完整word版,仪器分析练习题(一)——气相色谱法部分
仪器分析（气相色谱部分）习题
一、选择题
1俄国植物学家茨维特，在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于（）
A. 气－液色谱B．气－固色谱
C. 液－液色谱
D. 液－固色谱
2. 不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为（）
A. 保留时间
B. 净保留时间
C. 调整保留时间
D.死时间
3. 调整保留体积为保留体积（）
A. 加上死体积
B. 减去死体积
C. 乘以死体积
D. 除以死体积
4. 以一保留时间为10min，峰底宽度为1min的色谱峰计算的色谱柱塔板数为（）
A. 56
B. 160
C. 554
D. 1600
5. 相对保留值是指（）
A. 保留时间减去死时间
B. 组分1的保留值与组分2的保留值之比
C. 组分1的保留值减去与组分2的保留值
D. 组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比
6. 当分离度R为（），两个相邻峰的分离程度可达99.7%。
A. 0.5
B. 1.0
C. 1.08
D. 1.5
7. 极性分子间的相互作用力为（）
A. 静电力
B. 诱导力
C. 色散力
D. 氢键作用力
8. 在采用纯物质对照的定性方法时，（）
A. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。
B. 如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可初步确定两者是同一种物质。
C. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时，即可初步确定两者是同一种物质。
9. 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为（）。
A. 死体积
B. 保留体积
C. 调整保留体积
D. 净保留体积
10. 调整保留时间为保留时间（）。
A. 减去死时间
B. 加上死时间
C. 乘以死时间
D. 除以死时间
11. 按流动相的物态，色谱法分为：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及（）。
A. 液液色谱
B. 键合相色谱
C. 离子交换色谱
D. 凝胶色谱
12. 相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（）。
A. 死时间增大
B. 调整保留时间增大
C. 死时间减小
D. 调整保留时间减小
13. 以一半峰宽度为1min，保留时间为10min的色谱峰计算的出色谱柱塔板数为（）。
A. 54
B. 160
C. 554
D. 1600
14. 两相邻色谱峰分离的程度称为分离度，以（）表示。
A.两组分保留时间之差与其平均峰宽之比
B. 两组分保留时间之和与其平均峰宽之比
C. 两组分保留时间之差与其两色谱峰峰之和的比值
D. 两组分保留时间之和与其两色谱峰峰之和的比值
15. 非极性分子间的相互作用力为（）。
A. 静电力
B. 诱导力
C. 色散力
D. 氢键作用力
16. 根据检测的原理和适用范围，电子捕获检测器属于是（）。
A. 通用型，质量型
B. 通用型，浓度型
C. 选择型，质量型
D. 选择型，浓度型
17. 调整保留体积为保留体积（）。
A. 加上死体积
B. 减去死体积
C. 乘以死体积
D. 除以死体积
18. 如死时间为1min，某组分色谱峰的保留时间为11min，峰底宽度为1min，以该组分计算出的色谱柱有效塔板数为（）。
A. 56
B. 160
C. 554
D. 1600
