仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验原理
邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合
物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：
2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－
图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂
1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂
(1)0.1 mg·L-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
(2)10-3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。
(4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
(5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。
(6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤
1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
2．吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最
大吸收波长。
3．显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中，各加2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2，
0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL
1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。
4．溶液适宜酸度范围的确定在9只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL10-3 mol·L-1。铁标准溶液和1.0 mL 100 mol·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。各加2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0．1 mol·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。
以水为参比，在选定波长下，用1 cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A —pH曲线，确定适宜的pH范围。
5．络合物稳定性的研究移取2.0 mL 10-3 mol·L-1铁标准溶液于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。2.0 mL 1.5 g．L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol·L-1。乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1 cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸
光度。
放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。
以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，对络合物的稳定性作出判断。
6．标准曲线的测绘以步骤l中试剂空白溶液(1号)为参比，用1 cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7．铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
四、思考题
1．用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出
有关反应方程式。
2．根据有关实验数据，计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
3．在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试液时。要以试剂空白溶液为参比?
实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成
一、实验原理
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为
M + nL====MLn
式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比c L/c M作图，如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成
将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的c L/c M值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
二、仪器与试剂
1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂10-3 mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
三、实验步骤
取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对c L/c M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交
点位置确定络合物的配位数n。
四、思考题
1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?
2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?
实验3 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质
对吸收光谱的影响
一、实验原理
具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。极性溶剂对有
机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移。
二、仪器与试剂
1．仪器722型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池2只(1cm)。
2．试剂
(1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。
(2)异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4 g·L-1的溶液。
三、实验步骤
1．苯的吸收光谱的测绘
在1 cm的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360 nm范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。确定峰值波长。
2．乙醇中杂质苯的检查
用l cm石英吸收池，以乙醇为参比溶液，在230～280 nm波长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱，并确定是否存在苯的B吸收带?
3．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响
(1)在3支5 mL带塞比色管中，各加入0.02 mL，丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350 nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。比较它们的λmax的变化，并加
以解释。
(2)在3支10 mL带塞比色管中，分别加入0.20 mL异亚丙基丙酮，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在200～350 nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱λmax的变化，并加以解释。
四、注意事项
1．石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。
2．本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。
五、思考题
1．分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱?
2．为什么极性溶剂有助于n→π*跃迁向短波方向移动?而π→π*跃迁向长波方向移动?
实验4 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中
蒽醌的含量和摩尔吸收系数
一、实验原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图4-4所示。
由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251 nm处有一强烈吸收峰(κ=4.6×104L·mol-1·cm-1)，在波长323 nm 处有一中等强度的吸收峰(κ=4.7×103L·mol-1·cm-1)，而在251 nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax (κ=3.3×104L·mol-1·cm-1)，为了避开其干扰，选用323 nm波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在250～350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。
图4-1蒽醌(曲线1)和邻苯二甲酸酐(曲线2)在甲醇中的紫外吸收光谱
摩尔吸收系数k是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。
二、仪器与试剂
1．仪器型紫外－可见分光光度计。
2．试剂
(1)葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。
(2)蒽醌试样。
(3)4.0 g·L-1蒽醌标准贮备液准确称取0.400 0 g蒽醌置于100 mL烧杯中，
用甲醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
(4)0.040 0 g·L-1。蒽醌标准溶液吸取1.0 mL上述蒽醌贮备液于100 mL
容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
三、实验步骤
1、蒽醌系列标准溶液的配制在5只10 mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL葸醌标准溶液(0.040 0 g·L-1)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。
2、称取0.100 0 g葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
3、用1 cm石英吸收池、，以甲醇作为参比溶液，在200～350 nm波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。
4、配制浓度为0.1 g·L-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。
5、在选定波长下，以甲醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及葸醌试液的吸光度。以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据葸醌试液的吸光度，在标准曲线上查得其对应的浓度，并根据试样配制情况。计算葸醌试样中葸醌的含量，并计算此波长处的k值。
四、思考题
1、为什么选用323 nm而不选用251 nm波长作为蒽醌定量分析的测定渡
2、本实验为什么用甲醇作参比溶液?
