检测方法报告

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油性木器中漆、面漆性能检测方法报告

一、油性木器漆中漆性能检测项目及方法

1.油性木器漆中漆性能检测项目

1.1检测项目包括:透明性、填充性、干燥性能、附着力、耐候性、打磨性。

2.油性木器漆中漆性能检测方法

2.1透明性

检测方法:最简单的是目测法,在中漆完全干透后观察底材的纹理,越透明清晰表示此中漆透明性越好。此方法简单易行,常用。

其他检测方法:将调配好的中漆在干净的玻璃板上用成膜器均匀的处理成膜,观察其透明性的优劣。

2.2填充性

检测方法:常用目测法,在喷涂完中漆以后观察底材纹理的填充情况。填充充分为宜。

2.3干燥性能

检测方法:以手指轻触漆膜表面,如感到有些发粘,但无漆粘在手指上,即认为表面干燥。

其他表干时间测定方法

A.吹棉球法

在漆膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球,用嘴距棉球10~15cm,沿水平方向轻吹棉球,如能吹走,膜面不留有棉丝,即认为表面干燥。

B.玻璃板成膜

在干净的玻璃板上,用成膜器成膜,用秒表计时漆膜干燥时间。

其他实际干燥时间测定方法

A.压滤纸法

在漆膜上放一片定性滤纸(光滑面接触漆膜),滤纸上再轻轻放置干燥试验器,同时开动秒表,经30秒钟,移去干燥试验器,将样板翻转(漆膜向下),滤纸能自由落下或在背面用握板只手的食指轻敲几下,滤纸能自由下落而滤纸纤维不被粘在漆膜上,则被认为漆膜实际干燥。

B.压棉球法

在漆膜上放一个人脱脂棉球,,于棉球上在轻轻放置干燥试验器,同时开动秒表,经30秒钟将干燥试验器和棉球拿掉,放置五分钟观察漆膜无棉球的痕迹及失光现象,漆膜上若留有1~2根棉丝,用棉球能轻轻掸掉,均认为漆膜实际干燥。

C.刀片法

用保险刀片在样板上切刮漆膜,并观察其底层及膜内均无粘着现象。即认为漆膜实际干燥。

2.4附着力

检测方法:划格法,用美工刀和划格器与底材纹路呈45。角,划出10*10的小格子,每个格子大小为2mm*2mm,用胶带粘严,用力撕下,观察小格子内漆膜的脱落情况。(分级)

其他检测方法:

2.4.1划圈法

材料和仪器设备:

马口铁板:50×100×0.2~0.3mm

四倍放大镜;

漆刷:宽25~35mm;

附着力测定仪:如图一所示。

图1

附着力测定仪有关部件规格:

试验台丝杠(9)螺距为1.5mm,其转动与指针同步;转针采用三五牌唱针,空载压力为200g;荷重盘(1)上可放砝码,其重量为100、200、500、1000g;转针回转半径可调,标准回转半径为5.25mm。

测定方法:按《漆膜一般制备法》(GB 1727-79)在马口铁板上制备样板3块,待漆膜实干后,于恒温恒湿的条件下测定。测前先检查附着力测定仪的针头,如不锐利应予更换:提起半截螺帽(7),抽出试验台(6),即可换针。当发现划痕与标准回转半径不符时应调整回转半径,其方法是松开卡针盘(3)后面的螺栓、回转半径调整螺栓(4),适当移动卡针盘后,依次紧固上述螺栓,划痕与标准院滚线图比较,如仍不符应重新调整回转半径,直至与表顺回转半径 5.25mm 的圆滚线相同为调整完毕。测定时,将样板正放在实验台(6)上,拧紧固定样板调整螺栓(5)、(8)和调整螺栓(10),向后移动升降棒(2),使转针的尖端接触到漆膜,如划痕未露底板,应酌加砝码。按顺时针方向,均匀摇动摇杆(11),转速以80~100转/分为宜,圆滚线划痕标准图长为7.5±0.5cm。向前移动升降棒(2),使卡针盘提起,松开固定样板的有关螺栓(5)、(8)、(10),取出样板,用漆刷除去划痕上的漆屑,以四倍放大镜检查划痕并评级。

评级方法:以样板上的划痕的上侧为检查目标,依次标出1、2、3、4、5、6、7的七个位置。相应分为七个等级。按顺序检查各部位的期末完整度,如某一部位的格子有70%以上完好,则定为该部位是完好的,否则认为坏损。例如,部位1漆膜完好,附着力最佳,定为一级;部位1漆膜坏损而部位2是完好的,

附着力次之,定位2级。以此类推,七级为附着力最差。标准划痕圆滚线如图2所示。

结果至少有两块样板的级别一致为准。

2.4.2划格实验

实验仪器

切割刀具:确保刀具具有规定的形状和刀刃情况良好。

A)、单刀刃切割刀具的刀刃为为20°~30°,以及其他尺寸,如图1a)和1b)所示。

B)、六个切割刀的多刀刃切割刀具,刀具间隔为1mm或2mm,如图1b)规定。导向和刀刃间隔装置:为了把间隔切割的正确,当用单刃切割刀具时,需要一系列导向和刀刃间隔装置,一个适用的装置如图2所示。

软毛刷、透明的压敏胶黏带、目视放大镜。

操作步骤:

1.1实验条件和试验次数

在样板上至少进行三个不同位置试验。如果三次结果不一致,差值超过一个人单位等级,在三个以上不同位置重复上述试验,必要的话,则另用样板,并记录下所有的实验结果。

1.2样板的状态调节

除另有规定,在实验前,样板在GB 9278规定的条件下至少放置16h。

1.3切割数

切割图形每个方向的切割数应是6.

