亚硫酸盐的测定_碘量法
亚硫酸盐的测定碘量法
1范围
本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。
本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所使用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
3实验原理
在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为：
Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI
2Na2S2O3 + I2→ Na2S4O6 + 2NaI
4试剂
试验用试剂在没有注明其他要求时，应为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。
试验用所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合GB/T601和GB/T603的规定。
4.10.05 mol/L 碘溶液。
4.210%碘化钾溶液。
4.3盐酸溶液（1+4）。
4.41%淀粉溶液。
4.50.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
5分析步骤
5.1液相亚硫酸盐含量分析：
5.1.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤
的样品10mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当
减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。
5.1.2用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL
淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。5.1.3同法作空白滴定。
5.2固相亚硫酸盐含量分析：
5.2.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，加入约1g经45℃干燥至恒
重的固体样品（精确至0.1mg，必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含
量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL ，摇匀，于暗处静置5 min 。 5.2.2
以下按5.1.2～5.1.3步骤进行。 6
计算 6.1
液相亚硫酸盐含量分析： 亚硫酸根浓度C （mg/L ）按式（1）计算： V M V V C 40)(12??-= （1）
式中： V 1——蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL ； V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL ； M ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ； V ——试样体积，mL 。 6.2
固相亚硫酸盐含量分析： 亚硫酸根浓度按半水亚硫酸钙（CaSO 3?1/2H 2O ）百分含量按式（2）计算： 10021000/129)(12????-=s M V V C （2）
式中： V 1——蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL ；
V 2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL ；
M ——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ；
s ——试样质量，g 。
7 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于5%。
AOAC990.28 Sulfites in Foods 食品中亚硫酸盐的检测方法
47.3.43 AOAC Official Method990.28 Sulfites in Foods Optimized Monier–Williams Method First Action1990 Final Action1994 (Applicable of determination of≥10ppm(μg/g)sulfites in foods. Applicable in presence of other volatile sulfur compounds;not ap-plicable to dried onions,leeks,and cabbage.) Results of the interlaboratory study supporting the acceptance of the method: Hominy,9.17ppm(μg/g)sulfites: s r=1.33;s R=1.42;RSD r=14.5%;RSD R=15.5% Fruit juice,8.05ppm(μg/g)sulfites: s r=1.36;s R=1.62;RSD r=16.9%;RSD R=20.1% Protein(seafood),10.41ppm(μg/g)sulfites: s r=1.47;s R=2.77;RSD r=14.1%;RSD R=26.6% A.Principle Method measures free sulfite plus reproducible portion of bound sulfites,such as carbonyl addition products,in foods.Test portion is heated with refluxing HCl(ca1M)to convert sulfite to SO2.Stream of N2introduced below surface of refluxing solution sweeps SO2 through water-cooled condenser and,via bubbler attached to con-denser,with3%H2O2solution,where SO2is oxidized to H2SO4. Sulfite content is directly related to generated H2SO4,which is deter-mined by titration with standardized NaOH solution.For verifica-tion,sulfate can be determined gravimetrically as BaSO4. B.Apparatus (a)Distillation apparatus.—(Note:In this method,back pres-sure inside apparatus is limited to unavoidable pressure due to height of3%H2O2solution above tip of bubbler(F).Keep back pressure as low as possible to avoid loss of SO2through https://www.360docs.net/doc/954447225.html,e thin film of stopcock grease on sealing surfaces of all joints except joint between separatory funnel and flask.Clamp together each joint to ensure complete seal throughout analysis.)Assemble apparatus(Figure 990.28A),which includes(1)inlet adapter(A)with hose connector (Kontes183000).Adapter provides means of applying head pres-sure above https://www.360docs.net/doc/954447225.html,e of pressure-equalizing dropping funnel is not recommended because condensate,perhaps containing SO2,is deposited in funnel and side arm.(2)Separatory funnel(B),≥100mL capacity.(3)Round-bottom flask(C),1L,with three24/40 tapered joints.