间位芳纶对位芳纶混和物的定量化学分析方法

王毅付维娟李烨商仙君

(西安纤维纺织品监督检验所,陕西西安,710068)

摘要: 探讨间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析方法三深入研究了芳纶的溶解性能,探寻出了一种能够很好地溶解间位芳纶而不溶解对位芳纶的溶解体系,设置了合理的试验参数和过滤清洗程序,对间位芳纶与对位芳纶混和物的混纺比进行了测定三试验结果表明:该方法的测试结果与参考值的偏差绝对值均在2.0%以下,同样品不同人员检测结果偏差均在0.5%以内三认为:该方法具有较好的准确性与稳定性,可以作为间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析方法三

关键词: 间位芳纶;对位芳纶;芳纶溶解性;定量化学分析;红外光谱

中图分类号:T S107 文献标志码:B 文章编号:1000-7415(2018)08-0036-04

Q u a n t i t a t i v eC h e m i c a lA n a l y s i sM e t h o d f o rM i x t u r e o f

M e t a-a r a m i dF i b e r a n dP a r a-a r a m i dF i b e r

W A N GY i F UW e i j u a n L I Y e S H A N GX i a n j u n

(X i'a nS u p e r v i s i o na n d I n s p e c t i o no fF i b e rT e x t i l e s,S h a a n x iX i'a n,710068)

A b s t r a c t T h e q u a n t i t a t i v e c h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d f o r t h em i x t u r eo fm e t a-a r a m i df i b e r a n d p a r a-a r a m i d f i b e rw a s d i s c u s s e d.T h e s o l u b i l i t y o f a r a m i dw e r e d e e p l y s t u d i e d.As o l u t i o n s y s t e mt h a t c o u l dw e l l d i s s o l v em e t a-a r a m i d f i b e r b u t n o td i s s o l v e p a r a-a r a m i df i b e rw a se x p l o r e d.R e a s o n a b l ee x p e r i m e n t a l p a r a m e t e r sa n df i l t r a t i o n c l e a n i n gp r o c e d u r ew e r e s e t.T h eb l e n d i n g r a t i o f o r t h em i x t u r eo fm e t a-a r a m i df i b e ra n d p a r a-a r a m i df i b e rw a s t e s t e d.T h e t e s t r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e a b s o l u t e v a l u e o f d e v i a t i o nb e t w e e n t e s t r e s u l t sw i t h t h em e t h o d a n d r e f-e r e n c e v a l u ew a s l o w e r t h a n2.0%.T h e t e s t r e s u l t sd e v i a t i o nb e t w e e nd i f f e r e n to p e r a t o r s f o r t h es a m es a m p l e w e r e a l l l o w e r0.5%.I t i s c o n s i d e r e d t h a t t h em e t h o d h a s b e t t e r a c c u r a c y a n d s t a b i l i t y.I t c a n b e u s e d a s t h e q u a n-t i t a t i v e c h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d f o r t h em i x t u r e o fm e t a-a r a m i d f i b e r a n d p a r a-a r a m i d f i b e r.

K e y W o r d s M e t a-a r a m i d,P a r a-a r a m i d,A r a m i dS o l u b i l i t y,Q u a n t i t a t i v eC h e m i c a lA n a l y s i s,I n f r a r e dS p e c-t r o s c o p y

1 问题的提出

芳纶是一种新型的高科技合成纤维,目前得到工业化生产及广泛应用的品种是间位芳纶(芳纶1313)和对位芳纶(芳纶1414),这两种芳纶性能优良且各具特色三为了满足化工二冶炼二防火隔热二军事二消防等行业的个人防护服装领域的需求[1-5],企业在生产实践中往往需要将间位芳纶与对位芳纶混纺以获得更优的功能性面料三如何对间位芳纶和对位芳纶混纺产品进行快速二准确的定量化学分析是目前纺织检测以及产品设计领域

