标准溶液配制

标准溶液配制
标准溶液配制

标准液配制资料

指示剂配制

1、PP指示剂得配制:

准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。

2、0、1%溴甲酚蓝指示剂:

称取0、1g溴甲酚蓝于2、88ml, 0、05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。

3、0、1%甲酚红得配制:

准确称取AR级甲酚红指示剂0、1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。

4、甲基橙指示剂:

称取0、1克甲基橙溶于100ml热水中、如有不溶物应过滤、

5、酚酞指示剂:

称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml、

6、淀粉指示剂:

称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却、

7、PAN指示剂:

称取0、1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml、

8、MX指示剂:

称取0、1克紫尿酸铵与100克氯化钠混合均匀、

9、溴酚蓝指示剂:

称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml、

10、铬酸钾指示剂:

称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中、

11、醋酸铵缓冲液:

称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。

12、甲基红指示剂:

称取0、1克溶于18、6ml, 0、02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml、

标准溶液配制与标定标准

一、1、 0、1NNa

2S

2

O

3

得配制:

a、准确称取分析纯Na

2S

2

O

3

、5H

2

O 24、8g,溶于200ml纯水中。

b、将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。

2、0、1N Na

2S

O

3

得标定:

a、移取标准0、1N I

2

20ml,加50ml纯水

b、用配好得0、1N Na

2S

2

O

3

溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na

2

2O

3

溶液滴至无色为V。

c、Na

2S

2

(N)=(0、1×20)/V

二、1、0、1N HCL得配制:

a、移取分析纯HCL 8、6ml于溶量瓶

b、加纯水并定溶至1L

2、0、1NHCL得标定:

a、移取标准0、1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好得HCL溶液滴至无色为V。

b、HCL (N)=(0、1×20)/V

三、1、1、0N NaOH 得配制:

a、准确称取分析纯NaOH 40g

b、用200ml纯水溶解,冷却定容至1L

2、1、0N NaOH得标定:

a、移取标准1、0N HCL 20ml,加水50ml,加3~5滴PP指示剂,用配好得NaOH 滴至微红色为V。

b、NaOH (N)=(1、0×20)/V

四、1、0、05M EDTA 得配制:

a、准确稀取分析纯EDTA 37、2g

b、用200ml纯水溶解,冷却定溶至1L

2、0、05MEDTA 得标定:

a、移取标准0、05N CuSO

4

200ml,加水50ml

b、加PH=10缓冲液10ml,3~5滴PAN指示剂,用配好得EDTA滴至草绿色为V。

c、EDTA(N)=(0、05×20)/V

五、1、0、1N I

得配制:

a、准确标取分析纯KI 40g,溶于200ml水中。

b、再准确称取分析纯I

2

12、7g溶于KI溶液中,冷却定溶至1L。

2、0、1N I

2

得标定:

a、移取配好得I

220ml,加水50ml,用0、1NNa

2

S

O

标液滴到淡黄

色,加5ml 淀粉,继续滴至无色为V。

b、I

2

(N)=(0、1×V)/20

六、1、0、05N CuSO

4

得配制:

a、准确称取分析纯CuSO

4 ·5H

2

O 12、5g溶于200ml水中冷却定容至1L。

2、0、05N CuSO

4

得标定:

a、移取配好得CuSO

4 ·5H

O加水20ml,加PH=10缓冲液10ml,3~5滴P

AN指示剂,用0、05N EDTA 标液滴至草绿色为V。

b、CuSO

4

(N)=(0、05×V)/20

七、1、0、1NH

2SO

得配制:

a、准确称取分析纯H

2SO

4

2、7ml,溶于200ml纯水中,冷却定容至1L。

2、0、1N H

2SO

4

得标定:

a、移取标准0、1N NaOH 20ml,加水50ml,加3~5滴PP指示剂,用配好

得H

2SO

4

溶液滴至由红色变为无色为V。

b、H

2SO

(N)=(0、1×20)/V

八、MX得配制:

准确称取氯化钠99g,紫脲酸铵指示剂1g,搅拌均匀后装好。

标准液配制

1、0、1N HCL溶液:

