仪器分析复习概述
仪器分析复习概述
S1.概述
1.仪器分析的分类
答：仪器分析通常分为光分析法、电化学分析法、色谱法以及其它仪器分析方法几大类。包括成分分析、结构分析和表面、形貌分析三大部分。
分类
原理
具体包括
光分析法
光谱法
以光的发射、吸收和散射为基础建立起来的一类分析方法。通过检测光谱的波长或强度进行分析。
原子光谱法（发射、吸收、荧光、X 射线荧光）、
分子光谱法（紫外、可见，红外，荧光，磷光，化学发光，拉曼，核磁共振等）。 非光谱法
通过测量光的某些其它性质，如反射、散射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的一类分析方法。
折射法、干涉法、散射浊度法、旋光法、X 射线衍射法和电子衍射法等。
电化学分析法
根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的一类分析方法。
电导法、电位法、电解和库仑法、伏安和极谱法等
色谱分析法
根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异进行分离、分析的方法。
气相色谱法和液相色谱法等。
根据元素的质量与电荷比的关系进行分析的方法
质谱法
利用核衰变过程中所产生的放射
放射化学分析法
性辐射来进行分析的方法
2.与化学分析相比，仪器分析的特点
答：多元素同时分析：最多可达50~60个元素；
灵敏度高：一般可达到10-6-10-9；
选择性好，抗干扰能力强：干扰少，可不经分离直接进行分别测定；
样品用量少：固体样几~几十mg，液体样一般几十l ；
固体样品直接分析：导体、非导体可直接整体、微区和薄层分析；
化学形态分析：能直接分析出有机物及阴离子的价态；
线性范围宽：工作曲线线性范围可达4-9个数量级；
操作简便，自动化程度高：一般由计算机控制；
相对误差较大：一般为5%，而化学分析一般为%-1%；
仪器价格昂贵：仪器一般几万到几十万；
S2.光学分析法导论
名词解释
基态：能量最低，最稳定的能量状态；
激发态：所有高于基态的能量状态称为激发态；
激发能：从基态跃迁到某一激发态所需要的能量；
电离能：电子脱离原子核的束缚所需要的能量；
辐射的吸收：构成物质的每一个基本体系（原子、离子、分子）具有不连续的有限的量子化能级，当他们暴露在辐射中时，可以吸收某些频率的电磁辐射，使这些粒子由基态跃迁到激发态，这称为辐射的吸收。
辐射的发射：另一方面，原来处于激发态的粒子回到低能级或者基态，往往会发出电磁辐射，这称为辐射的发射。
线光谱：当辐射的物质是各个气态原子时，产生紫外、可见光区的线光谱
带光谱:带光谱是由许多量子化的震动能级叠加在分子的基态能级上而形成的，它是由一系列靠的很近的线光谱组成
连续光谱:固体加热至炽热会发射连续光谱，这类热辐射称为黑体辐射
自发发射：激发态的粒子在受激后在很短的时间内返回到低能态或基态，辐射出光量子，这个过程为自发发射
受激发射：处于高能级的粒子受到外界诱导跃迁到低能级或基态，同时发射出光子的过程。
原子光谱：
分子光谱:
简答题
1.常见的光源与分光系统有哪些。
答：常见的光源分为三类。分别为连续光源、线光源（激光光源）
而分光系统中常用的主要有棱镜、光栅、狭缝
2.比较光栅和棱镜分光的优缺点
(1)光栅光谱是均匀排列的，而棱镜光谱为非均匀光谱；
(2)光谱排列顺序不同，光栅光谱是由紫到红，棱镜光谱是由红到紫；
(3)光栅光谱有谱级的重叠现象，而棱镜光谱却没有；
(4)光栅光谱适用范围大，几个nm～100μm，棱镜光谱适用范围小120nm~60μm 3.了解测可见光、红外光谱、紫外光谱分别用哪些类型的检测器
答：
真空紫外可见近红外红外远红外
4.原子光谱中定量与定性分析时狭缝宽度的选择。
答：1).定性分析:选择较窄的狭缝宽度提高分辨率减少其它谱线的干扰,提高选择性；
2).定量分析:选择较宽的狭缝宽度—增加照亮狭缝的亮度,提高分析的灵敏度；
3).应根据样品性质和分析要求确定狭缝宽度,并通过条件优化确定最佳狭缝宽度;
4).与发射光谱分析相比,原子吸收光谱因谱线数少,可采用较宽的狭缝.但当背景大
时，可适当减小缝宽。
S3.原子光谱法基础
名词解释
共振线：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线
主共振线：由第一激发态向基态跃迁所发射的谱线称为主共振线
原子线：由原子所发射的谱线，以I表示
能级图：把原子系统内可能存在的量子化能量用图解的表示
光谱项：粒子的一个能态。标记该能态的量子数称为光谱项符号。
原子吸收：在热的气体介质中，气态原子能够吸收特征辐射波长使电子从基态跃迁到较高的激发态，产生原子吸收光谱，原子吸收通常是对锐线光源的特征吸收。
原子荧光：气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或低
能态，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。
原子发射：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱，原子发射光谱是线状光谱。
原子化器：将样品中待测组份转化成基态原子的装置，又叫“吸收池” 谱线轮廓：谱线强度或吸收系数随频率或波长的分布
自吸效应：大多数光源的中心部分温度很高，外层温度较低，中心部分原子所发射的谱线，会被外层处于基态的同类原子所吸收，结果谱线强度减弱，这种现象称为谱线的自吸收
简答题
1.了解谱线宽度的因素
答： 谱线宽度的影响因素一览表
主要类型 机理
多普勒变宽 原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽 场致变宽
由于磁场和电场的作用引起的谱线变宽
压力变宽
洛伦兹变宽 不同粒子碰撞引起的谱线变宽 赫芝马变宽 同种粒子碰撞引起的谱线变宽
自吸变宽
由于自吸效应所引起的谱线变宽
2.温度对原子光谱的影响
答：主要就是影响基态原子和激发态原子的关系，基态原子吸收其共振辐射后，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子光谱。根据热力学原理，在原子蒸气中，可能会有基态与激发态同时存在。在一定的温度下达到热平衡时，基态与激发态原子数的比例遵循Boltzman 分布定律：
)exp(00
kT E g g N N i i i
