水化实验 (2)
海南大学《养殖水环境化学》综合实验报告
题目：“海院路边水塘”水质综合评价
实验组员： X X X 指导教师： X X X 专业：水产养殖
时间：二〇一四年五月二十日
一．实验背景
水是鱼虾的唯一生存场所，在缸、池养殖水生植物和水生动物需要相当的学问。目前水族行业的水处理产品严重制约着水族爱好者和经营者对水质的管理，全球有90%以上的观赏鱼虾养殖爱好者只能采用生活用水水源。自来水的溶解氧、温度、硬度和地表水的标准有很大差异，直接应用于养殖导致观赏鱼虾和水生植物的健康保障值很低，通常要在容器里将水放两天后使水溶解氧达到和接近地表水。
中国也和全球其它国家一样执行地表水质标准，自来水除了水指标中的溶解氧外大部分水质用于景观养殖是标准的.无论家庭鱼虾缸及景观养殖观赏主要需要考虑以下六个方面的水质指标问题。
1.硬度；硬度问题也是衡量水质的大问题，大家都知道在玻璃杯中倒满水后放到阳光下让水在常态下自然蒸发，会发现当水蒸发完时玻璃杯内壁会有碳酸钙等复合物，就是这些物资决定着水的硬度，水中的碳酸钙在常态下很水随水分子蒸发试验表明水的硬度超过1800mg/L时，碳钙等复合物有相当数量是不容于水了，水分子吸收已经饱和，多余的形成了其它复合物质或沉淀，水的硬度越大对热带鱼虾有相应的危害程度。硬度在国家地表水标准没有明确要求，自来水的生活用水标准是每毫升小于
800mg/L，养殖用水碳酸钙越低越好。热带观赏鱼虾400mg/L以下最适宜家庭鱼虾缸养殖观赏
2.PH值； PH值问题是水中是很重要的数据，在国家地表水水质标准中表示酸度和碱度单位，国家标准是在6-9的范围内水族箱养殖应该是6.5-8是最好，因为是中性的水，其实6-9范围内都适用决大部分鱼虾种类的要求。有少部分的观赏鱼虾在繁殖期间对PH值存在生理习性问题，但只要水的PH值在6-9范围内对鱼虾和水生植物的健康并没有危害性。水中的生命凡是能够通过几百万年进化生存到现在的物种是具有一定程度适应性，否则是很难生存到现在。实践证明任何生命都存在健康极限和生命极限范围值。
3.氨氮.硝氮(NH3-N)；水中的氨氮(NH3-N)问题，首先要了解它的产生过程氨氮(NH3-N)在水中是由鱼虾的粪便.老死的细菌细胞.水中蛋白质.糖份.氢.氧分子.微生物在相应的温度.光合作用下产生的复合物也属于水的病毒主要起因因素。它在水中的含量多少
是非常严格的，地表水五类标准的氨氮要求是不超2mg/L。通常养殖者换水的主要原因是保持(NH3-N)量不再增长。
4.细菌量；水中的细菌因各地的地质结构不同所以细菌量也不同，但常见的孢子菌类和菌类大部分水中都存在。产生绿藻的主要因素是孢子菌的死亡。细菌跟水中蛋白和氨氮等结合的物质，绿藻生长的重要原因是孢子菌在强弱光合作用.温度等条件具备下才能完成实践证明细菌总量在每升不低于800个/L和不超过6000个/L细菌数量时对养殖水起着是良性作用超过7000个/L就有轻微的异味了，数量达到10000个/L左右时水已经有臭味了实践证明在常态下细菌的繁殖量平均每18小时繁殖增长1.3倍，细菌总量控制在每升2000个/L左右，是非常理想的环保标准值水族箱的水质观赏度应该达到一类水标准，养殖标准应该达到地表水各项的三到五类标准就非常理想化了。
5.溶解氧；溶解氧在水中的最大值是7.5mg/L就高达90%的饱和度了，尤其在养殖过程中溶解氧有很重要份量。如果要想使水中的溶解氧保持在4mg/L以上，必需要降低水中的五日生化需氧量(BOD)到2mg/L以下，物理需氧量、化学需氧量(COD)10mg/L 以下，否则溶解氧是不可能是真正意义上的提升鱼虾池。虾缸里溶解氧能达到3-
5mg/L就不错了通常是要靠循环换水来维持溶解氧问题，家庭养殖的鱼虾缸的溶解氧平时只有3-5mg/L左右溶解氧越接近饱和越好，水中的溶解氧是衡量水质的首要因素之一平时无论往水中加入化学物或生化物都可以减少水的溶氧量因为水分子的溶性非常广泛，分子的饱和性是很容易和无机类物质占领尤其是无机类离子成分，
6.温度；水温在常态下决定的水质指标有很多，养殖热带鱼虾的水质变化为什么比养自然鱼虾种水质变化要快很多，是温度起了很大作用如细菌.微生物.pH值. 化学需氧量等都随着温度变化16-39度是水质变化快的范围
去海洋学院的时候时常会看到有人在大路边的池塘捕鱼，学习水产养殖的我们将来或多或少要对水环境进行检测，于是现在我们计划用所学的水环境化学实验知识来测定此处的水是否适合养鱼虾。
二．实验目的
1.通过所学知识测定以下项目所测水样指标
（1）温度；（2）盐度；（3）比重；（4）pH值的测定（电位法）；(5)硫
化物测定（碘量法）；(6)溶解氧测定（碘量法）；(7)亚硝酸盐测定（重氮-
-偶氮法）；(8)铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）。并给出分析。
2.稍稍培养同学间团结合作以及默契度，思考问题和解决问题的能力。
三．仪器及试剂
1.实验材料：海南大学通往海洋学院大路边水塘所采集的水样。
2.实验仪器：酸度计、分光光度计、盐度计、透明板、采水器、温度计、滴定台、滴定管、试剂瓶、烧杯、耳球、滴管、滴瓶、滤纸等。
3.实验试剂：盐酸、碳酸钠、硫代硫酸钠、碘化钾、氢氧化纳、硫酸、磺胺、盐酸奈乙二胺、亚硝酸钠、氢氧化钾、淀粉丙三醇指示剂等。
四．实验步骤
1.配制药品
（1）. 硫代硫酸钠标准溶液：0.0100摩尔/升称取2.5克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），用少量溶解后，稀释至1升，加0.2克无水碳酸钠（Na2CO3），混匀，贮于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液。
（2）. 淀粉－甘油指示剂：3% 在100毫升甘油 [C3H5(OH)3] 中加入3克可溶性淀粉 [(C6H10O5)n] ，加热至190℃，至淀粉完全溶解。
（3）.盐酸溶液：1＋1 取分析纯浓盐酸（HCl）与等体积蒸馏水混合而成。
（4）. 碘溶液：0.01摩尔/升称取2克碘化钾（KI），溶于10毫升蒸馏水中，再加结晶碘片0.254克，搅拌使全部溶解后用蒸馏水稀释到200毫升，摇匀后贮存于棕色试剂瓶内，避光密塞保存。
（5）. 碘酸钾标准溶液：0.0100摩尔/升取少量的碘酸钾（KIO3）于120℃加热2小时，取出臵于干燥器中冷却，准确称取0.3567克溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。
（6）. 硫酸溶液：1＋3 将50毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在搅拌下缓慢地加入到150毫升水中。冷却后备用。
（7）．氯化锰溶液将480克氯化锰（MnCl2·4H2O）溶于水，并稀释至1升。
（8）．碱性碘化钾溶液称取150克碘化钾（KI）溶于100毫升水中，另取500克氢氧化钠（NaOH）于600毫升水中，冷却后两者混合并稀释至1升，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。
（9）．硫酸溶液：1＋1 将500毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在搅拌下缓慢地加入到500毫升水中。冷却后备用。
（10）．碘酸钾标准溶：0.0100摩尔/升取少量的碘酸钾（KIO3）于120℃加热2小时，取出臵于干燥器中冷却，准确称取0.3567克溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。
（11）．盐酸溶液：1＋6 取50毫升分析纯浓盐酸（HCl）与300毫升蒸馏水混合备用。
（12）．磺胺溶液：1% 称取5克磺胺（NH2SO2C6H4H2N），溶于350毫升盐酸（HCl）溶液（1＋6），用水稀释至500毫升，盛于棕色试剂瓶中，有效期2个月。
（13）．盐酸萘乙二胺溶液：0.1% 称取0.5克盐酸萘乙二胺
（C10H7NHCH2·CH2·NH2·2HCl），溶于500毫升水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
（14)．亚硝酸盐氮标准溶液 a．亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升称取0.0345克亚硝酸钠（NaNO2）经110℃烘干，溶于少量水中后全量转移入100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀。加1毫升三氯甲烷，混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为2个月。 b．亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升取1.00毫升亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀，临用前配制。
（15).氢氧化钠溶液：40% 称取20克氢氧化钠（NaOH）溶于100毫升蒸溜水中，蒸发至原体积的一半。冷却后，贮于聚乙烯瓶中。
（16).溴酸钾-溴化钾溶液：0.1摩尔/升称取2.8克溴酸钾（KBrO3）和20.0克溴化钾（KBr）溶于无氨蒸溜水中,并稀释至1升。
