Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究_马守宝
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标题：Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究
作者：马守宝,刘琼,钱晓晨,洪瑞金,陶春先
收稿日期：2017-03-21
录用日期：2017-05-18
DOI：10.3788/aos201737.0931001
引用格式：
马守宝,刘琼,钱晓晨,洪瑞金,陶春先. Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究[J].光学学报,2017,37(09):0931001.
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网络出版时间：2017-05-19 17:48:25
网络出版地址：https://www.360docs.net/doc/964170665.html,/kcms/detail/31.1252.o4.20170519.1748.012.html
Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究
马守宝刘琼钱晓晨洪瑞金陶春先*
1上海理工大学光电信息与计算机工程学院，上海200093
2上海市现代光学系统重点实验室，上海200093
3教育部光学仪器与系统工程中心，上海200093
摘要金属纳米颗粒的表面等离子体共振效应广泛应用于生物检测、荧光成像、太阳能电池等诸多领域。本文研究了在石英基底上制备金属Al薄膜的同时加热烘烤制备Al纳米颗粒的过程，并研究了不同尺寸的金属Al纳米颗粒对光的吸收特性。实验发现，随着烘烤温度上升，Al薄膜粗糙度越来越高。当温度达到300℃时，Al薄膜完全转化成Al纳米颗粒。测量了不同厚度的Al薄膜在300℃烘烤温度下的吸收光谱，发现薄膜厚度从5nm增加到25nm时,其共振吸收峰移动40nm。这种制备Al纳米颗粒的工艺温度低、时间短，降低了制作成本也提高了制备效率。
关键词薄膜；纳米颗粒；烘烤温度；表面等离子体
中图分类号TB43文献标识码A
The Fabrication of Al Nanoparticles for Controllable Peak of Surface Plasmon Resonance
Ma Shoubao Liu Qiong Qian Xiaochen Hong Ruijin Tao Chunxian* 1School of Optical-Electrical and Computer Engineering,University of Shanghai for
Science and Techonlogy,Shanghai 200093,China
2Shanghai Key Laboraory of Modern Optical System,Shangahi 200093,China
3Ministry of Education Optical Instrumentand Systems Engineering
Center,200093,China
Abstract The surface plasmon resonance of metal nanopartical is widely applied in
biological detection, fluorescence imaging, solar cell, Laman enhancement. In this
paper, a new fabricated method of the Al nanopatical is presented through the
thermally-baked deposition on the fused silicone. Meanwhile the absorption properties
of Al nanoparticles with different sizes are studied. The experimental results show
that the roughness of Al film is increased with increase of the baking temperature.
When the baked temperature is attained to 300℃, the Al film is completely transformed
into nanoparticles. Furthermore, the absorption spectra of Al nanoparticals fabricated
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收稿日期：2017-03-21；收到修改稿日期：年-月-日
基金项目：国家重点研究计划（2016YFB1102303）
作者简介：马守宝（1992-），男，硕士研究生，主要从事光学薄膜与表面等离子体等方面研究。E-mail：shoubaoma@https://www.360docs.net/doc/964170665.html,.
导师简介：陶春先（1981-），男，博士，硕士生导师，主要从事光电检测与功能薄膜方面的研究。E-mail：cxtao@https://www.360docs.net/doc/964170665.html,.
*通信联系人。E-mail: cxtao@https://www.360docs.net/doc/964170665.html,
with different-thickness film are shifted 42nm when the thicknesses of the Al film vary
from 5nm to 25nm. The new method to fabricate Al nanoparticals using a low-temperature-
bake deposition is high-productive, time-saving and low-cost.
Keywords thin films; nanoparticles;baking temperature; surface plasmon resonance
OCIS Codes 310.6860; 310.6628; 310.6188
1 引言
随着纳米加工技术和理论模拟分析的发展，表面等离子体共振在生物检测[1]、荧光成像[2]、太阳能电池[3]、光学微纳器件[4]等领域得到了广泛的应用。入射光作用于粗糙的金属表面或金属纳米颗粒时会引起金属中自由电子的集体振荡，这种振荡受到金属纳米结构的限制，称为局域表面等离子体共振[5]。当入射光的频率与自由电子振荡频率相同时，消光效率会大幅增加，在相应的波段会出现表面等离子共振峰。共振峰的位置受纳米颗粒的形状、尺寸以及周围介质的介电常数影响。
