水分测定方法汇总
水分测定方法
核心提示：水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：1 、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）；②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；③红外线干燥法；④真空器干燥法（干燥剂法）； 2 、蒸馏法3 、卡尔费休法4
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
①常压干燥法（此法用的广泛）；
②真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③红外线干燥法；
④真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度A W的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的
精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物
质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，
而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是唯一挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑
还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→NaC4H4O6（酒石酸钠）+
2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～
105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～10 5℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 ——恒重后称量皿重量（g）
G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）
W ——样品重量（g）
固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3 + 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被
减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→7 0℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G——样品中干燥后的失重（g）
W ——样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中
加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽
在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V ——刻度管中水层的容量ml
W ——样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.88 0.86 0.86 1.59
沸点80℃80℃140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、
啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O →2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液I2的CH3OH溶液
乙液SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85g I2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl 注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*100/V
F —— KF试剂的水当量（mg/ml）
V —— KF滴定消耗试剂的体积（ml）
G ——水的重量（g）
3、步骤
对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中
取50 ml甲醇→于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅
拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算：
水分=FV/W
F —— KF试剂的水当量（mg/ml）
V ——滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
W ——样品重量（g）
注：①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
②样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
五、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（A W测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。
1、A W测定仪法
⑴原理：在一定温度下主要利用A W测定仪中的传感器根据食品中水
的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分
活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正A W测定仪的A
为9.000。
W
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的
样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正A W为9.00
②样品测定
取样→于15～25℃恒温后→（果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细）→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的A W值
2、溶剂萃取法
⑴原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下
其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与
水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中
饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活
度。
⑵步骤
称样1.00g →于250 ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→
吸50ml →于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml →混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值：
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100 ml →振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
A W =[H2O]n×10/[H2O]0
A W——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中
A W值。
六、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器（玻璃或真空干燥器），通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可
计算出其水分含量，此法在室温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103～3×105MH Z的电磁波。当微波通过含水样品时，因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波，波长0.75～1000μm的光。红外波段可分三部分：①近红外区0.75～2.5μm；②中红外区2.5～25μm；③远红外
区25～1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一
定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
* * * * * * * * * * *
（1）.水分测定常用什么方法？它对被检验物有何要求？误差可能来自哪些方面？
（2）.蒸馏法测定水分主要有哪些优点？常有试剂有哪些，使用依据是什么？
（3）.卡尔费休试剂？此方法如何完成水分定量测定的？
外加剂水泥胶砂减水率试验操作细则
外加剂水泥胶砂减水率试验操作细则 1.0目的 为了正确、合理地在混凝土中使用外加剂，使之掺入混凝土后达到改善混凝土性能、降低水泥用量、降低混凝土成本、提高混凝土工程质量，特制定本细则（依据GB/T8077-2012）。 2.0试验设备和材料 a.胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求； b.跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定； c.玻璃板：400m m×400m m×5mm； d. 抹刀； e.天平：分度值0.01g； f.天平：分度值1g； g.水泥；水泥强度检验用ISO标准砂；外加剂。 3.0试验步骤 3.1基准胶砂流动度用水量的测定： 3.1.1先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下程序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥450g，把锅放在固定架上，上升至固定位置，然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一抹刀将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中，在高速下进行搅拌60s，各个阶段搅拌时间误差应在±1s。 3.1.2在拌和胶砂的同时，用湿布抹擦跳桌的玻璃台面，捣棒、截锥圆模及模套内壁，并把它们置于玻璃台面中心，盖上湿布备用。 3.1.3将拌好的胶砂迅速地分两次装入模内，第一次装至截锥圆模的三分之二处，用抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边
缘向中心均匀捣15次，接着装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm ，用抹刀划10次，同样用捣棒捣10次，在装胶砂与捣实时，用手将截锥圆模按住，不要使其产生移动。 3.1.4捣好后取下模套，用抹刀将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，随即将截锥圆模垂直向上提起置于台上，立即开动跳桌，以每秒一次的频率使跳桌连续跳动25次。 3.1.5跳动完毕用卡尺量出胶砂底部流动直径，取互相垂直的两个直径的平均值为该用水量的胶砂流动度，用mm 表示。 3.1.6重复上述步骤，直至流动度达到（180±5）mm 。当胶砂流动度为（180±5）mm 时的用水量即为基准胶砂流动度的用水量M 0。 3.2掺外加剂胶砂流动度用水量的测定： 将水和外加剂加入锅里搅拌均匀，按3.1的操作步骤测出掺外加剂胶砂流动度达到（180±5）mm 时的用水量M 1。 4.0结果表示 胶砂减水率（%）按下式计算： 式中： M 0—基准胶砂流动度为（180±5）mm 时的用水量，g ； M 1—掺外加剂的胶砂流动度为（180±5）mm 时的用水量， g 。 注明所用水泥的强度等级、名称、型号及生产厂。 取两次测定结果的平均值为测定值。重复性限为1.0%；再现性限为1.5%。 1000 10?-=M M M ?
