煤的粘结指数测定实验步骤说明
煤炭粘结指数如果测定，粘结指数实验说明以及实验操作步骤。
实验说明：将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入预先升温到858℃的马弗炉的恒温区内。在放入坩埚后的6min内，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在850±10℃。从放入坩埚开始计时，焦化15min结束。
实验步骤：
a：单击图2 中的“粘结”图标按钮，自动进入粘结实验界面的选程状态。
b: 双击【开始】按钮，标题显示“粘结实验进行中”，温度进度条开始缓慢前进，炉子从较低温度开始升温。此时显示升温时间和当前温度。温度到达858℃后自动进入进程2，声音提示（1.音响为门铃声；2.蜂鸣器长响）点击空白处消音
。
c：仪器在860℃恒温，等待放样，显示等待时间和当前温度。此时将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲托起坩埚架，放入的马弗炉的恒温区内
d：放样结束后，立即关上炉门双击【开始】键进入进程3，无提示。e：仪器自动开始15min定时， 6min内回复到850±10℃，并恒温至14min40s时，声音提示化验员15min定时完成等待取样，点击空白处消音。（若6min没恢复到850±10℃，将出现信息提示对话框，问“是否继续实验”，表示温度超差，单击“是”继续进行粘结实验；单击“否”立即结束本次粘结指数实验，回到粘结指数
实验界面的选程状态。）按【结束】键回到粘结实验选程状态。如不退出此程序将恒温在858℃，并等待操作或连续开始下次粘结实验。
附：马弗炉操作界面介绍
如图1 是该仪器的显示首界面，“桌面”首界面上包括：“开始实验”、“屏幕保护”、“系统工具”、“国家标准”和“计算器”五个图标，其中双击“开始实验”图标进入实验操作界面；双击“屏幕保护”图标进入屏保界面；双击“系统工具”图标进入实验辅助功能界面，含有科学计算器和单位换算等等；双击“国家标准”图标进入文档阅读界面，可以查看煤质化验国标等文件；双击“计算器”图标进入计算器界面。
图1 桌面
双击图1“开始实验”图标进入智能一体马弗炉的实验首界面。（如图2）
此界面包括“灰份”、“粘结”、“挥发”、“自选”、“测量”、“数据”、“×”7个图标按钮。每一个实验图标对应一个完整的实验程序。用户使用
手写笔或鼠标单击任意一个图标后，进入相应的实验界面。点击“×”键则退出实验界面回到桌面。
图2：操作界面
关于粘结指数测定若有不明白的地方，
可参考：https://www.360docs.net/doc/938137636.html,和https://www.360docs.net/doc/938137636.html,
熔点的测定预习实验报告
河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左 右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定 5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点
煤发热量的测量综述
氧弹量热法测定煤的发热量 摘要 发热量不仅是火电厂进煤的计价依据，也是火电厂计算标准煤耗率的主要参数。发热量的准确测定对于电厂的安全生产和经济运行具有双重意义。燃油与燃煤发热量的测定原理及所用仪器设备完全相同，在此不做介绍。本文主要参照GBT 213-2008《煤的发热量测定方法》，介绍了用氧弹量热法测定煤的发热量的实验步骤，适用范围，仪器设备及试验中的关键问题。 关键词：发热量；氧弹量热法；适用范围；仪器设备；关键问题 1. 前言 煤的发热量是评价煤质的一项重要指标，根据纯煤的发热量，可以大致推测煤的变质程度以及其他某些特征，例如黏结性、结焦性等，有些煤的分类法中，也可以用发热量（恒湿无灰基）作为划分煤类型的指标。煤的发热量高低，主要取决于煤中可燃物质的化学组成，在实际燃烧是，还与煤燃烧条件有关。一定种类的煤，其化学组成可以是一定的，然而燃烧条件是可以改变的，因此，只有明确规定燃烧条件，才能得出科学，准确，有实际意义的煤的发热量。 2 .发热量的表示方法及计算公式 2.1 弹筒发热量 弹筒发热量是实验室内用氧弹热量计直接测得的发热量，即单位质量的式样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧的物质组成为氧气，氮气，二氧化碳,硝酸，硫酸，液态水以及固体灰时放出的热量称为弹筒发热量。计算公式： 2.2恒容高位发热量
单位质量的式样充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后产物组成为25摄氏度下的过量氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。计算公式如下： 2.3 恒容低位发热量 单位质量的试样在恒容条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物组成为25度下的过量氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量。恒容低位发热量即是由高位发热量减去水的汽化热后得到的发热量。计算公式： ar ad ar ad ad gr ar v net M M M H Q Q 23100100)206(,,,---?-= 2.4 恒压低位发热量 单位质量的试样在恒压条件下，在过量氧气中燃烧，其燃烧产物成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰放出的热量。计算公式： 恒容低位发热量和恒压低位发热量统称低位发热量，低位发热量又称净热量或有效值。它的含义是，单位质量的煤在锅炉中完全燃烧是产生的热量。将高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水)的汽化热，即为低位发热量。 3. 氧弹量热法测发热量 迄今为止，煤的发热量测量方法是在一个密闭的容器里，在有过量的氧气存在的条件下，点燃适量的煤样并使其完全燃烧，用水吸收煤样燃烧的热量，测量水温升高值，计算煤的发热量。在此选取恒温式热量计法测煤的发热量。 3.1 适用范围 适用于泥炭、褐煤、无烟煤、焦炭、炭质页岩等固体矿物燃料及水煤浆。 3.2 基本原理
