盐酸的副产酸,合成酸和高纯酸三者的区别
盐酸的副产酸，合成酸和高纯酸三者的区别
盐酸的副产酸，合成酸和高纯酸的浓度基本上相同，三者的主要成分也都是氯化氢，其主要区别是生产工艺流程不一样：
副产酸是在化学合成中的副产品，如氯化石蜡生产中就会产生大量的副产盐酸，相比工业盐酸来说会含有氯化石蜡等杂质；
合成酸是正规的工业盐酸，是氢气与氯气燃烧后用普通水吸收而得到的,含有铁离子和普通水本身存在的离子；
高纯酸是氢气与氯气燃烧后用纯水吸收而得到的,是工业盐酸经过提纯后比较质量高的产品，即工业盐酸中最好的，其所含的杂质最少,所以高纯酸的价格最高。副产盐酸由于是生产其他产品的副产品,因此价格最低。
三者的用途也各不一样：副产酸主要用于三废处理等调节酸碱；合成酸主要用于工业品的生产；纯酸主要用于食品、药物合成等比较高级的精细化工产品的生产。
意见一、一般情况下是没法区分的，只有通过如下方法：
1、看供应商的生产情况；
2、闻有没有什么异常气味（这个要注意如何去闻，否则会出笑话的）；
3、看颜色，一般而言，合成酸带黄色，而副产酸则无色（也有例外的）。
当时上面主要还是以第一条为准，对使用者而言，除对成分检测（包括外观）外，对送货单，尤其生产厂家的供货证明很重要，如果需要，可就地了解。
意见二、粗的方法是看颜色，工业酸色淡，副产酸还可以滴氯化钡，出现白色沉淀，因为副产酸含量不到，都是通过假如硫酸来提高酸度的.。
1、副产盐酸比工业合成盐酸颜色发黄(含铁高)；
2、副产盐酸比工业合成盐酸含量低；
3、副产盐酸比工业合成盐酸液面上容易有黑色的油封残留物。
最简单的方法是看外观，外观无色透明，无明显机械杂质的是合成的，外观发黄的是副产酸。
取样滴入甲基橙，看甲基橙是否褪色（退至无甲基橙颜色），可判断盐酸中含氧化性物质，不宜用于再生和酸洗。
合成盐酸的生产技术
常州工程职业技术学院 毕业论文 （2010届） 题目合成盐酸的生产技术 学院常州工程职业技术学院 专业精细化学品生产技术 班级精细0530 学号2005000401 学生姓名李倩 指导教师孙毓韬 完成日期2010.05.18
目录 摘要 (3) 1 生产原料的来源 (4) 1.1 氯气的来源及性质 (4) 1.1.1 氯气的来源 (4) 1.1.2 氯气的性质 (4) 1.2氢气的来源及性质 (4) 1.2.1氢气的来源 (4) 1.2.2氢气的性质 (4) 1.3原料及中间体规格 (5) 2 合成盐酸的生产技术 (5) 2.1 盐酸的概要 (5) 2.1.1盐酸的性质 (5) 2.2.2盐酸的用途 (5) 2.2.3盐酸的生产方法 (6) 2.2盐酸的生产原理及特点 (6) 2.3合成工艺条件 (6) 2.4工艺流程简述 (6) 3 合成炉及工艺控制条件 (7) 3.1合成炉的结构 (7) 3.2生产工艺控制条件 (8) 4 异常现象产生原因和处理方法 (8) 4.1异常现象产生原因及处理方法 (9) 结论 (11) 参考文献 (12) 致谢 (13)
摘要 氯碱工业是基本化学工业之一。氯碱工业的主要产品是烧碱、盐酸和液氯。盐酸的生产主要有两种方式，一种是直接合成法，另一种是无机或有机产品生产的副产品。而我们氯化氢工段采用的是电解产品氯气和氢气直接合成盐酸的。在国民经济各部门中，盐酸的用途很广,它是重要的无机化工原料，广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革、冶金等行业。 关键词：盐酸，氢气，氯气，生产工艺
1 生产原料的来源 1.1 氯气的来源及性质 1.1.1氯气的来源：合成盐酸所用的氯气是由离子膜工段电解食盐水制得的，再经氯气总管送至氯干燥工序处理后，送到氯化氢工序来生产盐酸的。 1.1.2 氯气的性质 (1)物理性质： ①颜色，气味，状态：通常情况下为有刺激性气味的黄绿色的气体 ②密度：比空气密度大 ③易液化，熔沸点较低，压强为101kPa、温度为-34.6℃时易液化。液态氯为金黄色。 如果将温度继续冷却到-101℃时，液氯变成固态氯。 ④溶解性：易溶于有机溶剂，难溶于饱和食盐水。1体积水在常温下可溶解2体积氯 气，形成氯水，产生的次氯酸具有漂白性，且可使蛋白质变质，且易见光分解。 (2)化学性质： ①毒性 氯气是一种有毒气体，它主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和盐酸，对上呼吸道黏膜造成有害的影响：次氯酸使组织受到强烈的氧化；盐酸刺激黏膜发生炎性肿胀，使呼吸道黏膜浮肿，大量分泌黏液，造成呼吸困难，所以氯气中毒的明显症状是发生剧烈的咳嗽。1L空气中最多可允许含氯气0.001毫克，超过这个量就会引起人体中毒。 ②助燃性 在一些反应中，氯气可以支持燃烧，如，铁在氯气中燃烧生成氯化铁 化学方程式：2Fe＋3Cl 2＝2FeCl 3 （条件：点燃） ③与金属反应 钠在氯气中燃烧生成氯化钠 化学方程式：2Na＋Cl 2 ＝2NaCl（条件：点燃） ④与非金属反应 氢气在氯气中燃烧或受到光照生成氯化氢气体 化学方程式：H2+Cl 2 =2HCl（条件：点燃或光照） 1.2氢气的来源及性质 1.2.1氢气的来源：同氯气一样，合成盐酸所用的氢气是由离子膜工段电解食盐水制得的，再经氢气总管送至氢处理工序处理后，送到氯化氢工序来生产盐酸的。 1.2.2氢气的性质： (1)分子量：4.032 (2)三相点：-254.4℃
南杏仁的功效与作用
南杏仁的功效与作用 杏仁是一种养生价值很高的坚果类食物，在中医南杏仁更是一种治疗疾病的良药，中医常常把南杏仁用来治疗一些血液疾病，由其是对于一些有咳嗽不止的患者来说，吃南杏仁更是缓解咳嗽问题的一个最好的方法，同时南杏仁还具有美容，降低胆固醇的作用。可以说南杏仁是一种养生功效很高的食物。 因此日常生活中一定要多吃南杏仁，才能让身体变得更加的健康，多吃南杏仁你会有一个最直接的发现，那就是你的皮肤变得越来越有光泽了，气色越来越好了。 1.补肺 南杏仁比较滋润，对于补肺有一定的作用。 2.降低胆固醇 南杏仁含有丰富的黄酮类和多酚类成分，这样使南杏仁不但能够降低人体内胆固醇的含量，还能显著降低心脏病和很多慢性病的发病危险。 3.美容 南杏仁对于皮肤微循环起着促进的作用，从而使皮肤变得红润光泽。 南杏仁的烹调方法 南杏仁适宜炒熟或蒸熟或温油炸制。 南杏仁的食用方法 1.南杏仁不能够生食，否则会引起中毒现象。
