硅质耐火材料化学分析方法 第5部分：铬天青 S 光度法测定氧化

高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物测定

辽宁丰华实业有限公司企业标准 高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物量的测定 1 范围 本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。 本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。 2 方法提要 试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。钛的干扰以苦杏仁酸消除。0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。 3 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 磺基水杨酸（20%）。 3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。

3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。 3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml 醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。 3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。 3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。 3.11 醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。 3.12 苦杏仁酸溶液（5%）。 3.13 盐酸（ρ1.19g/ml）。 3.14盐酸（2+98）。 3.15 硫酸（5+95）。 3.16 抗坏血酸溶液（5%）。 3.17 二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称 2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。此溶液不宜长时间贮存。 3.18 二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，臵于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，臵于高温炉中，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。 3.19三氯化铁溶液（6%）。 3.20 钼酸铵溶液（5%）。 3.21 草酸-硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250ml硫酸（1+8）中，

新项目方法验证总结-GB5750.6 - 铝-铬天青S分光光度法

**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6- 2006 铝铬天青S分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：

目录 1方法概要 (3) 1.1目的 (3) 1.2测定原理 (3) 2 仪器与化学试剂 (3) 2.1仪器 (3) 2.2试剂 (3) 3简要操作步骤 (3) 4方法确认程序 (4) 4.1 标准曲线的绘制： (4) 4.2 方法检出限： (4) 4.3方法精密度实验 (5) 4.4方法准确度实验： (6) 5评价与验证结论 (7) 5.1评价 (7) 5.1.1空白值最低检出限评价 (7) 5.1.2精密度评价 (7) 5.1.3准确度评价 (7) 5.2结论 (7)

1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006 项目的检测能力，通过试验进行 分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S 反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 3简要操作步骤 取25.0mL于50mL具塞比色管中。 另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20 mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00 mL和5.00 mL，加纯水至25mL。 向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再

多加2滴。 加3.0 mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0 mL 乳化剂OP 溶液，2.0 mLCPB 溶液，3.0 mL 缓冲液，加纯水稀释至50 mL ，混匀，放置30min 。 于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。 绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 计算 v m ）ρ（ Al -----------------------------（1） 式中：ρ（Al ）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg ） V------水样体积，单位为毫克（mL ） 4方法确认程序 4.1 标准曲线的绘制： 取50mL 比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL ，0.20mL ，0.50mL ，1.00mL ， 2.00mL ，3.00mL ，4.00 mL 和5.00mL 。各加纯水至25mL 。 4.2 方法检出限： 参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。 若空白中未检出目标物质，参考《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差, 配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ 168-2010 A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检

国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定》实验报告

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 （送审稿） 实验报告 贵研铂业股份有限公司 2019年7月

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 前言 金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。 近几年来，由于仪器设备的飞速发展与普及，电感耦合等离子发射光谱仪在多元素同时测定方面具有较大优势，操作易于掌握，准确性和重现性好。电感耦合等离子发射光谱法测定杂质和次成分运用已广，如镍铬烤瓷合金中多元素[1] (Cr、Al、Mo、Co、Be、Fe、Cu)的含量测定；金合金中铬和铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]；锰矿石[3]、铬矿石和铬精矿[4]中铝、铁、镁和硅含量的测定。金镍铬铁硅硼合金中由于硅不易用一般的酸溶解完全，采用氢氟酸溶解则需要掌握尺度，且需要消除腐蚀。 本方法分析速度快，操作简便、易于掌握，样品加标回收率B在96.01%～101.78%之间，Fe在98.16%～103.08%之间，Cr在97.41%～103.14%之间，Si在97.52%～105.26%之间。方法的相对标准偏差（RSD）为1.90%～2.80％。 2、实验部分 2.1仪器及工作条件 美国PE公司8300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

