色谱分析法练习题

买了没色谱分析法练习题

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一、选择题

1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分

分子间的相互作用( )。

A.组分与固定相；

B.组分与载气；

C.组分与组分；

D.载气与固定相。

2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为

（）。

A.一般固体物质

B.载体

C.载体+固定液

D.固体吸附剂

3. 塔板理论不能用于（）。

A.塔板数计算；

B.塔板高度计算；

C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；

D.解释色谱流出曲线的形状。

4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气

体作载气对提高柱效最有利（）。

A.H

2 B.He C.N

2

D.CO

2

5. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（）。

A.最佳流速时理论塔板高度最大；

B.最佳流速时理论塔板数最大；

C.最佳理论塔板高度时流速最大；

D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。

6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A.0.6

B.0.3

C.3

D.6

7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（）。

A.理论塔板数

B.塔板高度

C.分离度

D.死时间

8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（）。

A.峰面积

B.峰高

C.半峰宽

D.保留值

9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K

A ＞K

B

＞K

C

，则其保留时间的大小顺序为（）。

A. A ＞ B ＞ C

B. B ＞ A ＞ C

C. C ＞ B ＞ A

D. B ＞ C ＞ A

10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（）。

A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；

B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；

C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；

D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（）

A.大批量试样的快速分析；

B.试样各组分只有少数出峰；

C.对进样要求不严；

D.试样中所有组分都出峰。

12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，

则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A.5

B.1

C.9

D.0.5

13.反映色谱柱分离特性的参数为：（）

A．分离度 B．保留时间 C. 色谱峰宽度 D．分配系数

14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（）

A．保留值B．相比 C．分配系数 D．色谱峰宽度

15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）

A．色谱峰的半宽度 B．色谱峰的保留值

C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的峰面积

16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：( )

A．色谱峰的峰高 B．色谱峰的峰面积

C. 色谱柱的塔板数 D．色谱峰的半宽度

17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学因素的参数是：( )

A．色谱柱的塔板高度 B．色谱峰的峰面积

C．难分离物质对的分离度 D．色谱峰的保留值

18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：( )

A. 分配系数

B. 保留值

C. 扩散速度

D. 与流动相的相互作用

19.某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于： ( )

A. 2 m

B. 1.5 m

C.1.2 m

D. 0.8 m

20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：( )

A. 气相传质阻力

B. 液相传质阻力

C. 涡流扩散

D. 分子扩散

21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于： ( )

A. 载气线速度

B. 涡流扩散

C. 气相传质阻力

D. 液相传质阻力

22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是： ( )

A. 因使用相对分子质量大的载气

B. 因使用相对分子质量小的载气

C. 因柱温升高

D. 因柱温降低

23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为： ( )

A. 8.4×103

B.4.2×104

C. 8.4×104

D. 2.7×105

(提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。)

24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是： ( )

A. 1

B. 1.4

C. 2

D. 4

(提示：根据分离度与塔板数的平方根成正比求。)

25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到： ( )

A. 1

B. 2

C. 3

D. 4

(提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。)

26.液相色谱法中通用型检测器： ( )

A. 示差折光检测器

B. 紫外检测器

C. 荧光检测器

D. 热导池检测器

27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是： ( )

A. 涡流扩散

B. 纵向扩散

C. 传质阻力

D. 多路径

28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是： ( )

A. 氢火焰离子化检测器

B. 火焰光度检测器

C. 热导池检测器

D. 电子捕获检测器

29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是： ( )

A. 更换固定相及柱长

B. 更换流动相及柱长

C. 更换流动相或固定相

D. 更换固定相的粒度

二、填空题

1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据 相似相容 原则。被分离组分分子与

固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越 大 ，该组分在柱中

停留的时间越 长 ，流出的越 晚 。

2.相对保留值的特点，只与 固定相 及 操作温度 有关，它与其它色谱操作

条件无关。

3.色谱峰越窄，理论塔板数就越 越大 ，理论塔板高越 越小 ，柱效能越 高 。

4.范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系，其方程

中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。

5.气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和 温控系统； 检测系统等

五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD ， 氢火焰离子化检测器FID ，和 电子捕获检测器ECD ， 火焰光度检测器FPD 。

7. 色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分

为

气相色谱法和 固相 色谱法；液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色

谱法。

8. 在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了 死 体积，反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保留体积 。

9. 若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到 1.4 倍。

10. 色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ，它等

于 。

三、问答题

1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？

BC A H 2min +=

答：三种表示方法：

1）标准偏差σ：0.607h 处色谱峰宽度的一半。

2）半峰宽W 1/2：1/2h 处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为

W 1/2＝2.354σ

3）峰底宽度W b ：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准

偏差的关系

W b ＝4σ

2. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？

答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的

质量m i 与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：

i i i A f m ?=

引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测

器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的

峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正

因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

3. 今有五个组分a ，b ，c ，d 和e ，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。

答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。 所以流出色谱柱的先后顺序为b ，e ，a ，c 和d 。

4. 分析某试样时，两个组分的相对保留值r 2，1＝1.11，

柱的有效塔板高度H ＝1mm ，需要多长的色谱柱才能分离完全（R ＝1.5）？ 解：由1,21,2)2(')

1(')2(1

44r r n t t t n R eff R R R eff

-?=-?=

得 21,21

,22)1(16-=r r R n eff

∵eff eff H n L ?= （2分）

)mm (3666mm 1)111.111.1(5.116H )1r r (R 1622eff 21,21

,22=?-?=?-= 5. 气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？

气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.

流速稳定的载气。

进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间

气化，快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。 温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。

检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P ＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和

正己烷的混合物时，它们的流出顺序。简述理由。

答：邻苯二甲酸二壬酯（P ＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相

近，但极性小于苯，故在苯先流出。

7. 色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？

答： 定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱

法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规

律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用

的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，

保留指数定性．)

常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．

四、计算题

1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如

下：