(4)Gas inlet tube(D)(Kontes179000)of sufficient length to permit introduction of N2within2.5cm of bottom of flask. (5)Allihn condenser(E)(Kontes431000-2430),jacket length 300mm.(6)Bubbler(F),fabricated from glass according to dimen-sions in Figure990.28B.(7)Vessel(G),ca2.5cm id and18cm deep. (b)Buret.—10mL(Kimble Glass,Inc.,No.17124-F)with over-flow tube and hose connections for Ascarite tube or equivalent air-scrubbing apparatus to permit maintenance of CO2-free atmo-sphere over standardized0.010M NaOH. (c)Chilled water circulator.—Chill condenser with coolant, such as methanol-water(20+40,v/v),maintained at≤15°C.Circu-lating pump,Neslab Coolflow33(Neslab Instruments,Inc.,PO Box 1178,Portsmouth,NH03801,USA),or equivalent,is suitable.C.Reagents (a)Aqueous hydrochloric acid.—4M.For each analysis,prepare 90mL solution by adding30mL HCl to60mL deionized(18meg-ohm)water. (b)Methyl red indicator.—Dissolve250mg methyl red in 100mL ethanol. (c)Standardized titrant.—0.010M NaOH.Certified reagent may be used(Fisher SO-5-284).Standardize solution with reference standard potassium acid phthalate. (d)Hydrogen peroxide solution.—3%.For each analysis,dilute 3mL ACS reagent grade30%H2O2to30mL with deionized (18megohm)water.Just prior to use,add3drops methyl red indica-tor and titrate with0.010M NaOH to yellow end point.If end point is exceeded,discard solution. (e)Nitrogen.—High purity,used with regulator to maintain flow of200mL/min.To guard against oxygen in N2gas,use GC-type trap (Oxy-Purge N[Alltech-Applied Science Laboratories,Inc.],or equivalent). Alternatively,oxygen-scrubbing solution,such as alkaline pyrogallol,in gas-washing bottle(Kimble Glass,Inc.)may be used. Prepare trap as follows:(1)Add4.5g pyrogallol to trap.(2)Purge trap with N2for2–3min.(3)Prepare KOH solution by adding65g Figure990.28A—Apparatus for optimized Monier-Williams method:A,inlet adapter;B,separatory funnel; C,round-bottom flask;D,gas inlet tube;E,Allihn con-denser;F,bubbler;G,vessel.
碘量法测定铜
碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。
食品中脂肪的测定
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
试验十食品中亚硫酸盐含量测定
食品安全性分析实验四、食品中亚硫酸盐含量测定 一、实验目的 学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。 二、实验原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 三、仪器与试剂 (一)试剂 1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。 2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。 4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。 5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。 7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。 8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。 9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。 10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入
水质 亚硫酸盐的测定 离子色谱法
FHZHJSZISO0012 水质亚硫酸盐的测定离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-012 水质—亚硫酸盐的测定—离子色谱法 1 适用范围 本法适用于水溶液中溶解亚硫酸盐离子的测定。测定范围：亚硫酸盐：0.1～50mg/L。 2 原理概要 使用液相色谱利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检定。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。一个阳离子交换器。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45μm的颗粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。 亚硫酸钠，37%（V/V）甲醛溶液，氢氧化铝。 4 过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。要使用玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH值至10左右，加入甲醛溶液。 4.2 样品制备 使试样经过一个A-型强酸性阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的氯化物，再将此滤液流经一个H-型阳离子交换器，以除去洗出液中溶解的银。 4.3 测试 5 准确度及精密度 由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据可知，重复性标准偏差0.044～0.086mg/L，重复性变异系数3.32%～4.54%，重现性标准偏差0.144～0.520mg/L，重现性变异系数6.6%～16.1%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）
脂肪测定国标
脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～
105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完
苹果中维生素C含量的测定
创新性实验 ---苹果中维C含量的测定
