钢的晶粒度测定

如何进行晶粒度分析

教你如何进行晶粒度分析 金属晶粒的尺寸(或晶粒度)对其在室温及高温下的机械性质有决定性的影响,晶粒尺寸的细化也被作为钢的热处理中最重要的强化途径之一。因此,在金属性能分析中,晶粒尺寸的估算显得十分重要。那么根据一张金相照片我们能从中得到哪些信息呢? 首先来看看这一段小视频 视频:晶粒度分析 一、晶粒度概述 晶粒度表示晶粒大小的尺度。金属的晶粒大小对金属的许多性能有很大影响。晶粒度的影响,实质是晶界面积大小的影响。晶粒越细小则晶界面积越大,对性能的影响也越大。对于金属的常温力学性能来说,一般是晶粒越细小,则强度和硬度越高,同时塑性和韧性也越好。 二、测定平均晶粒度的基本方法 一般情况下测定平均晶粒度有三种基本方法:比较法、面积法、截点法。具体如下 1、比较法:比较法不需计算晶粒、截矩。与标准系列评级图进行比较,用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评估值的重现性与再现性通常为±1级。 2、面积法:面积法是计算已知面积内晶粒个数,利用单位面积晶粒数来确定晶粒度级别数。该方法的精确度中所计算晶粒度的函数,通过合理计数可实现±0.25级的精确度。面积法的测定结果是无偏差的,重现性小于±0. 5级。面积法的晶粒度关键在于晶粒界面明显划分晶粒的计数

图:面积法 3、截点法:截点数是计算已知长度的试验线段(或网格)与晶粒界面相交截部分的截点数,利用单位长度截点数来确定晶粒度级别数。截点法的精确度是计算的截点数或截距的函数,通过有效的统计结果可达到±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于±0.5级。对同一精度水平,截点法由于不需要精确标计截点或截距数,因而较面积法测量快。 同心圆测量线(截点法) 三、金相图具体案例分析 以上只是大致的测定方法太过笼统,如果真的拿到一个具体的微观照片,我们该怎么做呢?下面我们来看一下具体操作与计算方法。

晶粒度检验

《钢材质量检验》单元教学设计一、教案头

二、教学过程设计

三、讲义 1.金属的硬度试验 晶粒度检验 晶粒度是晶粒大小的量度,它是金属材料的重要显微组织参量。钢中晶粒度的检验,是借助金相显微镜来测定钢中的实际晶粒度和奥氏晶粒度。 实际晶粒度,就是从出厂钢材上截取试样所测得的晶粒大小。而奥氏晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后,钢中奥氏晶粒度大小。下面介绍奥氏晶粒度的显示和晶粒度的测定方法。 晶粒度的测定 在国家标准GB6394-86中规定测量晶粒度的方法有比较法、面积法和截点法等,生产检验中常用比较法。 1.比较法 比较法是在100倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度的。标准图是按单位面积内的平均晶粒数来分级的,晶粒度级别指数G和平均晶粒数N的关系为式中 N=2G+3 N-放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数,晶粒越细,N越大,则G越大。 在GB6394-86中备有四个系列的标准评级图,包括I无孪晶晶粒,II有孪晶晶粒,III 有孪晶晶粒(深反差腐蚀),IV钢中奥氏体晶粒。图4-10是系列I的标准评级图。实际评定时应选用与被测晶粒形貌相似的标准评级图,否则将应引入视觉误差。当晶粒尺寸过细或过粗,在100倍下超过了标准评级图片所包括的范围,可改用在其他放大倍数下参照同样标准评定,再利用表查出材料的实际晶粒度。 评级时,一般在放大100倍数的显微镜下,在每个试样检验面上选择三个或三个以上具有代表性的视场,对照标准评级图进行评定。 若具有代表性的视场中,晶粒大小均匀,则用一个级别来表示该种晶粒。若试样中发现明显的晶粒不均匀现象,则应当计算不同级别晶粒在视场中各占面积的百分比,若占优势的晶粒不低于视场面积的90%时。则只记录一种晶粒的级别指数,否则应当同时记录两种晶粒度及它们所占的面积,如6级70%-4级30%。 比较法简单直观,适用于评定等轴晶粒的完全再结晶或铸态的材料。比较法精度较低,为了提高精度可把标准评级图画在透明纸上,再覆在毛玻璃上与实际组织进行比较。 四、训练任务

ASTM E112(版本未知) 平均晶粒尺寸测试方法(中文)(非官方)

金属平均晶粒度测定方法 1 范围 1.1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织,但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量 1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定式样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。双峰分布的晶粒度参见标准E1181。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。 1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量,也就是试样截面显示出的二维晶度,不适用于试样三维晶粒,即立体晶粒尺寸的测量。 1.4 试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。 1.5本标准仅作为推荐性试验方法,它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。1.6 测量数值应用SI单位表示。等同的英寸-英镑数值,如需标出,应在括号中列出近似值. 1.7 本标准没有列出所有的安全事项。本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。 1.8 章节的顺序如下:

