AKF-1卡尔费休水分测定仪使用说明

上海禾工科学仪器有限公司
C5
C1
C3
C4
C2
C6
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
V3 V1
V2
滴定杯分解图
三通阀接口图
2.9、接口说明
一、仪器部件说明 H:仪器主机，H1：废液抽气管接口，H2：溶剂气泵接口，H3:定量管； V:三通阀；V1：连接滴定池；V2：连接试剂瓶；V3:连接计量管出液接头； B:试剂瓶；B1:废液瓶；B2: 溶剂瓶(一般用甲醇)；B3: 卡尔费休试剂瓶； C:滴定池；C1:连接干燥管；C2:连接废液瓶；C3:连接溶剂瓶；C4:连接滴定头；C5：电极孔； C6:进样孔 D:干燥管；D1:废液瓶干燥管；D2:溶剂瓶干燥管；D3:试剂瓶干燥管；D4：滴定池干燥管
二、管路连接说明 ①号管（H1 ←→ D1）优质防腐蚀气路管，连接主机废液口与废液瓶干燥管，长约80cm； ②号管（H2 ←→ D2）优质防腐蚀气路管，连接主机溶剂口与溶剂瓶干燥管，长约80cm； ③号管（C3 ←→ B1）优质防腐蚀液路管，连接滴定池与废液瓶，长约70cm； ④号管（C2 ←→ B2）优质防腐蚀液路管，连接滴定池与溶剂瓶，长约70cm； ⑤号管（V1 ←→ C1）优质防腐蚀液路管，连接三通阀与滴定头接口，长约40cm； ⑥号管（V2 ←→ B3）优质防腐蚀液路管，连接三通阀与卡尔费休试剂，长约60cm； ⑦号管（V3 ←→ H3）优质防腐蚀液路管，连接三通阀与计量管，长约40cm； ⑧号管（C4 ←→ D4）优质防腐蚀液路管，连接滴定池与干燥管，长约20cm；
2.10、连接测量电极
- 12 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
安装步骤：
1、
将电极装入反应杯中，铂片位于搅拌珠之上液面以下。
2、
使用双重屏蔽电缆将电极与滴定仪侧面的电极插口相连接。
3、
注意电极铂片表面无污染，无异物。
注意：
1、铂金电极较昂贵，且属于易碎品，请用户使用时注意保护！ 2、铂金电极不属于保修主机部件，损坏需要重新购买。
- 13 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
第 3 章仪器菜单功能说明
当系统正确连接完成，并且确认接入电源符合仪器要求后，可开机运行。
3.1 AKF-1 型卡尔费休水分测定仪的操作界面如下图所示：
A K F -1 全自动卡尔费休水分测定仪 Automatic Karl Fischer Titrator
测量
7 4 1 0
打空白
8 5 2
.
清洗
9 6 3
返回
吸溶剂排废液
删除
确认
AKF-1型卡尔费休水分测定仪操作界面上各键的功能：
编号
名称
功能描述
1
测量
准备工作完成后，按此键，快速进入分析样品的界面
2
打空白去除滴定池中的残留水份，确保分析的准确性
3
清洗
排出失效的卡氏试剂或对流路系统进行清洗
4
吸溶剂吸入甲醇等溶剂到滴定池中
5
排废液排出滴定池中的液体
6
删除
删除屏幕中录入的内容
7
确认
对系统操作步骤进行确认，或进入下一个步骤
8
返回
取消当前操作界面，返回上一级菜单
9
.
小数点
10
0-9
数字键
11 ↑ ↓ ← → 光标移动键，或翻页键
- 14 -

上海禾工科学仪器有限公司
3.2 AKF-1 卡尔费休水分测定仪操作说明
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
3.2.1 开机登陆检查仪器管路连接、更换试剂瓶、废液瓶，确定无异常后方可进行下一步操作。下面按照正常的滴定
过程来进行说明：
打开位于AKF-1容量法卡尔费休水份测定仪后面板的电源开关。显示器显示AKF-1的软件版本号。5秒
钟过后，听到蜂鸣器鸣叫后进入操作员登陆界面，如图1、图2所示。
图1
图2 如图 2 提示，输入不超过 5 位的纯数字操作员编号（编号由用户指定）后按“确认”键继续，输入有误时可按“删除”键删除输入数字。该编号作为标示本次操作员身份的参数存入到本次开机后的所有滴定记录中。如更换操作员，用户需重新开机进行登陆。如需更多权限设置或者操作人员识别登陆系统，请选购 AKF-2010 智能产品。
图3 用户登陆后进入设备待机界面，如图 4 所示，该界面下实时显示当前时间日期，按照提示，按下
任意键进入功能菜单。
图4 注意：一旦关机后，需等待至少 5 秒钟才能再次开机。否则可能会破坏存储器中内容。
- 15 -

