钢铁件化学镀镍铜磷合金工艺研究
钢铁件化学镀镍铜磷合金工艺研究
作者：肖鑫钟萍刘万民频道：表面处理节能减排服务平台发布时间：2011-09-08
钢铁件化学镀镍铜磷合金工艺研究
湖南工程学院化学化工学院肖鑫钟萍刘万民
摘要在酸性化学镀镍-磷合金镀基础液中加入硫酸铜、光亮剂，研究成功了一种钢铁件全光亮化学镀镍-铜-磷合金工艺，探讨了主要成分和工艺条件对化学镀镍-铜-磷合金镀层性能的影响，检测了镀液和镀层性能，结果表明，所形成的化学镀镍-铜-磷合金镀层结晶细致、光泽高，具有较高的装饰性，镀层耐蚀性、耐磨性、镀液稳定性优于酸性化学镀镍-磷合金工艺。
关键词钢铁；化学镀；镍铜磷合金；光亮剂；性能检测
0 前言
化学镀镍-磷镀层是镍-磷合金的无定形结构，具有较高的硬度、耐蚀性，耐磨性．因而应用较广。由于近年来镀层的需求多样化，改善其合金化特性的研究也越来越受到人们的重视，如镍-钨-磷，镍-钼-磷、镍-铜-磷、铁-镍-磷等多种镀层。其中镍-铜-磷合金镀层的耐蚀性、耐磨性、硬度及导电性能均优于镍-磷合金镀层，故它在机械设备、电子设备、精密仪器和仪表零件等方面有广泛的应用。据报道它25℃，质量分数50%的氯化钠的氢氧化钠腐蚀介质中，镀态的镍铜磷合金层比镀态的镍磷合金层及不锈钢具有更优良的抗蚀性能[1-5]。目前化学镀镍铜磷合金镀液大多数采用稳定性较差的碱性体系，所得镀层的光亮性、耐蚀性能等不太理想，为了提高化学镀镍-铜-磷合金镀液的稳定性、镀层装饰性和耐磨，采用酸性化学镀镍磷合金镀液为基础，加入适量的硫酸铜、光亮剂，研究成功了一种钢铁全光亮、高稳定性化学镀镍-铜-磷合金技术，所形成的化学镀镍-铜-磷合金镀层结晶细致、光泽高，具有较高的装饰性，镀层耐蚀性、耐磨性、镀液稳定性优于酸性化学镀镍-磷合金工艺。
1 实验研究部分
1.1 实验仪器与药品
实验仪器：HH-2数显恒温水浴锅（金坛市富华仪器有限公司）；HX-500型显微硬度仪（上海泰明光学仪器有限公司）；盐雾实验箱（江苏南京南苏南环保仪器厂）；CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司）；其他常规仪器设备未列出。
化学药品：硫酸镍（工业级）；硫酸铜（工业级）；次磷酸钠（工业级）；柠檬酸钠（分析纯）；乙酸钠（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；糖精（化学纯）；无机盐B（自配）；乳酸（分析纯）；光亮剂A（自配）；DEP（二乙氨基丙炔胺）；PME（乙氧基炔丙醇）；BEO（丁炔二醇）；TC-HES（2-乙基已基硫酸脂盐）等。
实验钢材：A3钢，尺寸50×60×0.5-1mm。
1.2 工艺流程
化学除油→热水洗→流动水洗→酸洗除锈→两次流动水洗→化学抛光→两次流动水洗→活
化
→流动水洗→去离子水洗→化学镀Ni-Cu-P合金→流动水洗→去离子水洗→干燥→检验→成品。
1.3 性能检测
1.3.1 合金镀层沉积速度的测定
采用重量法测定沉积速度，其计算公式如下：
V(um/ h)= △m×104 / (ρst)
式中：△m——镀后与镀前试样重量差(g)；р——镀层密度（7.8g/cm2）；s——试样表面积(cm2)；t——施镀时间(h).
1.3.2 镀液复盖能力测定
采用Ф10×100mm塑料管内插与塑料管同长的紫铜条（事先将油、氧化膜去除干净）放入化学镀镍液中，先用铁片接触铜条，待铜条表面产生气泡后，取出铁片，施镀一定时间后，取出铜条，测量铜条上有镀层的长度，有镀层的长度与铜片长度之比来评定镀液复盖能力。
1.4.3 电化学参数的测定
采用CHI660B电化学工作站测定化学镀镍-磷合金镀层和本工艺化学镀镍-铜-磷合金镀层在质量分数5%NaCl溶液中的阴极极化曲线，辅助电极为1 cm2铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，工作电极为A3钢表面化学镀镍-磷合金镀层和本工艺化学镀镍-铜-磷合金镀层（暴露面积为1 cm2）。
1.3.4 化学镀镍铜磷合金工艺
硫酸镍27 g/L 次磷酸钠28 g/L
复合络合剂35 /L 乙酸钠15 g/L
糖精0.4 g/L 无泡型表面活性剂适量
pH 4.5~5.0 光亮剂适量
温度80~85℃时间30min
2 实验结果与讨论
2.1 硫酸镍的作用与影响
硫酸镍作为化学镀镍磷合金液的主盐，主要作用是提供沉积金属离子Ni2+。提高主盐的浓度，有利于提高沉积速度，硫酸镍的浓度的影响如表1。
由表1可知，在一定浓度范围内，提高硫酸镍的浓度，化学镀镍沉积速度增加，当浓度为30g/l时，镀速达到最大，进一步提高其浓度，镀速反而下降，这是由于随着反应的进行，还原剂次磷酸钠补给不足造成的，综合考虑镀层外观质量和耐蚀性，硫酸镍浓度控制在
25-35g/l为宜。
2.2 次磷酸钠的作用与影响
次磷酸钠是化学镀镍铜磷合金体系的还原剂，提高其浓度，有利于提高沉积速度和镀层的含磷量。但当镀液中次磷酸钠浓度过高时，施镀过程中镀槽中易于出现镍的微粒，增加了施镀的催化核心，大大地降低了镀液的稳定性。次磷酸钠的影响见表2：
由表2可知，次磷酸钠对沉积速度的影响与硫酸镍相似。随次磷酸钠的浓度升高，镀层沉积速度增大，镀层中磷含量也随之增大；而当次磷酸钠浓度增加对氧化还原电位的影响与镍离子的还原过电位的增加使氧化还原电位降低的影响相当时，出现极限沉积速度，随后开始下降，镀液稳定性变差，耐蚀性也是如此。综合考虑镀层外观及耐蚀性、沉积速度和镀液的稳定性，次磷酸钠浓度在宜控制在25-35g/l之间。
2.3 配合剂的影响
配合剂作为镍离子的配合剂，其主要作用是提高镀液稳定性，防止镍盐水解生成氢氧化镍沉
淀，其次本工艺采用次磷酸盐作还原剂，在施镀过程中，次磷酸盐氧化成亚磷酸盐，导致亚磷酸离子积累，与游离镍离子结合生成亚磷酸镍沉淀，加入配合剂使之生成镍的配位离子来降低游离镍离子浓度，防止其产生沉淀。不同配合剂对镀层沉积速度、表面形貌、磷含量、耐蚀性等均有影响。配合剂可采用单元或复合络合剂。一般说来，螯合效应大的单元配合剂得到的镀层致密、孔隙率小、耐蚀性高，化学镀镍液中最常用的配合剂主要为羟基乙酸、乳酸、丙酸、丁二酸、苹果酸和柠檬酸等或其相应的盐。为获得高耐蚀性的镀层并保持适中的镀速，通常采用多种配合剂复合使用的方法。本研究采用两种有机酸及盐作为复合配合剂，能有效地阻止亚磷酸镍和氢氧化镍沉淀的形成，两者配合使用能起到良好的缓冲作用，保证反应能在较平稳的酸度下进行，减少施镀过程中微粒的生成，确保镀液的稳定性。其影响如表3。