1.4切割的间距

每个方向切割的间距应相等,且切割的间距取决于涂层厚度和底材的类型,如下所述:

0~60μm:硬底材,1mm间距。

0~60μm:硬底材,2mm间距。

61~120μm:硬或软底材,2mm间距。

121~250μm:硬或软底材,3mm间距。

2、用手工法切割图层

2.1将样板放置在坚硬、平直的物面上,以防在试验过程中样板的任何变形。2.2按下述规定的程序完成手工切割。

试验前,检查刀具的切割刀刃,并通过磨刃或更换刀片使其保持良好的状态。

如果样板是木质材料或类似材料制成,则在木纹方向呈约45°方向进行切割。

2.3握住切割刀具,使刀具垂直于样板表面对切割刀具均匀施力,并采用适宜的间距导向装置,用均匀的切割速率在涂层上形成规定的切割数。所有切割都应划至底材表面。如果不可能做到切透至底材是因为涂层太厚造成的,则表明试验无效,并如实记录。

2.4重复上述操作,再做相同数量的切割线,与原线切割线呈90°角相交,以形成网格图形。

2.5用软毛刷沿网格图形每一条对角线,轻轻地向后扫几次,再向前扫几次。2.6只有硬底材才另外施加胶粘带。按均匀的速度拉出一段胶粘带,除去最前面的一段,然后剪下约75mm的胶粘带。

把该胶粘带的中心点放在网格上方,方向与一组切割线平行,如图3所示,然后用手指把胶粘带在网格区上方的部位压平,胶粘带至少超过网格20mm。

为了确保胶粘带与涂层接触良好,用手指尖用力蹭胶粘带。透过胶粘带看到的涂层颜色全面接触是有效的显示。

在粘上胶粘带5min之内,拿住黏带悬空的一端,并在尽可能接近60°的角度,在0.5~1.0s内平稳地撕离胶带。

2.7可将胶带固定在透明膜面上进行保留,以供参照用。

3.使用电动机驱动的刀具切割图层

如果切割刀具采用电动机驱动的装置,务必遵守在手工操作步骤中规定的操作,特别是对于切割的间隔及试验次数。

结果的表示

1.1结果按如下所述进行评定。

——软底材:刷扫后立即进行;

——硬底材:撕离胶带后立即进行。

1.2在良好的照明环境中,用正常的或矫正过的视力,或经有关双方商定,用目视放大镜仔细检查试验图层的切割区。在观察过程中,转动样板,以使试验面的观察和照明不局限在一个方向。以类似方式检查胶粘带也是有效的。

1.3按表1通过玉兔是比较,将试验面进行分级。

表1

分级说明发生脱落的十字交叉切割区的表面外观

0 切割边缘完全平滑,无一格脱落——

1 在切口交叉处有少许涂层脱落,但交叉切割面积不受影响不能明显大于5%

2 在切口交叉处和/或沿切口边缘有涂层脱落,受影响的交叉切割面积明显大于5%,但不能明显

大于15%

1.4如果试验结果不同则报告每个实验结果。在多层涂层体系的情况下,报告脱落的部位(是涂层之间还是涂层与底材之间)。

3 图层沿切割边缘部分或全部以大碎片脱落,和/或在格子不同部位上部分或全部脱落,受影响

的交叉切割面积明显大于15%,但不能明显大

于35%

4 图层沿切割边缘大碎片剥落,和/或一些方格部

分或全部脱落。受影响的交叉切面面积明显大

于35%,但不能明显大于65%

5

剥落的程度超过4级

2.4.3拉开法

拉开法所测定的附着力是指在规定的速度下,在试样的胶结面上施加垂直、均匀的拉力,以测定涂层间或涂层与底材间附着破坏时所需的力。以KG/cm2表示。实验环境应保持在:温度25±1℃,相对湿度为60%~70%。

试验步骤:将准备好的试样放入拉力机的上下夹具,并调整至对中,使其横截面均匀地受到张力。夹具以10mm/min的拉伸速度进行拉伸试验,直至破坏样板。记下试样拉开的负荷值并观察断面的破坏形式。涂层附着力按下列公式计算:

F=G/S

试中:

F——涂层附着力,kg/cm2;

G——试样被拉开破坏时的负荷值,kg;

S——涂覆被测涂层试柱的横截面积,cm2。

2.5耐候性

检测方法:试验室将待测样板先后放入极冷和极热环境下分别两个小时,重复四次。主要看出不出现发白或是漆膜开裂的现象。

2.6打磨性

检测方法:试验室用同样的砂纸同样的力度在待测样板上均匀打磨同样的次数,只要看打磨下来粉子的量和打磨的难易程度,一般来说,粉子越多且不粘砂纸说明打磨性越好,有的底漆或腻子比较硬打磨起来会比较困难,这种情况主要看粉子量的多少。

其他检测方法:

1.材料和仪器设备

马口铁板:50×120×0.2~0.3mm,70×60×0.2~0.3mm;

水砂纸;

打磨性测定仪:DM - 1型

制备三块样板,在打磨性测定仪的磨头上,装上产品标准规定的水砂纸,待磨样板至于吸盘正中,经一定次数打磨后,观察样板表面现象,以其中两块现象相似的样板评定结果。合格与否按产品标准规定。

