甲醇含量测定检验操作规程

甲醇含量测定检验操作规程
甲醇含量测定检验操作规程

【目的】建立甲醇含量测定检验操作规程。

【范围】适用本公司成品的甲醇含量测定。

【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。

【程序】

1. 试剂

1.1 无甲醇乙醇:取1.0μL 注入色谱仪,应无杂峰出现。

1.2 乙醇[?(C2H5OH)=75%]:取无甲醇乙醇(1.1)75mL,用水稀释至100mL。

1.3 色谱担体GDX-102(60 目~80 目),气相色谱试剂。

1.4 色谱固定液聚乙二醇1540(或1500),气相色谱试剂。

1.5 甲醇标准溶液

1.5.1 适用于3.3.1 的样品预处理:取色谱纯甲醇1.00mL 置于100mL 容量瓶中,用75%乙醇(1.2)定容至刻度,本标准溶液含甲醇1.00%(v/v)。于冰箱中保存。

1.5.2 适用于3.3.2 和3.3.3 的样品预处理:取色谱纯甲醇约1.00g 置于

100mL 容量瓶中,用75%乙醇(1.2)定容至刻度,本标准含甲醇10g/L。于冰箱中保存。

1.6 氯化钠。

1.7 消泡剂:乳化硅油。

2.仪器

2.1 气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器。

2.2 色谱柱:规格2m×φ2mm,内填充GDX-102,适用于不含二甲醚的样品。

2.3 色谱柱:规格2m×φ4mm,内填充涂有25%聚乙二醇1540(或1500)的GDX-102(1.3)担体。适用于含二甲醚的样品。

2.4 全玻璃磨口水蒸馏装置。

2.5 超级恒温水浴:温度范围0℃~100℃,控温精度±0.5℃。

2.6 顶空瓶:20mL~65mL。

2.7 注射器:0.5μL、1μL、1mL。

3. 分析步骤

3.1 色谱参考条件

启动色谱仪,进行必要的调节以达到仪器最佳工作条件,色谱条件依据具体情况选择,参考条件为:

色谱柱1(2.2)的色谱条件(适用于不含二甲醚的样品)

柱温:170℃;气化室温度:180℃;检测器温度:180℃。

氮气流速:40mL/min;氢气流速:40mL/min;空气流速:500mL/min。

色谱柱2(2.3)的色谱条件(适用于含二甲醚的样品)

柱温:75℃;气化室温度:90℃;检测器温度:150℃。

氮气流速:30mL/min;氢气流速:30mL/min;空气流速:300mL/min。

3.2 样品取样

不含推进剂的化妆品直接取样。含推进剂的样品,如发胶,按以下方法取样:取一定量75%乙醇(1.2)于顶空瓶或蒸馏瓶中,在发胶瓶的喷嘴上装一注射器针头,连接聚四氟乙烯细管,将此管另一端插入到乙醇液面下,缓缓按压喷嘴,使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中。如难以压出样品,可将样品置于冰箱冷却后,再挤压取样。用减差法计算取样量。

3.3 样品预处理

3.3.1 直接法(本法只适用于非发胶类、低粘度的化妆品):直接取样测定或取一定样品用75%乙醇(1.2)稀释后测定(必要时过滤)。

3.3.2 蒸馏法(本法适用于各类化妆品):取样品约10g 于蒸馏瓶中(2.4),

加水50mL,氯化钠(1.6)2g,消泡剂(1.7)1 滴和无甲醇乙醇(1.1)30mL,在沸水浴中蒸馏,收集蒸馏液至不再蒸出,加无甲醇乙醇定容至50mL,以此作为样品溶液。

3.3.3 气-液平衡法(本法不适用于发胶类化妆品):取样品约5g 于顶空瓶中,加75%乙醇(1.2)5mL,密封后置于40℃恒温水浴中平衡20min。取气液平衡后的液上气体做为待测样品。

3.4 校准曲线的制备

3.4.1 适用于按5.3.1 预处理的样品:取50mL 容量瓶7 只,分别加入甲醇标准溶液(1.5.1)0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.0mL,然后分别加入75%乙醇(1.2)至刻度,此标准系列含甲醇为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.140、0.200%(v/v)。依次取标准溶液1μL 注入气相色谱仪,记下各次色谱峰面积,并绘制峰面积——甲醇浓度(%,v/v)曲线。

3.4.2 适用于按5.3.2 预处理的样品:取50mL 容量瓶7 只,分别加入甲醇标准溶液(1.5.2)0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.00、10.0mL,然后分别加入75%乙醇(1.2)至刻度,此标准系列含甲醇为0.050、0.10、0.20、0.40、0.80、1.40、2.00g/L。依次取标准溶液1μL 注入气相色谱仪,记下各次色谱峰面积,并绘制峰面积——甲醇浓度(g/L)曲线。

3.4.3 适用于按5.3.3 预处理的样品:取甲醇标准溶液(1.5.2)0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 于顶空瓶中,加75%乙醇(1.2)至10.0mL,配制成0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00g/L 的标准系列,密封后放入40℃恒温水浴中平衡20min。依次取液上气体1mL注入气相色谱仪,记下各次色谱峰面积,并绘制峰面积——甲醇浓度(g/L)曲线。

