LCD溅射靶材用大尺寸钼板工艺_组织_织构与性能研究_邓自南

LCD溅射靶材用大尺寸钼板工艺_组织_织构与性能研究_邓自南
LCD溅射靶材用大尺寸钼板工艺_组织_织构与性能研究_邓自南

第37卷第3期2013年6月

中国钼业

CHINA MOLYBDENUM INDUSTRY

Vol.37No.3June 2013

收稿日期:2012-12-05;修改稿返回日期:2013-01-05作者简介:邓自南(1973—),男,高级工程师,主要从事高性能钨钼及其合金坯、板、片、箔、棒及深度加工制品的工艺技术开发工作。

E -mail :dnz -gyl@163.com

LCD 溅射靶材用大尺寸钼板工艺、组织、织构与性能研究

邓自南1,刘竞艳

2

(1.西安瑞福莱钨钼有限公司宝鸡分公司,陕西宝鸡721014)

(2.西北有色金属研究院,陕西西安710016)

要:进行了烧结、轧制工艺对比试验,研究了粉末粒度、形貌和烧结工艺对大型钼烧结板坯组织和性能的影响;

轧制方式对LCD 溅射靶材用大尺寸钼板微观组织、织构以及性能的影响,探讨了影响LCD 溅射靶材用大尺寸钼板组织、织构及性能的主要因素。结果表明:制备大型烧结钼板坯可选用颗粒大小较为均匀、分布疏松、粗细搭配合理的中等粒度钼粉;相比普通钼板坯而言,

通过延长保温时间,1900?高温氢气中频烧结,可制备轧制大尺寸钼靶材用大型钼板坯;LCD 溅射靶材用大尺寸钼板轧制总加工率需大于70%;采用1火次多道次单向轧制工艺,正常轧制的LCD 溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后可得到均匀细小的等轴晶粒组织;由于纵向开坯轧制阶段的不均匀变形(非正常轧制),导致包覆横轧得到的LCD 溅射靶材用宽幅矩形钼板再结晶退火后组织不均匀,细晶粒和粗大晶粒并存;单向正常轧制的LCD 溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后近表层无明显优先织构取向。纵向开坯轧制,然后用包覆换向横轧得到的LCD 溅射靶材用宽幅钼板再结晶退火后近表层存在较强的{0,0,1}<1,-1,0>、{0,0,1}<6,-1,0>和{0,1,1}<1,0,0>织构。关键词:LCD 溅射靶材;大尺寸钼板;工艺;组织;织构;性能

中图分类号:TG146.4+

12

文献标识码:A 文章编号:1006-2602(2013)03-0036-07

RESEARCH ON TECHNOLOGY ,MICROSTRUCTURE ,TEXTURE AND PROPERTIES OF LARGE -SIZED MOLYBDENUM PLATE

TO PRODUCE LCD SPUTTERING TARGET

DENG Zi -nan 1,LIU Jing -yan 2

(1.Baoji Branch ,Xi'an Refra Tungsten &Molybdenum Co.,Ltd ,Baoji 721014,Shannxi ,China )

(2.Northwest Institute for Non -ferrous Metals Research ,Xi'an 710016,Shannxi ,China )

Abstract :The comparing experiments of sintering and rolling about large -sized molybdenum plate to produce LCD sputtering target have been carried out .The influences of molybdenum powder particle size ,morphology and sinte-ring process parameters on the microstructure and properties of large sintering slab were studied initially.Then the influences of rolling methods on the microstructure ,texture and properties of large -sized molybdenum plate to pro-duce LCD sputtering target have been investigated emphatically .The main factors affecting the microstructure ,tex-ture and properties of large -sized molybdenum plate to produce LCD sputtering target have been analyzed .The results show that the medium -size molybdenum powder is aslo suitable for production of large sintering slab ,but

the powder particle size should be relatively uniform ,its distribution is loose ,

and also its large particle and small particle are collocated reasonably.Compared with common molybdenum sintering slab ,the large sintering slab can be obtained using medium -frequency induction sintering method in hydrogen atmosphere at 1900?.The general rolling deformation rate of large -sized molybdenum plate to produce LCD sputtering target should be greater than 70%.Adopting one heat multi -pass rolling process (only longitudinal rolling ),the recrystallized microstructure of elongated molybdenum plate to produce LCD sputtering target is fine equiaxed grains normally.But ,Adopting case transverse rolling after longitudinal cogging process ,the recrystallized microstructure of wide rectangular mo-lybdenum plate to produce LCD sputtering target is not uniform.In the other words ,fine grains and coarse grains coexist.The possible reason is that inhomogeneous deformation is produced because of abnormal rolling in longitu-

dinal cogging stage.There is no obvious priority texture near the surface of large elongated molybdenum plate after recrystallization annealing.But,the main texture components near the surface of wide rectangular molybdenum plate are{0,0,1}<1,-1,0>,{0,0,1}<6,-1,0>and{0,1,1}<1,0,0>textures.

Key words:LCD sputtering target;large size molybdenum plate;technology;microstructure;texture;property

0前言

由于具有高熔点、良好的导电导热性能、较小的比电阻和膜应力和极小热膨胀系数,以及良好的环保性能,金属钼可加工得到靶材,通过磁控溅射成薄膜,作为液晶显示器(LCD)面板的电极或配线材料。LCD溅射钼靶材按形状可分为3种,即长条形靶、宽幅矩形靶和管靶(本文不涉及)。目前LCD面板制造正朝大型化和高精细化方向不断发展,所用钼靶材尺寸越来越大,4代线以上宽幅矩形单靶宽度超过了1100mm,例如5带线钼靶材尺寸为10 14mm?1450mm?1700mm(厚?宽?长,下同),长条形靶长度可达2700mm,例如8代线钼靶材尺寸为16 18mm?200 300mm?2700mm。纯钼粉经过压制、烧结、轧制、校平、热处理、切割等工序得到大尺寸钼板,其再经机加和绑定(与铝或铜背板焊接)成为LCD用溅射钼靶材,而大尺寸钼板的加工是LCD用溅射钼靶材制造链中最关键的一个环节。从近几年国内发展情况来看,长条形靶材用钼板加工相对较为容易,但在宽幅矩形靶用大尺寸钼板方面,由于装备技术条件的限制,加工研究较少。其实不管是长条形靶还是宽幅矩形靶,对钼板的组织和性能要求是一致的,即纯度不小于99.95%,相对密度大于98%,微观组织均匀,平均晶粒尺寸小于125μm,以及特定的晶粒取向要求[1-4]。本文就LCD溅长条形靶和宽幅矩形靶用大尺寸钼板加工工艺进行了初步研究,分析了钼板的微观组织和织构,探讨了影响钼板微观组织均匀性和晶粒取向的因素。

1实验材料和实验方法

1.1实验材料

实验用钼粉满足GB/T3461-2006要求,牌号FMo-1,费氏平均粒度3.5μm和5.0μm,松装密度分别为1.46g/cm3和1.32g/cm3,氧含量分别为0.08%和0.04%。

1.2实验方法

1.2.1制坯

钼粉在Ф830?1500冷等静压机上压制成型。钼生坯采用Ф800?1200氢气中频感应烧结炉烧结。采用1900?,保温10h工艺,粒度3.5μm钼粉烧结后钼板坯规格为70mm?430mm?850mm (以下称1#板坯),粒度5.0μm钼粉烧结后钼板坯规格为70mm?430mm?850mm(以下称2#板坯),单重均约为250kg/块;采用1900?,保温18h工艺,粒度3.5μm钼粉烧结后钼板坯单重规格为105mm?495mm?840mm(以下称3#板坯),单重约430kg/块。

1.2.2轧制和热处理

1#板坯采用氢气钼带加热,在Φ960/380?800mm四辊可逆式热轧机上进行轧制,开坯轧制温度1400?,轧制方向一直沿坯料长度方向,轧制终了钼板厚度20mm,水刀切割后成品尺寸为20mm ?205mm?2700mm,成品钼板采用Ф800?3000真空退火炉进行1250?,保温2h再结晶退火。

3#板坯采用氢气钼带加热,先在Φ960/380?800mm四辊可逆式热轧机上沿长度方向进行开坯轧制(纵轧),开坯轧制温度为1400?,轧制厚度为60mm,然后用普通碳钢包覆钼板[5],采用天然气加热炉加热,在Φ1800/850?2700mm四辊可逆式热轧机上沿钼板宽度方向轧制(横轧),轧制温度1200?,轧制终了钼板厚度12mm,最后采用天然气加热炉进行1250?,保温2h再结晶退火,水刀切割后成品尺寸12mm?1450mm?1700mm。1.3分析方法

采用JSM-6700F型场发射电子扫描镜观察两种不同粒度钼粉的形貌。采用采用OLYMPUS显微镜观察烧结钼坯料、轧制态钼板和再结晶退火态钼板的金相组织,并检测烧结钼坯料的晶粒数和钼板再结晶退火态的平均晶粒尺寸。

织构测定采用德国BRUKERAXS公司D8AD-VANCE型X射线衍射仪,Cu靶Kα辐射,管电压40kV,电流40mA,测量范围:Χ角为0? 70?,步长5?;Φ角为0? 360?,步长5?,测量两种轧制工艺再结晶退火态钼板(110)、(200)、(211)3个低指数晶面的不完整极图。然后经校正归一化后计算出ODF图。由于钼晶体结构为A2型体心立方,不会因改变温度而发生晶体学相变,在Bunge体系下,一