2、参考文献 2.1ASTM标准 E3 金相试样的准备 E7 金相学有关术语 E407 微蚀金属和合金的操作 E562计数法计算体积分数的方法

E691 通过多个实验室比较决定测试方法的精确度的方法 E883 反射光显微照相指南 E930 截面上最大晶粒的评估方法(ALA晶粒尺寸) E1181双峰分布的晶粒度测试方法 E1382 半自动或全自动图像分析平均晶粒度方法 2.2 ASTM附件 2.2.1 参见附录X2 3 术语 3.1 定义-参照E7 3.2 本标准中特定术语的定义: 3.2.1 ASTM晶粒度——G,通常定义为 公式(1) N AE为100倍下一平方英寸(645.16mm2)面积内包含的晶粒个数,也等于1倍下一平方毫米面积内包含的晶粒个数,乘以15.5倍。 3.2.2=2.1 3.2.3 晶界截点法——通过计数测量线段与晶界相交或相切的数目来测定晶粒度(3点相交认为为1.5各交点) 3.2.4晶粒截点法——通过计数测量线段通过晶粒的数目来测定晶粒度(相切认为0.5个,测量线段端点在晶粒内部认为0.5个) 3.2.5截线长度——测量线段通过晶粒时与晶界相交的两点之间的距离。 3.3 符号

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 (一)自然性: 长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。 (二)毒性: 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。 (三)时空分布性: 污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。(四)活性和持久性: 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性很强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。 (五)生物可分解性: 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。 (六)生物累积性: 生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。 (七)对生物体作用的加和性: 多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

晶粒度测试与判定

1.晶粒度 晶粒大小的度量称为晶粒度。通常用长度、面积、体积或晶粒度级别数等不同方 晶粒大小的度量称为晶粒度通常用长度面积体积或晶粒度级别数等不同方 法评定或测定晶粒度大小。使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和计量单 位无关。 2.实际晶粒度(如按照产品实际热处理条件进行渗碳淬回火后进行测试的晶粒度)实际晶粒度是指钢在具体热处理或热加工条件下所得到的奥氏体晶粒大小。实际 晶粒度基本上反映了钢件实际热处理时或热加工条件下所得到的晶粒大小,直接 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度如不作特别的说明 影响钢冷却后所获得的产物的组织和性能平时所说的晶粒度,如不作特别的说明,一般是指实际晶粒度。 3.本质晶粒度(如按照GB/T6394中渗碳法进行测试的晶粒度) 本质晶粒度是用以表明奥氏体晶粒长大倾向的晶粒度,是一种性能,并非指具体 的晶粒。根据奥氏仁晶粒长大倾向的不同,可将钢分为本质粗品粒钢和本质细晶 粒钢两类。就是这个材料的底子好不好,耐热处理晶粒不长大的能力好不好。 测定本质晶粒度的标准方法为:将钢加热到930℃±10℃,保温6h后测定奥氏体 晶粒大小,晶米度在1级~4级者为本质粗晶粒钢,晶粒度在5级~8级者为本质细 晶粒大小晶米度在级级者为本质粗晶粒钢晶粒度在级 晶粒钢。加热温度对奥氏体晶粒大小的影响见下图

一般情况下,本质细晶粒钢的晶粒长大倾向小,正常热处理后获得细小的实际晶粒,淬火温度范围较宽,生产上容易掌握,优质碳素钢和合金钢都是本质细晶粒钢。本质粗晶粒钢的晶粒长大倾向大,在生产中必须严格控制加热温度。以防过热晶粒粗化。值得注意的是加热温度超过930℃。本质细晶粒钢也可能得到很粗大的奥氏体晶粒。甚至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗。 至比同温度下本质粗晶粒钢的晶粒还粗

水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法 1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326) 本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。 仪器:原子吸收分光光度计 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水; 金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。 混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。 步骤 (1)样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。(2)样品测定 据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也从仪器中直接读出试样中的

金属浓度。 表1 元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5 铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10 锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1 (3)标准曲线 吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。 表2 混合标准使用溶液体积 (ml) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注:定容体积100ml 计算 被测金属(mg/L)= v m 式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);

