华中师范大学基础有机实验(上)总教案
2013级基础有机化学实验
安排及要求
实验一有机化学实验一般知识介绍及清点仪器
实验安排：（见后面的具体实验）
评分：总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40%
每次实验评分：
预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 预习报告要求（成绩：15分）：
记分方式：被提问同学，本次试验预习15分全部为回答问题分数；没被提问同学，本次试验预习15分全部为预习报告分数。（参考）
要求：
1、写好预习报告
a、原理
b、试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）
c、装置图（用铅笔画）
d、实验流程图、试剂用量
e、整理需请教老师的问题
2、准备实验前提问
1）实验过程描述
a、不能看书看报告
b、简明讲解
c、对讲解不清晰的，老师更正后，可请第二位同学复述
2）仪器装备的用途与实验装置
a、用实物搭实验装置
b、边搭边讲解仪器的用途
3）讨论实验中可能出现的问题
a、可以是原理、机理问题
b、可以是预习报告后面提问
c、也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题
预习报告与提问的目的：
1、使预习不流于形式，是对实验原理、过程的综合掌握过程，并提高实验效率；
2、提问是督促学生的预习效果，同时让所有实验同学再熟悉一遍实验过程；
3、可能的第二次提问，督促学生听前一位同学的回答；
4、可能、也要有意识让同一位同学出现二次、三次回答问题的机会；
5、学生回答问题时，给与必要的提示，以实验内容完整性、正确性为目标。
实验记录：及时在预习报告本上记载下实验中出现的问题及实验现象和结果，以及未弄懂的问题以便实验后思考与学习。
实验报告要求（成绩：15分）：
基本上按实验报告本上写。
实验内容：写实验的名称。
实验原理简述：基本操作的原理及相关定义。合成实验的主、副反应既反应特点。
实验主要药品用量及规格：
品名规格数量主要物理常数说明
药品名称化学纯或分析纯等? mL or ? g并换算成摩尔数与实验相关的药品的来源等实验装置及仪器名称规格：
主要检查装置图是否正确，名称与规格可以不写。另外要求最好用铅笔画图。
实验步骤及现象：
用框图或表格或其他简要形式表明实验的过程。强调不准照书抄，一定要有实验现象的记载。实验结果处理：
记载实验得到产物的状态，颜色，质量或体积以及相关的物理常数。
用关系式计算产物的理论产量和实际产率。
问题与讨论：
在此回答思考题；讨论实验中出现的问题；提出新的看法和建议。
实验操作评分细则实例：
重结晶评分细则（共50分）
操作扣分
一、药品取放（10分）
量取试剂时泼损严重 1
试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽 1
取完试剂后不迅速盖好试剂瓶 2
取完试剂后不迅速倒入反应瓶 1
药品严重撒落桌面上 1
实验台污损，不处理 2
用手直接触摸药品 1
倒试剂时，试剂瓶标签朝下 1
二、实验操作（40分）
溶解：玻璃棒剧烈磕碰圆底烧瓶 1
加热溶解：未加沸石 2
加热溶解：未安装回流装置 2
安装装置：冷凝管未固定或固定的位置不合理 2
安装装置：冷凝管上下水方向装反 2
安装装置：十字夹安装错误 1
安装装置：跑水 2 安装装置：不用升降台 1 安装装置：装置安装不按从下到上从左到右的顺序 2
脱色：直接将活性炭加入沸腾的或未冷却的溶液中 2 脱色：活性炭加入量超过5%标准 1 脱色：煮沸过程中，未边加热边搅拌 2
晶体析出：未静置 1 晶体析出：未慢慢自然冷却 1 洗涤：使用大量的溶剂洗涤固体 2 洗涤：洗涤晶体时，未停止减压即倒入洗涤试剂 2
抽滤：缓冲瓶、水泵开关顺序错误 2 抽滤：未先润湿滤纸 1 抽滤：未先把滤纸抽紧，即倒入被过滤的溶液 2 抽滤：未用玻璃棒挤压滤饼 2 抽滤：有活性炭穿透滤纸 2 抽滤：滤饼未用溶剂洗涤 2 抽滤：产品未抽干，仍有液滴滴出时即把固体取出 1
实验记录：无必要的试验操作及现象记录 2
熔点的测定及重结晶评分细则（共50分）
操作扣分一、药品取放（10分）
量取试剂时泼损严重
试剂过量时倒回原试剂瓶，或倒入下水槽
取完试剂后不迅速盖好试剂瓶
取完试剂后不迅速倒入反应瓶
药品严重撒落桌面上
实验台污损，不处理
用手直接触摸药品
倒试剂时，试剂瓶标签朝下
二、实验操作（40分）
样品填装：样品未干燥研细
样品填装：样品填装不结实
安装装置：b形管固定不牢固
安装装置：b形管中热载体用量过多
安装装置：十字夹安装错误
安装装置：温度计未固定
安装装置：毛细管样品部分未靠在温度计水银球中部
安装装置：温度计水银球不再b形管两侧管的中部
加热：酒精灯加热b形管部位不是倾斜部分，而是底部
加热：升温速度过快，尤其是当接近熔点时的加热速度过快
熔程记录：不会判断始熔和全熔，始熔和全熔的标准不明
熔程记录：仅记录一个数据，无熔程范围
熔点仪测定法：载玻片装样量过多
熔点仪测定法：未搓压样品
熔点仪测定法：测定前未充分降温，至少低于熔点20 o C
实验记录：无必要的试验操作及现象记录
液体有机化合物的纯化操作评分细则
1．萃取及分离
1）分液漏斗的检查
z活塞是否固定、是否漏液、能否控制流速
z活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法：见教材。
2）乙酸乙酯的纯化
z分液漏斗是否安放稳妥
z漏斗脚与锥形瓶间的距离是否合适
z取液和倾倒药品是否撒落
z加样的顺序
z握住分液漏斗的方法是否正确
z震荡方式是否正确，放气是否对着人
z每次分液是分层是否清晰
z分液时活塞是否打开，分液速度是否合适，见教材。
z分液后上层液体的倾倒是否从上口
z分液后漏斗的干燥和保养见教材。
2．液体化合物的干燥
1）锥形瓶是否干燥
2）分出的液体是否有水珠（有水珠则要用滴管吸出）
3）干燥剂的用量及干燥时间见教材。
3．液体化合物的进一步纯化——蒸馏（见前一个实验）
4. 液体化合物折光率的测定
1）使用前是否清洁、干燥
2）测定的技巧（液体的量、操作熟练度、视场是否清晰、分界线是否对准十字交叉点、读数是否正确）
3）测试完毕是否清洁仪器
5．实验过程中是否做记录
实验二蒸馏及沸点的测定（28页、121页）
实验目的： 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
实验药品：工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油
仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪
实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
实验步骤：（请老师们每次示范搭建装置）
1.蒸馏：
按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。收集馏液温度稳定时的馏分。停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。量取馏分的体积，计算回收率。
2.微量法测沸点：
在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图2—21），用甘油作热浴，开始加热。当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。测2次，取平均值。
注意事项：
1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。装置要正确、稳妥。实验结束后，
拆卸装置与此次序刚好相反。
2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。
3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制
思考题：
1. 蒸馏时，放入止暴剂为何能防止暴沸，如果加热后才发现没有加入止暴剂，应该怎样处
理？
2. 在蒸馏装置中，温度计水银球插至液面上或在蒸馏烧瓶支管口上，是否正确，为何？
蒸馏装置图
实验三重结晶（固体有机化合物的分离纯化）（117页）
实验目的: 1.了解常用固体有机物的精制方法。
2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。
3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压
过滤等操作。
4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
实验药品: 含杂质乙酰苯胺1.0 g，乙醇10mL，（与20mL的水配成33%的乙醇溶液）
仪器设备: 循环水泵，电热套及标准玻璃仪器
实验原理：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。
重结晶提纯一般过程：
1、溶剂的选择，选择条件见书。
2、固体物质的溶解——用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。
3、杂质的除去——（1）趁热过滤：短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤
（2）如果溶液颜色较深，需要用活性炭脱色处理：用量约是被提纯
物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中。
4、冷却析出结晶——静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。
5、抽滤收集结晶——布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，
使固体与母液分离。
6、洗涤——加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。
7、干燥——空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10℃以上）、干燥器干燥等。 实验操作：
称取1g乙酰苯胺粗品，加入100mL圆底烧瓶中，加入33％的乙醇水约10mL，加入1~2粒沸石，安上回流冷凝管，慢慢加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加5mL溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱和溶液。再过量3~5mL 溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入适量活性炭，继续水浴加热，回流煮沸10~15min。
期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。精制产物留待下次实验测熔点。
注意事项：
1、加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
2、抽滤完毕，先打开缓冲瓶阀门，以免倒吸。
3、洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。
4、特别注意抽虑泵的使用和保护。（需要教师示范并检查。）
思考题：P119，题目2， 3.