·

73

·

第37卷第3期邓自南等:LCD溅射靶材用大尺寸钼板工艺、组织、织构与性能研究

般分析取向空间角φ2=0?和φ2=45?的截面图即可得到其织构信息,故本文只给出这两个截面的ODF图。

金相试样和织构试样工作面大小为15mm?15mm,制样方法:先使用平面磨床磨光,单面厚度减薄1.5mm,再抛光,腐蚀剂20mL,50%H2SO4+ 20mL10%KMnO

4

,浸蚀25 30s[6]。

采用致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法(GB/T3850)测试烧结钼坯料和钼板的密度。采用501MVD型维氏硬度计测试两种轧制工艺再结晶退火态的钼板的硬度,载荷10kg,保压时间30s。2实验结果与分析

2.1粉末粒度和形貌以及烧结工艺对大尺寸烧结钼板坯组织和性能的影响

图1是两种钼粉的扫描电镜照片。图2是采用1900?,保温10h的烧结工艺制备1#和2#板坯的金相组织,图3是采用1900?,保温18h 的烧结工艺制备3#板坯的金相组织,表1是钼板坯的物理性能。可以看出:采用同一烧结工艺,1#板坯晶粒比2#板坯晶粒略粗,但在组织均匀性方面看不出明显的差异。物理性能方面,1#板坯的密度要远高于2#板坯。从图1可以看出,粒度3.5μm钼粉颗粒大小较为均匀,分布疏松,粗细搭配较为合理,有利于孔隙扩散和致密化过程的进行,烧结板坯密度较高。而5.0μm颗粒较为不均匀,中颗粒较少,由多个大颗粒团聚而成的大尺寸的假性颗粒较多,也存在较多呈团聚状的细小颗粒,并可见较多的烧结颈,导致烧结过程中钼粉颗粒之间收缩不一致,致使烧结组织出现相对较多的收缩孔洞,烧结板坯密度相对较低。LCD溅射靶材用钼板的密度要求很高,因此用于轧制的烧结钼板坯也应具备较高的密度,因此选择形貌和分布良好的中等粒度的钼粉很有必要。

由于用于轧制LCD溅射靶材用大尺寸钼板的烧结钼板尺寸和重量均大大超过常规板坯,因此常规烧结工艺不能保证坯料性能。采用较低的升温速率,适当提高烧结温度,适度延长保温的工艺,可保证板坯厚度方向组织较为均匀,避免欠烧和过烧。图3是采用1900?,保温18h的烧结工艺制备3#板坯的金相组织,可以看出:在烧结温度不变的前提下,增加近1倍的保温时间,板坯晶粒数下降到610个/mm2,密度10.01g/cm3,组织较为均匀,未出现异常粗大晶粒

图1不同粒度钼粉SEM照片

表1大尺寸烧结钼板的性能

粉末粒

度/μm

烧结

工艺

板坯

规格/mm

晶粒数

/(个·mm-2)

密度

/(g·cm-3)3.51900??10h70?430?830140010.02

5.01900??10h70?430?83015009.67

3.51900??18h105?495?84061010.01 2.2轧制工艺对大尺寸钼板的组织和性能的影响图4是1#钼板坯采用氢气钼带炉1400?加热,沿坯料长度方向轧制,1火次多道次轧制的工艺,正常轧至20mm厚度,然后切割成20mm?205mm?2700mm尺寸,最后1250?真空退火后板材再结晶组织。图5是3#钼板坯氢气钼带炉1400?加热,纵向开坯轧制到55mm厚度板材热轧态金相组织。图6是3#钼板坯纵向开坯轧制到55mm厚度后,采用普通碳钢包覆坯料,天然气炉1200?加热,横向1火次多道次轧制到12mm厚度,天然气炉1250?退火后板材的再结晶组织。表2显示的是两种轧制工艺制备的大尺寸钼板的性能。

·

83

·中国钼业2013年6月

图2不同粒度钼粉烧结的70mm ?430mm ?850mm

钼板坯(单重250kg /块)

金相照片

图3粒度3.5μm 钼粉烧结的105mm ?495mm ?840mm

钼板坯(单重430kg /块)金相照片表2

大尺寸轧制钼板的性能

钼板尺寸/mm 平均晶粒尺寸/μm

密度/(g ·cm -3)硬度/HV

20?205?27030.710.217212?1450?1700

38.8(细晶区)70.1(粗晶区)

10.2

166

可以看出,

20mm ?205mm ?2700mm 钼板1250?退火后加工组织完全消失,得到均匀细小的等轴再结晶组织,平均粒径仅为30μm 左右,

图420mm ?205mm ?270mm

钼板再结晶态金相照片

图512mm ?1450mm ?1700mm 钼板再结晶态的金相照片

好地满足了LCD 溅射靶材对钼板晶粒组织均匀性

的要求。而12mm ?1450mm ?1700mm 钼板1250?退火后加工组织也完全消失,但组织不均匀,细晶区平均粒径接近40μm ,粗晶区平均粒径70μm 左右,甚至存在粒径超过200μm 的特大晶粒,而细晶区组织均匀性也不及20mm ?205mm ?2700mm 钼板。密度方面:由于烧结板坯密度较

高,

加之钼板总加工率均超过了70%,轧制后钼板密度都为10.2g /cm 3

,满足LCD 溅射靶材对钼板密度的要求。硬度方面:12mm ?1450mm ?

·

93·第37卷第3期邓自南等:LCD 溅射靶材用大尺寸钼板工艺、组织、织构与性能研究

1700mm 钼板由于组织较20mm ?205mm ?2700mm 钼板粗大,硬度略高。

由于靶材微观组织均匀性对靶材溅射性能和溅

射成膜质量有着直接的影响,

因而要求LCD 溅射靶材用钼板再结晶晶粒组织细小而均匀。板材变形程

度越大,轧制状态的晶粒组织越细,退火后得到的再结晶晶粒组织越细小。但板材再结晶组织的均匀性很大程度上由加工及加工组织的均匀程度决定,板材变形程度越均匀,

加工组织就越均匀,相应再结晶组织也就均匀一致。但要从工艺上避免板材在轧制回炉加热过程中和因轧毕温度过高产生的不均匀回

复或再结晶,

导致最终成品板材再结晶组织均匀程度降低。实验证明:由于Φ960/380?800mm 四辊

可逆式热轧机组的扭矩和轧制力具备轧制1#

钼板坯的能力,采用1个火次多道次轧制工艺,直接正常轧制到20mm 厚度,轧制完了温度低于回复或再结晶温度,钼板轧态为均匀的板条加工流线组织(图7),保证了再结晶退火后能到均匀等轴晶组织。而

对于3#

超大钼板坯,Φ960/380?800mm 轧机由于扭矩不足,导致开坯过程中出现了闷车,一个完整的

轧程需要2 3次轧制才能完成,板材变形不均,加

之回炉加热温度和轧毕温度过高,

55mm 厚度的板材发生了不均匀再结晶(图7),微观组织极不均匀,

即使在厚度55mm 至12mm 的后续轧制过程中,采取低温轧制,加大道次轧制变形量,也不能得到加工组织均匀的板材,板材再结晶退火后必然出现粗晶区和细晶区

图620mm ?205mm ?2700mm 钼板轧制态金相照片

2.3

轧制工艺对大尺寸钼板织构的影响

图8、图9分别是20mm ?205mm ?2700mm

钼板和12mm ?1450mm ?1700mm 钼板再结晶退火态的ODF 图。从图8可以看出,采用厚度为70mm 烧结板坯直接单向轧制的20mm ?205mm

?

图7

105mm ?495mm ?840mm 烧结钼板坯轧至

55mm 厚度时轧态金相照片

2700mm 钼板经1250?再结晶退火后的织构较弱,极密度值较小,无明显择优取向。在Bunge 方法

中,

(φ1,Ф,φ2)的取向与{HKL }<uvw >织构类型之间的解析关系(立方晶系)为

H :K :L =sin Фsin φ2:sin Фcos φ2:cos Ф(1)u :v :w =(cos φ1cos φ2-sin φ1sin φ2cos Ф):(-cos φ1sin φ2-sin φ1cos φ2cos Ф):sin φ1sin Ф[7]

(2)

利用公式(1)和(2),算得20mm ?205mm ?270mm 钼板主要织构组分及极密度值如表3所示。

表3

20mm ?205mm ?270mm 钼板织构组分及极密度值

φ1Φφ2{hkl }<uvw >极密度值0?10?0?{0,1,6}<1,0,0>1.8110?40?0?

{0,1,1}<9,-1,1>1.8830?0?0?{0,0,1}<2,-1,0>1.4880?0?0?{0,0,1}<1,-6,0>1.7050?45?45?