2.由于南杏仁脂肪含量高达40%，过多食用会导致肥胖。 3.南杏仁多数用于制成粥品或熬成汤羹食用，亦可碾磨成粉末状制成糊状，即俗称的杏仁糊。 南杏仁的选购技巧 挑选南杏仁时，应选颗粒较大、均匀、饱满并且有光泽的。形状多选鸡心形、扁圆形。仁衣呈浅黄略带红色，颜色清新鲜艳。皮纹清楚不深，仁肉白净。南杏仁要干燥。捏紧时，其仁尖会扎手，用牙咬松脆有声者。如果仁体有小洞可能是蛀粒，有白花斑则可能为霉点，不能食用。 南杏仁的保存秘诀 1.密封：南杏仁可以用塑料薄膜密封，抽出空气(主要隔绝水和氧气，减少果实呼吸氧化)。 2.冷藏：南杏仁可放在冰箱冰柜冷库(减弱氧化，各种反应)。 3.干燥：南杏仁可使用干燥剂，除湿设施设备(减弱有水呼吸，化学反应)。 4.避光：南杏仁用不透光的包装(减弱油脂类次级反应)。 南杏仁的搭配宜忌 忌： 1.南杏仁不能与小米一起烹煮，否则会引起腹泻和呕吐。 2.南杏仁不宜与葛根或者黄芪一起服用。 南杏仁的食物介绍 南杏仁又名甜杏仁、南杏，专供食用，含丰富蛋白质、植物脂肪，有润燥补肺滋养肌肤的作用。若用於止咳，以北杏入药。 南杏仁为杏树科的不同品种的种子。外形似苦杏仁而稍大。
苯乙醇酸(苦杏仁酸)的合成及拆分
实验名称：（土）-苯乙醇酸（苦杏仁酸）的合成及 拆分 一、实验目的 1.了解（土）-苯乙醇酸的制备原理和方法。 2.学习相转移催化合成基本原理和技术。 3.巩固萃取及重结晶操作技术。 4.了解酸性外消旋体的拆分原理和实验方法。 二、实验原理 苯乙醇酸（学名）（俗名是扁桃酸 Mandelic acid,又称苦杏仁酸）可作医药中间体，用 于合成环扁桃酸酯、扁桃酸乌洛托品及阿托品类解痛剂；也可用作测定铜和锆的试剂。 本实验利用氯化苄基三乙基铵作为相转移催化剂，将苯甲醛、氯仿和氢氧化钠在同一反应器中进行混合，通过卡宾加成反应直接生成目标产物。需要指出的是，用化学方法合成的扁桃酸是外消旋体，只有通过手性拆分才能获得对映异构 CI OH- H*
味HgCHO 2CI Cl 通过一般化学方法合成的苯乙醇酸只能得到外消旋体。由于（土）-苯乙醇酸是酸性外消旋体，故可以用碱性旋光体做拆分剂，一般常用（-）-麻黄碱。拆分时，（土）-苯乙醇酸与（-）-麻黄碱反应形成两种非对映异构的盐，进而可以利用其物理性质（如：溶解度）的差异对其进行分离。 反应式为: （土）-苯乙醇酸⑴庙黄碱 I I 成盐 y （-）-麻黄碱-（-）苯乙 （-）-麻黄碱.（4）苯乙醇酸盐 I结晶、过浦 （+）”菴乙醇酸 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）减压蒸馏操作及分水装置的操作和应用 【操作步骤】合成 水樨F?4N+CI- + haOH 有机相: R4N*OH- CHOI R"l 十三R 4N +CCI S± 屯0 V （-）-麻黄减- （+）苯乙醇酸盐 （溶干乙醇） C）黄碱-（-）乐乙醇酸盐 （从乙醇中析出） ￥ _ 酸解、萃取 -恭乙醇醍
GB320-2006工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 1 范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3 要求 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4 采样 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元
数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 外观 目视观察 总酸度的测定滴定法 原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H++OH-→H O 2 试剂 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L 溴甲酚绿指示液：1g/L。 仪器 一般的实验室仪器和以下仪器。 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。 滴定管，50mL，有分度值。
杏仁粉的功效与作用
杏仁粉的功效与作用 杏仁粉的功效和作用： 一颗杏仁中含有的营养物质是非常丰富的，杏仁主要有平喘镇咳、抗炎镇痛、降血糖、降血脂等功效与作用。另外，杏仁的食用方法也是不少的，除了直接当零食吃外，还能做成美味佳肴。而磨成杏仁粉后，就有了养颜美容的作用、清肠胃的作用和清肺的作用。 杏仁粉的养颜美容作用：杏仁粉原料为杏仁，当然必不可少的会继承它的养颜作用，杏仁粉含天然维生素e，常吃能养颜美容会让你亮丽一生，杏仁粉含有49%的杏仁油可用于保养皮肤，如果你是爱美的女士，那么吃杏仁粉绝对不会错。 杏仁粉的清肠胃作用：杏仁内含丰富的粗纤维质，每天早上喝一杯杏仁茶能增加肠胃蠕动，可以健胃整肠、帮助消化、清除宿便、治便秘，及时清除体内垃圾。 杏仁粉的清肺作用：在众多的作用中，总是能提到杏仁的清肺作用，的确是因为杏仁对肺部的功效很好，冬天有许多老人或小孩支气管不好常常感冒，只要每天会早上冲一杯杏仁粉就能强化支气管、去风寒、预防感冒;经常喝杏仁粉可以镇咳化痰、达到清肺、润肺、防肺癌的效果，杏仁在这方面的作用无与伦比。 杏仁粉面膜的做法 美白去斑面膜