实验四熔点的测定（119页）
实验目的：1.理解熔点测定的原理、应用。
2.掌握毛细管和显微熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：
1.熔点：任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，其定义为固液两态在大气压成平衡
的温度。一个纯化合物从开始（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），且熔点距一般不超过1℃。但含有杂质时，熔点一般会下降，熔点距也会加宽。
所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。
实验药品：乙酰苯胺纯品
实验设备：熔点仪
实验方法：见教材
1. 毛细管测定法：测定苯甲酸和苯甲酸粗品的熔程
1）按照图2-13安装装置，温度计用套管固定，b形管中装入甘油。
2）测定操作：（示范）
a．样品的干燥和研磨；
b． 装样（把一头封闭长度约7-8cm的熔点管的开口端插入样品粉末中，装样约高3-4mm，倒转填紧后，样高2-3mm）；
c．把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）；
d．放入b形管（水银球恰在b形管两侧管的中部）；
e．酒精灯加热，控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1-2℃/min） f．观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）；
g．记录结果（熔点距，即始熔至全熔温度）。
h．要有二次以上重复的数据，第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。
2、显微熔点仪测定法：测定精制乙酰苯胺的熔程
取少量待测样品放入两片载玻片之间，前后搓压使样品压细后放到加热托盘上。调节显微观测镜使视场清晰并能观测到样品晶体。然后开始加热，在显微镜下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。
注意事项：
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管（载玻片）要干净，管壁要薄。
2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。思考题：P120，T1，3
实验五液体有机物的纯化及物性测试
（31页，30页，14页，124页）
实验目的：1．理解萃取与洗涤的原理及意义，萃取与洗涤的区别和联系；
2．掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤；
3．掌握分液漏斗的使用及洗涤与保养，进一步掌握蒸馏基本操作；
4．掌握折光率的测定方法。
实验药品：乙酸乙酯粗品10 mL，（乙酸乙酯︰乙醇︰水︰醋酸 = 83︰8︰9︰1（体积比））约5 mL饱和Na2CO3溶液， 5 mL饱和食盐水， 5 mL饱和氯化钙，无水硫酸镁少许。仪器设备：分液漏斗，锥形瓶，铁圈，折光仪，电热套，蒸馏装置等
实验原理：
萃取与洗涤：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。萃取是从混合物中提取需要的物质；
洗涤是从混合物中除去某种杂质。
折光率的测定：由于光在不同介质中的传播速度是不同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称光的折射现象。折光率是化合物的特性常数，尤其是液体，记载更为普遍。不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知化合物。化合物的折光率随入射光的波长不同而变，也随测定时的温度不同而变，所以折光率（n）的表示需要注明所用光线波长和测定时的温度。
实验步骤：
1．分液漏斗的检查
（1）确定分液漏斗的玻璃塞和活塞被橡皮筋或其他东西固定住；
（2）确定分液漏斗没有漏水现象，并且活塞旋转灵活稳定，玻璃塞易于取下。
2．分离提纯乙酸乙酯粗品：
①除酸：量取乙酸乙酯粗品10mL于锥形瓶中，加入5 mL饱和Na2CO3溶液，不
断振荡，直至无CO2产生，然后将此混合物转至分液漏斗中，静置，打开玻璃塞分去水层（下层）。②除碱：有机层（上层）留在分液漏斗中，加入5 mL饱和食盐水，不断振荡，并每隔几秒将漏斗倒置，打开活塞以平衡内外压力，重复2-3次后静置，分去水层。③除醇：将有机层用5 mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。④除氯化钙：将有机层用水洗涤，再分去水层。
3．液体化合物的干燥：
将分液漏斗中的有机层从漏斗的上口转移至洁净而干燥的锥形瓶中。加入少许无水硫酸镁干燥，震荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果加入的干燥剂太少，使部分干燥剂溶解于水时，用吸管吸出水层，再加入新鲜的干燥剂，放置至澄清。
4．液体化合物的进一步纯化及物性测定：
将干燥好地有机层滤至蒸馏瓶中进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。称重，计算回收率，并测定其折光率。
注意事项：
1．不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干
2．不能用手拿住分液漏斗的下端
3．不能用手拿住分液漏斗进行分离液体
4．上口玻璃塞打开后才能开启活塞
5．上层的液体不要由分液漏斗下口放出
6. 强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定；
7. 擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布，不能用力擦；
8. 每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱。
思考题：学习有关萃取、折光率方面的知识；学习有关液体有机化合物干燥方面的知识，习题：P125，T3。
实验六 生物碱的提取（从茶叶中提取咖啡因）（254页）
[实验目的] 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、进一步熟悉萃取回流、蒸馏、升华等基本操作。
[实验药品] 茶叶末5g，95%乙醇 60ml， 生石灰 4g。
[仪器设备] 蒸发皿 长颈漏斗 玻璃棒等标准磨口仪器 棉花 纱布 滤纸 保鲜膜 电热套
[实验原理] 植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。
茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物，有咖啡碱、茶碱、可可碱等，其中以咖啡碱含量最多，约为1～5％，咖啡因弱碱性，易溶于氯仿（12.5％），水（2％），乙醇（2％）等。利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出。
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶，100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃，因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用，主要用作中枢神经兴奋药，它是复方阿司匹林等药物的组分之一。
[实验步骤]
1、粗提
在恒压滴液漏斗中垫一小团棉花（或纱布），按图-1将装置装好。在圆底烧瓶中加入60mL59%的乙醇和几粒沸石，称取5g干茶叶末并将茶叶加到漏斗中。然后打开冷凝水，加热回流提取茶叶中的咖啡因。 有回流后关闭漏斗的活塞，等液体充满后打开活塞，反复操作，连续抽提5-6次，将漏斗中的液体全部放到烧瓶中，并用玻璃棒挤压茶叶至干，稍冷却。
2、浓缩
将上述装置改装成蒸馏装置, 蒸馏回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约8～10ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至剩3—4mL溶剂，加入
4g 生石灰粉, 搅拌均匀, 用电热套稍加热(100～120V), 翻炒直到固体成粉末状，稍冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
3、纯化
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的长颈漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花，如图-2。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华，咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时, 暂停加热, 冷至 100℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。称重，计算提取率。（注意观察现象，并思考原因？）
