实验三_石油产品闪点测定(闭口杯法)
实验三石油产品闪点测定（闭口杯法）
一、实验目的
（1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。
（2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。
二、实验仪器与试剂
（1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。
（2）试剂车用无铅汽油。
三、实验原理
试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。
四、准备工作
（1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
（2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。
（3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。
（4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。
（5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。
（6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。
五、实验步骤
（1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要
不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，并不断搅拌，以保证在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。
（2）点火试验试样温度达到预期闪点前10℃，开始点火试验。对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验；闪点高于104℃的试样，要每经2℃进行一次试验。
在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，停留1s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，应继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。
（3）测定闪点在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤（2）所规定的方法进行点火试验，应能在此闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。六、注意事项
（1）试样含水量试样含水量大于0.05%时，必须脱水，否则试样受热时，分散在油中的水分会汽化形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油品的正常汽化，推迟闪火时间，使测定结果偏高。
（2）试样装入量按要求杯中试样要装至环形刻线处，试样过多，测定结果偏低，反之偏高。
（3）加热速度必须严格按标准控制加热速度。加热速度过高，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火，导致测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间将延长，点火次数增多，消耗了部分油气，使到达爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高。
（4）点火控制点火用的火焰太小、与试样液面的距离及停留时间都应按标准规定执行。球形火焰直径偏大、与液面距离较近及停留时间过长均会使测定结果偏低；反之，结果偏高。
（5）打开盖孔时间打开盖孔时间要控制在1s，不能过长，否则测定结果偏高。
（6）大气压力油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，闪点有所下降；反之，闪点升高。
七、数据记录
（1）精密度用重复性规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。
重复性同一操作者同一仪器，在恒定的条件下对同一被测物质连续试验两
次，其结果之差应符合表7-1中的要求。
表7-1 不同闭口杯闪点范围的精密度要求
闪点范围/℃
精密度
重复性允许差值/℃再现性允许差值/℃
≤104 2 4
>104 6 8
（2）实验数据
在实验室大气压101.59kPa下用DSY-002A闭口闪点测定器测定车用柴油的闪点，测得实验数据记录在表7-2中。
表7-2 闭口杯法测定车用柴油闪点数据记录表
试验次数第一次试验第二次试验
闪点温度/℃71 70
第一次试验和第二次试验的闪点温度分别为71℃和70℃，则用闭口杯法测油品闪点的最后结果取两次试验的平均值，即70.5℃。根据实验结果，两次闪点试验温度的差值为1℃，结合表7-1知本次试验结果符合重复性要求。
标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力，而实际测量是在实验室大气压101.59kPa条件下进行的，因此需要按式（※）进行压力修正，并以整数报告结果。
t0 =t + 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa - p)，t =(t1+t2)/2 （※）式中：t0—相当于基准压力（101.3kPa）时的闪点，℃；