作者简介:王毅(1968 ),女,高级工程师,y i w a n g.826@163.c o m 收稿日期:2018-03-05内的重要研究课题三

当前有对位芳纶与其他纤维混纺的定量化学分析,但未见间位芳纶与对位芳纶的定量化学分析方法[6];S N/T1524 2005‘芳香族聚酰胺纤维的鉴别方法“提及这两种芳纶在某几种试剂中具有不同的溶解性能,但溶解后易呈果冻状,无法过滤分离,因而无法用于定量化学分析三姚理荣等人研究指出L i C l/D MA c溶解体系是间位芳纶的优良溶剂[7-12],溶解所得的芳纶溶液比较稳定三经试验发现对位芳纶在该溶解体系中不溶解,根据G B/T2910.1‘纺织品定量化学分析第1部分:试验通则“,该溶解体系应可用于间位芳纶与对位芳纶混和物的定量化学分析三

试验发现,L i C l/D MA c溶解体系中助剂浓度二温度二溶解时间及浴比都会影响间位芳纶的溶

】63【C o t t o nT e x t i l eT e c h n o l o g y 第46卷第8期

2018年8月=================================================

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿）一、工作简况 1、任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。（1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

钽铌化学分析方法

钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法编制说明（征求意见稿）宁夏东方钽业股份有限公司

钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法编制说明一、工作简况项目来源根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。项目所涉及的方法简况钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。主要工作过程（）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法）重量分析法、滴定分析法仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法）光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling）合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

铜及铜合金化学分析方法

DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法作业指导书 1 范围本指导书规定了铜中锌的测定方法。本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标

分析化学复习题(youdaan)

绪论一、选择题 B1按任务分类的分析方法为 A．无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C．常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E、重量分析与滴定分析 B2、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是 A．0.1-1g B.0.01-0.1g C.0.001-0.01g D.0.00001-0.0001g E.1g以上 C3、酸碱滴定法是属于 A.重量分析 B.电化学分析 C.化学分析 D.光学分析 E.色谱分析 A4、鉴定物质的化学组成是属于 A.定性分析 B.定量分析 C.结构分析 D.化学分析 E.仪器分析 E5、在定性分析化学中一般采用 A.仪器分析 B.化学分析 C.常量分析 D.微量分析 E.半微量分析 DE6、下列分析方法按对象分类的是 A.结构分析 B.化学分析 C.仪器分析 D.无机分析 E.有机分析 BC7、下列分析方法为经典分析法的是 A.光学分析 B.重量分析 C.滴定分析 D.色谱分析 E.电化学分析 DE8、下列属于光谱分析的是 A.色谱法 B.电位法 C.永停滴定法 D.红外分光光度法 E.核磁共振波谱法 ABC9、按待测组分含量分类的方法是 A.常量组分分析 B.微量组分分析 C.痕量组分分析 D.常量分析 E.微量分析 ABC20、仪器分析法的特点是 A.准确 B.灵敏 C.快速 D.价廉 E.适合于常量分析二、是非题 x1、分析化学的任务是测定各组分的含量。 x 2、定量分析就是重量分析。 √3、“主/常量”是表示用常量样品分析主成分。 x 4、测定常量组分，必须采用滴定分析。 x 5、随着科学技术的发展，仪器分析将完全取代化学分析。分析天平一、选择题 A1、用半机械加码电光天平称得空称量瓶重为12.0783g，指数盘外围的读数为 A.0mg B.7mg C.8mg D.3mg E.2mg E2、用电光天平称得某样品重14.5827g，光幕上的读数为 A.5mg B.5.8mg C.2mg D.27mg E.2.7mg D3、用万分之一天平称量一物品，下列数据记录正确的是 A.18.032g B.18.03235g C.18.03230g D.18.0324g E.18.03g C4、用电光天平称量某样品时，用了2g和5g的砝码各一个，指数盘上的读数是560mg，光幕标尺上的读数是 0.4mg，则此样品的质量为 A.7.56004g B.7.0456g C.7.5604g D.7.5640g E.7.4560g A5、分析天平的灵敏度应为增加1mg质量使光幕上微分标尺移动 A.10小格 B.1小格 C.100小格 D.0.1小格 E.2-4小格 B6、用直接法称量某样品质量时，若称量前微分标尺的零点停在光幕标线左边，并相差2小格，在此状态下称得该样品的质量为15.2772g，则该样品的真实质量为 A.15.2772g B.15.2770g C.15.2774g D.15.2752g E.15.2792g

