中药制剂计算题
中药制剂计算题Last revision on 21 December 2020
1. 称取硝酸铅,置1000mL 量瓶中,加硝酸5mL 与水50mL 溶解后,用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度(以Pb 计)。(M Pb(NO3)2=mol; M Pb =mol)解:mL mg C /1.01000
2.3311000160.02.207=???=
2. 取地奥心血康样品1g ,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2000年版附录Ⅳ J )炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E 第二法),如果标准铅溶液(10μgAs/mL )取用量为2mL ,重金属限量为多少解:百万分之二十==??=%0020.0%1000
.1000010.00.2L
3. 取葡萄糖样品,加水23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液()2mL ,依法检查(《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(10μgAs/mL )多少毫升 3. 解:mL V 0.210
100
.410
56
6
=???=-- 4. 取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法(《中国药典》2000年版附录Ⅳ J )炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(《中国药典》2000年版附录Ⅳ E 第二法),含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液(10μgAs/mL )取用量为2mL ,应取供试品多少克解:g S 0.210
1010
100.26
6
=???=--
5. 欲配制mL 的标准铅贮备液,应取As 2O 3多少克(M As2O3=mol; M As =mol) 5. 解:g S 132.01000
92.74210008.1971.0=????=
6. 取注射用双黄连(冻干),加2%硝酸镁乙醇液3mL ,点燃,燃尽后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5mL 与水21mL 使溶解,依法检查其砷盐(《中国药典》2000年版附录Ⅳ F )。如果标准砷溶液(1μgAs/mL )取用量为2mL ,杂质限量为多少解:百万分之五
==???=-%0005.0%1004
.010
0.126
L
7. 取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g ,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7mL 使溶解,再加水21mL ,依法检查(《中国药典》2000年版附录Ⅳ F ),含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液(1μgAs/mL )取用量为2mL ,应取供试品多少克解:g S 0.110
210
10.26
6
=???=--
8. 取红粉,加水适量与硝酸3mL ,溶解后,加水稀释至约40mL ,依法检查其氯化物(《中国药典》2000年版第一部附录Ⅸ C )。如果标准氯化钠溶液(10μg/mL )取用量为3mL ,杂质限量为多少 解:%006.0%1005
.010
100.36
=???=-L
9. 取丙磺舒适量,加水100mL 与硝酸1mL ,置水浴上加热5分钟,并加振摇,放冷,滤过,取滤液25mL ,依法检查其硫酸盐(《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ B ),含硫酸盐不得过%。如果标准硫酸钾溶液(100μg/mL )取用量为,应取供试品多少克 解:
g
S 6.1100
25
00025.0101000.16
=?
??=
-
10. 取刺五加浸膏,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸使湿润,用小火加热至硫酸蒸气除尽,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸1mL 与水15mL,搅拌使溶解,移至50mL 纳氏比色管中,用水稀释至35mL ,依法检查(《中国药典》2000年版第一部附录X A ),含铁不得过%。应取标准铁溶液(10μgFe/mL )多少毫升解:
mL V 5.110
101035.06
5
=???=-- 1. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL 量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL ,置氧化铝柱上,用乙醇25mL 洗脱,收集洗脱液,置50mL 量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL ,置50mL 量瓶中,用L 硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光光度法,在345nm 处测定吸收度为。另外,测得本
品的干燥失重为%,已知盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl )的吸收系数(%
1cm 1E )为728,本品
按干燥品计算,每1g 含生物碱以盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl )计,不得小于60mg 。问本品中盐酸小檗碱的含量是否合格
解:以上方法,未干燥品取样量为W 样(g ),则每1g 供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计,含量(mg/g )为:
含量(mg/g )=(
)1000
×00.200
.50×00.500.50×100
00.50×%-1W 728A 干燥失重样
=
5
1025.1%)
23.71(025.1728382
.0??-?
=(mg/g )>60mg / g
该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。 2.喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液(10μg/mL 的氯仿溶液)、……共7份,分别置于10mL 量瓶中,用氯仿稀释至刻度,摇匀。分别测定两波长540nm 和处的吸收度A 540nm 和得回归直线方程为: △A==+ (r=.)