3.5 测定

依次取待测样品溶液1μL(或液上气体1mL)注入气相色谱仪,记下各次色谱峰面积。根据峰面积——甲醇浓度曲线,求得样品溶液中甲醇含量。

4.计算

ρ×V×1000

ω(CH3OH)=

m

式中:ω(CH3OH)——样品中甲醇的质量分数,μg/g;

ρ——测试溶液中甲醇的质量浓度,g/L;

V——样品定容体积,mL。

m——样品取样量,g;

如样品按1.5.1 直接进样,则可按下式计算。必要时,根据甲醇和样品密度,折算为质

量分数。

?(CH3OH)= ?1×100×K

式中:?(CH3OH)——样品中甲醇浓度的体积分数,3-6;

?1——测试溶液中甲醇浓度,%(v/v);

K——样品稀释倍数。

化验室一般操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD976 化验室一般操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

精品规程范本 编号:YTO-FS-PD976 2 / 2 化验室一般操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、化验员必须经专门培训,懂得化验工作,熟知药剂性能,使用和保管方法,经考试合格者方可上岗作业。 2、必须遵守化验室规定,认真操作,严格保守秘密。 3、非本室工作人员严禁入内。 4、必须坚守工作岗位,按时交接班,不准在岗睡觉,看书看报,不准闲谈和打闹。 5、认真搞好岗位记录。 6、上班时,必须穿好劳保用品。 7、不准损坏室内一切安全措施。 8、必须爱护设备,下班后必须打扫卫生,保持室内整洁。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location

甲醇充装操作规程(正式)

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 甲醇充装操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-9094-94 甲醇充装操作规程(正式) 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 必须有安全阀,进出口阀,并沿封完好,灵敏可靠,槽罐外露的接管, 阀门必须加装安全保护罩 ⒉槽内有余液,要判明槽内物料品名 ⒊运输车必须保证车况良好,槽罐应与车体固定牢靠 ⒋外表无明显变形和损坏,并装有导除静电等相应的安全装置 ⒉车辆导气管必须装设阻大器和电路系统,应有切断总电源和隔离电大花装置 ⒉⒎车辆应配备必要的防毒,灭火器材(各二瓶) ⒉⒏运输甲醇的汽车驾驶员.押运员必须持有甲醇(危险化学品)运输.、押运许可证 ⒊醇槽车充装要点 ⒊⒈充装检验人员必须经教育培训,考试合格持

证上岗,人员相对稳定,不可随意换人 ⒊⒉新槽车或检修后首次充装或槽内有不能确定品名的物料时,需向安环科汇报,通知中化室取样分析槽内物质 ⒊⒊槽车充装前必须称重 ⒊⒋槽车充装前应在指定位置停稳,方可按下列程序操作.制动.手刹.熄火 ⒋检查合格的槽车: ⒌①接好防静电接地线 ②检查关闭槽车排污阀 ③接好金属不锈钢软管或胶管快装接头 ④打开槽车进口球阀⑤打开输出槽出口阀,启动甲醇充装泵,缓慢开一点出口阀$⑥检查各阀门接头,法兰等有无泄漏⑦确认无泄漏情况下调节充装泵出口阀,注意甲醇充装速度不能过快 ⒊⒍在充装时要仔细检查槽车温度液位的变化情况,如发现异常情况,应立即停下充装泵,关泵出口阀,关闭槽车的紧急切断阀,准确排除异常故障

甲醇制氢岗位安全操作规程(新版)

甲醇制氢岗位安全操作规程 (新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0514

甲醇制氢岗位安全操作规程(新版) 1开车 1.1准备工作 ⑴所有阀门在开车前均为全关闭状态。开车前应检查仪表气源、电源及线路连接是否正确;控制柜是否工作良好;程控阀门是否动作正常;手动阀门开启是否正常;各仪表是否正常。 ⑵当甲醇分解装置运行稳定,甲醇分解气合格且压力处于变压附装置的工作范围之内时,即可准备开车。 1.2开车 ⑴接通气动管路气源。将所有压力表截止阀全开。Q0202全开。 ⑵打开分解气缓冲罐进气阀,放空阀Q0206全开。微开阀门 L0201,L0202。 ⑶开始运行程序,使气动阀门按选定的程序开始运行,使甲醇

分解气进入变压吸附系统中。 ⑷逐渐调节阀L0202开度,使系统压力逐渐稳定在工作压力,调节阀门L0201至适当开启度,保证产品气升压处于规定的范围;缓慢关闭阀L0202,转到薄膜调节阀自动调节系统压力。稳定运行二~三个周期后,可从取样阀J0208处取样,检测产品气纯度,纯度合格后可以向氢气缓冲罐V202送气,打开氢气储罐(V201)进口阀Q0251、Q0256,然后先关闭阀Q0206,打开氢气储罐进气口阀门Q0205。注意氢气储罐在送气前一定要完成置换和气密性试验,保证储罐中氧气含量小于0.5%。 ⑸当氢气缓冲罐V202压力升至0.5MPa时,可略开放空阀Q0254、Q0259,用氢气将氢气储罐中残留氮气置换干净。确认氧气含量符合要求后,关闭阀Q0254、Q0259。 1.3注意事项 ⑴变压吸附装置除进气阀、出气阀、冲洗阀、压力表截止阀、排污阀等阀门为手动阀外,其余阀门均为气动阀门,无需手调。 ⑵阀门L0201只能由技术负责人操作,调整好后任何人不允许