材料：杏仁粉60克、食盐一茶匙 做法： 1、将杏仁粉和食盐充分混和，加入适量水，调成糊状，敷于面部。 2、大约10到20分钟后，当杏仁糊半干时，冲洗干净。 小贴士：杏仁中含有大量低脂蛋白，可以有效滋养肌肤，有一定的美白效果，加入盐的作用是为了收敛肌肤和减少肌肤过敏反应。 干性皮肤面膜 材料：蛋黄1个、蜂蜜1茶匙、杏仁粉1茶匙、维他命e油1茶匙 做法： 1、将维他命e丸剪开取出丸内的维他命e油 2、将维他命e油与其它材料混合成糊状，涂在脸上15分钟，再用水冲洗便可。 用处：杏仁含有丰富的维他命a、蜂蜜能帮助肌肤重生、蛋黄含有抗氧化剂，使皮肤得到滋润，避免皮肤干燥而脱皮。 杏仁蛋白敷面剂 材料：杏仁粉、鸡蛋白 做法： 1、杏仁粉加蛋白混和，每天把杏仁蛋白涂在脸上20分钟。 2、用水冲洗可以有效美白肌肤，减少细纹。 小贴士：敷了面膜后的肌肤会很敏感，请勿立即上妆。即使要化妆也请薄薄地涂上一点化妆水或乳液即可。
苯乙醇酸(苦杏仁酸)的合成及拆分
实验名称：（±）- 苯乙醇酸（苦杏仁酸）的合成及 拆分 一、实验目的 1.了解（±）-苯乙醇酸的制备原理和方法。 2.学习相转移催化合成基本原理和技术。 3.巩固萃取及重结晶操作技术。 4、了解酸性外消旋体的拆分原理和实验方法。 二、实验原理 苯乙醇酸（学名）（俗名是扁桃酸Mandelic acid,又称苦杏仁酸）可作医药中间体，用于合成环扁桃酸酯、扁桃酸乌洛托品及阿托品类解痛剂；也可用作测定铜和锆的试剂。 本实验利用氯化苄基三乙基铵作为相转移催化剂，将苯甲醛、氯仿和氢氧化钠在同一反应器中进行混合，通过卡宾加成反应直接生成目标产物。需要指出的是，用化学方法合成的扁桃酸是外消旋体，只有通过手性拆分才能获得对映异构 反应式为： 反应中用氯化苄基三乙基铵作为相转移催化剂：
通过一般化学方法合成的苯乙醇酸只能得到外消旋体。由于（±）-苯乙醇酸是酸性外消旋体，故可以用碱性旋光体做拆分剂，一般常用（-）-麻黄碱。拆分时，（±）-苯乙醇酸与（-）-麻黄碱反应形成两种非对映异构的盐，进而可以利用其物理性质（如：溶解度）的差异对其进行分离。 反应式为： 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 减压蒸馏操作及分水装置的操作和应用 【操作步骤】
合成 1、依次向25mL圆底烧瓶中加入3mL苄氯，3.5mL三乙胺，6mL苯，加几粒沸石后，加热回 流1.5h后冷却至室温，氯化苄基三乙基铵即呈晶体析出，减压过滤后，将晶体放置在装有无水氯化钙和石蜡的干燥器中备用。 2、在250mL三颈烧瓶上配置搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。依次加入2.8mL苯甲醛、5mL氯仿和0.35g氯化苄基三乙基铵，水浴加热并搅拌。当温度升至56℃时，开始自滴液漏斗中加入35mL 30%的氢氧化钠溶液，滴加过程中保持反应温度在60-65℃，约20min 滴毕，继续搅拌40min，反应温度控制在65-70℃。反应完毕后，用50mL水将反应物稀释并转入150mL的分液漏斗中，分别用9mL乙醚连续萃取两次，合并醚层，用硫酸酸化水相至pH=2-3，在分别用9mL乙醚连续萃取两次，合并所有醚层并用无水硫酸镁干燥，水浴下蒸除乙醚即得扁桃酸粗品。将粗品置于25mL烧瓶中，加入少量甲苯，回流。沸腾后补充甲苯至晶体完全溶解，趁热过滤，静置母液待晶体析出后过滤。（±）-苯乙醇酸的熔点为120-122℃。 拆分 1．麻黄碱的制备：称取4g市售盐酸麻黄碱，用20mL水溶解，过滤后在滤液中加入1g氢氧化钠，使溶液呈碱性。然后用乙醚对其萃取三次（3×20mL），醚层用无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，即得（-）-麻黄碱。 2．非对映体的制备与分离：在50mL圆底烧瓶中加入2.5mL无水乙醚、1.5g（±）-苯乙醇酸，使其溶解。缓慢加入（-）-麻黄碱乙醇溶液（1.5g麻黄碱与10mL乙醇配成），在85-90℃水浴中回流1h。回流结束后，冷却混合物至室温，再用冰浴冷却使晶体析出。析出晶体为（-）-麻黄碱-（-）苯乙醇酸盐，（-）-麻黄碱-（+）苯乙醇酸盐仍留在乙醇中。过滤即可将其分离。 3、（-）-麻黄碱-（-）苯乙醇酸盐粗品用2mL无水乙醇重结晶，可得白色粒状纯化晶体。熔点166-68℃。将晶体溶于20mL水中，滴加1mL浓盐酸使溶液呈酸性，用15mL乙醚分三次萃取，合并醚层并用无水硫酸钠干燥，蒸除有机溶剂后即得（-）苯乙醇酸。熔点 O） 131-133℃，（c=2.5，H 2 （-）-麻黄碱-（+）苯乙醇酸盐的乙醇溶液加热除去有机溶剂，用10mL水溶解残余物，再滴加浓盐酸1mL使固体全部溶解，用30mL乙醚分三次萃取，合并醚层并用无水硫酸钠 O）。干燥，蒸除有机溶剂后即得（+）苯乙醇酸。熔点131-134℃，（c=2.8，H 2 四、实验关键及注意事项 1、取样及反应都应在通风橱中进行。
壳杏仁的功效与作用有哪些
如对您有帮助，可购买打赏，谢谢壳杏仁的功效与作用有哪些 导语：壳杏仁大家都吃过，口感比较脆，杏仁有很多的作用和功效的，可以控制人体内的胆固醇的含量，起到均衡血糖的功效。很多人都不喜欢吃杏仁的味 壳杏仁大家都吃过，口感比较脆，杏仁有很多的作用和功效的，可以控制人体内的胆固醇的含量，起到均衡血糖的功效。很多人都不喜欢吃杏仁的味道，会感觉有一种苦涩的味道，上了年级的老年人，血糖高成为了威胁老年人的疾病之一，下面我们就详细的了解一下壳杏仁的功效与作用有哪些？ 壳杏仁是一种健康食品，不仅可以很好的减少人体内胆固醇的含量，还有助于心脏的各种活动，长吃杏仁对身体有益。素食者食用杏仁可及时补充蛋白质、微量元素和维生素，例如铁、锌及维生素E。杏仁中所含的脂肪酸是一种对心脏有益的高不饱和脂肪酸。 每天吃50～100克杏仁(大约40～80粒杏仁)，体重不会增加。杏仁中不仅蛋白质含量高，其中的大量纤维可以让人减少饥饿感，这就对保持体重有益。纤维有益肠道组织，降低血液中胆固醇含量。所以，肥胖者选择杏仁作为零食，可以达到适当减肥的效果。杏仁能促进皮肤微循环，使皮肤红润光泽，因而能养颜美容。 根据肺合皮毛理论，在临床上对某些皮肤疾病可从宣肺法论治，配伍食用杏仁，常获捷效。现代研究证明，苦杏仁中所含的脂肪油可使皮肤角质层软化，润燥护肤，有保护神经末梢血管和组织器官的作用，并可抑杀细菌。此外，被酶水解所生成的HCN能够抑制体内的活性酪氨酸酶，消除色素沉着、雀斑、黑斑等，从而达到美容的效果。 临床报道，大杏仁可以明显降低高血脂患者的血脂水平，认为杏仁中的单不饱和脂肪酸有助于降低患者轻度升高的血脂，且无需严格限 生活中的小知识分享，对您有帮助可购买打赏