在进行腻子膜打磨时,需在磨头升降器上加上按产品标准规定的负荷。二、油性木器漆中漆性能检测项目及方法

1、油性木器漆面漆性能检测项目

1.1检测项目包括:流平性、透明性、手感、抗划伤性、附着力、硬度、重涂性、耐黄变性。

2、油性木器漆面漆性能检测方法

2.1其中,透明性、附着力的测试方法与中漆相同。

2.2流平性

检测方法:在样板上喷涂完面漆之后,观察漆膜表面达到均匀、光滑、无皱(无桔皮或鹅皮)状态所需的时间。时间越短说明其流平性越好。

其他检测方法:

材料和仪器设备:

马口铁板:表面平整50×120×0.2~0.3mm;

漆刷宽25~35mm;

喷枪;

秒表。

甲法:在恒温恒湿的条件下用漆刷在马口铁板上制备漆膜。刷涂时,应迅速先纵向后横向地刷涂,刷涂时间不多于2~3min。然后在样板中部纵向的由一边到另一边刷涂一道(有痕迹而不露底)。自刷子离开样板的同时,开动秒表,测定刷子划过的刷痕消失和形成完全平滑漆膜表面所需之时间,合格与否按产品标准规定。

乙法:在马口铁板表面上制备漆膜,将样板置于恒温恒湿的条件下,观察涂漆表面达到均匀、光滑、无皱(无桔皮或鹅皮)状态所需的时间,合格与否按产品标准规定。

2.3手感

检测方法:手感依个人喜好所定,没有特别硬性的规定。

2.4抗划伤

检测方法:用食指和小指夹住一张A4纸,在喷有漆膜的样板上轻划,力度掌握在一个玻璃杯或是烟灰缸的重量大小上。来回滑动的次数要一致,划完过后,观察对比每个样板上出现划痕的多少与轻重。划痕越小越不明显说明其抗划伤性能越好,相反则越差。

其他检测方法:

仪器及设备:

2.4.1自动型仪器

仪器由下列基本部件组成:一块可平行滑动的板,由一恒速马达以3~4cm/s 的速度带动它在滑针尖下划动,滑针垂直于漆膜。滑针固定在一个正上方有一可加重量的支架的夹头中,支架杆应该至少能承受2kg的重量,停杆未达到斜面底部之前,应使滑针平稳地与样板涂层接触,所划痕迹应是不少于60mm的直痕,

鞋面与水平面的最佳夹角为10°~15°,凭籍导电性,可采用一种合适的电工仪器作为涂层穿透的指示器。

2.4.2材料和尺寸

除另有规定和商定外,试板底材应为约125mm×50mm的长方形,并满足GB 9271规定的马口铁板。薄钢板和硬铝板。如果待测产品需要涂刷,则所用底材尺寸应略大些,刷纹应平行于板的短边,干燥后并能在试板短边一向切割出上述大小尺寸的试板来。

2.4.3试板的干燥

除另有规定外,试板应按受试产品的规定进行干燥。然后试板应在温度23±2℃,相对湿度50%±5%的条件下,至少放置16个小时后再进行试验。

2.4.4单一固定负荷的测定步骤

按下面的操作次序对两块试板各做三次试验。

1)取一枚划针,用30倍放大镜检查该划针的针头应是光滑的半球状的,无明显磨伤且无污染物的,否则应更换成新的划针。

2)将划针固定于夹头上,并使其工作位置垂直于涂层。

3)将试板的涂层向上,并将其夹紧与仪器的滑动板上,试板长边应平行于要做划痕的方向。

4)将砝码置于划针上方的支架上已获得给定的负荷。

5)开动仪器或用手推动仪器的滑动板,试板涂层上被划出划痕。

6)取下试板,检查涂层是否被划穿露底。或凭借导电性从电工仪器的指示判断。根据双方协商,可以使用适当倍数的放大镜检查,但应在试验报告中注明放大倍数。

2.4.5复层系统固定负荷的测定步骤。

按2.4.4所述步骤进行。

2.4.6测定划透涂层的最小负荷的测定步骤。

按2.4.4所述步骤进行划痕试验。每次划痕应在试板的未划部分进行。开始先用较小负荷,然后以适当增量逐渐增加负荷直到涂层被划透露底为止。在该试板的未划部分和一块新试板上用该最后负荷重复试验,所得结果相符后,记下划针划透涂层的最小负荷值。

2.5附着力

检测方法:面漆附着力的测试方法与中期相同,这里不再过多说明。

2.6重涂性

检测方法:重涂附着力,重涂性试验是在干燥后的涂膜上按规定进行打磨后,再按规定方法涂上同一种涂料,其厚度按产品规定要求,在涂饰过程中检查涂覆的难易程度。在按规定时间干燥后检查涂膜状况有无缺陷发生,必要时检测其附着力。

2.7硬度

检测方法:

A法——试验机法

1)材料及仪器

一组中华牌高级绘图铅笔:9H、8H、7H、6H、5H、4H、3H、2H、H、F、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B,其中9H最硬,6B最软,长城牌高级绘图橡皮、400#水砂纸、削笔刀、铅笔硬度实验仪(如图1所示)