[注意事项]
1、特别注意，装茶叶时恒压滴液漏斗和圆底烧瓶口都要涂上凡士林。
2、若漏斗内萃取液色浅，即可停止萃取。
3、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移造成损失。
4、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
5、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发
黄（分解）。
6、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
图-1 图-2
习题：P255，T3。
实验七乙酰苯胺的制备（本次实验为第一次考试实验）
（251页、55页）
[实验目的] 1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作，
2．进一步熟悉分馏，重结晶操作技能。
[实验药品](药品用量为教材的1/4)苯胺2.5mL，冰醋酸3.75mL，锌粉约0.05g
[仪器设备] 普通抽滤装置、标准磨口仪
[实验原理]1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。
2. 制备乙酰苯胺的原理：
NH2
+CH3
COOH3
+ H2O [实验步骤] 按图安装装置
去水
搅拌
抽滤
冷水洗涤75mL水重结晶抽滤干燥
称重，计算产率，测定熔点
[注意事项] 1．由于苯胺易氧化，使用前应重新蒸馏。
2．分馏柱上的温度不能超过105℃。
3．若滤液有颜色，需加活性炭脱色。
4. 重结晶时也可用乙醇溶液。
[思考题] P251，T2，3, 7。
实验八 乙醚的制备
[实验目的]1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法
2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 [实验药品]（用量为教材中的1/2） [仪器设备]电热套、标准磨口仪 [实验原理]
CH 3CH 2OH +H 2SO 4
3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2
+CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2
CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O
CH 3CHO H 2SO 4
CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2+H 2SO 3
100-130。C
。
C 。135-145。
24主反应：副反应：
：总反应式
[实验步骤] 按图安装好装置
漏斗12.5ml95%乙醇
当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制140-155℃）
三口烧瓶中
6mL 95%乙醇6mL
浓H 2SO 4
边反应边蒸馏
馏出液
4mL 5%NaOH
洗涤
4mL 饱和NaCl
洗涤
4mL 饱和CaCl 2洗涤两次
无水CaCl 2
干燥蒸馏
热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率
[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器
必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离
火源。
[思考题] P242，T1，2。
制备乙醚实验装置图
实验九 色谱法分离有机染料（126页） [实验目的] 1、学习并掌握薄层色谱、柱色谱法的原理及其应用。
2、学习并掌握薄层色谱、柱色谱法的实验操作技能。
[实验药品] 甲基橙0.1g，亚甲基蓝0.1g，柱层析硅胶7g，石英沙约1.0g， 硅胶板1块 乙醇约40mL， 棉花少许，
展开剂：乙醇:水:乙酸(v:v:v)= 1:1:1约1mL
[仪器设备] 色谱柱,锥形瓶，烧杯，滴管，展开缸，长颈漏斗
[实验原理] 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法。常用的色谱法有柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法和气相色谱法。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。
实验方案：分组联合完成。柱层析一组做一次，薄层层析每位同学做，各自算出各样点的Rf值，并算出每组的Rf平均值。
[实验步骤]
一、 柱层析
1. 取一支色谱柱，在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。然后在棉花
上铺一层厚约5mm的石英砂。
2.将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量无水乙醇，打开活塞，赶走气泡。
3. 在小烧杯中称取7g柱层析硅胶，量取15mL无水乙醇，倒入小烧杯中。再向柱中倒
入约5mL无水乙醇，打开活塞，控制滴速为1滴／秒，用小锥型瓶承接，同时通过漏斗慢慢装入烧杯中的硅胶乙醇糊液，使硅胶逐渐沉入底部。当硅胶基本上沉降紧
密后，通过干燥的漏斗装入约5mm厚的石英沙（在装吸附剂的过程中，要一次性徐徐倒入，不要中断，同时应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身，促使
吸附剂装填紧密，排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整，无凹凸面。）
4. 当溶剂的液面刚好流至石英砂面约5mm处时关闭二通活塞，立即用长滴管加入约
0.3mL的甲基橙和亚甲基蓝的乙醇混合液，尽量避免待分离混合液粘附在柱的内壁
上。打开活塞，使样品液均匀吸附在硅胶上。
5. 当溶剂的液面刚好流至石英砂面时，向柱内加入无水乙醇，打开二通活塞进行洗脱。
用锥形瓶承接流出液，流出的没有颜色的乙醇可倒入色谱柱中，用干净的锥形瓶收
集橙色的甲基橙溶液。
二、薄层层析
1.在薄板上距离底边约3mm处轻轻画上点样线，并用铅笔标出一个点样位置。
2.用毛细管吸取样品液，轻触薄板的点样处（样点要能清晰可见，但不要太多）
3.在展开缸中加入约1ml已准备好的展开剂
4.将薄板放在展开缸中展开（注意不要让展开剂没过样点）。直到溶剂接近薄板前沿。
取出薄板，用铅笔标出溶剂到达的位置以及展开后各样品的位置，按照下列公式算出Rf值。
Rf=样品点到点样点的距离/溶剂前沿到点样点的距离
[思考题] 总结实验中的经验教训。
实验十 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度
（251页）
[实验目的] 1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法
2. 学习薄层层析的应用
[实验药品] 水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g，乙酸乙酯约3ml，石油醚约10ml，乙酸约1ml [仪器设备]熔点仪、标准磨口仪，展开缸，紫外灯
[实验原理]
COOH
+(CH3CO)2O H2SO4
COOH
OCOCH3
+ CH3COOH
[实验步骤]
1．乙酰水杨酸的制备
水杨酸1.60g
乙酸酐2.4g
浓硫酸2滴充分摇荡水浴加热70℃20 min 稍冷倒入25mL冷水冰水冷却抽滤冰水洗涤两次
烘干，称重，测熔点
2．产品纯度的鉴定
取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸 = 30:10:1）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf酯。
[注意事项]
1.水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。
2.反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。
OH
C O O OCOCH3
C
O
O
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃， 熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
[思考题] P252，T3。
实验十一乙酸乙酯的制备及折光率的测定（第二次考试）
[实验目的] 1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；