-=
式中，N i与N0分别为激发态与基态的原子数；g i/g0为统计权重；T为热力学温度；K 为常数，E I为激发能。
显而易见，温度越高，N i/N0值越大，即激发态原子数随温度升高而增加，而且按照指数关系变化；在相同温度条件下，激发能越小，光谱线波长越长，N i/N0值越大。
3.原子化的方法有哪些试样是如何引入的
答：发射光谱分析要求所形成的原子被激发或电离处于高能态。吸收、荧光光谱则要求原子处于基态或低能态。因此分析的要求不同，其原子化的方法也就不一样。
原子化器类型原子化温度主要应用类型火焰1700~3150原子吸收与原子荧光
电热原子化1200~3000
电感耦合等离子体（ICP）4000~6000原子发射光谱与原子质谱
直流等离子体（DCP）4000~6000
微波感应等离子体（MIP）2000~3000
辉光放电(GD)非热
电弧4000~5000
电火花>10000
试样引入的方法
方法试样状态
超声雾化溶液
电热蒸发固体，溶液
氢化物发生易挥发元素的溶液
直接插入法固体，粉末
激光熔融固体，金属
火花，电弧熔融导电金属
辉光放电溅射导电金属
S4.原子发射光谱法
名词解释
火花放电：在大气压或高气压下的一种气体放电形式，因发电通道似火花而得名
电弧放电：两个电极在一定电压下由气态带电粒子，如电子或离子，维持导电的现象缓冲剂：具有比基体元素低待测元素高的沸点，可控制蒸发温度，分析物的挥发和离解行为
灵敏线：一般指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率
最后线：由于谱线的强度与样品中元素的浓度有关，因而当元素浓度逐渐减小时，谱线数目相应减少，最后消失谱线，称为最后线
共振线：由激发态向基态跃迁所产生的谱线
第一共振线：由第一激发态向基态跃迁所产生的谱线
分析线：在光谱定性分析时，并不需要检查所有的谱线，只需要检查元素的几条灵敏线就行了，所用的灵敏线称为分析线
自吸：多数光源的中心部分温度很高，外层温度较低，中心部分原子所发射的谱线，会被外层处于基态的同类原子所吸收，结果谱线强度减弱，这种现象称为谱线的自吸收
简答题
1.原子发射光谱法的特点
答：1).多元素同时析出2).检出限低3).选择性好，抗干扰能力强4).样品用量少
5).固体样品直接分析6).线性范围宽7).操作简便、快速
2.光源的选择依据
答：a).试样的性质：如挥发性、电离电位
b).试样的形状：如块状、粉末、溶液
c).含量高低
d).光源特性：蒸发特性、激发特性、放电稳定性
发射光谱为什么可以实现多元素分析
答：I CP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。
4.原子发射光谱有哪些背景干扰以及如何消除这些类型的背景干扰
答：原子发射光谱的背景干扰来源及消除方法
背景干扰来源具体消除方法
分子辐射试样本身或试样产生的分子氧化
物发射的带状光谱1.背景的扣除
在峰校正法，离峰校正法。如果是光电检测器，谱线强度被直接积分，背景可直接由带有自动扣除背景的装置扣除
2.选不受干扰的谱线进行分析，尽量灵敏干扰少的谱线
谱线的翼展谱线周围其他元素的强扩散线
黑体辐射光源中炽热的固体物质发射的光
谱，如电极头
离子复合电子在离子场中被离子俘获而形
成中性原子过程中引起能量变化
多产生的连续辐射
轫致辐射电子通过荷电粒子库仑场时被加
速或减速引起的连续辐射
杂散光仪器光学系统对一些辐射的散射
S5.原子吸收光谱法与原子荧光光谱法
名词解释
光源调制：将入射光所产生的直流信号转换成交流信号，通过电学方法将其与来自火焰的直流信号滤掉，从而避免火焰背景干扰。
简答题
1.原子吸收光谱法的优缺点
答：AAS的优点：精密度高、检出限低、光谱干扰小，选择性好、测定范围广、操作简便快速
AAS的不足：多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；石墨原子吸收分析的重现性较差；
2.原子吸收光谱仪的仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么
答：原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、分光系统和检测器等四部分组成
原子吸收光谱仪的仪器组成及作用
组成部分仪器选择作用
原子化器火焰原子化器（预混合式）
非火焰原子化器
（石墨炉电热原子化器）
将样品中待测组分转化为基态原
子的装置
分光系统光栅滤出其他非吸收谱线的光学干扰
检测系统光电原件将分光系统的吸收信号转换成便
于放大、读数的电信号
放大器放大电信号、消除火焰中待测元
素热激发自发发射光谱的干扰
读数装置读出数据
3.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同。
相同点不同点
4.在原子吸收分析中为什么要使用空心阴极灯光源光源为什么要进行调制
答：由于灯的工作电流不大（mA），阴极温度不高，多普勒变宽不明显，自吸效果小；灯内的气压很低，洛伦兹变换可忽略；电场强度不大，场致变宽也可忽略。因此在正常工作条件下，空心阴极灯能发射锐线光谱；且发射强度大，光源稳定性好，使用寿
命长；基本符合原子吸收分析仪对光源的要求。
来自火焰的背景辐射（连续光谱、直流信号）可与待测物吸收线一同进去检测器，尽管单色器可滤除一部分背景，但仍不能完全消除这些背景对测定干扰。所以，必须对光源进行调制。
5.石墨炉原子化器的组成、原理、及优缺点
答：石墨炉原子化器
石墨炉原子化器
石墨炉组成电源、保护系统、石墨管
升温程序干燥、灰化、原子化和净化
原子化优点灵敏度高；试样用量少；固体样品
分析；可通过升温程序预处理试样
6.原子吸收分光光度法有哪些干扰，怎样减少或消除这些干扰
答：尽管原子吸收法比原子发射法干扰要少得多，但也存在不少的干扰因素
来源消除方法
S6.质谱法
1.定义：基于对样品气态离子的质荷比和离子流强度进行成分和结构分析的仪器
2.分辨本领：指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力，定义为两相等强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于峰高的10%，则二者分开，其分辨率为m m m m m R ?-==11
21
，可见质量数
越小，分辨率越低。