2)试板

除另有规定或商定外,试板为马口铁板或薄钢板,应符合GB/T 9271的技术要求。试板尺寸分别为:50mm×120mm×(0.2~0.3)mm;70mm×150mm×(0.45~0.8)mm。涂层厚度按GB/T 13452.2中规定。

3)测试步骤:

试验用铅笔的制备:用削笔刀削去木杆部分,使铅笔芯呈圆柱状露出3mm。然后在坚硬的平面内放置砂纸,将铅芯垂直靠在砂纸上画圆圈,慢慢地研磨,直至铅笔尖端磨成平面,边缘锐利为止。在试验机的试样板放置台上,将样板的涂膜面向上,水平的放置且固定。试验机的重物通过重心的垂直线使涂膜的交点接触到铅笔芯的尖端,将铅笔固定在铅笔夹具上。调节平衡重锤,使试样板上加载的铅笔荷重处于不正不负的状态,然后将固定螺丝拧紧,使铅笔离开涂膜面,固定连杆。在重物放置台上加上1.00±0.05kg重物,放松固定螺丝,使铅笔芯的尖端接触到涂膜面,重物的荷重加到尖端上。

恒速的摇动手轮,使试验板向着铅笔芯反方向水平移动约3mm,使铅笔芯刮划涂膜表面,移动速度为0.5mm/s。将试验样板向着与移动方向垂直的方向挪动,以变动位置,刮划五道。铅笔的尖端,每道刮划后要重新磨平再用。

涂膜的划破情况:在无道的刮划实验中,如果有两道或两道以上认为未划破到样板的底材或底层涂膜时,则换用前一位铅笔硬度标号的铅笔进行同样试验,直至选出涂膜被刮破两道或两道以上的铅笔,记下在这个铅笔硬度标号后一位的硬度标号。

涂膜擦伤情况:在五道刮划试验中,如果有两道或两道以上认为涂膜未被擦伤时,则换用前一位铅笔硬度标号的进行同样试验,选出涂膜被擦伤两道或两道以上的铅笔,记下在这个铅笔硬度标号后一位的硬度标号。

4)样板的评定:

A、涂膜刮破:对于硬度标号相互邻近的两支铅笔,找出涂膜被刮破两道以上(包括两道)及未满两道的铅笔后将未满两道得铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。

B、涂抹擦伤:对于硬度标号相互邻近的两支铅笔,找出涂膜被擦伤两道以上(包括两道)及未满两道的铅笔后将未满两道得铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。

B法——手动法

材料:

一组中华牌高级绘图铅笔:9H、8H、7H、6H、5H、4H、3H、2H、H、F、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B,其中9H最硬,6B最软,长城牌高级绘图橡皮、400#水砂纸、削笔刀。

测试步骤:将样板放置在水平的台面上,涂膜向上固定,如图2所示。手持铅笔约呈45°角,以铅笔芯不折断为度,在途膜面上推压,向实验者前方以均匀的、约1cm/s的速度推压1cm,在涂膜面上刮划。每划一道,要对铅笔芯的尖端进行重新研磨,对同一硬度标号的铅笔重复刮划五道。

涂膜划破的情况:在无道的刮划实验中,如果有两道或两道以上认为未划破到样板的底材或底层涂膜时,则换用前一位铅笔硬度标号的铅笔进行同样试验,直至选出涂膜被刮破两道或两道以上的铅笔,记下在这个铅笔硬度标号后一位的硬度标号。

涂膜擦伤的情况:在五道刮划试验中,如果有两道或两道以上认为涂膜未被擦伤时,则换用前一位铅笔硬度标号的进行同样试验,选出涂膜被擦伤两道或两道以上的铅笔,记下在这个铅笔硬度标号后一位的硬度标号。

样板的评定:

A、涂膜刮破:对于硬度标号相互邻近的两支铅笔,找出涂膜被刮破两道以上(包括两道)及未满两道的铅笔后将未满两道得铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。

B、涂抹擦伤:对于硬度标号相互邻近的两支铅笔,找出涂膜被擦伤两道以上(包括两道)及未满两道的铅笔后将未满两道得铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。

2.8耐黄变

检测方法:将做好的样板放在阳光下晒一个月,观察漆膜是否出现黄变的现象。

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求:新版GMP(2010年修订)第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求:(一)企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。(二)符合下列情形之一的,应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法;2. 检验方法需变更的;3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法;4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。(三)对不需要进行验证的检验方法,企业应当对检验方法进行确认,以确保检验数据准确、可靠。法规要求:中国药典(2010年版)凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法,应将该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求:分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析

方法验证的定义是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的(1)证明采用的分析方法是科学、合理。(2)证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围(1)适用范围:化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认;清洁验证方法的验证。(2)不适用:化学药品的微生物方法;生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机(1)建立新的药品质量标准;(2)药品生产工艺变更;(3)制剂的组分变更;(4)对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型(1)鉴别试验(2)杂质定量或限度检查(仪器或非仪器检测方法)(3)原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分(如防腐剂等)的定量测定含量测定(4)化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等)的测定(5)制剂溶出度、释放度等检查(6)原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容(1)专属性(2)线性(3)范围(4)准确性(5)精密度(6)检测限(7)定量限(8)耐用性(9)系统适用性根据检测的类型,采用的技术检测方法,确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学

微生物限度检查方法及其验证报告(修改)