上海禾工科学仪器有限公司
3.2.2 功能菜单介绍
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
进入功能菜单如图 5 所示，共分 6 大项功能，每项功能菜单下又分若干项子功能。
图5 用户按键盘上的方向键选择相应功能，按“确认”键进入当前选中功能。在功能菜单下长时间不操作系统自动返回待机界面。
3.2.2.1 子菜单---“标定”功能说明在功能菜单下选择“标定”菜单项，按“确认”键进入标定功能，如图 6 所示。
图6 “标定”子菜单的序号表明用户正确操作的步骤。使用方向键进行菜单项选择，按“确认”键进入对应功能，按“返回”键返回上一级功能菜单。“标定”子功能解释：
操作名称打空白
漂移测定
试剂标定标定记录
使用说明将滴定池中残留水份消耗掉，以免影响样品测定结果。每次开机，吸溶剂以及排空废液后均需要进行“打空白”，中断滴定过程也需要重新进行“打空白”。测量持续进入环境的背景水含量，在分析样品时进行背景扣除。总是以最新的漂移测定结果代替旧的漂移测定结果。测定卡尔费休试剂的水当量，这在测定样品前必须标定完成。标定结果的准确度直接影响测试结果的正确与否。由于卡尔费休试剂的不稳定，无论更换卡尔费休试剂，或者试剂存放较长时间后都要进行标定，以免影响测定结果的准确度。查看最近的标定结果数据。
- 16 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
3.2.2.2 子菜单---“手动控制”功能说明选择“手动控制”项，进入手动控制界面，如图 7、图 8 所示。
图7
图8
使用方向键选择需要的操作，按“确认”键执行当前选中的操作。按“返回”键返回上一级功能菜单。
“手动控制”子功能解释：
操作名称
使用说明
计量管中的活塞向上运动，将试剂以较快速度注入反应杯中，此时仪
注液器不会判断滴定终点而自动停止，需按返回键停止，或当活塞到达计
量管顶端时，注液自动结束。
吸液
电磁三通阀切换流路，计量管中的活塞向下运动，从试剂瓶中将试剂吸入计量管，当活塞到达计量管底部时，吸液自动结束。
自动将溶剂从溶剂瓶吸入反应杯中。由于没有计量功能，吸溶剂的量
吸溶剂需要由操作人员手动控制，以免过多或过少。通常反应杯中的溶剂加
入量需要浸过电极的铂片和滴定头。
回液
电磁三通阀切换流路，计量管中的活塞向上运动，将计量管中剩余的试剂推回到试剂瓶中，当活塞到达计量管顶端时，回液自动结束。
将反应杯中的废液吸到废液瓶中，废液瓶已满时禁止操作，废液瓶溢排废液
出的废液会导致损坏排废液的气泵。
按确认进入可设置，废液瓶设置默认值为 500ml，按左右键头可切换为
1000ml，废液总时间默认值为 200 秒，当排液泵运行时间累计到 200 废液设置
秒，会提示废液瓶满，此时按确认键可重置时间。输入数字按确认键
可修改默认值，该功能起警示作用。
- 17 -