铬合金作用

铬合金作用 1、碳（C）：钢中含碳量增加，屈服点和抗拉强度升高，但塑性和冲击性降低，当碳量0.23%超过时，钢的焊接性能变坏，因此用于焊接的低合金结构钢，含碳量一般不超过0.20%。碳量高还会降低钢的耐大气腐蚀能力，在露天料场的高碳钢就易锈蚀；此外，碳能增加钢的冷脆性和时效敏感性。 2、硅（Si）：在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂，所以镇静钢含有0.15－0.30%的硅。如果钢中含硅量超过0.50-0.60%,硅就算合金元素。硅能显著提高钢的弹性极限，屈服点和抗拉强度，故广泛用于作弹簧钢。在调质结构钢中加入1.0－1.2%的硅，强度可提高15－20%。硅和钼、钨、铬等结合，有提高抗腐蚀性和抗氧化的作用，可制造耐热钢。含硅1－4%的低碳钢，具有极高的导磁率，用于电器工业做矽钢片。硅量增加，会降低钢的焊接性能。 3、锰（Mn）：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.30－0.50%。在碳素钢中加入0.70%以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善钢的热加工性能，如16Mn钢比A3屈服点高40%。含锰11－14%的钢有极高的耐磨性，用于挖土机铲斗，球磨机衬板等。锰量增高，减弱钢的抗腐蚀能力，降低焊接性能。 4、磷（P）：在一般情况下，磷是钢中有害元素，增加钢的冷脆性，使焊接性能变坏，降低塑性，使冷弯性能变坏。因此通常要求钢中含磷量小于0.045%，优质钢要求更低

些。 5、硫（S）：硫在通常情况下也是有害元素。使钢产生热脆性，降低钢的延展性和韧性，在锻造和轧制时造成裂纹。硫对焊接性能也不利，降低耐腐蚀性。所以通常要求硫含量小于0.055%，优质钢要求小于0.040%。在钢中加入0.08-0.20%的硫，可以改善切削加工性，通常称易切削钢。 6、铬（Cr）：在结构钢和工具钢中，铬能显著提高强度、硬度和耐磨性，但同时降低塑 性和韧性。铬又能提高钢的抗氧化性和耐腐蚀性，因而是不锈钢，耐热钢的重要合金元素。 7、镍(Ni)：镍能提高钢的强度，而又保持良好的塑性和韧性。镍对酸碱有较高的耐腐 蚀能力，在高温下有防锈和耐热能力。但由于镍是较稀缺的资源，故应尽量采用其他合金元素代用镍铬钢。 8、钼(Mo)：钼能使钢的晶粒细化，提高淬透性和热强性能，在高温时保持足够的强度和抗蠕变能力(长期在高温下受到应力，发生变形，称蠕变)。结构钢中加入钼，能提高机械性能。还可以抑制合金钢由于火而引起的脆性。在工具钢中可提高红性。 9、钛(Ti)：钛是钢中强脱氧剂。它能使钢的内部组织致密， 细化晶粒力；降低时效敏感性和冷脆性。改善焊接性能。在铬18镍9奥氏体不锈钢中加入适当的钛，可避免晶间腐蚀。 10、钒(V)：钒是钢的优良脱氧剂。钢中加0.5%的钒可细化组织晶粒，提高强度和韧性。

铝 生活饮用水 标准检验方法 金属指标 铝的铬天青S分光光度法

生活饮用水标准检验方法金属指标铝铬天青S分光光度法 1.范围 本标准规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为 0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 2.原理 在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 3.试剂 3.1铬天青S溶液(1g/L） 3.2乳化剂OP溶液（3+100） 3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7~7.0） 3.5氨水（1+6） ）=0.5mol/L] 3.6硝酸溶液[c（HNO 3 3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL] 3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.仪器 4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。 4.2酸度计 4.3分光光度计 5.分析步骤 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

5.2另取50mL 比色管8支，分别加入铝标准使用溶液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和5.00mL ，加纯水至25mL 。 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 5.4加3.0mL 铬天青S 溶液，混匀后加1.0mL 乳化剂OP 溶液，2.0mLCPB 溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL ，混匀，放置30min 。 5.5于620nm 波长处，用2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 6. 水样中铝的质量浓度计算 V m Al )(ρ 式中： )(ρAl ——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） m ——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（μg ） V ——水样体积，单位为毫升（mL ） 7. 精密度和准确度 5个实验室对浓度为20μg/L 和160μg/L 的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%~106%。

铝 铬天青S分光光度法

4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L） 4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100） 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0） 4.14.3.5氨水（1+6） 4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]

4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 4.14. 5.4加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 m ρ（Al）=V 式中：