实验四 熔点的测定
实验十一熔点测定 一、实验目的 1.了解熔点测定的意义和作用 2.掌握熔点测定的操作技术 二、实验原理 将晶体物质加热到一定的温度，就可以从固态转化为液态，此时的温度就称为该化合物的熔点。如果给熔点下一个严格的定义，应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为0.5 ~1.0℃，可以看成有固定的熔点。若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。因此通过测定熔点，可初步判断该化合物的纯度。也可以将两种物质混合后，看其熔点是否下降，以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。 三、实验用品 提勒管（Thiele tube）温度计(150℃，精度0.1℃) 毛细管(内径1mm，长约8 cm，一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm，直径8~12mm) 浴液（液体石蜡或浓硫酸）苯甲酸样品和尿素样品 四、实验操作 (一)样品的填装 分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上，将毛细管开口端向下插入样品堆中，有少量样品被挤入毛细管的开口端。再取硬质玻璃管直立于实验台面上，将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中，任其自然落下，如此重复数次，使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。每种样品装3~ 4根备用。 (二)仪器装置 将提勒管固定在铁架台上，倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间
(见实验图11-1)，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内，使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染变黑)。 图11-1 熔点测定装置 (三)熔点的测定 1.粗测上述准备工作完成后，在充足的光线下进行操作，用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1)，控制加热速度在每分钟升温2~3℃，观察并记录样品开始熔化的温度，即为粗测熔点，作为精测的参考。 2.精测待浴液温度下降至100℃左右时，将温度计取出，换上第二根毛细管，用小火加热(操作如前)。当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时，须改用极小火加热，使温度上升约每分钟1~2℃。仔细观察毛细管中样品变化的情况。样品在受热的过程中，将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时，都不是初熔，如果这种现象持续时间长，说明样品纯度较差，含杂质多。当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔，记录此时的温度。当固体全部消失，样品变成清亮液体时，即为全熔温度。由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。 3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点，取平均值。
冰的熔解热的测定实验报告
实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言，熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程，破坏晶体的点阵结构需要能量，因此，晶体在熔解过程中虽吸收能量，但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量，叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下：把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来，并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C （C=A+B）.这样A（或B）所放出的热量，全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q，是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来，即Q = C△T，因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时，量热器装有热水（约高于室温10℃，占内筒容积1/2），然后放入适量冰块， 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中，原实验系统放热，设为Q 放 ，冰吸热溶成水， 继续吸热使系统达到热平衡温度，设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统，则有Q 放= Q 吸 （1） 设混合前实验系统的温度为T1，其中热水质量为m1（比热容为c1），内筒的质量为m2（比热容为c2），搅拌器的质量为m3（比热容为c3）。冰的质量为M（冰的温度和冰的熔点均认为是0℃，设为T0），数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃（此时应低于室温10℃左右），冰的溶解热由L表示，