(完整版)常见的化学成分分析方法及其原理

常见的化学成分分析方法一、化学分析方法化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。

化学分析专业技术工作总结doc

化学分析专业技术工作总结篇一：任工程师以来的专业技术工作报告(分析化学专业) 任工程师以来的专业技术工作报告本人***，男，汉，1975年10月出生，广东省韶关市**县人。1998年毕业于华南理工大学应用化学专业，获学士学位。1998年6月到广州****分析测试中心工作，XX年11月取得工程师专业技术资格，被聘为工程师。一、专业知识被聘工程师以来，本人能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握本专业国内外现状及发展趋势，运用基础理论指导科研工作。 XX年11月至今，本人在广州*****分析测试中心从事化学分析与研究工作。本人从事贵金属分析工作已经有9年多的时间，能学习吸收先进的科技知识，不断更新和充实自己的知识结构，掌握了多种贵金属分析方法，是贵金属分析的中坚力量。具有较强的科研创新能力，积极进行科技交流活动，目前在各种核心刊物上共发表论文多篇。 XX年，参加全国专业技术人员计算机应用能力考试，取得了Word 97、Windows98、Network等三个科目的合格证书，XX年又取得了Excel XX、Powerpoint XX等二个科目的合格证书。 XX年，通过了中华人民共和国人事部统一组织的全国职

称外语A级考试，成绩优良。 XX年—XX年，中南大学材料工程专业工程硕士研究生，以优良成绩完成了所有基础课程，已进入写硕士研究生论文阶段。二、主要工作经历和业绩成果 XX年12月至XX年12月作为主要参加者（在项目中排名第二）参与****技术创新项目“贵金属二次资源中贵金属分析方法研究”。在样品前处理技术及分析测试方面开展了大量的、系统的研究工作，取得研究成果如下：在样品前处理方面，提出了磨样机制取杂铜样品的方法和对高铜含量样品无需预先分离而直接用火试金法分离样品中的金、铂和钯；在分析测试方面，采用原子吸收光谱法、电感耦合发射光谱法、滴定法和重量法，解决了贵金属二次资源中金、铂和钯的测定问题。该项目部分成果已应用于实际检测工作中，并取得了较好的经济效益，具有广泛的应用前景。该项目XX年12月通过了由中国有色金属工业协会组织的科学技术成果鉴定，并获得XX年度中国有色金属工业协会科学技术奖三等奖。 XX年主要作为参加者参与项目“铜阳极泥中银的分析方法研究”。研究提出了一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法，XX年11月申请发明专利，XX年3月21

红土镍矿处理方法综述

沈

和Mg之后。然而，在地壳中镍的含量很低，不到0.01%，其丰度排在第24位。地球上有四种含镍矿物： ⑴硫化镍矿——镍黄铁矿、镍磁黄铁矿和针硫镍矿等 ⑵氧化镍矿——主要指红土镍矿 ⑶含砷镍矿——红镍矿、砷镍矿和辉镍矿等 ⑷深海含镍锰结核深海含镍锰结核的数量现在还无法估计，由于开采成本太高，暂无法利用这种含镍资源。目前，世界各国正在研制海底机器人，为开采海底锰结核做前期准备工作。含砷镍矿在地球上的储量很少，是一种次要的含镍资源。主要的炼镍原料是硫化镍矿和红土镍矿。根据目前的炼镍技术水准，硫化镍矿含镍高于3%的被称为富矿，可不经选矿而直接冶炼；含镍较低的硫化镍矿需经过选矿进行富集，产出品位较高的硫化镍精矿再进行冶炼。红土矿很难用选矿方法来富集，通常是用冶炼的方法直接处理。 1.3 开发和利用红土镍矿资源的重要意义 ⑴陆地上镍资源总量中硫化镍矿和红土镍矿的比例约为3：7，未来镍冶金工业的发展主要以红土矿为原料； ⑵硫化镍矿日趋枯竭，中国的硫化镍矿的年产量以10%的速度递减； ⑶红土镍矿埋藏在地表附近，开采成本低，不需要选矿，随着冶炼技术水