3.分辨本领的决定因素：离子通道的半径r ； 加速器和收集器的狭缝宽度； 离子源的性质
4.质谱分析的步骤：1).离子化，即将待测物大部分转化成离子流一般为单电荷正离子
2).分离，将离子按质量/电荷的比值分类
3).检测，计算各种离子的数目或者测定由离子轰击传感器时产生
的离子电流
5.质谱仪的基本构成
答：质谱仪有进样系统、电离系统、质量分析器和检测系统为了获得离子的良好分
析，必须避免离子损失，因此但凡有样品分子及离子存在或者通过的地方必须处于真空状态。 构成
装置类型
作用
进样系统间歇式进样系统
直接探针进样
色谱进样系统将样品引入离子源，要求重复性好，不引起真空度降低
电离系统电子轰击源
化学电离源
快原子轰击
高频火花源
电感耦合等离子体离子源将引入的样品转化成碎片离子的装置
质量分析器磁飞行器
飞行时间分析器
四级杆
将不同的碎片离子按质荷比分开
检测系统电子倍增器
闪烁计数器
检测离子流
环状结构的形成原因：高频电流的趋肤效应和载气动力学的双重作用的结果中的干扰以及消除的方法
基体效应：试样中成分对分析元素测量的总效应
的应用
答：1).定性和半定量分析，特点是检出限低，谱图简单
2).定量分析，主要是标准曲线法、内标法、同位素稀释法
3).同位素比测法
9.质谱中离子峰的主要类型:分子离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰、
同位素离子峰
S7.色谱法
液相色谱法：用液体作为流动相的色谱法为液相色谱法
纸色谱：利用滤纸作为固体相，样品溶液在纸上展开进行分离
色谱峰：组分从色谱柱中流出时，检测器响应讯号大小随时间变化所形成的峰形曲线叫做色谱峰
基线：色谱柱中仅有载气通过时，检测器响应讯号的记录应为一条直线，称为基线峰高：色谱峰最高点到基线之间的距离称为峰高
保留时间：从进样开始到某一组分色谱峰顶点所需的时间间隔，其相应通过的载气体积称为该组分的保留体积
死时间：不被固定相吸附或溶解的组分（甲烷）从进入其色谱柱到出现色谱峰最高点所需的时间，其相应通过的载气体积称为死体积
分辨率：定量描述混合物中相邻两组分在色谱柱中分辨情况的主要指标，等于相邻两组分保留值之差与两组分峰宽之和的一半的比值。
色谱图、死时间、保留体积、分离度、峰高、峰面积、气相色谱法
简答题
1.气相色谱仪和液相色谱仪器的构成，各有什么作用
答：1).气相色谱仪有五个组成部分：气路系统、进样系统（进样室和气化室）、色谱
柱、检测器（浓度检测器、质量型检测器）、记录器
2).液相色谱仪有四个组成部分：高压输液系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、
检测系统（溶质性检测器、总体检测器）
3).检测器的性能指标：检测器的灵敏性、检测器的敏感度
2.试述塔板理论和速率理论的要点。
仪器分析作业参考答案
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
仪器分析法概论
仪器分析法概论 一、近代仪器分析的发展过程 50年代仪器化；60年代电子化；70年代计算机化；80年代智能化；90年代信息化；21世纪是仿生化和进一步智能化。 二、化学分析法与仪器分析法的关系 重量分析法 化学分析法酸碱滴定法 滴定分析法沉淀滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 天平的出现化学分析法的优点：准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。 比色计、分光光度计出现 光谱分析法－根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。 （精密仪器）色谱分析法－是一种物理或物理化学分离分析方法。 仪器分析法的优点：灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。 第十一章光谱分析法概论
1．定义：光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。 2．光学分析法包含的三个主要过程： （1）由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。 （2）能量与被测物质之间相互发生作用。 （3）产生可被检测的讯号。 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱 1．光的波粒二象性：光是一种电磁辐射（电磁波），是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流，它具有波粒二象性。 （1）光的波动性：光的波动性用波长λ（nm ）、波数σ（cm － 1）和频率υ（Hz ）表述。 在真空中，波长、波数和频率的关系为： ，C υλ= （11－1） 光速＝光的频率×波长 （11－2） 波数＝1/波长 （2）光的微粒性：用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。 光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征，光子的能量是与频率成正比，与波长成反比。它与频率、波长和波数的关系为： 从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一种形式，每个波段之间，由于波长或频率不同，光子具有的能量也不相同。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁波谱的波长或能量是没有边际的，表11－1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。下册主要讨论近紫外区、可见区和近红外区、远红外区的电磁波谱与物质的定性和定量关系。从表可见，光的波长越短、频率越高，能量越大；反之亦然。 表11－1 电磁波谱及其在仪器分析中的应用 C υλ =1σλ =C E h h υλ ==