化验室操作规程(正式)

化验室操作规程(正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 ⑴每一操作之前,首先了解操作程序和所用药品仪器的性能,集中精力地按要求进行工作,避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理,剧毒药品应设专柜,使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品,不得受阳光直射,应分别放置在背光干燥的地方,应密闭远离火源,妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时,不得用明火直接加热。

⑸电器设备应有接地装置,潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟,不得吃东西,不准用化验器皿盛装食物,火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置,以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时,应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置,工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。 ⑽在线监测每次更换氮气时应有专职人员操作,安装完毕后必须用自来水检查是否有漏气现象。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here

最新整理甲醇制氢岗位安全操作规程.docx

最新整理甲醇制氢岗位安全操作规程 1开车 1.1准备工作 ⑴所有阀门在开车前均为全关闭状态。开车前应检查仪表气源、电源及线路连接是否正确;控制柜是否工作良好;程控阀门是否动作正常;手动阀门开启是否正常;各仪表是否正常。 ⑵当甲醇分解装置运行稳定,甲醇分解气合格且压力处于变压附装置的工作范围之内时,即可准备开车。 1.2开车 ⑴接通气动管路气源。将所有压力表截止阀全开。Q0202全开。 ⑵打开分解气缓冲罐进气阀,放空阀Q0206全开。微开阀门L0201,L0202。 ⑶开始运行程序,使气动阀门按选定的程序开始运行,使甲醇分解气进入变压吸附系统中。 ⑷逐渐调节阀L0202开度,使系统压力逐渐稳定在工作压力,调节阀门 L0201至适当开启度,保证产品气升压处于规定的范围;缓慢关闭阀L0202,转到薄膜调节阀自动调节系统压力。稳定运行二~三个周期后,可从取样阀J0208处取样,检测产品气纯度,纯度合格后可以向氢气缓冲罐V202送气,打开氢气储罐(V201)进口阀Q0251、Q0256,然后先关闭阀Q0206,打开氢气储罐进气口阀门Q0205。注意氢气储罐在送气前一定要完成置换和气密性试验,保证储罐中氧气含量小于0.5%。 ⑸当氢气缓冲罐V202压力升至0.5MPa时,可略开放空阀Q0254、Q0259,用氢气将氢气储罐中残留氮气置换干净。确认氧气含量符合要求后,关闭阀 Q0254、Q0259。 1.3注意事项 ⑴变压吸附装置除进气阀、出气阀、冲洗阀、压力表截止阀、排污阀等阀门为手动阀外,其余阀门均为气动阀门,无需手调。 ⑵阀门L0201只能技术负责人操作,调整好后任何人不允许再调整或

头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程

目的:为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围:适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责:检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程: 1性状:本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别:精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g,分别置10ml容量 瓶中,加水振荡使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别作为样品溶液和对照溶液,吸取上述各种溶液各5μl,按“有关物质”项下的薄层色谱法检测,样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同,为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别: 含量测定项下的色谱图中,样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致,为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器:

3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564:6:30:400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄: 精密称取本品适量,按含量测定项下的方法制备供试品溶液,照头孢拉定项下的方法测定,含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%,为符合规定。 3.2.2 干燥失重: 取本品的内容物约1g ,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥3小时,减失重量不得过7.0%,为符合规定。 3.2.3 溶出度: 取本品6粒,照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测,以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,为样品溶液。另取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密取适量 (相当于1粒的平均装量),置100ml 容量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中,加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液,照分光光度法 (SOP-QC-301-00),在255nm 的波长处分别测定吸收度,按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量,按下式计算,限度为大于80%为符合规定。 计算:溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中:A1 ;样品溶液吸收度; A 对:对照品溶液吸收度;

化验室操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD822 化验室操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

化验室操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 ⑴每一操作之前,首先了解操作程序和所用药品仪器的性能,集中精力地按要求进行工作,避免发生事故。 ⑵化学药品要有专人、专门管理,剧毒药品应设专柜,使用应作记录。 ⑶易燃易爆物品,不得受阳光直射,应分别放置在背光干燥的地方,应密闭远离火源,妥善保存。 ⑷易燃易挥发性物品加热时,不得用明火直接加热。 ⑸电器设备应有接地装置,潮湿的手或物品不能接触电闸。 ⑹化验室不准吸烟,不得吃东西,不准用化验器皿盛装食物,火柴头不得乱丢。 ⑺每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置,以便必要时采取紧急措施。 ⑻工作结束时,应对各种仪器的水、电、气等进行关闭检查。 ⑼化验室应有灭火装置,工作人员应掌握该灭火装置的正确使用方法。

甲醇的使用操作规程及注意事项

甲醇搬运存放及安全使用注意事项 为了规范甲醇安全使用存放,防止发生意外伤害,特制定本规定。 一、甲醇的搬运存放: 1、甲醇搬运过程中,禁止碰撞等粗暴行为。尽量做到轻拿轻放。禁止行车调运。 2、储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属等分开存放,切忌混储。 3、仓库及作业现场禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储藏区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 4、密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。 5、建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。 6、使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属接触。 7、灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。应安全放置。 二、甲醇的使用注意事项: 1、严禁烟火,严禁将火种带入罐区。 2、严禁汽车、摩托车进入储罐区。