上海禾工科学仪器有限公司
3.2.2.3 子菜单--- “方法设定”功能说明
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
选择“方法设定”项，进入方法设定界面，共两级菜单，第一级菜单如图 9 所示。
图9 使用键盘上的上下方向键选择需要设置的滴定方法，目前用户最多可设置 5 种方法，选中某项方法，按“确认”键进入该项方法的具体参数设定。
图 10-1
图 10-2 如上图 10-1、10-2，按上下方向键需要修改的参数，然后直接按数字键修改，按“删除”键可以删除当前的输入，如果要取消修改，按“返回”键放弃修改，修改完成后要按“确认”键使修改生效。用户具体可设置的参数及其说明：
参数名称（单位）样品编号样品重量(mg) 水分含量（％/ppm）滴定延时（s）最小进液(mL) 终点延时(s)
搅拌速度
使用说明
选用该方法时默认的样品编号（最多 5 位数字）
选用该方法时默认的样品重量
用户使用该参数，用于识别不同的方法，以便在滴定时选择
从用户加样完成到仪器开始滴定的等待时间，主要适用于需要搅拌一定时间才能充分溶解的样品。调节范围 0-600 秒。
在接近滴定终点时，仪器最小的进液量（默认值 0.001ml）
设定滴定到达终点时，在终点等待几秒算滴定结束。延时与被测物有关，对于水分难以溶出的被测量物质，延时适当增大。调节范围 5-20 秒。
反应杯中搅拌子的搅拌速度，搅拌的目的是测量瓶溶液均匀，以搅拌珠不起跳、不碰撞，溶液不起沫为准。在设置时搅拌速度随输入同步改变。调节范围 0-100。（2012 年以后产品采用外置无级调速旋钮进行调级速度；）
- 18 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
注意：2012 年后 AKF-1 型仪器采用外置无级调速旋钮调速，仪器内置控制仅限购买电化学工作站等软
件控制仪器的用户使用；
3.2.2.4 子菜单---“滴定记录”功能说明选择“滴定记录”项，进入滴定记录查看界面，如图 11-1、11-2。目前系统最多存储 10 组滴定记录，按键盘上的上下方向键选择滴定记录，按“确定”键查看滴定记录。记录内容包括样品编号，操作员编号，分析时间及滴定结果，样品量，测定时长，试剂消耗量，漂移等如图 12-1、12-2、12-3。
图 11-1
图 11-2
图 12-1
图 12-2
图 12-3 3.2.2.5 子菜单---“设备维护”功能说明选择“设备维护”菜单项，按“确认”键进入设备维护菜单，如图 13。
- 19 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
图 13
该菜单共有６个功能项，各个功能项的使用说明如下：
功能菜单项
说明
待检清洗关机清洗
完成设备使用前的准备，通过清洗时计量管和输液管内充满试剂，以便开始滴定操作，结果后计量管充满试剂。一般在更换失效后的卡尔费休试剂时操作；默认操作：2 次。
设备使用结束后的清洗，通过清洗剂清洗计量管和输液管，使得计量管和输液管不残留试剂。一般在仪器长时间不用时操作，以免残留试剂结晶损坏设备精密部件。
仪器检定
检定记录时间设置设备参数
该项功能通过让设备按设定量出液，以确定仪器出液是否精确。通过精度检定，可以判断设备机械磨损情况；
用于查看检定记录，以便于诊断。
用于修改系统时间。用于查看电极的电流状态，以便在系统故障时的故障定位，也可在更换电极后调节电极的终点电流。
- 20 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
关于“设备参数”的功能说明，如图 13，按方向键移动光标至设备参数并按“确认”键后可看到图
14-1 所示：
图 14-1 按下箭头可看到仪器设备编号，如图 14-2：
图 14-2 按左箭头或右箭头可以设置仪器的滴定终点电流值以及是否扣除漂移，如图 16
图 15 当图 14-1 显示的电极电流值≥图 15 设定的滴定终点电流值，则仪器到达终点，停止滴定。只有在更换电极后才需要修改图 15 的滴定终点电流值。设置的滴定终点电流值越大，则反应杯内的液体到达终点时的颜色就越深。更改该值是为了得到一个较好的滴定重复性。当光标在漂移扣除选择项时，按键盘数字键 1 设定为 ON，按 0 可设定为 OFF，当为 ON 的状态下进行标定或样品测量，系统在计算滴定结果时会扣除漂移值，滴定结果的进液量=实际进液量－漂移值×分析时长。默认设定为 OFF，对于难溶解的样品，需要长时间搅拌样品中的水分才能完全析出，会导致分析时长较长，此时建议设定漂移扣除为 ON。
- 21 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
第 4 章仪器使用说明
4.1 概述
当仪器完全按前述说明安装完毕后，即可进入样品分析操作。AKF-1 型水份测定仪可检测液体、固体和气体中的水分。为了得到准确的结果，用户必须根据样品的物理和化学性质进行正确的样品前处理，选择适合的溶剂，设置正确的滴定参数。样品分析下列性质的准确判断有助于正确的使用本仪器：
1. 样品形态：液体、固体、或气体； 2. 样品在溶剂体系的溶解性； 3. 水分在溶剂体系中是否快速完全释放； 4. 样品中是否含有卡尔费休试剂的干扰成分。用户可向供应商咨询相关技术，以确定最佳的溶剂、和分析方法。
AKF-1 型水份测定仪常规操作过程流程图
- 22 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
4.2 样品分析前的准备工作
用户使用本仪器进行水分测量前准备工作的标准流程如图16所示：
图 16 用户每次开机后先要进行打空白操作，将滴定池滴定到终点状态，其后设备将自动保持终点。打空白完成后进行漂移测定，测定当前测量条件下滴定池中的水分漂移，然后进行试剂标定，通过几次标定求平均值，计算出所用卡尔费休试剂的滴定度。
以上所有准备工作完成后，用户才能开始样品的水分测定。 4.2.1 首次开机需要“清洗”和吸入甲醇本仪器首次使用或者在用户拆洗维护后使用时，由于管路及计量管中并无试剂，同时滴定池、管路中可能存在残留水份，需要进行“清洗”操作，以使管路及计量管中充满卡尔费休试剂，同时去除管路及计量管中残留水份并排出管路中的气泡。注意：在清洗操作前必须检查仪器管路连接正确无误，各连接部中无漏气、漏液可能，否则将导致漏液，可能损坏仪器部件。 4.2.1.1 清洗过程：在功能菜单下选择“设备维护”菜单项，按“确认”键进入设备维护菜单，如图 17。
图 17 待检清洗与关机清洗的主要区别是在清洗完成后活塞的位置，待检清洗完成后，活塞将自动回到计量管底部，使计量管充满试剂，让仪器处于可进入分析测试的状态。
- 23 -