综合各方面性能，复合络合剂浓度控制在30～40g/L为宜。
2.4 硫酸铜的作用与影响
硫酸铜作为化学镀镍铜磷合金的主盐，提供沉积金属铜离子，其浓度对化学镀镍-铜-磷合金镀层质量影响如表4。
由表4可知，硫酸量铜浓度增加，镀速缓慢下降，这是因为少量铜盐的加入，具有稳定剂的
作用，抑制了沉积反应的进行，综合考虑沉积速度和镀层的耐蚀性，硫酸铜浓度控制在0.05-0.1g/L为宜。
2.5 光亮剂的选择
为了提高化学镀镍铜磷合金镀层的装饰性，光亮剂的选择是本研究的另一个重点，它能减少镀层晶粒的尺寸、增加镀层的延展性能，使镀层表面达到光亮。本实验采用的初级光亮剂是糖精，根据电镀光亮镍的成功经验，选择光亮镀镍中间体进行实验研究。通过对光亮剂PPS、PME、BEO、PA、DEP、PAP等电镀镍光亮剂进行研究，均能使化学镀镍铜磷合金镀层结晶细致均匀，具有良好的光泽，且有一定的镀速，但不能达到镜面光亮，装饰效果欠佳，因此单独使用一种镀镍中间体不能满足要求。在化学镀化学镀镍铜磷合金镀液中单独加入各种无机盐（如硫代硫酸盐、醋酸铅、碘酸钾、硫酸镉、硫酸高铈、硫酸铋等），能增加镀层的光泽，但色泽不清亮，加入量偏高，沉积速度下降太快。综合两者的出光效果，将无机盐与镀镍中间体混合使用，以期获得镜面光亮镀层，其实验结果如表5所示。
由表6可知，加入组合光亮剂，能细化镀层结晶，显著提高镀层光泽，表6光亮剂的组合均能获得光亮化学镀镍磷合金镀层，综合考虑镀层外观质量、沉积速度和耐蚀性，其中以PA+无机盐A组合效果最好，且镀液调整7个周期后，镀层光泽开始下降，说明使用该组合光亮剂的化学镀镍磷合金镀液可调性好。
2.3 工艺条件的影响
2.3.1 pH
由表7知，pH在4.5-5.0之间，镀层可达到镜面光亮水平，且沉积速度和镀层耐蚀性比较理想。
2.3.2 温度
温度是影响化学镀镍反应活化能的主要参数。酸性化学镀镍铜磷合金工作时温度必须高于50℃时才能以明显的速率进行，因此温度对化学镀镍铜磷合金沉积速度影响较大，本工艺镀液操作温度控制在80-85℃，能得到镜面光亮的镀层；温度过高，形成的化学镀镍铜磷合金层为全光亮过渡到半光亮，且镀液不稳定，容易分解产生沉淀；温度过低，形成的镀层光泽较差，反应速度慢，生产效率低。
2.4 性能检测
2.4.1 镀液、镀层一般性能检测
2.4.2 电化学参数的测定
由图1可见，化学镀镍-铜-磷合金镀层的腐蚀电流远小于化学镀镍-磷合金镀层，说明化学镀镍-铜-磷合金镀层耐蚀性优于化学镀镍-磷合金镀层。
3 结论
在酸性化学镀镍-磷合金镀基础液中加入硫酸铜、光亮剂，研究成功了一种钢铁件全光亮化学镀镍-铜-磷合金技术，其推荐工艺规范为：25~35g/L硫酸镍，25~35g/L次磷酸钠，30~40g/L 复合络合剂，15 g/L乙酸钠，0.1g/L硫酸铜，0.4g/L糖精、适量组合光亮剂，pH值为4.5~5.0，温度为80～85℃。所形成的化学镀镍-铜-磷合金镀层结晶细致、光泽高，具有较高的装饰性，镀层耐蚀性、耐磨性、镀液稳定性优于酸性化学镀镍-磷合金工艺,适用钢铁件高耐蚀性、高耐磨性、高装饰性的化学镀镍-铜-磷合金。。
参考文献
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钢铁的化学镀镍磷
钢铁的化学镀镍磷 金属1002 陈浩 3100702039 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，简述了镀层的性能及技术指标，随之分析了影响镀层性能的主要因素，并据此给出了工艺中的除锈配方和镀液配方，最后对试验参数进行了测定与比较，得出了一定的结论。 关键词：化学镀镀镍磷表面强化耐磨耐腐蚀性 一．前言 化学镀镍磷工艺是近年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已广泛地应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。石油炼制和石油化工是其最大的市场，并且随着人们对这一化学镀特性的认识，它的应用也越来越广泛，主要用在石油炼制、石油化工的冷换设备上，化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨、耐蚀性能，延长其寿命，性能优于目前使用的有机涂料，而且适用于碳钢、铸铁、有色金属等不同基材。 二．实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。其主要反应为应用次亚磷酸钠还原镍离子为金属镍，即在水溶液中镍离子和次亚磷酸根离子碰撞时，由于镍触媒作用析出原子态氢，而原子态氢又被催化金属吸附并使之活化，把水溶液中的镍离子还原为金属镍形成镀层，另外次亚磷酸根离子由于在催化表面析出原子态氢的作用，被还原成活性磷，与镍结合形成Ni-P合金镀层。 以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，现普遍被接受的是“原子氢态理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢态理论”，其过程可分为以下四步： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H 2PO 2 -+H 2 O→HPO 3 -+2H+H-
化学镀镍磷合金英文文献
An investigation on effects of heat treatment on corrosion properties of Ni–P electroless nano-coatings Taher Rabizadeh,Saeed Reza Allahkaram *,Arman Zarebidaki School of Metallurgy and Materials Engineering,University College of Engineering,University of Tehran,P.O.Box 11155-4563,Tehran,Iran a r t i c l e i n f o Article history: Received 19January 2010Accepted 15February 2010 Available online 17February 2010Keywords:C.Coating C.Heat treatment