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两 类 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可 见光，紫外光，X射线，微波。 能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。 峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。 6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源
化验室工作总结报告(精选多篇)
化验室工作总结(精选多篇) 第一篇：化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在2014年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料；炼铁用各种块状物料；炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样；通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4
种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300个元素，每个样做平行样，压片法10分钟一个样，熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人，主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作，白灰活性度的分析工作，烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作，对仪器分析进行验证，和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个，白灰活性度1个，合金（20种）2~3个，均为化学方法，分析时间比较长，一般都在2个小时以上，重量法要6小时左右，合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人，主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作，中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作，以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样，54个元素。水质分析班14人，主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值，电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
技术中心中化室工作总结报告
总结范本：_________技术中心中化室工作总结报告 姓名：______________________ 单位：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共5 页
技术中心中化室工作总结报告 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在xx年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样;通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300 第 2 页共 5 页
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
实验室主任工作总结
我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置，就自己目前的情况而言，应该以岗位专业为主，个人爱好及其他特长为辅的重要性，只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情，给自己重新定了位，树立了奋斗目标。因此，我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告： 一、培训岗位学习及参加党委活动情况 ㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识，是一个从基础到实际应用的学习，让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了：化验室常用玻璃仪器的使用维护，样品的的称量仪器的使用维护，化验分析的一般知识及基本操作，常用化学试剂溶液的配制，化验室建设，气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段，由理论学习转到了岗位实践，先后学习到岗位有中控分析岗位，包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐，油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶，酸碱滴定管，分析天平的操作使用)，淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等)， 3、去年7月至今，参加了由神华煤制油公司党委组织的：“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习，xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等，在此期间，我认真地做了学习笔记，撰写了自己学习后的心的体会和感想，多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间，先后学习了两个岗位的项目分析，这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备，①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。 ㈡学习总结 从这一年多的内容来讲，我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器，也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论，并通过实践操作掌握了这些基础理论，因而，现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快，在凝点岗位学习两天后，我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据，色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中，我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法，虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩，当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。 二、对所学仪器设备原理条件介绍