上海禾工科学仪器有限公司
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
选择“待检清洗”功能，进入待检清洗菜单，如图 18。此时可以根据需要设置清洗次数，设置完成后，
按“确认”键仪器将进入自动清洗程序，如图 19。
图 18 图 19
图 20 清洗过程中用户可按“返回”键取消本次清洗，清洗完成后显示完成界面，如图 20。此时按“返回” 键返回设备维护菜单。
此过程主要目的是吸入卡氏试剂到管路中及计量管中。除用户“清洗”功能外，用户也可使用“手动控制”功能进行相似的操作。方法如下：按“吸液”键，仪器开始将卡氏试剂吸入管路及计量管中，活塞到底部时自动停止(吸液时电磁阀自动切换转入吸液状态，吸液停止后，电磁阀自动再次切换转入注液状态)。如管路中及计量管中因为存在空气未能充满或仍观察到有气泡，则按“注液”或“回液“键，观察管内液体流动情况，反复操作，直到管路种完全充满卡尔费休试剂为止；退至主菜单界面。 4.2.1.2 吸入溶剂
此过程主要目的是吸入溶剂（一般使用无水甲醇）到滴定池中，液位浸过电极铂片及滴定头，为确保抑制卡尔费休反应中的逆反应，无论何种情况下，滴定池中溶液的甲醇比率应不少于25%，建议用户控制吸溶剂的时间，直到甲醇量超过45ml以上。
方法如下：在主菜单界面，按“吸溶剂”键，仪器开始向滴定杯中吸入甲醇等溶剂，当甲醇液面浸没电极双铂片位置时，按“返回”键，停止吸甲醇。再次按“返回”键，退至主菜单界面；完成上述步骤后，可以开始打空白。
- 24 -