金相实验报告——晶粒度测定

西安交通大学实验报告 课程:金相技术与材料组织显示分析实验日期:年月日专业班级:组别交报告日期:年月日姓名:学号报告退发:(订正、重做)同组者:教师审批签字: 实验名称:晶粒度样品的显示方法与晶粒度测定 实验目的: 1.学习奥氏体晶粒度的显示方法 2.熟悉奥氏体晶粒度的测定方法 实验设备:XJP—6A金相显微镜一台,T12钢试样,浸蚀剂 实验概述: 晶粒度是影响材料性能的重要指标,是评定材料内在质量的主要依据之一。对工程中的钢铁材料,在热处理加热和保温过程中获得奥氏体,其晶粒的大小影响着随后的冷却组织粗细。 1.起始晶粒度是指钢铁完成奥氏体化后的晶粒度。 2.实际晶粒度是指供应状态的材料和实际中使用零部件所具有某种热处理条件 下的奥氏体晶粒度。 3.本质晶粒度是指将钢加热到一定的温度下并保温足够的时间后具有的晶粒 度。 实验内容: 1.按实验指导书中表5-1中的配方配制好腐蚀剂。 2.把样品轻度抛光,冲洗后用苦味酸腐蚀30s左右,再用镊子取出样品冲洗。 3.上述第二步骤重复两到三次,再到金相显微镜下进行观察,拍照。 T12(780℃淬火)试样腐蚀后的组织示意图:

T12(780℃淬火)腐蚀剂:2%苦味酸 经比较法,样品的晶粒度级别为4级 简述晶粒度样品的制备方法: 1.配置腐蚀剂,即2%苦味酸和4%硝酸溶液。 2.将已制备好的金相样品进行细磨、抛光处理,使其观察表面光亮,无划 痕。 3.将抛光后的样品清洗后,观察面向上置在苦味酸中进行腐蚀。腐蚀时间 约为30s左右。 4.观察样品腐蚀情况,当表面局部颜色变黑时取出样品在清水中清洗干净。 5.重复上述抛光腐蚀操作两到三次,之后拿到金相显微镜下进行观察。 简述晶粒度的测定方法及在本次实验中的应用: 晶粒度的测定方法有比较法、截点法、面积法,最常用的是比较法。 比较法:比较法是通过与标准评级图对比来评定的级别,方法是将制备好的金相试样在100倍的显微镜下,全面观察,选择有代表性的视场与标准评级图比较,当他们之间的大小相同或接近时,即样品上的级别就是标准评级图的级别。具体算法如下: n = 2G-1 G=lgn/lg2+1 其中G为晶粒度级别指数;n为645.16mm2内所包含的晶粒数。 当要评定的晶粒度大小与标准评级图在100倍以下不一致时,可以选用合适的放大倍数进行评定,此时晶粒度指数为: 1.放大倍数大于100:G1=G+M1/100 2.放大倍数小于100:G1=G-100/M1 M1为实际所使用的其他放大倍数。 截距法:晶粒度级别按晶粒的平均截线长度来分,在放大100下,当晶粒的平均 截线长度为32毫米时,晶粒度G等于0。不同截线长度的晶粒度级别按下

JIS G0551-1998 钢的奥氏体晶粒度测定法(中文)

日本工业标准 日本标准协会翻译出版JIS G0551:1998 钢的奥氏体晶粒度测定法 ICS 77.040.99;77.080.20 关键词:奥氏体钢,钢,黑色金属,含铁合金,晶粒尺寸 参考编号:JIS G 0551:1998(E)

G 0551:1998 前言 本译文基于最初由国际贸易和工业大臣修订日本工业标准,并且日本工业标准委员会经过考虑认为符合工业标准化法。因而JIS G 0551:1998代替JIS G 0551:1977。 制定日期:1956-01-19 修订日期:1998-02-20 官方发布日期:1998-02-20 调查:日本工业标准委员会铁及钢分委会 JIS G 0551:1998,1998年6月英文第一版本出版 翻译和出版:日本标准协会 4-1-24,Akasaka,Minato-ku,Tokyo,107-8440 JAPAN 如对内容发生任何疑问,JIS原著有决定权

日本工业标准 JIS G0551:1998 钢的奥氏体晶粒度测定法 前言:自1956年建立本标准以来,至今仅1977 年作了部分修改,考虑到这二十年来最新标准的修改及技术进步。为了与国际标准ISO643:1983,“钢—铁素体及奥氏体晶粒度显微测定法”一致作了这次修改。 修改要点如下: a) 所用的符号及定则与国际标准一致,同时建立“试验报告”新条款。 b) 饱和苦味酸水溶液刻蚀Bechet-Beaujard法和控氧化的Rohn法作为试验方法添加在附录里。同时利用截距表征的计算法作为测定方法也添加在附录里。 1 范围 本日本工业标准规定了测量钢的奥氏体晶粒度(此后所提及的“晶粒度”)试验方法。 注:相应的国际标准如下:ISO643 钢—铁素体及奥氏体晶粒度显微测定法。 2 建立标准的参考 通过本标准的参考,下述标准所保留的条文构成了标准条文。下述所指的标准最新版本(包括修改版本)将被使用。 JIS G0561 钢的硬化试验方法(末端淬透性法) 3 定义 对本标准使用下述定义。 a) 晶粒度(grain size)。:这个术语是指当钢被加热到相变温度(AC3、AC1、ACcm)以上或为了退火、正火、淬火、渗碳等热处理而加热到固溶温度,并保温所形成的奥氏体晶粒,并以晶粒度级别表示的大小尺寸。 b) 晶粒度级别(grain size number)。晶粒度级别是指用规定的方法测量并按表1分级表示的晶粒度的分级数。 c) 渗碳晶粒度(carburized grain size)。渗碳晶粒度是指钢经规定渗碳处理时的晶粒度。 d) 热处理晶粒度(heat-treated grain size)。热处理晶粒度是指钢经规定奥氏体化处理或固溶处理时晶粒度。 e) 细晶钢和粗晶钢(fine grain steel and coarse grain steel)。晶粒度级别等于及大于5 级的钢应视为细晶钢,晶粒度级别小于5级的钢应视为粗晶钢。除另有规定外,