量取9ml37%得浓盐酸至容量瓶中,加去离子水稀释至1L、

2、1、0N HCL溶液:

量取90ml37%得浓盐酸至溶量瓶中,加去离子水稀释至1L、

3、0、2N NaOH溶液:

称取8克氢氧化钠溶于100ml纯水中,冷却后,将溶液倒入1L容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀、

4、0、2N NaOH溶液:

称取8克氢氧化钠溶于100ml纯水中,冷却后,将溶液倒入1L容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀、

5、0、5N NaOH溶液:

称取20克氢氧化钠溶于100ml纯水中,冷却后,将溶液倒入1L容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀、

6、1、0N NaOH溶液:

称取40克氢氧化钠溶于100ml纯水中,冷却后,将溶液倒入1L容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀、

7、0、1N EDTA溶液:

称取37、224克C

10H

14

N

O

8

Na

2

·2H

O(乙二胺四乙酸二钠)溶入100ml去

离子水中,加热溶解,冷却后倒入容量瓶中,加水稀释至1L、8、0、05N EDTA溶液:

称取18、7克C

10H

14

N

2

O

8

Na

2

·2H

O(乙二胺四乙酸二钠)溶入100ml去

离子水中,加热溶解,冷却后倒入容量瓶中,加水稀释至1L、

9、0、1N Na

2S

O

3

溶液:

称取24、818克硫代硫酸钠,溶入1L容量瓶中加水稀释至刻度摇匀、

10、1、0N Na

2S

2

O

3

溶液:

称取248、2克硫代硫酸钠,溶入1L容量瓶中加水稀释至刻度摇匀、11、0、1N I

溶液:

称取20克KI溶于100ml纯水中,加入12、7克碘,倒入棕色容量瓶中加水稀释至刻度摇匀、

12、0、1N KMnO

溶液:

称取15、8克高錳酸鉀,溶于100ml纯水中,倒入棕色容量瓶中加水稀释至1L摇匀、

13、0、1N AgNO

溶液:

称取17克硝酸银,溶于100ml纯水中,倒入棕色容量瓶中加水稀释至1L,摇匀、

14、0、01N Hg(NO

3)

溶液:

称取1、71克硝酸汞,溶于4ml50%HNO

3

中,溶解后倒入棕色容量瓶中加水稀释至1L,摇匀、

百分比溶液配制

1、10%KSCN:

称取100克硫氰酸钾溶于200ml纯水,倒入容量瓶中稀释至1L。

2、10%Na

2S0

3

溶液:

称取100克亚硫酸钠溶于200ml纯水,倒入容量瓶中稀释至1L。

3、5%氯化钡溶液:

称取50克氯化钡溶于100ml纯水,倒入容量瓶中稀释至1L。

4、50%硝酸溶液:

量取500ml浓硝酸慢慢加入400ml纯水中,冷却后加水稀释至1L。

5、6% Na

2S0

4

溶液:

称取60克硫酸钠溶于200ml水中,倒入容量瓶中加水稀释至1L。

6、25%KI溶液:

称取250克KI溶于200ml纯水中,倒入容量瓶中加水稀释至1L。

7、PH=10缓冲液得配制:

称AR级NH

4

Cl54g溶于500ml水中,加350ml浓氨水,(P=0、90)用纯水定溶至1L。

8、30%、20%、50% H

2SO

4

得配制:

在烧杯中分別加700ml、800ml、500ml纯水,再分別量取300ml、20

0ml、500mlAR级H

2SO

缓慢得分別倒入相应得纯水中,并不停搅拌。

9、20%、50%HCl得配制:

在烧杯中分別加800ml、500ml纯水,再分別量取200ml、500mlAR级得HCL分別加入上述纯水中,并不停搅拌。

10、1N氯化钠 :

称取244g氯化钠,用纯水溶解至1L。

11、1N硫酸:

称取27mL硫酸(密度1、84),緩慢注入500ml纯水里,待冷却后用纯水补充至1L。

12、0、1N I

2

称取40g KI溶解,称12、7gI

2

溶解至1L。

常用标准溶液得配制

(使用分析纯试剂)