3、必须熟悉防火、消防器具的存放点并熟练掌握其使用方法,并定期检查、维护消防器材和消防系统。 4、必须熟悉防毒面具(过滤罐、空气呼吸器)的存放点并熟练掌握其使用方法,定期检查防毒面具、甲醇报警仪是否完好。当工作范围有甲醇蒸汽时,应立即佩戴防毒面具。 5、绝对禁止饮用被甲醇污染的水源,禁止用含甲醇的水洗衣服和手脸。 6、发现设备、管道的连接处有泄漏要及时汇报,操作岗位应尽力消除,应戴防毒面具,穿胶鞋戴橡胶手套,及防护用具。 三、甲醇的相关常识: 1、甲醇的名称 产品:甲醇(CH3OH) 产品用途:溶剂、燃料、加工原料闪点:12.22℃燃点:11℃ 2、甲醇的危害: (1)、毒性对人的危害:甲醇属于剧毒化工产品,直接接触或触挥发物都可造成刺激粘膜,产生头疼、失眠、恶心、神志不清、失去知觉、消化和视力受损,甚至死亡(2)、工作当中的防护措施与注意事项:甲醇通过皮肤接触、眼晴接触、吞咽或吸入人体 呼吸系统保护:在库房日常操作中配备空气面罩, 皮肤保护:配备使用丁基和丁腈橡胶手套。穿上防止化裤子和衣服,最好是丁基或丁腈橡胶。

小型甲醇制氢机、制氢公司发生器

说起氢气,氢气在工业上有着广泛的用途。近年来,由于精细化工、蒽醌法制双 氧水、粉末冶金、油脂加氢、林业品和农业品加氢、生物工程、石油炼制加氢及氢燃 料清洁汽车等的迅速发展,对纯氢需求量急速增加。 利用天然气制氢,存在成本低,规模效应显著等优点,研究和开发更为先 进的天然气制氢新工艺技术是解决廉价氢源的重要保证。天然气作为优质、洁 净的工业能源,在我国能源发展过程中具有重要的战略意义。因为天然气不仅是人们日常生活的重要燃料,同时也是众多化工次产品的基础性原料。很多厂家想要购买制氢设备,一定要选好厂家,因为涉及到安全和各种售后服务问题。 近年来,以风力和太阳能发电为主的新能源发展势头强劲,以化石能源 为主的能源开发利用方式面临挑战,一场历史性的能源变革正在全球范围内 孕育。与人类历史上的前两次能源变革不同,中国有能力成为这轮能源革命 的主要推动者。 人们希望找到将电能储存起来的办法,即在电力富余的时候将其存储, 在电力短缺的时候再释放出来,以满足供需之间实时平衡的需要。 甲醇是最佳的战略储能方式之一 首先,甲醇可以通过传统化石能源清洁化生产制得,也可以通过太阳能、风能等间歇式可再生能源转换获得,还可以利用农作物秸秆、动物粪便和有 机物发酵获得,是可再生以及重复利用,转换氢能的最佳媒介,也是实现国

家中长期储能的大宗化工原料。未来可以直接用空气中的二氧化碳或工厂排 放的二氧化碳生产甲醇。 其次,甲醇对石油的替代使用功能也是足够强大的。甲醇可以以不同成 分混入汽油使用,或者经过简单脱水反应生成二甲醚及甲醇与植物油进行酯 交换反应合成生物柴油,两者都是清洁的柴油代用燃料。所以甲醇基本上可 替代石油加工成为车、船、飞机的动力燃料的补充,而且成本更低。另外, 甲醇可以替代石油,加工成为多种石油化工产品,通过甲醇裂解工艺(MTO 工艺)可以生产混合低碳烯烃(乙烯、丙烯、丁烯等),也可以通过MTP 工艺单独合成丙烯,而低碳烯烃是石油化工的龙头产品,甚至用于生产芳烃(苯、甲苯、二甲苯等)的MTA技术也在研发中,满足现有石油化工的需求。而且甲醇可以直接加工成多种产品,如可以直接作为燃料电池的燃料或 氢的中间储存燃料,它也是传统用来加工甲醛、醋酸、碳酸二甲酯、1,4-丁 二醇、乙炔二醇等大宗化学品的原料,是制造氯甲烷、有机硅产品的中间化 合物,作为溶剂、黏合剂等也有重要作用。 第三,从安全性考虑,甲醇从本质上将对人体是安全可控的。在毒理学中,半数致死量简称LD50,指引起一群实验对象50%个体死亡所需的剂量。LD50的数值越小,表示毒性越强。甲醇的LD50为5628mg/kg,汽油的 LD50为2500mg/kg,由此可见我们随处可见的汽油的毒性是甲醇的2倍以上。甲醇自然存在于人体,含量为0.6毫克/公斤体重,长期在200~ 250ppm甲醇含量的环境中工作无害,甲醇挥发性较低,仅是汽油的30%~60%。甲醇对人体主要的毒害在于误食饮用,对于视力损害严重。但比较容易控制,误饮中毒可以用碳酸氢钠、叶酸、酒精等降低它在体内代谢,所以人们普遍对甲醇为剧毒物质的印象是一种误导。甲醇在环境中也是安全的,甲醇造成火灾、爆炸的可能性远小于汽、柴油,其着火的极限浓度是汽 油的四倍;甲醇泄露的危害也比汽、柴油小,且易于稀释、扑救和降解,长 期储存不易变质。 第四,就环境保护而言,甲醇的环保效能较高。利用甲醇作为燃料的水 氢汽车,实现了零污染物排放,只排放纯净水和少量的二氧化碳,而二氧化 碳又是制甲醇的原料,真正实现了碳循环。