（17).次溴酸钠氧化剂：取1.0毫升溴酸钾-溴化钾溶液于棕色瓶中，以无氨蒸溜水稀释至50毫升，加入3毫升1+1盐酸溶液，盖上瓶塞混匀，臵于暗处5分钟，加入50毫升40%的无氨氢氧化钠溶液，混匀，此液不稳定，现用现配。
（18).磺胺溶液：0.2% 称取1克磺胺（NH2SO2C6H4H2N）溶于500毫升1+1盐酸溶液中, 贮于棕色瓶中。
（19).铵标准使用液：0.05微摩尔/毫升吸取0.5毫升铵标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。
(备注：以上药品由指定同学统一于之前配制好)
2.水样采集
明确采集规程后，实验员袁乃彪和唐成到“海洋学院路边池塘”用自动水质采水器采集水样。装样前，先用现场采集的水冲洗水样瓶2～3次。样品注入样品瓶后，把标签固贴在水样瓶外壁。
3.各项指标测定
3.1温度、盐度和比重的测定
3.1.1 【实验目的】
（1）温度是水样的一个基础性指标，准确测量出水样的温度对养殖水体起着重要的作用。
（2）掌握盐度计的正确使用方法。
3.1.2【实验原理】
（1）温度计液泡里的水银对温度变化很敏感，它会随着所接触温度的
不同而伸缩。
（2）光通过不同水质时，会发生不同的偏转，盐度计就是通过这种原
理设计而成的，因而可以测不同水质的盐度和比重。
3.1.3【实验仪器和材料】
1）、实验仪器
水银温度计，盐度计和小烧杯各一个
2）、实验材料
所采集的水样
3.1.
4.【测定步骤】
（1）向烧杯中倒入适量的水样，将温度计的液泡悬浮在液面下，待
温度计的度数不再变化后，准确读出水样的温度。
（2）校正：打开进光板，用柔软的绒布将折光棱镜擦干，取数滴蒸馏水臵于棱镜表面，合上盖板，将仪器平行，对光源或明暗处，旋
转调焦手轮，使视场内分划清晰，再旋转校零螺钉，使视场明暗分
界线臵于零位，将蒸馏水擦净。
（3）测量：把待测水样滴几滴至棱镜面上，合上盖板，此时视场中
的分界线相应分划刻度即为水样的盐度。同时还可读出水样的比
重。
3.1.5【数据记录和处理】
水样温度：℃
水样盐度：
水样比重：
3.1.6【思考题】
(1)在测定水样温度时，温度计的液泡为什么要悬浮在水样液面以下？
答：
(2)盐度计是一种精密的光学仪器，那该如何保养呢？
答：
3.2 pH 值的测定（电位法）
3.2.1【实验目的】
掌握酸度计的使用方法。 3.2.2【方法原理】
水样的pH 值是根据测定玻璃电极－甘汞电极对电动势而测得。
因为水样的pH 值与该电池的电动势（g ）有如下线性关系：
当玻璃－甘汞电极对插入标准缓冲溶液时，测得：
在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的pH 值为：
式中：
pHx － 水样的pH 值
pHs － 标准缓冲溶液的pH 值
Ex － 玻璃－甘汞电极插入水样中的电动势 Es － 玻璃－甘汞电极对插入标准缓冲液中的电动势 H － 常熟，8.315伏特－库仑 F － 法拉第常熟，96500库仑
T － 绝对温度，273.16℃＋测定时温度℃ 3.2.3【测定方法】 一、实验试剂 1. 袋装pH 缓冲剂
RT
ExF
A pHx 3026.2+=RT
EsP pHs A 3026.2-
=RT
F Es Ex pHs pHx 3026.2)(-+
=
2. pH标准缓冲溶液液可按下述方法配制
（1）标准物质的预处理
a. 邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）
与磷酸二氢钾（KH2PO4)）在115±5℃烘2hr，于干燥器中冷却。
b. 磷酸氢二钠（Na2HPO4)）
在115±2℃烘2小时，于干燥器中冷却。
c. 十水四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）
在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中存放两昼夜，并继续保存于此干燥器中。
d. 蒸馏水：电导率应小于2×10-6S/cm（S为西门子）。
配制十水四硼酸钠标准溶液所用的蒸馏水在煮沸10分钟冷却后，立即配制。
（2）配制方法
a. 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液
将10.12克邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）溶解于1升蒸馏水中，浓度为0.05摩尔/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可稳定三个月。
b. 磷酸盐缓冲溶液
将3.388克磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.530无水磷酸氢二钠
（Na2HPO4）溶于1升蒸馏水中，该溶液中各盐的含量均为0.025摩尔/升，保存于聚乙烯瓶。
c. 十水四硼酸钠缓冲溶液
称取3.800克十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）溶于新鲜蒸馏水中，转移入1升容量瓶中，混匀，稀释至刻度，分装保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蜡封住，以免吸收空气中的二氧化碳，可稳定三个月，（在配制时，每升应加1毫升三氯甲烷作为防腐剂），开瓶后，使用期不得超过三天。
标准缓冲溶液的pH值随温度改变而变化。
3. 饱和氯化钾溶液称取40克氯化钾（KCl），溶于100毫升水中（此溶液应与固体氯化钾共存）。
二、主要仪器
1．酸度计（精度0.01pH）
2．温度计：0～60℃
三、测定步骤
1.准备
a. 开机预热30分钟。
b. 装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。
c. 用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓冲溶液中。
d. 在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长按“模式”，进入“Prog”状态，按“模式”进入b＝2(或b＝1、3)，根据所准备的缓冲液选择，按“模式”确认，按“读数”回测量状态；
2.校正
一点校正：将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正”开始校正，pH计会自动判定终点，当到达终点时显示屏上会显示相应的校正结果，按“读数”回到正常测量状态。
二点校正：在一点校正过程结束时，不要按“读数”，继续第二点校正操作，将电极浸入第二种标准缓冲液，按“校正”，当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按“读数”回测量状态。
3.测量
校正完后，用纯水清洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极放入待测溶液中，pH计会自动判定终点，且数字会固定不动，这时该数字就是待测溶液的pH 值。
4.【数据计算】
将实验室测得的数据换算成现场pH，须按下式进行温度和压力校正。
pHw＝pHm＋α（tm－tw）－βd
如果水样深度在500米以内，不作压力校正，则简化：
pHw＝pHm＋α（tm－tw）
式中：
pHw、pHm －分别为现场和实验室测定时的pH值；
tw、tm －分别为现场和实验室测定时水温℃；
d －水样深度（米）；
α、β－分别为温度和压力校正系数；
α（tm－tw）由附表二查得。
最后算得PH=
5.【思考题】
1）电极校正完后，为什么要用蒸馏水清洗电极头并用滤纸擦干？
答：
3.3硫化物测定（碘量法）
3.3.1【实验目的】
了解水环境中硫化物的含量及其变化规律，掌握硫化物测定的方法。
3.3.2【实验原理】
取一定数量的海水水样，先行酸化，再加过量的标准I2溶液，若水样中有硫化物存在，则发生如下反应：
H2S＋I2＝2HI＋S
剩余的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂确定终点。根据Na2S2O3标准溶液的用量可求出硫化物含量，滴定产生的反应如下：I2＋2Na2S2O3＝Na2S4O6＋2NaI
由上述反应式可知： H2S≌I2≌2Na2S2O3
所以消耗1毫克摩尔Na2S2O3就相当于17毫克H2S。
3.3. 3【测定方法】
一、实验试剂
1）. 硫代硫酸钠标准溶液：0.0100摩尔/升
2）. 淀粉－甘油指示
3）.盐酸溶液：1＋1
4）. 碘溶液：0.01摩尔/升
5）. 碘酸钾标准溶液：0.0100摩尔/升
6）. 硫酸溶液：1＋3
二、仪器及设备
1）.水样瓶100ml ×2
2). 乳胶管×1
3).酸式滴定管 25ml，分刻度：0.05×1
4).锥形瓶 250ml×2
5).碘量瓶 250ml×1
6).量筒：100ml×1
7).烧杯：50ml×2，1000ml×1
8).试剂瓶：500ml×5，500ml棕色×1
9).移液管：50ml×1,1ml×1,2ml×1
10).吸球×1
11).容量瓶：200ml×2，500ml×1，1000ml×1
12)．一般实验室常备仪器和设备。
三、测定步骤
1）. 固定水样
