饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物测定
1目的
为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。
2适用范围
本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。
3职责
3.1化验员负责对本项目的检测。
3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。
4试剂溶液
未特殊标注的试剂均为分析纯。水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级
4.1丙酮
4.2硝酸
4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子；
4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；
4.5 Carrez Ⅰ：称取10.6g 三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL ；
4.6 Carrez Ⅱ：称取21.9g 二水乙酸锌，加3mL 冰乙酸，溶解并用水定容至100mL ；
4.7硫氰酸铵标准溶液：()L mol SCN NH C /1.04=
4.8硝酸银标准滴定溶液：()L mol AgNO C /1.03=
5仪器设备
5.1振荡器
5.2容量瓶
5.3移液管
5.4滴定管
5.5分析天平：感量0.0001g
5.6中速定量滤纸
6操作步骤
熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备
称取5g 试样，精确至0.001g ，转移至500mL 容量瓶中，加入1g 活性炭，加入400mL 温度约20℃的水和5mLCarrez Ⅰ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrez Ⅱ溶液混合，在振荡器中
摇30min ，用水稀释至刻度，混合。
用移液管吸取100ml 上清液至200mL 容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
7滴定
移液管移取25mL 滤液至三角瓶中，加5mL 硝酸，2mL 硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL 过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s 不退色。
8结果
试样中水溶性氯化物的含量W （以氯化钠计）数值以%表示，按式计算：
()()[]100m V -V M W 1101S0S1????--??f V V C V V C a
T T a ＝ 式中：
M --氯化钠的摩尔质量，=M 58.44g/mol ；
1S V --测试溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升mL ；
0S V --空白溶液滴加硝酸银溶液体积，单位为毫升mL ；
a C --硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
1T V --测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，单位为毫升mL ；
0T V --空白溶液滴加硫氰酸铵体积，单位为毫升mL ；
1C --硫氰酸铵溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；
m --试样的质量，单位为克（g ）；
1V --试液的体积，单位为（mL ）；
a V --移出液的体积，单位为（mL ）
f --稀释因子，2用于熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质；
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法
水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达
饲料营养成分的测定
饲料营养成分的测定 1、饲料中水分的测定 饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸 附水。因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因 此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。 1.1 初水分的测定 1.1.1 仪器设备 工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。 1.1.2 测定原理 含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。 1.1.3 测定步骤 取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易 磨碎（5-6h）。将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不 少于2h），便成为风干状态。称重：重复上述操作，直到两次称重 之差不超过0.5g为止。 初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100% 1.2 吸附水分测定（干物质测定） 1.2.1 测定原理 在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一 部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。 1.2.2 仪器设备 称量瓶，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。 1.2.3 测定步骤 洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，
称重，准确至0.0002g。重复以上动作，直至两次重量之差小于 0.0005g为恒重。在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份 2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶 不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出， 盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。 1.2.4 测定结果的计算 计算公式见下式： 水分=（W1-W2）/（W1-W0）*100% 式中：W1为烘干前试样及称量瓶重（g）；W2为105℃烘干后试样及 称量瓶重（g）；W0为已恒重的称量瓶重（g）。 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 精密度：含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5-10%时，允许相对偏差为3%,含水量在5%以下时，允许相对偏差为5%。 相对偏差=每个平行测定结果与两次平行测定结果平均值之差/两次 平行测定结果平均值。 1.2.5 注意事项 加热时样本中有挥发物质可能与样本中水分一起损失，例如青贮料中的VFA。 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，为脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法(70℃，600mm 汞柱以下，烘干5h 测定水分)。 1.3 SC69-02C型水分快速测定仪 1.3.1 原理:使试样受红外线辐射波的热能后，游离水分迅速蒸发后，即能通过仪器上的光学投影装置直接读出试样物质含水率的百 分比。 1.3.2 操作步骤 干燥预热：预热5分钟，关灯冷却至常温。 开灯20分钟后，用10g砝码校正零点。在加码盘中放置5克砝码，并在天平或仪器上称取试样5g。 加热测试：开启红外灯，对试样进行加热，在一定的时间后刻度移
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
食品检验复习题(20)
食品理化检验复习题 1.正确采样的意义是什么？ 答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论1、简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。 答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。 2、简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？ 答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏 3、测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？ 答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法 4、简述索氏抽提法的基本原理。 答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除了脂肪外，还含有色素及挥发
油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪 5、常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？ 答：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 样品处理：准确称取均匀的固体样品0.2~2g，半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。冷却，小心加入20ml蒸馏水备用。 7.定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？ 答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度 8l-Fisher法测定水分的基本原理是什么？K-F法测定水分的测定结果有时会稍高于干燥法，为什么？