t—实测闪点，℃；
p—实际大气压，式（※）为kPa。
将实验数据带入式（※）得：
t0=[(71+70)/2 ] ℃+ 0.25℃/ kPa×(101.3 kPa –101.59 kPa)=70.42℃
最后结果取整，在基准压力（101.3 kPa）下的闪点温度为70℃。
八、结果与讨论
0#柴油的实际闪点大约在60℃左右，我们组测得的闪点温度为70℃，实验结果有点与理论值相比偏大。
可能的原因是：
（1）可能此次试验所用的0#柴油实际闪点温度就在70℃左右，与理论的60℃有大的偏差，柴油是混合物，其组分的的差异必然会导致闪点温度的高低。
（2）在试验过程中，眼睛没有平视温度计，使得读数偏大。
（3）在试验过程中，可能由于温度生高过快，原本在到达预计闪点温度10℃后要控制升温速度在1℃/min，而实际升温速度却大于每分钟1℃
（4）在试验前，过早的到处了柴油，使其易挥发的轻组分散失在空气中。https://www.360docs.net/doc/968603854.html,/view/b6a0d835eefdc8d376ee3280.html
https://www.360docs.net/doc/968603854.html,/view/55bb6d1fa76e58fafab00340.html
教案石油产品闪点测定(闭口杯法).doc
石油产品闪点测定（闭口杯法） 一、实验目的 （1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。 （2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。 二、实验仪器与试剂 （1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。 （2）试剂车用无铅汽油。 三、实验原理 试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。 四、准备工作 （1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 （2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 （3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。 （4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。 （5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 （6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。 五、实验步骤 （1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要
石油产品闭口闪点测定实验
石油产品闪点测定法（闭口杯法） 摘要：本文先研究了石油闪点测定的定义和意义，以此来初步的分析石油闪点测量的概念，然后分析了石油闪点测量的方法和操作要点，细致的分析了影响石油闪点测定的影响因素，为石油闪点测定的发展提供了可参考的依据。闪点是一个安全指标, 用于鉴定油品及其他可燃液体发生火灾的危险性。 关键词：闪点仪;石油产品。 引言 闪点是一个重要的指标，这有利于我们评估某一批石油的具体价值和性能，从而更好的利用石油的性能为我们的生活提供便利。关于石油闪点的测定，我们需要把石油试样在一定的条件下加热，然后不停的搅拌，使试样由于加热产生蒸汽。当石油产生的蒸汽在空气中能够和和火焰发生闪燃的现象时，测量此时的最低温度，这就是石油的闪点。[1]我国目前测定闪点的方法有GB/T 3536(克利夫兰法), [2] GB/T 267(开口法),GB/T 261(闭口杯法), SH/T 0733(泰克闭口杯法)。 一、实验的目的 本方法适用于测定煤油、柴油、润滑油的闪点。油品的闪点可以判断其在储存、运输和使用中的安全性；重质油（如润滑油）的闪点还反应了油品的均匀性（是否混入低沸组分）。生活上也是一样，我们汽车使用的汽油和润滑油有不同的型号，区分他们性能的就是闪点和粘度等，不同的使用方向需要选择不同的类型，我们就是根据其闪点的不同来选择，方便自己的生活。 二、实验内容和要求 石油气或油品蒸汽与空气的混合物，在一定浓度范围内，遇到明火能产生爆炸。如果混合气中可燃气体过少或过多，超出上述浓度范围，混合物不会爆炸。此浓度范围称为爆炸范围，其上限浓度称为爆炸上限，下限浓度称为爆炸下限。爆炸范围决定于混合物的化学组成和物理条件，如测定它的方法、温度、压力等。当其他条件不变时，在石油产品液面上的蒸汽浓度，决定于油品的温度。当蒸汽浓度达到爆炸下限（汽油以外的各种产品）或爆炸上限（汽油）时的油品温度称为闪点、由于油品液面上部的蒸汽浓度和爆炸限度与油品温度以外的条件如加热温度、蒸发速度、蒸发空间的大小、压力等有关，所以石油产品的闪点与测定仪器及操作方法有密切关系，是一个条件性很强的指标。 外界压力对闪点影响很大，在外压超过一定范围时，需进行压力校正。
开口闭口杯法的区别