硅铬合金简史和性质

贝克特(F．M．Becket)及其合作者自1906年起至1940年开发硅还原铬矿石生产低碳铬铁的工艺。最早是用50％～75％Si的硅铁和硅作还原剂。用硅铁作还原剂，因铁高不能生产Cr>70％的低碳铬铁。而工业硅价格贵。用铬矿石先冶炼出硅铬铁合金，碳硫分析仪再与铬矿石反应得到低碳铬铁的方法是经济的。铬铁含Cr>70％，要求铬矿中Cr：Fe为3：1。1925年贝克特在其专利中公布了硅铬铁合金含碳量与含硅量的关系图。中国吉林铁合金厂是于1957年开始生产硅铬铁合金的。 铬与硅在高温下生成两种稳定的化合物为CrSi与CrSi2。因为铬的硅化物比它的碳化物稳定，所以当有硅存在时，部分碳将被硅取代，生成碳硅复合铬化物，直至生成硅化物。 当合金中Si<20％时，基本上由一个相(Cr，Fe)3(C，Si)2组成。可以认为是Cr3C2中部分Cr为Fe取代，部分C由Si取代的结果。当硅含量增加至>20％～29％时即形成新的复合相(Cr，Fe)(Si，C)。过剩的Cr与Fe组成金属间化合物FeCr，即σ相。含S i29％～34％之间增加了新相(Cr，Fe)Si。当Si超过34％，铬、铁与硅形成硅化物。由于含硅量增多而出现CrSi2与SiC相。铬与硅问的亲和力比铁与硅的大，所以先生成CrSi2。但是CrSi2与FeSi2的结晶构造不同，相互间不能形成固溶体。含Si44％～5l％时，Cr与Si生成CrSi2，部分FeSi与Si生成FeSi2。碳硫分析仪当Si51％～60％时，合金由CrSi2、FeSi2、SiC与Si组成。从上述结果可以看出含硅高的铬硅铁合金是由铬和铁的硅化物、SiC及Si组成，即碳是以SiC相存在。工业生产的硅铬铁合金的结构分析与此基本吻合。碳以不溶解于液相硅铬铁的SiC相存在。 硅铬铁合金的饱和含碳量与含硅量的关系见图2。图中表示在1625℃与1725℃时3种硅铬铁合金：含Cr～30％，含Fe20％～25％和含Fe15％～20％的结果。 Cr／％ Si／％ c／％熔化温度范围／℃密度／g·ClTI一。 40～45 45～35 50～65 25～20

法测定镁钙质耐火材料中的主要成分

X 射线荧光光谱法在镁钙质中的主要元素 摘要采用熔融的方法进行制样, 并以标准样品和高纯试剂配制熔融的系列标准玻璃片来建立校准曲线. 采用灼烧后的样品与混合溶剂（四硼酸锂：偏硼酸锂=1：1）在高温条件下熔融成片，用X射线荧光光谱法测定镁钙质耐火材料中的SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3等组分含量。本方法分析结果的精密度、准确度高，分析速度快。 关键词镁钙质熔融法X-射线荧光光谱法分析、精确度、准确度 1 引言 镁钙质耐火材料是以MgO和CaO为主要化学成分的碱性复合耐火制品[1]，包括各种烧成镁钙砖、镁钙砂，不烧镁钙（碳）砖和镁钙质中间包涂料及干式捣打料等[2]。镁钙砖具有优良的使用性能，尤其具有净化钢水性能是其他类耐火材料所不具备的。因此，镁钙砖被大量地应用于AOD炉、VOD炉和LF炉等精炼设备上，并取得了良好的使用效果。目前镁钙质耐材中各常见组分的定量分析通常采用滴定法和比色法[3], 但这些方法操作程序烦杂, 分析周期长，分析误差也较大且难以控制。而采用熔融法制样，X-射线荧光光谱法分析，可以消除矿物结构效应、颗粒效应、非均匀性效应，可以同时分析样品中的多个元素，在保证分析结果准确性和稳定性的前提下，提高分析速度，人为误差小，满足生产需要。 2 实验部分 2.1 主要仪器及试剂 S4 Pioneer 型X射线荧光光谱仪, 加拿大CLAISSE自动熔样机、铂-金合金坩埚及模具、 万分之一电子天平。 四硼酸锂- 偏硼酸锂混合熔剂(质量比为1: 1 ); 溴化锂(分析纯, 脱模剂) ; 高纯试剂: 二氧化硅、氧化铝、氧化镁、碳酸钙。 2.2 测量条件仪器测量条件见表1。 表1 X射线荧光光谱仪的测量条件 成分谱线分光晶体峰位角度 ( 。) 电压/电流 kV mA 准直器计数器 测量时间 s SiO2Si Kα1PET 108.991 27/111 0.46 FC 20 Al2O3Al Kα1PET 144.650 27/111 0.46 FC 20 Fe2O3Fe Kα1LiF200 57.548 60/50 0.46 SC 20