19. 被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间称为（）。
A. 死时间
B. 保留时间
C. 调整保留时间
D. 净保留时间
20. 速率理论方程H=A+B/u+Cu中，C项的意义是（）。
A.涡流扩散项
B. 分子扩散项
C. 纵向扩散项
D. 传质阻力项
21. 按固定相的使用形式，色谱法分为纸色谱、薄层色谱及（）。
A. 毛细管色谱
B. 柱色谱
C. 凝胶色谱
D. 离子交换色谱
22. 如两个相邻峰的分离程度可达98%，则计算得到的分离度R为（）。
A. 0.5
B. 1.0
C. 1.08
D. 1.5
23. 电子捕获检测器是利用放射源电离载气而产生基流，要求载气的纯度为（）。
A．90% B. 99%
C. 99.9%
D. >99.99％
24. 在采用纯物质对照的定性方法时，主要依据（）。
A. 未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的是否相同？
B. 未知物色谱峰的峰高与某一纯物质的是否相同？
C. 未知物色谱峰的峰面积与某一纯物质的是否相同？
D. 未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的是否相同？
25火焰光度检测器是（）检测器。
A. 通用型、质量型
B. 通用型、浓度型
C. 选择型、质量型
D. 选择型、浓度型
26. 分配系数是指在一定温度、压力下组分在两相之间分配达到平衡时的（）。
A. 浓度比
B. 质量比
C. 摩尔数比
D. 体积比
27. 按分离机制进行分类，色谱法分为（）、离子交换色谱、排阻色谱。
A. 气相色谱、液相色谱
B. 气液色谱、液液色谱
C. 吸附色谱、分配色谱
D. 离子对色谱、电色谱
28. 评价色谱柱柱效能时，如非滞留组分的保留时间为30s，组分A的保留时间为630s，组分A的色谱
峰峰底宽度为30s，则该色谱柱的有效塔板数为（）。
A. 160
B. 600
C. 6400
D. 2216
29. 速率理论方程H=A+B/u+Cu中，A项的意义是（）。
A. 涡流扩散项
B. 分子扩散项
C. 传质阻力项
D. 纵向扩散项
30. 对担体进行硅烷化处理的目的是（）。
A. 除去铁等金属氧化物杂质
B. 除去表面的氧化铝等酸性作用点
C. 消除表面的氢键结合能力
D. 减小比表面积，提高担体的刚性
6. 分离非极性和极性混合物时，一般选择极性固定液，物质出峰顺序为（）。
A. 极性物质先出峰
B. 极性低的先出峰
C. 沸点高的先出峰
D. 分子量大的先出峰
31. 气相色谱分析时，载气流速恒定，提高色谱柱的温度，则组分的（）。
A. 分配比增大，保留时间增大
B. 分配系数增大，调整保留时间增大
C. 分配比减小，死时间减小
D. 分配系数减小，调整保留时间减小
32. 在色谱分析中需要所有组分都出峰的是（）。
A. 定性分析
B. 归一化法
C. 内标法
D. 外标法
33. 按分离机制进行分类，色谱法分为吸附色谱、分配色谱、（）。
A. 气固色谱、液固色谱
B. 气液色谱、液液色谱
C. 离子色谱、化学键合相色谱
D. 离子交换色谱、排阻色谱
34. 如死时间为1min，以一保留时间为11min，半峰宽度为1min的色谱峰计算出的色谱柱有效塔板数为（）。
A. 56
B. 160
C. 554
D. 1600
35. 在一定温度、压力下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为（）。
A. 分配系数
B. 分配比
C. 分离度
D. 容量因子
36. （）是气相色谱分析时引起谱峰扩展的主要因素。
A. 柱外效应、柱内效应、分子扩散项
B. 柱前效应、柱后效应、传质阻力项
C. 柱外效应、纵向扩散项及传质阻力项
D. 涡流扩散项、分子扩散项及传质阻力项
37. 当分离度R=1.0时，相邻两色谱峰的分离度为（）。
A. 50%