化验室设备操作规程

化验室设备操作规 程

邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 (依据ISO9001:标准编制) A版 文件编号:KRSW-JYGC- 编制:质检部日期: 8月06日 审核:纪金锋日期: 8月06日 审批:陈清喜日期: 8月08日 发布日期: 8月08日实施日期: 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家

上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程,便于检验人员在检测过程中的操作,熟悉设备性能确保检验准确性,及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器,采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能: 电源:220V±10% 50HZ 相对湿度:≤80%

环境温度:5℃-40℃ 测量范围:0.03%-100% 相对误差:≤3%(平行测定以水为标准样品,测定卡氏试剂得水当量,必须大于3mg/ml) 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管(最小刻度0.05ml) 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时,需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源,将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA,然后将测定开关调至测定档,此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中,用双联球将试剂打入滴定管,把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶,直到电流指针接近40uA,(一般指针在30uA-40uA 范围内)保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定

淀粉生产化验室操作规程

淀粉生产化验室操作规程 1.目的: 为使车间产品检验操作过程得到有效控制,确保检验准确性;明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责,特制定以下规程。 2.适用范围: 适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。 3.职责: 3.1 车间化验员对规程实施操作; 3.2 化验班长对操作过程实施监督; 3.3 值长对化验结果予以审核确认。 4.岗位应知 4.1 车间化验室主要从事过程产品检验,是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。 4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。 4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。 5.设备规程 5.1 检验设备仪器明细(略)

5.2 设备操作及注意事项: 5.2.1 电子天平 5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪,如水泡偏移,需要调节水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。接通电源线,轻按〈ON〉键,显示器全亮;显示[♀8888888%g]约2秒后,显示天平型号,然后是称量模式。轻按〈OFF〉键,显示器熄灭。若要长时间不使用天平,应拔去电源线。〈TAR〉键为清零、去皮键,置容器于称盘,显示出容器的质量:然后轻按〈TAR〉键,显示消隐,随即出现全零状态;容器质量值去除,即为去皮重。当拿去容器,就出现容器质量负值,再轻按〈TAR〉键,显示器为全零,即天平清零。②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量,天平在使用前一般都应进行校准操作。在校准天平时,轻〈CAL键〉,当显示出现:“CAL—100时”即松手,显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码,显示器即出现等待状态,“--------”经数秒后,显示器出现“100.0000g”,拿去标准砝码,显示器应出现“0.0000g”,如若显示不为零,则再清零,重复以上标准操作。③称量物品时,轻按〈TAR〉键,待显示为零后,置被称物品于称盘上,待天平稳定时,即显示器左边的“0”标志熄灭后,该显示值即被称物品的质量值。去皮称重时,置容器于称盘上,天平显示容器质量,按〈TAR〉键,显示零,即为去皮重,再置被称物于容器中,这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称量法时,将被称物逐个置于称盘上,并相应逐一去皮清零,最后移去所有被称物,此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。④如加物称量时,置容器于称盘上,将称量物品逐步加入容器中,能快速得到连续读数值,直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时,可用去皮称重法,对每种物

甲醇的使用操作规程及注意事项说课讲解

甲醇的使用操作规程及注意事项

甲醇搬运存放及安全使用注意事项 为了规范甲醇安全使用存放,防止发生意外伤害,特制定本规定。 一、甲醇的搬运存放: 1、甲醇搬运过程中,禁止碰撞等粗暴行为。尽量做到轻拿轻放。禁止行车调运。 2、储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过 37 C。保持容器密圭寸。应与氧化剂、酸类、碱金属等分开存放,切忌混储。 3、仓库及作业现场禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储藏区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 4、密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。 5、建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。 6、使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属接触。 7、灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。应安全放置。 二、甲醇的使用注意事项: 1、严禁烟火,严禁将火种带入罐区。

2、严禁汽车、摩托车进入储罐区。 3、必须熟悉防火、消防器具的存放点并熟练掌握其使用方法,并定期检查、维护消防器材和消防系统。 4、必须熟悉防毒面具(过滤罐、空气呼吸器)的存放点并熟练掌握其使用方法,定期检查防毒面具、甲醇报警仪是否完好。当工作范围有甲醇蒸汽时,应立即佩戴防毒面具。 5、绝对禁止饮用被甲醇污染的水源,禁止用含甲醇的水洗衣服和手脸。 6、发现设备、管道的连接处有泄漏要及时汇报,操作岗位应尽力消除,应戴防毒面具,穿胶鞋戴橡胶手套,及防护用具。 三、甲醇的相关常识: 1、甲醇的名称 产品:甲醇(CH30H) 产品用途:溶剂、燃料、加工原料闪点:12.22C燃点:11C 2、甲醇的危害: (1)、毒性对人的危害:甲醇属于剧毒化工产品,直接接触或触挥发物都可造成刺激粘膜,产生头疼、失眠、恶心、神志不清、失去知觉、消化和视力受损,甚至死亡(2)、工作当中的防护措施与注意事项:甲醇通过皮肤接触、眼晴接触、吞咽或吸入人体 呼吸系统保护:在库房日常操作中配备空气面罩, 皮肤保护:配备使用丁基和丁腈橡胶手套。穿上防止化裤子和衣服,最好是丁基或丁腈橡胶。