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 实验报告 （预审稿） 贵研铂业股份有限公司 2019年6月

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 金娅秋付仕梅XXX 1 前言 金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。 目前，常量镍的分析方法有EDTA滴定法[1,2]，氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法[3,4]，氨性介质丁二酮肟分离重量法[5]。含有贵金属中常量镍的测定标准均是EDTA 滴定法。滴定法测定镍量方法简单，但选择性差，特别是含有铬元素的，干扰很严重必需除去。氨性介质丁二酮肟分离EDTA滴定法，平行误差不能满足样品的生产要求。氨性介质丁二酮肟分离重量法对于本产品中镍量来说可以使误差减小且重现性好，金、铬分离后基本不影响测定。金镍铬铁硅硼合金中镍量的测定，迄今未见到国内外相关标准分析方法的发布。 本方法选择性强，准确性高，操作易于掌握，滤液采用原子吸收光谱法进行补正，样品加标回收率为99.57%～100.34%。 2、实验部分 2.1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 2.1.1 氯酸钾。 2.1.2 氯化铵。 2.1.3 盐酸（ρl .19 g/mL）。 2.1.4 硝酸（ρl .42 g/mL）。

铝铬天青S分光光度法

铝铬天青S分光光度法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】

4.14铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。 水中铜、锰、及铁干扰测定。1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg 铜、20μg锰的干扰。2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg铁的干扰。 4.14.2. 原理 在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L） 4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100） 4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L） 4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0） 4.14.3.5氨水（1+6） 4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L] 4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]

4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL] 4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L） 4.14.4. 仪器 4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。 4.14.4.2酸度计 4.14.4.3分光光度计 4.14. 5. 分析步骤 4.14. 5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 4.14. 5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和 5.00mL，加纯水至25mL。 4.14. 5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。 4.14. 5.4加 3.0mL铬天青S溶液，混匀后加 1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。 4.14. 5.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 4.14. 5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6.计算 水样中铝的质量浓度计算 ρ（Al）

铌钛合金化学分析方法 第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量

I C S77.120.99 H63 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T861.1 2013 铌钛合金化学分析方法 第1部分:铝二镍二硅二铁二铬二铜二 钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f n i o b i u m-t i t a n i u ma l l o y P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f a l u m i n i u m二n i c k e l二s i l i c o n二i r o n二c h r o m i u m二 c o p p e r a n d t a n t a l u mc o n t e n t I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y 2013-04-25发布2013-09-01实施

前言 Y S/T861‘铌钛合金化学分析方法“共分为5个部分: 第1部分:铝二镍二硅二铁二铬二铜二钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第2部分:氧二氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法; 第3部分:氢量的测定惰气熔融热导法; 第4部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法; 第5部分:钛量的测定硫酸铁铵滴定法三 本部分为Y S/T861的第1部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:西部金属材料股份有限公司二广州有色金属研究院二北京有色金属研究总院三本部分主要起草人:李佗二杨军红二翟通德二张斌二李娟二寸金霞二熊晓燕二唐维学二王津二李继东二王长华三

铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法

铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法 1前言 铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕。而在pH5～6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定。 2实验部分 2.1主要试剂与仪器 混合熔剂:无水碳酸钠∶硼酸∶无水碳酸钾= 3∶2∶1 。 盐酸:密度1.19g/cm3。 Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL；再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中；将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL。 铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中。 混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。 六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL。722光栅分光光度计。 721型分光光度计。 2.2实验方法 试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀。移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度。 3结果与讨论 以W-88305标样熔融,溶解后进行实验。 (1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示。由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收。本实验选取546nm为测定波长。 (2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定。 (3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0～12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL。

