实用文档之飞秒激光器在加工铁和钨零件的应用

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飞秒激光增材制造第一次被证明。具有非常不同的熔融温度和机械性能的纯铁和钨粉末用于演示。制造各种形状的零件，例如环形和立方体，对制造的样品进行微硬度和极限拉伸强度的研究。研究的结果也与由连续激光器制成的类似部件进行比较。发现飞秒激光增材制造可以获得更好的机械性能，而且可以加工以前不能加工的材料。

1、简介

在过去二十年中，增材制造（AM），特别是激光辅助增材制造AM，引起了广泛的关注[1，2]。近年来金属部件的激光增材制造被研究的最多[3，4]。目前，大功率连续激光器（CW）以及一些长脉冲激光器（脉冲持续时间纳秒到毫秒）被广泛应用[4,5]。虽然已经取得了许多突破，但仍然存在许多难题，例如由于热影响区大而缺乏准确性，以及材料种类的限制[6]，特别是对于具有高导热性（> 100 W（mK））的高温（> 3000℃）材料，如钨[7]和一些陶瓷[8]，需要极高的功率才能使样品完全熔化，这不实际。

超快激光器引起了更多的关注，在诸如材料加工[9]，光谱学[10]和生物医学成像等领域有很多重要的应用[11]。区别于其他激光源，超快激光器有极短的脉冲持续时间和极高的峰值功率等特点。像局部温度高，热影响区域小[9]以及能产生极高温度的特点（>7000℃）[12,13]，给了飞秒激光器特殊加工的机会，在增材制造中发挥前所未有的作用，最近，我们首次发布由飞秒光纤激光器用于熔化具有极高熔点的材料的研究[14]，在此研究中，使用单层粉末来证明高温材料钨（熔化温度3422℃）铼（3182℃）完全熔化的可行性和一些超高温陶瓷（> 3000℃），这项研究展示了在激光增材制造AM中采用飞秒光纤激光器的巨大前景。

在这项工作中，我们将研究扩展到多层熔化或成型零件。第一次由飞秒光纤激光器制造各种形状的零件（环和立方体）。铁和钨粉末用于测试，详细研究了制造零件的机械性能和显微组织，也分析对比了由连续器激光制成的类似零件。

2、实验设置

在我们的实验中，使用了两种类型的激光 - 飞秒激光器和连续激光器。它们是1MHz重复平率飞秒掺镱 Yb光纤激光器（Uranus-mJ，PolarOnyx laser，Inc.，California毫焦高能飞秒光纤激光器）80MHz 重复频率飞秒掺镱 Yb光纤激光器（天王星，PolarOnyx激光公司，加利福尼亚州）和连续掺镱Yb光纤激光器。所有激光器的中心波长为1030nm。1MHz和80 MHz激光器分别具有400和350飞秒的脉冲半高宽度（FWHM）。自制选择性激光熔化设置用于测试（图1）。激光束被引导通过声光调制器（AOM），其用于控制激光器的开/关和变化激

光功率。配备有F-theta透镜（100mm长焦距）的激光振镜与AOM同步，并用于在粉末表面上扫描激光束。将扫描器安装在电动平台上以控制激光束使粉末表面的位于焦点位置。粉末均匀地分布在具有刀片的基底上。将样品容器安装在z台上并充满氩气以防止金属粉末氧化。扫描一层粉末后，将样品容器降低一定距离，并使用刮刀将新的粉末重新涂覆在其上，新粉末表面保持与上一次相同的高度。

在这里测试了两种材料，铁粉（1-5微米，大西洋设备工程公司，新泽西州）和钨粉（1-5微米，大西洋设备公司，新泽西州）。他们的熔点是1538和3422℃。对于这两种材料，使用0.9mm厚的304不锈钢板作为基材。制造具有环形和立方体形状的部件。不同材料或激光器有不同的实验参数，如扫描速度和焦点条件都有所不同。从晶粒结构，显微硬度和极限拉伸强度等方面分析加工处理的样品。

图1实验设置草图。a实验装置结构与布局。AOM声光调制器，M反射镜，L镜头。b粉床设

置草图

3、结果与讨论

3.1铁粉

使用80-MHz飞秒和CW连续激光器制造具有薄壁的铁环。对于两种激光器，粉末表面位于扫描透镜的焦平面处达到最大量的熔化。在没有粉末的基板上以各种速度（10,50,100mm/s）扫描单线以找到激光熔化的适当参数。最终两种激光器都选择50mm/s的扫描速度。在加工过程中，这两种激光器的所有处理参数，如激光功率，扫描速度和焦点位置均保持不变。控制两个激光器以提供50W的平均功率。在每个层上，扫描半径为4mm的单个圆。总共将40层粉末熔化，每一层的厚度约为25微米。