E.Corrosion a b s t r a c t Electroless Ni–P coatings are recognized for their excellent properties.In the present investigation elec-troless Ni–P nano-crystalline coatings were prepared.X-ray diffraction technique (XRD),scanning elec-tron microscopy (SEM),potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS)were utilized to study prior and post-deposition vacuum heat treatment effects on corrosion resis-tance together with the physical properties of the applied coatings. X-ray diffraction (XRD)results indicated that the As-plated had nano-crystalline structure.Heat treat-ment of the coatings produced a mixture of polycrystalline phases.The highest micro-hardness was achieved for the samples annealed at 600°C for 15min due to the formation of an inter-diffusional layer at the substrate/coating interface. Lower corrosion current density values were obtained for the coatings heat treated at 400°C for 1h.EIS results showed that proper heat treatments also enhanced the corrosion resistance,which was attributed to the coatings’structure improvement. ó2010Elsevier Ltd.All rights reserved. 1.Introduction Since the invention of electroless plating technology in 1946by A.Brenner and G.Riddell,electroless nickel (EN)coatings have been actively and widely studied [1,2]. Nano-crystalline Ni–P alloys show a high degree of hardness,wear resistance,low friction coef?cient,non-magnetic behavior and high electro-catalytic activity.Today such Ni–P alloys are widely used in the electronic industry as under-layer in thin ?lm memory disks and in a broad range of other evolving technological applications.It is generally accepted that only nano-crystalline al-loys –irrespective of the way of production –show high corrosion resistance.Indeed,electrodeposited Ni–P alloys with crystalline structure (6–11at.%P)showed anodic dissolution in 0.1M NaCl.On nano-crystalline samples (17–28at.%P)a current arrest was found instead [3–5]. To explain high corrosion resistance of Ni–P electroless coatings different models have been proposed,but the issue is still under discussion:a protective nickel phosphate ?lm,the barrier action of hypophosphites (called ‘‘chemical passivity”),the presence of phosphides,a stable P-rich amorphous phase or the phosphorus enrichment of the interface alloy-solution were proposed.Note that such phosphorus enrichment at the interface was reported by some of the authors to explain the outstanding corrosion resis-tance of Fe70Cr10P13C7amorphous alloys [5]. Electroless Ni–P alloys are thermodynamically unstable and eventually form stable structures of face-centered cubic (fcc)Ni crystal and body-centered tetragonal (bct)nickel phosphide (Ni 3P)compounds.Different results have been reported regarding the microstructures in the