1、0、1N邻苯二甲酸氢钾溶液(基准溶液)

精确称取经过105~120℃干燥1h得邻苯二甲酸氢钾 20、423g,溶于煮

沸去除CO

2

得蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1L。

2、0、1N 重铬酸钾溶液(基准溶液)

精确称取经过120~150℃干燥1h得K

2Cr

O

4、9035g,溶于蒸馏水中,

在容量瓶中稀释至1L。

3、0、1N 碳酸钠溶液(基准溶液)

精确称取经过270~300℃干燥得碳酸钠5、300g,溶于蒸馏水(经煮沸去除CO

2

)中,在容量瓶中稀释至1L。

4、0、1N 硫酸亚铁铵溶液(需要经常标定得标准溶液)

将50ml浓硫酸加入到约800ml蒸馏水中,冷却后再溶入40g硫酸亚铁

铵[FeSO

4·(NH

4

SO

·6H

O]。在容量瓶中稀释至1000ml备用。

每次使用前用0、1N重铬酸钾溶液标定。标定方法如下(氧化还原滴定)∶取0、1N重铬酸钾溶液20ml(V cr)于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水50~100ml、稀释一倍得硫酸10~20ml、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂2~3滴。摇匀后溶液为紫红色。用待标定得硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色为绿色。记录消耗硫酸亚铁铵溶液得量Vfe(ml)。

则硫酸亚铁铵溶液浓度为

Nfe=N cr×Vcr÷V fe=0、1×V cr÷Vfe

5、0、1N HCl溶液(需要标定得标准溶液)

将9ml盐酸(比重1、19)加入到蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1L。

标定方法(酸碱滴定)∶

取0、1N碳酸钠溶液20ml(VNa2CO3)于250ml锥形瓶中,用本溶液滴定,指示剂用甲基橙。临近终点时煮沸赶走CO

2

,冷却后继续滴定到终点(由黄色变橙色)。记录消耗0、1N HCl得体积VHCl。

计算: NHCL=NNa2CO3×V Na2CO3÷V HCl

6、0、1N NaOH溶液(需要标定得标准溶液)

将4g氢氧化钠溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1L。

标定方法一(滴定HCl)∶

取0、1N HCl溶液20ml(V HCl)于250ml锥形瓶中,用本溶液滴定,指示剂用甲基橙3滴。滴定至黄色为终点。记录消耗0、1N NaOH得体积VN aOH。

计算: NNaOH=N HCl×V HCl÷V NaOH

标定方法二(滴定邻苯二甲酸氢钾)∶

取0、1N邻苯二甲酸氢钾溶液(实际浓度N酸)20ml(V酸)于250ml锥形瓶中,用本溶液滴定,指示剂用酚酞2滴。滴定至淡红色为终点。记录消耗0、1NNaOH得体积V NaOH。

计算: NNaOH=N酸×V酸÷V NaOH

化验分析基本原理与常识

(线路板生产相关化验)

一、基本四大原理

1、酸酸中与法:即利用物质得酸碱性来滴定分析被测物。

a、酸性物质(如:H

2SO

4

、HCl、HNO

3

等)用碱标准液分析,碱性物质用酸标准

分析。

b、酸标准液一般为HCl,其当量浓度有(0、1N、0、5N、0、2N、0、1N);碱标准液一般为NaoH,其当量浓度有(0、1N、0、5N、0、2N、0、1N等)。c、常用酸碱指示剂有酚酞,碱性时为红色,酸性为无色,甲基橙(MO),酸性为红色,碱性为黄色。

d、浓H

2SO

4

98%,密度1、84,分子量98,当量质量数49,浓HCl为37%,HCl

溶液(即1000g浓度盐酸里有370gHCl溶度),密度为1、18,分子量与

当量质量数均为36、5。浓HNO

3为68%(即1kg浓HNO

3

里有680gHNO

3

浓度)。

密度1、4,分子量与当量质量均为63,浓氨水一般为17~20%,密度0、9g/cm3, NH

分子量17,当量质量数也为17。NaOH分子量为40。

e、常用计算关系式

标准液浓度×mls×当量质量数(分子量÷酸或碱)