2. 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。
[实验药品]（用量为教材中的1/2）4.75 mL无水乙醇，3 mL冰醋酸，1.25 mL浓硫酸饱和Na2CO3溶液，2.5 mL饱和食盐水，2.5 mL饱和氯化钙，无水硫酸镁。[仪器设备]阿贝折光仪，电热套，标准磨口仪
[实验原理]
CH3COOH +CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O
回流
[实验步骤]
1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入4.75 mL无水乙醇和3 mL冰醋酸，再慢慢小心
地加入1.25 mL浓硫酸，混匀后，加如1~2粒沸石，按图安装好装置。加热回流0.5h ,冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的1/2为止。
2. 分离提纯：①在溜出液中加入饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，
在分液漏斗中分去水层。②将有机层用2.5 mL饱和食盐水洗涤，分去水层。③将有机层用2.5 mL饱和氯化钙洗涤，分去水层。④将有机层用水洗涤，再分去水层。⑤将有机层转入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。⑥进行蒸馏，收集73~78℃馏分。
称重，计算产率。测定其折光率。
[注意事项] 1.乙醇为低沸点易燃烧的物质，操作时必须注意安全。
2.在分离提纯时，洗涤的顺序不能颠倒，否则会给分离带来麻烦。
3.每一次洗涤时，都要注意分去水层后，再加第二个洗涤试剂。
4.乙酸乙酯和水能形成恒沸物，用无水硫酸镁干燥时一定要完全，蒸馏装置中的仪器必须事先干燥。
[思考题] P249，T1。
回流装置蒸馏装置
有机化学实验教案
预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用？ 2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg， 约为多少Mpa？ 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？ 4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？
控制工程基础实验指导书(答案)
控制工程基础实验指导书 自控原理实验室编印
（内部教材）
实验项目名称: （所属课 程: 院系: 专业班级: 姓名: 学号: 实验日期: 实验地点: 合作者: 指导教师: 本实验项目成绩: 教师签字: 日期: （以下为实验报告正文） 、实验目的 简述本实验要达到的目的。目的要明确，要注明属哪一类实验（验证型、设计型、综合型、创新型）。 二、实验仪器设备 列出本实验要用到的主要仪器、仪表、实验材料等。 三、实验内容 简述要本实验主要内容，包括实验的方案、依据的原理、采用的方法等。 四、实验步骤 简述实验操作的步骤以及操作中特别注意事项。 五、实验结果
给出实验过程中得到的原始实验数据或结果，并根据需要对原始实验数据或结果进行必要的分析、整理或计算，从而得出本实验最后的结论。 六、讨论 分析实验中出现误差、偏差、异常现象甚至实验失败的原因，实验中自己发现了什么问题，产生了哪些疑问或想法，有什么心得或建议等等。 七、参考文献 列举自己在本次准备实验、进行实验和撰写实验报告过程中用到的参考文献资 料。 格式如下 作者，书名（篇名），出版社（期刊名），出版日期（刊期），页码
实验一控制系统典型环节的模拟、实验目的 、掌握比例、积分、实际微分及惯性环节的模拟方法; 、通过实验熟悉各种典型环节的传递函数和动态特性; 、了解典型环节中参数的变化对输出动态特性的影响。 二、实验仪器 、控制理论电子模拟实验箱一台; 、超低频慢扫描数字存储示波器一台; 、数字万用表一只;
、各种长度联接导线。 三、实验原理 运放反馈连接 基于图中点为电位虚地，略去流入运放的电流，则由图 由上式可以求得下列模拟电路组成的典型环节的传递函数及其单位阶跃响应。 、比例环节 实验模拟电路见图所示 U i R i U o 接示波器 以运算放大器为核心元件，由其不同的输入网络和反馈网络组成的各种典型环节，如图所示。图中和为复数阻抗，它们都是构成。 Z2 Z1 Ui ,— U o 接示波器 得:
《机械基础》实验教学大纲
《机械基础》实验教学大纲 一、学时、学分 总学时：64 总学分：4.0 讲课学时：58 实验学时：6 实验成绩占总成绩：20% 二、课程简介 机械基础实验是本科机械类专业技术基础课的重要组成部分，是实验教学的主干课程，它由理论力学、材料力学、机械原理三门课程的常规实验和数值模拟两部分组成。 三、实验的目的和基本要求 1）实验目的 根据国家教育部颁发的《机械基础课程教学基本要求》，本实验是《机械基础》课程理论联系实际的一个重要教学环节。通过实验巩固课堂教学基础知识，培养学生理论联系实际，解决工程实际问题的能力；掌握常用机构和典型机械零件的工作原理、特点、选用；通过实验数据及其处理结果，揭示一般的原理或规则；使学生了解所用仪器的结构和操作方法,从而获得机械设计基础实验技能的基本训练；增强学生对机械的感性认识，培养学生从事科学实验的动手能力。 2）实验基本要求 实验前要认真阅读实验指导书及相关理论知识，掌握本次实验的实验项目、内容。在实验过程中严格遵守操作规程、积极提问、认真做好各种试验参数记录，写出实验报告，以便进行考核和评分。 四、实验主要仪器设备及台套数 曲柄摇杆机构 10只 偏心凸轮机构 10只 电子万能试验机 4台 游标卡尺 10只 低碳钢试件 40只 铸铁试件 40只 齿轮范成仪 20个 实验桌 34张 实验凳 20个
六、考核方式与实验报告要求 实验考核方式分为两部分：实验操作分和实验考试分。 实验操作分：指导教师根据学生的实验准备情况、实验情况、回答问题情况、实验纪律等方面给学生实验分。 实验考试分：当堂进行考试，根据答题情况给出分数。 七、教材与参考书 《机械学基础》蒋秀珍编，科学出版社，2009.1。 《机械原理》杨黎明编，高等教育出版社，2008.12。 《机械设计》宋宝玉，王黎钦编，高等教育出版社，2010.5。 《简明材料力学》刘鸿文编，高等教育出版社，2008.6。
化工基础实验讲义2
合肥学院化学与材料工程系 实验五 流体流动阻力测定 一、实验目的 1．掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。 2．、测定水流过一段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力损失Δp f ，确定摩擦阻力系数λ和雷诺准数Re 之间的关系。将所得的λ~Re 方程与公认经验关系比较。 3．测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力系数ξ。 4．学会压差计和流量计的使用方法，了解差压变送器、功率传感器的工作原理。熟悉测定流体流经直管和管件时的阻力损失的实验组织方法及测定摩擦系数的工程意义。 5．观察组成管路的各种管件、阀件，了解其作用。 二、基本原理 流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。 1．沿程阻力 流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即 ρρ p p p h f ?= -= 2 1 影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有， (1)流体性质：密度ρ，粘度μ； (2)管路的几何尺寸：管径d ，管长l ，管壁粗糙度ε； (3)流动条件：流速μ。 可表示为：
),,,,,(ερμu l d f p =? 组合成如下的无因次式： ),,(2 d d l du u p ε μρρΦ=? 2 ),(2 u d l d du p ??=?εμρ?ρ 令 ) ( d du ε μρ ?λ?= 则 22 u d l p h f λ ρ=?= 式中， P ?——压降 Pa h f ——直管阻力损失 J/kg ， ρ——流体密度kg/m 3 λ——直管摩擦系数，无因次 l ——直管长度 m d ——直管内径 m u ——流体流速，由实验测定 m/s λ——称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，λ＝64／Re ；湍流时λ是雷诺准数Re 和相对粗糙度的函数，须由实验确定. 2．局部阻力 局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 当量长度法 流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号le 表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时．可将管路中的直骨长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为乙各种局部阻力的当量长度之和为