物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六 助教老师：刘马林 1 引言 1.1实验目的 1． 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3． 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中，f T ?为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为1 K kg mol -）； M ——溶质的摩尔质量（单位为1 g mol -）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
煤的发热量测定方法
煤的发热量测定方法 GB/T213-2003 代替GB/T213-1996 1 范围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。 本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T211 煤中全水分的测定方法 GB/T212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722:1999；eqv ISO 1171:1997；eqv ISO 562:1998） GB/T214 煤中全硫的测定方法（GB/T 214-1996,eqv ISO 334:1992） GB/T476 煤的元素分析方法（GB/T 476-2001，eqv ISO 625:1996；eqv ISO 333:1996）GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 15460 煤中碳和氢的测定方法电量-重量法 3 单位和定义 3.1 热量单位heat unit 热量的单位为焦耳（J）。 1焦耳（J）=1牛顿（N）×1米（m）=1牛·米（N·m） 发热量测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。 3.2 弹筒发热量bomb calorific value 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 注：任何物质（包括煤）的燃烧热，随燃烧产物的最终温度而改变，温度越高，燃烧热越低。因此，一个严密的发热量定义，应对燃烧产物的最终温度有所规定（ISO 1928规定为25℃）。但在实 际发热量测定时，由于具体条件的限制，把燃烧产物的最终温度限定在一个特定的温度或一个 很窄的范围内都是不现实的。温度每升高1K，煤和苯甲酸的燃烧热约降低（0.4J/g～1.3J/g）。 当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可近于完全抵消， 而无需加以考虑。 3.3 恒容高位发热量gross calorific value at constant volume
煤的发热量的测定
实验二煤的发热量的测定 一实验目的 通过实验，掌握煤的发热量的测定方法，并熟悉其计算方式与原理。 二实验设备 量热仪，弹筒，棉线，烧杯，注射器，点火丝；分析天平，燃烧皿，棉线 三实验原理 让已知质量的煤样在氧弹热量计中完全燃烧，燃烧放出的热量被一定量的水和热量计通体吸收。待系统热平衡后，测出温度的升高值，并计水和热量计筒体的热容量以及周围环境温度等的影响，即可计算出该煤的发热量。 四实验步骤 1.清理燃烧皿，用其城区分析试样（重量称到）； 2.截取10cm左右的点火丝，并称重； 3.将点火丝固定到电极柱上的小槽中，将棉线中间对折放到点火丝上，一端没入煤样中； 4.在弹筒中注入10ml的水，将弹筒密封好，进行加氧（压强到）； 5.将弹筒放入量热仪中，盖好盖子，点击实验开始； 6.实验完毕后，点击复位，待排水完毕，打开量热仪，取出弹筒，进行清理，称量未燃烧完的点火丝的重量。 五实验数据及处理 1.数据计算 点火丝质量：(前)；(后) 煤样质量 （1）温度的校正 1）温度计刻度矫正 由温度计鉴定证书查得： 0=0.003 h；=-0.001 n h 2）贝克曼温度计的平均分度值校正 据实测时露出柱温度，在检定证书中查得分度值：
=1.006h ()()0 =+0.00016-=1.006+0.0001619-21=1.00568bd H h t t '∴℃ （2）冷却校正 校正后的外筒温度=20.45-18=2.45w t ℃ ∴ ()()()()00n V =-=0.00201.245-2.45-0.0004=-0.00281/min V =-=0.00203.261-2.45-0.0004=-0.00122/min w n w B t t B t t ℃℃ （3）引燃物燃烧放热量的校正 ()= 0.0232-0.01071403=17.5375bq J ? （4）分析试样的弹筒发热量 ()()00,+-++-= n n b ad KH t h t h C bq Q m ???? 1000 1.00568-17.5375 = 1.0798 ? =25101.62/J g （5）空气干燥基高位发热量 一直，分析煤样的全硫含量=0.268%<4%ad S ，则可用全硫含量代替弹筒洗液测得的含硫量，即：,=b ad ad S S ；又因煤样的,<25100/b ad Q J kg ，所以系数=0.0012a ，如此： () ,,,,=-94.1+gr ad b ad b ad b ad Q Q S aQ ()=25101.62-94.10.268+0.001225101.62?? =25054.1J/kg （6）收到基低位发热量 已知：f ar M =4.2%；ad M =4.4%；=3.6%ad H
煤的发热量测定实验