水分测定方法有许多种分析
水分测定方法有许多种，常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法(此法用的广泛); ②真空干燥法(有的样品加热分解时用); ③红外线干燥法; ④真空器干燥法(干燥剂法); 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑ 还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2 发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗? 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时) 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样(称样) 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃;温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100～105℃)→烘 1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重) *油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
混凝土减水剂质量标准和试验方法(JGJ)
中华人民共和国城乡建设环境保护部标准 混凝土减水剂质量标准 和试验方法 Water Reducing Admixture Used for Concrete——Quality Requirements and Testing Methods JGJ 56—84 中华人民共和国城乡建设环境保护部批准 1984—12—25发布1985—07—01实施 目录 1. 1.1 适用范围 1.2 定义及分类 2. 2.1 混凝土减水剂质量标准 2.2 混凝土试验条件 2.3 混凝土减水剂试验项目 3. 3.1 减水率 3.2 泌水率 3.3 含气量(气压法) 3.4 含气量(水压法) 3.5 凝结时间(贯入阻力法) 3.6 立方体抗压强度 3.7 收缩 附录A 减水剂匀质性试验方法(参考件) A.1 固体含量或含水量 A.2 PH值 A.3 比重 A.4 密度 A.5 松散容重 A.6 表面张力(铂环法) A.7 表面张力(毛细管法) A.8 起泡性(机摇法) A.9 起泡性(手摇法) A.10 氯化物含量
A.11 硫酸盐含量(重量法) A.12 硫酸盐含量(转换法) A.13 全还原物含量 A.14 木质素含量(盐酸法) A.15 木质素含量(β—萘胺法) A.16 钢筋锈蚀快速试验(钢筋在饱和氢氧化钙溶液中阳极极化 电位的测定) A.17 钢筋锈蚀快速试验(钢筋在新拌砂浆中阳极极化电 位的测定) A.18 钢筋锈蚀快速试验(钢筋在硬化砂浆中阳极极化电位的测 定) 附录B 掺减水剂的净浆及砂浆试验方法(参考件) B.1 水泥净浆流动度 B.2 净浆减水率 B.3 砂浆减水率 B.4 砂浆含气量 附录C 掺减水剂的混凝土试验方法(参考件) C.1 塌落度及塌落度损失 C.2 抗冻融性 C.3 混凝土中钢筋锈蚀试验 1. 1.1 适用范围 本标准适用于工业、民用建筑及构筑物混凝土用减水剂质量的鉴定。 工程选用减水剂时，可参照本标准(试验时可采用该工程所用的材料)。 1.2 定义及分类 减水剂是在不影响混凝土和易性条件下，具有减水及增强作用的外加剂。按其作用分为普通型减水剂，高效型减水剂，早强型减水剂，缓凝型减水剂和引气型减水剂。 1.2.1 普通型减水剂 具有一般减水、增强作用的减水剂。 1.2.2 高效型减水剂 具有大幅度减水、增强作用的减水剂。 1.2.3 早强型减水剂 兼有早强作用的减水剂。 1.2.4 缓凝型减水剂 兼有缓凝作用的减水剂。 1.2.5 引气型减水剂 兼有引气作用的减水剂。 2. 混凝土减水剂质量标准
gb5009.3水分检测方法
标准介绍 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准第一法（直接干燥法）适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品（糖和味精除外）。第三法（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法（卡尔?费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔?费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料