制氢操作规程(变压吸附部分)

第二部分变压吸附部分 1 主题内容 本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺控制、设备运行的操作规范,以及操作中的注意事项、异常情况的处理;通过实施本操作规程,确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行,减少事故的发生。 2 适用范围 本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与控制。 3 职责 3.1 生产部管理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监督与管理。 3.2 制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。 4 工作程序 4.1 装置概况 4.1.1 概述 本装置采用变压吸附(简称PSA)法从甲醇转化气中提取氢气,在正常操作条件,转化气的处理量可达到800NM3 --1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气,氢气纯度最高可达99,9995%。 4.1.2 吸附剂的工作原理 本装置采用变压吸附(PSA)分离气体的工艺,从含氢混合气中提取氢气。其原理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附,同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性,在吸附剂选择吸附条件下,高压吸附除去原料中杂质组份,低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进行的。 4.1.3 吸附剂的再生 吸附剂的再生是通过三个基本步骤来完成的: (1)吸附塔压力降至低压 吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进行降压,称为逆向放压,通过逆向放压,吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时,被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸,并被排出吸附塔。 (2)抽真空 吸附床压力下降到大气压后,床内仍有少部分杂质,为使这部分杂质尽可能解吸,

要求床内压力进一步降低,在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解吸,并随抽空气体带出吸附床。 (3)吸附塔升压至吸附压力,以准备再次分离原料气 4.2 工艺操作 本装置是有5台吸附塔(T201A、B、C、D、E)、二台真空泵(P203A、B)、33台程控阀和2个手动调节阀通过若干管线连接构成 4.2.1 工艺流程说明 工艺过程是按设定好的运行方式,通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以吸附塔T201A在一次循环内所经历的20个步骤为例,对本装置变压吸附工艺过程进行说明。 (1)吸附 开启程控阀KS205和KS201,原料气由阀KS205进入,并自下而上通过吸附塔T201A,原料气中的杂质组份被吸附,分离出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前沿(指产品中允许的最低杂质浓度)移动到吸附塔一定位置时,关闭KS205和KS201,停止原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有一段未吸附杂质的吸附剂。 (2)第一次压力均衡降(简称一均降) 开启程控阀KS203和KS216,吸附器T201A与刚结束隔离步骤的吸附器T201C进行第一次压力均衡降,均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推进,但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力基本相等时,关闭阀KS216,一均降步骤结束(继续开启阀KS203,便于吸附器V201A下一步二均降进行)。 (3)第二次压力均衡降(简称二均降) 开启程控阀KS222,继续开启阀KS203,吸附塔T201A与刚结束隔离步骤的吸附塔T201D进行第二次压力均衡降,均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿继续朝出口端方向推进,仍未到达其出口端。当两台吸附器压力基本相等时,关闭阀KS222,二均降步骤结束(继续开启阀KS203,便于吸附塔T201A下一步三均降进行)。 (4)第三次压力均衡降(简称三均降) 开启程控阀KS228,继续开启阀KS203,吸附塔T201A与刚结束抽真空步骤的吸附塔T201E进行第三次压力均衡降,均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿刚好到达出口端时,两台吸附塔压力也基本相等,此时关闭阀KS203和KS228,三均降步骤结束。

盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品检验操作规程

目的:为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围:适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责:检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程: 1.性状: 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体,揿压阀门,药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别: 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液(40%) 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴,置试管中,加水5ml稀释后,用本品喷射数次,摇匀,即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml,置试管中,用本品喷射3次,摇匀,再加入二氯化汞试液3滴混合,溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查: 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度: 取本品3瓶,除去瓶外塑料保护膜,在瓶外标出液面的高度,在铝盖上钻一小孔,插入注射针头(勿与液面接触),待抛射剂逸去后,除去铝盖,分别加乙醇稀释至原高度,混匀,如显色,与黄色10号标准比色液比较,不得更深。如有1瓶超过规定,应另取3瓶进

行复试,应全部符合规定。 4. 含量测定: 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液(0.005mol/L) 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备: 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备: 取本品1瓶,除去瓶外塑料保护膜后,精密称定,在铝盖上钻一小孔,插入连有干燥橡皮管的注射针头(勿与液面接触),橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中,待抛射剂缓缓排出后,除去铝盖,将内容物用乙醇移置小烧杯中,置水浴上蒸干,放冷后,用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解,移至100ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干,精密称定,求出每瓶药液的重量,供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法: 将上述对照品溶液和供试品溶液,分别过滤,精密量取续滤液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.005mol/L硫酸溶液10ml,缓冲液(取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml)5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml,临用时取此溶液10ml,加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,放置5分钟,照分光光度法(SOP-QC-301-00),在530nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。本品含盐酸异丙