实验5 有机化合物红外光谱的测定
一、实验原理
红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。
二、仪器及试剂
1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮、KBr（光谱纯）。
三、实验步骤
1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。
（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2μm以下。
（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。
（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，
置于干燥器中保存好。
2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。
用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。固定液体池后将其置于红外光谱仪的样品室中，测定样品红外光谱图。
3．数据处理
（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图、
（2）用计算机进行图谱检索，并判别各主要吸收峰的归属。
五、注意事项
1．KBr应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外灯下，防止吸水变潮；KBr 和样品的质量比约在100～200:1之间。
2．可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面；每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。盐片不能用水冲洗。
六、思考题
1．用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 μm左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?
2．对于高聚物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行? 3．芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置?
4．羟基化合物谱图的主要特征是什么?
实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来
水中钙、镁的测定
一、实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即
A=lg(I0／I)=KLN0
在试样原子化时，火焰温度低于3 000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则
A = k c
用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S：
二、仪器与试剂
1．仪器型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。2．试剂
(1)1.0 g·L-1镁标准贮备溶液
(2)1.0 g·L-1钙标准贮备溶液
(3)50 mg·L-1标准使用溶液
(4)100 mg·L-1钙标准使用溶液
(5)MgO(GR)；无水CaCO3(GR)；HCI(AR)
配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤
1．钙、镁系列标准溶液的配制
(1)配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg·L-1
(2)配制镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg·L-1
2．工作条件的设置
(1)吸收线波长Ca 422.7 nm。Mg 285.2 nm
(2)空心阴极灯电流4 mA
(3)狭缝宽度0.1 mm
(4)原子化器高度6 mm
(5)空气流量4 L·min-1，乙炔气流量1．2 L·min-1
3．钙的测定
(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL，容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。
4．镁的测定
(1)用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mI容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。
5．实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
6．绘制钙、镁的A—c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙、镁含量(mg·L-1)。或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。
7．根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。
四、注意事项
1．乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。必须切记，保障安全。
2．注意保护仪器所配置的系统磁盘。仪器总电源关闭后，若需立即开机使用，应在断电后停机5 min再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。
五、思考题
1．为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小?
2．为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗？为什么？
实验7 pH玻璃电极响应斜率及溶液pH的测定
一、实验原理
进行pH测定时，使用如下电池作测量体系：
pH玻璃电极试液SCE
由：E
=E SCE—E玻+E液接
电池
=> E电池= k + 0.059·pH (25℃) E玻=k —0.059·pH