实验报告 实验名称：煤的发热量测定实验 院系：能源动力与机械工程 班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学 一、实验目的 1. 掌握氧弹量热仪测量发热量的基本原理。 2. 初步学会利用量热仪测量发热量的方法，巩固发热量的基本概念。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 1、氧弹（如图1-1，1-2） 氧弹是一种圆筒型弹体。筒体密封严密，用耐热耐腐蚀不锈钢制成。容积250～350mL，筒内为试样燃烧空间，内充氧气，初压为2.6～2.8Mpa。 图1-1 氧弹外观
1－充气嘴 4－点火丝压环 5－坩埚支架 6－挡火板 图1-2 氧弹内部构造（氧弹芯） 2、定温筒（如图1-3，1-4） 1－内桶盖 2－定温桶箱体 图1-3 定温桶侧视图 1 2
1－搅拌器 2－测温探头 图1-4 内桶结构图 3、自动充氧器（如图1-5） 1－氧气压力表 2－气嘴（充氧时与氧弹连接） 3－充氧手柄 4－氧弹定位盘 5－进氧接头（通过导氧管与氧气减压阀连接） 6－气门芯安装孔 图 1—5 自动充氧器 4、计算机、打印机及其测控软件（如图1-6） 6 1 2 3 4 5
图1-6 控制系统图 5、燃烧皿（金属制） 6、氧气瓶：表压为012.8MPa。 7、压力表和氧气导管 压力表有两个表头组成一个指示氧气瓶的压力一个指示充氧时氧弹内的压力，表头上装有减压阀和保险阀。压力表通过内景1～2mm的无缝铜管与氧弹相连，以便导入氧气 8、电子分析天平（感量0.1mg） 9、电子秤：量程5.0kg，精度为0.5g。 10、干燥器 11、试剂：氧气，苯甲酸 12、材料：1、点火丝，直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他一直热值的 金属丝。（各种点火丝的热值如下：铁丝：6700J/g；镍铬丝：1400J/g； 铜丝：2500J/g） 2、蒸馏水或去离子水 四、实验原理 在氧弹中，在充有过量氧气的情况下（氧气的初始压力为2.6~.8MPa）燃烧单位质量的煤所产生的热量称为弹筒发热量Q DT ，再通过进一步计算便得到煤的发热量。 1、基本原理 把一定量的煤试样置于充有过量氧气的氧弹筒内完全燃烧。氧弹祲没在盛有一定量水的容器中。煤试样燃烧后放出的热量使氧弹系统（包括盛水的容器，容器内的水、搅拌器和测温探头等）温度的升高，测定水的温度升高值即可计算氧 弹发热量，氧弹发热量Q DT 的计算公式为 Q DT =（t n -t ）（q 1 +q 2 ）/m 式中：Q DT---- 弹筒发热量，J/g； –量热仪的热容量, J/℃； t n –终点时的内筒温度, ℃;
凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告
凝固点降低法测定摩尔质量 实验目的 1 ?用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量； 2?掌握固点降低法测摩尔质量的原理； 3.理解、绘制冷却曲线，并通过冷却曲线校正凝固点 实验原理 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论岀发，可以导 岀理想稀薄溶液的凝固点降低值 ？T (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: * K f ：T f =T f _T f = K f b B — m B (1)由此可导出计算溶质摩尔质量 M 的公式： M B m A K f m B * M B =—-—— (2)以上各式中：T f ,T f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位 K m 、m 分别 汀M A 为溶剂、溶质的质量，单位 kg ； K f 为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位 K ?kg ? mol -1 ；若已 知溶剂的K f 值，通过实验测得？T ，便可用式 ⑵ 求得M B 。也可由式(1)通过？T -m 的关系，线性回归以斜 率求得M 。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析 岀晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析岀，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加 入晶种促使溶剂结晶，由结晶放岀的凝固热，使体系温度回升。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不 同。对纯溶剂，固一液两相共存时，自由度 f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图 1(1)所示。 对溶液，固一液两相共存时，自由度 f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度 回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图 三. 仪器和试剂 凝固点测定仪，精密电子温差测量仪，电子天平，移液管 (50mL)，蒸馏水，尿素，粗盐，冰 四. 操作步骤 1. 准备冷浴 (1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 1(3)所示方法加以校正 (3)有过冷的溶液
实验一煤的发热量热的测定