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸 实验八相转移催化法制备dl扁桃酸dl扁桃酸Mandelic acid 又名苦杏仁酸、苯乙醇酸、α羟基苯乙酸等。它是重要的化工原料在医药工业中主要用于合成血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑等。以往多由苯甲醛与氰化钠加成得腈醇扁桃腈再水解制得。该法路线长操作不便劳动保护要求高。采用相转移二氯卡宾法一步反应即可制得既避免了使用剧毒的腈化物又简化了操作收率亦较高。一、目的与要求 1、了解相转移催化反应的原理以及在药物合成中的应用。 2、掌握相转移催化剂的制备及后处理技术。 3、熟悉相转移二氯卡宾法制备扁桃酸的实验操作技术。二、实验原理在药物合成中常遇到水相和有机相参与的非均相反应这些反应速度慢、收率低、条件苛刻、有些甚至不发生反应、回收和后处理麻烦而且不能适合所有的反应。1965年MaKasza 首先发现鎓类化合物具有使水相中的反应物转入有机相中的性质从而加快了反应速率提高了收率简化了操作并使一些难以进行的反应顺利完成从而开辟了相转移催化这一新的合成方法。近20年来相转移催化技术在药物合成中的应用日趋广泛。常用的相转移催化剂主要有两类即季铵盐类和冠醚类。本实验采用季铵盐TEBA为相转移催化剂。其原理是在50的水溶液中加入少量的相转移催化剂和氯仿季铵盐在碱液中形成季铵碱而转入氯仿层继而季铵碱夺去氯仿中的一个质子而形成离子对R4N·CCl3然后发生α消除和
成二氯卡宾CCl2二氯卡宾是非常活泼的中间体能与多种官能团发生反应生成各类化合物其中与苯甲醛加成生成环氧 中间体再经重排、水解得到dl扁桃酸。反应式如下R4NCl NaOH?6?4 R4NOH NaCl 水相水相油相水相R4NOH CHCl3 ?6?4 R4NCCl3 ?6?4 CCl2 R4NCl 油相油相油相油相水相本品为白色斜方片状结晶熔点为119℃相对密度 1.30易溶于水、乙醇、乙醚、异丙醇等长期露光则分解变色。 三、实验主要药品类别名称规格用量相转移催化剂的制备三乙胺化学纯41g0.4mol 氯化苄化学纯51g0.4mol 丙酮化学纯40mL dl扁桃酸的制备氯仿化学纯32mL 苯甲醛新蒸21.2mL 乙醚化学纯80mL 氢氧化钠50自配50mL 硫酸50自配少量四、实验步骤及方法1、相转移催化剂——三乙基苄基铵盐TEBA的制备①在带有搅拌器、温度计、球形回流冷凝器、250mL三颈瓶中依次加入40mL 的丙酮溶剂、41g0.4mol的三乙胺、51g0.4mol的氯苄加热至回流反应1.5h反应液逐渐由无色透明变为浅黄色黏稠液停 止反应。以上产物液自然冷却至室温有部分针状晶体析出同时黏度增加。将其倒入干净的250mL的烧瓶中放入冰箱保持10℃以下②过夜抽滤。滤饼用甲苯洗涤两次抽干干燥得白色粉末。称重测熔点合格产品熔点180191℃。2、dl扁桃酸的制备在装带有搅拌器、温度计、球形回流冷凝器、滴液漏斗的250mL三颈瓶中如图2所示加入21.2g苯甲醛③2.4g
甜杏仁的功效与作用
甜杏仁的功效与作用 甜杏仁为蔷薇科李属植物杏或山杏的部分栽培种味甜的干燥种子。主产河北、北京、山东等地;此外，陕西、四川、内蒙古、甘肃、新疆、山西、东北等地亦产。本品在江苏、山东、河南、四川、陕西等地有时作巴旦杏仁使用。 【异名】南杏仁、杏仁核、杏子、木落子、杏梅仁、白杏仁、光杏仁。 【甜杏仁的功效与作用】甜杏仁营养丰富，含蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维、维生素B1、维生素B2、维生素C、维生素E、钙、磷、钠、镁、铁、锌、硒等。 每100克甜杏仁含蛋白质22.5克，脂肪45.4克，碳水化合物23.9克，膳食纤维8克，维生素B1 0.08毫克，维生素B20.56毫克，维生素c26毫克，维生素E 18.53毫克，钙97毫克，磷27毫克，钠8.3毫克，镁178毫克，铁2.2毫克，锌4.3毫克，硒15.65微克，铜0.8毫克，锰0.77毫克，钾106毫克。 (1)营养作用：甜杏仁是一种营养丰富的食品，20～25颗杏仁(约28克)可提供670～710千焦热量，15克脂肪(其中13克是有益于健康的脂肪)及6克蛋白质。同样多的杏仁还可提供比其他坚果更多的钙、钾、镁、维生素E、维生素B2。 (2)补肺作用：甜杏仁和日常吃的干果大杏仁偏于滋润，有一定的补肺作用。 (3)降低胆固醇：甜杏仁还含有丰富的黄酮类和多酚类成分，这种成分不但能够降低人体内胆固醇的含量，还能显著降低心脏病和很多慢性病的发病危险。美国研究人员的一项最新研究成果显示，胆固醇水平正常或稍高的人，可以用杏仁取代其膳食中的低营养密度食品，达到降低血液胆固醇并保持心脏健康的目的。而在美国的另一项研究中显示，3～5颗甜杏仁中所含的维生素E已能满足人体的日常需要。 (4)减肥作用：研究者还发现，杏仁中含有的脂肪并不会增加体重，杏仁含有的纤维能够有助控制饥饿感(可以控制体重)。对于杏仁可以控制体重这一结论，是由波士顿哈佛大学公共健康部通过研究，对101位体重过重的人，在18个月里进行多种试验得以证实的。 (5)保护心脏：研究者发现进食含有低饱和脂肪酸的整颗杏仁能够降低心脏病的发病率。进食富含单不饱和脂肪酸和维生素E的加州杏仁可以有效降低全胆固醇含量和低密度脂蛋白胆固醇，对保持心血管健康具有十分积极的作用。研究表明，每周进食5次杏仁的被试者患心脏病或冠心病的几率比很少进食者低50%。 (6)美容：甜杏仁还有美容功效，能促进皮肤微循环，使皮肤红润光泽。
巴比妥合成实验