其中0.059V/pH(或59mV/pH) 称为pH玻璃电极响应斜率(25℃),理想的pH玻璃电极在25℃时其斜率应为59mV/pH,但实际上由于制作工艺等的差异,每个pH玻璃电极其斜率可能不同,须用实验方法来测定。
二、仪器及试剂
1．仪器：PHS-3C型酸度计、雷磁复合pH玻璃电极、
2．试剂：
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液pH=4.00
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准缓冲溶液pH=6.86
硼砂标准缓冲溶液pH=9.18
三、实验步骤
1．PHS-3C酸度计的标定
(1)把选择开关旋钮调到pH档；
(2)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；
(3)把斜率调节旋钮顺时针旋到底；
(4)把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6．86标准缓冲溶液中；
(5)调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；
(6)用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，再插入pH=4．00的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液当时温度下的pH值一致，仪器完成标定。仪器标定后，不得再转动定位调节旋钮!否则应重新进行标定工作。
2．pH玻璃电极响应斜率的测定
把选择开关旋钮调到mV档，将电极插入pH=4．00的标准缓冲溶液中，摇动烧杯、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的mV值，依次测定pH=6．86、pH=9．1 8标准缓冲溶液的mV值；
3．未知pH试液的测定
当被测溶液与标定溶液温度相同时，用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干，将电极插入未知试液中，摇动烧杯、使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值；用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干。
四、实验数据及其处理
1．pH玻璃电极响应斜率的测定
作E～pH图，求出直线斜率即为该玻璃电极的响应斜率。若偏离59 mV/pH 太多，则该电极不能使用。
2．记录未知试液pH值。
实验8 气相色谱检测器灵敏度的测试 及混合物的定性、定量分析
一、实验原理
1．检测器灵敏度的测定
气相色谱检测器的灵敏度S 是评价检测器性能的重要指标之一。对于浓度型检测器(如热导池检测器)，其灵敏度可按下式计算：
式中 A = 1.065 h W l ／2 K
A 一峰而积(cm 2)；h 一色谱峰高(cm)；W l ／2一半峰宽cm ；K —输出衰减；F 0一柱出口载气流量(mL ·min -1)；C 1一记录仪灵敏度(mV ·cm -1)；。C 2一记录仪走纸速度的倒数(min ·cm -1)；m 一进入检测器的试样质量(mg)。灵敏度的单位为mV ·mL ·mg -1。 2．混合物的定性、定量分析
色谱 定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据足第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A 或峰高A)呈正比：
式中Ai 为其峰面积(cm 2)，h i 为其峰高(cm)，f i 为绝对校正因子。
经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为f i ，相对校正因子，则
二、仪器和试剂
1．仪器型气相色谱仪；热导池检测器；皂膜流
量计；微量注射器。
2．试剂正己烷、环己烷、苯、甲苯均为AR；混合物试液。
三、色谱条件
φ3 mm×2 m螺旋型不锈钢柱；30 g·L-1邻苯二甲酸二壬酯；6201红色担体(60～80目)；Tc：80℃；Ti=120～150℃；桥电流180 mA；输出衰减为1／4；
，皂膜流量计流量为75 mL·min-1；记录纸速率2 cm·min-1。
载气为H
2
四、实验步骤
1．热导池检测器灵敏度的测定
按上述色谱条件调试好仪器，用微量注射器准确吸取0.4 μL纯苯溶液注入色谱仪，准确测量出其色谱峰面积。用皂膜流量计测定柱后载气流量，记录下测定时有关色谱条件(包括记录仪灵敏度；记录纸速率，输出衰减)。
2．混合物的分析
的测定用微量注射器吸取空气30 μL，由进样口直接注入色（1）死时间t
。
谱仪，记录下空气峰的死时间t
（2）正已烷、环己烷、苯、甲苯纯样保留时间的测定分别用微量注射器移
，取上述纯样溶液各0.4 μL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间t
R
，。
计算出各峰相应的调整保留时间t
R
（3）混合物试液的分析用微量注射器移取2.0 μL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，并在色谱图上相应色谱峰处作出标记，以资鉴别。计算出各峰相应的调整保留时间。
五、结果处理
1．根据纯苯色谱图及有关数据，计算热导池检测器对苯的灵敏度(已知苯的密度为0．88 mg·μL-1)。
2．将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与已知纯样进行对照，对各色谱峰所代表的组分作出定性判断。
3．用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的值f i，见下表。
4．实验完毕，依次关闭记录仪、热导池桥电流，各加热开关，总机开关，最后关闭载气。并将各加热开关旋钮旋至最低档处。
六、注意事项
1．热导池桥电流不能太高，否则会引起基线不稳定，甚至容易烧坏热敏元件。 2．测定时，取样要准确，进样要迅速，并瞬间拔出注射器。注入试样溶液时，试液中不应有气泡。
3．测定时应严格控制实验条件恒定，实验条件稳定是实验成功的关键。
七、思考题
1．使用热导池检测器时，能否先接通电源，再开启载气?为什么?
2．如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导池检测器的灵敏度?
3．进样操作应注意哪些事项?在一定的色谱操作条件下，进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度?