上海禾工科学仪器有限公司
4.2.2 打空白
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
打空白是测量样品前最常用的操作，目的是除去溶剂甲醇中的水分以及滴定池中可能影响测试结果的
残留水份，为后面的标定和测量做准备。在仪器开机后，排废液或吸溶剂后、长时间未操作等情况下，
都必须打空白。如果首次开机，更换或清洗滴定池后，再或者打空白时间过长，建议用户在通过“注
液”至过终点的状态下，适当摇晃滴定池，尽可能消耗掉附在池壁上的残留水份，然后注入少量水重
新打空白至终点，以免影响测定结果。
在功能菜单下选择“标定”项，按“确认”键进入界面，如图 21 所示。
图 21 选择“打空白”操作，按“确认”键进入后，设备开始进行打空白操作，同时显示正在打空白界面，
如图 22 所示。该界面下方进液实时显示当前打空白操作消耗的试剂量。
图 22 在打空白界面下用户可随时按“返回”键退出打空白操作，打空白完成后设备会自动吸液到计量管底
部，打空白完成后如图 23，按“返回”键返回至标定菜单界面。
图 23 备注：每次打空白完成后，仪器会自动保持终点，接下来可以进行漂移测定，标定和样品测量，如果进行吸溶剂，排废液或不规范的操作导致有过量的水进入反应杯，系统无法自动保持终点，则需要再进行打空白。
- 25 -

上海禾工科学仪器有限公司
4.2.3 漂移测定
AKF-1 型卡尔费休水分测定仪操作手册
用户在标定菜单下选择“漂移测定”进入漂移测试，在进入漂移测定功能前，系统会检查用户开机后
是否已完成打空白操作，如果未完成打空白操作，则提示用户要先进行打空白操作，如图 24。按“确
认”键开始打空白，按“返回”键返回至标定菜单。
图 24 如果用户进入漂移测定功能前已经完成打空白操作，则设备正常进入漂移测定界面，如图 25。在该界
面下用户输入漂移测定时间，按“确认”键开始漂移测定,如图 26。
图 25
图 26 在漂移测定状态下用户可随时按“返回”键取消本次漂移测定，漂移测定完成后，显示测定结果，同时提示是否进行试剂标定，如图 27。按“返回”键退回到标定菜单。
图 27 系统会利用空闲时间自己测定并更新漂移值，如果手动测定漂移后，漂移值也会被更新，将作为当前滴定计算的参数。注意：由于 AKF-1 水分测定仪采用了全密封设计，在不开样品进样口盖情况下采用直接注射进样时，仪器漂移极小，每分钟仅有几微升的试剂消耗量，低于仪器检测极限，此时每次检测的漂移检测数据可能有较大相对误差，但对仪器检测结果无重大影响。 4.2.4 卡尔费休试剂的标定
- 26 -

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

水分检测仪中文操作手册

1 HALO-H2O 超高精度高纯气体微量水分仪用户操作手册指导手册 M7000 系列版本 B

2 重要标识这个警告标志提醒用户人身安全这是高压标志提示有高压存在这个警告标志提醒用户有激光射线存在警告标签注意：在操作ＨＡＬＯ－Ｈ２Ｏ之前请确认已阅读手册中所有的警告注释，为了您的使用方便我们已经列出所有的警示信息，您必须在操作仪器之前通读此手册，否则可能对仪器造成损害。　使用有毒，易燃易爆或混合后易爆气体（如氢气和氧气混合）之前，请先用惰性气体彻底吹扫管路，否则气体管路中的残余气体可能会引起爆炸等危险，对仪器造成损害。　使用合格的独立电源线（１米，１２０Ｖ或２２０Ｖ，　２极３相电源，接地，耐压１５Ａ）　在进行任何维修维护装箱之前，请切断电源

3 目录 1. 规格和图表 1.1 规格 1.2 尺寸图 1.3 单HALO-H2O 尺寸图 1.4 HALO-H2O 前面板 1.5 HALO-H2O 后面板 2. 安装HALO-H2O 2.1 总论 2.2 拆包 2.3 产品序列号 2.4 采样管路的准备 2.5 组装采样管路 2.6 采样管路渗漏试验 2.7 HALO-H2O 的放置 2.8 排空压力的考虑 2.9 采样管路进口和出口的连接 2.10 封盖采样管路进口和出口，防止污染 2.11 连接考虑 3. 启动和操作 3.1 介绍 3.2 用户界面 3.3 操作模式 3.4 其他工具栏功能 4. 远程操作 4.1 概述 4.2 界面连接 4.3 指令 5. 发现并修理故障及日常维护 5.1 概述 5.2 定期检修 5.3 故障指南

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与测定方法文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程一编制目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。三检定条件 1环境条件环境温度:10℃～30℃ 相对湿度:≤80% 无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质（水含量1mg/g） 2.2 蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液