B. 98%
C. 99.7%
D. 100%
38. 固定相与流动相性质以及柱温不变，仅改变两相体积比时，下列参数不变的是（）。
A. 分离度
B. 保留时间
C. 分配比
D. 分配系数
39. 分离极性物质一般选择极性固定液，物质出峰顺序为（）。
A. 极性物质先出峰
B. 极性低的先出峰
C. 沸点高的先出峰
D. 分子量大的先出峰
40. 根据检测的原理和适用范围，氢火焰离子化检测器属于是（）。
A. 通用型，质量型
B. 通用型，浓度型
C. 选择型，质量型 C. 选择型，浓度型
41. 如未知物色谱峰的保留值与某一纯物质的保留值相同时，下列说法不对的是（）。
A. 两者可能是同一物质
B. 两者是同一种物质
C. 两者具有相同的分配系数
D. 两者具有相同的分配比
42. 在色谱分析中需要准确进样的是（）。
A. 定性分析
B. 归一化法
C. 内标法
D. 外标法
43. 组分在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比称为（）。
A. 分配比
B. 分离系数
C. 相比
D. 分离度
44. 气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（）进行分离的。
A．组分溶解度的不同 B. 组分在吸附剂上吸附能力的差异
C．组分的分子量大小 D. 组分的挥发性差异
45. 评价色谱柱柱效能时，如甲烷的保留时间为60s，组分A的保留时间为660s，组分A的色谱峰峰底
宽度为1cm，记录仪走纸速度1cm/min，则该色谱柱的有效塔板数为（）。
A. 160
B. 600
C. 1600
D. 554
46. 涡流扩散项、（）及传质阻力项是气相色谱分析时引起谱峰扩展的主要因素。
A.分子扩散项
B. 柱外效应
C. 组分分配比过小
D. 组分分配系数过小
47. 一定条件下，随着相比的增大，组分的分配系数（）。
A. 增大
B. 减小
C. 不变
D. 不同组分变化不同
48. 当分离度R=1.5时，相邻两色谱峰的分离度为（）。
A. 50%
B. 98%
C. 99.7%
D. 100%
49. 采用氢火焰离子化检测器时，检测器的温度应设为（）。
A. 常温
B. <50℃
C. <100℃
D. >100℃
50. 采用外标法进行色谱定量分析时（）。
A. 要求所有组分都出峰
B. 要求准确地进样
C. 要求羽毛所有组分的定量校正因子
D. 不要求准确地进样
51. 气液色谱中，样品中各组分的分离是基于（）进行分离的。
A. 各组分在两相间分配系数不同
B. 组分在固定相上吸附能力的差异
C. 组分的分子量大小
D. 组分的挥发性差异
52. 当分离度R=1.0时，相邻两色谱峰（）。
A. 不能分开
B. 基本分离
C. 恰好完全分离
D. 完全分离
53. 极性分子与非极性分子间的相互作用力为（）。
A. 静电力
B. 诱导力
C. 色散力
D. 氢键作用力
54. 气相色谱分析时，涡流扩散项、（）及传质阻力项是引起谱峰扩展的主要因素。
A.柱前效应
B. 柱后效应
C. 纵向扩散项
D. 气相传质阻力项
55. 组分在两相间达到平衡时，组分在两相中的浓度比称为（）。
A. 分配比
B. 分配系数
C. 相比
D. 校正因子
56. 一色谱图上出现了两个色谱峰，说明（）。
A. 样品中有两个组分
B. 两个组分的沸点不同
C. 两组分的极性不同
D. 样品中至少有两个组分
57. 气相色谱分析时，若柱温升高30℃，则（）。
A.组分保留时间减小为一半
B. 组分保留时间增加一倍
C. 分离度增大一倍
D. 峰面积增大一倍
58. 一定条件下，随着相比的增大，组分的（）。
A. 分配比增大
B. 分配系数增大
C. 分配比减小
D. 分配系数减小
59. 采用内标法进行色谱定量分析时（）。
A. 要求所有组分都出峰
B. 必须准确地进样
C. 不要求所有组分都出峰