准的提高，处理红土镍矿的成本不断降低； ⑷选择合适的生产方法，处理红土镍矿可不产生二氧化硫烟气污染； ⑸中国是镍的消费大国，同时又是贫镍国。由以上事实可知，我国开发红土镍矿资源有着非常重要的意义。目前，世界各国，特别是发达国家，都在积极开发或准备开发红土镍矿资源。 2 红土镍矿的特点 2.1 红土镍矿的地质结构红土镍矿是由多雨的热带和亚热带的橄榄岩（Peridotite）和蛇纹石（Ser pentine）这样一些超级岩石的风化而形成的。红土镍矿床通常是分层存在于地表以下0~40米范围，矿床的地质结构为：覆盖层；褐铁矿层；过渡层；腐泥层；橄榄岩层。有价元素镍和钴主要分布在褐铁矿层，过渡层和腐泥土矿层。因此，人们通常将红土镍矿床分为三个矿层： ⑴褐铁矿层（Lateritic ore layer）褐铁矿层离地表最近，主要矿物包括褐铁矿（Laterite）、针铁矿（Goet hite）、水铝矿（Gibbsite）和铬铁矿（Chromite）。矿石的化学成分和矿物组成很均匀，镍的含量较低，通常含有一定数量的钴，结晶性差，粒度较细。 ⑵腐泥矿层（Saprolitic ore layer）腐泥矿层埋藏较深，正好在基岩之上，主要含有石英（Quartz），滑石（T alc），蛇纹石（Serpentine），橄榄石（Olivine）和硅镁镍矿（Garnierite）等矿物。矿石含镍量最高，但其化学成分和矿物组成极不均匀。 ⑶过渡矿层（Transition ore layer）

镨钕镝合金化学分析方法

镨钕镝合金化学分析方法等离子发射光谱法测定配分含量研究报告包头稀土研究院 2011-07

镨钕镝合金化学分析方法配分含量的测定于勇海王安丽崔爱端前言本文研究了利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量。测定范围：镨：15.00～25.00%钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。 1 实验部分 1.1仪器及主要参数仪器：岛津ICPS-8100光谱仪；主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。 1.2 试剂及标准溶液 1.2.1 硝酸（优级纯）。 1.2.2 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镨。 1.2.3 钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 钕。 1.2.4 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镝。 1.2.5 镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（1.2.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镨。 1.2.6 钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（1.2.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钕。 1.2.7 镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（1.2.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镝。 1.3 工作曲线的配制在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（1.2.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（1.2.3）2.50、3.50、4.50mL以及镝标准溶液（1.2.7）1.00、4.00、10.00mL，配制成工作曲线系列。工作曲线浓度见表1。表1工作曲线的浓度 1.4 试样溶液的制备 1.4.1 将试料钻成碎金属屑，以保证试料的均匀性。 1.4.2 称取0.2g（精确至0.0001g）试料（1.4.1）于100mL烧杯中，加入10mL水，5mL浓硝酸溶解。冷

国家标准《钽铌化学分析方法第10部分铌中铁镍铬钛锆铝和锰含量的测定》(征求意见稿 )编制说明

钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明（征求意见稿）宁夏东方钽业股份有限公司 2018-3-30

钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明一、工作简况 1.1项目来源根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 1.2项目所涉及的方法简况纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。纯铌在电子管中用于除去残留气体。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌还用作骨科和外科手术材料。碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。解决了样品消解的麻烦和缺点。该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了精密度和试验报告条款。 1.3起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：