面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器：示值误差计算公式：式中：Δx-----示值误差，μg； xi------检定点的测量值，μg； xs------检定点的标准值，μg。 3 仪器示值重复性检定当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示：六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。七核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

红外线水分测定说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪使用说明书上海高致精密仪器有限公司第一章概述首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种通讯接口：标准RS232接口波特率：9600/S比特通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1

卡尔费休氏水分测定法

1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的

水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应

KF-1B型水份测定仪说明书

KF-1B水份测定仪说明书一、原理：本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。根据半电池反应：I2＋2e<=>2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。二、仪器性能及适应范围： 1、仪器性能： a、测量范围：30×10ˉ6～100%。 b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤5%。 c、电源电压：交流220±10%。 2、适应范围：本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

卡尔·费休水分测定原理与技术

卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3—5g／mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。

快速水分仪标准操作指南

快速水分仪标准操作指南规范快速水分仪的操作方法，使水分仪发挥更大的作用。一、快速水分仪结构图示二、适用范围本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业，如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯，，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来，也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。三、工作原理采用干燥失重法原理。在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。四、操作方法 A、开机开箱后，检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源，掀开加热装置，在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘，再打开仪器电源开关，仪器进入自检状态（9，8，7，6……）。注意，仪器第一次使用时，应该预热半小时。 B、准备样品准备好待测样品，大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤在测试前，应根据厂家提供的测试条件，提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的

处理过的样品，均匀的平铺于样品盘中，按“测试”键，仪器开始自动工作。测试完成后，仪器发出响声，提醒操作人已经测试完成，这时按下“显示”键，解除警报。连续按“显示”键，可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”，可记录数据。在进行下一次测试之前，需要待仪器冷却到室温后，在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中，一定要避免震动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整，堆积面积尽量布满称盘底面，堆积厚度应尽量薄，利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中，不能用手去摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备，尤其传力部分特别怕重压、冲击，因而在每次取，放称量盘时尽量用托架，若用手进行取，放称量盘应轻取，轻放。 5.测定完成后，马上取下称量盘必须用托架，以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后，再放入下一个试样。五、相关资质专利号：2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号；通过ISO9001:2008质量管理体系认证。

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。二．适用范围适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。三．责任化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。四．内容操作程序后，接通电源，指示灯亮。滴定溶剂甲醇中的水分 μA ，然后将校正开关拨到测定档。费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。费休液达到滴定管满刻度。 μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数：用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：式中： A－样品所消耗的卡尔费休液体积（ml） F－每ml卡尔费休液相当于水的毫克数（mg）； G－样品重量（mg）。卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪（水分测定仪怎么分类）：能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等；常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。另外还有便携式水份测定仪红外线水分测定仪：红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

卡尔费休水分测定仪性能确认

KARL FISHER APPARATUS AND ITS PERFORMANCE VERIFICATION R ICK J AIRAM, R OBERT M ETCALFE, P H.D., AND Y U-H ONG T SE, P H.D. GlaxoSmithKline Canada, Inc. 14.1 INTRODUCTION The Karl Fisher titration is one of the most common and most sensitive methods used in the analytical laboratory. The titrimetric determination of water is based on the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the presence of a buffer that reacts with hydrogen ions. This titration is a two-stage process: SO2 + MeOH + RN→(RNH)SO3Me (14.1) (RNH)SO3Me + I2 + H2O + 2RN→(RNH)SO4Me + 2(RNH)I (14.2) where RN is a base, typically pyridine or imidazole. Reaction (14.1) reaches equilibrium and produces methylsulfite as the reaction intermediate. Reaction (14.2) the redox process, is very rapid. From equation (14.2) the direct relation between water and iodine consumption can be seen, which enables the amount of water to be determined. Complete esterification of the sulfur dioxide with the alcohol, and the ability of the base to neutralize the methyl sulfurous acid, are the key requirements for the reaction above to be stoichiometric. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification, Edited by Chung Chow Chan, Herman Lam, Y. C. Lee, and Xue-Ming Zhang ISBN 0-471-25953-5 Copyright 2004 John Wiley & Sons, Inc. 221 222 KARL FISHER APPARATUS AND ITS PERFORMANCE VERIFICATION Pyridine was used in the beginning of the development of the method. The reaction was slow and the endpoint unstable because of weak basicity of pyridine. The pyridine system buffers at about pH 4. A stronger base, imidazole, has been used to replace pyridine since it gives a faster response and has the advantages of lower toxicity and decreased odor. The optimal pH range for the SO2 imidazole buffer is at pH 6. It is important that the pH of the Karl Fisher reaction be maintained within the range 5 to 7. Outside this recommended pH range, the endpoint may not be reached. There are two types of Karl Fisher titrations: volumetric and coulometric. Volumetric titration is used to determine relatively large amounts of water (1 to 100 μg) and can be performed using the single- or two-component system. Most commercially available titrators make use of the one-component titrant, which can be purchased in two strengths; 2 mg of water per milliliter of titrant and the 5 mg of water per milliliter of titrant. The choice of concentration is