实验9 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES)
测定废水中镉、铬含量
一、实验原理
电感耦合等离子体光谱仪主要由高频发生器、ICP矩管、耦合线圈、进样系统、分光系统、检测系统及计算机控制、数据处理系统构成。ICP光源具有激发能力强、稳定性好，基体效应小、检出限低等优点。由于ICP光源无自吸现象，标准曲线的直线范围很宽，可达到几个数量级，因而，多数标准曲线是按b=1 绘制的，即I=Ac。当有显著的光谱背景时，标准曲线可以不通过原点，曲线方程为I=Ac+D，D为直线的截距。可以用标准曲线法、标准加人法及内标法进
行光谱定量分析。
二、仪器与试剂
1．仪器岛津ICPS—1000Ⅱ型顺序式扫描光谱仪或多道固定狭缝式光电直读光谱仪。
2．试剂
(1)1.0 g·L-1。镉标准储备液准确称取0.500 0 g金属镉于100 mI。烧杯中，用5 mL 6 mol·L -1的盐酸溶液溶解，然后，全部转移到500 ml，容量瓶中，用10 g·L -1盐酸稀释至刻度、摇匀备用。可以稀释100倍为镉标准使用溶液。
(2)1.0 g·L -1铬标准储备液准确称取3.7349 g预先干燥过的K2Cr04于100 mL烧杯中，用20 mI水溶解，全部转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀备用。可以稀释100倍为铬标准使用溶液。
(3) K2Cr04 (GR)
(4)金属镉(GR)
(5)浓HCl(AR)
配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤
1．ICPS—1 000Ⅱ型顺序式扫描光谱仪工作参数调置如下。
(1)分析线波长Cd 226.502 nm、Cr 267.716 nm
仪器分析实验内容(一)
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
《仪器分析》实验讲义,
《仪器分析》实验讲义 中国矿业大学环境与测绘学院环境科学系 2010年9月
前言 仪器分析实验课是化学类各专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析实验课教学应该使学生尽量涉及较新和较多的仪器分析方法、尽量有效地利用每个实验单元的时间和尽量做一些设计性实验。教学过程中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： (1)巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解 (2)了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能 (3)学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法 (4)掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术 (5)了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围 (6)培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力 (7)掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法。
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法） 一、实验目的 （1）掌握电位法的基本原理。 （2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法 一、原理 将氟离子选择电极和参比电极（如甘汞电极）浸入预测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线形关系，故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测水样中氟离子浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 三、仪器 1. 氟离子选择性电极。 2. 饱和甘汞电极或银—氯化银电极。 3. 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 4. 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 5. 聚乙烯杯：100 mL，150 mL。 6. 其他通常用的实验室设备。 四、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准储备液：称取0.2210g标准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氯化钠标准储备液10.00mL，注入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10μg。 3. 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸
数据分析实验报告
《数据分析》实验报告 班级： 07信计0班 学号： 姓名： 实验日期 2010-3-11 实验地点： 实 验楼505 实验名称： 样本数据的特征分析 使用软件名称：MATLAB 1. 熟练掌握利用Matlab 软件计算均值、方差、协方差、相关系数、标准差 与变异系数、偏度与峰度，中位数、分位数、三均值、四分位极差与极差; 2. 熟练掌握jbtest 与lillietest 关于一元数据的正态性检验； 3. 掌握统计作图方法； 4. 掌握多元数据的数字特征与相关矩阵的处理方法； 安徽省1990-2004年万元工业GDP 废气排放量、废水排放量、固体废物排放 量以及用于污染治理的投入经费比重见表 6.1.1,解决以下问题： 表6.1.1 实 验 目 的
1. 计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数以及相关系数矩阵； 2. 计算各指标的偏度、峰度、三均值以及极差； 3?做出各指标数据直方图并检验该数据是否服从正态分布？若不服从正态分布，利用boxcox变换以后给出该数据的密度函数； 4.上网查找1990-2004江苏省万元工业GDR废气排放量，安徽省与江苏省是否 服从同样的分布？