分析物g/L=

取样m

ls

g/L÷ρ(密度)=ml/L(毫升) ml/L÷10= %(体积比)

2、配位滴定法:即利用终合性分析被测质,一般用来分析金属阳离子,一般有Cu2+,Ni2+等。

a、标准液为EDTA或EDTA—2Na,浓度有0、1N、0、05N等。

b、配位指示剂有PAN与MX。

c、分析金属离子一般要加入NH

7、H

2

O(氨水),使分析溶PH=10,即就是天蓝

色。

d、计算:

标准液浓度×mls

g/L= ×分子量(原子量)

取样mls

3、氧化还原法:即利用物质得氧化性或还原性分析被测物质。

a、氧化标准有KMnO

4,一般0、1N、I

2

(碘)一般0、1N,还原性标准液有

Na

2S

2

O

3

一般为0、1N。

b、KMnO

4为标准液时一般不需指示剂,一般有I

2

参加反应得则一般添加淀粉

作指示剂(I

5淀粉变蓝色,颜色深时为黑蓝色)。

c、一般计算式:

标准液浓度×mls 分子量或原子量

g/L

=×

取样一个分子或原子得、失电子数

4、沉淀法:利用阴阳离子生产沉淀来分析被测物质。

a、线路板工业一般用于分析Cl-(氯离子),标准液为AgNO

3

(硝酸银),浓度一般为0、1N。

b、计算公式:

标准液浓度×mls

g/L=×分子量(或原子量)

取样

c、指示剂一般为KCrO

4

d、原理:当AgNO

滴定到分析样里时,Ag+与Cl-生成AgCl沉淀,当

Cl-完全反应后,滴定得Ag+与指示剂CrO

4-反应生成AgCrO

黄褐色沉淀。

以指示剂Ag+与Cl-反应完全。

资料上取样数您所用标准液浓度

×

×原计算公式

您所取样数资料提供标准液浓度注:所分析物浓度越低,您所用标准液也就低,取样取多。

标准溶液配制范例

实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用; 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法; 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用; 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此,在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法: 1.标准曲线法:分析大批样品时,采用此法比较方便,但需要事先制作一条标准曲线((或称工作曲线),以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在溶液吸收最大的波长下,测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内,溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系,即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律,则必然会得到一条通过原点的直线,即标准曲线(见图1)。 以各标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,在方格坐标纸上绘出标准曲线,在制作标准曲线时,测出的数据至少要有三个落在直线上,这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时,操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后,从标准曲线上可以直接查出它的浓度,并计算出待测物质以后只要测定条件不变,将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式,则可计算出样品溶液的浓度。 2.标准管法(即标准比较法):在相同的条件下,配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液,并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较,可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3.标准系数法(即计算因数法):此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后,按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4.回归分析法:将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值,与其相应的吸光度值,

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如 温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4 平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中 的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不 得超过两个月。

标准溶液的配制

硫酸铁铵标准溶液 配制:称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O),置于500ml 烧杯中,加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10),加热溶解,取下,滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色,加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却,移入1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 标定:称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1~5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式(2)计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度: m T=V-V …………………………(2) 式中:T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度,g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量,g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值,ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积,ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L): 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂,溶于适量水中,移入1000 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%),用50ml 硫酸(1+3)溶解,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 : 配制:称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%),用水稀释至500ml ,以酚酞溶液(1%)作指示剂,用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失,再滴加10%碳酸钠至红色出现,加入1.75g 亚硝酸钠,并使其全部溶解,混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ,充分混匀,贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种: 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。

能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求: (1)试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 (2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O 10H2O),其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 (3)试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。

(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7,Na2CO3 , MgO , KBrO3等,它们的含量一般在%以上,甚至可达% 。 应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用