Sh10A型水份测定仪说明书

一、仪器的用途本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。二、主要技术参数最大载荷10g 定时器范围0～30min 微分标尺分度值5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗220V/50Hz 260W 调温范围80～160℃外形尺寸28×37.5×56cm 重量（净量）12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺 9. 电源插头19.物镜筒 10.重心铊20.上三棱镜

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我

保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一

红外线水份测定仪说明书

红外线水份测定仪说明书首先感谢您选用本公司生产的《冠亚牌》快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书，如有疑问，可与本公司取得联系。一、用途、特点《冠亚牌》SFY-20E红外线水份测定仪，是一种新型快速水分测定仪器，可用来测定任何物质的水分含量（通过加热发生危险化学反应的物质除外），该仪器采用热解重量设计原理，仪器测量样品重量的同时，加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品.在干燥过程中，仪器持续测量并即时显示干燥过程中样品丢失的水分含量％，干燥完成后，最终测定的水分含量锁定，按显示键可显示水分值、重量初始值、现时值、测试时间等数据.与传统的烘箱加热法相比，新型加热装置可在最短时间达到最大加热功率，可使样品在高温下快速被干燥，大大减少了测定时间.该仪器可用于一切需要快速准确测量水分的行业。二、SFY-20E红外线水份测定仪技术参数 1、称重范围：0-90g 2、水分测定范围：0.01-100% 3、样品质量：0.1-90g 4、加热温度范围：起始-205℃ 加热方式：可变混合式加热微调自动补偿温度最高15℃5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸：380×205×325(mm)

8、电源：220V±10% 9、频率：50Hz±1Hz 10、净重：3.7Kg 三、红外线水份测定仪仪器特点检测速度快，只需几分钟，创行业之最；采用最新一代传感技术，快速、简便，一键式操作; 操作简单，全自动操作模式，无可动部件；关键零部件均采用纯进口高端材料，以保证产品检测结果的准确性；零易损件，样品盘采用耐酸耐碱耐变形的纯不锈钢材料，无易耗品，样品盘克循环利用；采用特质的环形卤素光源，加热均匀，加热器更耐用；四、键盘操作（主要按键操作） 1、校准该校准功能是专门用来校准称重系统的，显示窗零位状态下，按“校准”键，仪器显示“—20—”，此时把20克砝码放到称量盘上，等待几十余秒，直到仪器显示砝码重量(即20.000或20.00)，此时校准完成。 2、置零

使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程

行业资料：________ 使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程单位：______________________ 部门：______________________ 日期：______年_____月_____日第1 页共4 页

使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程 1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪，使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。 2.仪器使用的室温在15～30℃，相对湿度低于65%；使用前应检查仪器的电源是否符合要求，方可打开主机电源。 3.通过快速排液，使费氏试剂充满管路。 4.令仪器自动平衡，当漂移值小于20ug/min时，才能进行测定。 5.进样用的注射器一般为1mL，分析天平的分度值为0.1mg（经标定合格）。 6.费休试剂的标定，每次量取标准水样1mL，精密称定，标定次数应不小于3次，标定结果的相对平均偏差小于1.0%，取其平均值为其费休试剂的滴定度，滴定度应在3～6mg/mL的范围内，如果低于2.5mg/mL，则必须更换费休试剂。 7.试样应精密称量，测定的次数应连续3次以上，测定结果的相对平均偏差要小于2%方位合格。 8.本仪器检定为两年，如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。使用卷帘机十点安全注意事项 1.应根据大棚长度、宽度、拱度及草帘重量，按标准选用合适的主机，注意要留有载荷余量，禁止满载荷和超载运行，并对电机采取必要的安全防盗措施。第 2 页共 4 页