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为0.08 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样1.00 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
化学实验室工作总结
初中化学实验室工作总结 实验室工作是一个繁琐的工作，每学期初制定初步工作计划，根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材，明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤，虚心向同行学习，及时总结改进实验，研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志，取人之长，补己之短，不断扩展自己的视野，积累经验。根据大纲要求，能开足全部演示实验和分组实验，配合学校对学生加强素质教育，健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度，热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室，使学生在实验室里充分施展其才能的空间，促使他们动手、动脑、活跃思维，并努力创造条件，使同学们课外的科研性实验，小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室，利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下，高标准的通过了实验会考。 认真学习现代教育教学技术，并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全，并每天填写实验日志，记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料，并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核，发挥教学示范作用，指导其他学校开展实验教学。 年初，通阅教材中所有实验，估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量，加以统计，参考现有库存量，写出订购清单。当购置药品收到时，及时开列清单，送交总务处，并分类入帐，妥善存放。进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中，为了提高学生化学实验能力，充分利用好现有
的实验仪器、设备及药品，搞好化学实验教学，而努力为教学一线服务，本学期具体工作如下： 1、树立为教学服务意识，协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置，并把药品摆整齐，仪器擦干净。 3、准备好演示实验后，先进行试做，发现问题及时解决，并向教师说明实验中应注意的问题，确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体，课前准备好。 5、学生实验课，尽量跟班辅导，及时补充仪器、药品，协助任课教师搞好实验教学，学生完成实验后，及时检查仪器完好，卫生合格等再使学生离开，然后关好水电，门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验，提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议，不断提高工作水平。 统观各方面的工作，有些地方还不够好，今后我会进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。
仪器分析作业和答案与解析
作业 第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1，欲测定Si 2516.1? 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰，应采取什么措施？ 2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。 3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？ 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景？
第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1）顺序扫描式光电直读 （2）原子吸收光谱法 （3）摄谱法原子发射光谱法 （4）多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源？ （1）矿石中定性、半定量 （2）合金中的铜（质量分数：～x％） （3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％） （4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％） 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？ （1）矿石的定性、定量分析 （2）高纯Y 2O 3 中的稀土元素 （3）卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL） （3）水中砷的测定（0.x ug/mL） （4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？
