沉淀碳酸钙标准 GB 1898-87
沉淀碳酸钙标准GB 1898-87
中华人民共和国国家标准
食品添加剂沉淀碳酸钙GB1898-87
FoodadditiveCalciumcarbonateprecipitated代替1898-80 本标准适用于以沉淀法制得的轻质碳酸钙。该产品在食品加工中作疏松剂、发酵剂和营养补充剂。分子式：CaCO3分子量：(按1983年国际原子量)
1技术要求
外观：白色粉末。
食品添加剂沉淀碳酸钙应符合下列要求：表1
指标名称指标
碳酸钙(以干基计),％≥
水分,％≤
盐酸不溶物,％≤
铁(Fe),％≤
重金属(以Pb计),％≤
砷(As),％≤
钡(Ba),％≤
2鉴别
试剂和溶液在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水,
均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在未注明其他规定时,均按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》及GB602-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
氢氧化钙(HGB3408-62):％溶液,取上层澄清液；
草酸铵(HG3-976-76):％溶液；
酚酞指示剂:1％乙醇溶液；
盐酸(GB622-77):1+2溶液；
冰乙酸(GB676-78)；
氨水(GB631-77):1+3溶液。
鉴别方法
碳酸盐的鉴定取试样少许,加盐酸溶液()后即产生二氧化碳气,通入氢氧化钙溶液()中,即产生白色沉淀。
钙的鉴定取上述试液,加酚酞指示液(),用氨水()调至中性,加入草酸铵溶液()即产生白色沉淀,此沉淀能在盐酸溶液()中溶解,而在冰乙酸()中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色,蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。
3试验方法
碳酸钙含量的测定
原理在pH大于12的介质中,用三乙醇胺掩蔽少量的铁(Fe+++)、铝(Al+++)、锰(Mn++)等离子,以钙试剂为指示剂,
用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙(Ca++),过量的乙二胺四乙酸二钠夺取已与指示剂络合的钙(Ca++),游离出指示剂,根据颜色的变化判断反应的终点。
试剂和溶液
盐酸(GB622-77):6N溶液；
氯化钠(GB1266-77)；
氢氧化钠(GB629-81):10％溶液；
三乙醇胺:30％水溶液；
氨水-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)；
氧化锌(GB1260-77):容量基准；
铬黑T:％溶液；
钙指示剂:称取10g预先在105～110℃下烘干两小时的氯化钠,置于研钵内研细,加入钙试剂,研细,混匀；
乙二胺四乙酸二钠(GB1401-78):标准溶液。
测定手续称取预先在105～110℃下烘至恒重的试样(称准至)置于烧杯中,用少量水湿润,盖上表面皿,滴加盐酸溶液()至全部溶解,加50ml水,全部移入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确移取25ml置于250ml锥形瓶中,加5ml三乙醇胺溶液(4)、25ml水、5ml氢氧化钠溶液()和少量钙指示剂(),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液()滴定至溶液由红色变为纯蓝色。
结果的表示和计算碳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算:
M·V×
X＝────────×100 (1)
25
m×───
250
式中:V──滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml；M──乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,M；m──试样的质量,g；──每毫摩尔碳酸钙的克数。
精密度平行测定二结果之差不大于％。
水含量的测定
原理在105～110℃下把试样烘干至恒重,由失量计算水的含量。
仪器一般实验室仪器和:
称量瓶:直径φ40mm,高25mm；
烘箱:能控制在105～110℃下操作。
测定手续用已恒重的称量瓶()称取2g试样(称准至)置于烘箱中,在105～110℃下烘至恒重。
结果的表示和计算水的百分含量(X)按式(2)计算:
m1-m2
X＝───×100 (2)
m
式中：m1--烘干前称量瓶和试样的质量,g；m2--烘干后
称量瓶和试样的质量,g；m--试样的质量,g。
精密度平行测定二结果之差不大于％。
盐酸不溶物含量的测定
原理用盐酸溶解试样,过滤,灼烧残渣至恒重,称量。
仪器一般实验室仪器和:
瓷坩埚:约30ml；
高温炉:能控制在850～900℃下操作。
试剂和溶液
盐酸(GB622-77)：6N溶液；