标准溶液配制

1.目的:建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围:适用于标准溶液的配制。 3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”,除另有规定外,系指纯化水。 4.1.2所用试剂,除另有规定外,系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液 称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Cl)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液 称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于100μg的SO4)4.2.3标准铁溶液 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Fe)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的Pb)。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注:配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。(每1ml相当于100μg的As)。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100 ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的NH4) 4.2.8标准溴化钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g,加水使溶解成

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式:2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

标准溶液的配制

标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定: 使用市售盐酸(密度为1.19g/ml,约含37%HCL)配制盐酸标准溶液,选用优基纯盐酸先以水配制成HCL(1+1),再以水稀释成所需浓度。 例如配制c(HCL)=0.10mol/L溶液,则需要吸取18mlHCL(1+1)溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.)无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质,其优点是容易制得纯品,价格低廉,缺点是摩尔质量较小,易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂,用HCL溶液滴定Na2CO3溶液,其化学反应式为: Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意: 1.)Na2CO3有强烈的吸水性,使用前必须在高温炉270——3000C加热约1h,然后置于干燥器中冷却备用。 2.)计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3,可选用甲基橙作指示剂,选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点,终点更敏锐。 3.)选用甲基红作指示剂,滴定至终点时,应煮沸溶液2-3min,以消除CO2的影响。 (2)硼砂法标定。硼砂吸水性小,易制得纯品,摩尔质量大,是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次(结晶析出的温度在500C以下)可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以,用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10,PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂,其滴定反应式为: B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法,因氢氧化钠具有强烈的吸水性,且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3,NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等,因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中,加入一份H2O,搅拌溶解,配制NaOH(1+1)溶液,在这种浓碱溶液中,Na2CO3的溶解都很小,待Na2CO3沉淀完全,吸取上层澄清溶液,稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3,由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2,则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀,这样待完全沉淀后吸取上清液,稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时,则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠,例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液,可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中,以水迅速洗涤2——3次,每次用少量水,倾去洗涤液,留下固体NaOH,再用水溶解,稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2,一般将水煮沸数分

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液(使用期:2个月) c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 c(NaOH) ,mol/L 氢氧化钠饱和溶

实验室溶液配制技巧

实验室溶液配制技巧 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术,也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作,还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质,掌握了溶液配制的技巧,可以大大缩短配置时间,提高实验效率。 我们都知道,溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。溶液是混合物。种类分为:一般溶液和标准溶液。一般溶液只是专指液体溶液。 一般溶液的配制过程 1.计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。 2.称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。 3.溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。 4.转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。 5.洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。 6.定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。 7.摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。 8.装瓶,贴签。 举例:配制500mL,L碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器: 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤:

第一步:计算:所需碳酸钠的质量=**106=克; 第二步:称量:在天平上称量克碳酸钠固体,并将它倒入小烧杯中; 第三步:溶解:在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使其溶解; 第四步:移液:将溶液沿玻璃棒注入500mL容量瓶中; 第五步:洗涤:用蒸馏水洗烧杯2~3次,并倒入容量瓶中; 第六步:定容:倒水至刻度线1~2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直; 第七步:摇匀:盖好瓶塞,上下颠倒、摇匀; 第八步:装瓶、贴签; 误差分析: 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确; 把溶液向容量瓶中转移,溶液洒了; 未洗涤烧杯和玻璃棒; 用待配液润洗了容量瓶; 定容时水加多了或加少了; 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响 ★俯视刻度线,实际加水量未到刻度线,使溶液的物质的量浓度增大; ★仰视刻度线,实际加水量超过刻度线,使溶液的物质的量浓度减小。 标准溶液配制过程 标准溶液(standard solution),指的是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。 标准溶液配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。

常用标准溶液的配制及标定

常用标准溶液的配制及标定 修订:段海报 一、EDTA标准溶液的配制与标定 1、EDTAD的配制 EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA(含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。 EDTA标准溶液的配制对应表 EDTA标准溶液的浓度(mol)配制60L时需要的量(g)摩尔浓度 (mol) 0.09808 2196.0 0.01 201.6 2、EDTA标准溶液的标定 标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作