实验一煤的发热量测定 内容提要 煤的发热量是是煤的重要的特征之一，在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织锅炉热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要依据。本实验采用氧弹式量热计测定煤的发热量。 一、目的要求 1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。 2、学习有关锅炉实验的一般知识。 二、实验关键 1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。 2、充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。 三、实验原理 煤的发热量测定是将可燃物质煤、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化⊿t,质量,每克煤的的燃烧热Q f dt。 本实验恒温式热量计测得的。 目的 用氧弹量热计测定煤的燃烧热，确定不同的热量计的热容量K。 原理 在适当的条件下，几乎所有的有机物、都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。 为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25～30大气压（2533～3039 kp a）的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。 标准燃烧热指的是：在标准状态下，1mol物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C和H的燃烧产物为CO2，H2O）的焓变化。用△c H m?表示。 在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△c U m：若气体为理想气体，忽略压力影响，则△c H m? = △c U m ＋△n·R·T
煤炭质量标准--煤的发热量分级
煤炭质量标准--煤的发热量分级 发布日期：2012-7-20 11:30:14 浏览13 次 摘要：煤炭质量标准--煤的发热量分级 1、范围 本标准规定了煤炭按干燥基高位发热量（Qgr,d）范围分级及其命名。 本标准适用于煤炭勘探、生产、加工利用和煤炭销售中对煤炭发热量分级。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T/15224本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T 213 煤的发热量测定方法（GB/T 213?2003，neq ISO 1928：1995） GB 474 煤样的制备方法（GB 474?1996，eqv ISO 1988：1975） GB 475 商品煤样采取方法（GB 475?1996，eqv ISO 1988：1975） 3、煤炭发热量分级 3.1无烟煤和烟煤的发热量分级按表1进行。 表1无烟煤和烟煤发热量的分级 序号级别名称代号发热量（Qgr,d）范围/（MJ/ kg） 1 特高热值煤SHQ ＞29.6 2 高热值煤HQ 25.51～29.60 3 中热值煤MQ 22.41～25.50 4 低热值煤LQ 16.30～22.40 5 特低热值煤（低质煤）SLQ ＜16.30 3.2褐煤的发热量分级按表2进行。 表2褐煤发热量的分级 序 号 级别名称 代 号 发热量（Qgr,d）范围/（MJ/ kg）1 高热值褐煤 H QL ＞18.20 2 中热值褐煤 M QL 14.90～18.20 3 低热值褐煤（低质煤） L QL ＜14.90 4、煤炭发热量的检验
实验6_乙酰苯胺熔点的测量
实验六乙酰苯胺等物质熔点的测量 一实验目的 1 掌握毛细管法测定乙酰苯胺等物质的熔点。 2 掌握用测量熔点的方法鉴定物质的种类和检验物质的纯度，并了解温度计的校正方法。 二实验原理 通常情况下，不同的固体物质都有固定的熔点（熔点范围0.5℃），通过特定条件下观测和记录该物质的固液平衡时的温度，可以测定它熔化范围（熔程），依此确定它的熔点。 三实验仪器与药品 熔点管、表面皿、研钵、40~50 cm的玻璃管、b形管、温度计、橡皮圈、自制的乙酰苯胺、标号为A、B、C的三个其它待测样品、液体石蜡、酒精灯。 四实验步骤 1. 样品处理。测量熔点前，要把乙酰苯胺等物质研成细末，并在干燥器或者烘箱中充分干燥。 2. 熔点管中样品的装料。以乙酰苯胺为例，其它物料的装料同乙酰苯胺类似。具体方法是：干燥的乙酰苯胺在表面皿中堆成小堆，熔点管插入到试料中，装入少量的粉末，然后熔点管竖起来，开口向上，且在桌面上顿几下使物料掉到管底，重复取料几次。为了保证试料装的均匀和结实，把熔点管从一根长４０～５０cm高的玻璃管中掉到表面皿上，如此重复几次。最后使试料的高度约为2～３mm.。 3.装试料的熔点管用浴液粘附在温度计上或者用橡皮圈套在温度计上，且使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度计用带缺口的单孔塞固定在b 形管中，b形管内装入液体石蜡，且液面略高于b形管上支管下端，使管内液体能够循环。
4.熔点的测量。通过酒精灯加热b形管下支管使管内液体石蜡升温。为准确的测量熔点，当加热到接近试料熔点时（114 ℃），必须使温度上升速度缓慢而均匀。记录下熔点管中刚有液体出现和试料完全熔融时，这两个点的温度读数，即为该样品的熔程。 5.每种试料至少测量两次，且每根装料试管只能使用一次。 【注意事项】 1．试料要充分干燥，否者测到的熔点范围大，熔点低。 2．试料需要充分研磨，且在熔点管中的装的结实均匀。 3．当加热到试料熔点以下10 ℃左右，加热温度速度缓慢而均匀1℃/min，要记录出现液体和试料完全熔融时的两个温度点，不能取两个温度点的平均值。【课堂提问内容】 1．此次实验目的是什么？实验原理是什么？ 2．试料干燥的传统方法有哪几种？ 3．为什么需要充分研磨试料，且在熔点管中装的结实均匀？ 4．为什么测量熔点能鉴定物质种类和检验物质纯度？ 5．为什么试料至少需要测量两次，且每根装料试管只能用一次？ 【实验要求】上交实验报告。 温度计的校正 1.由于温度计的误差往往引起试料熔点读数与真实熔点之间有一定的偏差。 2. 温度计校正。采用纯粹有机物的熔点为校正标准，校正温度计。具体方法是：选择数种已知熔点的纯粹化合物作为标准，测量它们的熔点。以观察到的熔点作为横坐标，以观测值与已知熔点的差值为纵坐标做曲线，任一温度时的读数即可以直接从曲线上读出。