前言： 苹果，又名柰、频婆、天然子，苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口，营养丰富，是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g，蛋白质0.2g，脂肪0.1g，粗纤维0.1g，钾110mg，钙0.11mg，磷11mg，铁0.3mg，胡萝卜素0.08mg，维生素B1为0.01mg，维生素B2为0.01mg，尼克酸0.1mg，还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺；除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说：“一天吃一个苹果，医生远离你”。加拿大人研究表明，在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用，吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以，有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的，维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C 将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。 苹果中含有Vc，不过含量比较低，每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。
维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法，2，6-二氯靛酚滴定法;2，4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2，6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作 人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中，通过查找资料、设计实验、操作实施，等过程，预期达到如下目的： 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算，了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。 实验设计思路： 因为维生素C易被氧化，所以在苹果榨汁后用草酸溶液保护，并配成溶液。然后用碘溶液滴定再根据定量反应剂量关系计算出苹果
食品中亚硫酸盐测定方法的探讨
食品中亚硫酸盐测定方法的探讨 发表时间：2014-05-07T13:40:48.890Z 来源：《医药前沿》2014年第5期供稿作者：王美珍 [导读] 通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。王美珍 （云南省红河州食品药品检验所云南蒙自 661100） 【摘要】目的根据亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物与标准系列比较定量。此检验方法的关键就是标准曲线的制备。方法采用盐酸副玫瑰苯胺法。结果通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。结论二氧化硫标准溶液及碘溶液的浓度是绘制准确标准曲线的关键。 【关键词】亚硫酸盐二氧化硫标准溶液盐酸副玫瑰苯胺法标准曲线 【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）05-0199-01 1、实验用试剂 （略） 2、二氧化硫标准曲线的制备 二氧化硫标准使用液（c=2.1544μg/ml) 吸取二氧化硫标准使用液（0.00；0.10；0.20；0.30；0.40；0.50；0.60；0.70；0.80ml）相当于 0.00；0.22；0.43；0.65；0.86； 1.08；1.29；1.51；1.72μg二氧化硫。分别置25ml带塞的比色管中。加入四氯汞钠吸收液至10ml，然后加入1ml氨基磺酸铵溶液（12g/L)，1ml甲醛溶液（2g/L）及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20分钟。于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。（吸光度：0.00，0.046，0.115，0.191，0.283，0.347，0.437，0.529，0.692） 制备标准曲线需注意：（1）盐酸副玫瑰苯胺溶液制备加盐酸的量，约5ml左右，配制好的溶液必须不再显红色（呈酸性）。（2）二氧化硫标准溶液浓度的准确标定。（3）碘溶液配制时的浓度，自《中国药典》2005年版前，使用的浓度是1/2I2，自《中国药典》2005年版后，使用的浓度是I2。 3、结果 通过对盐酸副玫瑰苯胺酸度的调节，二氧化硫标准溶液及碘溶液浓度、用量的调整，得到较满意的标准曲线。 4、讨论 多次绘制标准曲线后可以看出，盐酸副玫瑰苯胺必须呈酸性，准确的二氧化硫标准溶液、碘溶液的浓度，才能得到随标准溶液浓度增加颜色渐深的紫红色络合物，并绘制较准确的标准曲线，从而正确检出食品中含有的亚硫酸盐。 参考文献 [1] 中华人民共和国国家标准GB/T5009.1～5009.100—2003，食品卫生检验方法理论部分（一）P267页. [2] 《中国药典》2010年版二部附录P183页.
碘量法测定铜合金中铜的含量
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。
维生素C含量的测定
实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下： C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即：3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样） ∴ Vc %= 试样） ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L )，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L )，I 2标准溶液(0.1 mol/L )。
三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次，计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式： %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中ｃ——I 2标准溶液的浓度(mol/L)； Ｖ——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml)； Ｍ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——维生素Ｃ的摩尔质量(g/mol)； Ｗ(Ｃ6Ｈ8Ｏ6)——称取维生素Ｃ的质量(g)。
焦亚硫酸钠含量的检测方法
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
实验一、食品中粗脂肪含量的测定
食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，
碘量法测定维生素C
碘量法测定猕猴桃中VC含量
前言 1.维生素C 1.英文名称：Vitamin C 2.其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid) 3.定义：一种水溶性维生素。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。 一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生 素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg 维生素C。正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸 或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排 出体外。 2．人体正常需求 1.成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d； 2.中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。 注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。 3.猕猴桃 猕猴桃是猕猴桃科植物猕猴桃的果实。因其维生素C含量在水果中名列前茅，被誉为“水果之王”。其维生素C的含量达100毫克（每百克果 肉中）以上，有的品种高达300毫克以上,是柑桔的5--10倍，苹果 等水果的15--30倍，科学家发现多吃富含维生素的食物，可以阻断 强致癌物亚硝胺的合成，减少胃癌食道癌的发生，而一个猕猴桃基 本可以满足人体一天所需的维生素C。 实验目的 1.学会从水果中提取维生素C的方法 2.了解碘量法的原理 3.掌握碘标准溶液的配制及标定 4.学习使用直接碘量法测定猕猴桃中维生素C 含量