常用金属材料密度表

常用金属材料密度表文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）

材料名称密度(克/厘米3) 灰口铸铁 ~ 白口铸铁 ~ 可锻铸铁 ~ 铸钢 工业纯铁 普通碳素钢 优质碳素钢 碳素工具钢 易切钢 锰钢 15CrA铬钢 20Cr、30Cr、40Cr铬钢 38CrA铬钢 铬钒、铬镍、铬镍钼、铬锰、硅、铬锰硅镍、硅锰、硅铬钢铬镍钨钢 铬钼铝钢 含钨9高速工具钢

含钨18高速工具钢 高强度合金钢 轴承钢 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13、 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9、Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr14、Cr17 、4-4-4锡青铜 1Cr18Ni11Si4A1Ti 7铝青铜 19-2铝青铜 9-4、铝青铜 9-4、铝青铜 10-4-4铝青铜 铍青铜 3-1硅青铜 1-3硅青铜

1铍青铜 镉青铜 铬青铜 锰青铜 5锰青铜 白铜 B5、B19、B30、 BMn3-12 BZN15-20 BA113-3 纯铝 防锈铝 LF2、LF43 LF3 LF5、LF10、LF11 LF6 LF21 硬铝 LY1、LY2、LY4、LY6 LY3

LY7、LY8、LY10、LY11、LY14 LY9、LY12 LY16、LY17 锻铝 LD2、LD30 LD4 灰铸铁 HT100～HT350 白口铸铁 S15、P08、J13等 可锻铸铁 KT30-6～KT270-2 铸钢 ZG45、ZG35CrMnSi等 工业纯铁 DT1--DT6 普通碳素钢 Q195、Q215、Q235、Q255、Q275 优质碳素钢 05F、08F、15F 10、15、20、25、30、35、40、45、50 碳素工具钢 T7、T8、T9、T10、T12、T13、T7A、T8A、T9A、T10A、 T11A、T12A、T13A、T8MnA 易切钢 Y12、Y30 弹簧钢丝Ⅰ、Ⅱ、Ⅱa、Ⅲ 低碳优质钢丝 Zd、Zg 锰钢 20Mn、60Mn、65Mn 铬钢 15CrA 20Cr、30Cr、40Cr 38CrA 铬钒钢 50CrVA 铬镍钢 12CrNi3A、20CrNi3A 37CrNi3A 铬镍钼钢 40CrNiMoA 铬镍钨钢 18Cr2Ni4WA 铬钼铝钢 38CrMoA1A 铬锰硅钢 30CrMnSiA 铬锰硅镍钢 30CrMnSiNi2A 硅锰钢 60Si2nMnA 硅铬钢 70Si2CrA 高强度合金钢 GC-4、GC11 高速工具钢 W9Cr4V W18Cr4V 轴承钢 GCr15 不锈钢 0Cr13、1Cr13、2Cr13、3Cr13、4Cr13 Cr14、Cr17 Cr17Ni2、Cr18、9Cr18、Cr25、Cr28 0Cr18Ni9、1Cr18Ni9 1Cr18Ni9Ti、2Cr18Ni9 Cr18Ni11Nb

Hastelloy C-4合金性能

Hastelloy C-4镍钼铬合金 美国牌号哈氏Hastelloy C-4是一种奥氏体低碳镍-钼-铬合金。Nicrofer 6616 hMo和其他早期开发的相似化学成分的合金的主要区别是低碳、硅、铁、钨含量。这样的化学成分使其在650-1040℃时表现出极好的稳定性，提高了抗晶间腐蚀的能力，在适当的制造条件下可以避免刃线腐蚀敏感性和焊缝热影响区腐蚀。 Hastelloy C-4的特点是：【上海奔来金属材料有限公司】 ●对大多数腐蚀介质具有优良的耐腐蚀性，尤其在还原状态下。 ●在卤化物中有优秀的耐局部腐蚀性。 Hastelloy C-4牌号和标准： Hastelloy C-4化学成分：