As-deposited condition and the stable phases after heat treatments.For low P and medium P alloys,nickel crystal precipitated ?rstly and Ni 3P followed;however,Ni 3P and (or)Ni x P y compounds such as Ni 2P,Ni 5P 2,Ni 12P 5,and Ni 7P 3occur ?rstly in high P alloys [6–8]. In general,the hardness of the electroless Ni–P coatings can be improved by appropriate heat treatment,which can be attributed to ?ne Ni crystallites and hard inter-metallic Ni 3P particles precip-itated during crystallization of the amorphous phase [8–10]. The main reasons for heat treatment are:(1)to eliminate any hydrogen embrittlement in the basic metal,(2)to increase deposit hardness or abrasion resistance,(3)to increase deposit adhesion in the case of certain substrate and (4)to increase temporary corro-sion resistance or tarnish resistance [11]. The crystallization and phase transformation behavior of elec-troless-plated Ni–P deposits during thermal processing has also been the subject of various investigations;it has been shown that different alloy compositions and heat treatment conditions could affect both the corrosion resistance and crystallization behavior of the deposit [8]. 0261-3069/$-see front matter ó2010Elsevier Ltd.All rights reserved.doi:10.1016/j.matdes.2010.02.027 *Corresponding author.Tel./fax:+982161114108.E-mail address:akaram@ut.ac.ir (S.R.Allahkaram). Materials and Design 31(2010) 3174–3179 Contents lists available at ScienceDirect Materials and Design j o u r n a l h o m e p a g e :w w w.e l s e vier.c om/loc ate/mat des
化学镀工艺流程
化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅；8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。 化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 机械粗化：用机械法或化学方法对工件表面进行处理（机械磨损或化学腐蚀），从而在工件表面得到一种微观粗糙的结构，使之由憎水性变为亲水性，以提高镀层与制件表面之间结合力的一种非导电材料化学镀前处理工艺。 1.1 化学除油 镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污，为保证预处理效果，必须首先进行除油处理，去除其表面污物，增加基体表面的亲水性，以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种；有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂，一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油；碱性除油剂的配方为：NaOH：80g/l，Na2CO3(无水)：15g/l，Na3PO4：30g/l，洗洁精：5ml/l，用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油；无论使用哪种除油试剂，作用时都需要进行充分搅拌。 1.2 化学粗化 化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状，使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质，提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度，以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序，若粗化效果不好，就会直接影响后序的活化和化学镀效果。化学粗化试剂的配方为：CrO3：40g/l，浓H2SO4：35g/l，浓H3PO4(85%)：5g/l。化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用；因此，有机基体采用此处理过程，无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。 1.3 敏化 敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+，以便在随后的活化处理时，将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能的银或钯原子。敏化液配方为：SnCl2·2H2O：20g/l，浓HCl：40ml/l，少量锡粒；加入锡粒的目的是防止二价锡离子的氧化。 1.4 活化 活化处理是化学镀预处理工艺中最关键的步骤, 活化程度的好坏，直接影响后序的施镀效果。化学镀镀前预处理的其它各个工序归根结底都是为了优化活化效果，以保证催化剂在镀件表面附着的均匀性和选择性,从而决定化学镀层与镀件基体的结合力以及镀层本身的连续性。活化处理的目的是使活化液中的钯离子Pd2+或银离子Ag＋离子被镀件基体表面的Sn2+离子还原成金属钯或银微粒并紧附于基体表面，形成均匀催化结晶中心的贵金属层, 使化学镀能自发进行。目前，普遍采用的活化液有银氨活化液和胶体钯活化液两种；化学镀铜比较容易，用银即能催化；化学镀钴、化学镀镍较困难，用银不能催化，必须使用催