目前，局域表面等离子体共振的研究大多集中于金[6]、铂[7]、银[8-9]等金属纳米颗粒，这些贵金属纳米颗粒在可见光和近红外光波段具有强烈的等离子体共振效应。受带隙跃迁的限制，金纳米颗粒表面等离子体共振峰只能够在520nm以后的波段出现[10]；理论上，银纳米颗粒在350nm会出现等离子体共振峰，但由于银易被氧化，使得其共振峰会向长波方向移动[11]。这些因素限制了局域表面等离子体共振在紫外波段的应用。金属铝中自由电子的等离子体共振频率较高，这一特性使得其表面等离子体共振峰可以出现在紫外波段[12]。Al纳米颗粒的制备主要有电子束刻蚀[13]、薄膜自组装[14]等方法。电子束刻蚀可以制备出任意形状和不同尺寸的Al纳米颗粒，但是加工成本较高，无法实现大面积制备，效率低下；薄膜自组装是薄膜样品通过快速热退火工艺而制备出纳米颗粒的方法，大气气氛下铝膜表层易被氧化，表面形成的氧化铝具有很高的熔点限制了薄膜通过退火向纳米颗粒的转化，需要较高的退火温度和繁杂的基底处理工艺才能实现纳米颗粒的制备。
本文采用真空室烘烤的方式改进了薄膜自组装工艺，在较低的烘烤温度下直接实现了纳米颗粒的生成。通过电子束蒸发的方式控制在石英基片上沉积铝膜的厚度，可以有效控制金属Al表面等离子体共振峰的位置。由于没有后续的热处理工艺，简化了制作程序，缩短了制备时间，在提高实验制备效率的同时也提高了镀膜设备的使用效率。
2 实验
为降低基片对实验结果的影响，选用对紫外吸收较小的石英基片(JGS1)作为基底。首先将石英基片依次放入丙酮、乙醇/乙醚混合溶液（比例为7:3）、去离子水中，用超声波清洗机清洗10min，然后恒温烘烤15min之后取出备用。实验采用真空镀膜机（OPTORUN-900）进行铝膜的制备，本底真空度为5×10-4Pa。镀铝膜时选择了不同温度的烘烤。具体实验参数见表1。
表1 Al膜厚度和烘烤温度参数
Table1 The parameters of baking temperature and thickness of aluminum film
图1不同烘烤温度下铝膜的吸收光谱
Fig. 1 The absorbance spectra of aluminum films at different baking temperatures 入射光的频率与纳米颗粒中的自由电子振荡频率相同时，吸收光谱会在相应的波段出现局域表面等离子体共振峰。样品的吸收光谱采用Perkins Elmer公司的分光光度计Lambda 1050来表征。如图1所示，在膜厚均为15nm的条件下，未施加烘烤的样品没有出现局域表
面等离子体共振吸收峰，而且在300nm-450nm波段的吸光能力比较弱。当烘烤温度选择为150℃时，吸收曲线出现共振峰；随着烘烤温度的升高，铝薄膜表面等离子体共振吸收峰的位置发生蓝移，而且共振峰的宽度变窄强度升高。
图2 15nm膜厚样品SEM图(a-c)烘烤温度为150℃,200℃,300℃;(d-e)是200℃和300℃下颗粒尺寸分布图Fig 2. SEM images of 15nm Al film at different temperature of (a) 150 ℃(b) 200 ℃(c) 300 ℃;The size distribution (d) and (e) of the Al nanoparticals with the film thickness at the temperature of 200 ℃and 300 ℃薄膜样品表面形貌采用场发射扫描电子显微镜(ZEISS,Auriga)进行观测，放大倍率为25000。在电子束蒸发条件下，从蒸发源发出的原子沉积到基底表面，原子在基底表面发生迁移或扩散而移动到合适的位置。由于金属Al与石英基底间的浸润性较差，金属Al原子之间会相互键合起来形成原子对或小原子团。这些小原子团随着原子数量的增多先后成为临界核与稳定核，稳定核继续与表面原子吸附结合进一步长大成为纳米岛。在同一薄膜厚度下，纳米岛的形成与基底温度和沉积速率有着密切的关系[15]。在这个试验中我们以3A/s的速度沉积15nm 的Al薄膜，同时选择三种不同的温度150℃、200℃和300℃分别对基底进行烘烤。制备出的样品SEM图如图2(a)、(b)和(c)所示,图中T和h分别表示烘烤温度和薄膜厚度。从图中可以看出在温度为300℃时，基底上出现明显分离的Al纳米颗粒。在温度150℃时，从图片可以看出已经形成了纳米颗粒，但不是很明显，更类似于连续的粗糙薄膜。在200℃时，出现了纳米颗粒轮廓，但是颗粒分离的距离非常小。这是因为在沉积速率一定的条件下，基底温度越高，所需的临界核尺寸越大，形核的自由能势垒也越高，薄膜首先形成粗大的岛
状结构，也就是尺寸较大的Al纳米颗粒。为了更清楚地说明基底烘烤温度对Al颗粒大小的影响，我们画出了200℃和300℃时样品面积为3um×2um中颗粒数量分布图。从图2中(d)和(e)可以看出，300℃时颗粒尺寸比200℃时要大。这是由于温度较低时，临界形核的自由能下降，形成的核心数量会增加，容易形成数量众多尺度较小的纳米颗粒。随着基底温度升高，所需临界核心变大，而且随着温度升高，沉积在基底表面的原子或原子团的扩散能力增强，容易聚集在一起形成较大的纳米颗粒[16]。
3.2 Al薄膜厚度对表面等离子体共振峰的影响
从上文可知，当基底烘烤温度为200℃时，金属Al薄膜已经能够形成纳米颗粒，但不是非常明显。由于300℃烘烤条件下形成的纳米颗粒质量较高，所以我们选定300℃为烘烤温度。在这一烘烤温度下通过在基片上沉积不同厚度的Al膜来探究薄膜厚度对其表面等离子体共振峰的影响。图3为不同膜厚情况下金属Al纳米颗粒的表面等离子体共振吸收曲线。
图3 300℃下不同膜厚的金属Al表面等离子体共振吸收曲线
Fig.3 Surface-plasmon-resonant absorbed spectra of Al with different film thickness at temperature of 300℃从图3中可以看出，吸收光谱中吸收峰会随着薄膜厚度的变化而变化，当膜厚为5nm时，对应的吸收光谱中波峰位置在324nm处；随着薄膜厚度的增加，表面等离子体共振峰的峰位发生红移，而且共振峰的强度变强，这可能是由于随着膜厚的增加，在相同的烘烤温度下，薄膜厚度越大的Al薄膜形成的金属纳米颗粒的尺度越大。随着金属纳米颗粒尺寸的增加，电场的穿透深度小于纳米颗粒半径从而造成的相位延迟效应便会显现出来，Mie理论指出[17]，
金属纳米颗粒内部去极化场的延迟效应会导致共振峰的移动；根据Drude色散理论[18]，金属纳米颗粒表面等离子体共振峰会随着颗粒尺寸的增加而产生红移效应，这可以很好地解释图3中膜厚为20nm薄膜样品的吸收曲线波峰红移并展宽的现象。
图4 Al纳米颗粒共振峰位置和强度随膜厚的变化