红土镍矿的探索性试验报告

1 原料性能及其研究方法 1.1 原料物化性能原矿来自印尼爪洼岛和苏拉维奇的红土镍矿，来样有四种，分不为Cy-1-A（破裂干燥后呈红色），Cy-2-A（破裂干燥后呈橙色），Cy-1-B（破裂干燥后呈橙色），Cy-2-B（破裂干燥后呈绿色），A为散料，B为块矿。对来样分不测其水分，通过晒矿后再测水分，结果如表1-1。晒后对块矿进行粗破，测其粒度组成，结果如表1-2。对四种原矿采纳鄂式破裂机粗破（＜5mm），再通过干燥（这种矿石的外在水分以吸附水状态存在，不易脱除，因此干燥是在120℃的风箱中干燥8小时后才进行下一步操作）、对辊机破裂，然后按重量比混合，形成一种混合原料，混合料的水分6.22%，作为我们的试验原料，混合料中Cy-1-A占43.0%，Cy-2-A 占29.7%，Cy-1-B占13.7%，Cy-2-B占13.6%，各组分的堆密度和粒度组成结果如表1-3，各组分取样磨细（＜0.075mm占90%）后送矿冶研究院分析，分析结果如表1-4。表1-1 来样的水分变化名称Cy-1-A Cy-2-A Cy-1-B Cy-2-B 来样水分/% 23.20 34.30 15.62 36.28

晒后水分/% 13.65 23.84 6.69 4.73 注：由于块矿不行测水分，只取块矿中的散料测其水分，而块矿中的实际水分比较大。表1-2 来样的粒度组成/% 种类粒度组成/mm +40 -40~+25 -25~+16 -16~+10 -10~+5 -5 Cy-1-A 10.2 9.8 12.3 13.1 19.7 34.9 Cy-2-A 0.8 2.9 5.9 10.9 16.2 63.1 Cy-1-B 45.2 19.9 8.6 5.8 6.0 14.4 Cy-2-B 64.6 10.4 3.7 2.9 4.3 14.1 注：对两组块矿进行粗破（手工锤击），来样中细小颗粒（-5mm）专门少，大部分是在筛分过程中产生。表1-3 各组分的堆密度和粒度组成/% 种类堆密度/t·m-3 粒度组成/mm +0.830 -0.830~+0.212 -0.212~-+0.106 -0.106~+0.074 -0.074 Cy-1-A 0.897 18.4 42.0 15.4 9.1 15.2 Cy-2-A 0.973 12.5 42.3 18.9 7.8 18.5 Cy-1-B 0.887 19.3 42.6 16.4 5.9 15.8 Cy-2-B 0.933 13.5 45.9 18.0 7.1 15.5 试验原料 1.006 14.7 42.1 18.1 7.2 17.9 表1-4 各组分的化学成分分析/% 种类TFe FeO Fe2O3Ni Co Cu SiO2 Al2O 3CaO MgO MnO2 Cr2O 3 S Ig Cy-1-A 12.6 2 0.7 7 17.1 8 1.8 4 0.026 0.002 8 44.4 8 4.1 8 0.6 8 15.3 0.2 4 0.8 1 0.01 6 12.7 6 Cy-2-A 16.9 6 0.3 3 23.8 8 1.7 8 0.063 0.002 8 35.6 4 4.1 8 0.6 6 12.1 2 0.3 8 1.0 8 0.06 16.0 3 Cy-1-10.4 1.113.6 1.50.013 0.00345.3 4.20.719.80.10.70.0111.6

化学分析方法解析

QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布

前言本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司本标准主要起草人：苗青、白红梅。

普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)