实验十一 巴比妥（Barbital ）的合成 一、目的要求 1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。 2. 掌握无水操作技术。 二、实验原理 巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5，5-二乙基巴比妥酸，化学结构式为 ： NH O O O C 2H 5 C 2H 5 巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。mp.189~192℃。难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚、氯仿及丙酮。 合成路线如下： +C 2H 5Br C 2H 5ONa H 2NCONH 2C 2H 5ONa HCl COOC 2H 5COOC 2H 5C C 2H 5C 2H COOC 2H 5 COOC 2H 5H 2C NH NH O O C 2H 5 C 2H 5 ONa NH NH O O O C 2H 5C 2H 5 三、实验方法 （一）绝对乙醇的制备 在装有球形冷凝器（顶端附氯化钙干燥管）的250 mL 圆底烧瓶中加入无水乙醇180 mL ，金属钠2 g ，加几粒沸石，加热回流30 min ，加入邻苯二甲酸二乙酯6 mL ，再回流10 min 。将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。用干燥圆底烧瓶做接受器，蒸馏至几乎无液滴流出为止。量其体积，计算回收率，密封贮存。 检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1 mL ，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为
蓝色硫酸铜。 （二）二乙基丙二酸二乙酯的制备 在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管）的250 mL 三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75 mL，分次加入金属钠6 g。待反应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油浴温度不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18 mL，10~15 min内加完，然后回流15 min，当油浴温度降到50℃以下时，慢慢滴加溴乙烷20 mL，约15 min加完，然后继续回流2.5 h。将回流装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇（但不要蒸干），放冷，药渣用40~45 mL水溶解，转到分液漏斗中，分取酯层，水层以乙醚提取3次（每次用乙醚20 mL），合并酯与醚提取液，再用20 mL水洗涤一次，醚液倾入125 mL锥形瓶内，加无水硫酸钠5 g，放置。 （三）二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏 将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯乙醚液，过滤，滤液蒸去乙醚。瓶内剩余液，用装有空气冷凝管的蒸馏装置于砂浴上蒸馏，收集218~222℃馏分（用预先称量的50 mL 锥形瓶接受），称重，计算收率，密封贮存。 （四）巴比妥的制备 在装有搅拌、球型冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管），及温度计的250 mL 三颈瓶中加入绝对乙醇50 mL，分次加入金属钠2.6 g，待反应缓慢时，开始搅拌。金属钠消失后，加入二乙基丙二酸二乙酯10 g，尿素4.4 g，加完后，随即使内温升至80~82℃。停止搅拌，保温反应80 min（反应正常时，停止搅拌5~10 min后，料液中有小气泡逸出，并逐渐呈微沸状态，有时较激烈）。反应毕，将回流装置改为蒸馏装置。在搅拌下慢慢蒸去乙醇，至常压不易蒸出时，再减压蒸馏尽。残渣用80 mL水溶解，倾入盛有18 mL稀盐酸（盐酸：水=1：1）的250 mL 烧杯中，调pH 3~4之间，析出结晶，抽滤，得粗品。 （五）精制 粗品称重，置于150 mL锥形瓶中，用水（16 mL / g）加热使溶，加入活性碳少许，脱色15 min趁热抽滤，滤液冷至室温，析出白色结晶，抽滤，水洗，烘干，测熔点，计算收率。 （六）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。
扁桃酸及其类似物合成的相转移催化剂筛选
应用与开发 扁桃酸及其类似物合成的相转移 催化剂筛选 郑 清 (盐城工学院海洋系,江苏盐城224003) 摘要:以芳香醛和氯仿为原料,经相转移催化反应合成扁桃酸及其类似物。考察了在相同的反应温度,反应时间,催化剂用量,反应物配比,不同催化剂对反应收率的影响。发现四丁基氯(溴)化铵催化合成产率最高。关键词:有机合成;相转移催化剂;扁桃酸;类似物;筛选 中图分类号:TQ245.2+6 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2004)03-0043-02 扁桃酸又名苦杏仁酸,具有强抑菌作用,可作为治疗尿路感染的消炎药物和某些药物合成的中间体,扁桃酸传统的制备方法是通过羟基苯乙腈C 6H 5CH(OH)C N 和 , -二氯苯乙酮的水解来制备的,这2种方法合成路线较长,且前一种方法还需使用剧毒的氰化钠,生产上不够安全,而采用相转移催化法合成扁桃酸及其类似物,既可避免使用剧毒物质,又具有反应条件温和,产率较高等优点。德国的Merz 于1974年报道了芳香醛和氯仿为原料采用相转移催化反应合成扁桃酸及其两个类似物(对甲基扁桃酸和对甲氧基扁桃酸)[1,2] ,从而提供了合成扁桃酸及其类似物的方便路线。