高层钢结构钢柱垂直度控制实时测量工法

高层钢结构钢柱垂直度控制实时测量工法 编写单位:中建八局青岛公司 刘宝忠 前言 随着建筑市场的发展以及建筑水平的提高,高层和超高层钢结构建筑逐步增多。在钢结构工程安装过程中,施工测量是一项专业性较强又非常重要的工程,测量精度的高低直接影响到工程质量的好坏,测量效率的高低又直接影响到工程进度的快慢,因此安装测量技术的高低是衡量钢结构工程施工水平的一项重要指标,而钢柱垂直度的控制又是高层钢结构结构施工测量的重点和难点。 高层钢结构钢柱垂直度控制实时测量工法是我们在长期高层和超高层钢结构施工测量放样实践中,充分利用免棱镜全站仪、便携式计算机(或可编程计算器)的性能,通过对传统的施工测量方法进行研究改造,形成的针对高层钢结构工程施工测量放样的施工工法。该工法的关键技术是平面控制点竖向高精度向上传递技术、钢柱中心实际位置的间接测量及理论位置数据库建立技术、计算机与全站仪进行数据实时通讯技术。该工法是在北京大学医院病房楼、郑州蓝码大厦、南京新地中心及青岛万邦中心施工测量放样经验的基础上形成的。用这种测量方法对高层钢结构钢柱安装过程进行控制,测量人员为钢柱安装人员提供的数据时间短,精度高。南京新地中心工程的钢柱节垂直度及建筑物全高垂直度经评估和鉴定,完全符合钢结构验收规范的要求。质量评定等级为合格,观感达到“好”的要求。 在此,我们编制此工法,希望它能够为以后高层钢结构的施工测量提供指导作用。 该工法于2008年3月被认定为中建八局企业工法。 1特点 传统的钢柱垂直度控制方法是先在施工操作面上放样出柱网

的纵横轴线,再利用两台经纬仪从两个近似相互垂直的方向对一根钢柱进行测量控制,这种方法投入测量人员多,结果反馈到钢柱校正操作人员的时间长,经纬仪架设位置限制较多。本工法所采用的施工测量方法,是充分利用免棱镜全站仪的免棱镜测距性能,测量钢柱立面某些特定点的三维坐标,测量值传递到便携计算机,程序依据钢柱的几何形状,间接计算出钢柱的中心偏移量及钢柱的扭转偏差值,同时可以得出钢柱的标高偏差值。因此利用本工法进行钢柱的垂直度控制测量,可以缩短施工前的轴线放样的时间,减少测量工作的劳动强度,减少测量结果的反馈时间,提高钢柱的安装质量。 2适用范围 高层钢结构钢柱垂直度控制实时测量工法适用于所有柱子安装的垂直度控制测量及质量检测验收,特别是许多非水平、非垂直的特异构件安装过程中的施工测量及质量验收。 3工艺原理 高层钢结构钢柱垂直度控制实时测量工法的工艺原理是:由于钢柱安装垂直度校正时,钢柱顶端不方便安设全站仪的反射棱镜,为此充分利用免棱镜全站仪的免棱镜测量性能,快速测量钢柱顶端特征点的三维坐标,并把测量信息通过数据线实时传输到便携式计算机中。在施工测量前的准备阶段,应认真分析图纸,建立合适实用的建筑物坐标系,收集各钢柱的中心坐标、钢柱编号、截面大小及定位角度等相关信息,并建立数据库。当测量结果被程序接收后,程序依据测量点坐标信息自动查找测量钢柱的编号,找到相关信息,并计算出该钢柱中心偏移量及钢柱的扭转偏差值等钢柱安装校正所需的相关信息,及时把相关信息反馈给施工人员作为钢柱垂直度校正的依据。