全自动开口闪点测定仪厂家详谈开、闭口杯法的区别: 石油产品闪点测定法之所以要分成闭口杯法和开口杯法，主要决定于石油产品的性质和使用 条件。 通常闭口杯法多用于蒸发性较大的轻质石油产品，如溶剂油、煤油等，由于测定条件与 轻质油品实际贮存和使用条件相似，可以作为防火安全控制指标的依据。 开口杯法多用于润滑油及重质石油产品。因为用开门杯法测定时，石油产品受热后所形 成的蒸气不断向周围空气扩散，使测得的闪点偏高。对于多数润滑油及重质油，尤其是在非 密闭的机件或温度不高的条件下使用，就算有极少量轻质掺合物，也将在使用过程中蒸发掉，不至于构成着火或爆炸的危险，所以这类产品都采用开口杯法测定。 在某些润滑油的规格中，规定有开口和闭口闪点两种质量指标，其目的是以开、闭口闪 点之差值，去检查润滑油馏分的宽窄程度和有无掺进轻质成分。有些润滑油在密闭容器内使用，在使用过程中常由于种种原因而产生高温，使润滑油可能形成分解产物，或从其他部件 掺进轻质成分。这些轻质成分在密闭容器内蒸发并与空气混合后，有着火或爆炸的危险。但 当用开口杯法测定时，可能发现不了这种易于蒸发的轻质成分的存在，所以规定要用闭口杯 法进行测定。属于这类油品的有电器用油、高速机械油及某些航空润滑油等。在轻质石油产 品中也有用开口杯法测定的，如溶剂煤油。这完全是为了适应使用条件，使所测得的闪点与 使用时的实际情况相似。 测定时，闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。闭口杯法中的 试油在密闭油杯中加热，只在点火的瞬间才打开杯盖。开口杯法中的试油是在敞口杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，不易聚积达到爆炸下限的浓度，因此测得的开口闪点较 闭口闪点高。一般相差10-30℃油品越重，闪点越高，差别也越大。
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
油的闭口闪点实验指导
实验指导书 实验项目名称：石油产品闪点测定法（闭口杯法） 实验项目性质：验证 所属课程名称：石油加工工程 实验计划学时：2.5 一、实验的目的 本方法适用于测定煤油、柴油、润滑油的闪点。油品的闪点可以判断其在储存、运输和使用中的安全性；重质油（如润滑油）的闪点还反应了油品的均匀性（是否混入低沸组分）。 二、实验内容和要求 石油气或油品蒸汽与空气的混合物，在一定浓度范围内，遇到明火能产生爆炸。如果混合气中可燃气体过少或过多，超出上述浓度范围，混合物不会爆炸（为什么?）。此浓度范围称为爆炸范围，其上限浓度称为爆炸上限，下限浓度称为爆炸下限。爆炸范围决定于混合物的化学组成和物理条件，如测定它的方法、温度、压力等。 当其他条件不变时，在石油产品液面上的蒸汽浓度，决定于油品的温度。当蒸汽浓度达到爆炸下限（汽油以外的各种产品）或爆炸上限（汽油）时的油品温度称为闪点、由于油品液面上部的蒸汽浓度和爆炸限度与油品温度以外的条件如加热温度、蒸发速度、蒸发空间的大小、压力等有关，所以石油产品的闪点与测定仪器及操作方法有密切关系，是一个条件性很强的指标。 外界压力对闪点影响很大，在外压超过一定范围时，需进行压力校正。 三、实验主要仪器设备和材料 1. 闭口闪点测定器（见图3-4-1）：符合SH/T 0315-92(2004)《闭口闪点测定器技术条件》。 2. 温度计：符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。 3. 防护屏：用镀锌铁度皮制成，高度550～650mm，宽度以适用为宜，屏身内涂成黑色。
图3-4-1 闭口闪点测定器 1-点火器调节螺丝；2-点火器；3-滑板；4-油杯盖；5-油杯；6-浴套；7-搅拌浆； 8-壳体；9-电炉盖；10-电动机；11-铭牌；12-点火管；13-油杯手柄；14-温度计； 15-传动软轴；16-开关箱 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。 脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 2. 油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 3. 在试样和油杯的温度都低于试样脱水温度的情况下，向杯中注入试样到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。如闪点低于50℃
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
闭口闪点测定仪操作方法
闭口闪点测定仪操作方法使用方法及操作步骤 1.试验步骤 （1）打开电源开关，屏幕显示欢迎画面见图1； 图1 按“设置”键，进入参数设置功能画面，如图2 按“记录”键，进入历史记录功能画面；如图3 按“测定”键，进入样品测定功能画面；如图4 （2）参数设置画面 图2
用“左移”、“右移”键选择调整项，反显的数字为有效；用“增加”、“减少”键，调整选中的数字，（长时间按住该键将产生快速调整）；调整完毕后按下“对时”键，将当前的调整数值写入仪器时钟；按“退出”键返回画面1。 （3）历史记录功能画面 图3 按“”前页、“后页”键顺序查看记录；按“打印”键将该记录通过仪器的微型打印机打印出来；按“删除”键从仪器历史记录中删除该条记录；按“退出”键返回画面1。（4）样品测定功能画面 图4 ：单炉配置显示画面
图5 ：双炉配置显示画面 图6 ：三炉配置显示画面 ◆按“炉号”键切换按键操作所对应的测试炉。 ◆按“开始”键对应测试炉启动测试，此时“开始”键虚显。 再次按下该键，对应测试炉退出测试状态，并启动冷却风扇，此时“开始”键实显。 ◆按“上升”键对应测试炉向上抬高炉臂，此时“上升”键虚显； 再次按下该键，对应测试炉停止上升炉臂，并停止冷却风扇，此时“开始”键实显。 ◆按“下降”键对应测试炉向下降低炉臂，此时“下降”键虚显。 再次按下该键，对应测试炉停止降低炉臂，并停止冷却风扇，此时“下降”键实显。 ◆按“预闪”键，设定对应测试炉的预闪点值，并停止冷却风扇；用“增加”、“减少”键 调整数值，长时间按下这两个键，产生快速调整动作。预闪值设定应遵循如下方法：当 闪点值为200℃时，设置预闪值应低于闪点值10℃为190℃，不知油样闪点温度时设置
石油产品分析教案