水样固定前，先将100毫升容量瓶洗净并干燥好，用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气，然后用移液管准确吸取2毫升碘溶液（若水样中硫化物含量很少，可少加碘液），再加1＋1盐酸溶液1毫升后。立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内，直注到100毫升标线为止，盖上瓶塞，摇匀。此时如水样呈现黄色，表示水样中尚有剩余碘，若不呈现黄色，则说明水样中硫化物过多，碘液不足，应增加碘液量再重新采样。
2）. 水样分析
将固定好的水样带回实测室，取50毫升放进锥形瓶中，加3－4滴甘油淀粉溶液，立即用0.01摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定，直滴至蓝色消失，并于20秒内不再出现蓝色为终点，取水样重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V1毫升）。
3）. 空白测定
测定空白是用表层澄清海水（不含硫化物，浮游生物过多应过滤）或蒸馏水代替水样，按1）-2）步骤，重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠溶液的用量（V2毫升）。
3.3.4【数据记录及处理】 1）数据记录
V 1-1= ml V 1-2= ml V 2-1= ml V 1-1= ml 2）数据处理
V 1=( V 1-1+ V 1-2)/2= V 2=( V 2-1+ V 2-2)/2=
= = mg/L 3.3. 5【思考题】
1)为什么水样瓶要装满二氧化碳气体？ 答：
2)增加碘液量重新采样时，是否要增加盐酸量？ 答：
3.4溶解氧测定（碘量法）
3.4.1【实验目的】
了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌握溶解氧测定的方法。
1000
17
../12322 V
V V C L mg O S Na ）－（）＝
硫化物（
3.4.2.【实验原理】
在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反应如下：
3.4.3.【测定方法】 一、实验试剂 1）.氯化锰溶液 2）.碱性碘化钾溶液
3）.淀粉－丙三醇（甘油）指示剂：3% 4）.硫酸溶液：1＋1 5）.硫代硫酸钠溶液
6）.碘酸钾标准溶：0.0100摩尔/升 7）.硫酸溶液：1＋3 二、仪器及设备
1）.水样瓶：容积125ml 左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨口要严密； 2）.乳胶管：长20～30厘米；
3）.酸式滴定管：25毫升，分刻度0.05毫升；
3
6
4232222223222222342)()
()(2
1
)()()(2---++--++→+++→++↓↓→+↓↓→+O S I O S I O
H I Mn H I OH MnO OH Mn O OH Mn OH Mn OH Mn 褐色沉淀白色沉淀
4）.锥形瓶：250毫升；
5）.碘量瓶：250毫升；
6）.量筒：100毫升；
7）.烧杯：500、1000毫升；
8）.试剂瓶：500毫升5个；500毫升棕色10个；
9）.定量加液器：10毫升，1毫升；
10）.移液管：50毫升2支，1毫升3支；
11）.滴瓶：1个；
12）.吸球；
13）.容量瓶：250，500，1000毫升；
14）.一般实验室常备仪器和设备。
三、测定步骤
1）．注入水样与固定
将水样注入水样瓶，橡皮管管口始终处在水面下，装满后并溢出约水样瓶1/2的水样，抽出水管并盖上瓶盖。打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.0毫升和碱性碘化钾溶液1.0毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。
2）．水样酸化
水样固定后1小时，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入1.0毫升（1＋1）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置5分钟。
3）．水样测定
小心打开瓶塞，用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中（取双样）。立即用硫代硫酸钠标准液滴定，待试液呈淡黄色时，加入3～4滴淀粉－甘油指示剂，继续滴至淡蓝色刚刚退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。
3.4.4【数据记录及处理】 1）数据记录
322O S Na C = mol/L; V 1= ml; V 2= ml; V 3= ml 得：v=( V 1+ V 2)/2= ml 2)．含氧量的计算
3）．饱和度的计算
式中：O 2 －测得水样的氧含量，单位为毫克/升÷1.429， 换算成单位为毫升/升；
'
2O －现场水温及盐度条件下，海水中氧的饱和含量，毫升/升，由附
表二查得。'
2O =5.00mL/L
3.4.5【思考题】
1)取样时，固定瓶中为什么不能含有气泡？ 答：
1000
8
)/(112322????=V f V C L mg O O S Na 100%2
2
2?'=
O O O
2)终点后，放置一定时间为什么会出现回色现象？
答：
3)配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠？
答：
3.5亚硝酸盐测定（重氮--偶氮法）
3.5.1【实验目的】
了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律，掌握亚硝酸盐的测定方法。
3.5.2【实验原理】
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。
3.5.3【测定方法】
一、实验试剂
所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
1）．盐酸溶液：1＋6
2）．磺胺溶液：1%
3）．盐酸萘乙二胺溶液：0.1%
4）．亚硝酸盐氮标准溶液
a．亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升
b．亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升
二、仪器及设备
1)．分光光度计。
2)．量瓶：100毫升。
3)．量筒：50，500毫升。
4)．具塞比色管：50毫升。
5)．烧杯：100，500毫升。
6)．试剂瓶：棕色500毫升。
7)．聚乙烯洗瓶：500毫升。
8)．自动移液管：1毫升。
9）．刻度吸管：1、5毫升。
10）．吸气球
11）．玻璃棒：直径5毫米，长15厘米。
12.）容量瓶：100，500，1000毫升。
13．）一般实验室常备仪器和设备。
三、测定步骤
1）.绘制标准曲线
a.取6个50毫升具塞比色管，分别加入0，0.5，1. 0，2.0，3.0，4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线（取双样），混匀。
b.各加入1.0毫升磺胺溶液，混匀，放置5分钟。
c.各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀，放置15分钟。
d.选543nm 波长，5厘米测定池，以蒸馏水作参比，测其吸光值Ai ，其中零浓度为标准空白吸光值Ao 。
e.以吸光值（Ai －Ao ）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）为横坐标绘制标准曲线。
亚硝酸盐标准曲线记录表
2014年 5 月31 日
使用液浓度（C ） 0.05mL mol /μ
温度 25 显色时间
比色管编号 1
2
3
4
5
6
使用液体积（V ） 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0
稀释后体积 50 50 50 50 50 50
色阶浓度(L mol /μ) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 吸光值 （A i －A o ）
色阶浓度计算
L mol /μ100050
??=
V
C
水泥水化热试验方法(直接法)