为标定的基准。以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。 金属锌原子质量=65.38 锌标液的配制 将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。 配制0.09808M锌标准溶液 称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。 Zn标准溶液的配制对应表 Zn标液的浓度(mol) 所需金属锌 的质量 理论消耗硝酸(1+1)的量 (ml) 0.09808 12.825 120.0 0.01 1.308 12.24 按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二

标准溶液的配制

标准溶液的配制 包括:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L);乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L);四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5);甲醇钠滴定液(0.1mol/L);甲醇锂滴定液(0.1mol/L);亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L);草酸滴定液(0.05mol/L);氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L);氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L);重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L);烃铵盐滴定液(0.01mol/L);盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L);高氯酸滴定液(0.1mol/L);高氯酸钡滴定液(0.05mol/L);高锰酸钾滴定液(0.02mol/L);硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)硝酸银滴定液(0.1mol/L);硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L);硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L);硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L);硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L);硫酸铈滴定液(0.1mol/L);锌滴定液(0.05mol/L);碘滴定液(0.1mol/L);碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L);溴滴定液(0.1mol/L);溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)。 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,

实验2 溶液的配置

实验2 溶液的配制 一、实验目的 1.学习溶液配制方法; 2.练习量筒、移液管、容量瓶、密度计的使用,掌握其正确使用方法。 二、实验原理 实验室常用的溶液根据其用途不同,可以粗略的分为一般溶液和标准溶液。一般溶液不用于定量,不需知道其准确浓度,使用时只知道其大致浓度不会影响实验结果;标准溶液在物质的定量分析中使用,所以必须知道其准确浓度。 一般溶液的配制不需要用精密仪器,用精确度为1%天平以及量筒等仪器就可完成。一些物质容易水解,在配制其溶液时,应先用相应的酸溶液溶解该物质,再加水稀释。 标准溶液的配制可采用直接配制和“粗配精标”两种不同方法。“粗配精标” 方法是如一般溶液的配制一样先粗略配制(尽可能接近目标浓度),然后用基准物质(或另一已知准确浓度的标准溶液)标定(又称为“粗配精标”)。直接配制标准溶液必须采用分析天平、容量瓶和移液管等仪器。 无论是配制什么溶液,首先都需要根据溶液体积和浓度,计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或者液体试剂的体积,然后再依法配制。实验室使用的浓度表示方法很多,主要有质量分数、质量摩尔浓度和物质量浓度。在配制溶液之前,必须熟悉有关计算和配制步骤。 1. 由固体试剂配制溶液 (1)质量分数 溶质A 的质量分数w 为溶液L 中溶质的质量m A 与溶液的质量m L 之比: m w m =A L 由于m L 为溶质质量m A 和溶剂S 的质量m S 之和,所以,m A = w m L = w (m A + m S ),即 11S S S A wm w V m w w ρ==-- 式中ρS 和V S 为溶剂的密度和体积。如果溶剂是水,取ρS 为1(3.98 °C 时水的密度值)。 根据计算结果,称取需要量的溶质A ,转入烧杯中,用量筒量取需要量的溶剂S 也倒入烧杯中,搅拌溶解(必要时可加热),完全溶解后即为目标溶液。将溶液倒入试剂瓶中,贴上标签备用。 (2)物质量浓度 若需要配制的溶液物质量浓度为c ,体积为V ,则需要溶质A 的质量m A 为 m A = cVM 式中M 为溶质A 的摩尔质量。溶液配制方法同(1)(一般不考虑固体引入的体积变化)。 (3)质量摩尔浓度 若需要配制的溶液质量摩尔浓度为m (单位为mol ·kg 1),体积为V ,则需要溶质A 的 质量m A 为 1000 A M m V m ??= 溶液配制方法同(1)。 2. 由液体试剂(或浓溶液)配制溶液 由液体试剂(或浓溶液)配制溶液,需要知道溶液的相对密度或质量分数。相对密度可用密度计测量,质量分数(或物质量浓度)依相对密度值从有关表中查得。 (1)质量分数 设一浓溶液质量分数为w o ,目标溶液质量分数和体积分别为w 和V ,则所需浓溶液体积V o 为wV /w o . 例如,用质量分数为36%的浓盐酸,配制质量分数为9%的盐酸溶液100 mL ,需要浓盐酸体积为(9 × 100 / 36 =)25 mL 。这样,在具体配制时,用量筒量取25 mL 36%