Fig 4. The shift of the resonant absorbed peak and the intensity as a function of film thickness 图4为300℃烘烤条件下，Al纳米颗粒表面等离子体共振峰位置和强度随膜厚变化的曲线图。从图中可以看出，Al纳米颗粒表面等离子体共振峰位置和强度都会随着膜厚的的增加而改变。所取的8组数据中，薄膜厚度为5nm的样品其表面等离子体共振峰位置为324nm，峰值强度为0.51；而当薄膜厚度增加到25nm时，共振峰峰位移动到364nm处，峰值强度增大为1.32。通过对比数据可以发现，随着薄膜厚度的增加，局域表面等离子体共振峰的波峰会向红波方向偏移,表明通过改变Al薄膜的厚度可以有效的控制表面等离子体共振吸收峰的峰位。
图5不同颗粒大小的纳米颗粒表面等离子体共振吸收光谱
Fig5.The surface plasmon resonant absorbed spectra with different diameters of Al nanoparticals 为了证明颗粒大小与共振吸收谱的关系，我们利用FDTD对Al纳米颗粒进行计算仿真。图5是由FDTD仿真得到的纳米颗粒表面等离子体共振峰随颗粒尺寸变化的关系曲线，d为颗粒直径。在模拟过程中Al纳米颗粒尺寸选择实际测量的纳米颗粒的平均尺寸，颗粒位置分布为周期性，计算得出四种不同尺寸纳米颗粒的吸收光谱曲线。与实验结果相比，理论模拟的表面等离子体共振峰比实验测出的共振峰要尖锐，这是因为实验中形成的纳米颗粒大小不均匀，分布无序。但是，从图中可以发现随着颗粒直径的增加，样品的表面等离子体共振峰发生红移，这是因为随着纳米颗粒尺寸变大，电场的延迟效应会显现出来，依据修正的长波近似模型[18]，金属纳米颗粒的表面等离子体共振峰会随纳米颗粒尺寸的增大而红移。共振峰波长发生红移的现象与实验符合，这从理论上证明了薄膜厚度增加会引起共振峰的红移。
4结论
本文采用电子束蒸发的方式并通过调节薄膜沉积过程中的烘烤温度，制备出了在紫外波段具有不同表面等离子体共振峰峰位的Al纳米颗粒样品。在实验过程中发现当烘烤温度从150℃升高至300℃时，金属Al膜形成的纳米颗粒会越加明显，相应的表面等离子体共振峰发生红移，并通过改变Al薄膜的厚度，实现了表面等离子体共振峰峰位在324nm-364nm波段范围内移动，这一研究成果可用于紫外波段的荧光信号检测和太阳能电池效率提高，而且
本文研究的制备工艺简单、制备效率高。这对表面等离子体共振效应在紫外波段的应用具有重要的研究意义。
参考文献
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表面等离子体共振实验
表面等离子体共振实验 姚付强 2012326690046 应用物理学12（2）班 实验目的： 1. 了解全反射中消逝波的概念。 2. 观察表面等离子体共振现象，研究共振角随液体折射率的变化关系。 3. 进一步熟悉和了解分光计的调节和使用。 实验原理： 当光线从光密介质照射到光疏介质，在入射角大于某个特定的角度（临界角）时，会发生全反射现象。但在全反射条件下光的电场强度在界面处并不立即减小为零，而会渗入光疏介质中产生消逝波。若光疏介质很纯净，不存在对消逝波的吸收或散射，则全反射的光强并不会衰减。反之，若光疏介质中存在能与消逝波产生作用的物质时，全反射光的强度将会被衰减，这种现象称为衰减全反射。 如果在这两种介质界面之间存在几十纳米的金属薄膜，那么全反射时产生的消逝波的P 偏振分量将会进入金属薄膜，与金属薄膜中的自由电子相互作用，激发出沿金属薄膜表面传播的表面等离子体波。表面等离子体共振原理如图所示。 对于某一特定入射角，消逝波平行于金属(电介质)界面的分量与表面等离子体波的波矢（或频率）完全相等，两种电磁波模式会强烈地耦合，消逝波在金属膜中透过并在金属膜与待测物质界面处发生等离子体共振，导致这部分入射光的能量被表面等离子体波吸收，能量发生转移，反射光强度显著降低，这种现象被称为表面等离子体波共振。 当发生共振时，表面等离子体共振角与液体折射率的关系由以下公式表示 2 2 122 10Re Re )sin(n n n sp +=εεθ 其中 sp θ 为共振角， 0n 为棱镜折射率，2n 为待测液体折射率，1Re ε 为金属介电
常数的实部。 实验仪器 表面等离子体共振实验仪器装置如图所示。主要由分光计、激励光源、偏振片、硅 光电池、光功率计、半圆柱棱镜（内充液体介质）。 实验内容 1. 调整分光计 2. SPR传感器中心调整 3. 测量某一液体的共振角 数据处理 最大光强为126 光强126 121 115 107 97 92 91 83 86 87 88 89 93 1.0 0.96 0.91 0.85 0.77 0.73 0.72 0.66 0.68 0.69 0.70 0.71 0.74 相对光 强 63 65 66.5 68 69.5 71 72.5 73 73.5 74 75.5 77 78.5 入射角 （°）
表面等离子体
LSPs和PSPs的区别 局域表面等离子体（Localized Surface plasmons, LSPs）和传播型表面等离子体（Propagating surface plasmons. PSPs）同属于表面等离子体（SPs）1。 表面等离子体（SP）是存在于金属与电介质截面的自由电子的集体振荡2。SPR是由于入射激光在特殊波长处局域电磁场增强，物理机制是表面增强拉曼散射（Surface-enhanced Raman scattering, SERS）和尖端增强拉曼散射（Tip-enhanced Raman scattering, TERS）。 入射光的电场分量诱导球形金属粒子的表面等离子体共振的原理分析（即图1的解读）3。 当入射光照射到贵金属（如：金、银，见脚注1、3）时，在纳米颗粒表面形成一种振荡电场，纳米颗粒中的自由传导电子在振荡电场的激发下集体振荡，入射光子频率与金属纳米颗粒的自由电子云的集体振动频率相等（入射光波长一定）时，发生局域表面等离子体共振（LSPR）。亦可解释为入射光在球形颗粒表面产生电场分量，电子的共谐振荡与激发其的振荡电场频率相同时发生共振，诱导产生LSPR 3。 对于LSPs而言，颗粒内外近场区域的场强会被极大增强，原因是：纳米粒子的尺寸远小于入射光波长，使得电子被束缚在纳米粒子周围局域振荡，导致场强增大。 对于PSPs（部分文章中称为：SPPs4，金属与介质界面上的电子集体激发振荡的传播型表面电磁波），其表面等离子激元（即TM模式）如上图所示。在SPPs 的情况下，沿金属介质界面，等离子体在X和Y方向上传播，在Z方向上衰减， 1等离激元学[M]. 东南大学出版社, 2014. 2 Zhang Z, Xu P, Yang X, et al. Surface plasmon-driven photocatalysis in ambient, aqueous and high-vacuum monitored by SERS and TERS[J]. Journal of Photochemistry & Photobiology C Photochemistry Reviews, 2016, 27:100-112. 3邵先坤, 郝勇敢, 刘同宣,等. 基于表面等离子体共振效应的Ag(Au)/半导体纳米复合光催化剂的研究进展[J]. 化工进展, 2016, 35(1):131-137. 4王五松, 张利伟, 张冶文. 表面等离子波导及应用[J]. 中国光学, 2015(3):329-339.