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化学镀工艺流程详解.
化学镀工艺流程 化学镀是一种在无电流通过的情况下,金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子的镀件上还原成金属,从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程,也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比,化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点;但化学镀镀层质量不很好,厚度上不去,且可镀的品种不多,故主要用于不适于电镀的特殊场合。 近年来, 化学镀技术得到了越来越广泛的应用,在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体材料上施镀成为研究的热点之一;用化学镀方法可以在非金属纤维、微球、微粉镀件表面获得完整的非常薄而均匀的金属或合金层,而且镀层厚度可根据需要确定。这种金属化了的非金属纤维、微球、微粉镀件具有良好的导电性,作为填料混入塑料时能获得较好的防静电性能及电磁屏蔽性能,有可能部分取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福研究所采用在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸收材料。毛倩瑾等采用化学镀的方法对空心微珠进行表面金属化改性研究,发现改性后的空心微珠具有较好的吸波性能,可用于微波吸收材料、轻质磁性材料等领域。 化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅;8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌;增力电动搅拌机。化学镀工艺流程:机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理,预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子,这样才能最终在基体表面沉积金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。
镁合金防腐蚀方案汇总
镁合金防腐蚀方案汇总 化学转化处理 镁合金的化学转化膜按溶液可分为：铬酸盐系、有机酸系、磷酸盐系、KMnO4系、稀土元素系和锡酸盐系等。 传统的铬酸盐膜以Cr为骨架的结构很致密，含结构水的Cr则具有很好的自修复功能，耐蚀性很强。但Cr具有较大的毒性，废水处理成本较高，开发无铬转化处理势在必行。镁合金在KMnO4溶液中处理可得到无定型组织的化学转化膜，耐蚀性与铬酸盐膜相当。碱性锡酸盐的化学转化处理可作为镁合金化学镀镍的前处理，取代传统的含Cr、F或CN等有害离子的工艺。化学转化膜多孔的结构在镀前的活化中表现出很好的吸附性，并能改镀镍层的结合力与耐蚀性。 有机酸系处理所获得的转化膜能同时具备腐蚀保护和光学、电子学等综合性能，在化学转化处理的新发展中占有很重要的地位。 化学转化膜较薄、软，防护能力弱，一般只用作装饰或防护层中间层。 阳极氧化 阳极氧化可得到比化学转化更好的耐磨损、耐腐蚀的涂料基底涂层，并兼有良好的结合力、电绝缘性和耐热冲击等性能，是镁合金常用的表面处理技术之一。 传统镁合金阳极氧化的电解液一般都含铬、氟、磷等元素，不仅污染环境，也损害人类健康。近年来研究开发的环保型工艺所获得的氧化膜耐腐蚀等性能较经典工艺Dow17和HAE有大程度的提高。优良
的耐蚀性来源于阳极氧化后Al、Si等元素在其表面均匀分布，使形成的氧化膜有很好的致密性和完整性。 一般认为氧化膜中存在的孔隙是影响镁合金耐蚀性能的主要因素。研究发现通过向阳极氧化溶液中加入适量的硅-铝溶胶成分，一定程度上能改善氧化膜层厚度、致密度，降低孔隙率。而且溶胶成分会使成膜速度出现阶段性快速和缓慢增长，但基本上不影响膜层的X 射线衍射相结构。 但阳极氧化膜的脆性较大、多孔，在复杂工件上难以得到均匀的氧化膜层。 金属涂层 镁及镁合金是最难镀的金属，其原因如下： (1)镁合金表面极易形成的氧化镁，不易清除干净，严重影响镀层结合力; (2)镁的电化学活性太高，所有酸性镀液都会造成镁基体的迅速腐蚀，或与其它金属离子的置换反应十分强烈，置换后的镀层结合十分松散; (3)第二相(如稀土相、γ相等)具有不同的电化学特性，可能导致沉积不均匀; (4)镀层标准电位远高于镁合金基体，任何一处通孔都会增大腐蚀电流，引起严重的电化学腐蚀，而镁的电极电位很负，施镀时造成针孔的析氢很难避免; (5)镁合金铸件的致密性都不是很高，表面存在杂质，可能成为
化学镀镍磷合金最新进展