【知识学习】仪器工程师工作总结
仪器工程师工作总结 时光荏苒，岁月如梭，XX年已在不经意间悄然逝去。回首XX，既有成功的踏实和欢欣，也有工作不顺的失意和苦恼。我本着认真负责，积极主动的工作态度，圆满地完成自己的各项工作，自身的素质和工作能力有了较大提高，对工作有了更多的自信。过去的一年，通过学习和工作实践，受益匪浅，不仅学到了很多专业知识，对原子荧光光度计有了更全面的理解和把握，而且培养了我作为仪器工程师所应该具备的基本素质。同时，我坚持自学，学习了原子荧光光谱分析的工具软件和专业书籍，提高了理论水平。现将具体工作总结如下： 一、XX年的学习成果 XX年，我结合仪器行业的发展，公司和我个人的实际情况，重点学习了《原子荧光光应用手册》和《原子荧光光谱分析》，通过参加北京吉天第三期原子荧光培训班，进一步充实和巩固自己的知识技能，并在精工车间认真地学习了解仪器的生产过程及各个部件的常见问题和维修处理方法，期间还与全国各地的不同用户交流学习了原子荧光光度计的使用方法并且就常见问题进行了探讨。经过五个月的学习和工作实践，我逐渐熟悉并掌握了原子荧光光度计的工作原理、操作规程及注意事项，可以熟练地安装调试不同型号的
原子荧光光度计，并且能够完成仪器维护维修及客户培训工作。大学的时候，我对原子荧光光谱分析只停留在《仪器分析及实验》的简单介绍。我自学了原子荧光分析软件，经过多次实践，并请教其他工程师与工作经验丰富的客户，最终掌握了这一光谱分析仪器。现在，我对原子荧光光谱分析充满了信心。另外，我接触了形态分析，了解了仪器分析发展的新动向，光谱和色谱分析的联用，使仪器分析进入了新的领域。学习的目的是为了应用，在以后的工作中，我会认真考虑将所学习的技术充分应用，让工作更是一层楼。 二、XX年的工作成绩 、跟随其他工程师安装调试SA—20和AFS—930，维修自动进样器和原子荧光光度计，通过观摩学习，熟悉工作内容，掌握仪器操作规程及维修维护。 2、自己独立安装调试6台不同型号的原子荧光光度计，包括AFS—8220两台，AFS—830一台，AFS—922两台，AFS —9330一台，圆满地完成了自己的工作任务，得到了客户的认可和肯定。同时完善和强化自己的专业技能，熟悉原子荧光光度计的操作使用，强化客户培训内容，了解不同型号仪器的异同及优劣势。 3、维修自动进样器2台和原子荧光光度计2台，包括出入境检疫中心AFS—9230极坐标自动进样器和甘肃省食品监督检测中心AFS—930三维坐标自动进样器，甘肃省水文
常用仪器分析方法概论.
第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪
方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 ?操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 ?相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
?需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； -不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； -有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi
仪器分析
仪器分析 第一章绪论 1.仪器分析的概念 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 2.仪器分析特点 ①速度快，适合于复杂混合物样品的成批分析。 ②信息多，有利于结构或表面状态分析。 ③灵敏度高，样品用量少。 ④可实现非破坏性分析，还可用少量样品相继进行多种分析。 ⑤准确度低，不适合常量分析。 ⑥费用高。 3.分析仪器的性能指标：精密度、灵敏度、检出限、动态范围、选择性、分辨率。 第二章色谱法导论 1.色谱法定义 色谱法是一种物理化学的分离分析方法。它是利用样品中各种组分在固定相与流动相中受到的作用力不同，而将待分析样品中的各种组分进行分离，然后依次检测各组分含量的一种分离分析方法。 2.名词解释：峰高、峰宽、峰面积、保留时间。 峰高（b）：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离。 峰宽（w）：又称峰底宽度，色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。 峰面积（A）：指色谱曲线与基线间包围的面积。 保留时间（tr）：试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。 3.从色谱流出曲线上可以得到的信息 ①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； ②根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； ③根据色谱峰的面积或峰高，可以进行性定量分析； ④色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 4.掌握几个概念 ①分配系数：是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度 之比。 ②容量因子：分配比又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平 衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。 ③色谱分离度：分离度又叫分辨率，是指相邻两个峰的分离程度。它定义为相邻两组分色 谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值。 第三章气相色谱法 1.气相色谱仪：