程序如下： clear;clc format ba nk %保留两位小数 %%%%%%%%%%%安徽省%数据%%%%%%%%%%%%%%%%%% A=[104254.40 519.48 441.65 0.18 94415.00 476.97 398.19 0.26 89317.41 119.45 332.14 0.23 63012.42 67.93 203.91 0.20 45435.04 7.86 128.20 0.17 46383.42 12.45 113.39 0.22 39874.19 13.24 87.12 0.15 38412.85 37.97 76.98 0.21 35270.79 45.36 59.68 0.11 35200.76 34.93 60.82 0.15 35848.97 1.82 57.35 0.19 40348.43 1.17 53.06 0.11 40392.96 0.16 50.96 0.12 37237.13 0.05 43.94 0.15 34176.27 0.06 36.90 0.13]; %计算各指标的均值、方差、标准差、变异系数、偏度、峰度以及极差 A1=[mea n(A);var(A);std(A);std(A)./mea n(A);skew ness(A,0);kurtosis(A,0)-3;ra nge( A)] %E均值 A2=[1/4 1/2 1/4]*prctile(A,[25 50 75]) % 十算各指标的相关系数矩阵 A3=corrcoef(A) %做岀各指标数据直方图 subplot(221),histfit(A(:,1),8) subplot(222),histfit(A(:,2),8) subplot(223),histfit(A(:,3),8) subplot(224),histfit(A(:,4),7) %检验该数据是否服从正态分布 for i=1:4 [h(i),p(i),lstat(i),cv(i)]=lillietest(A(:,i),0.05); end h,p %十算岀前二列不服从正态分布，利用boxcox变换以后给岀该数据的密度函数[t1,l1]=boxcox(A(:,1)) [t2,l2]=boxcox(A(:,2)) [t3,I3]=boxcox(A(:,3))
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义 2016年3月
实验目录 实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构 实验二、X射线衍射的物相分析 实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度 实验四、常规样品的红外光谱分析 实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析 实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析 实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量 实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠 实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因 实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量 实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程
实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式 一、实验目的 (1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。 (2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。 (3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。 (4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。 (5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。 二、实验原理 1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。图1是1H-NMR所用的脉冲序列。 图1：zg脉冲序列 三、仪器与试剂 1. 仪器 瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；?5mm的标准样品管1支。滴管1个。 2. 试剂 TMS（内标）；CDCL3（氘代氯）仿；未知样品:C9H10O2。 四、操作步骤 1. 样品的配制 取2mg的:C9H10O2）放入? 5mm核磁共振标准样品管中，再将0.5ml氘代氯仿也加入此样品管中（溶液高度最好在3.5—4.0cm之间），轻轻摇匀，等完全溶解后，方可测试。若样品无法完全溶解，也可适当加热或用微波震荡等致其完全溶解。 2. 测谱 (1)样品管外部用天然真丝布擦拭干净后再插入转子中，放在深度规中量好高度。 严格按照操作规程（此处操作失误有可能摔碎样品管损害探头！）。按下“Lift on/off”键，
数据分析实验报告册
《数据分析》 实验报告册 20 15 - 20 16 学年第一学期 班级： 学号： 姓名： 授课教师：实验教师：