样品测定:精称本品细粉约于索氏提取器中,用氯仿提取至无蓝色(约4h ),用氯仿定容至50mL ,从中精密吸取5mL 用氯仿定容至10mL ,取此液测定A 540nm 和分别为 和 ,计算喉痛消炎丸中靛玉红含量。 .解:由△A==代入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为:
C X =(μg/mL) 喉痛消炎丸中靛玉红(%)=%1005
1010506?????Ws C x =%
3.清肺灵口服液中麻黄素的含量测定
工作曲线:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品,置50mL 量瓶中,加蒸馏水至刻度,精密量取、、、、置25mL 量瓶中,稀释至刻度,摇匀。依次在270~240nm 波长范围,狭缝1mm ,△λ=1nm ,纸速20mm/min ,测得二阶导数光谱,量取波峰
259nm ±1nm 和波谷256nm ±1nm 的振幅D h 分别为、、、、,计算其回归方程及相关系数(r )。
样品测定:精密量取清肺灵口服液置分液漏斗中,加NaOH 试液,摇匀,用氯仿萃取三次(3×10mL ),合并氯仿液,用稀盐酸萃取三次(10mL ,5mL ×2)(除去脂溶性和酸性及两性杂质),分取水液置25mL 量瓶中,加稀盐酸至刻度,摇匀。以稀盐酸为空白,照工作曲线项下测定,得二阶导数光谱,量取振幅值D h 为,计算清肺灵口服液(10mL/支)中麻黄碱(以盐酸麻黄碱计)的含量。
3.解: 据上述方法可求得回归直线方程为:
C (μg/mL )=+,(r=)。 C X =×+=(μg/mL )
含量(mg/支)=2×25×1000= (mg/支) 4. 蟾酥及其制剂中蟾毒内酯(Bt)的含量测定。
标准曲线:精密吸取对照品溶液(含Bt 为45μg/mL 乙醇液)、、、、各两份于10mL 量瓶中,一份用乙醇稀释至刻度,摇匀。另一份加4%Na0H 液2mL ,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置30min 后,以前者为参比溶液测定后者在360nm 处的吸收度(即△A )分别为、、、、,计算回归方程及相关系数(r )。
样品测定:精密称取六神丸样品粉末,置索氏提取器中,加氯仿适量,回流提取5h ,挥干氯仿,残渣以乙醇溶解,定容至50mL ,精密吸取以乙醇定容至10mL ,依法测定△A 值为,计算供试品中Bt 的含量。
解:计算得回归直线方程为:△A= + (r=)
由△A=,可求得C =(μg/mL)
最后可求得供试品中Bt 的含量=
%100505.010
106???
?-样
W C
11.中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量(HPLC 法)测定采用外标两点法。① 标准曲
线制备:分别取mL 和mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL 测定,面积分别为240000, 100000。② 样品测定:精密称取样品,准确加入流动相10mL ,称重,超声提取
30min ,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500μL 于2mL 容量瓶,流动相定容,过μm 滤膜,取滤液进样20μL 测定,测得面积160000。请计算样品中吴茱萸碱的含量(mg 吴茱萸碱/g 胃乐)。 11.解:采用外标二点法定量:m=aA+b m 1=×20=1g ,m 2=×20=g
6
2
12
1
10
29.4100000
2400004.01-?=--=--=A A m m a ()??-+=+-+=
2
1
1400006.024.01222121A A a m m b (240000+100000) = - ∴m =×10-6A ﹣
将样品测得值A 代入:m =×10-6×160000﹣=μg P i %=)/(2.131000
.05.0/10220/658.0g mg =??
胃乐中吴茱萸碱的含量为吴茱萸碱/g 胃乐。
12.在含丁香挥发油的制剂分析中,以正十八烷为内标物,丁香酚为标准品,经色谱分析数据以重量比W i /W s 为纵坐标,峰面积比A i /A s 为横坐标,标准曲线的回归方程为:Y=+,精密称取丁香酚试样300mg ,经处理后,加入内标物正十八烷溶液1mL
(5mg/mL )定容至,吸取1L 进样,测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为,试计算丁香酚的百分含量。
12.解:由回归方程Y=+将各数据代入
(%)21.0(%)209.0%100300
628.0%100%≈=?=?=
W W P i i 丁香酚的百分含量为%。 13.以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物测得,薄荷脑相对校正因子为。精密称取样品,萘,置于10mL 容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为,萘峰面积为,计算样品中薄荷脑的百分含量。
13.解:相对校正因子33.1//===
s s i i s i A W A W f f f
则S s
i i W A A f W = %
100%100%???=?=
W
W A A f W W P s s i i i =%1005103.01068.036.5422.533.1??? =% 样品中薄荷脑的百分含量为%。
14.用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量,由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验,在同一薄板上,分别取浓度为g/L 标准溶液和供试品溶液(取生药黄连,提取后定容),点样体积为2L ,由薄层扫描仪测得峰面积为A S =,A X =,计算黄连药材中小檗碱含量。
14.解:工作曲线过原点,故用外标一点法定量。
%93.8%1003000
.000.101068.2%100%3=???=?=-m V C P I i i 黄连药材中盐酸小檗碱含量为%。
15.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线
为一不过原点的直线,现进行如下实验,在同一薄层板上,分别取g/L ,g/L 的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样,点样体积均为1L ,经366nm 荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为A X =,对照品溶液斑点的峰面积A S1=,A S2=。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。
15.解:工作曲线不过原点,故采用外标二点法定量。 C=F 1A+F 2
)(21
)(21211212A A F C C F +-+=
=)285.1942664.3173(1006.42
1)50.000.1(214+???-+-= 所以C=×(g/L)
将提取液峰面积值代入,得
所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为mL 。