总磷测定方法
总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 （2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
总磷的测定方法
总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签： 杂谈 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1． 方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷，如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 1． 样品的采集和保存 消解 消解
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4） 50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
饲料中氯离子的测定—百度文库篇
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
饲料中水分的测定
实验二饲料中水分的测定 一、实验目的 通过实验，要求学生能够掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。 二、实验原理 风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105℃烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分。 三、实验设备 1、样品粉碎机：或研钵； 2、分样筛：孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热式恒温烘箱：可控制温度在130℃； 5、称样皿：铝盒，直径40mm以上，高25mm以下； 6、干燥器：用变色硅胶（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）作干燥剂。 7、手套：称量操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。 四、测定方法与步骤 1、洁净的铝盒（请记住各组的铝盒号），放于105±2℃烘箱中烘1h（开盖烘干），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于为恒重。 2、在已恒重的铝盒内放入约2～5g样品（约2小药勺），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。 3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中，烘3h（将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），称重（记录数据）。再同样烘干lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于。 五、结果计算
100100%0 121?--=?=m m m m 风干样品重水分重）水分（ 式中：m 1—105℃烘干前样品及铝盒重（g ）； m 2一105℃烘干后样品及铝盒重（g ）； m 0一已恒重的铝盒重（g ）。 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过%，否则应重做。（本实验每小组只做一个） 六、注意事项 1、铝盒应放于烘箱之中央，勿靠近箱壁（为什么）。 2、铝盒在烘箱内应敞开盖子，在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严（为什么）。 3、取放铝盒时应戴手套操作（为什么）。 4、某些含脂肪高的样品，烘干时间长，反而增重，应以增重前次的重量为准（为什么） 5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品，应采用减压干燥法测定。 6、本实验测定的是吸附水，对新鲜样品的总水分计算按下式 100%100%%吸附水初水分）（初水分）总水分（?-+ = 思考题 1、什么叫恒重 2、若为鲜样时如何测定初水分和计算总水分
氯化物测定作业指导书
氯化物（银量法）测定作业指导书 1.0目的 规定氯化物的测定方法。 2.0范围 不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 3.0实验原理 样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。 4.0内容及要求 4.1 仪器和设备 4.1.1 食品组织捣碎机 4.1.2 恒温水浴锅 4.1.3 天平：感量0.1mg和1mg 4.1.4 超声波清洗机 4.1.5 粉碎机 4.1.6 马弗炉 4.2 试剂 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。 4.2.1 铬酸钾 4.2.2 氢氧化钠 4.2.3 酚酞 4.2.4 硝酸 4.2.5 乙醇：纯度≥95% 4.2.6 基准氯化钠：纯度≥99.8% 4.2.7 硝酸银 4.3 试剂配制
4.3.1铬酸钾溶液(5%):称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。 4.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。 4.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL水混匀。 4.3.7 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)： 4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液(1+3)中,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。 4.3.7.2标定：称取经500 ℃-600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g(精确至0.1mg),于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解,加入1mL5%铬酸钾溶液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液 的体积(V 10 )。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8)计算： c 4 =m /0.0585×V 10 (8) 式中: c4 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0585———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g); V 10 ———滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———氯化钠的质量,单位为克(g)。 4.4 操作步骤 4.4.1 试样制备 4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。 4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定 一、实验目的 通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。 二、实验原理 以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。主要反应如下： 等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色) 等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色) 本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。 三、仪器设备 1、样品粉碎机或研钵； 2、分析天平：感量0.0001g； 3、量筒：200ml； 4、烧杯：500ml； 5、玻璃棒： 6、移液管：20ml；1ml 7、锥形瓶：250ml； 8、滴定管：棕色，酸式，25ml； 9、洗耳球； 10、洗瓶。 四、试剂 1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。 2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。 五、测定步骤 1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏
水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。 2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。 六、结果计算 100v v m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12????-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)； V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)； C —硝酸银标准液浓度(mol/L)； m —样品重(g)； V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。 V —样品稀释液总量(ml)（本实验为200ml ）； 0.05845—每ml 硝酸银标准液相当于NaCl 的克数。 每个样品应取2份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。当NaCl 含量＜3%时，允许绝对差为0.2%；当NaCl 含量≥3%时，允许相对偏差为3%。 七、注意事项 1、本法测定中是根据氯离子来计算氯化钠含量的，但配合饲料或浓缩饲料中别的物质也会带入氯离子（如赖氨酸盐酸盐、盐酸硫胺素、氯化胆碱等），所以此估测值仅供参考。 2、用铬酸钾作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因为K 2CrO 4是弱酸盐，在酸性溶液中易形成重铬酸盐，使CrO 42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag 2CrO 4沉淀。 2CrO 42- + 2H + → Cr 2O 72- + H 2O 3、滴定也不能在碱性溶液中进行，因为Ag +会形成Ag 2O 沉淀： Ag + + OH - → AgOH 2AgOH → Ag 2O + H 2O 4、滴定也不能在氨性溶液中进行，因为AgCl 和Ag 2CrO 4都可与氨水形成银氨离子 [Ag(NH 3)2]+而溶解。 5、当样品溶液呈酸性或强碱性时，可用稀氢氧化钠或稀盐酸调整，方法是：加2~3滴