化学镀镍磷合金研究进展 摘要：化学镀镍磷合金镀层由于其优良的耐磨耐蚀、无磷和镀层均匀等特性，在许多领域得到广泛应 用。本文综述了化学镀镍磷合金在各方面的研究进展，对化学镀镍磷工艺、沉积过程及沉积机理、镀层组织结构、性能及应用作了详细论述。 关键词化学镀，镍磷合金，组织结构，性能 Abstract Electroless despite of nickel phosphorus alloy has been widely used in diverse fieldsfortheiruniquecombinationsofpropertiessuchasrestistance,corrosionesistance,non-magnetism and uniformity of coating thick-ness. Research development of electroless Ni-P deposit on various aspect is summarized in this paper.Special attention has been focused on deposition process,depositionmechanism,microstructure,as well as some properties and applications of the despoists. Key words Electrolessdepoists,Ni-P alloy,Microstructure,Property 1概述 化学镀是用还原剂还原溶液中的络合金属离子，在催化活化表面获得所需的金属镀层，而赋予基体材料本身并不具有的表面性能。化学镀具有如下特点:（l）优良的深镀及均镀能力；（2）适用范围广，可在常用金属及经特殊处理的非导体和半导体材料表面沉积出镀层；（3）设备简单，操作方便；（4）镀层致密，无针孔，具有优良的耐蚀性；（5）镀层具有较高硬度和良好的耐磨性；（6）镀层成分可以根据需要改变镀液类型及操作条件来加以选择。化学镀镍由于其独特的沉积特性和优越的物理、化学和力学性能而在石油、化工、航空、航天、电子、计算机、汽车等工业领域获得广泛应用。 目前，得到深人研究及广泛应用的是化学镀镍层。在美国、日本、欧洲等国家都有商品化学镀镍液出售，并已形成门类齐全的商品系列，镍用于化学镀的消耗量每年以15%的速度增长。化学镀镍分Ni一P、Ni一B两类工艺，本文将主要探讨以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀Ni一P层的各方面研究。 2化学镀镍磷工艺 60年代初，具有广泛适用性的专利性化学镀镍工艺进人了美国市场，当时的产品都是中等磷含量[5%一8%P（质量分数）]镀层，该镀层通常采用了含硫稳定剂或重金属离子，在各种性能上有一定的局限性。70年代后期到80年代，研究重点转向高磷化学镀镍层[9%一12%P（质量分数）]，该种镀层具有非晶态结构，而赋予镀层极佳的耐蚀性，改善了压应力，延长了疲劳寿命，并具有非磁特性，而深得广大工程技术人员的青睐。近期人们研究发现，低磷镀层[1%一5%P（质量分数）]具有高的镀态硬度和优良的耐碱蚀特性，在许多应用场合可用来代替硬铬及镍硼镀层，特别适用于要求耐磨性而不能经受高温热处理的材料（如铝及铝合金）,显示出广阔的开发应用前景。 化学镀Ni-P工艺按溶液pH值可分为酸性和碱性两大体系，镀液的主要成分是NISO4·6H2O和NaH2PO2·2H2O，同时为了保证镀液稳定和镀层质量，镀液中还必须加入一定量的络合剂、加速剂、稳定剂、光亮剂等。只有在正确选择了各种添加剂及含量的情况下，才能获得优良的化学镀镍工艺，要求工艺不仅有较快的沉积速度，而且镀液稳定性好，使用周期长，同时还要保证镀层优良的使用性能。 3化学镀镍磷沉积过程与沉积机理 3.1化学镀镍磷的沉积速度及镀层组成 化学镀镍沉积反应的动力学同时控制着沉积速率和镀层组成。对于化学镀镍这样一个含有多种化学成分的复杂反应体系，人们广泛研究了各种操作参数及溶液组成对沉积速度和镀
化学镀镍工艺
化学镀镍工艺——镀前处理需知 化学镀镍的对象是具体的工件，进厂待镀的工件状况，包括工件材质、制造或维护方法，工件尺寸和最终使用情况是不同的；因此前处理方法应有所不同。在确定正确的前处理工艺流程时，必须对工件善有充分的了解。 合金类型为保证镀层足够的结合力以及镀层质量，必须鉴定基体材质。某些含有催化毒性合金成分的材料在镀前处理时加以表面调整，保证除去这些合金成分后才能进行化学镀镍。例如：铅（含铅钢）、硫（含硫钢）、过量的碳（高碳钢）、碳化物（渗碳钢）等。因为这些物质的残留会产生结合力差和起泡问题。而且，在未除净这些物质的表面、镀层会产生针孔和多孔现象。另一种处理方法是在镀前采用预镀的方法隔离基体才料中有害合金元素的影响。在不清楚待镀工件材质而且又不可能进行材料分析的情况下，必须进行预先试验，试合格后方可处理工作。 工件的制造历史钢件表面状况由于渗碳、渗氮、淬火硬化后提高表面硬度是重要的变化途径之一。通常化学镀镍在硬度范围HRC58-62的铁件表面上镀层的结合力是难以合格的。一方面，上述硬度范围的工件必须进行特别的清洗方法，即在含氰化物的溶液中周期换向电解活化或其它合适的电解清洗，以便溶解除去表面的无机物质诸如碳化物。另一方面，在施镀中产生的表面应力，诸如航天工业用的表面有较高张应力的工件，必须在镀前镀后进行去应力处理，以获得合格的结合力。在制造过程中工件表面大量通讯以除去的机械润滑油和抛光剂等也必须在镀前清除干净。 工件的维修历史工件维修时为除去表面的有机涂层、铁锈或氧化皮，采用喷砂处理，这种工件是化学镀前最难处理的。因为这些工件表面不仅嵌进了残留物质，而且腐蚀产物附着得很牢。在这种情况下，应先采用机械方法清洁表面，以保证后续化学清洗和活化工序的质量。为除去工件表面嵌进的油脂和化学脏污，有时预先烘工件十分有效，尽管这不是唯一的好用的清除方法。 工件的几何尺寸许多工件的几何赃妨碍了采用某前处理技术，如大尺寸的容器以及内表面积很大的管件就是如此。通常清洗和活化钢件应包括电解清洗和活化，在上述情况下，应采用机械清洗、化学清洗和活化更为可行。对于具有盲孔和形状复杂的零件，需要加强清洗工序以解决除去污垢、氢气泡逸出和溶液带出的问题。在工件吊挂和放置方法上也应考虑解决上述问题。 工件非镀面的阻镀问题许多工件要求局部化学镀镍，因此必须彩屏蔽材料将非镀部分保护起来。屏蔽材料可用压敏胶带、涂料、专用塑料夹具等。当然市场上现在有商品的阻镀涂料（或叫保护漆）出售，并且高级一点的，可以镀后轻松除去，用专用溶剂溶解后可以反复使用。 化学清洗浸洗是化学镀前处理的重要步骤之一，其重要的功能在于清除工件表面的污垢，为保证清洗效果，通常使用清洗剂、机械搅拌和加温。采用碱性清洗剂时必须加热至60-80℃，以便彻底清洗污垢，大多数碱性清洗采取浸洗并且强力搅拌，也可以采用喷淋清洗方式。市售的浸洗清洁剂的质量和去污能力差异很大，因此根据工件污染程度选用清洁剂是很重要的。 电解清洗电解清洗化学镀镍活化处理前的末道清洗方法，多适用于精密零件。直流电解清洗即阻极电解清洗的优点在于工件表面产生大量的氢气增加了洗涤效果；其缺点在于工件带负电，因而吸附清洗溶液中的铜、锌和其它金属离子、皂类和某些胶体物质，在工件上形成疏松的电极泥以致带去。电解清洗时采用周期换向电注，当工件为阳极时，迫使工件表面带正电荷的离子和污垢脱离。而且工件表面生成的氧气有利于有效地洗涤掉嵌牢在工件上的污垢，由清洗溶液中的清洁剂去润湿污垢，乳化转换掉污垢。