标准溶液的配制

标准溶液的配制 1.各种杂质离子标准溶液的配制 以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例 准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g,称准至0.1mg,于小烧杯中,用少量水溶解,溶解后全部转移至500mL容量瓶中,加纯水稀释至3/4时,平摇几下(此时不可盖塞子),做初步混匀,继续加纯水至刻度,盖上塞子,摇匀,即为0.1mg/mLNa标液。 2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制 先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍,制成浓度为1μg/mL联氨标准溶液,最后将1μg/mL 联氨标准溶液稀释10倍,即得到0.1mg/l联氨标准溶液。 3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制 先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍,制成浓度为1μg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1μg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍,即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。 4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制 用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液为2.3mg/L钠标准溶液,再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。 5.pH=4.00,pH= 6.86,pH=9.18标准缓冲溶液的配制 配制pH=4.00,pH=6.86,pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂,一袋配制250mL,将试剂倒入小烧杯中,溶解后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀即可。 pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾,pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐,pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。 6 氢氧化钠标准滴定溶液 6.1 配制 称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。 6.2 标定 按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- ( V1-V2)M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制 按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。 表3 2.2标定 按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。同时做空白试验。 表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c(1/2H2SO4)= ------------- ( V1-V2)M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

溶液配制方法

溶液配制方法 一、指示剂配制 1.0.3%二甲酚橙指示剂:称取0.15g二甲酚橙,加5ml无水乙醇, 用水稀释至50ml。 2.5g/L液体铬黑T:称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺,溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml,此使用前配备。贮存于100ml棕色试剂瓶中。 3.固体铬黑T:称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀,贮 存于100ml棕色广口瓶中备用。 4.1%紫脲酸胺:1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合,研磨,烘干。 5.1g/L酚酞指示剂:称取0.1g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶解混 合。 6.10 g/L酚酞指示剂:称取1.0 g酚酞指示剂,加乙醇100ml溶 解混合。 7.甲基红—溴甲酚绿指示剂:1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液混合。 8.甲基红-亚甲基蓝指示剂:一份甲基红乙醇溶液(1g/L)与两份 亚甲基蓝乙醇溶液(1g/L)混合。 9.品红试剂(0.15%):称取0.15g酸性品红,加75ml水,加热到 品红溶解,冷却到室温,加4ml盐酸搅拌。再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀,放置过夜,加活性炭过滤于100ml容量瓶中。

二、标准溶液的配制 1.钴标准溶液:称取3.000g金属钴(99.98%)置于250ml烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml硝酸, 加热溶解完全后,洗表面皿及烧杯壁于烧杯中,移入1000ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含钴 3.000mg。 2.铁氰化钾标准溶液:C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色瓶中。 3.硫酸钴标准溶液:C(CoSO4)=0.15mol/L,称取4.2g硫酸钴(CoSO4·7H2O)溶于水中,并稀释至1000ml,摇匀,此溶液 1ml含钴大约0.9mg。 4.锂标准贮存溶液:称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂(预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中, 加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸,待 溶解后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。该储存溶液每 毫升含锂1000μg。 5.锂标准溶液:C(Li)=100μg/L,移取50.00ml锂标准贮存溶液于500ml容量瓶中,用水定容。 6.铁标准贮存液:ρ(Fe)=1000μg/ml,称取高纯三氧化二铁 1.4297g,用20ml盐酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中, 用水定容。 7.铁标准溶液:ρ(Fe)=20μg/ml,移取10ml铁标准贮存液于

标准溶液配制

溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。 2)计算 N=N1*V1/V 式中:V1-碳酸钠基准液用量 ml N1-碳酸钠基准液当量浓度 V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标 2、标定 1)标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度) 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度) 2)计算 N=1000*d*x%/E

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N)

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