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

实验一:_金属平均晶粒度的测定

实验一 金属平均晶粒度的测定 一、实验目的及要求 1.掌握常见钢铁及有色金属材料的晶粒度显示方法。 2.掌握常见钢铁及有色金属材料的晶粒度测定方法。 二、实验原理 (一)试样的制备 测定晶粒度的试样应在原材料(交货状态)截取,数量及取样部位按标准技术条件规定尺寸: 圆形:Φ10~12㎜ 方形:10×10㎜ 注意:试样不允许重复热处理。 渗碳处理的钢材试样应去除脱碳层和氧化皮。 (二)晶粒度显示方法(铁素体钢奥氏体晶粒度的显示) 1.渗碳法:930±10℃,保温6h ,渗层1㎜以上。制样,浸蚀,以网状Fe 3C Ⅱ显示A 晶粒度。 2.网状F 法:适用于含碳量0.25~0.60%的碳钢和0.25~0.50%的合金钢,进行正火处理后,以F 网显示A 。 3.氧化法: 适用于含碳量0.35~0.60%的碳钢和合金钢,抛光后磨面向上,在860±10℃加热1h ,淬水,精抛,用15%盐酸酒精浸蚀,以晶界氧化为准。 4.直接淬火法:碳含量小于或等于0.35%的试样,900±10℃加热1h ;碳含量大于0.35%的试样,860±10℃加热1h ,水冷550℃回火1h ,磨制后用苦味酸水溶液加少量环氧乙烷聚合物显示A 晶粒度。 5.网状渗碳体法:过共析钢在820±10℃加热保温0.5h 缓冷,以Fe 3C Ⅱ显示A 晶粒度。 6.网状T 法:不易显示的T8钢,不完全淬火。 A 钢晶粒度显示(指不锈钢、耐热钢): ①20ml 盐酸+20ml 水+5g 硫酸铜或王水 ②电解腐蚀:10%的草酸水溶液电解,阴极不锈钢,阳极接试样,电压2V ,时间1~2min 。 (三)A 晶粒度的测定方法 奥氏体晶粒度的显示方法有多种。仅介绍三种。 1.比较法:适合等轴晶粒。 ①放大100×; ②视场直径0.8㎜; ③选择3~5个有代表的视场; ④90%的晶粒和标准图相似; ⑤若发现视场中晶粒不均匀时,应全面观察,属于个别现象不予计算,如较为普遍,则分别评定,如6级70%~4级30%。 ⑥评定时若出现晶粒大于1级,小于8级时,可不在100×下进行,可增大或缩小放大倍数再换算成100×,如: 放大50×,晶粒度为2级, 2 - 50 100 = 0级, 则在100×下为0级。 放大400×,晶粒度为5级,

20143修订实验一 晶粒度的测定及评级方法

实验指导书 实验一晶粒度的测定及评级方法 一.实验目的 1. 了解显示和测定钢的奥氏体晶粒度的方法,验证加热温度和保温时间对 奥氏体晶粒大小影响的规律性; 2.掌握钢铁材料晶粒度评级的实验技术。 二.晶粒度的显示及评级方法 1. 晶粒度的定义及晶粒大小的显示方法 在常规讨论中所提到的奥氏体晶粒度具有3个不同概念。它们分别是,起始晶粒度、实际晶粒度和本质晶粒度。起始晶粒度是指:钢刚刚完成奥氏体化过程时所具有的的晶粒度;实际晶粒度,就是从出厂的钢材上截取试样所测得的某一种工艺条件下所获得的晶粒大小;而奥氏体本质晶粒度则是将钢加热到一定温度并保温足够时间后,所具有的奥氏体晶粒大小(目前有逐步取消这个概念的趋势)。 (大多数钢材的奥氏体只能在高温下存在,因此,要测定其大小。通常须要采用下述方法,把高温A氏体的形貌固定并保留下来,以便在室温下评定钢中晶粒的大小) 。借助金相显微镜来测定钢中的晶粒度,其显示方法有氧化法、网状铁素体法、网状珠光体(屈氏体)法、网状渗碳体法、渗碳法、淬硬法等几种: (1)氧化法 氧化法就是利用奥氏体晶界容易氧化这个特点,根据沿晶界分布的氧化物来测定奥氏体晶粒的大小。测定的方法是首先将试样的检验面抛光,随后将抛光面朝上置于炉中。对碳素钢和合金钢,当含碳量小于或等于0.35%时,一般在900±10℃加热1h。含碳量大于0.35%时,一般可在860±10℃加热1h,然后淬如冷水或盐水。根据氧化情况,将试样适当倾斜8-15度进行研磨和抛光,直接在显微镜下测定奥氏体晶粒的大小,(抛光浸蚀后在过渡带内可以看到已氧化的原奥氏体晶界的黑色网络),为了显示清晰,可用15%的盐酸酒精溶液进行侵蚀。 (2)网状铁素体法