化学镀镍工艺
化学镀镍工艺 化学镀镍机理： 1)原子氢析出机理。原子氢析出机理是1946年提出的，核心是还原镍的物质是原子氢，其反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2H Ni2++2H→Ni+2H+ H2P02-+H++H→2H20+P 2H→H2 水和次磷酸根反应产生了吸附在催化表面上的原子氢，吸附氢在催化表面上还原镍离子。同时，吸附氢在催化表面上也产生磷的还原过程。原子态的氢相互结合也析出氢气。2）电子还原机理(电化学理论)电子还原机理反应过程如下： H2P02-+H20→HP032-+H++2e Ni2++2e→Ni H2P02-+2H++e→2H20+P 2H++2e→H2 酸性溶液中，次磷酸根与水反应产生的电子使镍离子还原成金属镍。在此过程中电子也同时使少部分磷得到还原。 3）正负氢离子机理。该理论最大特点在于，次磷酸根离子与磷相连的氢离解产生还原性非常强的负氢离子，还原镍离子、次磷酸根后自身分解为氢气。 H2P02-+H20→HP032-+H++H- Ni2++2H-→Ni+H2 H2P02-+2H++H-→2H20+P +1/2H2 H-+H+→H2 分析上述机理，可以发现核心在于次磷酸根的P-H键。次磷酸根的空间结构是以磷为中心的空间四面体。空间四面体的4个角顶分别被氧原子和氢原子占据，其分子结构式为： 各种化学镀镍反应机理中共同点是P-H键的断裂。P-H键吸附在金属镍表面的活性点上，在镍的催化作用下，P-H键发生断裂。如果次磷酸根的两个P-H键同时被吸附在镍表面的活性点上，键的断裂难以发生，只会造成亚磷酸盐缓慢生成。对于P-H键断裂后，P-H间共用电子对的去向，各种理论具有不同的解释。如电子在磷、氢之间平均分配，这就是原子氢析出理论；如果电子都转移至氢，则属于正负氢理论；而电子还原机理则认为电子自由游离出来参与还原反应。因此，可以根据化学镀镍机理的核心对各种宏观工艺问题进行分析解释。 化学镀镍工艺过程 化学镀镍前处理工艺 一：除油：
镁合金化学镀
论文 课程名称：轻金属表面处理技术班级： 学号： 姓名： 专业：应用化学 成绩：
镁合金化学镀技术研究进展 摘要综述了镁合金化学镀技术的研究历史和现状，重点介绍了镀前处理工序的革新、镀液配方的优化、多元镀以及复合镀技术的开发，在此基础上指出了镁合金化学镀技术今后的发展方向。 关键词镁合金化学镀表面改性 Abstract The development history of electroless planting on magnesium alloy is simply introduced and a review is made on the status of it.The research progress in the pretreatment,bath formula,polybasic and composite coating is focused.On the basic of them,the existing questions and development tendency of the electroless plating on magnesium alloy are indicated. Key words magnesium alloys,electroless plating,surface modification 1.引言 镁作为最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度高、弹性模量小、尺寸稳定、易于回收等优势。随着镁加工工艺的改进，特别是环保标准的提高，镁合金逐渐成为继钢铁、铝之后的第三大金属结构材料，在汽车、航空航天、电子等领域有着广阔的应用前景，但是镁合金化学性质活泼，在侵蚀性环境中极易遭受腐蚀破坏，至今没有得到与其资源、性能相匹配的大规模的工业应用，因此，表面防护处理对于镁合金作为结构材料的应用具有十分重要的意义。目前镁合金的表面处理方法主要有化学镀、电镀、化学转化、阳极/微弧氧化、有机涂装等。其中化学镀技术以其设备投资少、不受工件尺寸和形状限制、镀层性能优越等优势日益受到关注。 常规金属的化学镀技术在20世纪40年代由A.Brenner和G.Riddell研制成功。经过几十年的努力，针对铁基、铝基等处理对象，现已解决诸如镀液再生、镀液稳定性、镀层组织结构性能测试等问题。化学镀技术已逐渐趋于成熟，并在航空航天、汽车、石化、机械、矿业、军事、3C等领域得到了广泛应用。 与铁基和铝基材料相比，镁合金属于难镀基材，其化学镀工艺更复杂、更困难。原因如下：①镁化学性质活泼，自氧化薄膜在合金表面迅速生成，妨碍了沉积金属与基底形成金属－金属键，影响镀层/基体的结合强度；②镁在普通镀液中与其它金属离子置换反应剧烈，容易导致沉积的镀层疏松、多孔、结合力差； ③镁合金的基体相和第二相有不同的电极电位，易形成腐蚀微电池，造成基体严重腐蚀，进而导致镀层沉积不均匀；④镁的标准电极电位低，镀层一般呈阴极性，
低磷化学镍配方与超低磷化学镀镍工艺
超低磷化学镍配方与低磷化学镀镍工艺 （周生电镀导师） 超低磷化学镍工艺，主要应用于低温有稳定的镀速，它可以在连续补充的情况下有很长的使用寿命。镀层的性能光滑，低应力和含有3-6%的磷。超低磷配方可保持2%左右的磷含量。镀层硬度为530-580HV，增加钴含量则硬度可以超过700HV，每小时的沉积速度为6-8μm。 NI-1166含有三种成份， NI-1166A和 NI-1166B用作配缸， NI-1166A和NI-1166C用作补充。 周生电镀导师之（@q）：（3）（8）（0）（6）（8）（5）（5）（0）（9） 电镀导师之[（微）（Xin）]：（1）（3）（6）（5）（7）（2）（0）（1）（4）（7）（0） ●配方平台不断发展完善 我们的配方平台包含的成熟量产商业配方，已有AN美特、乐思、罗哈、麦德美、国内知名公司配方。 配方平台帮助了很多中小企业提高产品技术水平，也有不少个人因此创业成功，帮助国内企业抢占国外知名企业市场，提升国产占有率是我们长期追求的目标。 ●说明 目前市场上有很多类似抄袭或者是买过部分配方后再次转卖的，他们会改动数据，而且不会有后期的改进和升级。他们甚至建立Q群或者微@信群推销配方。我们没有建立任何群。一切建&群的都是假冒。（本*公*告*长*期*有*效）。有些号称配方公开的公司，其实公开的是代号配方，靠高价卖代号原料赚取高额利润，希望买配方的用户不要被此类广*告忽悠。
