X射线系列实验实验报告
南昌大学物理实验报告
课程名称：________________ 近代物理实验_________________ 实验名称：X 射线系列实验________________ 学院：__________________ 专业班级：_____________________ 学生姓名：________________ 学号：_______________________ 实验地点：______________________________________________ 实验时间：______________________________________________
实验一：X射线在NaCI单晶中的衍射
一、实验目的
（1）了解X射线的产生、特点和应用。
（2）了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。
（3）研究X射线在NAC单晶体上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。
二、实验原理
1. X射线的产生和X射线的光谱
实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射。（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。
（1）连续光谱。连续光谱又称为“白色” X射线，包含了从短波限入m开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图1-1 ）。连续光谱的短波限入m只决定于X射线管的工作高压。
图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱
（2）特征光谱。阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一
些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图2-1-2b表示的是原子的基态和K,L,M,N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L 层电子被轰出称为L激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量
便以光量子的形式辐射出来。图1-2（a）描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L,M,N,层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层是电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。
2. X射线在晶体中的衍射
光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯?劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图1-3显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。下面讨论X射线打在这样的晶格上所产生的结果。
由图1-4 （a）可知，当入社X射线与晶面相交 __ __________ K态（K电子去隐）
图1-2元素特征X射线的激发机理
图1-3 NaCl晶体中氯原子
与钠原子的排列结构
-角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那么容易看出，
图中两条射线1和2的光程差是和探,即獭痂汎当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）
1如泌-时一匚― 布拉格（Bragg）公式
在方向射出的X射线即得到衍射加强。
A at
d
（a）（b）
图1-4 布拉格公式的推导
根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（-已知）通过测-角来研究未知X
射线的波长；也可以利用已知X射线（?已知）来测量未知晶体的晶面间距。
三、实验装置
本实验使用X射线实验仪如图1-5所示。
该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。
X光管的结构如图1—6所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以
几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的
面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。
四、实验内容
钼原子的X 特征谱线
(1) 将NaCI 放置在靶台上。操作时，必须戴一次性手套，首先将锁定杆逆 时针转动，靶台锁定解除，把 NaCL 样品(平板)
轻轻放在靶台上，向前推到底
右边的实验区可安排各种实验。 A1是X 光的出口。 A2是安放晶体样品的靶台。
A3是装有G-M 计数管的传感器，它用来探测 X 光的 强度。
A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们 的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。 B1是液晶显示区。
B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。
B3有五个设置按键，由它确定 B2所调节和设置的对 象。
B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSO —传 感器扫描模式；COUPLE —耦耦合扫描模式，按下此键时， 传感器的转角自动保持为靶台转角的 2倍(如图1-(ON/OFF ;是声脉冲开关；HV(ON/OFF 键是X 光管上的高压开关
监控区
x Alt?
图1-5 X 射线实验仪
后将靶台轻轻向上抬起，确保样品被支架上的凸楞压住；最后顺时针轻轻转动锁定杆，使靶台锁定。
⑵设置工作参数。高压卩」发射电流怎澜，腑「蠢，统=o.i
分别按COUPLE和limits 键设置靶的下限为2.5，上限为25。启动管高压
HV（ON/OFF，按SCAN启动测量。
（3）记录实验结果。测量结束后，调出程序中的setting对话框（F5），输入NaCl的岀直（d = 282.01pm），此时图的横坐标由掠射角0自动转变为波长］（pm）。记录各级衍射峰的中心值（X（虬），》（丽）），并求出其平
均值。
五、实验数据及数据处理
（1）X射线在NaCl晶体中的衍
射
9/-R/.T e严R/s-10严R/Q0严□w -----
R/严
0尸R/s-1e严R/s-1
10.13.17.21.
2.57.8 6.3312.7
199.5
9
57
7
36.5
5
24.5
10.17.21.
2.612.7 6.4467.7287.81459.8829.7619.2
10.14.17.21.
2.79.7 6.5671.8389.2
1
58.2932.3721.8
10.14.21.
2.812.5 6.6630.8485.3254.21828.5820.8
10.14.18.21.
2.910.8 6.7347.7
584.2
3
59.7
1
29.7
9
25.5
10.14.18.