磁共振波谱分析MRS
磁共振波谱分析MRS MRS 为目前唯一能无创性观察活体组织代谢及生化变化的技术。在相同的磁场环境下，处于不同化学环境中的同一种原子核，由于受到原子核周围不同电子云的磁屏蔽作用，而具有不同的共振频率。波谱分析就是利用化学位移研究分子结构，化学位移的程度具有磁场依赖性、环境依赖性。NAA：N-乙酰天门冬氨酸，神经元活动的标志位于： 2.02ppmCreatine：Cr肌酸，脑组织能量代谢的提示物，峰度相对稳定，常作为波谱分析时的参照物，位于： 3.05ppm Choline：Cho胆碱，细胞膜合成的标志位于：3.20ppm Lipid：脂质，细胞坏死提示物位于：0.9-1.3ppm Lactate：乳酸，无氧代谢的标志位于：1.33-1.35ppm Glutamate：Glx谷氨酰氨，脑组织缺血缺氧及肝性脑病时增加位于：2.1-2.4ppmmI：肌醇代表细胞膜稳定性，判断肿瘤级别位于：3.8ppmN-乙酰基天门冬氨酸（NAA） ·正常脑组织1H MRS中的第一大峰，位于 2.02-2.05ppm ·与蛋白质和脂肪合成，维持细胞内阳离子浓度以及钾、钠、钙等阳离子通过细胞和维持神经膜的兴奋性有关·仅存在于神经元内，而不会出现于胶质细胞，是神经元密度和生存的标志·含量多少反映神经元的功能状况，降低的程度反映了其受损的大小
肌酸（Creatine） ·正常脑组织1H MRS中的第二大峰，位于3.03ppm附近，有时在3.94ppm 处可见其附加峰（PCr）·此代谢物是脑细胞能量依赖系统的标志·能量代谢的提示物，在低代谢状态下增加，在高代谢状态下减低·峰值一般较稳定，常作为其它代谢物信号强度的参照物。 胆碱（Choline）·位于3.2 ppm附近，包括磷酸胆碱、磷酯酰胆碱和磷酸甘油胆碱·细胞膜磷脂代谢的成分之一，参与细胞膜的合成和蜕变，从而反映细胞膜的更新·Choline 峰是评价脑肿瘤的重要共振峰之一，快速的细胞分裂导致细胞膜转换和细胞增殖加快，使Cho峰增高·Cho峰在几乎所有的原发和继发性脑肿瘤中都升高·恶性程度高的肿瘤中，Cho/Cr比值显示增高· 同时Cho是髓鞘磷脂崩溃的标志，在急性脱髓鞘疾病，Cho水平显著升 乳酸（Lac）·位于1.32ppm，由两个共振峰组成·TE=144，乳酸双峰向下；TE=288，乳酸双峰向上；·正常情况下，细胞代谢以有氧代谢为主，检测不到Lac峰，或只检测到微量·此峰出现说明细胞内有氧呼吸被抑制，糖酵解过程加强·脑肿瘤中，Lac出现提示恶性程度较高，常见于多形胶质母细胞瘤中·Lac也可以积聚于无代谢的囊肿和坏死区内，脑肿瘤、脓肿及梗塞时会出现乳酸峰。 脂质（Lip）·位于1.3、0.9、1.5和6.0 ppm处，分布代表甲
新颖等离子体纳米颗粒的化学合成
等离子体纳米颗粒的新化学合成方法 作者：Xianmao Lu, Matthew Rycenga,Sara E. Skrabalak, BenjaminWiley,and Younan Xia1 译者：苏丹 关键词：形貌可控合成，新颖金属纳米结构，局域表面等离共振，表面增强拉曼散射，光热效应 摘要：在光照的条件下，等离子体纳米颗粒中的自由电子在交变电场的驱动下以一个共振频率发生共同振荡，这就是所谓的表面等离激元共振现象。理论计算和实际测量均说明了频率和幅度对纳米颗粒的形貌敏感，因为这决定着自由电子如何极化及其表面分布的情况。研究结果表明，控制等离子体纳米颗粒的形貌是调整其光学共振性能参数最有效的方法。在一种液相的合成法中，纳米颗粒的形貌由初始制备种子的晶体结构和不同种子晶面和封端剂的反应决定。用多元醇合成法作为一个典型的例子，我们阐述了氧化的表面蚀刻和动态的控制如何应用于控制形状和银或钯等离子体纳米粒子的光学响应。我们得到的结论突出表明，具有明确和可控的形状等离子体纳米粒子让一些基础性的研究和应用得以进行。 引言 等离激元共振是由金属导带中位于平衡位置的电子的扰动产生的集体振荡引起的一种光学现象。这样的扰动可能由电磁波（光）激发，在这种扰动中，金属中的自由电子被交变电场驱动以阳离子的晶格相关的谐振频率振荡。对于一个尺寸无限大的金属块来说，振动频率p ω可以表示为21/20(/)p e Ne m ωε=，其中N 是导带电子的数量密度，0ε是真空电解质常数，e 是电子电量，e m 是电子的有效质量。因此，特定金属块的等离子体激发频率只与其自由电子密度有关。对于大多数金属来说，等离子体激发频率都在紫外区域，碱金属和一些过渡金属例如铜，银，金的等离子体激发频率在可见光区域。 由于金属表面的电磁波的渗透深度是有限的（对于银和金来说都小于50 nm ），只有表面的电子引起的等离激元是显著的并且通常称之为表面等离激元。若果表面等离激元与一个无限延伸的平面相关，就称之为平面等离激元的传播。表面等离子波的频率低于无限大金属块 的振荡频率，当边界是金属和真空界面时，理论上表面等离子波的频率是/p ω 如图一a 所示，等离激元随着电子密度波的传播沿着金属表面形成了正负交替的电荷。如果自由电子的集体振荡局限于有限的空间，如一个纳米粒子周围，相应的等离激元乘坐局域表面等离激元。对于一个位于真空的金属球来说，理论上，局域表面等离激元的振动频率 是p ωb 中画出了入射光的电场与尺寸远小于光波长的金属球的自由电子的相
最新Nature文章：10nm以下金属纳米颗粒的等离子共振研究
最新Nature文章：10nm以下金属纳米颗粒的等离子共振研究 金属纳米颗粒的等离子体共振由于在纳米光子学、生物学、传感器、光谱学以及太阳能捕集等方面的应用而广受关注。尽管10nm以上的颗粒的等离子属性已经研究的很充分了，但量子尺寸（10nm以下）的纳米颗粒由于光散射弱、金属-配体作用影响、整体测量不能均一等问题，给研究带来很大困难，使我们在很多自然和工程过程中（尤其在催化领域）不能检测与控制其等离子体属性。 本文使用像差校正透射电子显微镜成像与单色扫描透射电子显微镜的电子能量损失谱技术研究了无配体的10nm以下的单个银纳米粒子的等离子共振现象。研究发现当银纳米粒子从20nm降至2nm以下的时候，等离子共振向高能方向移动了0.5ev，这明显不符合经典理论的预测。我们提出了一个量子力学模型并推测原因可能在于颗粒介电常数的变化。本文的研究成果对于小纳米颗粒在催化与生物领域的理解与应用有很大的意义。现发小木虫，与微纳版的虫友们分享 金属纳米颗粒的等离子体共振由于在纳米光子学、生物学、传感器、光谱学以及太阳能捕集等方面的应用而广受关注。尽管10nm以上的颗粒的等离子属性已经研究的很充分了，但量子尺寸（10nm以下）的纳米颗粒由于光散射弱、金属-配体作用影响、整体测量不能均一等问题，给研究带来很大困难，使我们在很多自然和工程过程中（尤其在催化领域）不能检测与控制其等离子体属性。 本文使用像差校正透射电子显微镜成像与单色扫描透射电子显微镜的电子能量损失谱技术研究了无配体的10nm以下的单个银纳米粒子的等离子共振现象。研究发现当银纳米粒子从20nm降至2nm以下的时候，等离子共振向高能方向移动了0.5ev，这明显不符合经典理论的预测。我们提出了一个量子力学模型并推测原因可能在于颗粒介电常数的变化。本文的研究成果对于小纳米颗粒在催化与生物领域的理解与应用有很大的意义。现发小木虫，与微纳版的虫友们分享！