实验一煤的发热量热的测定新完整版
实验一煤的发热量热的 测定新 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
实验一煤的发热量测定 内容提要 煤的发热量是是煤的重要的特征之一，在锅炉设计和改造工作中，发热量是组织锅炉热平衡、计算燃烧物料平衡等各种参数和设备选择的重要依据。本实验采用氧弹式量热计测定煤的发热量。 一、目的要求 1、了解氧弹量热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。 2、学习有关锅炉实验的一般知识。 二、实验关键 1、用天平称量要准确,尽量做到既不引进杂质,又不丢失样品。 2、充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。 三、实验原理 煤的发热量测定是将可燃物质煤、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后系统温度的升高值⊿T,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算每克物质的燃烧热Q。即系统的热容,一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化⊿t,质量,每克煤的的燃烧热Q f dt。 本实验恒温式热量计测得的。 目的 用氧弹量热计测定煤的燃烧热，确定不同的热量计的热容量K。 原理 在适当的条件下，几乎所有的有机物、都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。 为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就需要有强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为25～30大气压（2533～3039 kp a）的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验
时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。 标准燃烧热指的是：在标准状态下，1mol 物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C 和H 的燃烧产物为CO 2，H 2O ）的焓变化。用△c H m 表示。 在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热△c U m ：若气体为理想气体，忽略压力影响，则 △c H m = △c U m ＋△n ·R ·T △n —燃烧前后气体的物质的量的变化。 样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热；引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收,在量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式: Q v ·a ＋qb ＋qn = w·h·△t ＋K ·△t 式中：Q v —被测物质的定容燃烧热（卡/克）；a —被测物质的重量（克）；q —引火丝的燃烧热(卡/克)（铁丝为6699J/g ，镍丝为2512J/g ），b —烧掉了的引火丝重量（克）；q n 硝酸生成热为q n －硝酸生成热（q n ＝×Q v ×G ）;w —水桶中的水重（克），h —水的比热(J/克·度)；K —氧弹、水桶的总热容（J/度）； △t —与环境无热交换时的真实温差(度)。 如在实验时保持水桶中水量一定,把上式右端常数合并得到下式： Q v ·a ＋qb ＋q n = K ·△t （*） 式中：K J/度，称为量热计的水当量。 实际上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差△t 。为此,必须对读得的温差进行校正,下面是瑞芳公式： ?? ????-++--+=∑-=112n i nto ti tn to tpo tpn Vo Vn nVo C （**） n —由点火到终点的时间，单位分钟（min ）;
熔点、沸点及其测定有机化学实验报告
有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-2班 姓名：施奕磊学号10402010222 指导教师： 日期：2011年10月13日
一、实验目的 a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点b练习酒精灯温度的控制 二、实验原理 毛细管熔点测量法 三、主要试剂及物理常数 名称相对分 子质量性状折射率相对 密度 熔点 /℃ 沸点/℃ 乙醇46.07 无色透 明液体 1.3611 (d20) -117.3 78.3 苯甲酸122 无色无 味片状 晶体1.5397 (d20)1. 2659 122.1 3 249 尿素60.06 无色或 白色针 状或棒 状结晶 体(d20)1. 335 132.7 环己醇100 无色、 有樟脑 气味、 晶体或 液体1.4641 (d20)0. 9624 25.93 160.84 石蜡无色无 味的混 合物(d20)0. 86-0.9 05 四、试剂用量规格 液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯） 五、仪器装置 b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管 六、实验步骤及现象