D. 不要求已知组分的定量校正因子
60. 分配比是指组分在两相间达到平衡时，组分在两相中的（）。
A. 浓度比
B. 质量比
C. 体积比
D. 质量和
61. 分离非极性物质一般选用非极性固定液，物质出峰顺序为（）。
A. 沸点低的先出峰
B. 沸点高的先出峰
C. 极性物质先出峰
D. 分子量大的先出峰
62. 当分离度R为（），才可认为两个相邻峰完全分离。
A. 0.5
B. 1.0
C. 1.08
D. 1.5
63. 分配系数是指组分在两相间达到平衡时，组分在两相中的（）。
A. 体积比
B. 质量比
C. 浓度比
D. 摩尔数比
64. 在采用气相色谱法分析沸点较宽的试样时，为达到良好的分离分析效果，柱温应考虑时选用（）。
A. 低温
B. 高温
C. 恒温
D. 程序升温
65. 对于高沸点组分的分析，固定相担体应选用（）。
A.红色硅藻土
B. 白色硅藻土
C. 玻璃微球担体
D. 氟担体
66. 在应用内标法测定试样中某物质含量时，若内标物不纯，将引起分析结果（）。
A. 偏低
B. 偏高
C. 不变
D. 不能确定
二、判断题
1. 随着柱温的升高，样品组分的分离度增大。（）
2. 对于强腐蚀性组分的分析，应选用玻璃微球担体。（）
3. 采用归一化法进行色谱定量分析时要求所有组分都出峰。（）
当分离度R=1.5，一般可认为两个相邻峰完全分离。（）
4. 气相色谱分析时，涡流扩散项与载气流速成正比。（）
5. 当固定液质量分数小于5%时，应选用处理过的担体。（）
6. 在采用纯物质对照的定性方法时，如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时，即可确定两者是同一种物质。（）
相对保留值是指组分1的保留值与组分2的保留值之比。（）
7. 涡流扩散项、分子扩散项及传质阻力项是气相色谱分析时引起谱峰扩展的主要因素。（）
8. 两组分保留时间之差与其两色谱峰峰之和的比值称为分离度。（）
9. 采用内标法进行色谱定量分析时必须准确地进样。（）
10.随着有效塔板数的增加，色谱柱的分离度将增大。（）
11组分在两相间达到平衡时，组分在两相中的浓度比称为分配比。（）
12. 气相色谱分析时，引起谱峰扩展的主要因素有涡流扩散项及柱外效应。（）
13. 气相色谱定性分析时常用保留值作为定性指标。（）
如不改变柱温以及固定相与流动相性质，增大两相的体积比，则组分的分配系数也将增大。（）
14. 毛细管气相色谱法的涡流扩散项为零。（）
15. 两相邻色谱峰分离的程度称为分离度，以两组分保留时间之差与其平均峰宽之比表示。（）
16. 分离度与塔板数的平方根成正比。（）
17. 静电力是非极性分子间存在的相互作用力。（）
18. 毛细管气相色谱法的纵向扩散项为零。（）
19. 当选择因子α=1时，计算出色谱柱的分离度为1.5 。（）
20. 当固定液质量分数小于5%时，应选用处理过的担体。（）
21. 分离非极性物质一般选择极性固定液，按极性顺序分离，极性大的物质先流出。（）
22. 诱导力是非极性分子间存在的相互作用力。（）
23. 色谱分析时，如应用内标法分析试样中某组分含量，则测量结果与进样量无关。（）
分配比只决定于组分和两相性质，与两相体积无关。（）
24. 两个相邻峰恰好完全分离,总分离效能指标为1.0。（）
25. 减小担体的比表面积、提高担体的刚性的方法是对担体进行硅烷化处理。（）
26. 对于质量型气相色谱检测器，当进样量一定时，峰面积与载气流速无关。（）
27. 气固色谱中，样品中各组分的分离是基于组分在吸附剂上吸附能力的差异进行分离的。（）
28. 组分的分配系数不随两相的体积比的改变而改变。（）
29. 如未知物色谱峰的保留值与某一纯物质的保留值相同时，说明两者具有相同的分配系数。（）
三、填充题
1. 分离度是指相邻两组分色谱峰保留值的与两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