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
闭口杯闪点测试指南
闭口杯闪点测试指南 【摘要】本文介绍了国内外测定闭口杯闪点的常用标准方法以及各自的适用范围，根据产品种类的不同采用不同的方法测定闪点。文章对影响闪点测定准确性的关键因素进行了探讨，包括仪器的安置、仪器的校验以及样品的处理等。 【关键词】闭口杯闪点测试方法标准 闪点是在规定的试验条件下，用规定的方法测试时，利用测试火源能使试验样品的蒸汽瞬间点燃，且火焰蔓延到整个液体表面，并被校正至101.3kPa大气压下的试验样品的最低温度。对于被测物质来说，闪点不是一个不变的理化性质，而是与仪器设计、使用的仪器情况及测试过程有关。因此仅能根据标准试验方法来定义闪点，不保证不同方法或不同的测试仪器所测得的结果具有普遍有效的相关性。 闪点可以表示样品在受控试验条件下与空气形成可燃性混合物的倾向，它仅仅是评估物质整体燃烧危险性的指标之一。闪点测试方法可用于测定和描述物质、产品在受控实验室条件下对热和火焰的反应的特性，不能用于描述或评价在实际着火条件下的物质、产品的着火危险性。试验结果可作为评价着火危险性的要素，但评价着火的危险性要考虑到实际最终使用时着火危险性有关的所有因素。在运输和安全法规方面，闪点用于定义“易燃液体”。为了准确定义物质的易燃危险性类别，还应参考有关的特定法规。闪点温度越低，风险越高。闪点值还可用来作为质量控制指标以及用来控制易燃风险。闪点值的改变可能表明存在潜在的危险、存在挥发性污染物或一种产品中掺杂了其他物质。 在规范和法规中优先考虑闭口杯闪点测试，这是因为它有更高的精度以及具有检测污染物的功能，因此本文仅介绍几种闭口杯闪点测试方法。 1 各种常用闪点测试方法的适用范围 1.1 闭口杯闪点测试方法分类 一般将闪点测试方法分为三大类：平衡测试法、快速平衡测试法和非平衡测试法。这三种测试类型以及相关联的仪器是根据试样的温度稳定水平以及产生的蒸汽、试样量和测试时间来划分的。 宾斯基-马丁（Pensky-Martens）闭口杯法、泰格（Tag）闭口杯法、阿贝尔（Abel）闭口杯法、阿贝尔-宾斯基（Abel- Pensky）闭口杯法和常闭式闭口杯法（continuously closed cup tester）都是非平衡测试法，因为试样的测试温度在测试过程中不断升高，因此当试验火源以一定的间隔引入试验杯时，蒸汽的温度与试样的温度不完全一样（没有达到平衡）。这种类型测试的优点是能够得到确定的闪点数据。通常情况下，不断升高温度不是问题，但当有挥发性污染物或组分存在时，每次试验火源点火间隔时间较短，加上一定的升温速率，使得试样没有足
开口闪点和闭口闪点的测定方法
开口闪点和闭口闪点的测定方法 闪点是表征易燃可燃液体火灾危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意义：闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据,是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定;液体储罐、堆场的布置、防火间距,可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距,液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。 1实验目的：通过大量的实验测试,研究混合液体闪点的变化规律。 2实验原理： 按照所用闪点测定器的型式,闪点可分为闭口闪点和开口闪点两种。每种油品是测闭口闪点还是测开口闪点要按产品质量指标规定进行。一般地,蒸发性较大的石油产品多测闭口闪点,因为测定开口闪点时,油品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对多数润滑油及重质油,由于蒸发性小,则多测开口闪点。
闭口闪点的测定原理是把试样装入油杯中到环状标记处,把试样在连续搅拌下用很慢的、恒定的速度加热,在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯中,试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闭口闪点。 开口闪点测定原理是把试样装入试验杯中到规定的刻线。首先升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,以一个小的试验火焰横着通过试杯,用试验火焰使液体表面上的蒸气发生点火的最低温度作为开口闪点的测定结果。 3实验部分： 3.1实验仪器（略） 3.2实验药品（略） 3.3实验方法：将可燃液体按规定比例混合均匀进行测试。 3.4测试方法：取一定量试样,倒入夫利克兰杯中,使液面与夫利克兰杯内刻度线平齐,将温度计和温度传感器插入液面。打开电源,调整温度传感器位置,使刻度盘上显示温度与温度计位置一致。
闭口杯法测量石油产品闪点