化验室安全操作规程

化验室安全操作规 程

化验室安全操作规程 1 范围 本标准规定了化验室安全操作规程。本标准适用于化验室岗位操作人员。 2 化学试验一般操作规则 2.1.配制稀硫酸时,必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行,并必须缓缓将浓硫酸加入水中,配制王水时,应将硝酸缓缓注入盐酸,同时用玻璃棒随时搅拌,不准用相反次序操作。 2.2一切试剂瓶都要有标签。有毒药品要在标签上注明。 2.3.溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时,必须置于耐热容器内进行。 2.4.严禁试剂入口。如需要以鼻鉴别试剂时,须将试剂瓶远离,用手轻轻扇动,稍闻其气味,严禁鼻子接近瓶口。 2.5.折断玻璃管(棒)时,须用钢锉在折断处锉一小槽,再垫布折断。使用时要把断口烧成圆滑的形状。如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时,应垫布插入,防止折断伤手。 2.6.严禁食具和器具混在一起或互相挪用。 2.7.易发生爆炸的操作,不得对着人进行。必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。 2.8.一切发生有毒气体的操作,须于通风柜内进行。通风装置失效时禁止操作。 2.9.一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽,以防堵塞和腐蚀水道。 2.10.身上或手上沾有易燃物时,应立即洗干净,不得靠近明火。

2.11.处理后的浓酸和浓碱废液,必须先将水门放开,方可倒入水槽。一切废液,如含有害物质超过安全标准,则应先行处理,不准直接排入下水系统。 2.12.高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。 2.13.取下正在沸腾的水或溶液时,须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用,以免使用时突然沸腾而溅出伤人。 2.14.使用酒精灯、煤气灯时,注意无色火焰烫伤。 .15.蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。禁止用火直接加热。3.使用电气设备安全规则 3.1.在使用电气设备时,必须事先检查开关、电机、以及机械设备,确认各部分是否安置妥当。 3.2.开始工作或停止工作时,必须将开关扣严和拉下。 3.3.要更换保险丝时,应由电工按负荷选用保险丝,不准随意加大或以铜丝代替使用。 3.4.电气开关箱内及下面,不准放任何物品。 3.5.严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 3.6.凡电器动力设备超过允许温度时,应立即停止运转。 3.7.禁止洒水在电气设备和线路上,以免漏电。 3.8.严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。 4.使用毒品安全规则 4.1.凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作,应在通风柜内进

甲醇安全操作规程

甲醇罐区安全操作规程 一、本公司应当根据重大危险源甲醇在罐区作业场所设置相应的监测、通风、防火、灭火、防爆、防毒、防雷、防静电、防腐、防渗漏、防护围堤或者隔离操作等安全设施、设备,并按照国家标准和国家有关规定进行维护、保养,保证符合安全运行要求。 二、甲醇必须储存在专用罐区,储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准,并由专人管理。 三、用于甲醇运输工具的槽罐以及其他容器,必须由专业生产企业定点生产,并经检测、检验合格,方可使用。 四、安全操作规程 ⒈装卸车前准备工作: ⒈⒈装卸人员操作时必须戴防护眼镜或面罩及胶手套防护用品。 ⒈⒉装卸前应当与当班班长联系,取样分析合格。 2.装卸前对槽车进行检查,检查内容包括 ⒉⒈检查槽车检验标记,铭牌周期是否超过期限 ⒉⒉槽罐必须有安全阀,进出口阀,并沿封完好,灵敏可靠,槽罐外露的 接管,阀门必须加装安全保护罩。 ⒉⒊槽内有余液,要判明槽内物料品名。 ⒉⒋运输车必须保证车况良好,槽罐应与车体固定牢靠。 ⒉⒌外表无明显变形和损坏,并装有导除静电等相应的安全装置。 ⒉⒍车辆导气管必须装设阻燃器和电路系统,应有切断总电源和隔离电装置。

⒉⒎车辆应配备必要的防毒,灭火器材(各1个) ⒉⒏运输的汽车驾驶员.押运员必须持有危险化学品运输.押运许可证。 ⒊甲醇槽车装卸要点 ⒊⒈充装检验人员必须经教育培训,考试合格持证上岗,人员相对稳定, 不可随意换人 ⒊⒉新槽车或检修后首次充装或槽内有不能确定品名的物料时,需向安 全员汇报,通知中化室取样分析槽内物质。 ⒊⒊槽车充装前必须称重。 ⒊⒋槽车装卸前应在指定位置停稳,方可按下列程序操作.制动.手刹.熄火。 ⒊⒌检查合格的槽车: ①接好防静电接地线。 ②检查关闭槽车排污阀。 ③胶管快装接头。 ④打开槽车进口球阀。 ⑤打开输出槽出口阀,启动甲醇装卸泵,缓慢开一点出口阀。 ⑥检查各阀门接头,法兰等有无泄漏。 ⑦确认无泄漏情况下调节装卸泵出口阀,注意甲醇装卸速度不能过快。 ⒊⒍在装卸时要仔细检查储罐液位的变化情况,如发现异常情况,应立 即停下装卸泵,关泵出口阀,关闭槽车的紧急切断阀,准确排除异常 故障。