2. 对于浓度型气相色谱检测器，当进样量一定时，峰面积与载气流速。
分离度是柱性能、的总和。
3. 用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团反应是为消除担体表面的，从而
改进担体的性能。
4. 对于沸点较宽的试样，在采用气相色谱法分析时，设定柱温时一般宜采用。
5. 担体使用前采用采用盐酸、氢氧化钾溶液分别浸泡的目的是及表面的氧化铝等酸性作
用点。
6. 随着有效塔板数的增加，色谱柱的分离度将。
7. 色谱分析时，随着柱温的提高，组分的分配系数将。
8. 随着有效塔板数的增加，色谱柱的分离度将。
9. 对于沸点较宽的试样，在采用气相色谱法分析时，设定柱温时一般宜采用。
10. 担体使用前采用采用盐酸、氢氧化钾溶液分别浸泡的目的是及表面的氧化铝等酸性作
用点。
11. 离子交换色谱主要依据待测离子对交换剂具有不同的而进行分离的。
12. 色谱分析时，随着柱温的提高，组分的分配系数将。
13. 气相色谱分析时，当载气流速，传质项将成为色谱峰扩张的主要因素。
13. 担体使用前采用采用盐酸、氢氧化钾溶液分别浸泡的目的是及表面的氧化铝等酸
性作用点。
14. 分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力和。
15. 氢水焰离子化检测器属于检测器。
随着色谱柱的柱长减小,色谱柱的分离度将。
16. 当色谱柱对两组分的选择因子α等于时，两组分不能分离。
17. 气相色谱分析时，如载气流速，分子扩散项将成为色谱峰扩张的主要因
素。
18. 组分的分子大小是分离的主要依据。
19. 保留时间减去死时间后为。
20. 色谱分析时各个组分的峰的宽度，由色谱过程中的所控制。
21. 在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为。
22. 色谱分析时，组分的容量因子（k值）最佳范围为。
23. 在实际工作中，为了缩短分析时间，一般将载气流速设定为最佳流速。
24. 在采用纯物质对照的定性方法时，主要依据未知物色谱峰的与某一纯物质的是否相同。
25. 色谱分析时各个组分的保留值，由色谱过程中的所控制。
26. 如要求将分离度从1.0增加到1.5，则色谱柱的柱长应增加。
27. 速率理论方程的简式为。
28. 在色谱分析中需要所有组分都出峰的定量方法是。
色谱图上各色谱峰的反映了各组分在色谱柱中运动情况。
29 气液色谱分析时，组分在色谱柱中传质阻力分为气相传质阻力和。
四、名词解释
1. 分配系数
2. 分配比
3. 分配过程
4. 死时间
5. 保留时间
6. 死体积
7. 分离度
8. 液相传质过程
9. （色谱图）基线
10. 相对保留值
11. 气相传质过程
12. 保留体积
13. 容量因子
14. 担体
15. 检出限
五、简答题
1. 简述色谱流出曲线（色谱图）能为色谱分析提供的信息和依据。
2. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
3. 下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,分配比如何变化?为什么?
4. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 增大分配系数（3）流动相速度增加, (4)减小相比, (5) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?
5. 简述色谱法分离组分的基本原理。
6. 写出速率理论简式，并简述各项的意义。
7. 简述气相色谱柱中担体的作用和对担体的要求。
8. 简述气相色谱分析固定相对固定液的要求。
9. 试用“相似相溶”原理选择色谱固定液。
10.写出色谱分离基本方程式，它对色谱分离有什么指导意义?