闭口杯法测量石油产品闪点 一、实验目的 理解闪点的定义、用途、闪点测定的基本原理、测定和校正方法。能正确使用闪点测定器(包括安装、调试、正确操作)，准确熟练地进行闪点测定，并对测定结果进行校正。 二、实验原理 1.闪点的定义 在规定条件下，石油产品受热后，所产生的油蒸气与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时，发生瞬间着火(闪火现象)时的最低温度，称为该石油产品的闪点或闪火点。 2.闪点的测定原理 由于使用石油产品时有封闭状态和暴露状态的区别，测定闪点的方法有闭口杯法和开口杯法两种。闭口杯法多用于轻质油品，开口杯法多用于润滑油及重质油品。具体如何选用则取决于油样的性质和使用条件。轻质油品选用闭口杯闪点是由于它与轻质油品的实际贮存和使用条件相似，可以作为安全防火控制指标的依据。重质油品及多数润滑油，一般在非密闭机件或温度不高的条件下使用，它们含轻质组分较少，因此采用开口杯法测定。对于在密闭、高温条件下使用的内燃机润滑油、特种润滑油、电器用油则要求控制闭口杯闪点。 测定闪点时，将试油装入油杯，在规定条件下加热蒸发，控制升温速度，在达到预期闪点温度前10℃时，每间隔一定的温度，按规定的方式，进行点火试验，直至出现闪火现象，即发生闪火现象的最低温度为试油的闪点。闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。闭口杯法中试油在密闭油杯中加热，只在点火的瞬时才打开杯盖；开口杯法中试油是在敞口杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，测得的闪点较闭口杯法为高。一般相差10～30℃，油品越重，闪点越高，差别也越大。重质油品中加入少量低沸点油品，会使闪点大为降低，而且两种闪点的差值也明显增大。由于石油产品闪点的测定是条件试验，所用仪器规格及操作方法必须按国家标准进行。 3.闪点的校正方法 油品的闪点及燃点的高低还受外界大气压力的影响。大气压力降低时，油品易挥发，故闪点及燃点会随之降低；反之大气压力升高时，闪点及燃点会随之升高。压力每变化0.133kPa，闪点平均变化0.033～0.036℃，所以规定以101.325kPa压力下测定的闪点为标准。
石油产品闪点与燃点测定—开口杯法和闭口杯法
石油产品闪点与燃点测定—开口杯法 1 适用范围 本方法适用于润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定 2 方法原理 将试样装入坩埚中规定的刻线.首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温,当接近闪点时，在规定的温度间隔，用一个小点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒钟时的最低温度，作为开口杯法燃点。 3 试剂 无铅汽油 仪器与材料 3.1开口闪点与燃点测定器符合SH/T0318 要求。 3.2温度计 0℃—400℃，最小分度值：1℃注9.1 3.3酒精灯或电炉（测定闪点高于200℃的试样时，必须使用电炉）。 4 准备工作 4.1试样的水分大于0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙。闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50℃—80℃时再用脱水剂脱水。 4.2内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉或点燃的酒精上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5mm —8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持6.1.1规定的升温速度。 4.3试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚的下刻线处。） 4.4将装有试样的坩埚平稳地放置在开口闪点测定器的支架上的电炉中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚的中央，与坩埚
ASTM D93-闭口闪点译文(中文版)
ASTM D93-10 闪点的测定(宾斯基-马丁闭口杯法) 本标准是以固定代号D93发行的；其后的数字表示原文本正式通过的年号，在有修订的情况下，为最后一次的修订年号。括号中数字为最后一次重新确认的年号。年号右上角有（ε）的，表示自最后一次修订或确认之后编辑上有所改动。 本标准已经美国国防部认可采用。 引言 本方法是依据具体的加热速率来确定实验精密度的一种动力学测试。因为某些物质的低导热性，加热速率不是任何情况下都能确定实验的精密度。有些闪点测试的加热速率较低比如方法D3941（对涂料、树脂及相关产品、高粘度产品闪点0-110℃的测试），它们的测试条件接近平衡。 闪点值是在仪器设计、仪器使用条件和操作流程得到的。因此闪点只由标准测试方法定义，从不同测试方法或采用不同的仪器得到的结果一般不相关。 1 范围 1.1 这些方法用手动和自动宾斯基-马丁闭口杯测试了在40-360℃的石油产品的闪点，且用自动宾斯基-马丁闭口杯测试了60-190℃的生物柴油的闪点。 注1—闪点在250℃以上可以测试但精密度还未经验证。用过的润滑油的精密度也还没有测定。一些说明指出D93中最低闪点在40℃以下，但在这温度之下精密度未经验证。 1.2 方法A适用于可蒸馏燃料（柴油、生物柴油混合物、煤油、燃油、涡轮油）、新的和用的润滑油以及部分不包括方法B或C的范畴之内的其它均相液体。 1.3 方法B适用于渣油、残渣回收油、用过润滑油、液体和固体混合物、在测试条件下表面趋于成膜的液体或者在搅拌和方法A的加热条件下动力粘度不一致的液体。 1.4 方法C适用于生物柴油（B100）。生物柴油里残留醇的闪点用手动闪点测试很难观察，用自动电子闪点设备测定比较合适。 1.5 这些测试方法适用于测定相对非挥发或可挥发不可燃物质或可燃物质。 1.6按SI单位表示的数值作为标准值。这个值在括号里出现仅为信息参考。 注2—许多年来闪点的标准测试都选择性使用C或F型温度计。尽管分度接近，但不相等。因为这个方法使用的F型温度计是每分度5o。，不可能读成每分度2。或3.6℉。因此，为了不同型号