1.熔点的测定 时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。 将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化 开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火焰 慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察样品 变化，记录始熔与全熔温度 第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再 测。 2.沸点的测定 时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上 将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中， 柱高约1cm。 将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中， 把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中 酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。 观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入 毛细管的瞬间。记下温度 不停有气泡冒出。 3.温度计的校正 时间步骤现象 将100℃温度计，200℃温度计一同放入冰水混合物中，分别记录读数100℃温度计为0.1℃，200℃温度计为4.8℃ 将100℃温度计，200℃温度计一同放入100℃沸水中，分别记录读数100℃温度计为93.5℃，200℃温度计为98.0℃
煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法(精)
煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法 适用范围 本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法。本标准适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭及碳质页岩。 2 方法提要 2.1高位发热量煤的发热量再氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中.在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹的热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定。根据试样燃烧前后热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。 2.2低位发热量煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量计算计算恒容低位发热需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。 3．试验室条件 ———进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。 ———室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃, 室温以不超过15℃～30℃范围为宜。 ———室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 ———试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 4. 试剂和材料 4.1氧气（GB 3853）99.5%纯度，不含可燃成分，不允许适用电解氧。 4.2氢氧化钠标准溶液c（NaOH）≈ 0.1 mol/L 称取优级纯氢氧化钠( GB/T 629)4g ,溶解于1000mL 经煮沸冷却后的水中，混合均匀，装入塑料瓶或塑料筒内，拧紧盖子。然后用优级纯苯二甲酸氢钾(GB/T 1257)进行标定。
熔点.沸点的测定实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定、沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年09月24日
一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、了解玻璃温度计的种类和校正方法 3、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度。 三、主要试剂及物理性质 尿素、苯甲酸、未知溶液；尿素参考熔点：132.7℃苯甲酸参考熔点：122.4℃丙酮、乙醇、未知溶液；丙酮参考沸点：56.1℃乙醇参考沸点：78.2℃ 浴液：石蜡。 四、仪器装置 沸点测定装置图
五、实验步骤及现象 1.装样：把毛细管开口一端垂直插入样品中，使一些样品进入毛细管内，然后，把毛细管垂直桌面上下轻轻振动，使样品进入管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。 2.加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分。 3.记录：记录 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃ 如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测2次，样品两个已知，一个未知 实验流程图 1、熔点测定 2、沸点测定 六、关键点：1.样品结实 2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm 左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 制备内管 装样倒扣内管 固定外管 固定温度计 加热到连串气泡从内管逸出 观察记录最后一个气泡刚要缩进内管时的温度 制备毛细管 装样 固定毛细管 固定温度计缓慢加热 观察记录初熔和全熔的温度