实验一钢的奥氏体晶粒度与加热温度的关系

实验一钢的奥氏体晶粒度与加热温度的关系 一、实验目的 1、了解测定奥氏体晶粒度的常用方法。 2、掌握用氧化法或直接腐蚀法显示钢的奥氏体晶粒及用比较法评定晶粒度。 3、研究加热温度对奥氏体晶粒大小的影响。 二、实验原理 钢材加热到相变温度(临界点A C1或A C3、A Cm)以上,形成奥氏体组织。由于钢种、加热温度和保温时间等因素的不同,所得到的奥氏体晶粒大小也不相同。 奥氏体晶粒大小可用晶粒直径(d)或单位面积中晶粒数(n)等方法表示。为了方便,生产上多采用晶粒度来表示晶粒大小。奥氏体晶粒的级别G与晶粒大小的关系是: n=2G-1 式中n——放大100倍时每平方英寸(645mm2)面积内的平均晶粒数目。 根据奥氏体形成过程和晶粒长大的不同情况,奥氏体晶粒度分为起始晶粒度、实际晶粒度和本质晶粒度。起始晶粒度系指奥氏体刚形成时晶粒的大小;实际晶粒度是钢材在某一具体热处理加热条件下所得到的奥氏体晶粒大小;而本质晶粒度则是表示晶粒大小的一种尺度,对钢来说,如不特别指明,晶粒度一般是指奥氏体化后的实际晶粒度。而实际晶粒度主要受加热温度和保温时间的影响。加热温度越高,保温时间越长,奥氏体晶粒越易长大粗大。 生产实践表明,钢材加热时形成的奥氏体晶粒大小,对冷却转变及对钢的力学性能与工艺性能均有很大影响。例如粗大的奥氏体晶粒冷却后获得粗大的转变产物,这种产物的塑性与韧性比细小的奥氏体晶粒转变产物差,而且其屈服点亦较细小奥氏体晶粒转变者为低。如果奥氏体晶粒过分粗大,钢件在淬火时还易于变形和开裂。高碳钢加热时,如形成粗大的奥氏体晶粒,淬火后残余奥氏体将增多,致使刀具的硬度和耐磨性能降低。 另外,细晶粒度的板材易于冲压加工,可获得表面光洁的冲压件,而粗晶粒的板材冲压时容易开裂,冲压成型后的表面亦比较粗糙。 晶粒度是表示材料性能的重要指标,是评定钢材质量的主要依据之一,所以生产中常需测定奥氏体晶粒大小,以保证产品质量。 钢中晶粒度的测定分为本质晶粒度和实际晶粒度的测定。晶粒度的测定包括两个步骤,即晶粒的显示和晶粒尺寸的测定或评级。晶粒的显示是晶粒测定的先决条件,常用的显示方法如下。 (一)奥氏体晶粒的显示 1、奥氏体本质晶粒的显示 奥氏体本质晶粒度是指在930±10℃,保温一定时间后的奥氏体晶粒大小,本质晶粒度可以反映奥氏体晶粒长大倾向,根据它能正确估计零件经过热处理后晶粒的大小,从而评定零件的力学性能。故在生产中常需要测定奥氏体本质晶粒度。由于奥氏体在冷却过程中可能已发生相变,冷至室温时已不再是奥氏体组织,为显示处原奥氏体晶界,需采取以下一些方法。 (1) 渗碳法渗碳体显示奥氏体晶粒,广泛应用于渗碳钢或含碳量≤0.6%的其它类型的钢种。 本法系采用渗碳热处理方法,提高试样表面的含碳量,渗碳后的试样表层为过共析成分。试样在渗碳后缓慢冷却过程中,先共析的渗碳体优先沿原奥氏体晶粒边界析出,勾划出了奥氏体晶粒。

晶粒度的不确定度2015

金相显微镜检测金属平均晶粒度 测量不确定度的评定 一.概述 (1).测量方法 GB/T6394-2002(金属平均晶粒度测定方法) (2)评定依据 JJF1059-1999(测量不确定评定与表示) KHJJ/CX24—2013 测量不确定度评定程序 (3)环境条件 对于本评定,试验温度为23℃,相对湿度32%. (4)测量设备 在本例中对低合金高强度结构钢Q345E的金属平均晶粒度测量,采用经国家计量部门检定的MDS金相显微镜进行. (5)被测对象 检测的金属平均晶粒度的试样尺寸为17×17×17,满足试验试样要求. (6)测量过程 按照GB/T6394-2002标准规定的试验方法,采用国家计量部门检定合格,并满足GB/T571-2004标准要求的金相显微镜,对被测对象检测金属平均晶粒度,得到试样的平均晶粒度. 二.建立数学模型 利用金相显微镜进行金属平均晶粒度试验,数学模型可写为:

y=f ()x 式中 x —被测试样金属平均晶粒度的读出值. y —被测试样金属平均晶粒度的检测结果. 三.不确定度来源分析 对于金属平均晶粒度,测量结果不确定度的主要来源是:测定时的重复性所引入的测量不确定度分量)(1x u rel ;由测量设备金相显微镜放大分辨率的准确度所引入的不确定度分量)(2x u rel ;由金相显微镜测定系统分辨力所引入的不确定度分量)(3x u rel ;标准试验方法最大允许误差所引入的不确定度分量)(4x u rel 四.不确定度分量的评定 (1)试验结果重复性所引入的不确定度分量)(1x u rel 使用Q345E 材质,试样尺寸:17mm ×17mm ×17mm 的10个试样,得到测量列,测量得到的结果见表1.采用A 类评定方法评定。实验标准偏差按贝塞尔公式计算: 1 )(1 2 --= ∑=- n X X Si n i i (1) 式中: ∑==n i i x n x 1 1 表1.重复性试验测量结果

钢结构垂直度检测

钢结构垂直度检测 一.目的 检测钢结构工程垂直度。指导检测人员按规程正确操作,确保检测结果科学、准确。 二.检测参数及执行标准 1.检测参数:钢结构工程垂直度 2.执行标准 GB50205-2001《钢结构工程施工质量验收规范》 GB50344-2004《建筑结构检测技术标准》 三.适用范围 适用于建筑工程的单层、多层、网架等轻型钢结构垂直度检验评定。四.职责 检测员必须执行国家标准,按照作业指导书操作,随时做好记录,编制检测报告,并对数据负责。 五.样本大小及抽检数量 按同类构件数抽查10%,且不应少于3个。整体检测时对主要立面要全数检查,对每个所检查的立面,除两列角柱处,尚应至少取一列中间柱。六.仪器设备 电子经纬仪(QZ01)、吊线、拉线、钢尺(GC451) 七.环境条件 常温5-38℃工程现场检测。 八.检测步骤及数据处理 1.检测步骤 15.72.5—1

钢结构垂直度检测 (1).条件具备时,应采用经纬仪和钢尺进行检测,将经纬仪安置在便于操作和观查的地点,对钢结构指定构件的垂直度进行检测。 (2).条件不具备时,应采用吊线、拉线和钢尺进行检测。 九.结果判定 1.单层钢结构 a.钢屋(托)架、桁架、梁及受压杆件跨中的垂直度h/250,且不应大于15.0mm。 b.单层钢结构主体结构的整体垂直度H/1000,且不应大于25.0mm。 2.多层及高层钢结构 a.钢主梁、次梁及受压杆件的垂直度h/250,且不应大于15.0mm。 b.单节柱的垂直度h/1000,且不应大于10.0mm。 c.多层及高层钢结构主体结构的整体垂直度(H/2500+10.0),且不应大于50.0mm。 十.记录格式 报告及记录格式见DB22/T438-2007《工程质量检测数据信息技术标准》附录B——专项检测记录表格部分 1.报告:《钢结构垂直度检测报告》表B5.03.15; 2.记录:《钢结构垂直度检测记录》表C5.0 3.15。 十一.审批程序 把做好的记录及报告打印出来签字一并交审核员。经主管批准、盖章,确认检测费交纳后发放报告。 15.72.5—2

重金属测定方法

重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定; 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化(王水+HClO4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g(精确到0.0001 g)于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:植物消化完全为透明液体,无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取:提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取:提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比:10:1~20:1 提取步骤:称取1g(精确的0.0001g)土壤样品于100mL锥形瓶中,加入15mL提取液(以

实验一 钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定(1)