312.5 6.8280.2
685.5
4
59
2282226
10.14.18.22.
3.19.8 6.9266.2
778
5
76.7
3
32.7
1
36.7
10.14.18.22.
3.27.87268.3
872.8
6
241.5
426.22
85.2
10.14.18.22.
3.312.57.1301.8
972.8
7
378.3
5
33.2
3
104.8
14.18.22.
3.411.27.2800.71171.2
8300.5
6
27.3
4
74.5
3.511.87.31483.211.69.31
4.112.718.27.222.49
X射线实验报告
实验名称：X射线实验 一、实验目的： 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。 二、实验仪器： 554—81型X射线衍射仪：NaCl单晶，面心立方体结构，表明：平行（100） 三、实验原理： 1.布拉格方程 设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上，入射X射线将被晶体中原子的电子散射，每一个原子构成散射波的波源，这些散射波是相干的，在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时，才在空间互相加强，否则将相互抵消。 研究X射线在晶体中衍射时，可把晶体看作是由某一晶面族所组成，X射线平行地入射到晶面族上，如图1所示。先就一个晶面A看，根据惠更斯原理，衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强，在研究它在晶面族中衍射时，不仅要考虑第一个晶面A的反射，而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射，这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差，因而发生干涉。对晶面距为
d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时，各个晶面的反射线才互相加强，从而产生衍射线。（1）式称为布拉格方程，它表明，当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上，则只有某种X射线其波长满足（1）式才能产生衍射线。至于衍射线的方向，无论上诉哪种情况，都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线，应该按上诉含义来理解，这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图 本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成：X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线，经锆滤波片下Ka线（λKa=0.711A）。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置（θ）测角器测量，通过传感器使计数管和（靶）以2：1的角耦合旋转，X射线晶体，反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N（单位为将数据传输给计算机，就可得到晶体的θ-N关系）
X射线物相分析实验报告.pdf
实验X射线物相分析 1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。 2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实验方法以及物相检索方法。 二、实验原理 当一束单色X射线照射到某一结晶物质上，由于晶体中原子的排列具有周期性，当某一层原子面的晶面间距d与X射线入射角θ之间满足布拉格（Bragg）方程：2d sinθ= λ（λ为入射X射线的波长）时，就会产生衍射现象。X射线物相分析就是指通过比较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪几种结晶物质（物相）。 任何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子的数目、位置等等。这些结构参数与X射线的衍射角θ和衍射强度I有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。 通常用表征衍射线位置的晶面间距d（或衍射角2θ）和衍射线相对强度I的数据来代表衍射花样，即以晶面间距d为横坐标，衍射相对强度I为纵坐标绘制X射线衍射图谱。目前已知的结晶物质有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的结晶物质进行X射线衍射，获得一套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I数据），建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进行比对，就可以确定材料的物相，如同根据指纹来鉴别人一样。 各种已知物相X射线衍射花样的收集、校订和编辑出版工作目前由国际性组织“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”负责，每一种物相的X射线衍射花样制成一张卡片，称为粉末衍射卡，简称PDF卡，或称JCPDS卡。通常的X射线物相分析即是利用PDF卡片进行物相检索和分析。 当多种结晶物质同时产生衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加——它们相互独立，不会相互干涉。逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。 三、实验仪器
南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告
X 荧光分析 一．实验目的 1．了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。 2．验证莫塞莱定律，并从实验推出屏蔽常数。 3．研究对多道分析器的定标，以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。 二．实验原理 以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X 射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。测出特征X 射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。 特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等；根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此，所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种： （1）用质子、α粒子等离子激发
