煤灰熔融性那些事儿
煤灰熔融性那些事儿
煤灰熔融性的测定过程不正经的讲，就是烧灰→和泥做锥→放炉子里烧。
因此，想要做好煤灰熔融性，首先您得烧得一手好灰，活得一手好泥，然后嘛，交给炉子烧去呗！
正经的讲呢，煤灰熔融性就是在规定条件下得到的随加热温度而变的煤灰变形、软化、半球和流动特征的物理状态。
煤灰是一种由硅、铝、铁、钙和镁等多种元素的氧化物及它们之间的化合物构成的复杂混合物，它没有固定的熔点，当其
加热到一定温度时就开始局部熔化，然后随着温度升高，熔化部分增加，到某一温度时全部熔化。这种逐渐熔化作用，使煤灰试样产生变形、软化、半球和流动等特征物理状态。人们就以这四种状态相应的温度来表征煤灰的熔融性。
测定煤灰熔融性有啥用呢？
煤灰熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的一个重要的质量指标。反应煤中矿物质在锅炉中的动态，根据它可以预测锅炉中的结渣和沾污作用。
煤灰熔融性是指导锅炉设计和运行的一个重要参数。可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。固态排渣煤粉锅炉要求灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；液态排渣锅炉则要求煤灰熔融性温度越低越好，其FT的最高值也不宜超过1250度，以免排渣困难。
好吧，我懂了，接下来。。。
首先，测定煤灰熔融性需要准备以下试剂和材料：
①糊精，化学纯，配成100g/L溶液。
②高碳物质，灰分低于15%，粒度小于Imm的石墨、无烟煤或其他高碳物质。
③标准灰，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质，标准灰可外购。
④刚玉舟，耐热1500℃以上，能盛足够量的高碳物质。
⑤灰锥托板，在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。灰锥托板可购置。或按国家标准(GB/T 219)规定的方法制作灰锥托板。
当然，你还得准备要测定的煤和炉子，不然你玩啥呢？
东西准备好了，请开始你的表演。。。。。。
煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种：弱还原性气氛、氧化性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。
弱还原性气氛的控制方法一般有两种：
封碳法：将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），形成弱还原性气氛。
通气法：60%±5%的CO；40%±5%的CO2
50%±10%的H2和50%±10%的CO2
对于氧化性气氛的控制，是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质，并使空气在炉内自由的流通，
接下来就要烧灰→和泥做锥了
1、灰的制备：将粒度小于0.2mm的空干煤样按照GB/T212规定完全灰化，用玛瑙研钵研细至0.1mm一下。
2、灰锥的制作：取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥
模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，空干或于60℃下干燥备用。
灰锥做好后，该灼烧了啊
3、在弱还原性气氛中测定
用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。
将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性气氛，预先在舟内放置足够量的碳物质。
打开高温炉炉盖，将刚玉舟慢慢推入炉内，使灰锥位于高温带并紧邻热电偶热端（相距2mm左右）。
关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，当炉内温度为600℃时开始通入混合气体，通气速度以能避免空气渗入为准。（如果使用了氢气，要特别注意
防止发生爆炸，应在通入氢气前和停止氢气供入后用CO2吹扫炉内）
在升温过程中，随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜。不过，现在的煤灰熔融性测定仪都自带摄像头，可边升温，边录像拍照，试验人员翻看视频回放即可），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时，结束试验。
待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试验。
4、在氧化性气氛下测定
刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通，其他步骤同还原性气氛下测定。
上面提到了不同的试验气氛，但是怎么才能知道试验气氛是怎么样的呢？
不是这个气愤
弱还原性气氛的检查
a、标准物质测定法：使用标准物质进行测定，如实际测定值与若还原气氛下的标准值相差不超过40℃，则证明炉内气氛为弱还原性；如果超过40℃，则根据测定值与强还原性或氧化性气氛下的参比值得接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛，并加以调整。