表面等离子体共振
表面等离子共振技术（Surface
张颖娱 综述
Plasmon Resonance SPR）
学号 10281036
生物物理系
摘要 : SPR 是一种物理光学现象，而且 SPR 对金属表面附近的折射率的变化极为敏感，利用这一性 质，将一束平面单色偏振光以一定角度入射到镀有薄层金膜的玻璃表面发生全反射时,若入射光的波向量与 金膜内表面电子的振荡频率匹配,光线即耦合入金膜引发电子共振,即表面等离子共振。以 SPR 原理设计的 生物传感器近来引起广泛的重视。 关键词 表面等离子共振 生物传感器 薄膜
1900 年,由 Wood 发现了光波通过光栅后,光频谱发生了小区域损失,这是关于 SPR 这一电磁场效应的最 早记载。1941 年,FanoU 发现这种“Wood 异常”是由于等离子波造成的。1958 年,Turbader 首先对金属薄膜 采用光的全反射激励的方法,观察表面等离子共振现象。 此后,至 60 年代 Otto 以及 1971 年 Kretschmann 分别 发表了里程碑性质的文章,激发了人们应用 SPR 于传感机制的热情,而 Kretschmann 结构也为 SPR 型传感器 奠定了基础。目前 SPR 被尝试用于测量各种物质的结构、特性及其的相互作用等。 1 SPR 生物传感器的基本原理： （如图 2 所示） 表面等离子振动是金属表面自由电子的一种集团运动,代表了一种表面带电的量子振动。在激励 SP 的 通常方法中,光入射在金属薄膜上,产生衰减场,衰减场的穿透深度 dp 为：
（1） 通常要求金属薄膜小于 60mm,达到衰减场中的 TM(横磁波)极化能量耦合并激发等离子态,耦合的数 量、 等离子体的强度受到了金属两侧材料的影响,如果在金属薄膜一侧加一层待测物质,试样与金属薄膜的耦 联影响了结构的折射率,从而影响了反射光、衰减以及等离子体共振。所以,可以把 SPR 型传感器看作等离 子体耦联效率的度量计。基原理如图 2 所示， 其中：
上述两个公式分别为沿表面传播的波矢量,其中:λ为入射光波长,εm 为金属介电常数 的实部,εd 为金属外介质的介电常数,np 为透镜的折射率,θ为入射光与表面法线的夹角。发生共振时,入射 光与法线的临界角为:
θ=arcsin[εmεd(εm+εd)εg]1/2
(4)
显然,共振角受到折射率(或介电常数)的影响,此时,金属膜外侧的衰减场为:
核磁共振波谱分析
核磁共振波谱分析 1.基本原理 核磁共振是在电磁波的作用下，原子核在外磁场中的磁能级之间的共振跃迁现象。因此，要产生核磁共振，首先原子核必须具有磁性。自旋量子数I=0的原子核没有磁性，自旋量子数I≠0的原子核具有磁性。 I=1/2：1H，13C，15N，19F，31P，77Se，113Cd，119Sn，195Pt. I=3/2：7Li，9Be，11B，23Na，33S，35Cl，37Cl，39K，63Cu，79Br 此外还有I=5/2，7/2，9/2，1，2，3等。 I=1/2的原子核，电荷均匀分布在原子核表面，核磁共振的谱线窄，最适合核磁共振检测。1H，13C原子核是最为常见，其次是15N，19F，31P核。 除了原子核具有磁性外，要产生核磁共振，还必须外加一静磁场和一交变磁场。在磁场中，通电线圈产生磁距，与外磁场之间的相互作用使线圈受到力矩的作用而发生偏转。同样在磁场中，自旋核的赤道平面也受到力矩作用而发生偏转，其结果是核磁距围绕磁场方向转动，这就是拉莫尔进动。
其进动频率与外加磁场成正比，即：v=（?/2π）*H0。 V—进动频率； H0—外磁场强度； ?—旋磁比。 在相同的外磁场强度作用下，不同的原子核以不同的频率进动。如果在垂直于外磁场方向加一交变磁场H1，其频率v1等于原子核的进动频率v。此时，就产生共振吸收现象。即 使原子核在外磁场中的磁能级之间产生共振跃迁现象，也即核磁共振。 2.核磁共振波普在化学中的应用 2.1 基本原则 从核磁共振波谱得到的信息主要有化学位移、偶合常数、峰面积、弛豫时间等。 化学位移在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。化学位移的标准：相对标准TMS（四甲基硅烷）位移常数δ =0。与裸露的氢核相比，TMS的化学位移最大，但规定 TMS TMS=0，其他种类氢核的位移为负值，负号不加。采用此标准的原因：（1）12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；（2）屏蔽强烈，位移最大；只在图谱中远离其他大多数待研究峰的高磁场区有一个尖峰；（3）易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。影响因素：（1）诱导效应：吸电子，电子云降低，屏蔽下降，低场出现，图左侧；（2）共轭效应；（3）磁各相异性效应；（4）范得华效应；（5）氢键去屏蔽效应：电子云密度降低，产生去屏蔽作用，化学位移向低场；（6）溶剂效应。 弛豫过程：大量（而不是单个）原子核的运动规律。高能态原子核通过非辐射形式放出能量而回到低能态的过程叫弛豫过程。 屏蔽效应：核受周围不断运动着的电子影响，使氢核实际受到的外磁场作用减小, 这种对抗外磁场的作用为屏蔽效应，通过屏蔽效应可分析核周围情况。δ小，屏蔽强，σ大，共振需要的磁场强度大，在高场出现，图右侧；δ大，屏蔽弱，σ小，共振需要的磁场强度小，在低场出现，图左侧。 自选耦合和自旋裂分：分峰是由于分子内部邻近氢核自旋的相互干扰引起的，这种邻近氢核自旋之间的相互干扰作用称为自旋偶合，由自旋偶合引起的谱线增多现象称为自旋裂分。 n+1规律：当某基团上的氢有n个相邻氢时，它将裂分为n+1个峰。若这些相邻氢核处于不同的化学环境中，如一种环境为n个，另一种为n’个，则将裂分为（n+1)(n’+1)个峰。
Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究_马守宝
A O S 网络预出版： 标题：Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究 作者：马守宝,刘琼,钱晓晨,洪瑞金,陶春先 收稿日期：2017-03-21 录用日期：2017-05-18 DOI：10.3788/aos201737.0931001 引用格式： 马守宝,刘琼,钱晓晨,洪瑞金,陶春先. Al纳米颗粒表面等离子体共振峰可控性研究[J].光学学报,2017,37(09):0931001. 网络预出版文章内容与正式出版的有细微差别，请以正式出版文件为准！ ————————————————————————————————————————————————————您感兴趣的其他相关论文： 1064 nm分振幅光偏振测量仪的多层介质分束镜的设计和制备 袁文佳 沈伟东 章岳光 郑晓雯 沐 雯 方 波 杨陈楹 刘 旭 浙江大学光电科学与工程学院现代光学仪器国家重点实验室, 浙江 杭州 310027 光学学报,2017,37(5):0531001 激光诱导薄膜等离子体点燃时间及其影响因素 汪桂霞 苏俊宏 徐均琪 杨利红 吴慎将 西安工业大学光电工程学院， 陕西 西安 710021 光学学报,2017,37(4):0431001 南极大型天文望远镜主镜膜层防霜方法 王晋峰 王烨儒 田杰 中国科学院国家天文台南京天文光学技术研究所, 江苏 南京 210042 光学学报,2017,37(4):0431002 基于柔性显示器件的氧化铝介电层室温制备 姚日晖 郑泽科 曾勇 胡诗犇 刘贤哲 陶瑞强 陈建秋 蔡炜 宁洪龙 徐苗 王磊 兰林锋 彭俊彪 华南理工大学材料科学与工程学院高分子光电材料与器件研究所, 发光材料与器件国家重点实验室,广东 广州 510640 光学学报,2017,37(3):0331001 基于VO2相变的热致型智能辐射器设计 蒋蔚 李毅 陈培祖 伍征义 徐婷婷 刘志敏 张娇 方宝英 王晓华 肖寒 上海理工大学光电信息与计算机工程学院, 上海 200093 光学学报,2017,37(1):0131001 网络出版时间：2017-05-19 17:48:25 网络出版地址：https://www.360docs.net/doc/964170665.html,/kcms/detail/31.1252.o4.20170519.1748.012.html
表面等离子体共振传感器剖析
表面等离子体共振传感器 程玉培 1433591 摘要:表面等离子体子共振(SPR) 技术是一种简单、直接的传感技术。它通过测量金属表面附近折射率的变化, 来研究物质的性质。表面等离子体子共振传感器已经成为生物传感器研究领域的热点。 关键词表面等离子体子共振传感器生物分子间相互作用 前言 生物化学是运用化学的理论和方法研究生命物质的边缘学科。其任务主要是了解生物的化学组成、结构及生命过程中各种化学变化。化学的核心是化学键，即分子间的相互作用，而要研究生命过程中的各种化学变化，归根到底就是要研究生物分子之间的相互作用。生物分子之间的相互作用是生命现象发生的基础，研究生物分子之间的相互作用可以阐明生物反应的机理，揭示生命现象的本质。近年来，研究生物分子之间相互作用的技术不断出现，其中表面等离子体共振（Surface Plasmon Resonance，SPR）在生物学以及相关领域的研究应用取得了很大进展，SPR技术可以现场，实时地测定生物分子间的相互作用而无需标记，可以连续监测吸附和解离过程，并可以进行多种成分相互作用的研究。 1 表面等离子体共振传感器概述 1.1 表面等离子体共振传感器简介 表面等离子体子共振( surface plasmon resonance , SPR) 是一种物理光学现象。利用光在玻璃界面处发生全内反射时的消失波, 可以引发金属表面的自由电子产生表面等离子体子。在入射角或波长为某一适当值的条件下, 表面等离子体子与消失波的频率和波数相等,二者将发生共振, 入射光被吸收, 使反射光能量急剧下降, 在反射光谱上出现共振峰(即反射强度最低值) 。当紧靠在金属薄膜表面的介质折射率不同时, 共振峰位置将不同。 1.2 表面等离子体共振传感器研究背景及现状 表面等离了体共振效应的发现可以追溯到上世纪初。关于SPR效应的最早记载是源于1902年Wood发现光波通过光栅后，光频谱出现小区域内的能量损失现象。1941年，Fano针对这一现象根据金属和空气界面上表面的电磁波理论和边界条件进行了详尽的解释。1957年，当高能电了通过金属薄膜时，Ritchie发现能量损耗不仅发生在体积等离了体频率处，在更低频率处也发生了，于是认为这与金属薄膜界面特性有关。1958年，Turbader为了观察SPR现象，对金属薄膜采用光的全反射激励的方法。 1960年，Stern和Farrell首次提出了表面等离
核磁共振波谱分析报告
核磁共振波谱分析 1946年美国科学家布洛赫(Bloch)和珀塞尔（Purcell）两位物理学家分别发现在射频*（无线电波*0.1～100MHZ,106～109μm）的电磁波能与暴露在强磁场中的磁性原子核相互作用,引起磁性原子核在外磁场中发生磁能级的共振跃迁,从而产生吸收信号,他们把这种原子对射频辐射的吸收称为核磁共振(NMR)。NMR 和红外光谱，可见—紫外光谱相同之处是微观粒子吸收电磁波后在不同能级上跃迁。引起核磁共振的电磁波能量很低,不会引起振动或转动能级跃迁,更不会引起电子能级跃迁。.根据核磁共振图谱上吸收峰位置、强度和精细结构可以研究分子的结构。化学家们发现分子的环境会影响磁场中核的吸收，而且此效应与分子 结构密切相关。1950年应用于化学领域，发现CH 3CH 2 OH中三个基团H吸收不同。 从此核磁共振光谱作为一种对物质结构（特别是有机物结构）分析的确良非常有效的手段得到了迅速发展。1966年出现了高分辨核共振仪，七十年代发明了脉冲傅立叶变换核磁共振仪，以及后来的二维核磁共振光谱（2D-NMR），从测量1H 到13C、31P、15N，从常温的1～2.37到超导的5T以上，新技术和这些性能优异的新仪器都核磁共振应用范围大大扩展，从有机物结构分析到化学反应动力学，高分子化学到医学、药学、生物学等都有重要的应用价值。 §4-1核磁共振原理 一、原子核自旋现象 我们知道原子核是由带正电荷的原子和中子组成，它有自旋现象原子核大都围绕着某个轴作旋转运动，各种不同的原子核，自旋情况不同。原子核的自旋情况在量子力学上用自旋量子数I表示，有三种情况： ①I=0,这种原子核没有自旋现象,不产生共振吸收(质量数为偶数(M),电子数,原子数为偶数(z)为12G,16O,32S) ②I=1、2、3、…、n，有核自旋现象，但共振吸收复杂，不便于研究。 ③I=n/2（n=1、2、3、5、…）有自旋现象，n〉1时，情况复杂，n=1时，I=1/2，