文献报道仅有以氯化苄基三乙铵(TEB A)作相转移催化剂制取扁桃酸[3,4] ,而未见用其它相转移催化剂的报道[5,6] 。本文主要研究不同的相转移催化剂对合成扁桃酸及其类似物的产率的影响。 合成扁桃酸及其类似物的反应式: ArC H O+CHCl 3 NaOH P T C H + ArC H COO H 反应历程为: CHCl 3 Na OH CCl 2 Ar C HO Ar CH Cl O Cl 重排 ArCHCOCl OH - H + ArCH OH COOH 1 实 验 1.1 试剂 苯甲醛(AR),对氯苯甲醛(AR),对甲基苯甲醛(AR),对甲氧苯甲醛(AR),氯仿(AR),氢氧化钠(AR),乙醚(AR),甲苯(AR),硫酸(AR),无水硫酸钠(AR),四丁基氯化铵(AR),四丁基溴化铵(AR),氯化苄基三乙铵(自制),辛基酚聚氧乙烯醚,聚乙二醇。 1.2 实验步骤 在装有搅拌器,温度计和回流冷凝管及滴液漏斗的250mL 三口烧瓶中,加入6.8mL(0.067mol)苯甲醛,适量(0.005mol)相转移催化剂,12mL(0.15mol)氯仿,在搅拌下慢慢加热反应液,当温度达到56!以后,慢慢有13g NaOH 溶于13mL 水的溶液(质量分数50%),滴加的过程需维持在56~65!之间,或稍高,但不得超过65!,滴加碱液的时间约1.5~2h,滴加完,在搅拌下继续反应约2h,停止反应后,静止冷却,加适量水,使瓶内白色沉淀恰好溶解;用乙醚萃取两次除去未反应物,残液用50%硫酸酸 第32卷第3期2004年6月 江苏化工 Ji angsu Che mical Industry Vol.32No.3 Jun.2004 收稿日期:2004-02-10 作者简介:郑清(1971-),女,江苏苏州人,讲师,在职硕士生,主要从事有机化学、生物化学等学科教学。电话:0515-*******,139********。
巴比妥酸
中文名巴比妥酸 英文名Barbituric acid 别名丙二酰脲 巴比土酸 2,4,6-三羟基嘧啶 英文别名2,4,6(1H,3H,5H)-Pyrimidinetrione Malonylurea 2,4,6-Trihydroxypyrimidine Barbiuric Acid pyrimidine-2,4,6(1H,3H,5H)-trione 6-hydroxypyrimidine-2,4(1H,3H)-dione CAS 67-52-7 223674-01-9 EINECS 200-658-0 化学式C4H4N2O3 分子量128.086 inchiInChI=1/C4H4N2O3/c7-2-1-3(8)6-4(9)5-2/h1H,(H3,5,6,7,8,9) 密度 1.605g/cm3 熔点248-255℃ 沸点603.6°C at 760 mmHg 闪点318.9°C 水溶性142 g/L (20℃) 蒸汽压 3.64E-15mmHg at 25°C 折射率 1.581 物化性质性状白色结晶性粉末。无臭。 熔点245℃ 沸点260℃（分解） 溶解性易溶于热水和醚，难溶于冷水和醇。 产品用途用作医药中间体，合成巴比妥、苯巴比妥、维生素B12等药物，也用作聚合催化剂和制染料的原料 安全术语S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 下游产品巴比妥钠 巴比妥酸- 性质 白色结晶性粉末。熔点245℃，280℃脱水分解。易溶于热水和醚，难溶于冷水和醇。与金属反应生成盐。 巴比妥酸- 用途 用作有机合成原料、医药及塑料的中间体，还可用作比色法测定糠醛及多缩戊糖的试剂。巴比妥酸- 制法 由丙二酸二乙酯与尿素作用制得。先将尿素加入盛有甲醇的反应罐中加热回流溶解后，再加入已干燥的丙二酸二乙酯和甲醇钠，在66～68℃下回流反应4～5h。蒸馏回收甲醇后，待冷却至40～50℃，加入盐酸，调节pH =1～2，放置冷却至室温，甩出粗品，用蒸馏水冲洗一次，甩干得粗成品，再经水和活性炭精制，甩干得成品。 巴比妥酸- 安全性 本品用内衬聚乙烯薄膜袋，包装出口用铁桶或纸板圆桶包装，每桶净重25kg。
普通苦杏仁的食用方法
普通苦杏仁的食用方法 杏仁，相信很多人都吃过，味道可以用甜脆香来形容。可是，它的功效我们就不怎么了解了，下面我们就来了解一下普通苦杏仁的食用方法吧! 普通苦杏仁的食用方法： 杏仁豆腐 【原料】 甜杏仁100克、苦杏仁100克。琼脂30克、糖桂花15克、玫瑰花瓣5克、鲜牛奶1000克、白糖1500克。 【制法】 铝锅放清水1250克，加洗净的琼脂烧沸，置小火上煮15分钟，使琼脂溶解。将两种杏仁用沸水浸透、去膜、捣碎，然后加水250克，反复捣成泥，用沙布滤取汁水和牛奶一起搅匀。将琼脂溶解倒入铝锅，置小火上，随即将牛奶和杏仁汁徐徐淋入锅内，充分搅匀(不能太稠或结块)，烧至90℃左右时)速将混合液装在10克糖瓷碗内，使其凝结，即成“杏仁豆腐”，加盖后放入冰箱，冷藏待用。白糖放在铝锅内，加水5000克，熬成糖水撇去浮沫，冷却后用筛过滤，装入洁净的瓶内，冰冻待用。吃时，先把冰糖水1分倒在荷叶碗内，取出杏仁豆腐，用刀切成0.2厘米厚、2厘米左右见方的薄片，整齐地倒入糖水碗中，撒上玫瑰花瓣和糖桂花即成。 杏仁煨梨
原料： 梨240克、杏仁12克 做法： 1.梨削皮，洗净，切大块。 2.杏仁冲净，沥干。 3.将梨、杏仁盛入沙锅(或瓦锅)，加水没过约1/2的材料，以大火煮沸，改小火慢煨。 4.煨至收汁，熄火。 tips： 四季皆宜。症状明显之际宜每天食用1次;平日宜1周食用1～2次，起到保养的作用。 特色： 预防流感、镇咳止喘、美化嗓音、预防便秘 炒杏仁鸡丁 制作：主料：鸡肉1斤。配料：甜杏仁1两，盐适量。 做法：将鸡肉切成鸡丁，油炸即起。另用甜杏仁(滚熟去皮)及盐，和已炸鸡丁一起用武火炒。起菜时拌粉水加麻油。 特点：杏仁润肺，及味道香甜之药膳，常年用菜。 三色杏仁 [原料/调料] 主料：袋装杏仁、盒豆腐、青豆 调料：盐、味精、香油 [制作流程] 制作：
巴比妥酸