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 （1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。 （2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 （1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管， （2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 （3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 （1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 （2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加 热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。 （3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。 （4）观察和记录终馏点时立即停止加热。 （5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观
闭口杯法测定柴油的闪点
闭口杯法测定柴油的闪点 一、实验目的 1、掌握大气压力的测定以及气压计的正确读数方法和压力修正方法。 2、让学生了解闪燃现象，了解闪点的测定原理及所需实验设备。 3、掌握测定闭口杯闪点的方法以及结果数据的处理。 二、实验仪器 1、设备：SYD-261闭口闪点试验器 2、适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。本仪器适用于闭口闪点温度高于40℃低于280℃的油品试验。 3、环境温度：≤35℃、相对湿度：≤85% 4、工作电源：AC 220V±10%、50HZ 5、引火装置：（1）引火源：煤气；（2）引火器孔径：0.8mm 6、温度计：内标式水银温度计，符合GB514的规定，（1）刻度-30～170℃，分度1℃；（2）刻度100～300℃，分度1℃。 三、实验准备 1、试样的水分超过0.05％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 2、油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 3、闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 四、试验步骤 1、观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 2、将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。打开电源，调节电压（约40～50伏），打开搅拌开关。
3、温度约至50℃时，将电压降至10～20伏，以减缓加热速度。 4、打开液化气开关，再打开减压阀，同时手持点火装置(火柴或打火机)将点火器和引火器点燃。 5、调节引火器调节螺丝，将火焰调节成球形，直径约3～4mm。 6、温度约至65℃时，关闭搅拌开关，调节弹簧旋钮使滑板转动，露出油杯盖孔口，同时，引火器即自动向下摆动，伸向油杯盖点火孔内进行点火试验。 7、如果出现蓝色火焰，则记录温度计读数t1，同时记下大气压力P1，关闭石油液化气开关和减压阀，关闭电源，打开杯盖，取出油杯冷却，然后，再重新加热测第二组数据。 8、如果没有出现蓝色火焰，则继续加热，以后温度每升高1～2℃，调节弹簧旋钮，进行点火试验，直至出现闪燃现象为止。 9、测完闪点后，继续加热，温度每升高1～2℃，调节弹簧旋钮，进行点火 试验，直至出现燃烧现象为止。 仪器主要结构见下图所示。 ⑴⑵⑶⑷⑸⑹⑺⑻⑼⑽⑾ ⑴油杯⑵乳胶管⑶进气调节阀⑷搅拌电机⑸传动软轴 ⑹引火器⑺温度计⑻弹簧旋钮⑼电炉⑽油杯座⑾控制面板 五、大气压力对闪点影响的修正 观察和记录大气压力，按下式计算在标准大气压力101.3千帕斯卡(kPa)或760毫米汞柱(mmHg柱)时闪点修正数Δt(℃)：
闪点的测定 GB T 261-2008 Microsoft Word 文档
闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法 依据GB/T261-2008 一、范围 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点实试仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。二、方法概要 将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 三、实验步骤（步骤A） 1、含水较多的残渣燃料油试样应小心操作，因为加热后此类会起泡并从起泡并从试验杯中溢出。 2、观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 3、将试样倒入试验杯至加料线，盖上实验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3-4mm；或打开电子点火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以5-6（℃/min）的速率升温，且搅拌速率为90-120（r/min）。 4、当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。