甲醇制氢操作规程完整

400Nm3/h甲醇制氢 操作规程

目录 目录 .................................................................................................................................................. I 操作规程. (1) 一岗位管辖及任务 (1) 1.1岗位管辖围 (1) 1.2岗位任务: (1) 二、工艺说明及流程示意图: (1) 2.1工艺说明 (1) 2.2流程示意图 (4) 三岗位工艺指标: (5) 3.1温度指标: (5) 3.2流量指标: (5) 3.3压力指标:MPa (5) 3.4液位: (6) 3.5分析指标 (6) 四:装置启动初次开车及停车后的再启动 (6) 4.1管道的试漏、保压 (6) 4.2催化剂的装填 (6) 4.3设备、仪表的调校 (9) 4.6投料启动 (10) 4.7停车后再启动 (10) 4.8催化剂的卸出 (12) 五正常停车步骤和紧急停车: (12) 5.1正常停车 (12) 5.2紧急停车 (14) 5.3临时停车 (14)

六常见故障及处理方法: (14) 6.1外界供给条件失常 (14) 6.2操作失调 (15) 6.3 PLC故障 (16) 5.4操作注意事项 (17) 七巡回检查制度: (17) 八岗位责任制: (17) 九设备维护保养制度: (18) 十设备润滑管理制度: (19) 十一安全注意事项: (19)

操作规程 一岗位管辖及任务 1.1岗位管辖围 界区所有管道、设备、阀门、电气及仪表等均属于岗位管辖围。 1.2岗位任务: 利用甲醇和水的重整反应制氢,重整气组成为氢气约75%,二氧化碳约25%,还有微量的甲烷,二乙醚的等杂质,之后在通过变压吸附分离提氢,改变变压吸附(PSA)操作条件可生产不同纯度的氢气,氢气纯度最好可达99.999%以上。 二、工艺说明及流程示意图: 2.1工艺说明 2.1.1重整工段 甲醇进入界区后直接进入混配罐中,通过液位控制甲醇进料量,无离子水进入界区后直接进入混配罐中,通过控制液位控制无离子水进料量,两台混配罐一台陪料,一台使用。混配罐甲醇、水混合液体能维持一个班八小时的工作用量。混配罐中的混合液经计量泵输送到换热器中。本工艺现场配备三台计量泵,其中一台输送混合液体,一台给水洗塔输送无离子水,另一台备用,三台泵型号、结构完全相同,开二备一。甲醇、水混合液体进入换热器与由反应器出来的重整气进行换热,换热后混合液温度由室温升至140℃,并呈现部分气化的气液胶着状态,然后接着进入气化过热器,被过热器下部管壳高温导热油加热气化,气化后的甲醇、水混合蒸气通过气化过热器上部列管被管壳中的高温导热油进一步加热到240~300℃围,然后进入反应器中。进入反应器的甲醇、水混合蒸气由上而下通过催化剂床层,在催化剂的作用下发生甲醇、水蒸气重整反应,生成产物为二氧化碳和氢气—重整气。由反应器出来的重整气进入换热器中与原料甲醇、水液体进行换热,完成热量交换后,重整气的温度由240~300℃降为160℃左右,然后进入水冷却器进一步冷却至室温,经冷却后的

胶囊用明胶中间产品检验操作规程

1.目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程,保证检验人员操作规范化、标准化。 2.依据 《中华人民共和国药典》二部(2010年版)。 QB2354-2005《药用明胶标准》(2005年7月26日发布)。 3.范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4.责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器:冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法:取本品7.50g,置冻力瓶内,加水制成 6.67%的胶液,加盖,放置1-4小时后,在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀,在室温下放置15分钟,将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中,用橡胶塞密塞保温17±1小时后,迅速移出冻力瓶,擦干外壁,置冻力仪测试台上测试,冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器:勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法: 5.2.2.1取本品20g,置于锥形瓶中,加水至300g,放置1-4小时后,在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀,取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计,设定温度为60±0.1℃,用手指顶住毛细管末端,应避免空气或泡沫进入,迅速将胶液倒入粘度计里,直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮,将手

指移开毛细管末端时按下时间按钮,当胶液水平达到下刻线时,进行读数,即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器:勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法:取5.2.2项下剩余胶液进行称量,放入培养箱内,在60±1℃培养24h。取出,进行称量,加水至与前一次称量结果相一致,照5.2.2.2项下的方法,进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算: n 1-n 2 粘度下降%= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度,毫帕·秒(mPa·s); n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器:分析天平、酸度计 5.4.2方法:取本品1.0g,加热水100ml,充分振摇使溶解,放冷至35℃,依法测定,PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器:紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法:取本品2.0g,加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后,冷却至45℃,照紫外-可见分光光度法,分别在450nm与620nm的波长处测定透光率,分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐(以SO 2 计) 5.6.1仪器:分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液:磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法:取本品10.0g,置于长颈圆底烧瓶中,加水150ml,放置1小时后,在60℃水浴中加热使溶解,加磷酸5ml与碳酸氢钠1g,即时连接冷凝管(产生过量的泡沫时,可加入适量的消泡剂,如硅油等),加热蒸馏,用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液,收集馏出液50ml,用水稀释至100ml,摇匀,量取50ml,置水浴上蒸发,随时补充水适量,蒸

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