{2,2,3}<0,-3,2>

2.09

从图9可以看出,采用厚度为105mm 烧结板

坯先纵向轧制到55mm ,然后包套横轧得到12mm ?1450mm ?1700mm 钼板,经1250?再结晶退

·

04·中国钼业2013年6月

火后,该样品具有较强的织构,极密度值较大。晶粒

取向集中分布在旋转立方取向和高斯取向,极密度值分别为5.08和3.83。同时,在(10?,

0?,0?)处也有较大程度的聚集,

极密度值为4.01,利用公式(1)和(2)算得该处织构为{0,

0,1}<6,-1,0>。表4

20mm ?205mm ?270mm 钼板织构组分及极密度值

φ1Φφ2{hkl }<uvw >极密度值10?0?0?{0,0,1}<6,-1,0>4.0145?0?0?{0,0,1}<1,-1,0>5.080?45?0?

{0,1,1}<1,0,0>

3.

83

图820mm ?205mm ?2700mm 钼板再结晶退火态的ODF

图912mm ?1450mm ?1700mm 钼板再结晶

退火态的ODF 图

钼靶材溅射时,钼原子最容易沿着密排方向择

优溅射出来,钼板的结晶方向对溅射速率和溅射膜层的厚度均匀性影响较大,因此,获得一定结晶取向的钼板显得很重要。但对于大尺寸钼板要想获得对成膜质量有利的最优织构取向,难度很大。热变形钼板的再结晶织构较为复杂,影响因素较多,在热处

理条件基本一致的前提下,主要影响因素有轧制温

度、

变形率、轧制方向和轧制方式等,而且表层和中心层织构也不会完全相同

[8]

,实验仅分析了两种轧

制工艺条件下钼板近表层的织构。单向轧制的20mm ?205mm ?2700mm 钼板再结晶状态的近表层织构较弱,

未发现CN101956159A 专利所提到的单向轧制溅射钼靶材的{1,0,0}<0,1,1>优先织构取向

[4]

。而先纵向开坯轧制,然后用普通碳钢

包覆换向横轧得到的12mm ?1450mm ?1700mm 钼板再结晶状态的近表层却有强度较大的优先织构取向。采用普通碳钢包覆轧制,

摩擦系数较小,钼板变形温度和轧制力与直接轧制相比存在一定差异。

由此可见,轧制工艺是影响LCD 溅射靶材用大尺寸钼板近表层织构的主要因素。

3结论

(1)制备大型烧结钼板坯可选用颗粒大小较为均匀,

分布疏松,粗细搭配合理的中等粒度钼粉。(2)相比普通钼板坯而言,通过延长保温时间,1900?高温氢气中频烧结,可制备轧制大尺寸钼靶材用大型钼板坯。

(3)采用1火次多道次单向轧制工艺,正常轧

制的LCD 溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后可得到均匀细小的等轴晶粒组织。

(4)由于纵向开坯轧制阶段的不均匀变形(非正常轧制),导致包覆横轧得到的LCD 溅射靶材用宽幅矩形钼板再结晶退火后组织不均匀,细晶粒和粗大晶粒并存。

(5)LCD 溅射靶材用大尺寸钼板轧制总加工率需大于70%。

(6)单向正常轧制的LCD 溅射靶材用长条形钼板再结晶退火后近表层无明显优先织构取向。纵向开坯轧制,然后用包覆换向横轧得到的LCD 溅射靶材用宽幅钼板再结晶退火后近表层存在较强的{0,0,1}<1,-1,0>、{0,0,1}<6,-1,0>和{0,1,

1}<1,0,0>织构。

参考文献

[1]赵宝华,范海波,孙院军.TFT -LCD 制造用钼薄膜溅

射及其靶材[

J ].中国钼业,2011,35(1):7,10.[2]安耿,李晶,刘仁智,等.钼溅射靶材的应用、制备及发

展[J ].中国钼业,2011,35(2):45-47.[3]

Brad Lemon et al.Molybdenum sputtering targets.US2006/0042728A1Mar.2,2006.

[4]金堆城钼业股份有限公司.一种高纯钼溅射靶材的制

·

14·第37卷第3期邓自南等:LCD 溅射靶材用大尺寸钼板工艺、组织、织构与性能研究

备方法[P].中国专利:201010296951.X,20110116.[5]西安瑞福莱钨钼有限公司.一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法[P].中国专利:

201210038873.2,20120704.

[6]任怀亮.金相实验技术[M].北京:冶金工业出版

社,1986.

[7]刘丹敏,刘维鹏.有关ODF计算方法的某些问题[J].北京工业大学学报,1998,24(3):119-123.

[8]张信钰.金属和合金的织构[M].北京:科学出版社,

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

1976.

专利名称:钠/钼粉末压块及其生产方法

专利申请号:CN200980157548.4

公开号:CN102333606A

申请日:2009.05.14

公开日:2012.01.25

申请人:美国克莱麦克斯工程材料有限公司

根据一个实施方式,用于生产金属制品的方法可以包括:提供一定供应量的钠/钼复合金属粉末;在足以形成预制制品的压力下压缩所述钠/钼复合金属粉末;将所述预制制品置于密封容器中;将所述密封容器的温度升高到低于钼的最佳烧结温度的温度;以及使所述密封容器经受等压压力一定的时间长度,足以将所述制品的密度增大到理论密度的至少约90%。

专利名称:一种复杂形状生物医用多孔钛钼合金植入体的制备方法

专利申请号:CN201110344241.4

公开号:CN102335742A

申请日:2010.02.17

公开日:2012.02.01

申请人:北京科技大学

本发明提供了一种快速制备复杂形状生物医用多孔钛钼合金植入体的方法,属于生物医用多孔金属材料制备技术领域。采用钛、钼金属元素粉末与有机高分子粉末的混合物为原料,通过三维建模、选择性激光烧结快速成形、热脱脂和真空烧结等工艺,制备出生物医用多孔钛钼合金植入体。该工艺步骤简单,周期短,材料利用率高,成本低,便于制造任意复杂形状的多孔钛合金植入体,对植入体的个性化设计和快速制造更具有效率和经济优势。该工艺制备的钛钼合金材料孔隙均匀,孔隙率、开孔率和孔径可调节范围广,弹性模量和抗压强度与自然骨非常接近,可满足作为生物医用材料所需要的生物力学相容性要求。

专利名称:一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法专利申请号:CN201110334975.4公开号:CN102337418A

申请日:2011.10.29

公开日:2012.02.01

申请人:西安瑞福莱钨钼有限公司

本发明公开了一种溅射靶材用钼铌合金板的制备方法,该方法为:(1)将铌粉和费氏平均粒度为3 8μm的钼粉按照1?9的质量比置于混料机中混合得到混合料;(2)对混合料进行振动压制,得到钼铌合金粉末压坯;(3)将钼铌合金粉末压坯置于真空烧结炉内烧结,制得钼铌合金板坯;(4)对钼铌合金板坯进行机械切割,得到所需尺寸的溅射靶材用钼铌合金板。本发明的方法工艺流程简单,易于实现工业化生产,成品率高,制备过程不会产生任何废料、废酸等污染物。采用本发明的方法制备的钼铌合金板的密度不低于9.85g/cm3,满足溅射靶材的要求。

专利名称:一种耐蚀性优良的含钼节镍奥氏体不锈钢及其制造方法

专利申请号:CN201010231859.5

公开号:CN102337481A

申请日:2010.07.20

公开日:2012.02.01

申请人:宝山钢铁股份有限公司

一种耐蚀性优良的含钼节镍奥氏体不锈钢及其制造方法,其化学成分重量百分比为:C0.03% 0.10%,Si0.2% 1.0%,Mn4.0% 9.0%,Cr 16.5% 18.0%,Ni1.5% 3.5%,N0.15% 0.35%,Mo0.2% 0.8%,Cu0.01% 2.5%,V、Nb、Ca、B中的一种或一种以上,总量≤0.1%,余Fe 和不可避免杂质。本发明通过控制Ni含量1.5% 3.5%,添加Mn、N元素取代贵金属Ni的奥氏体化作用,获得室温奥氏体组织;添加0.2% 0.8%的Mo,利用Cr、Mo和N的协同作用,提高耐腐蚀性,保证材料的耐点蚀当量PREN≥18,点蚀电位≥330mV,与304奥氏体不锈钢相当或高于304奥氏体不锈钢。

·

24

·中国钼业2013年6月

湿法炼锌浸出工序的工艺改进

湿法炼锌浸出工序的工艺改进 改进前的工艺 葫芦岛锌厂第三冶炼厂是1993年投产的湿袱炼锌「,其浸出工艺是以传统的湿法炼锌浸出理论为基础,采用两段连续浸出过程,空气搅拌。工艺疯程如图l o S 1改进前工艺流程 上述系统1993年投产以后,由于工艺、设备存在问题较多,因此给正常生产过程带来校大阻力。由于分级机、湿式球磨机、球磨后液泵及泵槽经常性积矿堵塞,使系统不能连续稳定生产。浸出槽排列纵向位置不合理,槽利用率低,浸出时间短,浸出率低,渣含锌高,“死槽”现象频繁发生。浓缩槽负荷沉重,不能连续运转,清理周期短,劳动强度大,劳动环境恶劣。渣处理系统负荷大,使正常渣平衡受到破坏。这样,浸出工序生产能力达不到设计要求,产品质量豚化。 2改进措施 2.1加料系焼工艺流程 针对焙砂f浆化分级系统不能适应生产要求的情况,主工艺过程取消上述流程,取代以焙砂一干式球磨机f 冲矿的方式加料,大大缓解了上述矛盾,使加料系统能够满足浸岀工序正常生产要求。改进后工艺流程如图2. 2.2浸出植排列繊向位置改进 浸出槽共有15个,其中中性浸岀槽7个(分成两套系统),酸性浸出槽5个,氧化槽3个。其排列位置如图3。各槽之间由溜槽连接,为了使矿浆能在溜槽中顺利流动,洛槽具有一定的倾斜度,因此各情岀液口呈阶梯型排列,而槽底处于同一水平线上。