巴比妥酸 巴比妥酸英文名：Barbituric acid；丙二酰脲（Malonyl urea）；化学名中文：2,4,6－三羟基嘧啶；英文：2,4,6-Tri-hydroxy-pyridine；分子式： C4H4N2O3·2H2O ；分子量：128.05。 【物化性能】 白色结晶。无臭。在空气中易风化。微溶于水和乙醇，溶于乙醚。熔点248℃（部分分解），沸点260℃（分解）。能与金属作用形成盐。 【其他性质】 水溶液呈酸性反应。在碱性溶液中溶解。 【制备或来源】 以丙二酸二乙酯、溴乙烷和尿素为原料，在乙醇钠溶液中，在50～60℃下，与溴乙烷反应，生成二乙基丙二酸二乙酯，然后升温至80℃，加入尿素，反应完成后，冷却，过滤，溶于热水，脱色，加盐酸酸化后，冷却析出结晶，进一步在丙酮中精制或在水中重结晶制得。 【主要用途】 合成巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品的中间体，也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。 巴比妥酸, 学名为丙二乙酰脲, 主要用于制备巴比妥酸类安眠药、镇静剂, 如异戊巴比妥、仲丁巴比妥、苯巴比妥、巴比妥等, 但巴比妥酸对中枢神经并无活性反应. 本实验的目的是为药理研究提供参考数据. 巴比妥酸—NO2^—2铁（Ⅱ）—CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究 作者:黄选忠郑林来源：自然科学 / 化学收藏本文章 本文对巴比妥酸－ＮＯ＾－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究，建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法，该法巴比妥酸含量在１．０＊１０＾－６－２．０＊１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律 前言
利用巴比妥酸对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ）－联吡啶化学发光反应的增强作用，建立了痕量巴比妥酸的自动脉冲注射 化学发光测定法 方法的检出限为１ ０×１０－９ｇ／ｍＬ，线性范围为５ ０×１０－８－６．２×１０－５ｇ／ｍＬ 巴比妥酸的衍生物如巴比妥、苯巴比妥和戊巴比妥对Ｃｅ（Ⅳ）氧化钌（Ⅱ） 联吡啶化学发光反应无增强作用 据此对合成样中巴比妥酸作选择性检测 探讨了巴比妥酸的增强机理 The reaction of Ru(bipy) 2+ 3 with Ce(Ⅳ) produces chemiluminescence in aquous soluion. Barbituric acid can enhance the light emission. Chemiluminescence intensity was linearly related to the concentration of barbituric acid over the range of 5.0×10 -8 -6.2×10 -5 g/mL. The detection limit was 1.0×10 -9 g/mL. The method was applied successfully to determine barbituric acid in synthesized samples. 巴比妥类药物的极谱分析方法 陈立新谢治民谭年元 【摘要】：研究了单扫描极谱法分别测定巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥的方法,在0.1 mol.L-1H2SO4的溶液中,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥与吡啶铜体系均产生一个灵敏的极谱波,该吸附还原波的二阶导数峰电流与其浓度在1.0×10-6~2.0×10-3mol.L-1范围内都呈线性关系,本方法可用于原料药与片剂的分析. 【作者单位】：湖南工程学院化学化工学院; 【关键词】：异戊巴比妥苯巴比妥单扫描极谱法峰电流巴比妥类药物络合物极谱波二阶导数灵敏度原
工业用合成盐酸
工业用合成盐酸 令狐采学 1范围 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。 本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。 3要求 3.1外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。 3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。 表1 指标 4采样 4.1 产品按批检验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代
表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。 4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。 4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。样品量不少于500mL。样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。 5 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。 5.1外观 目视观察 5.2总酸度的测定滴定法 5.2.1原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H++OH-→H2O 5.2.2 试剂
苦杏仁确实抗癌,但吃多了能要命!