机械控制工程基础实验报告
中北大学机械与动力工程学院 实验报告 专业名称__________________________________ 实验课程名称______________________________ 实验项目数_______________总学时___________ 班级______________________________________ 学号______________________________________ 姓名______________________________________ 指导教师__________________________________ 协助教师__________________________________ 日期______________年________月______日____
实验二二阶系统阶跃响应 一、实验目的 1．研究二阶系统的特征参数如阻尼比ζ和无阻尼自然频率ω n 对系统动态性能 的影响；定量分析ζ和ω n 与最大超调量Mp、调节时间t S 之间的关系。 2．进一步学习实验系统的使用方法。 3．学会根据系统阶跃响应曲线确定传递函数。 二、实验仪器 1．EL-AT-II型自动控制系统实验箱一台 2．PC计算机一台 三、实验原理 1．模拟实验的基本原理： 控制系统模拟实验采用复合网络法来模拟各种典型环节，即利用运算放大器不同的输入网络和反馈网络模拟各种典型环节，然后按照给定系统的结构图将这些模拟环节连接起来，便得到了相应的模拟系统。再将输入信号加到模拟系统的输入端，并利用计算机等测量仪器，测量系统的输出，便可得到系统的动态响应曲线及性能指标。若改变系统的参数，还可进一步分析研究参数对系统性能的影响。 2.时域性能指标的测量方法：超调量% σ： 1)启动计算机，在桌面双击图标 [自动控制实验系统] 运行软件。 2)测试计算机与实验箱的通信是否正常,通信正常继续。如通信不正常查 找原因使通信正常后才可以继续进行实验。 3)连接被测量典型环节的模拟电路。电路的输入U1接A/D、D/A卡的DA1 输出，电路的输出U2接A/D、D/A卡的AD1输入。检查无误后接通电源。 4)在实验课题下拉菜单中选择实验二[二阶系统阶跃响应] 。 5)鼠标双击实验课题弹出实验课题参数窗口。在参数设置窗口中设置相应 的实验参数后鼠标单击确认等待屏幕的显示区显示实验结果。 6)利用软件上的游标测量响应曲线上的最大值和稳态值，带入下式算出超 调量： Y MAX - Y ∞ % σ=——————×100% Y ∞ t P 与t s :利用软件的游标测量水平方向上从零到达最大值与从零到达95%稳 态值所需的时间值，便可得到t P 与t s 。 四、实验内容 典型二阶系统的闭环传递函数为 ω2 n ?（S）= （1） s2＋2ζω n s＋ω2 n
化工基础实验培训讲义全
化工基础实验培训讲义 -----------------------作者：-----------------------日期：
学院化学与材料工程系 实验五 流体流动阻力测定 一、实验目的 1．掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。 2．、测定水流过一段粗糙直管、光滑直管的沿程摩擦阻力损失Δp f ，确定摩擦阻力系数λ和雷诺准数Re 之间的关系。将所得的λ~Re 方程与公认经验关系比较。 3．测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力系数ξ。 4．学会压差计和流量计的使用方法，了解差压变送器、功率传感器的工作原理。熟悉测定流体流经直管和管件时的阻力损失的实验组织方法及测定摩擦系数的工程意义。 5．观察组成管路的各种管件、阀件，了解其作用。 二、基本原理 流体在管流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。 1．沿程阻力 流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即 ρρ p p p h f ?= -= 2 1 影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有， (1)流体性质：密度ρ，粘度μ； (2)管路的几何尺寸：管径d ，管长l ，管壁粗糙度ε； (3)流动条件：流速μ。 可表示为：
),,,,,(ερμu l d f p =? 组合成如下的无因次式： ),,(2 d d l du u p ε μρρΦ=? 2 ),(2 u d l d du p ??=?εμρ?ρ 令 ) ( d du ε μρ ?λ?= 则 22 u d l p h f λ ρ=?= 式中， P ?——压降 Pa h f ——直管阻力损失 J/kg ， ρ——流体密度kg/m 3 λ——直管摩擦系数，无因次 l ——直管长度 m d ——直管径 m u ——流体流速，由实验测定 m/s λ——称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，λ＝64／Re ；湍流时λ是雷诺准数Re 和相对粗糙度的函数，须由实验确定. 2．局部阻力 局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 当量长度法 流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号le 表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时．可将管路中的直骨长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为乙各种局部阻力的当量长度之和为
第四章系统的频率特性分析 机械工程控制基础 教案
Chp.4 频率特性分析 基本要求 1．掌握频率特性的定义和代数表示法以及与传递函数、单位脉冲响应函数和微分方程之间的相互关系；掌握频率特性和频率响应的求法；掌握动刚度与动柔度的概念。 2．掌握频率特性的Nyquist图和Bode图的组成原理，熟悉典型环节的Nyquist图和Bode图的特点及其绘制，掌握一般系统的Nyquist图和Bode图的特点和绘制。 3．了解闭环频率特性与开环频率特性之间的关系。 4．掌握频域中性能指标的定义和求法；了解频域性能指标与系统性能的关系。 5．解最小相位系统和非最小相位系统的概念。 重点与难点 本章重点 1．频率特性基本概念、代数表示法及其特点。 2．频率特性的图示法的原理、典型环节的图示法及其特点和一般系统频率特性的两种图形的绘制。 3．频域中的性能指标。 本章难点 1．一般系统频率特性图的画法以及对图形的分析。 2．频域性能指标和时域性能指标之间的基本关系。 §1 概述 一、频域法的特点： 系统分析法：时域法、频域法 ①仅数学语言表达不同：将t转换为ω，不影响对系统本身物理过 程的分析； ②时域法侧重于计算分析，频域法侧重于作图分析； 工程上更喜欢频域法 ③优点：a)系统无法用计算分析法建立传递函数时，可用频域法求 出频率特性，进而导出其传递函数；
b)验证原传递函数的正确性： 计算法建立的传递函数，通过实验求出频率特性以验证； c)物理意义较直观。 ④缺点：仅适用于线性定常系统 工程上大量使用频域法。 二、基本概念： 1、频率响应： 定义：系统对正弦（或余弦）信号的稳态响应。 输入：x i(t)=X i sinωt 输出：包括两部分： ①瞬态响应：非正弦函数，且t→∞时，瞬态响应为零。 ②稳态响应：与输入信号同频率的波形，仍为正弦波，但 振幅和相位发生变化。 fig4.1.1 讨论：a)频率响应仅是时间响应的特例； b)频率响应反映系统的动态特性：输出随ω变化（非t）； c)为何选简谐信号为输入？ 原因：工程上绝大多数 周期信号可用F变换展开成叠加的离散谐波信号； 非周期信号可用F变换展开成叠加的连续谐波信号。 →用正弦信号作输入合理。 2、频率特性G(jω):（为幅频特性和相频特性的总称） 定义：频域中，系统的输入量与输出量之比。 讨论：①G(jω)是复数，可写成： G(jω)=u(ω)+jv(ω)=∣G(jω)∣e jφ(ω)=A(ω)∠Ф(ω) u(ω)：为G(jω)的实部 →实频特性； v(ω)：为G(jω)的虚部 →虚频特性。 ③幅频特性∣G(jω)∣：输出量的振幅与输入量的振幅之 比。
机械控制工程基础实验指导书
机械控制工程基础实验 指导书 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
河南机电高等专科学校《机械控制工程基础》 实验指导书 专业：机械制造与自动化、起重运输机械设计与制造等 机械制造与自动化教研室编 2012年12月
目录