●配缸方法 1.用去离子水清洗镀槽。 2.加入部份去离子水。 3.添加所需量的 NI-1166A和 NI-1166B搅拌均匀，然后加水至工作液位。 4.加热溶液至操作温度，检测PH值是否标准。 ●补充 为了维护最佳的电镀速率，应通过分析镍的方法，将其控制在5.2-6.0g/L。 1.金属镍 在操作中，可以通过补充 NI-1166A和 NI-1166C来补充金属镍和还原剂。每补充1g金属镍需要添加10ml/L的 NI-1166A和20ml/L的 NI-1166C。 2. 还原剂 还原剂的范围是20-40g/L,在正常的不需要额外添加 NI-1166C。
化学镀镍磷合金加工
化学镀镍磷合金加工 作者：上传日期： 业务范围：专业从事化学镀镍磷合金加工业务 加工技术：金属表面化学镀NI--P工艺，全面取代电镀处理本公司加工工艺可在钢、铸铁、铝合金、铜合金等材料表面形成光亮如镜的镍 磷合金 镀层，硬度可高达HV1000，相当HRC69，具有很高的耐磨性和耐腐蚀性，镀层结合 力好、厚 度均匀。镀速快，可达20μm/小时。 一、技术特性： 1、耐腐蚀性强：该工艺处理后的金属表面为非晶态镀层，抗腐蚀性特别优良，经硫 酸、盐 酸、烧碱、盐水同比试验，其腐蚀速率低于1cr18Ni9Ti不锈钢。 2、耐磨性好：由于催化处理后的表面为非晶态，即处于基本平面状态，有自润滑性。 因 此，磨擦系数小，非粘着性好，耐磨性能高，在润滑情况下，可替代硬铬使用。 3、光泽度高：催化后的镀件表面光泽度为LZ或▽8-10可与不锈钢制品媲美，呈白 亮不锈钢 颜色。工件镀膜后，表面光洁度不受影响，无需再加工和抛光 4、表面硬度高：经本技术处理后，金属表面硬度可提高一倍以上，在钢铁及铜表面 可达 Hv 570。镀层经热处理后硬度达Hv 1000，工模具镀膜后一般寿命提高3倍以上。
5、结合强度大：本技术处理后的合金层与金属基件结合强度增大，一般在 350-400Mpa条件 下不起皮、不脱落、无气泡，与铝的结合强度可达102-241Mpa。 6、仿型性好：在尖角或边缘突出部分，没有过份明显的增厚，即有很好的仿型性， 镀后不 需磨削加工，沉积层的厚度和成份均匀。 7、工艺技术高适应性强：在盲孔、深孔、管件、拐角、缝隙的内表面可得到均匀镀 层，所 以无论您的产品结构有多么复杂，本技术处理起来均能得心应手，绝无漏镀之处。 8、低电阻，可焊性好。 9、耐高温：该催化合金层熔点为850-890度 二．适镀基材：铸铁、钢铁、铜及铜合金、铝及铝合金，模具钢、不锈钢。 三．化学镀镍磷合金层的性能（国家钢铁产品质量监督检验中心检测） 按GB10125-1997标准规定进行测试，时间为96小时，Nacl浓度50g/l,ph值： 6.5- 7.2，温度：35，按GB6464-86规定评定防护等级，可达9级。 磷含量（质量百分数）：6%-12% 电阻率：60-75μΩ.cm 密度：7.9g/cm3 熔点：860-880℃ 硬度：镀态：Hv500-550(45-48RCH) 热处理后：Hv1000 结合力：400MPa，远高于电镀 内应力：钢上内应力低于7Mpa 本单位生产销售化学镀镍浓缩液、添加剂，光亮剂、浸锌剂、钝化封闭剂等，设计 制作化学镀镍生产线，承揽化学镀镍加工 我厂为客户服务的方式有以下几种： 一、镀覆加工各种工件。
化学镀镍磷实验报告
钢铁的化学镀镍磷 摘要：本文简要介绍了钢铁化学镀镍磷的原理与工艺流程，根据实验结果和实验过程中出现的一些问题，阐述了化学镀镍磷的基本知识，论证了化学镀镍磷的重要作用，得出了这一工艺对钢铁性能改进的重要影响。 关键词：原子氢态理论配方参数测定事项 引言：化学镀镍磷工艺是今年来迅速发展起来的一种新型表面保护和表面强化技术手段，具有广泛的应用前景。目前化学镀镍磷合金已经广泛应用在石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。化学镀镍磷能够显著提高设备的耐磨，耐蚀性能，延长其寿命，在碳钢、铸铁、有色金属这些方面也具有重要的意义。 一、实验原理 化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”。下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为： 1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。 H2PO2 - + H2O HPO3-+2H+H+ 2、初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。 Ni2++2H Ni+2H+ 3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。 H2PO2 -+H H2O+OH- +P 2H H2 4、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。 3P+Ni NiP3 二、工艺及配方
化学脱脂（碱性除油）→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→化学镀→冷水洗→滴上酒精溶液→干燥→检测 1、碱性除油 碱性化学除油溶液配方及参数 2、酸洗 将钢材浸入5％的稀硫酸溶液中0.5-1min。 3、化学镀镍磷溶液 化学镀镍磷溶液的配方及参数 镀液的配置过程如下： （1）用分析天平称取12.623g硫酸镍，9.986g次磷酸钠，12.548g乳酸，5.125g 硼酸，分别用少量的蒸馏水溶解； （2）将已完全溶解硫酸镍溶液，在不断搅拌下倒入有硼酸与乳酸组成的溶液中； （3）将完全溶解的次磷酸钠溶液，在强烈搅拌下倒入前面已配好的溶液中；（4）用蒸馏水稀释至500mL； （5）用稀硫酸或氢氧化钠稀液调整pH值； （6）将配好的溶液放入水浴炉中加热至实验要求温度。 在化学镀液到温后将工件放入镀液中1小时，使工件表面获得理想的镀层。 取两个已镀工件分别放入350℃，250℃箱式电阻炉保温半小时进行镀后处理。