用实验杯盖上的滑板操作旋转钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 5、当试样的预期闪点高于110℃时，从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高2℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s 内下降至试验杯的蒸气空间内，并此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 6、当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始实验。高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按照4或5条进行。 7、记录火源引起引起实验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。 8、如果记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18-28℃范围之内。 四、注意事项 1、取样要具有代表性 2、取样量不可超过试杯的刻度线 3、火焰直径高度为3-4mm
闭口杯法测定柴油的闪点学习资料
闭口杯法测定柴油的 闪点
闭口杯法测定柴油的闪点 一、实验目的 1、掌握大气压力的测定以及气压计的正确读数方法和压力修正方法。 2、让学生了解闪燃现象，了解闪点的测定原理及所需实验设备。 3、掌握测定闭口杯闪点的方法以及结果数据的处理。 二、实验仪器 1、设备：SYD-261闭口闪点试验器 2、适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。本仪器适用于闭口闪点温度高于40℃低于280℃的油品试验。 3、环境温度：≤35℃、相对湿度：≤85% 4、工作电源：AC 220V±10%、50HZ 5、引火装置：（1）引火源：煤气；（2）引火器孔径：0.8mm 6、温度计：内标式水银温度计，符合GB514的规定，（1）刻度-30～170℃，分度1℃；（2）刻度100～300℃，分度1℃。 三、实验准备 1、试样的水分超过0.05％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100℃时不必加温，闪点估计高于100℃时，可以加热到50～80℃。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 2、油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 3、闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 四、试验步骤 1、观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 2、将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。打开电源，调节电压（约40～50伏），打开搅拌开关。
石油产品馏程测定法CYP1
实验1 石油产品馏程测定法 实验项目性质:验证 所属课程名称:储运油料学 实验计划学时:4 一、实验的目的 油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标，又是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。 二、实验内容和要求 本方法适用于测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的渐次气化过程。 在一定压力下加热液态纯物质时，其蒸气压随温度升高而增大，当蒸气压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，如纯水在一个大气压，其沸点为100℃，与测定方法无关。 石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点((EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别的(为什么)？因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。 三、实验主要仪器设备和材料 1.SYD-255石油产品馏程试验器:符合中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121-92(2004)《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定。仪器的主要结构如图1-1所示。 2.温度计:符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》。 3.秒表。 4.配有功率为1000W的电炉。 5.量筒:0～100mL，刻度1mL。 四、实验方法与步骤 （一）准备工作 1.试样如含水，试验前应先脱水(为什么？)。实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙， 摇动10～15min，静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可供试验之用。 2.蒸馏前，用缠在金属丝上的软布或棉花擦试冷凝管的壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将金属丝上缠有布片的一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。 3.蒸馏汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中注入冷水浸没冷凝管，蒸馏时水温必须保持在0～5℃(需要时可在水槽中加入冰块)。