铌和钽的性质及用途

铌和钽的性质及用途文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

铌和钽的性质及用途一铌、钽金属性质铌与钽性质相似，均属高熔点、高沸点稀有金属，钢灰色泽，富延展性和抗腐蚀性。铌的熔点为2468 ℃，沸点为4742 ℃，密度为8.57g ／cm3；钽的熔点为2996℃，沸点为5425℃±100℃，密度为16.65g/cm3。二资源分布情况中国是世界上铌、钽、锂、铍等稀有金属矿产资源比较丰富的国家之一。铌（Nb 2O 5）总保有储量为388万吨(至2007/12/31止)，仅次于巴西，居世界第2位。我国铌矿巳探明储量的矿区有99处，分布于内蒙古、湖北等16个省(区)，以内蒙古最多，占全国储量的72%；湖北次之，占24%。钽（Ta 2O 5）总保有储量为8.4万吨，居世界首位，钽分布于13个省(区)的92个矿区，江西钽矿最丰富，内蒙古、广东次之，三省合计占全国储量72.5%，以江西宜春铌钽矿、内蒙古白云鄂博铌钽矿。我国所规定的钽铌矿床储量计算的最低工业品位指标为：（Nb 、Ta ）2O 5：0.016—0.028%，我国大部分钽铌矿床品位都接近或略高于最低工业品位指标。Ta 2O 5品位超过0.02%的几乎没有，而Nb 2O 5品位超过0.1%

的也只有几个碳酸岩类型的矿床，其他类型矿床Nb 2O 5品位均在0.02%左右。三我国铌钽的生产现状我国主要钽铌矿山概况表我国主要铌钽冶炼厂有：宁夏有色金属冶炼厂(东方有色)、西北稀有金属材料研究院、株洲硬质合金厂、九江有色金属冶炼厂、广西栗木有色金属公司、广东从化钽铌冶炼厂。钽铌冶炼、加工工艺不断创新，如：湿法冶炼--矿浆萃取；火法分解--低酸萃取；离线分析--在线分析及微机监控；氟钽酸钾冷结晶；连续喷射沉淀生产低氟Ta 2O 5、Nb 2O 5的工艺；过氧化沉淀生产高纯Ta 2O 5、Nb 2O 5等。

国外红土镍矿冶炼处理工艺

常见的红土镍矿冶炼处理工艺主要有湿法工艺和火法工艺。湿法工艺是使用硫酸、盐酸或者氨水溶液作为浸出剂，浸出红土镍矿中的镍和钴金属离子。常见的湿法处理工艺有高压酸浸工艺（HPAL）、常压酸浸工艺（PAL）和氨浸工艺（Caron）。硅镁质型红土镍矿中镁含量高，浸出过程酸耗大，目前较多采用火法工艺处理。常用的红土镍矿火法处理工艺有：电炉溶炼、高炉镍铁工艺、硫化熔炼等。目前国外大部分采用湿法工艺冶炼红土镍矿。美国：新型还原焙烧－氨浸法回收率提高还原焙烧-氨浸工艺又称为Caron流程，属于湿法冶炼工艺。其主要流程为：矿石经破碎、筛分后在多膛炉或回转窑中进行选择性还原焙烧，还原焙砂用氨-碳酸铵溶液进行逆流浸出，经浓密机处理后得到的浸出液经净化、蒸氨后产出碳酸镍浆料，再经回转窑干燥和煅烧后，得到氧化镍产品，并用磁选法从浸出渣中选出铁精矿。焙烧过程采用的还原剂主要是煤或还原性气体，其主要目的是将矿石中的镍和钴还原，而三价铁大部分被还原为磁性的Fe3O4，少数被还原成金属铁。氨浸的主要目的是将焙砂中的镍和钴以络氨离子的形式进入溶液，而铁、镁等主要杂质仍以单质或氧化物的形式留在浸出渣中，从而实现镍、钴与铁等杂质的初步分离。该工艺的优点是常压操作，浸出液杂质含量较少，浸出剂中的氨可回收；主要缺点是镍、钴回收率较低，镍的回收率为75%~80%，钴的回收率低于50%。截止到目前,全球只有少数几家工厂采用该法处理红土镍矿。为提高镍、钴回收率，美国矿物局最近发展了还原焙烧－氨浸法处理红土矿回收镍的新流程，简称USBM法。该法的要点在于还原焙烧前加入了黄铁矿（FeS2）进行制粒，还原时用的是纯CO。浸出液用LIX64-N作为萃取剂实现钴、镍分离，整个系统为闭路循环，有效地利用了资源。据报道，用该法处理含镍1%、钴0.2%的红土矿时，镍、钴的回收率分别为90%和85%。若处理含镍0.53%、钴0.06%的低品位红土矿时，钴的回收率亦能达到76%。与原来的氨浸工艺相比较，新工艺大大提高了镍钴的回收率，降低了过程的能耗。澳大利亚和古巴：硫酸加压酸浸法回收率高硫酸加压酸浸工艺适合处理含氧化镁低的褐铁矿型红土矿，此流程最大的优势在于金属的回收率都能达到90%以上。该技术首次用于古巴毛阿湾镍厂，被称为A-MAX-P AL技术。古巴毛阿湾镍厂采用加压酸浸法处理低氧化镁含镍红土矿，其是世界上唯一采用高温高压直接酸浸红土矿提取镍和钴的工厂。该厂采用的工艺较先进，工厂布置较紧凑，占地面积小，厂内环境清洁。该厂处理的含镍红土矿如果在常压和常温下用硫酸溶液浸出，那么存在于矿石中大量的铁（该矿含68%氧化铁）容易进入含镍和钴的溶液。然而，采用同样浓度的硫酸溶液，在高温高压（246℃，3.6MPa）下浸出，铁只有少量进入溶液中而镍和钴的浸出率都超过95%。矿石中碱性氧化物的含量相当低，无须消耗大量的硫酸中和矿石中含量高的碱性氧化物。加压浸出硫酸用量为每吨干精矿量的22.5%，浸出渣含铁51%，可作为炼铁原料。浸出液送沉淀高压釜（118℃～121℃，压力为1MPa），通H2S沉淀出镍、钴、