金纳米粒子的局域表面等离子体共振性质与应用研究(湖科大)
项目名称金纳米粒子的局域表面等离子体共振性质与应用研究 推荐单位湖南科技大学 项目综述查看 主要完成人 1.黄昊文 制备了金纳米棒和核壳纳米棒，系统地研究了金属纳米粒子及复合物的局域表面等离子体共振性质；基于局域表面等离子体性质构建高灵敏度的生物传感器，并对血吸虫病、结核病等病患血清等实际生物样品进行了分析检测，取得了较满意的结果；基于局域表面等离子体共振信号的耦合放大效应和纳米复合物的表面等离子体性质的可调性，构建了对汞、银等重金属离子具有高选择性和高灵敏度的纳米化学传感器。本人在10篇代表作论文中排名第一且均为通讯联系人，在该项研究中的工作量占本人工作量的85%。 2.曾云龙 积极参与金纳米棒的局域表面等离子体性质构建高灵敏度的生物传感器，并对实际生物样品处理、分析检测进行设计，对局域表面等离子体性质调控和血吸虫病的分析检测方面做了大量工作；在代表性论文①中排名第三，③中排名第三，④中排名第四，⑥中排名第三，⑦中排名第七，⑧中排名第八，⑨中排名第三，在该项研究中的工作量占本人工作量的70%。 3.廖博 积极参与金纳米棒的局域表面等离子体性质构建高灵敏度的生物传感器，并对实际生物样品处理、局域表面等离子体性质调控和血吸虫病的分析检测方面做了大量工作；在代表性论文①中排名第五，④中排名第六，⑥中排名第五，⑦中排名第六，⑧中排名第七，在该项研究中的工作量占本人工作量的65%。 4.夏晓东 积极参与金纳米棒及核壳纳米棒的制备及局域表面等离子体性质研究，在基于金纳米棒的局域表面等离子体的调控及构建多通道分析方法的建立方面做了大量工作；在代表性论文③中排名第四，⑥中排名第六，⑨中排名第四，在该项研究中的工作量占本人工作量的60%。 主要完成单位湖南科技大学 论文、论著目录查看
表面等离子共振技术的研究
表面等离子共振技术的研究 摘要：通过对表面等离子共振技术的原理研究，从而深入介绍表面等离子共振传感技术在现代生物科技和医学上的广泛应用，以及探讨未来表面等离子共振技术的应用领域和趋势。 关键词：表面等离子共振技术生物应用医学应用 表面等离子共振技术，英文简写SPR。随着SPR技术成为分析生物化学、药物研究和食物监控领域[1-3]中的一个不可缺少的部分，SPR生物传感器的应用将更加趋向多样化，特别是它在小分子检测盒脂膜领域的新兴应用将使其在未来药物发现和膜生物学中扮演一个越来越重要的角色。近几年，其发展尤为迅猛，随着SPR仪器的不断完善和生物分子膜构建能力的不断增强，SPR生物传感器应用前景极为广阔。 一、表面等离子共振技术简介 表面等离子共振技术，英文简写SPR。1983 年，瑞典科学家Liedberg 首次将SPR 技术应用于抗体抗原相互作用的测定，由此产生了世界上第一只SPR 生物传感器[4]由于SPR生物传感器作为一种强有力的动态检测手段，具有实时检测、无需标记、耗样量少等突出优点，在生物工程、医学、食品工业等多个领域都有广阔的应用前景，引起了世界范围的研究热潮[5]。 1.表面等离子共振技术的原理 表面等离子体共振又称SPR（Surface Plasmon Resonance），是一种物理光学现象[6]，它是由于入射光激发表面等离子体产生表面等离子波而形成的。当一束p偏振光在一定角度范围内入射到两种不同介质界面，如端面蒸镀有一层约50nm厚金膜的棱镜端面时，在棱镜与金膜界面将产生表面等离子波，当入射光波的传播常数与表面等离子波的传播常数相匹配时，引起金膜内自由电子产生共振，即表面等离子共振，入射光的一部分能量在金属表面发生迁移，从而使反射光在一定角度范围内大大减弱，使反射光在一定角度内完全消失的入射角为共振角。如果用于检测分析分子之间的反应动态时，先在芯片表面固定一层生物分子识别膜，然后将待测样品流过芯片表面，如果样品中有能够与芯片表面的生物分子识别膜相互作用的分子，引起金膜表面样品质量和折射率变化，从而导致共振角变化。通过实时监测SPR共振角所反映的生物分子动态结合和解离过程，可以获得被分析物的浓度、亲和力、动力学常数和特异性等信息。 二、表面等离子共振技术的应用 SPR生物传感器由于具有无需标记、在线检测、可再生、无样品前处理等优点[7]，在生命科学、药物残留、食品检测、疾病机理等方面有着广泛的应用前景。
表面等离子体激元简介
表面等离子体激元简介一．表面等离子体激元表面等离子体（Surface Plasmons）的出现提供了一种在纳米尺度下处理光的方式。表面等离子体通常可以分成两大类——局域表面等离子体共振（Localized Surface Plasmon Resonance）和表面等离子体激元（Surface Plasmon Polaritons）。局域表面等离子体共振专指电磁波与尺寸远小于波长的金属纳米粒子中的自由电子的相互耦合，这种等离子体只有集体共振行为，不能传播，但可以向四周环境辐射电磁波。局域表面等离子体共振可以通过光直接照射产生。表面等离子体激元指的是在金属和电介质分界面上传播的一种元激发Excitations），这种元激发源自电磁波和金属表面自由电子集体共振的相互耦合。表面等离子体激元以指数衰减的形式束缚在垂直于传播的方向，由于它的传播波矢要大于光在自由空间中的波矢，电磁波被束缚在金属和电介质的分界面而不会向外辐射，也正是因为这种独特的波矢特性，表面等离子体激元的激发需要满足一定的波矢匹配条件。二．SPPs的激发和仿真方法由于SPSs的波矢量大于光波的波矢量，或者说SPPs的动量与入射光子的动量不匹配，所以不可能直接用光波激发出表面等离子体波。为了激励表面等离子体波，需要引入一些特殊的结构达到波矢匹配，常用的结构有以下几