文件编号:73021微生物限度检查方法及其验证报告

目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果

1 样品相关信息 1.1 基本信息(三批) 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基

2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种

3 试验环境 《中国药典》2015版规定,微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部:(通则1105)非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法、(通则1106)非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法、(通则1107)非无菌药品微生物限度标准及(通则1121)抑菌效力检查法规定,本品微生物限度标准为:1g供试品中,需氧菌总数不得过1000cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,大肠埃希菌不得检出。

基尔霍夫定律的验证实验报告

实验目的 1. 验证基尔霍夫定律的正确性,加深对基尔霍夫定律的理解。 2. 学会用电流插头、插座测量各支路电流。 3. 运用multisim 软件仿真。 实验仪器 可调直稳压电源、直流数字电压表、直流数字电流表、实验电路板 实验原理 1. 基尔霍夫定律是电路的基本定律。测量某电路的各支路电流及 每个元件两端的电压,能分别满足基尔霍夫电流定律(KCL )和电压定律(KVL )。即对电路中任一借点而言,应有∑I=0,对任一闭合电路而言,应有∑U=0. 实验内容与步骤 1.分别将两路直流稳压电源介入电路,令U 1=6V ,U 2=12V 。(先调准输出电压值,再接入实验线路)用DGJ-04挂箱的“基尔霍夫定律/叠加原理”电路板。 2.实验前任意设定三条支路电流正方向,如图1-1中的I 1,I 2,I 3的方向已设定。闭合回路的正方向可任意设定。 3.熟悉电流插头的结构,将电流插头的两端接至数字电流表的“+、-”两端。 4.将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中,读出并记录电流值。 5.用直流数字电压表分别测量两路电源以及电阻元件上的电压值,记录于表(1)。 6.将开关指向二极管,重新测量两路电源及电阻元件上的电压值,记录于表(2)。 7.将开关指向电阻,分别测量三种故障情况下的两路电源及电阻元件上的电压值,记录于表3、4、5. 图1 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V )

数据记录 表1 图2 表2 表3 故障1:FA 开路 表4 故障2:AD 短路 计算值 1.93 5.99 7.92 6.00 12.00 0.98 -5.99 4.04 -1.98 0.98 测量值 2.00 6.00 7.98 6.13 12.11 1.02 -6.03 4.08 -1.98 1.02 相对误差 3.63% 0.17% 0.76% 2.17% 0.92% 4.08% 0.67% 0.99% 0.00% 4.08% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 3.92 0.00 3.92 6.00 12.00 2.00 0.00 2.00 -10.00 2.00 测量值 4.00 0.00 4.00 6.14 12.12 2.04 0.00 2.04 -10.07 2.04 相对误 差 2.04% 0.00% 2.04% 2.33% 1.00% 2.00% 0.00% 2.00% 0.70% 2.00% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 0.00 6.52 6.52 6.00 12.00 2.68 -6.25 3.33 -2.15 0.00 测量值 0.00 6.56 6.56 6.14 12.00 2.79 -6.59 3.35 -2.17 0.00 相对误 差 0.00% 0.64% 0.64% 2.33% 1.00% 4.10% 1.12% 0.60% 0.93% 0.00% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 5.88 9.02 14.90 6.00 12.00 3.00 -9.02 0.00 -2.97 3.00 测量值 5.98 9.04 14.86 6.14 12.12 3.06 -9.10 0.00 -3.00 3.06 相对误 差 1.70% 0.22% 0.27% 2.33% 1.00% 2.00% 0.89% 0.00% 1.01% 2.00% 被测量 I 1(mA ) I 2(mA ) I 3(mA ) U 1(V) U 2(V) U FA (V) U AB (V) U AD (V) U CD (V) U DE (V) 计算值 3.92 0.00 3.92 6.00 12.00 2.00 0.00 2.00 -10.00 2.00 测量值 4.00 0.00 4.00 6.14 12.12 2.04 0.00 2.04 -10.07 2.04 相对误 2.04% 0.00% 2.04% 2.33% 1.00% 2.00% 0.00% 2.00% 0.70% 2.00%

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性,对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用,以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议,批准检测作业指导书等文件,维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准,制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认,建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险,本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准:对新旧标准处于过渡期间并均可采用的,优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用; 4.1.1.2 国家标准; 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范; 4.1.1.4 地方标准; 4.1.1.5 企业标用; 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法: 4.1.1.7 制造商指定的方法; 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时,以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范,并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本;其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录,供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时,要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对,技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书,以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

中间产品检验方法验证报告

分发部门:

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件:相关记录与图谱

一、概述 为更好实现产品过程控制,我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》(文件编码:)与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求,制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性,从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有:干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定,根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求,现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间:自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备,包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验,且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁,并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果

试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求: 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人:日期: 四、漏项与偏差处理 无

五、评价与建议 小结人:日期:六、验证结论 总结人:日期: 七、附件 相应验证记录与图谱。

中间产品检验方法验证记录 1 检验依据:《中国药典》2010年版 2 检验方法: 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性:分别取空白辅料混合物、空白溶剂,按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度:按处方比例配制3个不同浓度(80%、100%、120%)的试样,每个浓度的样品按照“2”

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量,为进一步确认药典方法的可行性及有效性,更好控制产品质量,现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-E-5-009-A01) 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认,以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液,作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样,线性范围1.2μg~2.8μg 按上述色谱条件进样,相应的色谱峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X,μg),绘制标准曲线,计算线性方程,相关系数R。