常熟肺癌患者王女士，今年月了解到吃苦杏仁能抗癌，但吃了段时间后突感不适，最终抢救无效死亡。 事后诊断，王女士因食用大量杏仁而导致肝脏中毒。 专家表示，食用苦杏仁确实有抗癌功效但必须要熟食，建议每天不能超过粒且不能长期吃。 误食苦杏仁抗癌的悲剧肝衰竭死亡王女士岁，常熟人，几年前被诊断出肺癌，在常熟二院进行了内外科治疗，并切除了肿瘤。 王女士的亲戚邹先生告诉扬子晚报记者，由于得到了及时医治，王女士的癌肿得到了有效控制。 “听医生说，像她这样的情况，至少还可以存活年以上。 ”谁知，月日，王女士身体出现不适，并出现不断加重的症状。 日，王女士被家人送进常熟二院进行救治。 日上午，正在病房里和女儿说着话的王女士突然陷入昏迷，虽然医护人员当即进行了全力抢救，但还是回天乏术。 后经医生诊断，王女士不是因为肺癌而死，而是因为突发急性肝衰竭而亡，而病因是食用了大量苦杏仁而导致了肝脏严重中毒，最终导致肝脏衰竭。 苦杏仁为什么可能会致命？皮和胚芽有剧毒杏仁分两种，一种是甜杏仁，也叫南杏仁，无毒，味微甜、细腻，多作食用，还可作为原料加入蛋糕、曲奇和菜肴中，具有润肺、止咳、滑肠等功效，对干咳无痰、肺虚久咳等症有一定的缓解作用，可放心食用。 还有一种叫苦杏仁，也叫北杏仁，带苦味，多作药用，具有润肺、平喘的功效，对于因伤风感冒引起的多痰、咳嗽、气喘等症状疗效显著，具有一定的抗癌效果。 “杏仁抗肿瘤作用主要是由于苦杏仁中含有一种生物活性物质——苦杏仁苷，可以进入血液专杀癌细胞，而对健康细胞没有作用，因此可以改善晚期癌症病人的症状，延长病人生存期。 同时，由于含有丰富的胡萝卜素，因此可以抗氧化，防止自由基袭击细胞，具有预防肿瘤的作用！”所以常有癌症患者食用苦杏仁的情况。 专家表示，如果不恰当地食用苦杏仁，则会导致中毒，出现眩晕，突
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法 本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。 1) 方法原理 将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。 2) 试剂和材料 a二水氯化钡(GB 652) b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液 c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制 d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制 3)仪器 一般实验室仪器和 a 分光光度计 b水浴 4) 样品 a 实验室样品 按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。 b试样 试样与实验室样品相同。 5) 分析步骤 a 试样 称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。 b 空白试验 不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。 c测定 将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。 用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。 d工作曲线的绘制 按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。
向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6)分析结果的表述 硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算： 1001000011??=m m X 式中：m 0—试样质量，g ； m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。 7)允许差 两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。
扁桃酸的制备
扁桃酸的制备 【实验目的】 1. 通过扁桃酸的合成进一步了解相转移催化反应。 2. 进一步认识卡宾的形成和反应。 【实验原理】 扁桃酸有名苦杏仁酸，是有机合成的中间体，也是口服治疗尿路感染的药物。他含有一个手性碳原子，化学方法合成得到的是外消旋体。用旋光性的碱如麻黄素可拆分为具有旋光性的组分。 扁桃酸传统上可用扁桃腈[C6H5CH(OH)CN]和α，α-二氯苯乙酮(C6H5COCHCl2)的水解来制备，但反应合成路线长、操作不便且欠安全。本实验采用相转移催化反应，一步可得到产物，显示了PTC 反应的优点。反应式如下： +C 6H 5CH O CHCl 3C 6H 5CHCO 2H OH *H + 反应机理一般认为是反应中产生的二氯卡宾与苯甲醛的羰基加成，再经重排及水解生成扁桃酸： C 6H 5CH O C 6H 5H C O Cl Cl C 6H 5CHCOCl Cl C 6H 5CHCO 2H OH 2OH -+ 【药品】 苯甲醛(新蒸)、氯仿、TEDA 、氢氧化钠、乙醚、硫酸、甲苯、无水硫酸钠、无水乙醇。 【实验装置图】
【实验步骤】 在50 mL装有搅拌器[1]、回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中，加入3.0 mL(3.15g，0.03 mol)苯甲醛、0.3 gTEBA和6 ml氯仿。开动搅拌，早水浴加热，带温度上升至50~60℃，字冷凝管上口慢慢滴加由5.7 g氢氧化钠和5.7 mL水配置的50%的氢氧化钠溶液[2]。滴加过程中控制反应温度在60~65℃，约需45 min 加完。加完后，保持此温度继续搅拌1 h[3]。 将反应液用50 mL 水稀释，用20 mL 乙醚分2次萃取，合并萃取液，倒入指定容器待回收乙醚。此时水层为亮黄色透明状，用50%硫酸算话至PH为2~3后，再每次用10 mL乙醚萃取2次，合并酸化后的醚萃取液，用等体积的水洗涤1次，醚层用无水硫酸钠干燥。在水浴上蒸去乙醚，并用水泵减压抽滤净残留的乙醚[4],得粗产物约2 g。 将粗产物用甲苯-无水乙醇[5](8:1体积比)进行重结晶，趁热过滤，母液在室温下放置是结晶慢慢析出。泠却后抽滤，并用少量石油醚（30~60℃）洗涤促使其快干。产品为白色结晶，mp为118~119 ℃. 本实验约需8 h。 【注释】 [1][2]见实验七十二（7,7-二氧双环[4.1.0]）庚烷的制备）注释[2]和[3]。 [3] 此时可取反应液用试纸测其PH，应接近中性否则可适当延长时间。 [4] 产物在乙醚中溶解度大，应尽量可能抽净乙醚，冷却后即得固体粗产物。 [5] 亦可单独用甲苯重结晶（每克约需1.5 mL）。 【思考题】 1.本实验中，酸化前后两次用乙醚萃取的目的何在？