目录 实验一网上书店的数据库创建及其查询 实验1-1 “响当当”网上书店的数据库创建 实验1-2 “响当当”网上书店库存、图书和会员信息查询 实验1-3 “响当当”网上书店会员分布和图书销售查询 实验二企业销售数据的分类汇总分析 实验2-1 Northwind公司客户特征分析 实验2-2 “北风”贸易公司销售业绩观测板 实验三餐饮公司经营数据时间序列预测 实验3-1 “美食佳”公司半成品年销售量预测 实验3-2 “美食佳”公司月管理费预测 实验3-3 “美食佳”华东分公司销售额趋势预测 实验3-4 “美食佳”公司会员卡发行量趋势预测 实验3-5 “美食佳”火锅连锁店原料年度采购成本预测 实验四住房建筑许可证数量的回归分析 实验4-1 “家家有房”公司建筑许可证一元线性回归分析实验4-2 “家家有房”公司建筑许可证一元非线性回归分析实验4-3 “家家有房”公司建筑许可证多元线性回归分析实验4-4 “家家有房”公司建筑许可证多元非线性回归分析 实验五手机用户消费习惯聚类分析 实验六新产品价格敏感度测试模型分析
实验一网上书店的数据库创建及其查询实验1-1 “响当当”网上书店的数据库创建 实验类型：验证性实验学时：2 实验目的： ?理解数据库的概念； ?理解关系（二维表）的概念以及关系数据库中数据的组织方式； ?了解数据库创建方法。 实验步骤： 这个实验我们没有直接做，只是了解了一下数据库的概念。 实验1-2 “响当当”网上书店库存、图书和会员信息查询 实验目的 ?理解odbc的概念； ?掌握利用microsoft query进行数据查询的方法。 实验步骤： 1..建立odbc数据源：启动microsoft office query应用程序，在microsoft office query应用程序窗口中，执行“文件/新建”命令，出现“选择数据源”对话框，单击“确定”按钮，出现“创建新数据源”对话框，按照要求做相应的操作。 选择数据源对话框创建新数据源窗口 做图上所示的选择odbc microsoft access安装对话框
实用仪器分析实验报告xrf
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析石墨炉原子吸收实验报告
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
仪器分析实验讲义
1. 阳极溶出伏安法测定水中微量镉 1.1 实验目的 1. 了解阳极溶出伏安法的基本原理。 2. 掌握汞膜电极的制备方法。 3. 学习阳极溶出伏安法测定镉的实验技术。 1.2 基本原理 溶出伏安法是一种灵敏度高的电化学分析方法，一般可达10-8~10-9 mol/L，有时可达10-12mol/L，因此在痕量成分分析中相当重要。 溶出伏安法的操作分两步。第一步是预电解过程，第二步是溶出过程。预电解是在恒电位和溶液搅拌的条件下进行，其目的是富集痕量组分。富集后，让溶液静止30s 或1min，再用各种极谱分析方法(如单扫描极谱法) 溶出。 阳极溶出伏安法，通常用小体积悬汞电极或汞膜电极作为工作电极，使能生成汞齐的被测金属离子电解还原，富集在电极汞中，然后将电压从负电位扫描到较正的电位，使汞齐中的金属重新氧化溶出，产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流。 本实验采用镀一薄层汞的玻碳电极作汞膜电极，由于电极面积大而体积小，有利于富集。先在-1.0 V (vs.SCE) 电解富集镉，然后使电极电位由-1.0 V 线性地扫描至-0.2 V，当电位达到镉的氧化电位时，镉氧化溶出，产生氧化电流，电流迅速增加。当电位继续正移时，由于富集在电极上的镉已大部分溶出，汞齐浓度迅速降低，电流减小，因此得到尖峰形的溶出曲线。 此峰电流与溶液中金属离子的浓度、电解富集时间、富集时的搅拌速度、电极的面积和扫描速度等因素有关。当其它条件一定时，峰电流i p只与溶液中金属离子的浓度c 成正比： i p=Kc 用标准曲线法或标准加入法均可进行定量测定。标准加入法的计算公式为： 式中c x、Vx、h 分别为试液中被测组分的浓度、试液的体积和溶出峰的峰高；c s、Vs 为加入标准溶液的浓度和体积；H 为试液中加入标准溶液后溶出峰
宏观经济实验报告
学生实验报告
注：1.指导教师和学生成绩一栏由指导教师填写，其它栏目内容均由学生填写。 2.“实验项目名称”要与该实验课程教学大纲中的“实验项目”相对应。
附一： 四、实验指南 （一）宏观经济分析的基本方法 1.总量分析法 总量分析法是对影响宏观经济的总量指标进行分析，如GDP，消费额、投资额、银行贷款总额、物价水平等。总量分析主要是一种动态分析，主要研究总量指标的变动规律 2.结构分析法 是指对经济系统中各组成部分及其对比关系变动规律的分析。比如分析第一产业、第二产业、第三产业之间的比例，分析消费与投资的比例关系。结构分析主要是一种静态分析，即对一定时间内经济系统中各组成部分变动规律的分析 3.宏观分析资料的搜集与处理 宏观分析所需的有效资料一般包括政府的重点经济政策与措施、一般生产统计资料、金融物价统计资料、贸易统计资料、每年国民收入统计与景气动向、突发性非经济因素等。 （二）宏观经济分析的主要内容 宏观经济分析主要包括宏观经运行的变动、宏观经济政策、国际金融环境以及对证券市场的
供求关系等几个方面。当然像人口因素、能源因素以及包括政治因素、战争因素、灾害因素都有可能对证券市场产生决定性的影响，但在一般情况下，上述因素的作用机制必须单独分析研究。宏观经济分析的内容重在对宏观经济形势与经济背景作出基本判断，以分析在新兴加转型背景下中国宏观经济对证券市场的的影响，把握证券市场总体变动趋势，掌握宏观经济政策对证券市场的影响力度与方向，判断整个证券市场的投资价值。 1.宏观经济变动对证券市场的影响 宏观经济分析最重要的参考依据要选取官方公开公布的数据，尤其是国家统计局的数据相对最可靠。可借助统计工具与手段，了解证券价格变化与经济运行形势的关联性。 宏观经济分析包含的内容有许多，在此可重点选取几个方面进行分析，比如可以以国民生产总值对证券价格的影响，看看经济持续增长与衰退对证券市场的影响；也可以选取就业状况的变动对证券市场影响分析，就业状况的好坏不仅反映了经济状况，而且对证券市场资金供给的增减变化有密切关系。通过具体因素的分析，掌握宏观经济形势对证券市场的影响方式与影响程度。宏观经济的运行形势对证券市场的影响可见表3-1、3-2、3-3。 表3-1 评价宏观经济形势的基本指标 表3-2 宏观经济运行对证券市场的影响
仪器分析色谱实验报告
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
仪器分析实验目录和讲义(2015)
实验讲义 实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。
现代仪器分析实验报告.
