熔点测定常见问题及解答
熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
熔点测定的基本方法及注意事项
2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？ 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 实验关键 1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜） 2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3．加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度：开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时，1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释： （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
熔点沸点的测定
熔点、沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定的熔点的原理； 2、掌握熔点测定的方法； 3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 4、学习沸点测定的操作方法及其应用。 二、实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 三、试剂的物理性质 四、实验装置 五、实验结果 1、熔点测定结果 2、沸点测定结果 六、思考题 1、貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速 度？ 答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 2、哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸
熔点和沸点的测定
蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 （2007 年3 月9 日） 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 二、实验原理 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 1、沸点(boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾 液态与气态平衡 物质处于沸点时： 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度
常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） 沸程始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 馏分 前馏分 残留物 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 (>30 o C) 常压蒸馏
蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置
三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 .. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 .. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 .. 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 4、沸程记录
熔点的测定预习实验报告
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
实验一(二)熔点的测定
实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院： 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期： 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用；
2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解温度计的矫正方法。 二、实验原理 1、纯物质有固定的，短程熔点； 2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象 1、温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用
温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测 量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入 样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛 细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时 的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 六、实验结果
实验四 熔点的测定
实验十一熔点测定 一、实验目的 1.了解熔点测定的意义和作用 2.掌握熔点测定的操作技术 二、实验原理 将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0℃，可以看成有固定的熔点。若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。 三、实验用品 提勒管（Thiele tube）温度计(150℃，精度0.1℃) 毛细管(内径1mm，长约8 cm，一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm，直径8~12mm) 浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品 四、实验操作 (一)样品的填装 分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。每种样品装3~ 4根备用。 (二)仪器装置 将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间
(见实验图11-1)，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑)。 图11-1 熔点测定装置 (三)熔点的测定 1.粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1)，控制加热速度在每分钟升温2~3℃，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。 2.精测待浴液温度下降至100℃左右时，将温度计取出，换上第二根毛细管，用小火加热(操作如前)。当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时，须改用极小火加热，使温度上升约每分钟1~2℃。仔细观察毛细管中样品变化的情况。样品在受热的过程中，将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时，都不是初熔，如果这种现象持续时间长，说明样品纯度较差，含杂质多。当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔，记录此时的温度。当固体全部消失，样品变成清亮液体时，即为全熔温度。由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。 3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点，取平均值。
冰的熔解热的测定实验报告
实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，
物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
熔点及沸点的测定
有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定及沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-5班 姓名：学号10402010 指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月15日
一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度； 三、主要试剂及物理性质 苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液； 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一 般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 四、仪器装置
沸点测定装置图 五、实验步骤及现象 1.装样 2.加热 3.记录 加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录：始熔：113℃全熔：113.5℃ 如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知 六、关键点：1.样品结实2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 七、实验结果
表2沸点测定数据记录表 最后一个气泡冒出而缩回为沸点 八、实验讨论 注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂 ②第二次测定时，温度略下降（30℃） ③不要烫手 ④b形管不要洗 ⑤200℃温度计 ⑥熔点毛细管不可以重复使用 实验时碰到的问题： ①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大 ②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等 油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验 结果比较正确
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
熔点及沸点测定
熔点、沸点测定 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图：沸点装置图： 2、沸点的测定 2、沸点测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 五、实验步骤 1、熔点的测定 毛细管法： ①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。（思考题1） ②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。（思考题2思考题3） ③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。（思考题4） 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端（思考题5），使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定 一、实验目的： 1. 了解熔点和沸点的测定意义 2. 掌握毛细观测熔沸点的方法 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、实验简单操作步骤 1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点
凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告