水泥水化热试验方法（直接法） 本标准适用于测定水泥水化热。 本标准是在热量计周围温度不变条件下，直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从而求得水泥水化7天内的水化热（单位是卡／克）。 注：水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算，但试验结果有争议时，以实测法为准。 一、仪器设备 1．热量计 （1）保温瓶：可用备有软木塞的五磅广口保温瓶，内深约22厘米，内径为8.5厘米。 （2）截锥形圆筒：用厚约0．5毫米的铜皮或白铁皮制成，高17厘米，上口径7.5厘米，底径为6．5厘米。 （3）长尾温度计：0－50℃，刻度精确至0．1℃。 2．恒温水槽 水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定，水槽内水的温度应准确控制在20±0．1℃，水槽应装有下列附件： （1）搅拌器。 （2）温度控制装置：可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。 （3）温度计：精确度为±0．1℃。 （4）固定热量计用的支架与夹具。 二、准备工作 3．温度计：须在15、20、25，30、35及40℃范围内，用标准温度计进行校核。 4·软木塞盆：为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水，其上、下走向及周围应用蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封，然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用的小孔并称重，底面封蜡后再称其重以求得蜡重，然后在小孔中插入温度计。温度计插入的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米，最后再用蜡封软木塞上表面以及其与温度计间的空隙。 5．套管：温度计在插入水泥胶砂中时，必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜套管，其内径较温度计大约2毫米，长约12厘米，以免温度计与水泥胶砂直接接触。 6．保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量，每个热量计的部件不宜互换，否则需重新计算热量计的平均热容量。 三、热量计热容量的计算 7．热量计的平均热容量C，按下式计算： g g1 C＝0.2×── ＋0.45×── ＋0.2×g2＋0.095×g3＋0.79×g4＋0.4×g5 2 2 ＋0.46×V 式中：C──不装水泥胶砂时热量计的热容量，卡／℃； g──保温瓶重，克； g1──软木塞重，克； g2──玻璃管重，克（如用铜管时系数改为0．095）； g3──铜截锥形圆筒重，克（如用白铁皮制时系数改为0．11）； g4──软木塞底面的蜡重，克； g5──塑料薄膜重，克； V──温度计伸人热量计的体积，厘米[3]（0．46是玻璃的容积比热，卡／厘米[3]·℃）。 式中各系数分别为所用材料的比热（卡／克·℃）。 四、热量计散热常数的测定
水泥水化机理
4.1水泥的水化机理 从化学角度来看,水泥的水化反应是一个复杂的溶解沉淀过程,在这一过程中,与单一成分的水化反应不同,各组分以不同的反应速度同时进行水化反应,而且不同的矿物组分彼此之间存在着互相影响。水泥中最多的熟料矿物是硅酸盐化合物，是制约水泥水化性质及相关性能的关键组分。水泥中的硅酸盐熟料矿物的主要成分为硅酸三钙和硅酸二钙。 （1）硅酸三钙（C3S）的水化 硅酸三钙是水泥熟料中的含量最多的组分，通常占材料总量的50%左右，有时高达60 %。硅酸钙的水化产物的化学组成成分不稳定，常随着水相中钙离子的浓度、温度、使用的添加剂、养护程度而发生变化，而且形态不固定，通常称为“C-S-H”凝胶。 C3S在常温下发生水化反应，可大致用下列方程式表述： 硅酸三钙的水化速率很快，其水化过程根据水化放热速率随时间的变化，可以将C3S的水化过程划分为五个阶段，各阶段的化学过程和动力学行为如表1.1所示。 表1.1 C3S水化各阶段的化学过程和动力学行为时期早期中期后期 反应阶段诱导前期诱导期加速期减速期稳定期 化学过程初始水解， 离子进入溶 液 继续溶解， 早期C-S-H 稳定水化产 物开始生长 水化产物继 续生长，微 结构发展 微结构组件 密实 动力学行为反应很快反应慢反应快反应变慢反应很慢（2）硅酸二钙的水化 C2S也是水泥主要熟料矿物组分之一，水化过程与C3S相似，也有诱导期、加速期，但是水化速率特别慢。C2S的水化反应可大致用下列方程表述：
（3）铝酸三钙的水化 C3A是水泥熟料矿物的重要组分之一,其水化产物的组成与结构受溶液中的氧化铝、氧化钙浓度的影响很大，它对水泥的早期水化和浆体的流变性能起着重要的作用。纯水中C3A的水化：大量的研究结果表明，C3A遇水后能够立即在表面形成一种具有六边形特征的初始胶凝物质粒子，开始时其结晶度很差也很薄，呈不规则卷层物，随着水化时间的推移，这些卷层物生长成结晶度较好的，成分为C4AH19和C2AH8济的六边形板状物。这种六边形水化物是亚稳的，并能转化成立方形稳定的晶体颗粒。常温下C3A在纯水中的水化反应可用下式表示： 有石膏存在时C3A的水化：在水泥浆体中，熟料中的C3A实际上是在和有石膏存在的环境中水化的，C3A在Ca(OH)2饱和溶液中的水化反应可以表述为C3A+CH+12H=C3AH13。当处于水泥浆体的碱性介质中时，C3AH13在室温下能稳定存在，其数量增长也很快，这是水泥浆体产生瞬时凝结的主要原因之一。（4）铁铝酸四钙的水化 铁铝酸四钙的水化与铝酸三钙的水化过程相似，只是反应速率很慢，而且产物是含铁和铝的共同产物。
10水泥水化热操作规程
第二十六节水泥水化热测定仪作业指导书 一、原理、适用范围与技术参数 1、SHR-650型水泥水化热测定仪，主要用于测定水泥水化前后,在一定浓度的标准酸中的溶解热以二者之差来确定水泥在任何龄期的水泥水化热。水泥水化热测定仪产品符合 GB/T12959-2008《水泥水化热测定方法（溶解热法）》标准要求，选用高精度智能仪表，全程采用电脑信息采集处理器完成整个生产实验过程，具有操作简单，实验数据准确的优点。 2、水泥水化热测定仪，适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等的任何水化龄期的水化热测定。其他水泥品种当指定采用溶解热法测定水化热时也可使用本仪器。 3、水泥水化热测定仪，溶解热法测定水化热是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。 水泥水化热测定仪主要技术参数： 1、真空瓶容积：650ml 2、真空瓶内径： 75㎜ 3、真空瓶深度：160㎜ 4、贝克曼温度计示差范围：5～6℃ 5、分度值：0.01℃ 6、水槽温度：20℃±0.1℃ 7、电源、功率：2500W/ AC220V/50Hz 8、净重：100kg 三、操作方法（溶解热法） （一）试验准备 在试验开始时，应将试验内筒从水槽内提升至水面以上位置固定好，打开试验内筒筒盖，将真空瓶、耐酸内衬、酸液搅拌棒放入内筒，将试验筒盖盖好，并拧紧蝶形螺母， 密封筒盖，再将内筒慢慢沉入水中固定。 将温度传感器插入水槽盖板上的插孔内并联接到控制仪，将其它各插件联接到控制仪 相应插口。接通电源，检查接地是否可靠，打开控制仪电源开关。 当水槽内水温高于20.1℃时，应慢慢地向水槽内放入冰块或冷水，待温度略底于20℃ 时即停止，此时，系统会自动将水温升至标准规定温度，并保持恒温。
溶解法测定水泥水化热试验操作技巧
溶解法测定水泥水化热试验操作技巧 摘要: GB/T 12959—1991《水泥水化热测定方法（溶解法）》规定了水泥的水化温度（20±1）℃，以便于测定水泥的恒温水化速度、水化热量尤其是长龄期水泥水化热量。其原理是：依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。由于本规范的各项要求都非常严格，实际操作中稍有不慎就可能使测试数据误差较大，导致测试结果作废。本文着重探讨减少操作误差的操作技巧。 1、仪器设备 1.1、广口保温瓶及贝克曼温度计 GB/T 12959—1991 第 3.1.4 规定：贝克曼差示温度计，插入酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料；第6.1.1 规定：试验前保温瓶内壁用石蜡或其他耐氢氟酸腐蚀的涂料涂覆。实践中发现，保温瓶内壁和贝克曼温度计尾部涂上石蜡后，操作 5～10 次就有部分石蜡涂层脱落，尤其是保温瓶口和贝克曼温度计尾部，保温瓶口在塞入软木塞时以及贝克曼温度计尾部在插入时容易造成石蜡涂层脱落，往往造成刚刚标定好热量计，还没有进行水泥溶解热测试，所标定的热量计已经不准确了，必须重新涂蜡并标定，如果错过了设定的水泥水化龄期，还必须重新制作水泥试样，重新测定此时未水化水泥的溶解热。我们曾经 20 多次试验也未测出水泥的 3d、7d、28d整套水化热数据。我们采用 E－ 44（6101）环氧树脂和低分子 650 聚酰胺树脂 1：1 混合搅匀，如果黏度太大就用丙酮稀释，均匀涂在广口保温瓶内壁、酸液搅拌器下部以及贝克曼温度计尾部，在常温下 24h后即可使用。还有就是广口保温瓶内壁口部 1cm 部分不涂，这部分一般接触不到酸液并且每次塞入软木塞时容易摩擦该部分的涂层。贝克曼温度计尾部的涂层要薄，多余的涂料必须在未固化时抹去，以免造成温度计尾部太粗，插不进相应的孔中。 1.2、分度吸量管 根据溶解热的测定原理可知，氢氟酸作为一种强酸对溶解热测试结果影响较大，所以加入的氢氟酸必须十分准确，GB/T12959—1991 没有规定怎样量取8mL 的 48％氢氟酸， 我们建议使用分度吸量管。分度吸量管一般由玻璃制成，玻璃的主要化学成分是硅，遇氢氟酸生成硅酸。所以氢氟酸很容易腐蚀玻璃分度吸量管，尤其是吸量管的尖嘴部分，而吸量管又不能作防腐层（作防腐层影响吸量管的精度），每次使用完毕后用蒸馏水清洗，一支吸量管连续使用 10 次，其尖嘴部分就有明显的腐蚀迹象。所以应该多准备几支分度吸量管。 1.3 、酸液搅拌棒
PTS-12S数字式水泥水化热测量系统