（2）用电子激发； （3）用X射线或低能γ射线激发。我们实验室采用X射线激发（XIX技术），用放射性同位素作为激发源的X光管。 XIX技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成XIX分析中的散射本底。另外，样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV以下。所以XIX能谱特征是：特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。如图1能谱示意图所示。 图一：能谱示意图 测量特征X射线常用() Si Li探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用() Ge Li或高纯Ge探测器，但均价格昂贵。 在X荧光分析中，对于轻元素（一般指45 Z<的元素）通常测其KX射线，对于重元素（45 Z>的元素），因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱，
x射线单晶衍射实验报告doc
x射线单晶衍射实验报告 篇一：晶体X射线衍射实验报告 篇二：X射线衍射实验报告 X射线衍射实验报告 姓名：XXX 专业：有机化学学号：3时间： 一、实验目的 1. 了解X射线衍射仪的结构； 2. 熟悉X射线衍射仪(原文来自：小草范文网:x 射线单晶衍射实验报告)的工作原理； 3. 掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 X射线衍射仪电路图 （1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 （2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 四、实验步骤 1）开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过 3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2）开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
x光衍射实验报告doc
x光衍射实验报告 篇一：X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作
3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1） X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… （2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用
X射线实验报告
X射线的吸收和单晶布拉格衍射 及其能谱特性研究实验 实验报告 姓名：任宇星班级：F1407204（致远物理）学号： 5140729003 指导老师：叶庆好实验日期：2016.4.1 一、实验目的 1. 初步了解X射线的产生、基本性质； 2. 观察X射线影像； 3. 研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系； 4. 研究X射线的衰减与吸收体材料的关系． 二、实验内容 1．实验研究X射线衰减与吸收体物质材料厚度和吸收体材料的关系，并分析实验结果。 2．测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱。 3．研究杜红—昆特关系，测定普朗克常数，并分析实验结果。 4．研究X射线的边缘吸收，分析解释实验现象。
三、实验仪器 X射线管，NaCl晶体，吸收体样品，Zr滤罩 四、实验原理 1、研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 理论上透射强度R= R0 X射线衰减与吸收体物质材料厚度的关系满足Lambert定律，即透射率T 随吸收体物质材料厚度的增大，呈指数衰减。 或 其中T为透射率，为透射前计数和透射后计数的比值，为衰减系数，x为材料厚度。 不同厚度的吸收样品置于同一圆弧状底片上，中心间距10°，（0°处厚度为0）则对准第一个中心位置，设置好仪器参数不变，逐次将底片旋转10°，记下透射强度（各角度均测100秒透射计数平均值），即可得到X射线的衰减与吸收体厚度的关系。 再加上Zr滤罩，每个位置取300s计数平均值，重复实验。 2、研究X射线的衰减与吸收体物质的关系 与上实验装置类似，不同材料的吸收片间隔排列，依次旋转底片即得X射线的衰减与吸收体材料的关系。
3、测定NaCl 单晶的X射线布拉格衍射谱 布拉格衍射公式: 其中d为晶面间距，n为衍射级数，为入射波波长。 将NaCl单晶置于X射线管中，等时间间隔旋转一定角度。测得各角度下的衍射强度即得其布拉格衍射谱。 已知的初级衍射角为7.2度，将样品台和探测头调整至0点，在2度至25度之间扫描，即可得到NaCl单晶的布拉格衍射谱。 4、研究杜红—昆特关系，测定普朗克常数 X光子能量关系: 则： 即最小波长和电压的倒数成正比。 故测得即可计算普朗克常量h. 用已有的程序进行计算波长的值： 其中d=282.01pm，由此可以得到R关于波长的曲线 5、研究X射线的边缘吸收
X射线衍射晶体结构分析 实验报告
连续光谱 特征光谱 2 4 6 8 10 α β W Mo Cr 0.5 0.9 0.7 波长（?） 强度 37.2 15.2 图4—1 X 射线管产生的X 射线的波长谱 X 射线衍射晶体结构分析 【摘要】本次实验主要通过采用与X 射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝来研究X 射线衍射，由布拉格公式以及实验中采用的NaCl 晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X 射线的波长，反过来也可用它来测定各种晶体的晶格结构。通过本次实验我们将更进一步地了解X 射线的产生、特点和应用。 【关键词】X 射线；晶体结构；布拉格公式； 1 引言 X 射线是波长介于紫外线和γ射线 间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895 年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X 射线，在0.1～1埃范围内的称硬X 射线，1～10埃范围内的称软X 射线。 伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X 射线能量越大，叫做硬X 射线，波长长的X 射线能量较低，称为软X 射线。 实验室中X 射线由X 射线管产生，X 射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X 射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X 射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。 目前，X 射线学已渗透到物理学、化学、地学、生物学、天文学、材料科学以及工程科学等许多学科中，并得到了广泛的应用。本实验通过对X 射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。 2 实验原理 2.1 X 射线的产生和X 射线的光谱 实验中通常使用X 光管来产生X 射线。在抽成真空的X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X 射线。发射出的X 射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限时，
中南大学x射线实验报告参考
中南大学 X射线衍射实验报告 学院专业班级 姓名学号同组者 月日指导教师 实验 日期 评分分评阅人评阅日期 实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设臵，独立完成一个衍射实验测试； 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 一、实验原理 1、X射线衍射仪 （1）X射线管 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，
阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X 射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件 3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能 从PDF 文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相X 的质量分数可表示为： ∑ == N A i i A i X A X X K I K I W 式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称 式中A O Al X O Al X A K K K 3 232= 右边是两个物相X 和A 的RIR 值，可以通过实测、计算或查找PDF 卡片获得。 样品中只含有两相A 和B ，并选定A 为内标物相，则有：
X射线系列实验实验报告
大学物理实验报告 课程名称：近代物理实验 实验名称：X射线系列实验 学院：专业班级： 学生：学号： 实验地点： 实验时间：
实验一：X射线在NaCl单晶中的衍射 一、实验目的 （1）了解X射线的产生、特点和应用。 （2）了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。 （3）研究X射线在NACL单晶体上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。 二、实验原理 1.X射线的产生和X射线的光谱 实验常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射。（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。 （1）连续光谱。连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图1-1）。连续光谱的短波限λm 只决定于X射线管的工作高压。
图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱 （2）特征光谱。阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶一些原子的层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图2-1-2b表示的是原子的基态和K,L,M,N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图1-2（a）描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L,M,N,层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层是电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。 图1-2元素特征X射线的激发机理
北京科技大学x射线实验报告
实验一晶面指数的标定 一、实验目的 1）通过实验数据中衍射角的处理，对晶面指数进行标定，熟悉bragg公式的应用 2）了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。 二、实验原理 1）由得： ：……=: 进行指数标定 对于简单立方产生衍射的充要条件是 所以：：……=1：2：3：4：5：6：8…….. 对于体心立方 ：：……=2：4：6：8：10：12：14：16……… 对于面心立方 ：：……=3：4：8：11：12：16：19…….. 对于金刚石结构 ：：……=3：8：11：16：19:24…….. 2)根据衍射衍射强度或者衍射角来查找pdf卡片。并于标准公认值对照，计算d值得相对误差 2）学习 三、实验数据处理 衍射数据一
文件名SYK100 样品名SYK 日期2010-05-24 2k (Sin 根据三条最强衍射峰所对应d 值查8找的pdf 卡片位置是27-1402，是si,pdf 卡片如下 衍射数据二
查的pdf卡片索引为4-0850，pdf卡片如下 四、实验总结 通过实验，熟悉了课堂中学到的布拉格方程以及晶体消光条件，也确定也Ni是面心立方结构，Si是金刚石结构。同时学会了通过分析衍射谱定性分析物像，查找通过索引查找pdf卡片的方法。