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.主要内容和适用范围 本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2.原理 在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至 100 mL。 此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解 0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌 下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。 3.5 硫酸（H2SO4），1+1 3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷 的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。此溶液为50.0μg/mL
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和
滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定 试剂：水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrez?、Carrez∥、硝酸银标准溶液。 步骤：称取5g样品，精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中，加入1g活性炭，加入400ml约20℃的水和5mlCarrez?溶液，搅拌，然后加入5mlCarrez∥溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度（Vi），混合。 轻轻倒出（必要时离心），用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。 滴定：用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中，大约50ml （Va），其中氯化物含量不超过150mg。 必要时要少于50ml，，用水稀释至50ml以上，加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。 用硝酸银滴定至红色消失，再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|），剧烈摇动是沉淀聚集，必要时加入5ml正己烷，以助沉淀凝聚。 用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vtl）。同时做空白试验。
计算： ()()[]。 时，精确到水溶性氯化物大于；时，精确到于，水溶性氯化物含量小。其他饲料稀释因子，熟化饲料。 试样的质量，。 浓度，硫氰酸氨或硫氰酸钾的。 或硫氰酸钾的体积，空白溶液滴加硫氰酸氨。 或硫氰酸钾的体积，测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。 。 体积，空白溶液滴加硝酸银的。 体积，测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========???--?-?=f f f g L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl m Ct Vt Vtl C V V Wwc
总磷的测定方法
总磷的测定标准方法 钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 1、主题内容与适用范围： 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL 3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL 3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。 3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至 100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24? 4H2O于100mL水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。 3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液 (3.9)。使用当天配制。 3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。使用当天配制。 3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。 4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。 4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1?1.4kg /cm2)。 4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。 4.3分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 5采样和样品 5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁 上。 5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以
氯化物测定实验报告
碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验
随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。 表1 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。 4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制 4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算： 10010)(1 6 01????-=-V m V m m w Cl (1) 式中： m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；
饲料中总磷测定
总磷测定 测定原理： 将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体（(NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3），在波长420nm下进行比色测定。 此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。 适用范围： 适用于配合饲料、浓缩饲料、预混料和单一饲料中总磷测定，测定磷含量0～20ug/mL。仪器设备： 1）实验室用样品粉碎机或研钵。 2）分样筛：孔径0.45mm（40目）。 3）分析天平：感量0.0001g。 4）分光光度计：有10mm比色皿，可在420nm下测定吸光度。 5）高温炉：可控制温度在550±20℃。 6）瓷坩埚：50ml。 7）容量瓶：50ml，100ml，1000ml。 8）滴定管：酸式，25或50ml。 9）刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml。 10）凯氏烧瓶：125，250ml。 11）可调温电炉：1000W。 试剂： 分析中所用试剂除特殊要求外，均为分析纯，水为蒸馏水或同纯度水。 1）盐酸（化学纯）：1:1（V:V）水溶液。 2）浓硝酸（化学纯）。 3）钒钼酸铵显色剂： 称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；另称取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml溶解。在冷却的条件，将后者倒入前面的溶液，使两种溶液混合，加水定容至1000ml。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 4）磷标准液： 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195溶于蒸馏水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为50ug/mL的磷标准溶液。测定步骤： （1）灰化：称样2～5g左右（精确至0.0001g），置于30mL坩埚中，电炉上（或高温炉300℃）低温炭化至无烟后，550±20℃灼烧灰化3h（可测灰分含量）。 （2）消化：冷却后，加入1:1 HCl 10mL和浓HNO3数滴，小心煮沸（在电砂炉上加热消化）约10min。 （3）定容：用热蒸馏水洗涤坩埚和滤纸，将消化后溶液过滤并转移到100mL容量瓶，