实验一钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定 一、实验目的及意义 1、了解加热温度对钢的奥氏体晶粒大小的影响; 2、了解并掌握钢中奥氏体晶粒度的测定方法,凭借金相显微镜的实际观察与标准晶粒度级别图进行评定。 二、概述 钢的热处理包括加热、保温和冷却。其中加热和保温是为了使钢的组织转变为奥氏体。奥氏体的晶粒大小对钢冷却后的性能有很大的影响。因此,确定合适的钢的加热工艺,严格控制奥氏体晶粒大小对钢的质量有着积极的作用。 奥氏体晶粒度有三种概念:起始晶粒度,本质晶粒度,实际晶粒度。起始晶粒度指奥氏体形成过程结束,奥氏体晶粒边界刚刚相互接触时的晶粒大小;本质晶粒度指奥氏体晶粒长大的倾向;实际晶粒度指实际加热条件下所获得的奥氏体晶粒大小,它直接影响钢在热处理以后的性能。 三、奥氏体晶粒的显示方法与奥氏体晶粒度的测定 1、奥氏体晶粒的显示 测定奥氏体实际晶粒度的方法,就是将钢加热到一定温度,保持一定的时间后,用各种方法保持奥氏体晶粒间界,并在室温下显示出来。 常用的显示奥氏体晶粒的方法有: 1)渗碳法:低碳钢。加热到930℃,渗碳8h,使渗碳层达到1mm以上,渗碳层含碳达过共析钢成分,然后缓慢冷却,在过共析区渗碳体沿奥氏体晶界析出形成网状,以此显示奥氏体晶粒大小。 2)网状铁素体法:0.5-0.6%亚共析钢。加热到指定温度,保温,选择适当的冷却方法,当冷却经过临界温度Ar3-Ar1时,先共析铁素体首先沿奥氏体晶界析出,形成网状分布,就借铁素体网所分割的范围大小来确定奥氏体晶粒大小。 3)网状珠光体法:适用于淬透性不大的碳钢和低合金钢。加热到指定温度,保温,一端淬入水中冷却,另一端空冷,在过渡带可看到屈氏体沿原奥氏体晶界析出,侵蚀后,屈氏体黑色网状,包围着马氏体组织,借此可显示奥氏体晶粒大小。 4)加热缓冷法:过共析钢。加热到指定温度,保温,冷却到600-690℃,使碳化物沿奥氏体晶界析出。(本室常用) 5)氧化法。用于任何钢的奥氏体晶粒的测定。试验时先将试样磨光,抛光,然后在空气介质炉中加热保温,出炉淬入水中。由于晶界化学活性大,加热保温时形成较深的氧化层。用细砂纸磨去表面的氧化膜,而保留晶粒边界的氧化膜,借此可显示体晶粒大小。 用这些方法测定钢的本质晶粒度时,加热规范为930±10℃保温3-8h。 在实际生产中,需分析零件早期损坏原因而测定奥氏体实际晶粒度时,不能用上述方法来显示奥氏体晶粒,而采用特殊腐蚀剂浸蚀金相样品。 常用的腐蚀剂有: 1)饱和苦味酸水溶液。 2)10%苦味酸水溶液中加入1-2mm的盐酸。 2、奥氏体晶粒度的测定 奥氏体晶粒度的测定有两种方法,比较法和弦计算法。 1)比较法:即将制好的金相样品置于100×的显微镜下观察,与晶粒度标准图谱进行比较,以确定试样的奥氏体晶粒级别,按晶粒大小分为8级:1级最粗,8级最细。 2)弦计算法:当准确度要求较高或晶粒为椭圆时采用。用已知长度的线段切割晶粒,用相截的晶粒总数除以选用的直线总长,得出弦的平均长度,以弦的长度根据附表数据确定晶粒度等级。

ASTM-平均晶粒度标准测试方法

名称:E112-96(2004年重新核准) ——平均晶粒度标准测试方法1 这一标准是根据E112条款颁布的;E112之后紧跟的数字表示最初编辑的年份,或者表示最后修改的年份(如果有修改),括号内数字(如果有的话)则表示最终批准的年份,上标ε1表示从最后修改或批准之日起的一次编辑更换。 该标准被国防部各相关部门认可使用。 简介 这些金属平均晶粒度测试方法根本上是测量过程。因为这一过程完全是独立于金属及其合金材料的几何学问题。实际上,这些基本方法也应用于评估非金属的平均晶粒、晶体及晶胞尺寸。如果材料组织结构接近于标准对比图谱中的某一个图的话,可以采用对比法。截距法和求积法也经常应用于确定平均晶粒度。然而,对比法不能应用于单个晶粒的测量。 1 范围 1.1 本标准规定了金属组织的平均晶粒度表示及评定方法。这些方法也适用晶粒形状与标准系列评级图相似的非金属材料。这些方法主要适用于单相晶粒组织,但经具体规定后也适用于多相或多组元和试样中特定类型的晶粒平均尺寸的测量 1.2 本标准使用晶粒面积、晶粒直径、截线长度的单峰分布来测定试样的平均晶粒度。这些分布近似正态分布。本标准的测定方法不适用于双峰分布的晶粒度。双峰分布的晶粒度参见标准E1181。测定分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的方法参见E930。 1.3本标准的测量方法仅适用平面晶粒度的测量,也就是试样截面显示出的二维晶度,不适用于试样三维晶粒,即立体晶粒尺寸的测量。 1.4 试验可采用与一系列标准晶粒度图谱进行对比的方法或者在简单模板上进行计数的方法。利用半自动计数仪或者自动分析晶粒尺寸的软件的方法参见E1382。 1.5本标准仅作为推荐性试验方法,它不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。 1.6 测量数值应用SI单位表示。等同的英寸-英镑数值,如需标出,应在括号中列出近似值. 1.7 本标准没有列出所有的安全事项。本标准的使用者应建立适合的安全健康的操作规范和使用局限性。 1.8 章节的顺序如下:

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