CRC校验实验报告

实验三CRC校验 一、CRC校验码的基本原理 编码过程: CRC校验码的编码方法是用待发送的二进制数据t(x)除以生成 多项式g(x),将最后的余数作为CRC校验码。 其实现步骤如下: 1 设待发送的数据块是m位的二进制多项式t(x),生成多项式 为r阶的g(x)。在数据块的末尾添加r个0,数据块的长度增加到m+r位。 2 用生成多项式g(x)去除,求得余数为阶数为r-1的二进制 多项式y(x)。此二进制多项式y(x)就是t(x)经过生成多项式g(x)编码的CRC校验码。 3 将y(x)的尾部加上校验码,得到二进制多项式。就是包含 了CRC校验码的待发送字符串。 解码过程: 从CRC的编码规则可以看出,CRC编码实际上是将代发送的m位 二进制多项式t(x)转换成了可以被g(x)除尽的m+r位二进制多项式 所以解码时可以用接收到的数据去除g(x),如果余数位零,则表示传输过程没有错误;如果余数不为零,则在传输过程中肯定存在错误。许多CRC的硬件解码电路就是按这种方式进行检错的。 同时,可以看做是由t(x)和CRC校验码的组合,所以解码时将接 收到的二进制数据去掉尾部的r位数据,得到的就是原始数据。

解码过程示例:

运行结果: 附录(实现代码): using System; using System.Collections.Generic; using System.Text; namespace CRC { public abstract class Change { ///

/// 字节数组转进制 /// /// 字节数组 /// 字节数组长度

检测方法的验证及确认

检测方法的验证及确认

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。进行加标回收率测定时,还应注意以下几点: 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下作如下规定: ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响; ②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围; ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍; ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%; ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定: 对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.

色度方法验证确认报告

方法验证报告 方法名称:水质色度的测定稀释倍数法 编制:谷其双 2016 年6 月 25日 审核:年月日 批准:年月日河南洁泓环保检测科技有限公司

一、适用范围 本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。 二、方法原理 将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。 同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等),如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。 结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、方法步骤及条件 3.1试剂 光学纯水:将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL。 3.2仪器 3.2.1 实验室常用仪器。 3.2.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。 3.2.3 pH计,精度±0.1pH单位。 3.3 分析步骤 3.3.1 试料 将样品倒入250mL量筒中,静置15min,倾取上层液体作为试料进行测定。 3.3.2测定 分别取试料和光学纯水于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色调,如果可能包括透明度。 将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料 稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀释至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。

检验检测报告

检验检测报告 报告编号: 委托单位:沧县顺发再生胶厂 检测项目:再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品

检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责,不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议,须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询,逾期不查询的,视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意,复制或部分复制本报告,视为无效报告。 、未经本公司同意,本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址:沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话: 传真: 邮箱: 邮编:

报告编写:日期:年月日报告审核:日期:年月日报告签发:日期:年月日采样人员:冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员:付振宇、刘永帅

一、概况 委托单位:沧县顺发再生胶厂 项目名称:再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址:沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期:年月日~月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法

、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限

三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位:在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 : (◎~◎)为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位:厂界外布设个检测点位。 ▲~为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

基尔霍夫定理的验证实验报告

基尔霍夫定律的验证实验报告 一、实验目的 1、验证基尔霍夫定律的正确性,加深对基尔霍夫定律普遍性的 理解。 2、进一步学会使用电压表、电流表。 二、实验原理 基本霍夫定律是电路的基本定律。 1)基本霍夫电流定律 对电路中任意节点,流入、流出该节点的代数和为零。即∑I=0 2)基本霍夫电压定律 在电路中任一闭合回路,电压降的代数和为零。即∑U=0 三、实验设备 四、实验内容 实验线路如图2-1所示

图2-1 1、实验前先任意设定三条支路的电流参考方向, 2、按原理的要求,分别将两路直流稳压电源接入电路。 3、将电流插头的两端接至直流数字毫安表的“+,-”两端。 4、将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中,记录电 流值于下表。 5、用直流数字电压表分别测量两路电源及电元件上的电压值,记录于下表。 被测量 I1 (mA) I2 (mA) I3 (mA) E1 (V) E2 (V) UFA (V) UAB (V) UAD (V) UCD (V) UDE (V) 计算值1.93 5.99 7.92 6.0 12.00 0.98 -5.99 4.04 -1.97 0.98 测 2.08 6.38 8.43 6.011.99 0.93 -6.24 4.02 -2.08 0.97

五、基尔霍夫定律的计算值: I1 + I2 = I3 (1) 根据基尔霍夫定律列出方程(510+510)I1 +510 I3=6 (2) (1000+330)I3+510 I3=12 (3) 解得:I1 =0.00193A I2 =0.0059A I3 =0.00792A U FA=0.98V U BA=5.99V U AD=4.04V U DE=0.98V U DC=1.98V 六、相对误差的计算: E(I1)=(I1(测)- I1(计))/ I1(计)*100%=(2.08-1.93)/1.93=7.77% 同理可得:E(I2)=6.51% E(I3)=6.43% E(E1)=0% E(E1)=-0.08% E(U FA)=-5.10% E(U AB)=4.17% E(U AD)=-0.50% E(U CD)=-5.58% E(U DE)=-1.02% 七、实验数据分析 根据上表可以看出I1、I2、I3、U AB、U CD的误差较大。 八、误差分析