沿垂直于基板的方向切割样品。通过高倍率显微镜对获得的横截面成像。如所见图2，与80MHz激光样品相比，连续激光器制造的铁环表现出更差的连续性。还注意到，对于基底的穿透深度，80MHz激光制作的样品约为30±5um，连续激光器制作的样品约为75±7u m，见图2.这种较浅的穿透是由于较小的热影响区，这是飞秒激光材料加工最重要的特点之一[9]。这也导致每个熔融层的厚度不同。具有相同数量的粉末层，总高度80MHz和CW激光器制作的样品分别为约0.9±0.1mm和1.1±0.1mm（图3）。壁厚约为300和380um（图3）。这种不同的穿透深度也可能会影响制造样品的机械性能。利用能量色散X射线光谱仪（IXRF 500）在两个横截面和抛光顶部进行照射,表面显示非常相似的结果两种样品表面都有些许氧化。

图2由80 MHz激光器制成的铁环横截面（左）和CW激光（右）

图3显微硬度试验后横截面的全部图像。左80MHz飞秒光纤激光加工样品；右CW激光加工

样品厚度分别

在两个样品的横截面上从基底到顶部进行显微硬度测量。研究了样品位置对硬度的影响。使用200g和10s驻留时间的负载来测量显微硬度。Knoop努式硬度和洛氏硬度均由测量装置给出。如表1所示，对于两个样品，离基板越近，材料越软。在类似的位置，80MHz激光制作的样品总是比CW制造的样品要困难得多。还测试了不锈钢基材，其平均Knoop努式硬度为183.3。80MHz制造样品的大部分部分比不锈钢304更硬。

表1由80-MHz和CW激光器制造的铁环上的显微硬度测量结果

为了了解硬度的变化，横截面被蚀刻进行微观结构分析，见图4.平均颗粒尺寸由ASTM（American Society for Testing Materials）标准E112。对于两个样品，发现随着离基体更远的距离，平均颗粒尺寸变大。对于80 MHz激光制作的样品，靠近顶部的平均值颗粒大小约为ASTM＃5.5（52um），靠近底部为＃9.5（13.5um）。对于连续激光器制造的样品，顶部颗粒尺寸约为ASTM＃5（62um）和底部为＃9（16um）。细粒度底部附近是晶粒细化的结果多层熔化过程中的热流从上到下底部[15]。通常，硬度是反比例的，与颗粒尺寸相关。因此，靠近底部的部件我们的样本比靠近顶端的样本更难。然而，我们的结果显示了两个样本的相反趋势。在我们的情况下，我们认为来自下一层的剩余热量导致上一层的重结晶非常薄的层厚度（约20um）。虽然，结晶导致晶粒尺寸较

图4顶部，颗粒结构的80 MHz激光制作样品，a靠近基底和b靠近顶部。底排，晶粒结构的CW激光器制造样品，c靠近基底和d靠近顶部

小，一层的重结晶非常薄的层厚度（约20um）。虽然重结晶导致较小的晶粒尺寸，残留应力也被释放并导致较低的硬度。与CW制造的样品相比，80MHz激光制造样品的晶粒尺寸较小，这解释了80MHz激光加工样品的整体较大的硬度。 CW制造样品的晶粒尺寸略大，可能是由于CW激光熔化和较大的热影响区域的冷却速率较低造成的[15]。为了更多地了解这一点，更多关于层厚度变化和其他参数的研究是必要的。

使用最大平均功率45 W（45 lJ脉冲能量）的1 MHz飞秒光纤激光器也用于制作铁样品。相应的脉冲能量为45 lJ。由于该激光器的高峰值功率，使用了不同的扫描参数。对于1MHz激光器，当扫描速度为100mm/s时，激光加工面低于激光焦点面约2mm时，获得最大的基底熔化量。选择这种加工位置用于使用1MHz激光的以下实验，设置更快的扫描速度来避免过度消融，获得更薄的壁（220um）（图5）。与先前讨论的两个样品相比发现由更小的基底穿透深度。分析了样品的横截面的显微硬度和晶粒结构与前两个样本有相似的趋势。然而，平均晶粒尺寸为ASTM＃7靠近基材和ASTM＃5靠近顶部。尽管颗粒尺寸与前两个样品相当，但在该样品上测量到较低的硬度（从127到169，

诺氏硬度）。我们还在调查为什么整体粒径较大，材质较软。

图5 1 MHz 飞秒激光制铁的剖面图样品

3.2钨粉

基于铁粉的测试和钨粉的熔化[14]，我们认为用飞秒激光器制造成形零件是可行的。这使我们能够测试更具挑战性的材料钨。在所有元素中钨的熔化温度最高达3422℃而且有非常高的热传导率[173W （mK）]，这对于当前的激光熔融技术是非常具有挑战性的。

