滴定分析仪器及其基本操作

滴定分析仪器及其基本操作

一、滴定管

滴定管是滴定时准确测量标准液体积的量器，它是具有精确刻度而内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。另外，还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。

滴定管一般分为两种：一种是酸式定管(a)，另一种是碱式定管(b)，

酸式滴定管的下端有玻璃活塞开关，用来装酸式溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液。因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞难于转动。

碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有玻璃珠以控制溶液的流出，橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。碱十滴定管主要用于装碱性溶液，不能盛放氧化性溶液，如高锰酸钾、碘等溶液。

1.滴定管使用前的准备

为了使酸十滴定管活塞转动灵活并防止漏水，应调节活塞必须在塞子上涂抹一博层凡士林或真空油脂。涂油的方法是：将活塞取出，用滤纸或干净的小布将活塞及活塞槽内的水檫干净，用手指蘸取少许油脂，在活塞的两头，涂上一层油，或者用手指将油脂涂抹在活塞的大头上，另用火柴杆或玻璃棒将油脂涂抹在活塞槽细的一端内侧，如图4—2所示。涂油时，既不能涂太多，以免活塞孔被堵住，也不能涂的太少，而达不到是活塞灵活转动和防止漏水的目的。涂油后，将活塞插入活塞槽中，使活塞孔与滴定管平行，然后，向同一方向转动活塞，直至活塞与活塞槽上的油膜均匀透明，没有纹路为止。涂好油后，应用橡皮圈套住活塞，将其固定在活塞槽内，以防活塞脱落打碎。应注意在涂油的过程中，滴定管一定要平放、平拿，不要直立，以免檫干的活塞又沾湿。最后经过试漏、洗涤，方可使用。

酸式滴定管试漏的方法是：先将活塞关闭，在滴定管装满水，将滴定管垂直固定在滴定管架上，静置2min，观察管口及活塞两端是否有水渗出，然后，将活塞转动180°，再放置2min，再观察是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。否则，须将活塞取出，重新涂油并试漏合格后再使用。

碱式滴定管不用涂油，只要选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，将橡皮管（内有玻璃珠）、尖嘴管和滴定管连接好，并检查滴定管是否能够灵活控制。如不合要求，则应重新装配。

碱式滴定管试漏的方法是：在滴定管内装满水，把滴定管垂直夹在滴定架上，静置2min，仔细观察滴定管下端的尖嘴上是否挂有水珠或水滴滴下。

2.标准溶液的装入，管嘴气泡的检查及排除

准备好滴定管，即可装标准溶液。装入前，应将试剂瓶中的标准溶液摇匀，使凝结在瓶内的水珠混入溶液，在天气较热或室温变化较大时更为必要。为了确保装入后的溶液浓度不变，应用摇匀后的标准溶液将滴定管润洗2~3次，每次用液为5~10ml。操作时，先从下口放出少量溶液，冲洗活塞下面的尖嘴部分，然后，关闭活塞，两手平断滴定管，漫漫转动，使标准溶液与关内壁处处接触，将溶液从上口到处弃去。

装入标准溶液后，注意检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则，在滴定过程中，气泡将逸出，影响液体体积的标准测量。对于酸式滴定管，可迅速转动活塞，使溶液很快冲击，将气泡带走；对于碱式滴定管，可把橡皮管向上弯曲，挤动玻璃珠，是溶液从尖嘴出喷出，即可排除气泡。如图4—3所示。排除气泡后，再加入标准溶液使之在“0.00”刻度以上，并调节液面在0.00ml 处，备用。如液面不在0.00ml则应记下读数。

3.滴定管的读数

由于滴定管读数不标准而引起的误差，常常是滴定分析误差的主要来源之一，因此在滴定前应进行读数练习。

由于表面的张力作用，滴定管内的液面呈弯月形，读取滴定管的数字时，应使视线与弯月面最低处相切，读取切点的刻度，如图4—4所示。对于有色溶液，如KMnO4、I2等，其弯月面不够清晰的，可读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。为了正确读数，一般应遵守下列原则：

（1）读数前，管口尖嘴上应无水珠挂着。

（2）装入或放出溶液后，须等1~2min，使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数。（3）读数时滴定管应保持垂直。

（4）读数时必须读到小数点第二位，即要求精确到0.01ml。

（5）为了便于读数，可采用读数卡。读数卡可用墨纸或涂有墨的长方形（3cm*1.5cm）白纸制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下1mm处，此时即可看到弯月面的反射层呈黑色，然后读取与此黑色弯月面相切的刻度，如图4—5所示。