实验任务和要求 一、自动控制理论实验的任务 自动控制理论实验是自动控制理论课程的一部分，它的任务是： 1、通过实验进一步了解和掌握自动控制理论的基本概 念、控制系统的分析方法和设计方法； 2、重点学习如何利用MATLAB工具解决实际工程问题和 计算机实践问题； 3、提高应用计算机的能力及水平。 二、实验设备 1、计算机 2、MATLAB软件 三、对参加实验学生的要求 1、阅读实验指导书，复习与实验有关的理论知识，明确每次实验的目的，了解内容和方法。 2、按实验指导书要求进行操作；在实验中注意观察，记录有关数据和图 像，并由指导教师复查后才能结束实验。 3、实验后关闭电脑，整理实验桌子，恢复到实验前的情况。 4、认真写实验报告，按规定格式做出图表、曲线、并分析实验结果。字迹 要清楚，画曲线要用坐标纸，结论要明确。 5、爱护实验设备，遵守实验室纪律。 实验模块一 MATLAB基础实验 ——MATLAB环境下控制系统数学模型的建立 一、预备知识 的简介
MATLAB为矩阵实验室（Matrix Laboratory）的简称，由美国MathWorks公司出品的商业数学软件。主要用于算法开发、数据可视化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境，主要包括MATLAB和Simulink两大部分。 来源：20世纪70年代，美国新墨西哥大学计算机科学系主任Cleve Moler 为了减轻学生编程的负担，用FORTRAN编写了最早的MATLAB。1984年由 Little、Moler、Steve Bangert合作成立了的MathWorks公司正式把MATLAB推向市场。到20世纪90年代，MATLAB已成为国际控制界的标准计算软件。 地位：和Mathematica、Maple并称为三大数学软件，在数学类科技应用软件中，在数值计算方面首屈一指。 功能：矩阵运算、绘制函数和数据、实现算法、创建用户界面、连接其他编程语言的程序等。 应用范围：工程计算、控制设计、信号处理与通讯、图像处理、信号检测、金融建模设计与分析等领域。 图1-1 MATLAB图形处理示例 的工作环境 启动MATLAB，显示的窗口如下图所示。 MATLAB的工作环境包括菜单栏、工具栏以及命令运行窗口区、工作变量区、历史指令区、当前目录窗口和M文件窗口。 (1)菜单栏用于完成基本的文件输入、编辑、显示、MATLAB工作环境交互性设置等操作。 (2)命令运行窗口“Command Window”是用户与MATLAB交互的主窗口。窗口中的符号“》”表示MATLAB已准备好，正等待用户输入命令。用户可以在“》”提示符后面输入命令，实现计算或绘图功能。 说明：用户只要单击窗口分离键，即可独立打开命令窗口，而选中命令窗口中Desktop菜单的“Dock Command Window”子菜单又可让命令窗口返回桌面（MATLAB桌面的其他窗口也具有同样的操作功能）；在命令窗口中，可使用方向
机械工程测试技术基础教学大纲
《机械工程测试技术基础》课程教学大纲 课程代码： 课程英文名称：Foundation of Mechanical Measure Engineering 课程总学时：40 讲课：32 实验：8 上机：0 适用专业：机械设计制造及其自动化，机械电子工程 大纲编写（修订）时间：2016 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 1．《机械工程测试技术基础》课程适用于机械设计制造及自动化专业本科（四年学制），是学生的专业基础必修课。在机械制造领域，无论是在机械系统研究过程分析还是机械自动加工控制系统中，工程测试技术应用及其普遍，所以掌握必要的测试技术基础知识和技术基础，对做好机械制造专业的工作尤为重要。 2．课程教学内容方面侧重于测试技术基本知识、基本理论和基本方法，着重培养学生运用所学知识解决实际测量问题的实践能力。因此，本门课程的教学目标是：掌握非电量电测法的基本原理和测试技术；常用的传感器、中间变换电路及记录仪器的工作原理及其静、动态特性的评价方法；测试信号的分析、处理方法。培养学生能够根据测试目的选用合适的仪器组建测试系统及装置，使学生初步掌握进行动态测试所需的基本知识和技能；掌握位移、振动、温度、力、压力、噪声等常见物理量的测量和应用方法；掌握计算机测量系统、虚拟仪器等方面的基础知识；并能了解掌握新时期测试技术的更新内容及发展动向，为进一步研究和处理机械工程技术问题打好基础。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1．要求掌握物理学上的电磁学理论知识、控制工程基础中的系统分析方法、电工学的电路分析理论。 2．要求掌握电工实验独立动手能力和仪器的操作能力。 3．掌握测试技术基本知识、基本技能，具备检测技术工程师的基本素质与能力，能应对生产和科研中遇到的测试系统设计以及传感器的选型、调试、数据处理等方面的问题，初步形成解决科研、生产实际问题的能力。 （三）实施说明 本课程是一门技术基础课，研究对象为机械工程中常见动态机械参数，主要讲授有关动态测试与信号分析处理的基本理论方法；测试装置的工作原理、选择与使用。为后续专业课、选修课有关动态量的实验研究打基础，并直接应用于生产实践、科学研究与日常生活有关振动噪声、力、温度等参量的测试中。 1．从进行动态测试工作所必备的基本知识出发，学生学完本课程后应具备下列几方面的知识： （1）掌握信号的时域和频域的描述方法，重点阐述建立明确的频谱概念，掌握信号强度的表达式、频谱分析和相关分析的基本原理和方法，了解功率谱密度函数及应用和数字信号分析的一些基本概念。明白波形图、频谱图的含义，具备从示波器、频谱分析仪中读取解读测量信息的能力。 （2）测试装置的基本特性部分:掌握系统传递函数、频响函数以及一、二阶系统的静动态特性的描述及测试方法，掌握测试装置的基本特性评价方法和不失真条件，并能正确运用于测试装置分析和选择。
《有机化学实验》教案
《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 （1）使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练，掌握实验操作技能和技巧； （2）养成正确观察和分析实验现象的习惯，学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法； （3）培养实事求是的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点：有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸，所以要加强安全措施，严格遵守操作规程，防止事故发生。 2、实验室安全守则：对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品，应按规定领取和存放；对霉变、粉尘、有毒、有害气体，应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理：防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗；处理：浓酸，浓碱不经处理，沿下水道流走，对管道产生很强的腐蚀，又造成水质的污染，一般要中和后，倾倒，并用大量的水
冲洗管道、有机溶剂，吡啶，二甲苯，氯份能破坏人体机能失调，做完实验，回收，并蒸馏后，再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥；玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法：讲授和演示 五、授课内容 （一）有机化学实验室：1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的；2、仪器设备大部分是玻璃制品；必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。 （二）介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 （三）事故的处理和急救 ①火灾的处理：若一旦发生着火事故，不要惊慌失措，根据着火的情况，采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源，切断电源。迅速移开附近易燃物质，采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹熄灭，或立即脱去衣服，或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时，要报警。
机械控制工程基础实验指导书版
河南机电高等专科学校《机械控制工程基础》
目录 实验任务和要求............................................................................................................................................. 实验模块一MATLAB基础实验............................................................................................................