图2改进后工艺流程 这样,使用同一风源搅拌的各槽,根据连通器原理, 其搅拌风管出口风压相同,即各槽内液柱(h)高度相 等,所以大号槽利用率低。而且大号槽内液面距槽 岀口高差校大,槽内液体要靠扬升器(风带液系统) 强制送出槽,扬升器风量大小由人工控制,所以各槽 内液柱高度极不均衡,液柱小的跑风严重,液柱大的 槽负荷大且经當出现"死槽”现象。导致了浸出生产 系统生产过程的一系列困难,达不到设计要求。据 此,对浸出槽纵向位置进行了调整。采用槽底垫高 和槽上口接高的方法,使槽底和槽上口处于同一高 差的阶梯型排列,保证各槽岀口到槽底距离相同。 并将一个氧化槽改为酸浸槽。改后其排列如图4O 这样调整以后,大大改善了生产系统原有状况, 其效果通过表1中的数据可以明显看岀。 S3改进前浸出槽位置择列 91项目 槽使用 效率 (% ) 中性浸出 时间(h) 験性浸出 时闻(h) 渣含锌(藍) 改进訶 50-60 0.3-0.5 0.6-1 0 25-2? ,改进后 的~知 10-1.5 19-22 同时,改进以后,浸出过程能够连续稳定进行。 因此大大提高了劳动效率,降低了劳动强度,改善了 劳动环境。 2.3中性浸出和中性浓绵液量的平衝 李淑艳等:湿法炼锌浸岀工序的工艺改进 酸化焙砂、烟尘 .厂, |干干球球卜 -------------- 中上清 送净化,i , |酸性M 岀| 屈,直酸上清? 送过滤 43 94改进后浸出梧位宣排列

一种含钒钢渣提钒的方法

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.05C N 103131867 A (21)申请号 201310077492.X (22)申请日 2013.03.12 C22B 7/04(2006.01) C22B 3/08(2006.01) C22B 3/26(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人昆明理工大学 地址650093 云南省昆明市五华区学府路 253号 (72)发明人叶国华 童雄 路璐 何伟 (54)发明名称 一种含钒钢渣提钒的方法 (57)摘要 本发明涉及一种含钒钢渣提钒的方法,属选 矿、湿法冶金、资源综合利用领域。主要包括选矿 预处理、常温常压下不焙烧选择性分段酸浸、含钒 酸浸液的净化与富集三大步骤。本方法通过选矿 预处理、常温常压下不焙烧选择性分段酸浸、溶剂 萃取等单一工序的科学集成,构建常温常压下含 钒钢渣不焙烧酸浸提钒的新工艺,使钒总回收率 达80%以上,与传统工艺从含钒固废中提钒时总 回收率不足70%相比,新工艺提钒指标大幅提升。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页 附图1页(10)申请公布号CN 103131867 A *CN103131867A*

1/1页 1.一种含钒钢渣提钒的方法,其特征在于具体步骤包括如下: (1)将含钒钢渣破碎、磨矿后在按照常规工艺在磁场强度为0.08T ~0.25T 的条件下进行弱磁选,得到的磁性物质为磁性铁精矿,其余为磁选尾矿,然后将磁性铁精矿加水调整至矿浆浓度15~30wt%,在冲程6~14mm 、冲次280~440r/min 的条件下按照常规工艺进行重选,得到的比重大的物质为重选精矿,比重小的物质为重选尾矿; (2)在常温常压条件下进行Ⅰ段预浸除杂,将步骤(1)中得到的重选精矿在硫酸溶液中按照固液比1:1~6g/ml 混合并调整混合液的pH 值为3~4,在搅拌强度为100~500转/min 的条件下搅拌浸出0.5~6h ,经固液分离得到Ⅰ段浸渣和含铁酸浸液;在常温常压条件下进行Ⅱ段浸出提钒,将Ⅰ段浸渣在硫酸溶液中按照固液比1:1~6g/ml 混合并调整混合液的pH 值为0.3~2,经固液分离得到Ⅱ段浸渣和含钒酸浸液; (3)首先将步骤(2)中的含钒酸浸液按照常规工艺依次进行萃前氧化、酸度调节和萃取,萃取的上层清液为负载有机相,下层为萃取废液,上下层分离后将负载有机相进行洗涤除杂,在常温条件下,将负载有机相加入活性硫酸盐溶液中,按照相比O/A=1~6的条件下洗涤3~15min ,洗涤完毕后得到的上层清液为载钒有机相,下层为洗涤废液,将上下层分离,即可得到载钒有机相和洗涤废液,洗涤废液按常规工艺处理后返回浸出; (4)将步骤(3)中得到的载钒有机相按照常规工艺进行反萃,反萃后得到的上层液为卸载有机相,下层液为反萃液,卸载有机相返回萃取步骤使用,反萃液按照常规工艺进行铵盐沉钒,将铵盐沉钒得到的沉淀产品按照常规工艺进行煅烧分解,最终制得的精钒产品。 2.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法,其特征在于:所述含钒钢渣产生于含钒铁水的炼钢过程,具体成分包括V 2O 5 1~5wt%,CaO 40%~60wt%,TFe 10%~25wt%。 3.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法,其特征在于:所述含钒钢渣破碎、磨矿后的粒度为小于74μm 的占含钒钢渣的55wt%以上。 4.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法,其特征在于:所述含钒酸浸液在萃取之前按照常规工艺进行萃前氧化是将含钒酸浸液中的钒离子全部氧化为5价,溶液颜色从蓝绿色变成棕黄色,酸度调节是调整含钒酸浸液pH 为1.0~2.5。 5.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法,其特征在于:所述活性硫酸盐为硫酸钠或硫酸铵,浓度为0.2~0.8mol/L 。权 利 要 求 书CN 103131867 A

液晶面板制造工艺流程齐全图文讲解

海三大面板厂地兼并事宜也是闹得沸沸扬扬,工业低谷时,想着抱团共渡难关,还没抱在一块地时候,工业景气了,又把伤痛忘得一尘不染。短少临时持续展开目光,不得不让人对海液晶面板工业地展开担忧。 最后是工业配套,即便本人有面板厂,面板做出来,下游厂商不买账,与上游零组件厂商合作不到位,在市场竞争中,管理、营销、鼓吹、产品方面无上风,被系、台系打得鼻脬脸肿,然后跑去向家长告状,用行政干涉干与市场,到达短期地目地,最后仍是年年亏损,无人收摊,无法只要纳税人买单。怎样样建立以液晶面板工业为中央,高低游厂商配套完好地工业链才是行业展开地基本。 其次是技术,我国大陆地区无自主研发地液晶面板制造相关工艺技术,当然“抄袭改正后重新冠名”地除外。之前,大陆地区曾经有选购系面板厂但无获得技术专利地示例,最后还得重新花钱去选购技术,这又需求钱。

首先是资金,液晶面板工业是砸钱地行业,就拿最小可以承担液晶电视面板出产义务地6代线来说,前后投资需求上百亿元群众币,同时还要触及到资产负债率、高银行本钱以及后期增资地疑问。更不必说8代线、10代线以及11代线,从这个层面来看,大陆地区地面板厂已经是在“耍别人剩下地”,更不必说次世代显示技术OLED 相关地投资布局。 面板产线代数越高,能出产地单块玻璃基板尺寸就越大,以更低地本钱切割大尺寸液晶面板

液晶面板工业,并不是具有了几座面板厂,就了事,需求资金、技术、工业配套,能支持液晶面板厂运营地同时,可以吸收高低游厂商参加 不外触及核心技术地液晶面板前中段制程,不管是台系仍是系,临时都无意在大陆地区设厂地意义,因此我国大陆想要具有本人地液晶面板工业,轻车熟路。 后段Module制程是在LCM(LCDModule)工厂完成,这一部门基本不触及液晶面板制造地核心技术,主要就是一些组装地义务,因此一些台系面板厂如(chimei)奇美,系面板厂如(samsung)三星,都在我国大陆地区设定有LCM工厂,进行液晶面板后段模组地组装,这样可以利便大陆地区各大显示器代工厂与液晶电视厂商采购,可以在整个制造环节中升高人力与运输本钱。 液晶面板制造流程表示图

湿法脱硫毕业设计

. . ***学院 毕业设计说明书 年处理1亿M3烟气湿法脱硫工艺设计PROCESSING DESIGN OF THE WET PROCESS FLUE GAS DESULFURIZATION WHICH CAN DISPOSE 1 BILLION M3 EVERY YEAR 系别***系 专业*** 班级**班 学号** 姓名** 指导教师**