Hastelloy C-4物理性能： 密度：ρ=8.6g/cm3 熔化温度范围：1335～1380℃

Hastelloy C-4机械性能： 下表中的最小值是标定尺寸规格试样（固溶处理态）的纵向和横向上测得的数据，特殊规格产品及特殊材料性能可以按客户需求定制。Hastelloy C-4ISO-V缺口试验： 平均值≥120J/cm2 室温≥120J/cm2 -196℃ Hastelloy C-4金相结构： Hastelloy C-4为面心立方晶格结构，其化学成分保证了金相稳定性和抗敏化性。 Hastelloy C-4耐腐蚀性：较高的钼、铬含量使Hastelloy C-4合金能够抵抗各种化学介质的侵蚀，包括还原性介质，如磷酸、盐酸、硫酸、氯气、有机或无机的含氯介质。由于镍含量较高，Hastelloy C-4能有效的抵抗由于氯导致的应力腐蚀开裂，甚至是热的氯化物溶液。

《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义

水中铝的铬天青S分光光度检测法 一、实验目的 了解紫外分光光度法检测的一般过程，初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程，通过实验检测实际水样品中铝的含量，分析主要影响因素。 二、原理 测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3 位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积，当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L-0.2 mg/L时，将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面：一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。 在pH为6.7-7.0的范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。 三、材料 1. 药品： 2. 玻璃仪器和耗材：烧杯，胶头滴管，玻璃棒，量筒，具塞比色管（50mL） 3. 仪器设备：紫外分光光度计，超声波清洗仪。 四、实验所需溶液配制步骤 1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。 2. 乳化剂OP溶液（3+100）：吸取 3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

3. 溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：称取0.6gCPB溶于30mL乙醇（95%）中，加水稀释至200mL。 4. 氨水（1+6） 5. 乙二胺-盐酸缓冲液：取无水乙二胺100mL，加纯水200mL，冷却后，缓缓加入190mL盐酸，混匀 6. 硝酸溶液（0.5mol/L） 7. 铝标准储备液：称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中，定容至500mL。贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。 8. 铝标准使用液：临用时用铝标准储备溶液稀释而成（稀释为储备液的千分之一浓度）。 9. 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇（95%）中。 五、分析步骤 1. 取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。 2. 另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、 3.0、 4.0和 5.0mL，加纯水至25mL。（这一步由指导老师完成） 3. 向各管加1滴对硝基酚溶液，混匀，加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失后，再多加2滴。 4. 加3.0mL铬天青S溶液，混匀，加1.0mL乳化剂OP，2.0mLCPB溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。 5. 于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。 6. 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中铝的含量。 六、计算 水中铝的质量浓度计算： ρ（Al）= m/V ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L; m——从标准曲线查得水样管中铝的质量，μg；

硅铬合金中铬的测定方法

硅铬合金中铬的测定方法 一、药品 1、钒试剂：N—苯基邻氨基苯甲酸，称取2g钒试剂，2g无水Na2CO3，配成1000ml,(加热溶解)。 2、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）：称取（140-150℃）烘干过的重铬酸钾12.2588g溶于水中，并稀释为1000ml定容。 3、硫酸亚铁铵标准：0.17mol/L：称取硫酸亚铁铵68g于1000ml烧杯中，加水500ml，小心逐渐加入100ml浓H2SO4，使其溶解完全，冷却，以水稀释，摇匀后于1000ml容量瓶中定容。 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）25ml 于250ml三角瓶中，加20ml硫磷混酸，用水稀释至100ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加3滴钒试剂，滴至亮绿色即为终点。 浓度计算：C2=C1×（V1/V2） 4、浓硝酸； 5、氢氟酸； 6、高氯酸； 7、硫酸（1+3）； 8、高锰酸钾（4%）； 9、氯化铵（25%）； 二、铬的测定 称样0.2000g试样于F4烧杯（铂金皿）中，加HNO310ml，逐滴加入HF 3~4 ml，溶清后移到电热板上加热1min左右，加HClO41ml，冒烟至近干（棕红色），取下冷却，加H2SO4（1+3）20ml，加热溶解盐类，取下趁热移入500ml烧杯中，加入KMnO4（4%）10ml，加热煮沸，使铬氧化为六价，加25% NH4Cl 70ml，取下稍冷，加硫磷混酸（2：1：7）20ml，加热煮沸至溶液变为黄色，取下，在水浴中冷却，加水至280~300ml左右，放入玻璃棒，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，快到终点时加入3滴钒试剂（0.2%），溶液呈深红色，滴至变为亮绿色为终点。