检验方法确认程序

检验方法确认程序 一.目的:适应医学技术的发展,确保检验方法准确可靠,以满足临床需要。 二.适用范围:实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序: 1.实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2.必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前,实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认:准确度、精密度。如有必要,可添加特异性和分析灵敏度,以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2.1.实验室引进我国注册登记的国外方法(试剂盒)或我国取得生产许可证和方法(试剂盒)时,在报告检验结果前,必须得到下列特性的性能规格:准确度、精密度、检验结果的报告范围(或者线性)、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度,以及报告范围,参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较,应取得相符结果。 2.2.实验室自行建立的方法,在报告结果患者前: 2.2.1建立每一方法的性能规格,包括:准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围(或者线性)、参考范围、其它需要检测的性能。 2.2.2.建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2.3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3.实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的,足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4.实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4.1.这些条件包括:水的质量、温度校准。保护器材和仪器,不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4.2.必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5.用商品试剂盒时,对于国家规定应有生产许可证,注册登记证的品种,决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者,生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6.试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品,必须加以标记,标记上应有:6.1.识别名:当有意义时应标明浓度,效价,滴度等 6.2.储存要求 6.3.制备日期和失效期 6.4.其它与正确使用有关的信息 7.应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品,应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。

环境空气中的铅测定方法确认报告

环境空气中的铅的测定方法确认报告 1、目的 采用GB/T15264-1995方法,使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 2、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5μg/mL(1%吸收),当采样体积为50m3进行测定时,最低检出浓度为5×10-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取6个100mL容量瓶,分别加入铅标准溶液(0.100g/L),然后用1%硝酸溶液稀释至标线,配制成工作标准溶液,其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 铅标准溶液加入体积(mL):0,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00 工作标准溶液浓度(mg/L):0,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00 按照选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样,滤膜,置于高型烧杯中,加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以

上,微火加热至沸腾,保持微沸10min,冷却后加入过氧化氢10mL,沸腾至微干,冷却,加硝酸溶液20mL,再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器,收集于烧杯中,用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中,再用硝酸溶液稀释至标线,即为试料溶液。 取同批号等面积滤膜两个,和样品同时处理操作,制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示 根据所测的吸光度值,在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度,并由下式计算空气中铅的含量,mg/m3。 式中;C-铅浓度,mg/m3; a—试料溶液中铅浓度,μg/mL;b—空白溶液中铅浓度,μg/mL; V—试料溶液体积,mL,Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3;St—试料滤膜总面积,cm2;Sa—测定时所取滤膜面积,cm2。 3、仪器设备 仪器名称:火焰原子吸收分光光度计 规格型号:AAS-990 F 设备校准结果:经过校准,结果确认满足要求,见“设备档案”。 4、环境条件 要求温度(℃)/湿度(%):20~25℃/40~70% 实测温度(℃)/湿度(%):21℃/55%

数据分析验证性实验报告

数据分析验证性实验报告 一、题目 1、1991 年我国30个省、区、市城镇居民月平均消费八个指标(单位均为元/人) X1: 人均粮食支出X2: 人均副食支出 X3: 人均烟茶支出X4: 人均其它副食支出 X5: 人均衣着商品支出X6: 人均日用品支出 X7: 人均燃料支出X8: 人均非商品支出 省区市X1X2X3X4X5X6X7X8 山西8.35 23.53 7.51 8.62 17.42 10.00 1.04 11.21 内蒙古9.25 23.75 6.61 9.19 17.77 10.48 1.72 10.51 吉林8.19 30.50 4.72 9.78 16.28 7.60 2.52 10.32 黑龙江7.73 29.20 5.42 9.43 19.29 8.49 2.52 10.00 河南9.42 27.93 8.20 8.14 16.17 9.42 1.55 9.76 甘肃9.16 27.98 9.01 9.32 15.99 9.10 1.82 11.35 青海10.06 28.64 10.52 10.05 16.18 8.39 1.96 10.81 河北9.09 28.12 7.40 9.62 17.26 11.12 2.49 12.56 陕西9.41 28.20 5.77 10.80 16.36 11.56 1.53 12.17 宁夏8.70 28.12 7.21 10.53 19.45 13.30 1.66 11.96 新疆 6.93 29.85 4.54 9.49 16.62 10.65 1.88 13.61 湖北8.67 36.05 7.31 7.75 16.67 11.68 2.83 12.88 云南9.98 37.69 7.01 8.94 16.15 11.08 0.83 11.67 湖南 6.77 38.69 6.01 8.82 14.79 11.44 1.74 13.23 安徽8.14 37.75 9.61 8.49 13.15 9.76 1.28 11.28 贵州7.67 35.71 8.04 8.31 15.13 7.76 1.41 13.25 辽宁7.90 39.77 8.49 12.94 19.27 11.05 2.04 13.29 四川7.18 40.91 7.32 8.94 17.60 12.75 1.14 14.08 山东8.82 33.70 7.59 10.98 18.82 14.73 1.78 10.10

实验室认证资料非标准检测方法的确认程序

实验室认证资料非标准检测方法的确认程序 The following text is amended on 12 November 2020.