硝酸银(GB670-77)：1%溶液；
甲基橙指示剂:％溶液。
测定手续称取1～5g试样(称准至)置于高型烧杯中,加水润湿,加2滴甲基橙指标剂(),盖上表面皿,徐徐加入盐酸溶液()至溶液由黄色变为红色再过量5ml,加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中,灰化,在850～900℃下灼烧至恒重。
结果的表示和计算盐酸不溶物的百分含量(X)按式(3)计算:
m1－m2
X＝────-×100 (3)
m
式中：m1--灼烧后坩埚和不溶物的质量,g；m2--坩埚的质量,g；m--试样的质量,g。
精密度平行测定二结果之相对偏差不大于10％。
铁含量的测定
原理用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原为二价铁离子,在pH2～9时,二价铁离子与邻菲(口罗)啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)下,用分光光度计测量其吸光度。本测定选择在时生成络合物。
试剂和溶液
硝酸(GB626-77):7N溶液和1N溶液；
氨水(GB631-77):10％溶液；
硫酸(GB625-77)；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈；
抗坏血酸:2％溶液,有效期10天；
邻菲(口罗)啉(GB1293-77):％的溶液；
硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB1279-77)；
铁标准溶液:1ml含铁(Fe),按GB602-77配制后准确稀释10倍；
五甲氧基红:％乙醇溶液。
仪器一般实验室仪器和带有1cm的比色皿的分光光度计。
测定手续
绘制标准曲线在一系列100ml容量瓶中,分别加入、、、、、和ml铁标准溶液〔含、、、、、和铁(Fe)〕,各加入40ml水和10滴五甲氧基红指示剂(),如果溶液为无色,则滴加1N硝酸溶液()至浅紫色(pH≈2)；如果溶液为紫色,则滴加氨水()至紫色刚刚褪去,再滴加1N硝酸溶液()至浅紫色,再各加入5ml抗坏血酸溶液()、10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液()和5ml邻菲(口罗)啉溶液(),加水至刻度,摇匀,放置15min。在510nm波长下,用1cm 比色皿,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整到零,测量吸光度。以含铁量为横坐标,对应的减去试剂空白后的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
称样和试液的制备称取试样(称准至g)置于250ml烧杯中,加20ml水,盖上表面皿,缓缓加入5ml7N硝酸溶液(),加热至沸,用中速定量滤纸过滤,滤液和洗液一并收集于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
空白溶液的制备量取20ml水,置于100ml容量瓶中,加5ml7N硝酸溶液(),用氨水()中和,加水至刻度,摇匀。
测定准确移取25ml试液()和25ml空白溶液(),分别置于100ml容量瓶中,各加40ml水和10滴五甲氧基红指示剂(),如果溶液为无色,则滴加1N硝酸溶液()至浅紫色(pH≈2)；如果溶液为紫色,则滴加氨水()至紫色刚刚褪去,再滴加1N硝酸溶液()至浅紫色,再加入5ml抗坏血酸溶液()、10ml乙酸-乙酸钠
缓冲溶液()和5ml邻菲(口罗)啉溶液(),加水至刻度,摇匀,放置15min。在510nm波长下,用1cm比色皿,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整到零,分别测量试液和空白溶液的吸光度。由标准曲线上查出相应吸光度的铁量。
结果的表示和计算铁的百分含量(X)按式(4)计算:
(m1－m2)×10**-3
X＝─────────×100 (4)
25
m×──-
100
式中：m1--由标准曲线上查出的试样中的含铁量,mg；m2--由标准曲线上查出的空白溶液中的含铁量,mg；m--试样的质量,g。
精密度平行测定二结果之相对偏差不大于10％。
重金属含量的测定
原理在微酸性介质中,重金属离子与硫(S**2-)反应,生成棕黄色沉淀,和标准比较确定含量。
试剂和溶液
盐酸(GB622-77):6N溶液；
冰乙酸(GB676-77):30％溶液；
氨水(GB631-77):1+1溶液；
酚酞:1％乙醇溶液；
坑坏血酸；
饱和硫化氢水:现用现配；
铅标准溶液:1ml含mg铅(Pb),按GB602-77配制后准确稀释10倍。
仪器一般实验室仪器和容量为50ml比色管。
测定手续称取1g试样(称准至)置于烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,缓缓加入盐酸溶液()至试样完全溶解,加热至沸,冷却,全部移入比色管中,加20ml水和1滴酚酞指示剂(),用氨水()中和至微红色,加ml乙酸溶液()和抗坏血酸(),摇匀,加10