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进

铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进 【摘要】改进水中铝的测定条件结果，改进后铝的浓度在0.05ug/ml～0.25ug/ml范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，结论：改进铝的测定方法，操作简单、快速、保障测定结果的准确度。 【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长 水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法，通过控制溶液的酸度（pH=5.5～6.1），以铬天青-S为显色剂，显色半小时后，于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比，测定其吸光度。因为该方法中铬天青本身具有颜色，在显色反应中剩余量又各不相同，故实验结果线性不理想，相关系数r﹤0.999。本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线，其它操作条件不变的情况下，通过改变测量波长，使工作曲线的线性有明显好转，相关系数达到r=0.99983，以此提高分析结果的准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计 数显电热恒温水浴锅 1.2 试剂 抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配 六次甲基四胺溶液（300g/L） 铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中，加水和无水乙醇各约25ml，搅拌溶解后，加约475ml水，最后用无水乙醇稀释到1000ml，混匀后贮存于棕色瓶中。 铝标准贮存溶液（250ug/ml）：精称0.2500g金属铝片（分析纯）置于聚乙烯杯中，加约20ml水，加3.0g氢氧化钠，待反应速度缓慢后，将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。用（1+1）盐酸缓慢中和至出现沉淀后，加入过量20ml （1+1）盐酸，加热至溶液澄清，冷却。将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。 铝标准溶液（5ug/ml）：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加4.0ml（1+1）盐酸，用水稀释至刻度线，混匀。

冶金分析与试验方法

一．填空。冶金 1.硅酸盐分为天然硅酸盐和人造硅酸盐。 2．水分与岩石，矿石的结合状态不同分为结合水与吸附水。. 3.从待测的原始物料中取得分析试样的结果叫取样。 4.制样的基本操作有破碎，过筛，混匀和缩分。 5.硅酸盐是硅酸中氢被铁、铝、钙、镁、钠和其他金属离子取代而成的盐。 6.黑色金属材料是指铁铬锰及他们的合金，通常称为钢铁材料。 7.钢铁是由铁矿石及其它辅助材料在高炉，转炉，电炉等各种冶金炉中冶炼而成的产品。 8.钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸，硫酸和硝酸。 9.碳在钢铁中主要以两种形式存在，即化合碳和游离碳。 10．硫在钢铁中是有害元素。 11.硫对钢铁性能是产生热脆，即在热变形时工件产生裂纹。 12.硅能提高钢的抗氧性，耐腐蚀性。 13.煤的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成。 14.煤的工业分析项目有水分、灰分、挥发分和固定碳含量等四项。 15.煤的元素分析是煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。 16.根据水分的结合状态，煤中水分可分为游离水和结合水两大类。 17.煤中硫主要以无机硫和有机硫两种状态存在。 18.艾士卡试剂的成分是碳酸钠和氧化镁的混合物。 19.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧所放出的热量。 二．选择。 1.当甲乙两方对分析结果有歧义，为了解决争议，可使用的分析方法是（仲裁分析）。 2.用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅的含量，两次测得的结果分别是27.60%和29.20%，已知允差为+﹣0.35%，则两次平行测定的数值（无效）。 3.用碳酸盐熔融硅酸盐属于（干法分解）。 4.钢和铁的最大区别是碳的含量不同。 三．简答。 1.钢铁中五大元素对钢铁性质产生什么影响？ 碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。硅能增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性，促使C以游离态石墨状态存在，使钢高于流动性，易于铸造。锰可以增强钢的硬度，减弱延展性。硫在钢铁中主要以MnS或FeS状态存在，使钢产生“热脆性”，因此硫是钢铁中的有害成分。磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质。然而，P的含量升高，钢铁的流动性提高，使其易于铸造并可避免在轧钢时轧辊与压件粘合。所以，特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。 2. 钢铁试样主要用什么方法分解，主要的分解试剂有哪些？各有什么特点？ 答案：钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、硫酸和硝酸。三种酸可单独或混合使用，分解钢铁样品时，若单独使用一种酸时，往往分解不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能产生新的溶解能力。有时针对某些试样，还需加过氧化氢、氢氟酸或磷酸等。一般均采用稀酸溶解试样，而不用浓酸，防止溶