实验任务和要求 一、自动控制理论实验的任务 自动控制理论实验是自动控制理论课程的一部分，它的任务是： 1、通过实验进一步了解和掌握自动控制理论的基本概念、控制系统的分析方法和设 2、按实验指导书要求进行操作；在实验中注意观察，记录有关数据和图像，并由指 导教师复查后才能结束实验。 3、实验后关闭电脑，整理实验桌子，恢复到实验前的情况。
4、认真写实验报告，按规定格式做出图表、曲线、并分析实验结果。字迹要清楚， 画曲线要用坐标纸，结论要明确。 5、爱护实验设备，遵守实验室纪律。 实验模块一MATLAB基础实验 ——MATLAB环境下控制系统数学模型的 建立 一、预备知识 1.MATLAB的简介 MATLAB为矩阵实验室（Matrix Laboratory）的简称，由美国MathWorks公司出品的商业数学软件。主要用于算法开发、数据可视化、数据分析以及数值计算的高级技术计算语言和交互式环境，主要包括MATLAB和Simulink两大部分。 来源：20世纪70年代，美国新墨西哥大学计算机科学系主任Cleve Moler为了减轻学生编程的负担，用FORTRAN编写了最早的MATLAB。1984年由Little、Moler、Steve Bangert合作成立了的MathWorks公司正式把MATLAB推向市场。到20世纪90年代，MATLAB已成为国际控制界的标准计算软件。 地位：和Mathematica、Maple并称为三大数学软件，在数学类科技应用软件中，在数值计算方面首屈一指。 功能：矩阵运算、绘制函数和数据、实现算法、创建用户界面、连接其他编程语言
机械制造工程基础教案-车辆
第1篇热加工成型 第1章铸造成形 1.授课时数：4学时 2.教学内容： 本章介绍铸造成形的工艺基础、基本概念、特点，铸件的结构工艺性和铸造工艺设计。 3.教学重点与难点： 金属液态成形的工艺基础，砂型铸造及特种铸造方法，铸件的结构设计方法。 4.教学方法： 多媒体课件课堂教学 5.教学目的与要求： （1）掌握金属液态成形的工艺基础； （2）掌握砂型铸造方法； （3）掌握铸件的结构设计方法； （4）学会绘制铸造工艺图。 §金属液态成形工艺基础 1.教学内容： 本节主要讨论合金的流动性和充型能力，铸件的凝固与收缩，铸件的内应力、变形和 裂纹，铸件的常见缺陷及分析。 2.教学重点和难点： 流动性、充型能力、凝固与收缩、缩孔与缩松、铸件的内应力、变形和裂纹等基本概念，以及影响流动性和充型能力的因素以及减小内应力，变形和裂纹的措施。 3.教学要求： 了解影响液态成形工艺的因素，提高合金流动性及充型能力。正确选择凝固方式，减小应力，变形和防止裂纹，提高铸件质量。 4.基本知识点： （1）合金的流动性和充型能力 ①流动性和影响流动性的因素 ②充型能力及影响充型能力的因素 a.浇注条件 b.铸型 （2）铸件的凝固与收缩 ①铸件的凝固方式 a.逐层凝固 b.糊状凝固 c.中间凝固 ②铸件合金的收缩
a.液态收缩 b.凝固收缩 c.固态收缩 ③缩孔与缩松 a.缩孔与缩松的形成 b.缩孔与缩松的防止 （3）铸件内应力、变形与裂纹 ①铸件内应力 a.热应力的形成 b.机械应力的形成 c.减小应力的措施 ②铸件的变形 ③铸件的裂纹 ④合金的吸气性和氧化性 ⑤铸件的常见缺陷分析 a.孔眼 b.表面缺陷 c.形状尺寸不合格 d.裂纹 e.其他 §砂型铸造 1.教学内容： 讨论砂型铸造方法和砂型铸造工艺设计方法。 2.教学重点和难点： 手工造型方法的特点及应用范围，合理进行铸造工艺设计。 3.教学要求： 了解造型与造芯方法，熟悉手工造芯的基本方法。 4.基本知识点： （1）砂型铸造工艺过程 （2）造型与造芯方法 常用手工造型方法的特点及应用范围 （3）铸造工艺设计 ①浇注位置的选择； a.铸件的重要加工面应朝下或位于侧面 b.铸件的大平面应朝下 c.面积较大的薄壁部分置于铸型下部或使其处于垂直或倾斜位置 d.对于容易产生缩孔的铸件，应将厚大部分放在分型面附近上部或侧面 ②铸件分型面的选择原则： a.应尽可能使铸件的全部或大部分置于同一砂箱中 b.应使铸件的加工面和加工基准面处于同一砂箱中 c.应尽量减少分型面的数量，尽可能选平直面的分型面 d.应尽量减少型芯和活块的数量，以简化制模、造型和合型等工序
有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)
有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA 为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； 被提纯物需具有以下条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。 药品：10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)
②实验过程和步骤： 【注意事项】 1、T 形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。 2、实验加热前，应先打开T 形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。
《化工基础实验》教学大纲
《化工基础实验》教学大纲 一、课程基本信息 课程编码：0801105B 中文名称：化工基础实验 英文名称：Chemical Engineering Fundamentals Experiment 课程类别：学科基础课 总学时：30 总学分：1 适用专业：化学 先修课程：高等数学、普通物理、物理化学 二、实验课程的性质、目标与任务 化工基础实验是化学工程基础课程的重要组成部分。化工基础实验以实验设计方法、设计思路，实验手段的合理运用等内容为主，充分发挥学生的主观能动性，在实验教学过程中培养学生的实验技能和科学研究能力，对学生培养的具体要求： 1、引导学生利用化工过程技术与设备、实验方法学、现代测控原理等理论知识，分析和设计化工 过程单元操作并独立完成实验。 2、掌握先进的测量手段和计算机控制技术与计算机在化学工程基础实验教学中的应用，进而全 面提高学生的创新能力和综合素质。 三、实验课程教学基本要求 通过学习化工实验，使学生在科学实验方法和实验技能等方面得到系统的训练；培养和提高学生在实践中综合应用所学的知识去发现问题、分析问题和解决问题的能力，以及创新意识和创新能力；培养学生科学的思维方法、科学态度和科学作风；加深对化工操作过程原理的理解，增强工程观点，了解典型化工设备的结构、性能和操作方法；掌握化工实验的基本方法和测量技术； 学习实验数据处理的基本方法；正确书写实验报告，掌握正确表达实验结果的方法。 四、实验教学内容及要求 实验一伯努利实验 【实验类型】 验证型实验
【目的与要求】： 1、观察不可压缩流体在导管内流动时机械能相互转化现象。 2、加深对流体流动过程中基本原理的理解。 【内容提要】： 测定流体在导管内作定态流动时，沿导管各截面之间各种形式的机械能，并验证伯努利方程。 【所需主要仪器设备】 伯努利实验仪装置 实验二管路阻力的测定 【实验类型】 应用型实验 【目的与要求】： 1、明确流体在流动过程中的能量损耗。 2、以实验方法直接测定摩擦系数及局部阻力系数。 【内容提要】： 确定流体在流动过程中的能量损耗是研究管路流动系统中流体流动与输送的重要问题之一，流体流动时的能量损耗时由于管路系统中存在着各种阻力，本实验测定管路的直管阻力和局部阻力，确定摩擦系数和局部阻力系数。 【所需主要仪器设备】 管路阻力测定实验装置；配套离心泵及水槽 实验三离心泵特性曲线的测定 【实验类型】 应用型实验 【目的与要求】： 1、了解离心泵的构造、安装流程及正常的操作过程。 2、掌握离心泵各项主要特性及其相互关系，加深对离心泵的性能和操作原理的理解。 【内容提要】：