在这里，上述三个激光器都用于测试。我们将样品尺寸扩展到立方体，以测量极限拉伸强度。由于需要比铁要高得多的熔化温度，所以使用较慢的扫描速度进行钨熔化。根据我们以前的研究，25 mm/s 是比较合适的扫描速度。这里，不锈钢304板仍然用作基板。虽然80MHz 激光和连续激光器具有较高的平均功率（50W），仍然难以在钨粉末和基底之间产生强烈的结合，这是由于两个部件没有达到完全熔化所需要的温度。在使用1MHz激光器（平均功率45W）后，制造了固体钨立方体，并牢固地附着在基板上。

在整个过程中调整粉末表面相对于扫描镜的焦平面的位置以获

得最佳的熔化结果。在前几层中，粉末表面靠近焦点，以在钨和基底之间形成牢固的结合。随着沉积更多层，将粉末表面从焦点移开以降低峰值功率，并形成更光滑的层次。每个层的扫描方案如图6所示，

使用具有减小轮廓直径的多个方形环覆盖整个面积（5mm×5mm）。实验发现间距为200um是一个很好的参数，用于试验。通过将样品表面15um降低来沉积每层新的粉末。每个样品超过100层被熔化。制作的样品的图片如图7所示。我们发现钨样品几乎没有氧化，因为钨可以很容易氧化[16]。

图6钨熔化层的扫描方案

图7由1-MHz 飞秒激光器制造的钨极立体图。 a，b从不同角度观察基板上钨立方体的图片;

c抛光钨立方体的顶面

通过ASTM E3546标准的拉伸试验机（Nanovea-YLD141216-8-P）测量极限拉伸强度（UTS）。装配的样品通过环氧降压。顶表面和底表面均与测量装置直接接触，以确保测量精度。将200um直径的扁平圆形尖端以逐渐增加的力（80N / min）加压至38N，对应于1.2GPa的压力，在顶表面上被压制。然后，施加的力以80N / min的速率卸载。记录相应的缩进，参见图8.通过与测量装置相关的计算机程序确定UTS。从三个地点测量平均极限抗拉强度为88.4±10.1Mpa。这远高于具有约18,000psi（125MPa）的极限拉伸强度的常规烧结钨部件[17]。市售纯粗钨零件非常脆，断裂应力小于500MPa [18]。多晶钨棒在室

温下通常具有约580-1470MPa的UTS [7]。为了显着改善钨的UTS，通常需要后加工如冷加工硬化来获得超细晶粒[7,17,19]。我们样品的UTS已经比常规烧结部件高得多。我们的样品的UTS有两个主要因素 - 孔隙度和氧化限制。

图8 UTS测量。压痕深度与加载力之间。三条曲线表示三个独立的测量

已知钨的延展性对大多数杂质非常敏感[7]。我们相信，通过优化我们的加工设置和参数，可以大大提高我们钨件的UTS。未来研究需要更好的具有较低氧含量的处理室。

在300g负荷和10s停留时间条件下对样品上表面进行显微硬度测量。测量上表面的几个位置，没有观察到结果的明显变化。它给出了对应于维氏硬度395的平均Knoop硬度404.3（HRC 40.2）。该值与多晶钨450的维氏硬度相当，高于再结晶钨300 [7]。通过优化加工参数从而进一步提高样品的硬度。

4、总结

我们第一次使用80和1-MHz重复频率的飞秒光纤激光器，展示了使用两种非常不同的粉末材料制成的成型零件。制造出铁环和钨立方体并研究其机械性能和晶粒结构。并与连续激光器处理的相同材料的样品进行比较。利用类似的粉末，由于三种激光器的峰值功率有非常大的差别，也就导致了非常不同的结果。结果表明，利用80MHz重复频率的飞秒激光器制作的铁样品在形状和机械性能方面都有最佳的结果。而只有1MHz的重复频率的飞秒激光器能够制成坚固的钨合金立方体。虽然80MHz和连续激光器具有较高的平均功率，但它们不能完全融化将钨结合到基底上去。可以肯定1MHz激光器的高峰值功率在钨的熔化中起关键作用，这一发现对于制造高温材料非常重要。虽然在制造的部件中观察到不连续性和孔隙度，这需要进一步优化加工参数，但我们认为，该演示标志着用飞秒激光器制造更复杂部件的一个重大里程碑。这将有利于汽车，航空航天和生物医药行业，其需要具有优异机械性能和精度的高温材料产品。