PTS－12S数字式水泥水化热测量系统 该系统由我公司2006年依照国标GB-T 2022—1980（现更新为GB/T 12959－2008）水泥水化热试验方法(直接法)研发,用于自动记录多组热量计内水泥胶砂温度的变化，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从而求得水泥水化7天（28天）内的水化热。该系统全自动化，采样点密集且精度高，全面取代老式人工读数仪器,可用于水泥厂，科研部门，大专院校以及建筑工程部门。是检测“大坝水泥”“硅酸盐水泥”
“矿渣硅酸盐水泥”“粉煤灰硅酸盐水泥”以及掺加外加剂等水泥水化热的必备设备。 使用该系统排除了传统仪器需安排人工值班读数费力，且读数记录误差大的问题，一旦装好试样后不再需要人工干预，系统将按程序设置自动控制水化热数据的采集／记录／停止／分析／计算并打印水化热检测报告。系统采用高精度温度传感器采集热量计中水泥的温度变化，多组热量计被安装在一个带数控装置的恒温循环水槽中以保证外界温度的恒定，热量值的变化被多通道数据采集装置实时采集并传输到电脑上，软件自动分析数据得出7~28天内的水泥放热曲线和总热量值。 --新款水浴采用大屏幕彩色液晶控制器，并采用倾斜面板安装，造型美观同时有效防止台面上的水滴入操作面板内 --新款水浴的热量计支架框采用整体提篮式制作，不用时可从水槽中整体提出，方便水槽底部的清洁，预防水锈 --新款水浴在不做水化热试验时可抽出整体水化热试样的支架框，可当做一个大容积的恒温水槽使用 --新款水浴的噪音更低，运行更稳定 --新款水浴提供6孔，8孔，10孔，12孔，16孔等多个版本按用户要求 --新款软件采用同个窗口下的多页面多通道操作，单个通道试验的失误或意外终止不会影响到其他通道的试验正常运行 --新款软件可按提供7天标准版和28天加长版等多个版本 系统技术参数： 可放置试样通道：16个（8组）,也可按用户要求制作6～32个(即6、8、10、12、14、16.。。。。32个) 水浴容积：260升（16个样品） 试样支架：新款提篮式，可从水槽中整体取出 水浴控温精度：20±0.1℃ 水浴控温范围：10℃~80℃（也可按客户要求设计水浴控温范围，进行其他材料的高低温试验，如低温0℃或高温80℃） 系统分辨率：0.01℃ 系统精度：±0.1℃ 系统校准：有校准传感器零点漂移和冷端补偿功能 数据接口：RS 232
GBT1295991水泥水化热测定方法溶解热法
水泥水化热测定方法（溶解热法） 标准名称：水泥水化热测定方法（溶解热法） 标准类型：中华人民共和国国家标准 标准号：GB/T 12959-91 发布单位：国家技术监督局 标准名称（英） Test method for heat of hydration of cement-The heat of solution method 标准发布日期 1992-06-04批准 标准实施日期 1993-03-01实施 标准正文 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等。 本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。 2 方法原理 本方法是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。 3 仪器设备 3.1 热量计：如下图所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。 3.1.1 保温水槽：水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形的金属筒，横断面长长轴450mm，短轴300mm，深310mm，容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液。 3.1.2 内筒：筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm筒内衬有软木层或泡沫塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。 3.1.3 广口保温瓶：容积约为600mL，当盛满比室温高5℃的水，静置30min时，其冷却速度不得超过0.001℃/min·℃。 3.1.4 贝克曼差示温度计（以下简称贝氏温度计）：精度为0.01℃，最大差示温度为5￣ 6℃，插入酸液
水泥水化热试验方法(20200511213548)
水泥水化热试验方法 标准适用于测定水泥水化热。 本标准是在热量计周围温度不变条件下，直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化 ，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从而求得水泥水化7 天内的水化热（单位是卡／ 克）。 注：水泥水化7 天今期的水化热可按附录方法推算，但试验结果有争议 时，以实测法 为准。 一、仪器设备 1 ．热量计 （1）保温瓶：可用备有软木塞的五磅广口保温瓶，内深约22 厘米，内径为8．5 厘米。 （2）截锥形圆筒：用厚约0．5 毫米的铜皮或白铁皮制成，高 17 厘米，上口径7．5 厘米，底径为6．5 厘米。 （3）长尾温度计：0 —50C,刻度精确至0. 1C。 2 ．恒温水槽 水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定,水槽内水的温度应准 确控制在20±0. 1C,水槽应装有下列附件： （1 ）搅拌器。 2）温度控制装置：可采用低压电热丝及电子继电器等自动控
(3)温度计：精确度为土0. 1C。 ( 4)固定热量计用的支架与夹具。 二、准备工作 3 .温度计：须在15、20、25, 30、35及40C范围内，用标准温度计进行校核。 4?软木塞盆：为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水，其上、下走向及周围应用 蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封，然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插 温度计用 的小孔并称重，底面封蜡后再称其重以求得蜡重，然后在小孔中插入温度计。温度计插入 的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米，最后再用蜡封软木塞上表面以 及其与温度计间的空隙。 5.套管：温度计在插入水泥胶砂中时，必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜 套管，其内径较温度计大约2毫米，长约12厘米，以免温度计与水泥胶砂直接接触。 6 .保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量，每个热量计的部 件不宜互换，否则需重新计算热量计的平均热容量。 、热量计热容量的计算 7 .热量计的平均热容量C,按下式计算: g1 C = 0.2 X—— + 0.45 X—— + 0.2 X g2+ 0.095 X g3+
水泥水化
水泥水化 目录 强度 水泥水化热会产生什么影响？ 水泥水化反应公式 水泥水化过程,分为化学反应和物理化学反应. 编辑本段强度 初期强度取决于3CaO.SIO2后期强度为2CaO.SIO2,含量在75--82% 编辑本段水泥水化热会产生什么影响？ 对于一般建筑、小体积工程来说，可以不考虑水泥的水化热，甚至可以加快水泥的水化硬化！ 但是对于大体积工程来说，比如大坝，桥梁等，水化热来不及释放越积越多会造成膨胀开裂等毁灭性后果！所以有专用的大坝水泥、低水化热水泥！有的还要使用其他冷却方法！编辑本段水泥水化反应公式 硅酸盐水泥拌合水后，四种主要熟料矿物与水反应。分述如下： ①硅酸三钙水化 硅酸三钙在常温下的水化反应生成水化硅酸钙(C-S-H凝胶)和氢氧化钙。 3CaO·SiO2+nH2O=xCaO·SiO2·yH2O+(3-x)Ca(OH)2 ②硅酸二钙的水化 β-C2S的水化与C3S相似，只不过水化速度慢而已。 2CaO·SiO2+nH2O=xCaO·SiO2·yH2O+(2-x)Ca(OH)2 所形成的水化硅酸钙在C/S和形貌方面与C3S水化生成的都无大区别，故也称为C-S-H 凝胶。但CH生成量比C3S的少，结晶却粗大些。 ③铝酸三钙的水化 铝酸三钙的水化迅速，放热快，其水化产物组成和结构受液相CaO浓度和温度的影响很大，先生成介稳状态的水化铝酸钙，最终转化为水石榴石（C3AH6）。 在有石膏的情况下，C3A水化的最终产物与起石膏掺入量有关。最初形成的三硫型水化硫铝酸钙，简称钙矾石，常用AFt表示。若石膏在C3A完全水化前耗尽，则钙矾石与C3A作用转化为单硫型水化硫铝酸钙(AFm)。 ④铁相固溶体的水化 水泥熟料中铁相固溶体可用C4AF作为代表。它的水化速率比C3A略慢，水化热较低，即使单独水化也不会引起快凝。其水化反应及其产物与C3A很相似。 水泥水化深度 熟料矿物或水泥的水化速率常以单位时间内的水化程度或水化深度来表示。水化程度是指在一定时间内发生水化作用的量和完全水化量的比值；而水化深度是指已水化层的厚度。水化速率必须在颗粒粗细、水灰比以及水化温度等条件基本一致的情况下才能加以比较。右图为一球形颗粒(平均直径dm)的水化深度示意图。其中阴影表示已经水化部分。根据上述水化程度的定义，并假定在水化过程中能始终保持球形．且密度不变，即可导出水化深度h和水化程度a之间的关系: ?? ??