非标准检测方法的确认程序 一、总则 1、为规范中国实验室国家认可委员会检测方法的确认工作,保证方法确认 结果的公正、准确和可靠性,特编制本程序。 2、本程序适用于非标准检测方法的确认,包括对拟纳入CNAL检测方法库 的文件的建议或申请、受理、文件初审、技术评审、审核确认、通报、批准发布全过程。 3、非标准检测方法确认工作由能力验证分委员会检测方法研究工作组 (CNAL/TC/SC5/WG4,下简称工作组)负责。工作组由聘请的各领域分析测试专家组成,设组长1人负责全面工作。工作组下设办公室和若干个专业组。 二、基本要求 需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求: 1、方法来源 可由各专业组依托国家分析测试体系或其他权威资源库直接提出; 也可由相关实验室经本单位同意并推荐提出申请。 2、文件格式 文件格式符合有关的规定,提交的方法应同时包括按要求格式填写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背景材料,用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。 3、技术内容 方法应可靠、实用,其技术指标应符合相关规定。提交验证材料应齐全,包括非标准检测方法的检测原理、操作性、准确性、重复性及再现性等方面的内涵、可选择以下方式进行验证: (1)利用参考标准或标准物质作校准或比较; (2)与其他方法所得结果的比较; (3)通过能力验证或实验室间的比对; (4)影响结果诸多因素的系统评估; (5)建立在对方法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评

无菌检查方法验证告报告2015

编号:FAL-YZ-003.1 无菌检查方法 验证报告 科技发展

目录

无菌检查方法验证报告 1.目的 通过对培养基无菌性检查、灵敏度检查,对产品的无菌检查方法适用性进行试验,证明该方法适用于产品无菌检查日常检测。 2.围 适用于本公司产品的无菌检查方法的建立和确认。 3.依据 中国药典(2015年版) GB/T14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分:生物学实验方法 4. 职责权限 5. 验证方法 实验前的准备 a仪器设备

b操作环境 微生物限度检查应在环境洁净度10000 级下的局部洁净度100 级的单向流空气区域进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作,防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。 c稀释液和试剂: PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 d器具无菌注射器仪液器 YT-603集菌仪 5.1培养基的适用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基及胰胳大豆胨肉汤培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的无菌检查同时进行。 培养基:硫乙醇酸盐批号20140408 生产厂家:日水生物技术 胰胳大豆胨肉汤培养基批号20151023 生产厂家:尼赛欣合生物技术

5.1.1无菌性检查:每批培养基随机取不少于 5 支(瓶),培养 14 天,应无菌生长。 5.1.2灵敏度检查 菌种:培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过 5 代(从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第 0 代),试验用菌种应采用适宜的菌种保存技术进行保存,以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)〔CMCC(B) 26 003〕 铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa) 〔CMCC(B) 10 104〕 枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)〔CMCC(B)63 501〕 生孢梭菌(Clostridium sporogenes)〔CMCC(B) 64 941〕 白色念珠菌(Candida albicans)〔CMCC(F) 98 001〕 黑曲霉(Aspergillus niger) 〔CMCC(F) 98 003〕 5.1.3菌液制备 金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉微生物培养基质控品,使用前注入1.1ml稀释液充分溶解后,在漩涡混合器上震荡混匀,制成10-100 cfu/0.1ml菌悬液,3-5天用完。 5.1.4培养基接种取每管装量为12ml 的硫乙醇酸盐流体培养基7支,分别接种小于100 cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、生孢梭菌各2 支,另1支不接种作为空白对照,培养3 天;取每管装量为9ml的胰胳大豆胨肉汤培养基7支,分别接种小于100 cfu 的枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉各2 支,另1 支不接种作为空白对照,培养5 天。逐日观察结果。 5.1.5结果判定空白对照管应无菌生长,若加菌的培养基管均生长良好,判该

社会生活环境噪声监测方法验证报告

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期: 校核:日期: 审核:日期: 广东XX检测技术有限公司

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档,采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测量时段:昼间,夜间 测定步骤: 准备好仪器,将声级标准器(94dB,1kHz)配合在传声器上,开启标准器电源,声级计计权设置A声压级,读数应为,否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显 示,校准完成后取下校准器备用。 测量噪声,一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数,测1分钟,最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后,再次将声级校准器配合在传声器上,开启校准器电源,声压级读数应在(±)dB 5 校准测量

测量结果的修正 1)噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时,噪声测量值不做修正 2)噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时,噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3)噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时,不做修正。 人员比对测量结果 测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测,本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段,在严格的质量控制下,测试结果满足方法要求。

检验检测方法的确认

检验检测方法的确 认

检验检测方法的确认 检验检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验检测方法和技术规范。检验检测方法是实验室实施检验检测工作的主要依据,是开展检验检测工作所必须的资源,如果方法及程序不同就会造成结果不同。 《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在《GB/T 27025- 检测和校准实验室能力的通用要求》条款中也有相应的规定。实验室采用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节,确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等,必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 方法发生变更时或颁布新标准时,对方法如何进行确认: 1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新,以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。因此说,当没有国际、国家、

行业、地方规定的检验检测方法时,实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法,但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内,因客户的特殊要求而发生的情况,其检验检测结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时,这些方法应征得委托方同意,并形成有效文件,使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用,所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议,一般来说应有双方签字盖章,也能够在检测委托(协议)书上注明,实验室在检测报告中也必须加以说明。因此,在检测方法的选择上,优先使用国家标准,然后是行业标准、地方标准,非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验检测的结果,均应按照检验检测方法中的规定,准确、清晰、明确、客观地在检验检测证书或报告中表述,应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验检测结果所必须的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外,检测报告中必须有检测数据和结论。 因此说,检测方法选择的核心就是方法有效性,要特别注意的是:要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认

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