. . 摘要 本设计针对毕业设计任务书中所给出的烟气含量和脱硫要求,结合我国烟气脱硫的 技术现状而设计出的一套较完备的烟气脱硫系统。做此设计的目的是为烟气脱硫技术的国产化积极的作准备。 本设计的主要内容: 介绍了现有的烟气脱硫的工艺并进行分析之后决定了系统的脱硫方法为湿式石灰石-石膏法。介绍了一些主要的脱硫装置和类型,比较选择之后确定了吸收塔的类型、流程。对湿式石灰石-石膏烟气脱硫工艺的各个子系统进行了介绍并大致确定了本工艺中选用各子系统的的处理流程、装置和设备。设计了各设备的物料流量,操作压力,做了设备的选型。对所设计的烟气脱硫工艺进行了技术经济分析。 关键词:湿法石灰石-石膏法烟气脱硫物料衡算设备选型技术经济分析

. . Abstract According to the composition of the Flue Gas and the desurfurization request,combining with existing FGD technical process in our nation,this article designed a set of adequate FGD systems.The purpose of this artical is that do some prepares for the designing process of the FGD of our own country. This article's main work are: Analyzed and compared existing FGD technology of domestic and overseas ,chose the Limestone-Gypsum Wet Method Desurfurization Technology for Fume Gas.Introduced main equipment of the desurfurization ,then decided the type and the diagram flow of the absorber.Designed the arrangment of system's popes , design the equipment’s material flow, operating pressure made selection of equipment, Carried out economic and technical analysis of the FGD system designed. Key words: Limestone-Gypsum Wet Method Flue Gas Desulfuration Material Accounting Selection of equipment Technical and Economic Analysis

浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景

浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景 钒是一种稀有、柔软而黏稠的过渡金属,它的矿物形态一般与其它金属的矿物混合在一起,一般被用于材料工程中作为合金成分,把钒掺进钢里制成钒钢,可使钒钢结构比普通钢更紧密、更有韧性、弹性,机械强度更高。目前全球钒渣、氧化钒、钒铁的主要产地是南非、中国、俄罗斯、美国、澳大利亚、新西兰和日本等七国。南非、俄罗斯和中国一直是三个最大的产钒国,除美国和日本从石油残渣和电厂飞灰中提取钒外,其他各国都是从矿石冶炼过程中提取钒[1]。 中国钒工业的崛起主要得益于攀枝花钒钛磁铁矿的开发利用,目前国内各工厂钒的提取工艺基本相同,均是采用钒渣钠法焙烧、多钒酸铵沉淀焙烧法生产V2O5。具体工艺为钒钛磁铁矿原矿经选矿得到的含钒铁精矿送入烧结、炼铁工序,得到含钒铁水经提钒转炉生产钒渣(含V2O5平均15%)。钒渣经过添加氯化钠或碳酸钠进行钠法焙烧、水浸取、多钒酸铵沉钒等过程获得多钒酸铵,最后经反射炉熔化得到片状V2O5[2]。 本文在此介绍一种钢渣提钒新生产工艺——湿法提钒工艺,并从生产工艺、资源能源利用、经济技术指标、污染物排放等方面与传统钠法焙烧工艺进行比较,分析探讨湿法提钒工艺的发展前景。 1、湿法提钒工艺概况 湿法提钒工艺是以含钒钢渣为原料,而不是传统钠法焙烧生产工艺使用的经提钒转炉生产的标准钒渣,该含钒钢渣是钒钛磁铁矿经过炼钢转炉生产钢水后废弃的钢渣,该钢渣中V2O5平均含量仅为4%。该钢渣的成分见下: 湿法提钒工艺是将钢渣直接酸浸—净化—沉钒—熔化制得片状五氧化二钒,不同于传统钠法工艺需要焙烧,为了区别传统工艺,本文将该新工艺称为湿法提钒工艺。具体工艺流程叙述如下: ①含钒钢渣预处理 含钒钢渣经原料预处理,磨细达到所需粒径并除去所夹带的铁后,送入酸浸工段。 ②酸浸 酸浸工段是该生产工艺的核心。含钒钢渣在蒸汽保温的条件下,用一定浓度的硫酸溶液(添加助浸剂)进行两段逆流酸浸浸取,使钢渣中的钒(也包括其他杂质)融入酸浸液中。浸渣采用两段浸取,每段浸取又分为三级,确保工艺的连续性。第一段通过控制pH在4左右,使钒以钒酸钙沉淀的形态留入渣中,而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质被浸出以离子态进入上清液,其中大部分的铁以硫酸亚铁形式存在上清液中,铬在硫酸亚铁的还原作用下主要以六价铬存在于上清液中。经固液分离,底流(钒酸钙以及其它不溶物)进入第二段酸浸阶段,而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质随上清液而分离。上清液通过加入氨水使铁以黄铵铁矾(NH4Fe3(SO4)2(OH)6)形态沉淀析出,黄铵铁矾利用真空带式过滤机压滤回收,然后送烧结厂综合利用。沉黄铵铁矾后的废水返回配酸槽配酸回用。 第二段酸浸同样在蒸汽保温条件下用硫酸浸取,通过控制浸出液pH为1左右,钒被浸出进入上清液,并以三价和五价形态共存,同时第一次酸浸后未分离完的铁、铬等杂质也被浸出进入上清液。经固液分离去除不溶物,上清液送往萃前处理罐暂存。 ③氧化 经固液分离后的酸浸液中钒以三价和五价形态存在,为了保证后序净化工段产品质量,

湿法烟气脱硫技术的研究现状与进展

1.研究背景 众所周知,二氧化硫是当今人类面临的主要大气污染物之一,根据15年来60多个国家监测获得的统计资料显示,由人类制造的二氧化硫每年达1.8亿吨,比烟尘等悬浮粒子1.0亿吨还多,己成为大气环境的第一大污染物。 在我国的能源结构中,能源结构中煤炭所占比例高达73%,石油为21%,天然气和水能仅占2%和4%。这个比例在一个相当长的时期内不会有根本性的改变。而据对主要大气污染物的分类统计分析,在直接燃烧的燃料中,燃煤排放的大气 污染物数量约占燃烧排放总量的96%,大气中90%S0 2,71%CO,85%的CO 2 ,70%的 NO以及70%的粉尘来自煤炭的直接燃烧。因此,我国的大气环境污染仍然以煤烟 型为主,主要污染物是二氧化硫和烟尘。目前我国S0 2 年排放量连续超过2000 万吨,超过欧洲和美国,使我国成为世界S0 2 排放第一大国。 二氧化硫污染对人类造成的危害己被世人所知,二氧化硫的污染属于低浓度、长期的污染,它的存在对自然生态环境、人类健康、工农业生产、建筑物及 材料等方面都造成了一定程度的危害。S0 2 污染排放问题已成为制约我国国民经 济发展的一个重要因素,对S0 2 排放的控制与治理己刻不容缓。其中,火力发电机组二氧化硫排放量的削减更成为了重中之重。 与此同时,气候变暖也已经成为一项全球性的环境问题,受到了许多国家的关注。人类活动所释放的二氧化碳是导致全球变暖的最重要的温室气体。其中火 电厂燃用矿物燃料所释放的CO 2 ,是全球二氧化碳浓度增加的主要原因之一。 随着我国经济的快速发展,控制能源消耗造成的环境污染,特别是控制燃煤造成的二氧化硫污染和二氧化碳的排放成为保证社会和经济可持续发展的迫切要求。 烟气脱硫是目前世界上唯一大规模商业化应用的脱硫方式,是控制酸雨和二氧化硫污染的主要技术手段。湿法石灰石一石膏烟气脱硫作为一种相对较成熟、脱硫效率较高的脱硫技术,得到了广泛的应用。石灰石- 石膏湿法烟气脱硫因其脱硫效率高、工艺成熟、安全性可靠性高、系统运行稳定、维护简单、投资成本与运行成本较低、脱硫副产物可综合利用等优势而成为目前火电厂烟气脱硫最常采用的工艺。世界各国的湿法烟气脱硫工艺流程、形式和机理大同小异,主要是使用石灰石(CaCO3)、石灰(CaO)等浆液作洗涤剂,在反应塔中对烟气进行洗涤,从而除去烟气中的SO2。 2.湿法石灰石/ 石膏脱硫工艺原理 当采用石灰为吸收剂时,石灰粉经经破碎磨细成粉状后加水搅拌制成吸收浆。在吸收塔内,吸收浆液与烟气接触混合,烟气中的So2与浆液中的碳酸钙进行化学反应、再通过鼓入空气氧化,最终产物为石膏。脱硫后的烟气经除雾器除去带出的细小液滴,经换热器加热升温后排人烟囱。脱硫石膏浆经脱水装置脱水后回收。 石灰或石灰石法主要的化学反应机理为:

湿法电解锌工艺设计设计流程选择概述

湿法电解锌工艺流程选择概述 1.。1 工艺流程选择 根据原料成份采用常规的工艺流程,技术成熟可靠,劳动环境好,有较好的经济效益,同时综合回收铜、镉、钴等伴生有价金属。工艺流程特点如下: (1)挥发窑产出的氧化锌烟尘一般含气氟、氯、砷、锑杂质,且含有较高的有机物,影响湿法炼锌工艺,所以通常氧化锌烟尘需先进多膛焙烧脱除以上杂质。 (2)氧化锌烟尘和焙砂需分别进行浸出,浸出渣采用回转窑挥发处理,所产氧化锌烟尘送多膛焙烧炉处理。 (3)氧化锌烟尘浸出液返焙砂系统,经中性浸出浓密后,上清液送净液车间处理,净液采用三段净化工艺流程。 (4)净化后液送往电解车间进行电解。产出阴极锌片经熔铸后得锌锭成品。 (5)净液产出的铜镉渣和钴渣进行综合回收(或外卖)。 1.6.2 工艺流程简述 焙砂经中浸、酸浸两段浸出、浓密、过滤,得到中浸上清液及酸浸渣。酸浸渣视含银品位进行银的回收后送回转窑挥发处理得氧化锌,经脱氟、氯,然后进行单独浸出,浸液与焙砂系统的浸出液混合后送净液。回转窑渣送渣场堆存。产出的中浸上清液经三段净化,即第一段用锌粉除铜镉;第二段用锌粉和锑盐高温除钴;第三段再用锌粉除复溶的镉,以保证新液的质量,所得新液送电解。电解采用传统的电解沉积工艺,用人工剥离锌片,剥下的锌片送熔铸,产出锌锭。

采用上述工艺流程的理由:主要是该工艺流程基建投资省,易于上马,建设周期短、见效快、效益高。这在株冶后10万吨电锌扩建、广西、、等多家企业的实践中,已得到充分证实和肯定。 对净液工艺的选择,目前国外湿法炼锌净液流程的发展趋势,主要是溶液深度净化。采用先冷后热的净液流程,为保证净液质量,设置三段净化,当第二段净化质量合格时,也可以不进行第三段净化,直接送电解。该流程稳妥可靠,净化质量高,能满足生产0#锌和1#锌的新液质量要求。 作业制度,拟采用连续操作,国西北冶、株冶等都有生产经验。与间断操作相比,可大减少设备的容积,减少设备数量,相应可减少厂房建筑面积,故可大幅度降低基建投资。 1..3 综合利用及环境保护 浸出渣可根据含银品位高低进行银的回收后再送回转窑处理,所得氧化锌经脱氟、氯后进入氧化锌浸出系统,进一步回收锌、铟等有价金属。 净液所得铜镉渣经低酸浸出后,所得铜渣可作为炼铜原料出售。 浸出液经锌粉置换,所得贫镉液含锌很高,返回锌浸出车间,所得海绵镉进一步处理后,获得最终产品镉锭出售。 净液所得钴渣,经酸洗脱锌后根据含钴品位再考虑是否回收钴,暂时先堆存(或外卖)。 熔铸所得浮渣,其粗粒可返回熔化或作生产锌粉用。处理所得氧化锌可作为生产硫酸锌或氯化锌的原料,根据需求而定。 各湿法炼锌车间的污酸、污水,经中和沉处理后,可达到国家工业排放标准。

LCD生产工艺流程

好的话请给分请请哈:) 1.液晶显示器的结构 一般地,TFT-LCD由上基板组件、下基板组件、液晶、驱动电路单元、背光灯模组和其他附件组成,其中:下基板组件主要包括下玻璃基板和TFT阵列,而上基板组件由上玻璃基板、偏振板及覆于上玻璃基板的膜结构,液晶填充于上、下基板形成的空隙内。图1.1显示了彩色TFT-LCD的典型结构,图1.2图进一步显示了背光灯模组与驱动电路单元的结构。 在下玻璃基板的内侧面上,布满了一系列与显示器像素点对应的导电玻璃微板、TFT半导体开关器件以及连接半导体开关器件的纵横线,它们均由光刻、刻蚀等微电子制造工艺形成,其中每一像素的TFT半导体器件的剖面结构如图1.3所示。 在上玻璃基板的内侧面上,敷有一层透明的导电玻璃板,一般为氧化铟锡(Indium Tin Oxide, 简称ITO)材料制成,它作为公共电极与下基板上的众多导电微板形成一系列电场。如图1.4所示。若LCD为彩色,则在公共导电板与玻璃基板之间布满了三基色(红、绿、蓝)滤光单元和黑点,其中黑点的作用是阻止光线从像素点之间的缝隙泄露,它由不透光材料制成,由于呈矩阵状分布,故称黑点矩阵(Black matrix)。 2 液晶显示器的制造工艺流程 彩色TFT-LCD制造工艺流程主要包含4个子流程:TFT加工工艺(TFT process)、彩色滤光器加工工艺(Color filter process)、单元装配工艺(Cell process)和模块装配工艺(Module process)[1][2]。各工艺子流程之间的关系如图2.1所示。 图2.1 彩色TFT-LCD加工工艺流程 2.1TFT加工工艺(TFT process) TFT加工工艺的作用是在下玻璃基板上形成TFT和电极阵列。针对图1.3所示TFT和电极层状结构,通常采用五掩膜工艺,即利用5块掩膜,通过5道相同的图形转移工艺,完成如图1.3TFT层状结构的加工[2],各道图形转移工艺的加工结果如图2.2所示。 (a)第1道图形转移工艺(b) 第2道图形转移工艺(c) 第3道图形转移工艺 (d) 第4道图形转移工艺(e) 第5道图形转移工艺 图2.2 各道图形转移工艺的加工结果 图形转移积工艺由淀积、光刻、刻蚀、清洗、检测等工序构成,其具体流程如下[1]: ?覆光刻胶?清洗?薄膜淀积?玻璃基板检验?开始 结束?检验?去除光刻胶?刻蚀?显影?曝光 其中刻蚀方法有干刻蚀法和湿刻蚀法两种。上述各种工序的加工原理与集成电路制造工艺中使用的相应工序的加工方法原理类似,但是,由于液晶显示器中的玻

湿法烟气脱硫除尘器实验装置设计

湿法烟气脱硫除尘器实验装置设计 组号: 9 班级:环工1302 姓名:李璐 学号:131702207 指导老师:张键 扬州大学环境科学与工程学院 2016年12月

目录 湿法烟气脱硫除尘实验指导书 (1) 一、实验目的 (1) 二、实验原理 (1) 三、实验装置及各部分组成(集体讨论完成) (4) 四、实验步骤 (7) 五、参数测定方法 (7) 六、实验注意事项 (9) 七、实验结果讨论 (9) 实验考核任务: 实验室完成的烟气脱硫性能实验是一种简单的模拟实验,距研究型试验装置有较大差异。试设计一套湿法烟气脱硫除尘实验装置(石灰石/石灰—石膏法)。装置含供风系统、烟气制备系统、喷淋塔反应器、浆液循环部分、烟气测量系统,主要测定参数为SO2浓度、烟气压力管内风速、烟气量、塔内粉尘浓度、浆液pH值、烟气流速、烟气温度等。要求有设计简图和实验指导书。 特别说明:1综合考查题完成时间为1个工作日;2.每组一题。小组成员在查阅相关资料和教材后讨论并相对独立完成,但每人需提交1份材料,必须注明个人完成内容和集体讨论完成内容,不注明且相似度大于50%的按抄袭计分;3.打印并同时提交电子文稿(word格式);4.题中涉及的规范、标准请查阅文献,相关数据及结论亦可查阅引用文献。请注明参考文献(包括规范、标准);5.所有设计实验装置均须附简图(须原创,不得粘贴参考文献中的附图);6.提交材料的字数不得少于5000字(含简图但不含参考文献)。7.根据作业质量,小组成员本次考查分数不一定相同。本课程最终成绩根据平时成绩(实验报告)(30%)、实验过程表现(10%)、考查成绩(60%)按占比确定。

湿法炼锌

1 概述 1.1 国内外发展 锌冶炼方法分湿法和火法两大类,火法炼锌有横罐炼锌、竖罐炼锌和密闭鼓风炉炼锌。横罐炼锌由于环境污染严重,劳动条件恶劣,已基本淘汰。竖罐炼锌也存在环境污染、能耗较高、不利于综合回收的缺点,也逐步被其他方法所取代。密闭鼓风炉炼锌又称帝国熔炼法(简称LSP),是由英国帝国熔炼公司开发出来的一种铅锌冶炼方法,20世界60年代开始应用于工业化生产,目前在全世界有20座炉,锌产量占世界锌总产量的12%左右。由于该方法对原料适应性强,可以冶炼铅锌混合精矿,能耗较小,建设肉孜相对较少,并且很好地解决了火法冶炼的环境污染问题,具有较强的生命力和发展前景。湿法炼锌是当今炼锌的主要方法,其产量占世界锌产量的80%以上,湿法炼锌可分为常规法、黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法,采用较多的是前三种方法。前面提到的湿法炼锌工艺,都需要采用氧化脱硫,一般是沸腾焙烧,焙烧产出的氧化锌焙砂送湿法炼锌系统生产电锌。另外还有全湿法炼锌工艺,即硫化锌精矿直接加压氧浸工艺。加压氧气浸出技术是加拿大谢利特·哥顿公司在20世纪50年代开发的,开始用于金属硫化精矿的处理,回收镍、钴,共建有6座工厂,其中4座回收镍,2座回收钴。70年代加压氧浸被用于硫化锌精矿处理。炼锌技术的发展方向主要是减少污染,降低消耗,节约成本和提高有价金属回收率等,由此推动炼锌技术的不断进步,创造出多种多样的炼锌技术和工艺流程,可供我们合理选择。