水泥水化热的功与过
水泥水化热的功与过 2012-05-01 22:25:31| 分类：记事本_土木建筑| 标签：|字号大中小订 阅 水泥加水拌和后，水泥颗粒就被水所包围，表面的矿物质成分很快与水发生水化和水解作用，水溶液也逐渐成为一种凝胶休，同时产生一定的热量，这就是俗称的水化热。水泥颗粒的水化和水解作片反应是连锁式的．它不断向水泥颗粒内部深化，凝胶休也逐渐结晶硬化，具有很高的粘结能力，这个过程就叫做水泥的水化过程。 功：水泥的水化热能加快水泥凝胶体的凝结和硬化速度，使混造土构件尽快产生强度，缩短拆模时间，加快施工进度，对加快施工周期、降低施工成本等都有好处。硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥比矿渣硅酸盐水泥产生的水化热要多10%—15％。冬期施工较少采用矿渣硅酸盐水泥，就是因为矿渣硅酸热水泥水化热偏低的缘故。冬期施工气温较低，宜采用水化热高的水泥，这对加速混凝土凝结和强度增长、防止构件受冻是有利的；特别是对一些小断面、小体积的混凝土构件，能有效地防止其早期受冻。工程抢险时，希望混凝土的凝结速度加快，尽快消除险情隐患，这时也要用水化 热高的水泥。 过：水泥水化热的产生，对大体积混凝来说，水化热在其内部积蓄一定的热量，能使温度升高到50一60摄氏度甚至更高。这就会使混凝土内外产生很大的温差，由于温差而引起的内应力，可能使正在凝结硬化的混凝土产生裂缝，造成质量事故。浇筑大体积混凝土应使用水化热相对偏低的水
泥。如高层建筑的地下室基础、为防止水泥水化热的危害，首先应选择水化热低的矿渣硅酸盐水泥；其次要尽可能减小水泥用量。减小水泥用量，前提是不能降低混凝土质量，这里有两个办法可选用：一是根据工程进度和基础受力情况，采用60d或90d的混凝土强度。混凝土28d的强度并不是它的最终强度．而仅仅达到最终强度的70%左右，而90d的强度值将比28d的强度值增长30％左右，利用这—特点，每立方米混凝上的水泥用量可减少40一70kg。每减少10kg水泥用丝，可降低水泥水化热产生的温升值1℃．这样水泥水化热产生的温升可相应降低4—7℃。二是采用自然连续级配的粗骨料。采用粒径5—40mm石子比采用5一25mm石子每立方米混凝土可减少水泥用量15—20kg。适当掺用粉煤灰代替部分水泥。粉煤灰颗粒呈球形，有滚珠效应、能改善混凝土的可塑性、可泵性．降低水化热，改善后期强度等作用。掺用起缓凝作用的外加剂，减缓水泥的凝结、硬化速度，或者夏季高温施工可采用凉
SHR-650Ⅱ水泥水化热测定仪
SHR-650Ⅱ水泥水化热测定仪 用途及原理：SHR-650Ⅱ水泥水化热测定仪是根据国标GB/T12959-91《水泥水化热测定方法（溶解热法）》中的有关规定设计的。沧州筑龙工程仪器有限公司竭诚为您服务。 适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等的任何水化龄期的水化热测定。其他水泥品种当指定采用溶解热法测定水化热时也可使用本仪器。 溶解热法测定水化热是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。 技术支持：0 3 1 7 – 5 1 0 6 2 8 2 1 3 7 3 1 7 0 7 5 3 8 扣扣：1 1 4 6 7 7 7 6 0 4 二. 水泥水化热测定仪主要技术规格 1. 水槽温度：20℃±0.1℃ 2. 真空瓶容积：约650ml 冷却速度为盛满比室温高5℃的水静置30分钟后≤0.001℃/min．℃ 3. 酸液搅拌棒转速：500rpm 4. 电机 功率：10W 电压：AC220V 转速：1500 rpm 5. 贝克曼差示温度计
示差范围：5~6℃ 分度值：0.01℃ 6. 仪器外形尺寸（长×宽×高mm）：700×500×760 7. 仪器净重：80kg 三. 水泥水化热测定仪结构 650Ⅱ型产品相当于两台单个的650型产品合并而成，650Ⅱ型可以同时进行两份试验，比650型单头机型效率更高。它主要由以下部分构成： 1. 恒温水槽部分： 恒温水槽是一只深约30cm，容积大约为60升的容器，槽内装有放置试验内筒的筒座，附有一根控制水槽水面高度的溢流管和一根放水管，在放水管口装有放水阀。 恒温水槽安置在壳体内，恒温水槽底部有隔热性能良好的隔热层，上部装有盖板。 水泥水化热的试验方法*水泥水化热测定仪水泥水化热测定仪水泥水化热测定仪水泥水化热测定仪水泥水化热测定仪技术支持：0 3 1 7 – 5 1 0 6 2 8 2 1 3 7 3 1 7 0 7 5 3 8 扣扣：1 1 4 6 7 7 7 6 0 4 2. 试验内筒部分： 试验内筒由筒体、筒盖、泡沫塑料隔热套、真空瓶、贝克曼差示温度计和加料漏斗等组成。试验内筒可沿着筒座上的滑槽上下移动，移至最下面位置时将试验内筒转动一个角度，即可将其固定在该位置上。筒座上方有3个定位块，可用来精确地调整试验内筒的位置（仪器出厂时已调试好，一般不需改动）。筒体、筒盖、筒座均用不锈钢材料制成。筒体内放置隔热套和真空瓶，真空瓶内有耐酸内衬，内衬用于盛放试验用酸液，内衬清洗后重复使用。真空瓶及内衬用固定在筒盖下面的软木瓶塞封闭隔热。瓶塞上有3个孔，分别插入贝克曼温度计、酸液搅拌棒和加料漏斗。筒体和筒盖间用O形密封圈密封，拧紧筒盖上的蝶形螺母后可保证水槽内的水不渗入筒内。 3. 动力部分：
水泥水化热测定方法
《水泥水化热测定方法(溶解热法))GB /T 12959-91 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等。 本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。 2 方法原理 本方法是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。 3 仪器设备 3.1 热量计:如图1所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。 3.1.1 保温水槽:水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形的金属筒，横断面长轴450mm I短轴300mm，深310mm，容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液。 3.1.2 内筒:筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm，筒内衬有软木层或泡沫塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。 3.1.3广口保温瓶:容积药为600mL，当盛满比室温高约5℃的水，静置30min时，其冷却速度不得超过0.001℃/ min·℃。 3.1.4 贝克曼差示温度计(以下简称贝氏温度计):精度为0.01℃，最大差示温度为5～6℃，插人酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。
质子核磁共振技术研究水泥早期水化过程_佘安明
第13卷第3期2010年6月 建 筑 材 料 学 报 JO U RN A L O F BU I LDIN G M A T ERIA LS V ol .13,No .3 Jun .,2010 收稿日期:2009-10-28 基金项目:国家重点基础研究发展规划(973计划)项目(2009CB623105) 第一作者:佘安明(1982—),男,江苏江都人,同济大学博士生.E -mail :sheanmin g @https://www.360docs.net/doc/9d8181099.html, 通信作者:姚 武(1966—),男,江苏镇江人,同济大学教授,博士生导师,博士.E -mail :yaow uk @tongji .edu .cn 文章编号:1007-9629(2010)03-0376-04 质子核磁共振技术研究水泥早期水化过程 佘安明, 姚 武 (同济大学先进土木工程材料教育部重点实验室,上海200092) 摘要:用低场质子核磁共振技术研究了新拌水泥浆体中水的纵向弛豫时间T 1的初始分布、加权平均值和总信号量随水化时间的变化及其与早期水化过程的关系.结果表明:初始水化时,T 1分布呈2个峰,其中主峰代表填充在水泥颗粒间的水,而次峰表示絮凝结构中的水;T 1加权平均值随水化 时间的增长呈下降趋势,且其变化趋势与水化过程具有良好的相关性,可以依次划分为初始期、诱导期、加速期和稳定期这4个阶段;T 1的弛豫信号总量对应于浆体中的物理结合水量,其相对量随水化时间不断降低,反映了水化反应中物理结合水转变为化学结合水的过程.