和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。 相关公告：关于发布《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告 该标准文本已根据国家食品安全风险评估中心网站发布的标准勘误进行更正。点击查看勘误具体内容 标准变化 新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。
水分测定方法总结
水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法：①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度AW的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。 一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。 4、操作方法 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→ 再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重） ＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。 ＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
胶砂流动度法检测需水量比和减水率试验详解(苍松书屋)
胶砂流动度法 检测煤灰需水量比和减水剂减水率试验详解 粉煤灰需水量比，外加剂减水率比是混凝土质量稳定性影响较大的两个因子，因此我们将探讨粉煤灰需水量比及外加剂减水率比进场验收试验方法。 现在深圳市大部分搅拌站对这两个试验都采用水泥净浆流动度的方法进行，由于净浆流动度的大小直接取决于净浆中游离水含量的比例，而胶砂流动度法的结果不单取决于游离水的比例还取决于浆体粘性、浆体表面张力、骨料和浆体之间的切应力等因素。依此相比净浆，胶砂更能接近混凝土的真实状态，若能采用胶砂流动度来作为进场验收的试验方法，对混凝土质量控制更有帮助。下面我们将探讨这两种试验的区别。 一、净浆流动度试验试验方法及结果判定。 1，原理：采用老规范中外加剂匀质性检测中，对外加减水率判定，试验方法。 2，材料（1）水泥：实际生产过程中材料留样水泥，每次同时留样三桶，用留样桶密封留存。 3，仪器设备（1）天平，（1）天平，最小分度值不大于0.1g 。 （2）胶砂搅拌机，（3）玻璃板。 4，试验步骤 （1）净浆配比 水泥/g 粉煤灰/g 减水剂/g 水/g 减水率试验净浆300 - 6 87 需水量比试验胶砂210 90 6 87 新版标准中已经取消了此项标准，标准委员会说明为此标准因为所采用水泥瓶中的不同，以及水泥新鲜度的不同误差较大。 5，结果处理。 当试验净浆流动度大于200mm，表示此次试验的减水剂的减水率符合验收要求；当试验净浆流动度大于180mm，表示此次试验的粉煤灰的需水量比符合验收要求，否则则不符合验收要求，做退货处理并做好详细记录。 二：胶砂流动度试验方法及结果判定。 1，原理：参照GB/ T2419，测定试验胶砂和对比胶砂的流动度，以二者流动度达到160mm-165mm时的加水量之比来测定减水剂的减水率或粉煤灰的需水量比。 2，材料（1）水泥：实际生产过程中材料留样水泥，每次同时留样三桶，
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
水泥净浆检测外加剂减水率的方法
水泥净浆检测外加剂减水率 摘要: 利用水泥净浆流动度来检测外加剂的减水率,该方法具有操作简单、检验结果明显、误差小等特点，可以作为在日常施工中工地试验室控制外加剂质量的一种手段。 关键词: 水泥净浆流动度检测减水率 随着高速公路建设的发展，一些高架公路、大型桥梁为了减轻自重、增大跨径，对结构混凝土的要求越来越高，尤其是进年来高性能混凝土的应用越来越广泛，这就要求混凝土有优良的工作性能，具有较大的流动性而不发生离析，降低泵送压力；有较高的耐久性，保护钢筋在恶劣条件下不被锈蚀；有较高的体积稳定性，弹性模量高，徐变率小，收缩小，温度应变小。所有高性能混凝土的这些特点，离不开外加剂的使用，所以说外加剂已经成为混凝土中不可缺少的组分。外加剂的技术指标包括减水率、泌水率比、含气量、凝结时间差、抗压强度比、收缩比等，所有这些技术指标中，减水率是配制混凝土时首先要考虑的。