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
大一仪器分析实验讲义(2014修订)
实验65火焰原子吸收光谱法测定钙 实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理，了解原子吸收分光光度计的基本结构；了解原子吸收分光光度法实验条件的优化方法，了解与火焰性质有关的一些条件参数及其对钙测定灵敏度的影响；掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。 实验原理 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。每种元素有不同的核外电子能级，因而有不同的特征吸收波长，其中吸收强度最大的一般为共振线，如Ca的共振线位于422.7 nm。溶液中的钙离子在火焰温度下变成钙原子，由空心阴极灯辐射出的钙原子光谱锐线在通过钙原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收的程度与火焰中钙原子蒸汽浓度符合郎伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T —透光度，L—钙原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积钙原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数）。在一定条件下，基态原子数N与待测溶液中钙离子的浓度成正比，通过测定一系列不同钙离子含量标准溶液的A值，可获得标准曲线，再根据未知溶液的吸光度值，即可求出未知液中钙离子的含量。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比，它直接影响到原子化器中被测元素的基态原子数目，进而对吸光度产生影响。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）和基体干扰等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化，基体干扰则通常采用标准加入法来消除。 仪器和试剂 AA-300型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；比色管（10 mL 6支）；比色管(25 mL 1支)；容量瓶(100 mL 1个)；移液管(5 mL 2支)。 钙标准溶液(100 μg·mL-1)；镧溶液：（10 mg·mL-1）。 本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。 实验内容 1. 测试溶液的制备 （1）条件试验溶液的配制：将100 μg·mL-1的Ca2＋标液稀释成浓度约为2-3 μg·mL-1的Ca2＋试液100 mL，摇匀。此溶液用于分析条件选择实验。 （2）标准溶液的配制：用分度吸量管取一定体积的100 μg·mL-1 Ca2＋标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度处(若去离子水的水质不好，会影响钙的测定灵敏度和校
《仪器分析》实验报告-最终实验报告
仪器分析实验报告 学号:2008011871 姓名：张圆满同组成员：施航，陈天池，李虹禹，吴可荆，韩翔【回答问题】 问题1，相对于液体样品，气体样品中的成份比如苯如何检测？其检测的原理是什么？苯对人体的危害如何？ 答：（1）检测苯的方式主要有两种，具体的方式为： 1）热解吸气相色谱法 准确抽取1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L和2L 通过吸附管，然后用热解吸气相色谱法分别分析吸附管标准系列，以苯的含量（μg）为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 2）二硫化碳提取气相色谱法 取含量分别为为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2μg/mL的标准溶液，取1μL注入气相色谱，以保留时间定性，峰高定量，以苯的含量为横坐标，以峰高为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）其检测原理是样品中各物质与流动相之间的作用不同，使得保留时间不同。 （3）危害：高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，引起急性中毒；长期接触苯对造血系统有损害，引起慢性中毒。急性中毒：轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、轻度兴奋、步态蹒跚等酒醉状态；严重者发生昏迷、抽搐、血压下降，以致呼吸和循环衰竭。慢性中毒：主要表现有神经衰弱综合征；造血系统改变：白细胞、血小板减少，重者出现再生障碍性贫血；少数病例在慢性中毒后可发生白血病( 以急性粒细胞性为多见)。皮肤损害有脱脂、干燥、皲裂、皮炎。可致月
经量增多与经期延长。 问题2，如何检测酒中的甲醛？啤酒中的甲醛残留限制标准是什么？答： （1）检测原理为：甲醛在过量乙酸胺的存在下，与乙酞丙酮和氨离子生成黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酞基-1,4-二氢毗咤化合物，在波长415 nm处有最大吸收，在一定浓度范围，其吸光度值与甲醛含量成正比，与标准系列比较定量。 具体检测方法为： 1）试样处理 吸取已除去二氧化碳的啤酒25 mL移人500 mL蒸馏瓶中，加200 g/L磷酸溶液20 mL于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100 mL容量瓶中(约100 mL)冷却后加水稀释至刻度。 2）测定: 精密吸取1.00g/mL的甲醛标准溶液各0.00 mL, 0.50 mL, 1.00 mL, 2.00 mL , 3.00 mL,4.00mL,8.00mL于25mL比色管中，加水至10 mLo 吸取样品馏出液10 mL移人25 mL比色管中。标准系列和样品的比色管中，各加人乙酞丙酮溶液2mL，摇匀后在沸水浴中加热10 min，取出冷却，于分光光度计波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线。3）计算： 根据下式进行计算：=m X V （2）限制标准：啤酒中甲醛残留量限制标准为0.2ppm。
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义 武汉大学药学院