实验二定性物相分析 一、实验目的 熟悉X 射线定性物相分析的原理和方法。 二、实验原理 某种成分结晶物质的结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的X 射线和试样互相作用后，会产生唯一的，与其对应的衍射花样(该花样通常以衍射线的位置和相对强度表征)，不可能有两种或多种晶体物质给出完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或多种多晶体衍射花样对应同一种结晶物质。因而可以依据所获得的多晶体X 射线衍射花样，确定晶体物质的种类。通过衍射谱中I%和d（A）值，选出三条峰与索引中的d(A)值进行比较直至匹配，从而确定该系列衍射峰是那一种元素或者物相的衍射峰。除去该系列衍射峰然后继续确定其他衍射峰对应的元素或物相。 三、实验步骤 1）多晶体衍射花样的获取衍射花样可用衍射仪法、德拜相机法和纪尼叶相机法获取，三种方法各有优缺点。衍射仪法的优点是速度快、效率高，其缺点是设备费用高，试样用料多。它是相分析工作中应用最广泛的方法。德拜相机法的缺点是曝光时间长、效率低，因而大大地限制了其应用。但其所需的样品数量很少。纪尼叶相机法灵敏度也高，调节得好可使入射X 射线中只有辐射存在。缺点是只能得到低角度的衍射线条，有时不能满足要求。下面以目前常用的衍射仪法为例说明分析过程。 2）试样制备 3）易潮解材料必需在干燥箱中操作，并在摄照过程中设法密闭起来。易粉化起霜的材料要用少量有机粘结剂粘合。易氧化的物质必需在惰性气体中存放和处理。最后做成的样品(粉末或块状的)其性质和成分不发生变化。样品表面要平整，干净。 阳极选择依据的原则一是试样的主要成分不被 阳极线激发(若衍射仪已安装后置晶体单色器，可不受此限制)。二是考虑获得的衍射线条数目。若试样中物相较多或物相对称性差，则不宜选用短波长照射，以免线条过分密集，造成分析困难；反之可选用短波长X 线照射。 4）滤波 若衍射仪在测量时未安装晶体单色器，必须在探测器前安放滤波片。 5）面间距计算和相对强度测量当已得到衍射仪的衍射峰记录曲线后，首先从低角度处开始将每一条衍射线编号，然后据记录纸的角标记读出每个峰对应的角，再据所用X 线的波长和角，利用布拉格公式算出各衍射面的面间距d(以0 A 为单位)。相对强度测量是以最强线的峰高，扣除背底后作为100，其他各线条的峰高扣除背底后与最强线比较得到它们的相对强度。 6）检索PDF卡片当不知道试样的化学成分时，应查阅数值索引。首先应对计算的d 值估计出合理的误差Δd，用三条最强线的d±Δ d 查找相应的数值索引，核对八条线的d-Ix/I 值。当八条线基本符合时，据该条目指出的卡片号取出PDF 卡片，将其中的全部 d 值和I 值与已测的衍射花样数据对照，如一一相符，便可确定相的种类。由于索引中属于d ±Δd 范围的条目很多，有时达几十条甚至更多，人们花在查找索引中的时间很多。 四衍射数据
X射线晶体衍射实验报告
浙江师大学实验报告 X射线衍射晶体结构分析 摘要：本实验中学生将了解到X射线的产生、特点及其应用，该实验着重应用于探究晶体结构，分析X射线在NaCl晶体或BaF晶体的衍射，并通过分析X射线特征谱线的衍射角、利用X射线波长以及晶体的晶格常数确定密勒指数。 关键词：布拉格公式晶体结构X射线波长 引言：1895年，德国物理学家伦琴发现X射线，从此揭开了物理学的新篇章。X射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间，具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质。X射线在电场磁场中不偏转，这说明X射线是不带电的粒子流，因此能产生干涉、衍射现象。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，因此X射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。 正文： 一、实验原理 1、Bragg公式 光波经过狭缝会产生衍射现象，此时，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小，当入射X射线与晶体相交θ 角度时，图（a） d d' d"
(a) (b) 图中两条射线1与2的程差是,即2dsin θ。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单射光，只有一种波长）， 2dsin θ=n λ，n=1,2,…. （Bragg 方程） 在θ方向射出的X 射线得到衍射加强。 根据Bragg 公式，利用已知的晶体（d 已知）通过测θ角度来研究未知X 射线的波长：也可以利用X 射线（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。 图(a)表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面来说，d 是不相同的，而且从图(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。 2、 晶体几何学基础 晶体是有原子周期排列构成的，它可以看作是由一系列相同的点在空间有规则地作周期性的无限分布，这些点子的整体构成了空间点阵。点阵中的每一个阵点可以是一个原子或一群原子，这个（群）原子称为基元，基元在空间的重复排列就形成 晶体的结构。通过点阵的结点，可以作许多平行的直 线族（晶列族）和平行的平面族（晶面族），这样，点 阵就成为一些网络，称为晶格。用三个晶面族就可以把晶格分成许多完全相同的平行六面体，这样的平行六米那体称为晶胞，晶胞是由其三边边长a 、b 、c 和三边夹角αβγ、、来表示，如图c 所示。 为了表示晶面族的差异，可用密勒指数来表示晶面族，密勒指数就可以这样确定，即限晶面族中离原点最近的晶面，如果此晶面在三个基本矢量a 、b 、c 上的截距为a/h 、b/k 、c/l （h 、k 、l 为不可约整数），则密勒指数为（h 、k 、l ）。 晶面族的(h 、k 、l)不同，面间距也不同，立方晶系的晶面距d 为 d = (1) 其中0a 为晶格常数 布拉格方程为 2sin d n θλ=…………………………………………. （2）
X射线衍射实验报告
实验报告：X 射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X 射线与物质的相互作用 X 射线与物质的相互作用分为两个方面，一是被原子吸收，产生光电效应；二是被电子散射。X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。 X 射线散射：当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时，光子的行进方向受到影响而发生改变，但它的能量并不损失，故散射线的波长和原来的一样，这种散射波之间可以相互干涉，引起衍射效应，这是相干散射，是取得衍射数据的基础。 X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础，接下来研究一下X 射线衍射的条件，找到其与物质本身结构之间的关系。 X 射线衍射 一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上，见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离，从而可以认为，观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。 0?s 和?s 分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为mo on δ=+ 即00????()s r s r s s r δ=-?+?=-? 其中r 为两个散射中心之间的 位置矢量，与δ相应的相位差φ应 为 0??22s s r π φδπλλ-=?=? 散射线之间的相位差φ是决定 散射线干涉结果的关键量。因此有 必要再进一步讨论。 定义 0??s s s λ-= 为散射矢量 如右图所示，散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直，它 的大小为 2sin s θ λ= 由此可见，散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关，