减水的作用机理是在外加剂中有一种表面活性剂，对水泥颗粒起扩散作用、润滑作用、湿润作用，使水泥颗粒均匀分布，从而达到减小用水量、降低水灰比、节约水泥、提高工作性能的目的。所以，减水率的检测比较重要。 1 规范中减水率的试验方法 在我国现行国标《混凝土外加剂》（GB8076）中规定，测定减水率的试验方法是：按《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ55）设计基准混凝土配合比，配制掺外加剂与不掺外加剂的混凝土，两种混凝土坍落度均要求达到（80±10）mm，减水率为坍落度基本相同时，掺外加剂混凝土和不掺外加剂基准混凝土单位用水量之差与不掺外加剂基准混凝土单位用水量的百分比，基准配合比见表一。 其中要求砂符合GB/T14684细度模数2.6—2.9，石子符合GB/T14685粒径5mm—20mm （圆孔筛），而且石子中粒径为5mm—10mm占40%，10mm-20mm占60%。 减水率按下式计算： W R= （W0-W1）/ W0×100% 式中W R——减水率%； W O——基准混凝土单位用水量Kg/m3; W1——掺外加剂混凝土单位用水量Kg/m3; 规范中采用的方法，试验结果精确。但由于采用材料不同，坍落度存在一定的误差，而且受人为因素影响较大。所以笔者在日常工作中尝试用水泥净浆流动度检测减水率，这种方法可以避免许多产生误差的环节。 2 利用水泥净浆流动度检测减水率的方法 水泥净浆流动度试验一般用于测定外加剂对水泥净浆的分散效果，它用一定时间内水泥净浆在玻璃平面上自由流淌的最大直径表示。用水泥净浆流动度来检测减水率，其方法为配制两种水泥净浆，在水泥净浆流动度基本相同时，掺外加剂与不掺外加剂用水量之差与不掺外加剂用水量的百分比就是减水率，下面简单介绍一下试验步骤。 2．1 主要试验器具： a、水泥净浆搅拌机 b、截锥圆模：上口直径为36mm，下口直径60mm，高60mm，内壁光滑，无接缝
减水剂快速检验方法
混凝土减水剂减水率计算方法 时间：2013-08-09 09:08 1 现行标准《混凝土外加剂》( GB807621997) 中减水率的测定方法 1.1 标准方法简介 减水率为坍落度基本相同的基准混凝土和掺外加剂混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。 WR =（W0-W1/ W0）×100 式中W0 —基准混凝土单位用水量; W1 —掺外加剂混凝土单位用水量; WR —减水率。 WR 以三批试验的算术平均值计,精确到小数点后一位。若三批试验的最大值或最小值与平均值之差超过15 %时,取中间值作为该外加剂的减水率。若最大值和最小值与平均值之差均超过15 %时,应重做试验。 1.2 方法的优点 (1) 比较准确地测定外加剂的减水率,一般试验结果的误差< 5 % ,并能较好地反映混凝土的粘聚性和保水性。 (2) 当外加剂对水泥存在适应性问题时,能准确反映外加剂在水泥中的塑化效果,较准确地测定坍落度损失率。 1.3 方法的缺点 (1) 工作量大。因为只有通过估算外加剂的减水率才能使掺外加剂混凝土和基准混凝土的坍落度基本相同。而一般外加剂的说明书中给出的减水率波动范围较大,这必然会增加估算的难度,有时候为确定其减水效果,往往需要数次试拌才能得出结果。 (2) 虽然《混凝土外加剂匀质性试验方法》 (GB807721987) 中有以测定砂浆工作性的方法来计算砂浆减水率,但其用水量仍需要通过估算来确定。(3) 配合比的设计及坍落度的测定可能影响到结果准确性。如砂率不当造成混
凝土坍落度测定不准确,影响了减水率的计算结果。 [收稿日期] 2000 -11 -13 . 1995-2004 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 2 本文介绍的快速测定方法 2.1 基本原理 本方法通过用不变水量法测定水泥净浆的标准稠度用水量和掺外加剂的水泥净浆标准稠度用水量来计算外加剂的减水率,用调整水量法对掺外加剂的水泥净浆的标准稠度用水量进行校核,从而达到快速测定外加剂减水率的目的,为按GB807621997 测定外加剂减水率提供一种简捷、准确的估算依据。 2.2 仪器设备 (1) 水泥净浆搅拌机。 (2) 水泥标准稠度测定仪。 2.3 操作步骤 (1) 称量水泥500g ,倒入净浆搅拌机锅内,准确称取加水量W1 ,按《水泥标准稠度用水量,凝结时间安定性测定方法》( GB1346289) 的方法进行拌合,用水量应能使水泥标准稠度控制在28 ±2mm 范围内。 (2) 搅拌完毕,测定试锥下沉深度S1 ,按P = 33.4-0.185s 计算水泥的标准稠度用水量P1 。 (3) 按外加剂的推荐掺量准确称取外加剂、水泥500g 及2.3(1) 中的加水量,按GB1346-89 的方法进行拌和。若采用先掺法,外加剂应与水泥一同加入;若采用同掺法,外加剂应预先溶解成溶液,与水一同加入,若采用滞水法;外加剂应滞后于水1～3min 加入。再慢速搅拌2min ,快速搅拌2min 。 (4) 搅拌完毕,测定试锥下沉深度S2 ,按[ 2.3 (2) ]中公式计算掺外加剂的水泥净浆标准稠度用水量P2 。 (5) 外加剂的减水率WR1 = （P1 -P2 /P1）×100 ?试验结果精确到小数点后一位。 (6) 按测定的外加剂减水率计算掺外加剂的500g水泥的实际用水量,重复步骤(3) (4) ,记下此时的用水量W2 ,所得的结果应能使标准稠度用水量控制在28 ±2m 范围内。若标准稠度用水量小于28 ±2mm , 应适量加水。 (7) 外加剂的实际减水率 WR = （W1-W2/ W1）×100
水份检测方法
水分检测方法 1.目的 使检验人员能够正确对样品规格中需要水分检测的样品进行水分检测。 2.范围 适用于样品规格中需要水分检验的样品。 3.参考文件 3.1 《中国药典2010年版2部》 3.2 GB_50093-2010食品中水分的测定 4.定义 4.1 恒重：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜 支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h称量，并重复干燥至前后 两次质量差不超过2mg，即为恒重。 5.职责 QC负责按照本方法执行对样品的检测 6.程序 6.1 费休氏法 卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应 产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应 式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形 成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知 的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。 6.1.1 试剂与材料 试剂：碘、无水吡啶、无水甲醇或者市售卡尔-费休氏试液。 6.1.2 仪器和设备 卡尔-费休水分仪、分析天平：感量为0.1mg 6.1.3 容量法 1）费休氏试液的制备与标定 a）制备：称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞 锥形瓶中，加无水吡啶160ml，注意摇允至碘全部溶解后，加无水甲 醇300ml。称定重量，将锥形瓶至冰浴中冷却，在避免空气进入的情 况下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加甲醇使成1000ml， 密塞，摇允，在暗处放置24小时。（也可以使用稳定的市售卡尔- 费休氏试液。市售的试液可以是不含吡啶的其他碱化剂，不含甲醇的 其他醇类等；也可以是单一的溶液或者由两种溶液混合而成。）试液 应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。 b）标定：精密称取10~30mg费休氏试液用卡费休仪器直接标定。或取 干燥的具塞玻瓶，精密称入蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲 醇2~5ml，在避免空气侵入的条件下，用本液滴定至溶液由浅黄色变 为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，标定应取3 份
混凝土外加剂减水率的快速测定方法
混凝土外加剂减水率的快速测定方法 1.1 标准方法简介 减水率为坍落度基本相同的基准混凝土和掺外加剂混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。 wr =（w0-w1/ w0）×100 式中w0 —基准混凝土单位用水量 w1 —掺外加剂混凝土单位用水量 wr —减水率。 wr 以三批试验的算术平均值计,精确到小数点后一位。若三批试验的最大值或最小值与平均值之差超过15 %时,取中间值作为该外加剂的减水率。若最大值和最小值与平均值之差均超过15 %时,应重做试验。 1.2 方法的优点 (1) 比较准确地测定外加剂的减水率,一般试验结果的误差< 5 % ,并能较好地反映混凝土的粘聚性和保水性。 (2) 当外加剂对水泥存在适应性问题时,能准确反映外加剂在水泥中的塑化效果,较准确地测定坍落度损失率。 1.3 方法的缺点 (1) 工作量大。因为只有通过估算外加剂的减水率才能使掺外加剂混凝土和基准混凝土的坍落度基本相同。而一般外加剂的说明书中给出的减水率波动范围较大,这必然会增加估算的难度,有时候为确定其减水效果,往往需要数次试拌才能得出结果。 (2) 虽然《混凝土外加剂匀质性试验方法》 (gb8077 2000）中有以测定砂浆工作性的方法来计算砂浆减水率,但其用水量仍需要通过估算来确定。(3) 配合比的设计及坍落度的测定可能影响到结果准确性。如砂率不当造成混凝土坍落度测定不准确,影响了减水率的计算结果。 2 本文介绍的快速测定方法 2.1 基本原理 本方法通过用不变水量法测定水泥净浆的标准稠度用水量和掺外加剂的水泥净浆标准稠度用水量来计算外加剂的减水率,用调整水量法对掺外加剂的水泥净浆的标准稠度用水量进行校核,从而达到快速测定外加剂减水率的目的,为按 gb807621997 测定外加剂减水率提供一种简捷、准确的估算依据。 2.2 仪器设备 (1) 水泥净浆搅拌机。 (2) 水泥标准稠度测定仪。 2.3 操作步骤 (1) 称量水泥500g ,倒入净浆搅拌机锅内,准确称取加水量w1 ,按《水泥标准稠度用水量,凝结时间安定性测定方法》( gb1346289) 的方法进行拌合,用水量应能使水泥标准稠度控制在28 ±2mm 范围内。 (2) 搅拌完毕,测定试锥下沉深度s1 ,按p = 33.4-0.185s 计算水泥的标准稠度用水量p1 。
水分测定法第一法烘干法
水分测定法第一法烘干 法 The manuscript was revised on the evening of 2021
水分测定法 目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。 范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。 内容: 测定用的供试品: ①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 ②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。 ③减压干燥法需先经二号筛。 烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。 仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、 烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、 干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸） 烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） ⑵干燥条件的选择： 三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法 1操作步骤 清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）
（1）称量瓶恒重 清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g） （2）称取试样 ①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W） ②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm， （3）烘样 ①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量， ②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg （0.005g）为止。 ③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%） 计算 恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g） 水分=---------------------------------------------------------------------------- 样品重量（g） （即水分= G2 － G1 / W） 固形物（%）=100 －水分% G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g） W ——样品重量（g）