关键词:核磁共振;纵向弛豫时间;水泥;水化 中图分类号:TU528.01 文献标志码:A doi :10.3969/j .issn .1007-9629.2010.03.021 Research on Hydration of C ement at Early Age by Proton NMR S H E An -ming , Y AO Wu (Key Laboratory of Advanced Civil Engineering Materials of Ministry of Education , Tongji University ,Shanghai 200092,China ) A bstract :Changes o f initial distributio n ,w eighted mean values and total signal intensity of lo ngitudinal re -lax atio n time (T 1)of w ater in fresh cement pastes as a function of hydratio n time and its co rrelation w ith hy dration pro cess during the early ag e w as studied w ith low field pro to n nuclear magnetic reso nance (NM R ).T 1distribution curves at initial time ex hibit tw o peaks .The main peak is related to w ater filling in space around the cement g rains w hile the minor o ne represents the w ater constrained in flocculatio ns .The evolution curves of w eighted mean values of T 1are in g ood ag reem ent with the hydration process of cement pastes and could be roughly divided into fo ur stag es :initial pe riod ,dormant period ,accelerated pe -rio d and steady period .The total sig nal intensity detected in ex periments is propo rtio nal to the amount of physically bo und w ater in the pastes .Since the transitio n from phy sically to chemically bound w ater ,the relative percentage decreases as the hydratio n time increases .Key words :nuclear mag netic resonance (NM R );lo ngitudinal relaxa tion time ;cement ;hy dra tion 水泥水化的动力学过程一直是水泥化学的重要内容之一,特别是在水化早期,浆体组成及形成的微观结构对于其硬化后的性能有着重要影响.已有多种测试方法用于研究水泥水化过程,如量热法 [1] 、超 声波法[2]、电阻率测定[3]等,这些方法通过追踪水化反应中所发生的与水化进程相关联的物理和化学变 化,如水化放热、黏弹性变化、孔隙率和离子浓度的改变等,从而表征水泥水化反应过程. 水是水泥浆体中不可缺少的组分,水的状态转变是水化反应的关键步骤之一.随着水化反应的进行,水的状态从自由水向化学结合水、物理吸附水和孔隙水转变.基于这种转变与水化动力学之间的相
水泥水化热试验方法
水泥水化热试验方法
标准适用于测定水泥水化热。 本标准是在热量计周围温度不变条件下，直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化 ，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从而求得水泥水化7天内的水化热（单位是卡／ 克）。 注：水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算，但试验结果有争议时，以实测法 为准。 一、仪器设备 1．热量计 （1）保温瓶：可用备有软木塞的五磅广口保温瓶，内深约22厘米，内径为8．5 厘米。 （2）截锥形圆筒：用厚约0．5毫米的铜皮或白铁皮制成，高17厘米，上口径7．5 厘米，底径为6．5厘米。 （3）长尾温度计：0－50℃，刻度精确至0．1℃。 2．恒温水槽 水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定，水槽内水的温度应准 确控制在20±0．1℃，水槽应装有下列附件： （1）搅拌器。 （2）温度控制装置：可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。 （3）温度计：精确度为±0．1℃。
（4）固定热量计用的支架与夹具。 二、准备工作 3．温度计：须在15、20、25，30、35及40℃范围内，用标准温度计进行校核。 4·软木塞盆：为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水，其上、下走向及周围应用 蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封，然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用 的小孔并称重，底面封蜡后再称其重以求得蜡重，然后在小孔中插入温度计。温度计插入 的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米，最后再用蜡封软木塞上表面以 及其与温度计间的空隙。 5．套管：温度计在插入水泥胶砂中时，必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜 套管，其内径较温度计大约2毫米，长约12厘米，以免温度计与水泥胶砂直接接触。 6．保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量，每个热量计的部 件不宜互换，否则需重新计算热量计的平均热容量。 三、热量计热容量的计算 7．热量计的平均热容量C，按下式计算： g g1 C＝0.2×── ＋0.45×── ＋0.2×g2＋0.095×g3＋
什么叫水泥的水化热
什么叫水泥的水化热?影响水化热的主要因素有哪些? 水泥与水作用放出的热，称为水化热，以焦/克（J/g）表示。 影响水泥水化热的因素很多，包括水泥熟料矿物组成、水灰比、养护温度、水泥细度、混合材掺量与质量等，但主要是决定于熟料矿物的组成与含量。水泥主要矿物中，完全水化放出的热量，最大的是C3A，其次是C3S，再次之是C4AF。因此，降低C3A含量对限制水泥的水化热是有利的。 水泥生产中"两磨一烧"是指什么？ 因为水泥生产过程分为三个阶段，即石灰质原料、粘土质原料、以及少量的校正原料，（立窑生产还要加入一定量的煤）经破碎或烘干后，按一定比例配合、磨细，并制备为成分合适、质量均匀的生料，称之为第一阶段：生料粉磨；然后将生料加入水泥窑中煅烧至部分熔融，得到以硅酸钙为主要成分的水泥熟料，称之为第二阶段：熟料煅烧；熟料加入适量的石膏，有时还加入一些混合材料，共同磨细为水泥，成为第三阶段：水泥粉磨。所以大家把水泥生产过程简称为："两磨一烧"。 什么是水泥混合材?加入混合材的作用是什么? 在水泥生产过程中，为改善水泥性能、调节水泥标号而加到水泥中的矿物质材料，称之为水泥混合材料。在水泥中掺加混合材料不仅可以调节水泥标号与品种，增加水泥产量，降低生产成本，而且在一定程度上改善水泥的某些性能，满足建筑工程中对水泥的特殊技术要求。此外，还可以综合利用大量工业废渣，具有环保和节能的重要意义。 水化热 指物质与水化合时所放出的热。此热效应往往不单纯由水化作用发生，所以有时也用其他名称。例如氧化钙水化的热效应一般称为消解热。水泥的水化热称为硬化热比较确切，因其中包括水化、水解和结晶等一系列作用。水化热可在量热器中直接测量，也可通过熔解热间接计算。 水化热高的水泥不得用在大体积混凝土工程中，否则会使混凝土的内部温度大大超过外部，从而引起较大的温度应力，使混凝土表面产生裂缝，严重影响混凝土的强度及其他性能。 水化热对冬季施工的混凝土工程较为有利，能提高其早期强度。 在使用水化热较高的水泥时，应采取措施来防止混凝土内部的水化热过高。 也称水合热、水和能...... 在大体积的混凝土工程当中，由于聚集在制品内部的水化热不容易散出，常使制品内部的水化热在50到60度，由于温度应力作用使水泥产生膨胀性的裂缝，为此可以采用工程措施减轻水化热 降低水泥水化热 混凝土配合比设计： 对配合比设计的主要要求是：既要保证设计强度，又要大幅度降低水化热，既要使混凝土具有良好的和易性、可靠性，又要降低混凝土中水泥和水的含量。经过与商品混凝土供应单位合作进行反复试验，通过几十组的混凝土试配，设计了较满意的配合比。 1)、充分利用混凝土的后期强度，减少每立方米混凝土中的水泥用量，选用京都P.0.425