11.简述气相色谱法的基本结构及各部分的作用。
12.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法？
13.应用内标法分析样品组分含量时，对内标物有什么要求？
14.色谱定量方法主要有哪些，各有什么要求和优点？
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
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第一章绪论 （1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分，是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉 及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。（气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC）④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法（MS）,超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱一质谱（GC-MS），液相色谱一质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？ 答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象，又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象，又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团，如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团，如-CH2。最大吸收峰：吸
仪器分析期末试卷E卷
化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析报告(完整版)
绪论 一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题） 仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限） 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？
3.您的样品量是多少？ 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？ 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？ 6.样品基体的物理或化学性质如何？ 7.您有多少样品，要测定多少目标物？ 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱 2、按产生光谱方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状：线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源：要求：强度大（分析灵敏度高）、稳定（分析重现性好） 按光源性质：连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等 线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需要波段光束的装置（从连续光源的辐射中选择合适的波长频带）。 单色光具有一定的宽度（有效带宽）。有效带宽越小，分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室：光源与试样相互作用的场所； 吸收池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿 红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低 KcL A
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
完整版仪器分析试题及答案
断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。 （2 分） 复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来 对物质 进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如: (3)洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：(1)水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平 仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 （1 分） ②热碱溶液 油污及某些有机物 （1 分） ③碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物 （1 分） 不挂水珠。 （3 分） （2 分） (2)预热。接通电源，预热至规定时间后。 （1 分） (3)开启显示器，轻按 ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模 式 0.0000 g o （2 分） (4)称量。按TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按 TAR 键，显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中， 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量，待显示器左下角 “0”失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平 门。 （2 分） (5)称量结束后，若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ，可不必切断电源，再 用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按 OFF 键关闭显示器，切
仪器分析(完整版)
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 仪器分析(完整版) 绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高，检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的 mL、mg 级降低到仪器分析的? 、 g ? L 级，甚至更低。 适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。 多数仪器分析相对误差较大，一般为 5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。 1/ 28
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑： 1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？ 2.您对分析结果的准确度要求如何？ 3.您的样品量是多少？A ? KcL
《仪器分析》考试试题(6)
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类?
22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 4..频率可用下列哪种方式表示（c------光速，λ---波长，б---波数（） （1）. б/c （2）. cб（3）.1/λ（4）、c/б5.光量子的能量正比于辐射的（） （1）. 频率（2）.波长（3）.波数（4）.传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（）
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析完整版(详细)
第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS）10、仪器分析的联用技术有何显著优点 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使
现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源
现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。
仪器分析总结习题 1
第一章气象色谱法 1. 死时间tM 2. 保留时间tR 3. 调整保留时间t'R 4. 死体积VM 5. 保留体积VR 6. 调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度 Y1/2 10.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3) ）150sA的保留时间（4，死时间为30s，求组分3、某色谱条件下，组分A的分配比为4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A、柱长 B、相比 C、柱温 D、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A、改变载气流速 B、改变固定液化学性质 C、增加柱温 D、增加柱长 E、增加固定液的量 例1 已知某组分峰Y＝40s，tR=400s。计算理论塔板数n。 t40022R n?16()?16()?1600例2 已知一根1米长的色谱柱，neff＝1600块，组份A在柱上的调整保留时间为100s，理40Y'Lt Heff峰的半峰宽和。试求A2R?n)H?5.54(有效有效nY21/有效要达到完全分离，100秒，在一定条件下，例3 两个组分的调整保留时间分别为85秒和，
柱长是多少？R= 即。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为 cm2,1= 100 / 85 = γ解： 2,1 -1) ]2 2,1 / (γγ n有效 = 16R2 [ = 16×× / ) 2 （块） = 1547 = 155 cm × = 1547有效H有效· = n有效 L． 即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。为记录得到如图的色谱图。图中横坐标l1和2 例2 有一根1m长的柱子，分离组 分 度，的分离笔走纸距离。若欲得到 R= 有效塔板数应为多少？色谱 柱要加到多长？1 的相对保留值r2，解：先求出组分2对组分 1tR2=17min, Y2=1min, （1）从图中可以看出， n = 16(tR2/Y2)2 =4624 所以； tM = 17-1 = 16min R2=tR2 –） t'R1= tR1- tM =14-1=13min t'（2R1=16/13 'α = t'R2/t （3）相对保留值neff=16(t'R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 ×(3/4096)[(16/13)/(16/13-1)]2 式据公：L=16R2 Heff