卡尔费休氏水分测定法
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后, 由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO 4R 1 )而使溶液变成黄色,由 此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，
混凝土外加剂的减水率试验操作步骤
混凝土外加剂的减水率试验操作步骤 一、试验目的： 减水剂室指加入到混凝土混合料中以后，能够在保持混凝土工作性能相同的情况下，显著降低混凝土水灰比的减水剂，降低水灰比可以改善混凝土各方面的性能。通过测定混凝土减水剂的减水率，为混凝土配合比设计提供依据，以便制定合理的配合比。 减水率室指混凝土的坍落度在基本相同的条件下，掺用外加剂混凝土的用水量与不掺外加剂基准混凝土的用水量之差，与不掺外加剂基准混凝土用水量的比值。减水率检验仅在减水剂和引气剂中进行检验，它是区别高效型与普通型减水剂的主要技术指标之一。 二、试验原理 减水剂为表面活性剂，具有亲水和憎水两个基团，能够改变水与气体的表面张力和水与固体的界面张力。加入减水剂后，可以使水泥在拌合物中形成的絮凝结构分散，释放出里面包裹的游离水，从而降低混凝土拌合物达到工作性要求所需要的水灰比。 减水剂的减水率用掺减水剂混凝土和基准混凝土的单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比表示。减水剂按下式计算： 1000 10?-=m m m w R 式中：R w —减水率，%； 0m —基准混凝土单位用水量，3 /m kg ； 1m —掺外加剂混凝土单位用水量，3/m kg 。 三、仪器设备 60L 自落式混凝土搅拌机。 四、材料准备 （1）水泥 （2）砂：符合国家标准《建筑用砂》（GB/T14684-2001要求的细度模数为2.6-2.9的中砂）。 （3）石子：符合国家标准《建筑用卵石、碎石》（GB/T14684-2001粒径为4.75～19mm （方孔筛）；采用二级配，其中4.75～9.5mm 占40%，9.5～19mm 占60%。如有争议，以卵石试验结果为准。 （4）水：符合《混凝土拌合用水标准》（JGJ63-1989）要求。 （5）外加剂：所检测的外加剂。 2、配合比 （1）基准混凝土配合比：按《普通混凝土配合比设计规程》（JGJ55-2001）进行设计。掺非引气剂型减水剂混凝土和基准混凝土的水泥、砂、石的比例不变。 （2）水泥用量：采用卵石时，（310±5）3/m kg ；采用碎石时，（330±5）3/m kg 。 （3）砂率：基准混凝土和掺减水剂混凝土的砂率均为36%～40%，但掺引气减水剂的混凝土砂率应比基准混凝土低1%～3%。 （4）减水剂掺量：按科研单位或生产厂推荐的掺量。 （5）用水量：应使混凝土坍落度达（80±10）mm 。 3、搅拌
【实用文档】食品中水分的国标测定方法
食品中水分的国标测定方法 食物水分测定方法 1.原理 食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。 2.适用范围 GB 5009.2-85 本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。 3.仪器 电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器（硅胶干燥剂） 4.操作步骤 将样品磨细或切碎。在已称得重量的玻璃皿内称入样品2～10g，将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内，干燥4小时。然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，待降至室温后称重。然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内，干燥2小时。干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内，降至室温后称重。需测至恒重为止。 5.计算 烘前玻璃皿及样品重量 - 烘后玻璃皿及样品重量×100 水分％= ------------------------------------------------- 样品重量 6.注意事项 （1）烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。