b、取气分析法：用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度（以不改变炉内气体组成为准）取出气体并进行成分分析。如在1000-1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）的体积分数为10-70％，同时1100℃以下还原性气体总体积和CO2的体积比不大于1:1、氧含量低于0.5％，则为弱还原气氛。
敲黑板，划重点！！！
特征温度的判定要点
1、变形温度（DT）
DT为灰锥尖端变圆或弯曲时的温度，在判定DT时应注意以下几点：
a、对某些高熔融温度的灰（ST>1400℃），在受热过程中由于灰中某些成分的分解等反应而出现锥尖微弯或在较低温度下微弯，然后又变直，再变弯的现象，此时不应判为DT。对高熔融温度灰而言，应主要以尖或棱变圆为判断依据。
b、锥体倾斜但尖未变圆或未明显弯曲，不应判为DT
2、软化温度（ST）
软化温度ST为灰锥变形至下列情况时的温度：锥体弯曲至锥尖触及托板，灰锥变成球形（高度等于底长）时的温度。在判定ST时应注意以下几点：
a、在高温等于底长的情况下，应注意样块是否成球形。若此时样块的棱角分明，则不应将此时的温度记为ST。
b、有时由于锥体向后倾斜而倒在托板上，使得从前面看到的是一个等边三角形，此时虽然高度等于底长，但不算做ST。遇到此类情况应重新测定此样品。
3、半球温度（HT）
HT为灰锥变形至近似半球（高度约等于底长的一半）时的温度。在测定HT时应注意以下两点：
a、在高度等于底长的一半的情况下，应注意样块是否成半球形。若此时样块的棱角分明，则不应将此时的温度记为HT。
b、当在此前灰锥倾斜而倒在托板上，则此时即使样块的高度等于底长的一半，也不应将此时的温度记为HT。
4、流动温度（FT）
FT为灰锥融化成液体或展开成高度在 1.5mm以下的薄层时的温度。测定时应注意以下几点：
a、测定FT时，应以试样在托板上“展开”为主要依据。有的煤灰在高温下会明显缩小到接近消失，但不是“展开”成高度小于1.5mm状态，此种情况不应记为FT。
b、当看到试样上表面处有一道亮线时，试样熔化成液体应判为FT。
c、在HT之后，试样展开成厚度大于1.5mm的层，但表面有明显的起伏或冒泡现象，以及试样“骤然”跃落或消失，此时试样已熔化成液体，此时应判定为FT。
那么，怎么才能将试验测定的更准确呢？
5、测定结果的影响因素
就一定化学组成的煤灰而言，影响其熔融性测定结果的主要因素是：
试验的气氛
加热速度
温度测量
试样尺寸
托板材料
观察者的主观因素
5.1、试验的气氛
这是因为煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现。在氧化铁介质中它转变成Fe2O3，在弱还原性介质中，它将变成二价铁（FeO）。在强还原介质中，将转变成金属铁（Fe），三者的熔点以FeO最低（1420℃），Fe2O3最高（1560℃），Fe 居中（1535℃），且FeO能与煤灰中SiO2生成熔点更低的硅酸盐，及其低熔混合物，所以煤在弱还原性气氛中，熔融温度最低。
煤灰中含铁量越高，气氛的影响越大，当灰中Fe2O3含量达到15%以上时，氧化性气氛下的软化温度（ST）和流动温度（FT）可能将比弱还原性气氛下的ST和FT高100～300℃。
5.2加热速度
煤灰熔融过程是一个灰试样从局部熔化到全部熔化过程，而且由炉热传到灰样，以及灰样达到温度均匀都需要一定的时间。因此，煤灰熔融性测定时升温速度不能太快，否则测定结果会偏高，但也不能太慢，否则试验周期会过长。
5.3温度测量准确度
由于煤灰熔融性是用温度来表示的，因此温度测量的准确与否是灰熔点测定准确度的决定因素之一，这就必须要求实验室定期检验高温计，保证其准确度达到要求。
可使用金丝（熔点1063℃）、钯丝（1552℃）、镍丝（1452℃）来检查高温计的准确度。
5.4、试样尺寸
由于传热的原因，一般尺寸小的试样，温度易达到平衡，所以其测定值一般比大尺寸的低。为避免由此产生的测定误差，各国标准方法都对试样尺寸做了严格的规定。
5.5、托盘材料
煤灰成分可分为碱性组分（Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O）和酸性组分（SiO2、Al2O3、TiO2）两类，碱性组分和酸性组分之比大于1称为碱性灰，二者之比小于1的称为酸性灰。在煤灰熔融性测定中，煤灰会和酸碱性相反的托板作用，而造成测定误差。因此试验中应根据煤灰成分来选择不同的托板，碱性灰应选择氧化镁制托板，酸性灰应选择氧化铝制托板。
5.6、观察者主观因素的影响
目前，煤灰熔融性温度大都是目视判断，而煤灰的四个特征熔融温度主要是根据试样形态的变化来判断，尺寸变化，只是一个参考因素。因此，人为观测有一定的误差，特别是变形温度DT，难熔灰的DT，尤其慎重。另外，由于煤是一个混合物，不同的灰组分不同，因此受热时灰试样的形态变化也各种各样，往往还产生一些特殊形态变化，如起泡、膨胀等。这给熔融温度的判别又增加了困难，所以在试验中尽可能缩短人为误差。
上面说了这么多，也许有人会问，同志，您是做什么的？
我啊，说出来有点吓人！其实，我是。。。。