我国是世界上锌生产和消费大国,从1996年至今其产量稳居世界第一。2014年我国锌产量582.7万t,占当年全球锌总产量1315万t的43.2%。这是基于我国的镀锌钢板产量差不多占世界半壁江山、年产成百亿支锌锰电池大规模出口、制造业对黄铜等各类锌基合金需求旺盛、建筑业的高速发展使氧化锌涂料消费量急增等需求因素带动了锌产业的快速发展。另外我国锌资源较为丰富,其储量及储量基础仅次于澳大利亚,居世界第二位。2014年美国地质调查局数据显示,全球锌资源储量达25000万t,其中澳大利亚6400万t,中国4300万t,秘鲁2400万t。2014年世界前十大产锌国,中国第一、澳大利亚产锌154万t,局第二位,其余依次为秘鲁132万t,美国83万t,印度72万t,墨西哥68万t。根据国家统计局资料,2014年我国自产精矿540,9万t,这位锌冶金产业提供了有力支撑。但锌产量远不能满足国内需求,依然需要大量进口。据中国海关统计,2014年进口锌精矿实物220万t,进口精锌57万t。 2 流程图

钒及钒生产工艺

钒及钒生产工艺 第一章钒的性质及应用 一、钒的性质: 钒是一种十分重要的战略物资,在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。 常温下钒的化学性质较稳定,但在高温下能与碳、硅、氮、氧、硫、氯、溴等大部分非金属元素生成化合物。例如:钒在空气中加热至不同温度时可生成不同的钒氧化物。在180℃下,钒与氯作用生成四氯化钒(VCl4);当温度超过800℃时,钒与氮反应生成氮化钒(VN);在800~1000℃时,钒与碳生成碳化钒(VC)。 钒具有较好的耐腐蚀性能,能耐淡水和海水的侵蚀,亦能耐氢氟酸以外的非氧化性酸(如盐酸、稀硫酸)和碱溶液的侵蚀,但能被氧化性酸(浓硫酸、浓氯酸、硝酸和王水)溶解。在空气中,熔融的碱、碱金属碳酸盐可将金属钒溶解而生成相应的钒酸盐。此外,钒亦具有一定的耐液态金属和合金(钠、铅、铋等)的腐蚀能力。 钒有多种氧化物。V2O3和V2O4之间,存在着可用通式V n O2n-1(3≤n≤9)表示的同族氧化物,在V2O4到V2O5之间,已知有V3O5、V3O7、V4O7、V4O9、V5O9、V6O11、V6O13等氧化物。工业上钒氧化物主要是以V2O5、V2O4和V2O3

形式存在,特别是V2O5和生产尤为重要。它们的主要性质列于下表: 二、钒的应用 三、五氧化二钒的性质 V2O5是一种无味、无嗅、有毒的橙黄色或红棕色的粉末,微溶于水(质量浓度约为L),溶液呈黄色。它在约670℃熔融,冷却时结晶成黑紫色正交晶系的针状晶体,它的结晶热很大,当迅速结晶时会因灼热而发光。V2O5是两性氧化物,但主要呈酸性。当溶解在极浓的NaOH 中时,得到一种含有八面体钒酸根离子VO43-的无色溶液。它与Na2CO3

LCD生产流程

LCD生产流程 作者:41233X01 蔡晓烨 一、摘要 LCD 的构造是在两片平行的玻璃基板当中放置液晶盒,下基板玻璃上设置TFT(薄膜晶体管),上基板玻璃上设置彩色滤光片,通过TFT上的信号与电压改变来控制液晶分子的转动方向,从而达到控制每个像素点偏振光出射与否而达到显示目的。一般地,TFT-LCD由上基板组件、下基板组件、液晶、驱动电路单元、背光灯模组和其他附件组成,其中:下基板组件主要包括下玻璃基板和TFT阵列,而上基板组件由上玻璃基板、偏振板及覆于上玻璃基板的膜结构,液晶填充于上、下基板形成的空隙内。LCD的制造工艺有以下几部分:在TFT 基板上形成TFT阵列;在彩色滤光片基板上形成彩色滤光图案及ITO导电层;用两块基板形成液晶盒;安装外围电路、组装背光源等的模块组装。 二、目录 1、前言 2、LCD流程介绍 (1)LCD显示基本结构和原理 (2)工艺流程简介 3、LCD的主要制造工序 1、前言 一般地,TFT-LCD由上基板组件、下基板组件、液晶、驱动电路单元、背光灯模组和其他附件组成,其中:下基板组件主要包括下玻璃基板和TFT阵列,而上基板组件由上玻璃基板、偏振板及覆于上玻璃基板的膜结构,液晶填充于上、下基板形成的空隙内。在下玻璃基板的内侧面上,布满了一系列与显示器像素点对应的导电玻璃微板、TFT半导体开关器件以及连接半导体开关器件的纵横线,它们均由光刻、刻蚀等微电子制造工艺形成。 在上玻璃基板的内侧面上,敷有一层透明的导电玻璃板,一般为氧化铟锡(Indium Tin Oxide, 简称ITO)材料制成,它作为公共电极与下基板上的众多导电微板形成一系列电场。若LCD 为彩色,则在公共导电板与玻璃基板之间布满了三基色(红、绿、蓝)滤光单元和黑点,其中黑点的作用是阻止光线从像素点之间的缝隙泄露,它由不透光材料制成,由于呈矩阵状分布,故称黑点矩阵(Black matrix)。 2、LCD流程介绍 工艺流程简述 前段工位:ITO玻璃的投入—玻璃清洗与干燥—涂光刻胶—前烘烤—曝光显影—蚀刻—去膜—图检—清洗干燥—TOP涂布—烘烤—固化—清洗—涂取向剂—固化—清洗—丝网印刷—烘烤—喷衬垫料—对位压合—固化 后段工位:切割—Y轴裂片—灌注液晶—封口—X 轴裂片—磨边一次清洗—再定向—光台目检—电测图形检验—二次清洗—特殊制程—背印—干墨—贴片—热压—成检外观检判—上引线—终检—包装—入库 一、LCD显示基本结构和原理: 一般TN型液晶显示器结构如图所示。

金属性能试验方法及标准

金属物理性能试验方法 GB/T351//1995金属材料电阻系数测量方法 GB/T1479//1984金属粉末松装密度的测定第1部分漏斗法 GB/T1480//1995金属粉末粒度组成的测定干筛分法 GB/T1481//1998金属粉末(不包括硬质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定GB/T1482//1984金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计) GB/T2105//1991金属材料杨氏模量、切变模量及泊松比测量方法(动力学法)GB/T2522//1988电工钢片(带)层间电阻、涂层附着性、叠装系数测试方法GB/T2523//1990冷轧薄钢板(带)表面粗糙度测量方法 GB/T3651//1983金属高温导热系数测量方法 GB/T3655//2000用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法 GB/T3656//1983电工用纯铁磁性能测量方法 GB/T3657//1983软磁合金直流磁性能测量方法 GB/T3658//1990软磁合金交流磁性能测量方法 GB/T4067//1999金属材料电阻温度特征参数的测定 GB/T4339//1999金属材料热膨胀特征参数的测定 GB/T5026//1985软磁合金振幅磁导率测量方法 GB/T5158.4//2001金属粉末总氧含量的测定还原-提取法 GB/T5225//1985金属材料定量相分析X射线衍射K值法 GB/T5778//1986膨胀合金气密性试验方法 GB/T5985//1986热双金属弯曲常数测量方法 GB/T5986//2000热双金属弹性模量试验方法 GB/T5987//1986热双金属温曲率试验方法 GB/T6524//1986金属粉末粒度分布的测定光透法 …… 第二篇金属力学性能试验方法 GB/T228//2002金属材料室温拉伸试验方法 GB/T229//1994金属夏比缺口冲击试验方法 GB/T230//1991金属洛氏硬度试验方法 GB/T231//1984金属布氏硬度试验方法 GB/T1172//1999黑色金属硬度及强度换算值 GB/T1818//1994金属表面洛氏硬度试验方法 GB/T2038//1991金属材料延性断裂韧度J--IC-试验方法 GB/T2039//1997金属拉伸蠕变及持久试验方法 GB/T2107//1980金属高温旋转弯曲疲劳试验方法 GB/T3075//1982金属轴向疲劳试验方法 GB/T3808//2002摆锤式冲击试验方法 GB/T4157//1984金属抗硫化物应力腐蚀开裂恒负荷拉伸试验方法

动力波烟气脱硫工艺(湿法)

动力波烟气脱硫工艺(湿法) 现有的湿法烟气脱硫工艺均为外置塔体式,即在锅炉后部的烟道上加装脱硫塔,经过碱液在塔体内部对烟气的的喷淋、洗涤达到脱除烟气中二氧化硫的目的。一般塔体高度约8m以上,甚至更高(此高度为保证烟气在塔内的停留时间)。 其缺点: 1、浪费材料:由于锅炉烟气温度过高,加上二氧化硫具有强烈的腐蚀作用,所以在塔体的结构、强度方面要求都比较高,一般外塔体用碳钢或用麻石砌筑用以增加强度,内衬防腐材料用以防腐。 2、一次性投资高:单独设立塔体,要延长烟道,一次性投资费用高。 3、运行不可靠:传统的湿法脱硫工艺,采用的是塔体内喷淋工艺,即通过高压水泵将碱液输送到塔体内,通过喷嘴的雾化,使液滴与烟气中的二氧化硫接触达到脱硫的目的,为保证脱硫效果、保证碱液与二氧化硫气体的充分接触,就需要碱液的雾化程度很高,这样对喷嘴的要求就高,喷嘴使用寿命短。喷嘴一旦损坏,维修不方便。 4、运行液气比大,脱硫效率低:由于采用喷淋吸收,为保证烟气和碱液的充分接触,必须大量的碱液,液气比通常为1.5—2,脱硫效率最高达80%。 5、系统阻力大,运行费用高:由于单独设立塔体,增加、改动