实验原理 1. 维生素C 又称抗坏血酸，分子式是C6H8O2，在医药上和化学上 应用非常广泛。在分析化学中常作为还原剂用于光度法和配位滴定法等，入把Fe 3+，Cu 2+还原成Cu +，，Au （Ⅲ）还原为金属Au 等。因此了解它的分析方法十分重要。 2．维生素C 分子中含有还原性的烯二醇基，能被I 2定量氧化为二 酮基，反应式如下： C 6H 8O 2+I 2=C 6H 6O 6+2HI 由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C 的含量。 2. 由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气极易被氧化而变成黄色， 尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 副反应，且不影响滴定速度。 3. 由于I 2的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在分析天平上称重， 故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制I 2溶液时加入过量KI （I 2与KI 形成KI 3使溶解度增加，挥发性大大降低）。溶液保存在棕色瓶中放在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。 4. I 2可以用已标定好的Na 2S 2O 3标准溶液来标定I 2溶液浓度： 22322322C Na S O V Na S O C I 2V I ?= （）（） （）（） 5. 淀粉指示剂要在接近终点时加入。淀粉吸附大量I 3-后，过早的形成 蓝色化合物，被反应中形成的大量CuI 沉淀吸附，由于较多的I 2被淀粉的胶粒包住，影响其与Na 2S 2O 3的反应，使终点拖长，且吸附后颜色变为深灰色，终点不好观察。所以用Na 2S 2O 3溶液滴定I 2时应该在大部分的I 2已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。 6. Na 2S 2O 3中一般含有S 、NaCl 等杂质，不能直接配制为标准溶液。 Na 2S 2O 3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。 7. 配制Na 2S 2O 3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为 了除去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na 2S 2O 。光能促进Na 2S 2O 3分解，所以Na 2S 2O 3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 8. Na 2S 2O 3的标定选择K 2Cr 2O 7，反应条件是： （1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快， 但是酸度太大是，碘离子容易被空气氧化，且Na 2S 2O 3溶液分解，所以酸度应该以0.2—0.4mol/L 为宜。
美国标准-亚硫酸盐测定
47.3.43 - Food Additives: Direct / Chemical Preservatives AOAC Official Method 990.28 Sulfites in Foods Optimized Monier-Williams Method First Action 1990 Final Action 1994 (Applicable of determination of 10 ppm (µg/g) sulfites in foods. Applicable in presence of other volatile sulfur compounds; not applicable to dried onions, leeks, and cabbage.) Results of the interlaboratory study supporting the acceptance of the method: Hominy, 9.17 ppm (µg/g) sulfites: sr = 1.33; sR = 1.42; RSDr = 14.5%; RSDR = 15.5% Fruit juice, 8.05 ppm (µg/g) sulfites: sr = 1.36; sR = 1.62; RSDr = 16.9%; RSDR = 20.1% Protein (seafood), 10.41 ppm (µg/g) sulfites: sr = 1.47; sR = 2.77; RSDr = 14.1%; RSDR = 26.6% A. Principle（原理：蒸馏3%双氧水吸收，氢氧化钠滴定） Method measures free sulfite plus reproducible portion of bound sulfites, such as carbonyl addition products, in foods. Test portion is heated with refluxing HCl (ca 1M) to convert sulfite to SO2. Stream of N2 introduced below surface of refluxing solution sweeps SO2 through water-cooled condenser and, via bubbler attached to condenser, with 3% H2O2 solution, where SO2 is oxidized to H2SO4. Sulfite content is directly related to generated H2SO4, which is determined by titration with standardized NaOH solution. For verification, sulfate can be determined gravimetrically as BaSO4. B. Apparatus (a) Distillation apparatus.—(Note: In this method, back pressure inside apparatus is limited to unavoidable pressure due to height of 3% H2O2 solution above tip of bubbler (F). Keep back pressure as low as possible to avoid loss of SO2 through leaks. Use thin film of stopcock grease on sealing surfaces of all joints except joint between separatory funnel and flask. Clamp together each joint to ensure complete seal throughout analysis.) Assemble apparatus (Figure 990.28A), which includes (1) inlet adapter (A) with hose connector (Kontes 183000). Adapter provides means of applying head pressure above solution. Use of pressure-equalizing dropping funnel is not recommended because condensate, perhaps containing SO2, is deposited in funnel and side arm. (2) Separatory funnel (B), 100 mL capacity. (3) Round-bottom flask (C), 1 L, with three 24/40 tapered joints. (4) Gas inlet tube (D) (Kontes 179000) of sufficient length to permit introduction of N2 within 2.5 cm of bottom of flask. (5) Allihn condenser (E) (Kontes 431000-2430), jacket length 300 mm. (6) Bubbler (F), fabricated from glass according to dimensions in Figure 990.28B. (7) Vessel (G), ca 2.5 cm id and 18 cm deep. (b) Buret.—10 mL (Kimble Glass, Inc., No. 17124-F) with overflow tube and hose connections for