2.根据卷帘重量，按标准配用支杆、推杆、卷杆、罗栓，避免杆件配备不合理造成折杆、拧杆。主机在启动和运行中，严禁在主机和卷杆前站人，以防万一卷帘机失控造成人身安全事故。 3.用户自行购买的电机、电缆及其他配电器材，应是达到国家标准的合格产品，以确保用电安全和主机安全运行。 4.禁止将倒顺开关固定在主机和支杆上。要远离主机，在后墙或两山上边观察边操作。并在倒顺开关前面另加控制刀闸，以确保在倒顺开关失灵时能及时切断电源。 5.主机在首次使用时一定要加入足量合格的重载荷齿轮油，定期检查并每年更换一次。 6.直齿卷帘机遇停电时，严禁用户挑起刹车块让卷帘机自行下滑，否则会有生命危险。上拉式卷帘机要配备遥控器，以便在身体或衣服被咬住时马上停机。 7.遇有雨雪天气要盖好防雨膜，防止草帘淋湿超重导致主机及电机损坏。 8.卷帘机卷放时禁止触及三角带，卷帘机上卷到位后要及时关机，防止草帘越位翻入棚后。 9.在安装及使用过程中，如果立杆、卷杆出现偏差，应及时调正、调直，紧固螺栓，以确保主机及杆件正常运行，延长使用寿命。 10.在卷帘机发生故障时，要在代理点或公司服务人员的协助或指导下排除故障，避免盲目操作造成安全事故。第 3 页共 4 页

05-AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用、维护标准操作规程

目的：建立AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程保证提供正确操作规程。范围：本规程规定了AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于卡氏水分测定法测定样品的水分。责任人：质量管理部检验员、QC主任对本标准的实施负责。内容：操作及方法 1 滴定前准备 1.1 打开电源开关，按“确认”键，出现主菜单提示操作员登陆，输入操作员编号，按“确认”键登陆。 1.2 按清洗键，选择清洗3～4次，直至滴定管内无气泡,按返回键退出。 1.3 吸溶剂，再按确认，此时溶剂通过管路注入反应杯中，直至甲醇基本浸没电极铂金柱，按返回键退出。 1.4 按“空白”键打空白，按“确认”键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空白，打完空白仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。 2 滴定液标定 2.1 此时仪器可进入标定操作，对卡氏滴定度进行标定。按“标定”

键（标定），出现提示“1打空白”，按“确认”键仪器自动进行滴定空白，空白完成，仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。 2.2 空白检测完成后进入“2漂移测定”按“确认”键仪器自动进行漂移测定，输入所需漂移时间测定，漂移测定完成，自动提示完后，立即按“确认”键退出。 2.3 漂移检测完成后进入“3试剂标定”按“确认”键仪器自动进行测定，试剂标定自动进行，提示完成后，立即按“确认”键退出（正常状态下，仪器的最大漂移值4μL/min，对于滴定值1ml-5ml影响很小，小于0.4%，也小于滴定最小单位是0.005ml）。 2.4 以上空白，漂移，试剂标定是个滴定空白的过程，确认标定前无空白的影响，在空白标定完成后会正常进入标定加样界面，输入标定纯水的量（通常取10mg），单位为mg。连续标定5次出现5个数据，平均值出现在标定“4标定记录”下，可在标定“4标定记录”下对超出范围的结果删除，最多只能保留5个数。 3样品检测标定结束后，重新更换溶剂，按“空白”键自动空白自动校正结束后，按“测量”键，选择合适的方法。只能在“测量键”项下“加样”界面2分钟内加完样，加完样后按“确认”键，输入样品编号，样品重量，按“确认”键，标定样品结束后记录下结果。 4 仪器使用后清洗检测结束后，把滴定液瓶换成无水甲醇瓶，按“清洗”键清洗流程，一般选择3次清洗滴定液残留，后按排废液清完反应杯内溶剂，在吸甲醇注入反应杯1/3体积清洗3次，每吸甲醇清洗一次排空反应杯中废液。清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。

Sh10A型水份测定仪说明书资料

SH-10A水分快速测定仪使用说明书一、仪器的用途本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。二、主要技术参数最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