水泥混凝土水化热
水泥混凝土水化热 顾名思义，是指物质与水化合时所放出的热。此热效应往往不单纯由水化作用发生，所以有时也用其他名称。例如氧化钙水化的热效应一般称为消解热。水泥的水化热也以称为硬化热比较确切，因其中包括水化、水解和结晶等一系列作用。水化热可在量热器中直接测量，也可通过熔解热间接计算。 由于水泥水化热的作用，水泥加水及其它骨料混合拌制成混凝土，必然先升温，待达到一定的温度后冷缩，致使混凝土可能因温度应力出现裂缝。主要有三种原因： 1、混凝土浇筑初期，产生大量的水化热，由于混凝土是热的不良导体，水化热积聚在混凝 土内部不易散发，常使混凝土内部温度上升，而混凝土表面温度为室外温度，这就形成了内外温差，这种内外温差在混凝土凝结初期产生的拉应力当超过混凝土抗压强度时，就会导致混凝土裂缝。 2、在拆模以后，因气温骤降等原因引起混凝土表面温度降低过快，也会导致裂缝产生 3、当混凝土达到最高温度后，热量逐渐散发而达到使用温度或最低温度，与最高温度差值 所形成的温差，在基础部位同样导致裂缝。 关于混凝土施工中怎样减小水化热 1、选用水泥要使用低水化热的，比如硅酸盐的 2、尽量减少水泥用量，可以掺如一部分的粉煤灰来代替水泥，一般用量为10％。如果为 高性能砼，用量大约达到30％。 3、砼产生的水化热主要致命就是使砼结构内部温度与外部温度温差过大（大于20）产生 裂缝。大体积砼施工可以埋循环冷却管（PVC），通过循环水来降低内部温度。 4、在一些基础承台施工中甲方一般时不允许投放片石的，其实不然。投放片石也是降低砼 水化热的一种方法，因为减少了砼用量了，但是又不影响砼的强度。 5、砼结构产生裂缝时，一般时在拆除模板的一瞬间。因为模板一拆，砼马上与外界接触。 当外界温度较低时（也就是内外温差较大时）产生的。拆除模板前最好是在温度较高时进行。 水化热对大体积混凝土的影响 1、温度裂缝产生机理及特征 混凝土浇筑后，在硬化过程中，水泥水化产生大量的水化热。由于混凝土的体积较大，大量的水化热聚积在混凝土内部而不易散发，导致内部温度急剧上升，而混凝土表面散热较快，使得混凝土结构内外出现较大的温差，这些温差造成内部与外部热胀冷缩的程度不同，使混凝土表面产生一定的拉应力。当拉应力超过混凝土的抗拉强度极限时，混凝土表面就会产生裂缝，这种裂缝多发生在混凝土施工中后期。在混凝土的施工中当温差变化较大，或者是混凝土受到寒潮的袭击等，会导致混凝土表面温度急剧下降，而产生收缩，表面收缩的混凝土受内部混凝土的约束，将产生很大的拉应力而产生裂缝，这种裂缝通常只在混凝土表面较浅的范围内产生。 温度裂缝的走向通常无一定规律，大面积结构裂缝常纵横交错；梁板类长度尺寸较大的结构，裂缝多平行于短边；深入和贯穿性的温度裂缝一般与短边方向平行或接近平行，裂缝沿着长边分段出现，中间较密。裂缝宽度大小不一，受温度变化影响较为明显，冬季较宽，夏季较窄。高温膨胀引起的混凝土温度裂缝是通常中间粗两端细，而冷缩裂缝的粗细变化不太明显。此种裂缝的出现会引起钢筋的锈蚀，混凝土的碳化，降低混凝土的抗冻融、抗疲劳及抗渗能力等。 2、影响因素和防治措施 混凝土内部的温度与混凝土厚度及水泥品种、用量有关。混凝土越厚，水泥用量越
水泥水化热测试方法
A A 附录A （规范性附录） 水泥水化热测试方法 A.1范围 本方法适用于掺加混凝土水化温升抑制剂的水泥水化热的测试。 A.2原理 本方法是依据热量计在恒定的温度环境中，直接测定热量计内水泥砂浆（因水泥水化产生）的温度变化，通过计算热量计内积蓄的和散失的热量总和，求得水泥不同龄期内的水化热。 A.3仪器设备 符合GB/T12959中直接法（代用法）的规定。 A.4试验条件 成型试验室温度应保持在（20±2）℃，相对湿度不低于50%；试验期间水槽内的水温应保持在（20±0.1）℃。应用于日均气温大于25℃炎热气候的产品检测时，宜将砂浆初始温度控制在（30±2）℃，试验期间水槽内的水温设置为（30±0.1）℃，或由供需双方商定。 A.5试验步骤 A.5.1热量计参数测定 热量计热容量的计算，热量计散热常数的测定，热量计散热常数的计算，热量计散热常数的规定符合GB/T12959中直接法（代用法）的规定。 A.5.2水泥水化热测定 除以下步骤，其它均应符合GB/T12959中直接法（代用法）的规定： a)试验砂浆水灰比为0.4； b)温度采集时间间隔不超过10min； c)总热容量、水泥水化热的结果计算，水泥质量和水质量按照实际质量进行计算，计算结果保留 至0.1J/g。 A.5.324h水化热计算 24h水化热计算按照以下步骤：
a)以水化热达到30.0J/g的时间作为时间起点，如果测试点中没有30.0J/g，则以放热量大于且 最接近30.0J/g的时间为准，并记录此时的热量值为。 b)取（+24）h时的热量值为。 c)24h水化热按照式（A.1）计算： ……………………………………………（A.1） 式中： ——24h水化热，单位为焦耳每克（J/g）； ——（0t+24）h时水化热，单位为焦耳每克（J/g）； ——时水化热，单位为焦耳每克（J/g）。 每个砂浆水化热试验用两套热量计平行试验，两次试验结果相差小于12.0J/g时，取平均值作为此砂浆样品水化热结果；两次结果相差大于12.0J/g时，应重做试验。 A.5.47d水化热计算 符合GB/T12959中直接法（代用法）的规定，从加水后7min开始计算7d龄期时的水化热。 每个砂浆水化热试验用两套热量计平行试验，两次试验结果相差小于12.0J/g时，取平均值作为此砂浆样品水化热结果；两次结果相差大于12.0J/g时，应重做试验。 _________________________________
水泥水化热测定方法
水泥水化热测定方法 1 适用范围： 本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验室条件、材料、试验操作、结果的计算及处理等。 本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥。其他品种水泥采用熔解热方法时应确定该品种水泥测读温度的时间。 在本标准中熔解热法列为基准法，直接法列为代用法，水泥水化热测定结果有争议时以基准法为准。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1346一2001 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法（eqvISO9597：1989） GB/T6682 分析实验用水规格和实验方法（GB/T6682一1992，
ISO3696:1987） GB/T17671 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）（GB/T17671----1999，idt ISO679：1989） JC/T681 行星式水泥胶砂搅拌机 3 溶解热法（基淮法） 3.1 方法原理 本方法是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。 3.2 材料、试剂及配制 3.2.1 水泥试样应用通过0.9mm的方孔筛，并充分混合均匀。 3.2.2 氧化锌（ZnO） 用于标定热量计热容量，使用前应预先进行如下处理：将氧化锌放入坩埚内，在900-950℃高温下灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm筛，贮存于干燥器中备用。在标定试验前还庆在900-950℃下灼烧5min，并在干燥器中冷却至室温。 3.2.3 氢氟酸（HF）浓度为40%（质量分数）或密度（1.15—1.18）g/cm3