核级银铟镉合金化学分析方法

核级银-铟-镉合金化学分析方法银、铟、镉含量的测定--容量法研究报告西安汉唐分析检测有限公司 2019年3月20日

核级银-铟-镉合金化学分析方法核级银铟镉合金中银、铟、镉的测定-容量法 1 前言核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料，常见分析方法有ASTM标准和LCA方法。ASTM标准采用电位滴定法测定银，EDTA络合法滴定铟和镉，滴定过程为冷滴定。LCA 中则采用重量法测定银，X射线荧光法测定铟和镉。本标准以电位滴定法测定银，EDTA连续滴定法测定铟和镉，与ASTM标准的不同是滴定In、Cd过程采用热滴定，滴定铟近终点时二次调整酸度，滴定镉近终点时二次调整酸度。针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点，认真考察了酸度及温度对测定的影响，确定其最佳参数。 2实验部分 2.1 仪器 2.1.1 905型自动电位滴定仪，瑞士万通 2.1.2 PHSJ-4A实验室PH计 2.1.3 85-2数显恒温磁力搅拌器 2.1.4 AL204电子天平 2.1.5 复合银电极 2.1.6 2.1.7 E-201-C型PH复合电极 2.1.8 T-818-B-6型温度传感器 2．2试剂 2.2.1 银（纯度≥99.99%）。 2.2.2 金属铟（纯度≥99.99%）。 2.2.3 金属镉（纯度≥99.99%）。 2.2.4 氨水（ρ0.90g/ml）。 2.2.5冰乙酸（ρ1.049 g/ml） 2.2.6 硝酸（1+1）。 2.2.7 氢氧化钠（200g/L） 2.2.8 乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2ml冰乙酸（ρ1.049 g/ml）,以水稀释至500ml，混匀。 2.2.9 PAN指示剂：称取0.1gPAN溶于100ml甲醇中，混匀。 2.2.10氯化钠滴定溶液［c(NaCl)=0.050mol/L］:称取2.922g氯化钠置于500ml烧杯中，加300ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.11 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）［c(EDTA)=0.010mol/L］滴定溶液（0.010mol/L）：称取 3.722gEDTA置于500ml烧杯中，加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.3 实验方法 2.3.1银铟镉（AgInCd80-15-5）标准合成样准确称取（预先用有机试剂清洗）电解银（2.2.1）7.9999g，金属铟（2.2.2）1.5000g和金属镉（2.2.3）0.5001g，一起放入150 ml烧杯中，加入50ml硝酸（2.2.5），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取上述溶液10.00ml，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。