种：（1）棱镜耦合：棱镜耦合的方式包括两种，一种是Kretschmannt方式；另一种是Otto方式。（2）采用波导结构（3）采用衍射光栅耦合（4）采用强聚焦光束（5）采用近场激发。目前主要的仿真方法有以下三种（1）时域有限差分法(finite difference time domain，FDTD)：FDTD方法是把Maxwell方程式在时间和空间领域上进行差分模拟，利用蛙跳式(leaf flog algorithm)空间领域内的电场和磁场进行交替计算，电磁场的变化通过时间领域上更新来模仿。优点是能够直接模拟场的分布，精度比较高，是目前使用较多的数值模拟方法之一。（2）严格耦合波法(rigorous coupled—wave analysis，RCWA)：该方法是分析光栅的有利工具，它是基于严格的矢量maxwell 方程来分析。由于在很多的表面等离子的结构中都会引入衍射光栅结构，所以RCWA方法也被越来越多的学者用来分析相关的问题，并且取得了不错的效果。（3）限元法(finite element method,FEM)：该方法是从变分原理出发，将定义域进行有限分割，离散成有限个单元集合。通过区域剖分和分偏差值，把二次泛函的极值问题化为普通多元二次函数的极值问题，后者等价于一组多元线性代数方程的求解。该方法分析的是一种近似结果，不过很多的问题能近似模拟，目前应用也比较广泛。三．SPPs的若干应
阴极等离子体电解法制备氧化铝纳米颗粒
[Article] https://www.360docs.net/doc/964170665.html, 物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao ) Acta Phys.鄄Chim.Sin .,2010,26(11)：3106-3112 November 2010;Published on Web:September 21,2010.? Corresponding author.Email:guodz@https://www.360docs.net/doc/964170665.html,;Tel/Fax:+86?10?62765112. The project was supported by the National Natural Science Foundation of China (60971002)and National Key Basic Research Program of China (973)(2006CB932402). 国家自然科学基金(60971002)和国家基础研究重大项目计划(973)(2006CB932402)资助 ?Editorial office of Acta Physico ?Chimica Sinica 阴极等离子体电解法制备氧化铝纳米颗粒 李兆虎 张志昆 郭等柱? (北京大学电子学系,纳米器件物理与化学教育部重点实验室,北京100871) 摘要： 以金属铝为阴极材料,以3mol ·L -1浓度的NH 4NO 3水溶液为电解液,采用非对称电极阴极等离子体电 解方法制备出氧化铝纳米颗粒.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线能量色散谱(EDX)、X 射线衍射(XRD)和X 射线光电子能谱(XPS)对颗粒的形貌和结构进行了表征.结果表明颗粒以立方相Al 2O 3为主.还对放电过程的电流变化和发光现象进行了研究.结合实验结果提出了这种颗粒的生长机制.关键词：阴极等离子体电解;氧化铝纳米颗粒;阴极烧蚀;溶液氧化;显微表征中图分类号：O646.541;O611.62; O614.3+1; O461.2 Fabrication of Al 2O 3Nanoparticles by Cathodic Plasma Electrolysis LI Zhao ?Hu ZHANG Zhi ?Kun GUO Deng ?Zhu ? (Key Laboratory for Physics and Chemistry of Nanodevices,Ministry of Education,Department of Electronics, Peking University,Beijing 100871,P.R.China )Abstract ：We used aluminum as the cathodic material and an aqueous solution of 3mol ·L -1NH 4NO 3as the electrolyte in our work.Al 2O 3nanoparticles were fabricated using asymmetrical electrodes during cathodic plasma electrolysis.The morphology and structure of the particles were characterized by scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM),X ?ray energy dispersion (EDX),X ?ray diffraction (XRD),and X ?ray photoelectron spectroscopy (XPS).We identified cubic Al 2O 3as the main component.The changes in current and optical emission phenomena during the cathodic plasma electrolysis were also studied.Based on the experimental results,we discuss the mechanisms responsible for particle formation. Key Words ：Cathodic plasma electrolysis;Al 2O 3nanoparticle; Cathodic ablation; Solution oxidation; Microscopic characterization 在真空环境中利用气体辉光放电或弧光放电产生等离子体的方法来制备纳米材料已经成为常规技术.溅射沉积技术通常被用于制备纳米颗粒或纳米晶薄膜,其核心就是利用辉光放电等离子体中的正离子来轰击靶材,使靶材原子被溅射出来并在基底上团聚生长.利用弧光放电等离子体的高温特性,也能使得原材料被烧蚀并生长出纳米材料,典型的就 是弧光放电法生长碳纳米管[1].这些基于等离子体的纳米材料生长大都是在较低气压下(10-2-102Pa)实现的.近年来,利用常压(约105Pa)下的等离子体技术来制备纳米材料或进行材料表面改性处理已经成为一个新的研究方向[2-14].其中,等离子体电解技术表现出独特优势[5-14],它既利用了常规等离子体法的高温烧蚀和溅射沉积等原理,又利用了电化学的 3106