4.滴定操作

滴定最好在追形瓶中进行，必要时也可以在烧杯中进行。滴定的操作，如图4—6所示。用左手控制滴定管的活塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略为弯曲，轻轻向内扣住活塞，转动活塞时，要注意勿使手心顶住活塞，以防活塞被顶出，造成漏水。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，使瓶内日用混合均匀，利于滴定反应进行。摇动时应作同一方向的圆周运动，而不能振荡。刚开始滴定时，溶液的滴出速度可以稍快些，滴定速度一般以3~4滴/s为宜，临滴定终点时，滴定速度应减慢，要一滴一滴地加入，每加入一滴，摇几下，并用洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁，使附在锥形瓶内壁的溶液全部流下，然后，再半滴半滴地加入，直至准确到达滴盯终点。半滴的滴发是将滴定管活塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口相接触，使溶液流出，并以蒸馏水冲下。

使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使橡皮管和玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入形成气泡。

二、容量瓶

容量瓶是常用的测容纳液体体积的一种容量器皿。它是一个细颈梨行，带有磨口玻璃塞的平底玻璃瓶。在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标出的体积。容量瓶主要用于配制标准溶液或稀释溶液。滴定分析用的容量瓶通常有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等规格。

1.容量瓶的准备

容量瓶使用前应先检查瓶塞是否漏水，检漏的方法是在瓶中加水至标线，盖好瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上的部分，用右手指尖托住瓶底边缘，如图4—7所示。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动活塞180°后，再倒立2min，检查，如仍不漏水即可使用。为了防止瓶塞丢失，污染或搞错，操作时，可用食指和中指（或中指与无名指）夹住瓶塞的偏头，如图4—8所示，也可以用橡皮筋将瓶塞系在瓶颈上。

2.定量转移溶液

如果是固体物质配制标准溶液，应先将准确称取的固体物质置于小烧杯中，用蒸馏水或其它溶剂溶解，然后再将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中，转移溶液的操作方法如图4—9所示。一手将一根玻璃棒伸入容量瓶内，使其下端靠瓶颈内壁，并尽可能地接近标线，另一手拿着烧杯，让烧杯嘴贴紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒和容量瓶内壁流入烧杯，待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提。同时将烧杯直立，使附着在烧杯和烧杯壁嘴之间的液滴流回到烧杯中/再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯3～4次,洗出液全部转入容量瓶中。操作时，切勿使溶液流到烧杯或容量瓶外壁而引起损失。

如果是把浓溶液定量稀释，则用移液管吸取一定体积的溶液移入溶量瓶中。

3.稀释溶液

将溶液定量转如容量瓶后，然后用蒸馏水稀释到容量瓶的2/3体积，用手指夹住瓶塞，将容量瓶拿起，按水平方向转动几圈，使溶液初步混合，最后，继续加蒸馏水稀释至标线约1cm 放置1～2min，再用细长的滴管加水至弯月面恰好与标线相切，盖好瓶塞。

4.摇匀溶液

盖紧瓶塞后，以左手食指按瓶颈上部分，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住瓶底，将瓶倒立并摇动，再倒转过来，使气泡上升道顶，如此反复10次左右。

热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线。需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。不要用容量瓶长期存放溶液，应转移到试剂瓶中保存。试剂瓶应用配好的溶液润洗2～3次。容量瓶用完后，应立即冲洗干净，若长期不用，磨口处塞处应垫上纸片，以防止塞子打不开。

三、移液管和吸量管

移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。

移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管。管上端有一环形标线，管上标有它的容积和标定的温度，如图4—10所示。常用的移液管有5ml、10ml、25ml、50ml等规格。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，两头直径较小，中间管身直径相同，用以转移不同体积的液体。常用的吸量管有1ml、2ml、5ml、10ml等规格，如图4—10所示。

1.吸取溶液

洗净的移液管第一次移取溶液前，应先用吸水纸或滤纸将尖端内外的水吸净，然后，用待吸溶液将移液管润洗2~3次，一保证移取的溶液浓度不变。移起溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住移液管管颈标线以上处，将移液管的下口插入待吸溶液面以下1~2cm深处，并使移液管随液面下降而下降，左手拿洗耳球内空气压出，然后把球的尖端接到移液管的上管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内，如图4—11所示。

2.调节液面

当液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，如图4—12所示，将移液管提里液面，然后使管尖端靠着盛溶液器皿的内壁，略为放松食指并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液的弯月面与标线相切，立刻用食指压紧管口。取出移液管，用干净滤纸檫试管外溶液，但不得接触下口。

3.放出溶液

把吸有一定体积溶液的移液管插入承接容器内壁，此时移液管应垂直，承接溶液的器皿倾斜。让管内溶液自然地全部沿器壁流下，如图所4—13所示，再等待15s后，取出移液管。管上未刻有“吹”时，切五把残留在管尖内的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积。