X射线衍射实验报告
1、前言和实验目的 (1)了解Ｘ射线产生和Ｘ射线衍射的原理。 (2)掌握使用X射线衍射仪测定晶体晶面间隔的方法。 2、实验原理 （1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为Kα线，M层来的称为Kβ线），向L层跃迁的称为L线系。 （2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。 （3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式 QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……即： 满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。
图一 3、实验器材 采用德国莱宝教具公司所生产的X射线装置，它是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门，当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机进行实时采集和处理，使用极其方便。 4、注意事项 1．NaCl单晶易潮、易碎，要小心安放 2．不能用手拿NaCl晶体的正面，只能拿侧面 3．调节时要细致，由于要调节两个参数，可往复固定一个调节另一个4．可通过修改参数使得实验进行的更快或者更加精确，可灵活运用5、实验数据、实验数据处理、计算结果和估算不确定度等 实验所用的X射线发生器阳极材料为Mo，其Kα线波长 λ2=71.073pm，Kβ线波长为λ1=63.2288pm. 实验得到的NaCl的X射线衍射图样如下图所示：
X射线系列实验实验报告
南昌大学物理实验报告 课程名称：近代物理实验 实验名称：X射线系列实验 学院：专业班级： 学生姓名：学号： 实验地点： 实验时间：
实验一：X射线在NaCl单晶中的衍射 一、实验目的 （1）了解X射线的产生、特点和应用。 （2）了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。 （3）研究X射线在NACL单晶体上的衍射，并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。 二、实验原理 1.X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射。（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。 （1）连续光谱。连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图1-1）。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。 图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱
（2）特征光谱。阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图2-1-2b表示的是原子的基态和K,L,M,N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L 层电子被轰出称为L激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图1-2（a）描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L,M,N,层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层是电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。 图1-2元素特征X射线的激发机理 2.X射线在晶体中的衍射 光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大 小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射 线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出 相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困 难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅 来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与 X射线的波长属于同数量级。图1-3显示的是 NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。下面 讨论X射线打在这样的晶格上所产生的结果。 由图1-4（a）可知，当入社X射线与晶面相交图1-3 NaCl晶体中氯原子与钠原子的排列结构
X光系列实验报告
X光系列实验报告 本次共做了调校测角器的零点，测定晶体的晶面间距，测定X光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗场常数h的测定。通过做一系列的实验，从而对X射线的产生、特点、原理和应用有较深刻的认识，提高自己的实验能力并提高独立从事研究工作的能力。本次分别写了X光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律和普朗克常数h的测定的实验报告。 实验一、测定X光在铝中的衰减系数，并验证朗伯定律 一、实验的目的和意义 通过本实验了解X射线的基础知识，学习X射线仪的一般操作；掌握X射线的衰减与吸收体材料和厚度的关系，训练实验技能和实验素养。 二、实验原理和设计思想 X射线穿过物质之后，强度会衰减，这是因为X射线同物质相互作用时经历各种复杂的物理、化学过程，从而引起各种效应转化了入射线的部分能量。X射线穿过物质时要减弱，减弱的大小取决于材料的厚度和密度。在同一介质里不同波长的射线减弱的程度不同。 满足：本实验研究X射线衰减于吸收体材料和厚度的关系。 假设入射线的强度为R0，通过厚度的吸收体后，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量显然正比于吸收体的厚度，也正比于束流的强度R，若定义μ为X 射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有 μ考虑边界条件并进行积分，则得：