实验三_石油产品闪点测定(闭口杯法)
实验三石油产品闪点测定（闭口杯法） 一、实验目的 （1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。 （2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。 二、实验仪器与试剂 （1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。 （2）试剂车用无铅汽油。 三、实验原理 试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。 四、准备工作 （1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 （2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 （3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。 （4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。 （5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 （6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。 五、实验步骤 （1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要
苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定
苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定陈黎明 陈永康 张笑旻 / 上海市计量测试技术研究院 摘 要 使用MINIFLA S H全自动闭杯闪点仪，采用A S TM D6450标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点，并对闪点检测结果的不确定度进行评估，讨论了影响闪点检测结果的各种因素，探讨了检测重复性、温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。 关键词 闭杯闪点；苯甲醚；不确定度 0 引言 闪点是在规定的试验条件下，液体表面上能发生闪燃的最低温度。闪燃是液体表面产生足够的蒸气与空气混合形成可燃性气体时，遇火源产生一闪即燃的现象。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用的一个安全指标，是对易燃液体进行正确分类、包装和运输的前提。闪点是表征易燃和可燃液体火灾危险性的一项重要参数，在消防工作中有着重要意义。液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定。此外，闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据[1]。 目前闭杯闪点的测试常用方法主要有ASTM D56 泰格闭口杯法，ASTM D93宾斯基-马丁闭口杯法和ASTM D6450用连续闭杯（CCCFP）试验仪测定闪点的标准试验方法。ASTM D6450闭杯测试方法，由于样品需要量小，测试速度快，安全无明火，仪器灼热部分不与外界接触，保证实验员的使用安全，样品杯易清洗，实验精度高，重复性、再现性高等优点，得到了广泛的应用[2]。 本方法以苯甲醚为研究对象，采用ASTM D6450用连续闭杯（CCCFP）试验仪测定闪点的标准试验方法测定苯甲醚的闭杯闪点，探讨了影响闪点测试结果的因素[3,4]，并对检测的不确定度进行了评定[5-7]。1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MINIFLASH全自动闭杯闪点仪，奥地利Grabner 公司生产；苯甲醚，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。 1.2 试验方法 温度设定范围40 ~ 47 ℃，升温速率5.5 ℃/min，采用标准ASTM D6450。取苯甲醚1 mL，放入样品杯中，升高样品杯，进入测试程序，仪器将自动给出待测样品的闭杯闪点数值。 2 结果与讨论 2.1 影响闪点测试结果的因素 2.1.1 仪器的位置 宜将仪器固定在处于无空气流动位置的水平稳固台面上。在一个不通风的区域进行闪点测试是非常重要的，因为通风会影响易燃蒸汽的释放。为有效避免气流和光线的影响，可使用防风罩，并将仪器放在能独立控制气流的通风橱中。 2.1.2 仪器的清洗 试验杯中残余物以及试验杯周围溢出的样品或其他残渣都会影响下次检测结果，每次试验结束后都需要用石油醚等溶剂清洗样品杯，做好电弧针、压力传感器和加热盘面等器件的清洁工作。必要时可用酒精作为溶剂，清洗关键部件，减少器件的污染，以确保闪点数值的可靠性。 2.1.3 样品的存放 样品的存放应尽量降低蒸汽的损失和气压的增大，样品不宜长时间保持在塑料瓶一类的透气性容器内，挥发性物质可能通过容器壁扩散。样品中挥发性组分的损失会使闪点测试结果偏高，应避免装有样品的容器不必要的敞开，以防挥发性物质的损失和湿气的进入。对于闪点过低的样品应进行低温保存。 1 国内统一刊号CN31-1424／TB 2019/1 总第272期