如粮食可在130℃烘1小时，其结果与105℃烘4小时一致。 （2）蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次，用纱布将菜上的水吸去，再用风扇将附着的水吹去。然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎，将茎叶混匀后取样。 （3）因蔬菜含水分多，所以应多取样品测定，如可采20～50g。 （4）在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时，可用1：1HCL浸后洗净的大粒砂子掺入样品中并用玻棒在烘干的时候，不时的搅拌，才能得到好的结果。 （5）测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg
纸和纸板水分测定方法
纸和纸板水分测定方法 点击次数：925 发布时间：2010-7-22 纸和纸板水分的测定法 Paper and board-Determination of moisture content GB/T 462-1989 ISO 287《纸和纸板--水分的测定(烘干法)》。 GB/T 450 纸和纸板试样的采取g。GB/T 450取样。g，称量装有试样的容器，并计算试样的质量。mm，长度不小于150mm的样品条。其总质量至少为50g，立即装入容器中，称量装有试样的容器，并计算试样的质量。mm试样条，并切取距离原样品页边150mm以内的纸或纸板，切好后去掉顶层和底层试样条，将中间的两组合并成一种试样，从边上切取的两组试样组成另外两种试样，每种要有两份试样，每份试样质量至少为50g，立即将各份试样放入容器中，分别称量装有试样条的各容器，计算出每个试样的质量。 本标准等效采用国际标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了取样时测定纸和纸板中水分的方法。 本标准适用于各种纸和纸板水分的测定。 本标准不适用于测定在规定的试验温度下含有除水以外能挥发的任何物质的纸及纸板的水分。 2 引用标准 3 定义 水分是指纸或纸板在规定的烘干温度下，烘至恒重时，所减少的质量与试样原质量之比，以百分数表示。 4 仪器 4.1 天平：感量0.001 4.2 试样容器：装试样及称重用，要求密封性好。 4.3 干燥器。 4.4 烘箱：温度可以控制在105+2 。 5 容器的准备 取样前，将足数洁净、干燥的容器编上号，并在大气中平衡，然后将每个容器称重，并盖好
备用。 6 取样 应按照 7 试样的选取、制备和称重 7.1 当单位是令或包时 7.1.1 测定一批的水分平均含量 纸或纸板的定量小于或等于225 。 从每令或每包的中央至少连续取4张试样，将试样快速折叠或切开，装入容器中，容器内装的试样质量至少为50 纸或纸板的定量大于225 。 从每包或每令的中部取一张或多张试样。取宽度50-75 7.1.2 平板样品中部与边之间水分变化 从每令或每包的中部，连续取若干张样品，将这些样品按下图切成50-75 7.2 当单位是卷筒时mm的样品层，然后将样品层铺平，按纵向切取宽50-75mm的试样组条，从靠近卷筒两边上各切取一组试样条，在两边之间的中部处切取另一组试样条，或从卷筒上整幅切取。试样切样时注意不要使一叠样品中的纸页或一组样品中的纸条分开。g的试样装入容器中。若50g试样体积过大，可用较少量试样，但应在试验报告中说明。mm的试样，较大尺寸沿纸的纵向，对每个位置所取的试样进行试验，并分别报告其结果。min称重，重复上述操作，直至两次称量相差不大于原试样重的0.1%时，即可认为达到恒重。X(%)按下式计算：--烘干前试样质量，--烘干后试样质量，a.平均值b. 最大最小值对所选取的全部试样c.标准偏差d. 试验次数a.平均值b.最大值和最小值对按照7.1.2或7.2.2规定的方法选取的每种试样c.标准偏差d.试验次数e.取样位置 7.2.1 测定一批样品水分的含量 将卷筒外部的损坏层全部取下弃去，如果定量小于，至少再去三层未损坏层。如果定量大于，至少再去一层未损坏层。 将卷筒按横向切取至少厚5 弃去每组试样条的上层和底层纸页，将余下的试样条合并在一起组成试样，并将不少于50 7.2.2 测定横向水分的变化 按照7.1.2规定的方法，在卷筒横幅上至少在三个位置上选择试样，按横向切取宽50-75 8 试验步骤 将试样放入已烘干至恒重的容器中，打开容器的盖子，连盖一起放入105+2 的烘箱中烘干，试样也可以从容器内取出来摊开烘，容器和盖也在同一烘箱中烘干。当烘干结束后，应在烘箱内将容器盖好。如摊开烘，应将纸条放回容器中盖好。移入干燥器中，冷却30