控制工程基础实验报告
实验报告 课程名称：______化工原理实验___________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_____流体流动阻力测定和离心泵的特性曲线测定______ 实验类型：________________同组学生姓名：___叶天壮、温茂林_______ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 实验一 流体流动阻力测定 一．实验目的和要求。 1) 掌握测定流体流经直管、管件（阀门）时阻力损失的一般实验方法。 2) 测定直管摩擦系数λ与雷诺准数Re 的关系，验证在一般湍流区内λ与Re 的关系曲线。 3) 测定流体流经管件（阀门）时的局部阻力系数ξ。 4） 识辨组成管路的各种管件、阀门，并了解其作用。 二．实验仪器和设备 1）实验装置如下图所示 1—水箱 2—离心泵 3、10、11、12、13、14—压差传感器 4—温度计 5—涡轮流量计 6—孔板（或文丘里）流量计 7、8、9—转子流量计 15—层流管实验段 16—粗糙管实验段 17—光滑关实验段 18—闸阀 19—截止阀 20—引水漏斗 21、22—调节阀 23—泵出口阀 24—旁路阀（流量校核） a b c d e f g h — 取压点 专业：过程装备与控制工程 姓名：____郝春永________ 学号：____3140104498__ 日期：____2016.12.2__ 地点：____教十 1208__
机械工程基础课程综述
《机械工程基础》课程综述 -----机电工程系刘小兰一、课程基本情况 《机械工程基础》课程是在课改改过程中将《工程力学》和《机械设计》进行高度浓缩与提炼而整合的结果。该课程是机械工程学科的基础，是机械类及近机类各专业必修的一门专业基础课。它主要研究常用机构和传动装置以及通用零件的工作原理、运动特性、承载能力、结构特点、材料选择、标准和规范等方面的内容。以《机械制图》为前导，利用《机械制图》中的识图和绘图能力，最终把设计对象用图样表示出来。本课程还为后续《机械制造工艺》、《机械设备修理工艺》《模具设计与制造》等课程提供一般性的机械常识和机械设计方法。 二、课程的基本理念 1、坚持以高职教育培养目标为依据，遵循“结合理论联系实际，以应知、应会”的原则，以培养锻炼职业技能为重点。 2、注重培养学生的专业思维能力和专业实践能力。 3、把创新素质的培养贯穿于教学中。采用行之有效的教学方法，注重发展学生专业思维和专业应用能力。 4、培养学生分析问题、解决问题的能力。 三、课程目标 通过本课程的学习，使学生获得正确分析、使用和维护机械的基本知识、基本理论及基本技能，初步具备运用手册设计简单机械的能力，为学习有关专业机械设备课程以及参与技术改造奠定必要的基础。
1、知识目标： （1）掌握应用平衡方程对实际结构进行外力分析和计算，掌握构件内力、应力和变形的计算方法和规律。 （2）熟悉和掌握机械传动、常用机构及轴系零件的基本知识、工作原理和应用特点。 （3）具备机械零件和简单部件（如减速器）的设计能力。 2、能力目标： (1) 逐步增强学生参与工程实践的基本技能。 (2) 逐步培养学生分析问题和解决问题的能力。 (3) 培养学生在生活中的观察能力。将课本知识和生活、生产实践结合起来。 (4) 养成踏实、严谨、进取的品质及独立思考的学习习惯。 3、素质目标： （1）通过课程的学习，使学生了解我国人民在机械历史上的巨大贡献，激发学生强烈的民族自尊心和自信心，形成对国家、民族的责任感，进而培养爱国主义情感。 （2）认识到我国机械设计与世界发达国家的差距，增强学生的国际竞争意识。 （3）感受机械设计成果的美感，培养学生运用知识进行创新设计的能力，并以此增强学生的审美情趣。 （4）培养学生树立崇尚科学精神，坚定求真、求实的科学态度，形成科学的人生观、世界观。 （5）在以实际操作为主的项目教学过程中，锻炼学生的团队合作能力；采用项目化教学，按项目的不同采用任务驱动、项目导向等
有机化学实验教案
有机化学实验教案 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定（3学时） 实验二薄层色谱分离法（4学时） 实验三萃取（3学时） 实验四 1-溴丁烷的制备（4学时） 实验五乙酸乙酯的制备（4学时） 实验六甲基橙的制备（4学时） 实验七卤代烃的性质（2学时） 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点
沸程范围反映液态物质的纯度 ２、蒸馏（distillation） 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语： 沸程始馏温度～终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途： 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法： 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
必修一《化学实验基本方法》第一课时教案
第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 第一课时 教学目标： 1．体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。 2．树立安全意识，能识别化学品安全使用标识，初步形成良好的实验工作习惯。 3．掌握物质过滤、蒸发操作的方法，能根据常见物质的性质设计除杂质方案。 情感目标： 1．树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。 2．能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究 教学重点难点：过滤、蒸发操作的掌握及应用。 实验准备：（4人一组）烧杯（15）、玻璃棒（15）、过滤装置（15）、蒸发装置（15）、试管4×15、稀硝酸、氯化钡。 教学过程： [课前准备]将P2及P3化学家做实验及实验室投影到教室前面，引导学生从思想意识中进入化学世界。 [讲述]故事：1774年，拉瓦锡在发现氧的著名实验中，经过科学分析得出了反应事物本质的结论：空气是有两种气体组成的。拉瓦锡通过严谨的化学实验拭净了蒙在氮元素上的尘土，人们终于科学的认识了空气的基本组成。 [引言]化学是一门以实验为基础的自然科学。科学规律是通过对自然现象的发现、探究和反复验证形成的。化学研究的主要方法是实验方法，所以学习化学离不开实验，掌握实验方法以及完成实验所必须的技能，是学好化学的关键。 [板书]第一章从实验学化学 第一节化学实验基本方法 [问题]回顾初中我们所学习的化学基本实验操作有哪些？ [学生讨论、回答]固体、液体的取用、物质的加热、以及基本仪器的使用。 [问题]一般情况下，怎样取用固体、液体？ [学生回答] 固体盖住试管低、液体1～2ml。 [讲解]为了完成更多的实验，我们还需进一步学习一些基本的实验方法和基本操作。