凝固点降低法测定摩尔质量 实验目的 1 ?用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量； 2?掌握固点降低法测摩尔质量的原理； 3.理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点 实验原理 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论岀发，可以导 岀理想稀薄溶液的凝固点降低值 ？T (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: * K f ：T f =T f _T f = K f b B — m B (1)由此可导出计算溶质摩尔质量 M 的公式： M B m A K f m B * M B =—-—— (2)以上各式中：T f ,T f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位 K m 、m 分别 汀M A 为溶剂、溶质的质量，单位 kg ； K f 为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位 K ?kg ? mol -1 ；若已 知溶剂的K f 值，通过实验测得？T ，便可用式 ⑵ 求得M B 。也可由式(1)通过？T -m 的关系，线性回归以斜 率求得M 。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析 岀晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析岀，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加 入晶种促使溶剂结晶，由结晶放岀的凝固热，使体系温度回升。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不 同。对纯溶剂，固一液两相共存时，自由度 f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图 1(1)所示。 对溶液，固一液两相共存时，自由度 f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度 回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图 三. 仪器和试剂 凝固点测定仪，精密电子温差测量仪，电子天平，移液管 (50mL)，蒸馏水，尿素，粗盐，冰 四. 操作步骤 1. 准备冷浴 (1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 1(3)所示方法加以校正 (3)有过冷的溶液
熔点测定
实验四有机物熔点的测定 指导过程：明确本次实验理论知识 一、实验目的 1、了解熔点测定的原理和意义。 2、掌握毛细管法测定熔点的操作。 二、实验原理 1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。 2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。 初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。 全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。 3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过 0.5-1℃。 ⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。 4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点， 故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的 有机物。 ⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。 注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。 5、测定方法：毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）
三、物理常数 苯甲酸m.p. 122-123℃ 四、主要仪器规格 温度计b形管(Thiele管) 熔点毛细管酒精 灯开口橡皮塞乳胶管玻棒玻管表面皿打孔器 五、主要试剂用量 甘油（约50 mL）苯甲酸（0.5 g） 演示设备安装及操作过程： 六、实验装置 七、操作步骤
强调本次实验要求和任务： 【操作要点】 ⑴装样：制作熔点管，将样品研细，装实，高度2-3 mm ⑵准备热浴：浴液的选择与用量，甘油的安全使用。 ⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。 ⑷加热：速度的控制。低于熔点15℃，升温速度5℃/ min。 温差15℃-10℃间，升温速度1-2℃/ min。温差<10℃时, 升 温速度0.5-1℃/ min。 ⑸读数：快速、有效数字。 ⑹降温：熔点以下20℃左右。 ⑺平行实验：2-3个。 ⑻拆除装置：先擦干温度计上的甘油再水洗，甘油回收。 八、实验结果 表1 苯甲酸的熔点测定数据记录表
熔点沸点的测定
熔点、沸点的测定 实验目的 了解测定的熔点的原理； 掌握熔点测定的方法； 熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 学习沸点测定的操作方法及其应用。 实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 试剂的物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点 沸点 萘 128.18 白的晶体 1.58212 1.162 80.2 217.9
四氯化碳 153.84 无色透明 1.4607 1.595 -22.8 76.8 实验装置 实验结果 熔点测定结果 沸点测定结果 名称/沸点 第一次 第二次 四氯化碳 74.5 75 未知样 80 80.4 思考题 貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸点都不准确。 试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。 常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.
实验6_乙酰苯胺熔点的测量
实验六乙酰苯胺等物质熔点的测量 一实验目的 1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。 2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。 二实验原理 通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过特定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它熔化范围（熔程），依此确定它的熔点。 三实验仪器与药品 熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。 四实验步骤 1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。 2. 熔点管中样品的装料。以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３mm.。 3.装试料的熔点管用浴液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b 形管中，b形管内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上支管下端，使管内液体能够循环。
4.熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时（114 ℃），必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。 5.每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。 【注意事项】 1．试料要充分干燥，否者测到的熔点范围大，熔点低。 2．试料需要充分研磨，且在熔点管中的装的结实均匀。 3．当加热到试料熔点以下10 ℃左右，加热温度速度缓慢而均匀1℃/min，要记录出现液体和试料完全熔融时的两个温度点，不能取两个温度点的平均值。【课堂提问内容】 1．此次实验目的是什么？实验原理是什么？ 2．试料干燥的传统方法有哪几种？ 3．为什么需要充分研磨试料，且在熔点管中装的结实均匀？ 4．为什么测量熔点能鉴定物质种类和检验物质纯度？ 5．为什么试料至少需要测量两次，且每根装料试管只能用一次？ 【实验要求】上交实验报告。 温度计的校正 1.由于温度计的误差往往引起试料熔点读数与真实熔点之间有一定的偏差。 2. 温度计校正。采用纯粹有机物的熔点为校正标准，校正温度计。具体方法是：选择数种已知熔点的纯粹化合物作为标准，测量它们的熔点。以观察到的熔点作为横坐标，以观测值与已知熔点的差值为纵坐标做曲线，任一温度时的读数即可以直接从曲线上读出。
熔点测定法
熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明
熔点的测定实验报告
熔点的测定 前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 2、结果与讨论 药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）
测定熔点比理论值过低或过高的原因： ①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 ③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ⑤熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ⑥样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测 熔点数据偏低，熔程加大。 ⑦目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点.沸点的测定实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定、沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年09月24日
一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、了解玻璃温度计的种类和校正方法 3、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度。 三、主要试剂及物理性质 尿素、苯甲酸、未知溶液；尿素参考熔点：132.7℃苯甲酸参考熔点：122.4℃丙酮、乙醇、未知溶液；丙酮参考沸点：56.1℃乙醇参考沸点：78.2℃ 浴液：石蜡。 四、仪器装置 沸点测定装置图
五、实验步骤及现象 1.装样：把毛细管开口一端垂直插入样品中，使一些样品进入毛细管内，然后，把毛细管垂直桌面上下轻轻振动，使样品进入管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。 2.加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分。 3.记录：记录 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃ 如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测2次，样品两个已知，一个未知 实验流程图 1、熔点测定 2、沸点测定 六、关键点：1.样品结实 2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm 左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 制备内管 装样倒扣内管 固定外管 固定温度计 加热到连串气泡从内管逸出 观察记录最后一个气泡刚要缩进内管时的温度 制备毛细管 装样 固定毛细管 固定温度计缓慢加热 观察记录初熔和全熔的温度