煤中含氧官能团测定方法.doc
煤中含氧官能团测定方法 1.碳和氢 碳是煤中最重要的组成元素.碳含量(Cr)随煤化程度的升高而增加.泥炭的Cr为50~60%;褐煤为60~77%;烟煤为 74~92%;无烟煤为90~98%.在煤化程度相同的煤中,丝质组的Cr最高,镜质组次之,稳定组最低.氢中煤中第二个重 要的组成元素.腐泥煤的氢含量(HR)比腐植煤高,一般在6%以上,有时达11%,这是由于形成腐泥煤的低等生物富 含氢.在腐植煤中,稳定组的HR最高,镜质组次之,丝质组最低.随煤化程度升高,它们的HR均逐渐减少. 2.氮 煤中的氮,主要是由成煤植物中的蛋白质转化而来.人们认为煤中的氮通常都是有机氮,其中有一些是杂环形的. 煤中的NR通常约为0.8~1.8%,但也随煤公程度的升高而略有下降.我国弱粘结煤和不粘结烟煤的NR多低于1%,可 能是在泥炭化阶段受到不同程度的氧化作用,成煤植物中的蛋白质氧化分解,故NR普遍较低. 3.氧 氧是煤中主要元素之一,氧在煤中存在的总量和形态直接影响着煤的性质煤的元素组成煤的组成以有机质为主 体，构成有机高分子的主要是碳、氢、氧、氮等元素。煤中存在的元素有数十种之多，但通常所指的煤的元素 组成主要是五种元素、即碳、氢、氧、氮和硫。在煤中含量很少，种类繁多的其他元素，一般不作为煤的元素 组成，而只当作煤中伴生元素或微量元素。 一、煤中的碳
一般认为，煤是由带脂肪侧链的大芳环和稠环所组成的。这些稠环的骨架是由碳元素构成的。因此，碳元素是 组成煤的有机高分子的最主要元素。同时，煤中还存在着少量的无机碳，主要来自碳酸盐类矿物，如石灰岩和 方解石等。碳含量随煤化度的升高而增加。在我国泥炭中干燥无灰基碳含量为55～62％；成为褐煤以后碳含量 就增加到60～76.5％；烟煤的碳含量为77～92.7％；一直到高变质的无烟煤，碳含量为88.98％。个别煤化度 更高的无烟煤，其碳含量多在90％以上，如北京、四望峰等地的无烟煤，碳含量高达95～98％。因此，整个成 煤过程，也可以说是增碳过程。 二、煤中的氢 氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的 结晶水中，如高岭土(Al203·2Si02·2H2O)、石膏(CaS04·2H20 )等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中， 随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量大；煤化度高的煤，氢含量小。总的规律是氢含 量随碳含量的增加而降低。尤其在无烟煤阶段就尤为明显。当碳含量由92%增至98％时，氢含量则由2.1%降到 1%以下。通常是碳含量在80～86％之间时，氢含量最高。即在烟煤的气煤、气肥煤段，氢含量能高达6. 5％。 在碳含量为65～80％的褐煤和长焰煤段，氢含量多数小于6％。但变化趋势仍是随着碳含量的增大而氢含量减 小。
熔点的测定实验报告
熔点的测定 前言:熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点范围一般不超过0.5℃。当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。如A和B物质的熔点都是110℃，当两个物质混合时，其熔点会在80℃-110℃，熔点会下降，溶点距会增长。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃一下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。 熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器：温度计（250℃）、毛细管、橡皮圈、切口木塞、表面皿、b形管（Thiele 管）、酒精灯、铁夹、铁架台 实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油 1.2实验装置 1.3实验过程 ①熔点管的制备：毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 ②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。往b 形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 ③熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 2、结果与讨论 药品始溶(℃) 全溶(℃) 熔点距（℃）
测定熔点比理论值过低或过高的原因： ①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ②加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 ③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会 使所测熔点数据偏高熔程大。 ④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接 着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 ⑤熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ⑥样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测 熔点数据偏低，熔程加大。 ⑦目测和读数的误差。 2.3实验结果分析 有实验结果可知，尿素和肉桂酸的熔点相近，而两者混合后熔点降低，熔点距增大。因此可以利用此性质来测定在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。