烟道,增加脱水器,造成系统阻力增大,影响锅炉出力,同时高效雾化也需要高压泵的运行功率增大,所以运行费用就增大。 6、管路结垢严重,影响系统运行:由于脱硫液采用石灰水,所以在运行过程中会产生硫酸钙附着在管路和喷嘴内部,导致管路堵塞,影响系统运行。 动力波烟气湿法脱硫塔 动力波脱硫塔是通过设计适当的洗涤器喉管,来控制烟气在管内的速度,使烟气与碱液在喉管内形成一个泡沫区,在泡沫区内气液充分接触,强烈的湍动使混合强化并使接触面更新,从而获得极高的反应效率。动力波洗涤器不需要碱液的雾化程度过高,而靠洗涤器内部形成的湍流达到气、液的充分接触,这样就减少了喷嘴的堵塞了影响脱硫效果,同时也减少碱液泵的运行功率。烟气在动力波洗涤器喉管内流速设计为25—30米/秒。动力波洗涤塔长度为6---8m,其中湍动区长度为2.5m。 动力波脱硫塔根据现场需要,可水平安装,也可竖直安装,作为烟道的一部分,直径仅为烟道的1.3倍。 循环液: 循环液采用“双碱流程”工艺,主要是是为了克服循环液系统容易结垢的弱点和提高SO2的去除率。 系统运行前,将循环池中灌满一定浓度的NaOH和Ca(OH)2溶液,系统运行时,烟气中的SO2与循环液中的Ca2+和OH-反应,生成 Ca(SO4)2和水,其中硫酸钙沉淀在循环池中,可定期打捞,只有OH-

湿法炼锌

湿法炼锌是一个流程较长的冶金过程而且工艺比较成熟,包括锌精矿的焙烧、浸出、净化、电解、阴极锌的熔铸等过程.论文首先叙述了锌精矿种类,沸腾炉的焙烧过程,常规浸出各种影响因素及电解沉积锌的经济技术指标,为后续章节信息系统的开发奠定了基础.该文主要研究锌精矿的焙烧、浸出、电解三个过程,首先建立了锌精矿的配矿信息系统.该系统能提供精确的配矿和符合生产条件下配矿成本最低化,系统中优化了十种矿样的45种组合,而且全部数据输入和输出都使用数据库操作.然后根据锌精矿沸腾炉硫态化焙烧原理建立了热力学模型的信息系统,根据物料平衡和热平衡建立方程组来确定焙烧矿以及烟气的成分.由于焙烧过程的时间变化性,该热力学模型无法全部描述的内在机制等,使得结果存在着一定的偏差,但此模型能够较好地拟合焙烧过程的主要趋势.最后,在锌常规浸出和过电解沉积锌过程中设计了BP神经网络来预测浸出过程中的浸出率、浸出渣率、浸出液上清率、新液合格率、渣含水以及电解过程中的电流效率等因素.网络采用了近30组的训练样本,样本数据范围大,网络的训练误差精度可以达到10<-5>.新的嫁接BP神经网络预测适应性较广、精度较高.可以实现离线预测,并且为在线操作提供了参数指标.湿法炼锌信息系统的程序采用了Visual Basic6.0和Matlab两种语言混合编写,系统的数据库采用Microsoft Access创建和维 护.Visual Basic6.0编程语言简单实用,可视化功能强大,具有严密的封装性,而且还提供许多ActiveX控件;Matlab编程语言不仅有较强的矩阵运算功能和绘图能力,而且带有12个功能强大的工具箱;Microsoft Access编写的数据库具有随时对数据进行修改和补充.程序运用Matlab解方程组的功能和神经网络工具箱,建立沸腾炉焙烧物粒平衡信息系统和锌常规浸出和锌电积神经网络预测信息系统两大系统,再把解方程过程中BP神经网络可视化接到VB的封装体系中.所涉及到的BP神经网络函数都以脚本文件的形式存在,这样既减少程序的复杂性又提高了程序的运行效率……

常用的性能测试方法(策略)和测试要点

常用的性能测试方法(策略)和测试要点 1.明确测试目标,测试目标尽可能能够有量化的标准 1)上线前验证性的性能测试,针对银行系统一般的性能指标为TPS、响应时间是否满足业务需求; 2)容量测试,测试系统在特定系统环境下的处理能力,关注的性能指标是TPS、响应时间、并发用户数等; 3)稳定性测试,银行系统对系统7×24小时的稳定性要求还是很高的; 4)异常测试,指系统出现异常或故障的情况下,系统能否在最短的时间内恢复,保证在线交易的正常进行; 2、明确测试范围,测试系统有哪些,测试交易的路径覆盖范围; 3、业务模型分析,选择日常交易量比较大,路径覆盖范围广的典型交易,建立性能测试的业务模型,确定各支交易的占比; 4、测试需求分析,测试环境(软硬件),人力,测试工具的选择,测试基础数据等需求; 5、测试内容及测试策略,一般包含以下几个方面: 1)基准测试,单用户单交易的测试,主要用于调试测试脚本的正确性,以及查看每只交易在无压力下的响应时间,为下面的测试建立基准; 2)单交易负载测试,获取每只交易的最大负载,主要考察单只

交易和系统处理能力的影响; 3)混合场景的测试,按照业务及测试模型梯度加压,以获取系统的最大处理能力,及在各种压力下每只交易的响应时间情况; 4)稳定性测试,按照混合测试模型,考察在一定的压力下持续执行24小时的系统运行情况,主要关注系统是否稳定,系统是否存在内存泄漏问题等; 5)异常测试,服务中断、网络终端、硬件故障等异常情况下系统对在线交易的影响; 6、设计测试案例; 7、执行测试,监控系统资源、应用、数据库相关指标,记录测试结果; 8、测试结果收集和分析; 9、测试报告编写; 10、测试总结; --以上是个人的一点概括性的总结,供大家参考,总之,测试目标决定测试策略和测试方法,明确测试目标是关键。来源:考试大

湿法冶锌工艺流程.

湿法冶锌工艺流程 概述:湿法炼锌是当今世界最主要的炼锌方法,其产量占世界总锌产量的85%以上。近期世界新建和扩建的生产能力均采用湿法炼锌工艺。湿法炼锌技术发展很快,主要表现在:硫化锌精矿的直接氧压浸出;硫化锌精矿的常压富氧直接浸出;设备大型化,高效化;浸出渣综合回收及无害化处理;工艺过程自动控制系统等几个方面。湿法炼锌是用稀硫酸(即废电解液)浸出锌焙烧矿得硫酸锌溶液,经净化后用电积的方法将锌从溶液中提取出来。当前,湿法炼锌具有生产规模大、能耗较低、劳动条件较好、易于实现机械化和自动化等优点在工业上占主导地位,锌总产量的80~85%来自湿法炼锌。 锌焙砂的浸出 湿法冶锌的浸出是以稀硫酸溶液作为溶剂,控制适当的酸度、温度和压力条件,将含锌物料(如锌焙砂、锌烟尘、锌氧化矿、锌浸出渣、硫化锌精矿等)中的新华无溶解撑硫酸锌进入溶液,不容固体形成残渣的过程。浸出所得的混合矿浆在经浓缩、过滤将溶液与残渣分离。 锌焙砂浸出的原则工艺流程: 锌焙砂浸出是用稀硫酸溶液去溶解砂浸中的氧化锌。作为溶剂的硫酸溶液实际上是来自锌电解车间的废电解液。 锌焙砂浸出分为中心浸出和酸性浸出的两个阶段,常规浸出流程采用一段中性浸出和一段酸性浸出或两端中性浸出的复浸出流程。锌焙砂首先用来自酸性浸出阶段的溶液进行中性浸出。中性浸出实际是用锌焙砂来中和酸性浸出溶液中的游离酸,控制一定的酸度(Ph=5.2~5.4),用水解法除去溶解的杂质(主要是Fe、Al、Si、As、Sb),得到的中心溶液经净化后送去电积回收锌。 中性浸出仅有少部分ZnO溶解,锌的浸出率为75%~80%,因此浸出残渣中还含有大量的锌,必须用含酸度较大的废电解液(含100g/L左右的游离酸)进行二次酸性浸出。酸性浸出的目的是使浸出渣中的锌尽可能完全溶解,进一步提高锌的浸出率;同时还要得到过滤性良好的矿浆,以利于下一步进行固液分离。为避免大量杂质同时溶解,终点酸度一般控制在H2SO4浓度为1~5g/L。 经过两段浸出,锌的浸出率为85%~90%,渣中锌含量约为20%。为了提高

相关文档
最新文档