目录 仪器分析实验注意事项 (1) 实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2) 实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3) 实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5) 实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7) 实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9) 实验六气相色谱定量分析 (12) 实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15) 实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165) 实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19) 实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)
仪器分析实验注意事项 1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。 2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。 3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。 4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。 5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。 6.必须遵守实验室的规则： (1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。 (2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 (3)按时到实验室，不迟到，不早退。 (4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。 (5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。 (6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。 (7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。 (8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的一切反常 现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。 (9)实验室禁止吸烟。
数据分析实验报告
实验一SAS系统的使用 【实验类型】（验证性） 【实验学时】2学时 【实验目的】使学生了解SAS系统，熟练掌握SAS数据集的建立及一些必要的SAS语句。 【实验内容】 1. 启动SAS系统，熟悉各个菜单的内容；在编辑窗口、日志窗口、输出窗口之间切换。 2. 建立数据集 表1 Name Sex Math Chinese English Alice f908591 Tom m958784 Jenny f939083 Mike m808580 Fred m848589 Kate f978382 Alex m929091 Cook m757876 Bennie f827984 Hellen f857484 Wincelet f908287 Butt m778179 Geoge m868582 Tod m898484 Chris f898487 Janet f866587 1）通过编辑程序将表1读入数据集sasuser.score; 2）将下面记事本中的数据读入SAS数据集，变量名为code name scale share
price: 000096 广聚能源8500 0.059 1000 13.27 000099 中信海直6000 0.028 2000 14.2 000150 ST麦科特12600 -0.003 1500 7.12 000151 中成股份10500 0.026 1300 10.08 000153 新力药业2500 0.056 2000 22.75 3)将下面Excel表格中的数据导入SAS数据集work.gnp； name x1 x2 x3 x4 x5 x6 北京190.33 43.77 7.93 60.54 49.01 90.4 天津135.2 36.4 10.47 44.16 36.49 3.94 河北95.21 22.83 9.3 22.44 22.81 2.8 山西104.78 25.11 6.46 9.89 18.17 3.25 内蒙古128.41 27.63 8.94 12.58 23.99 3.27 辽宁145.68 32.83 17.79 27.29 39.09 3.47 吉林159.37 33.38 18.37 11.81 25.29 5.22 黑龙江116.22 29.57 13.24 13.76 21.75 6.04 上海221.11 38.64 12.53 115.65 50.82 5.89 江苏144.98 29.12 11.67 42.6 27.3 5.74 浙江169.92 32.75 21.72 47.12 34.35 5 安徽153.11 23.09 15.62 23.54 18.18 6.39 福建144.92 21.26 16.96 19.52 21.75 6.73 江西140.54 21.59 17.64 19.19 15.97 4.94 山东115.84 30.76 12.2 33.1 33.77 3.85 河南101.18 23.26 8.46 20.2 20.5 4.3 湖北140.64 28.26 12.35 18.53 20.95 6.23 湖南164.02 24.74 13.63 22.2 18.06 6.04 广东182.55 20.52 18.32 42.4 36.97 11.68 广西139.08 18.47 14.68 13.41 20.66 3.85 四川137.8 20.74 11.07 17.74 16.49 4.39 贵州121.67 21.53 12.58 14.49 12.18 4.57 云南124.27 19.81 8.89 14.22 15.53 3.03 陕西106.02 20.56 10.94 10.11 18 3.29 甘肃95.65 16.82 5.7 6.03 12.36 4.49 青海107.12 16.45 8.98 5.4 8.78 5.93 宁夏113.74 24.11 6.46 9.61 22.92 2.53