长都在模型中被计算。在每一个时间步里，基于时间、温度、应力、应力速率、演化历史，变形机制被定义，晶粒的变化被计算和更新。关于该模拟完整的解释在用户文档中有。 注意： 1）由于锻造过程的复杂性，对动态再结晶的同步模拟几乎是不可能的。实际上动态再结晶的计算是在变形过程之后。中间动态

再结晶，动态再结晶也是如此。这就是说，用户将看不到任何的 结果除非一个非变形的模拟（例如：热处理）跟在一个变形模拟的后面。 2）要完成一个完整的晶粒变化模拟，用户必须确定一个完整的热处理过程。特别是坯料必须在模拟结束时彻底的冷却。 问题摘要 空冷水中淬火是一个既简单又让人头疼的过程，该问题 使用SI单位，轴对称。材料IN718,模具材料H13钢。 1.输入变形主要文件 做一个工作路径，打开DEFORM 2D，用Problem ID GRAIN_LAB, 打开前处理，装载KEY文件UPSET.KEY. 这个KEY文件包含了该模拟的所有信息。 2.输入与晶粒有关的材料参数 点击模拟控制按纽，激活“晶粒”，到材料中选择IN718，点击晶粒窗口，窗口显示如下： 激活meta-dynamic、grain growth，不激活其他俩个，输入以下数据到相应的矩阵。 最高应力 应变速率极限 中间动态再结晶动力 中间动态再结晶晶粒尺寸