0e^(-μx）透射率0,则得： ^(-μx)或μx式中μ称为线衰减系数，x为试样厚度。 我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。 三、实验内容与步骤 设置高压35, 设置电流0.02,设置步长Δβ=0.1o设置Δ3s,下限角为6o，上限角为70o。将铝板底板端部插入原来靶台的支架，置传感器于0位，按下键，然后再按。 四、数据处理和讨论 由于 改写为 所以只需验证与d成线性关系即可，由于本实验未测出是多少，所以先去除，验证与d成线性关系。
X射线衍射实验报告模板文档
X射线衍射实验报告模板文档Template document of X-ray diffraction experiment rep ort
X射线衍射实验报告模板文档 小泰温馨提示：实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。本文档根据实验报告内容要求展开说明，具有实践指导意义，便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整及打印。 一、实验目的 1.了解X射线衍射仪的结构； 2.熟悉X射线衍射仪的工作原理； 3.掌握X射线衍射仪的基本操作。 二、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 三、仪器组成 X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 （1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 （2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 （3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。 四、实验步骤
X光机系列实验报告
X-ray 系 列 实 验 姓名：许达 学号：2120903018 班级：应物21
实验一：布拉格衍射测定X 射线的波长和晶格常数 一、实验目标： 1、利用钼靶的特征X-ray 研究NaCl 晶体的布拉格散射； 2、确定Kα与KβX-ray 的波长； 3、验证布拉格定律。 二、实验原理： 1．X 射线的基本性质 X 射线（X-ray），又被称伦琴射线或X 光，X 射线和可见光线一样，也是电磁波的一种，不同的是较之可见光，它的波长更短，介于紫外线和γ射线之间，约10 nm~ 0.01 nm（注：1 nm = 10-9 m）。波长小于0.01 nm 的称为超硬X 射线，在0.01 ~ 0.1 nm 范围内的称为硬X 射线，0.1 ~ 1 nm 范围内的称为软X 射线。其中，波长较短的硬X 射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析；波长较长的软X 射线能量较低，穿透性弱，可用于非金
属的分析。 X 射线具有光所具有的一切性质：反射、折射、偏振等，但物理现象的表现方式上与可见光存在很大差异,不能象可见光一样使X 射线会聚、发散和变向，所以X 射线无法制成显微镜！ 在实验室中X 射线由X 射线管产生，X 射线管是具有阴极和阳极的真空石英管，其结构如图1 所示：①是接地阴极，即电子发射极，用钨丝构成，通电加热后可发射电子；②是阳极靶材，本实验中采用钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X 光。③铜块和④螺旋状热沉用以散热。⑤是管脚。因为电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须散热冷却。 经过X 射线管发射出的X 射线分为两种：连续光谱和标识光谱。能量为eU 的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hν的光子，这样的光子流即为X 射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X 射线谱。因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，所以其短波极限λ0 由加速电压U 决定：λ0 = hc/eU，其中h 为普朗克常数，e 为电子电量，c 为真空中的光速。 标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告 一、实验目的 （1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； （2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法； （3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法； （4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。 二、实验仪器 X射线衍射仪，PDF卡。 X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。 （1）X射线发生器 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。 图1 X射线管 （2）测角仪 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。 图2 测角仪 （3）PDF卡的组成如下3图所示
图3 PDF卡 三、实验原理 1、X射线的产生 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为：（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线K α、Kβ… （2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图4。 图4 特征X射线 2、X射线与物质的相互作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图5，其中相干散射是产生衍射花样原因。 图5 X射线与物质的相互作用 3、晶体点阵结构 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，